TÌM HIỂU VỀ SẮC KÝ KHÍ & PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NHÓM SINH VIÊN HUẾ THỰC HIỆN (GOODREAD)

More documents

Recommendations

Info

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn http://daykemquynhon.ucoz.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com hết làm bay hơi dung môi dùng để hoà tan mẫu và các chất hữu cơ (nếu có). Lúc đó mẫu còn lại là các hạt rắn rất nhỏ trong ngọn lửa. Tiếp đó là quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá các hạt mẫu khô đó. Quá trình này xảy ra theo hai cơ chế chính sau: Nếu năng lượng (nhiệt độ) hoá hơi (E hh ) của các hợp phần có trong mẫu nhỏ hơn năng lượng nguyên tử hoá (E n ) của nó thì xảy ra theo cơ chế 1 Cơ chế 1: Me x R y (r) → Me x R y (k) → xMe (k) + yR(k) Me (k) + h√→ phổ AAS Nói chung các muối halogen (trừ F), muối axetat, một số muối nitrat, một số muối sun phát của kim loại thường xảy ra theo cơ chế này. Cơ chế này cho phép đo AAS có độ nhạy cao và ổn định. Ngược lại (E hh >E n ) thì sẽ xảy ra theo cơ chế 2 Cơ chế 2 : Me x R y (r) → xMe (r) + yR(k)→ x Me (k) Me (k) + h√ → phổ AAS Các loại hợp chất muối của kim loại với sunphat, photphat, silicat,flo thường theo cơ chế 2. Cơ chế này không ổn định nên phép đo AAS kém ổn định.Vì thế người ta thường thêm vào mẫu các muối halogen hay axetat của kim loại kiềm làm nền để hướng các quá trình xảy ra theo cơ chế 1 ưu việt và có lợi hơn. 3.3. Kĩ thuật nguyên tử hoá mẩu không ngọn lửa: Ra đời sau kĩ thuật nguyên tử hoá trong ngọn lửa, nhưng kĩ thuật này được phát triển rất nhanh và hiện nay đang được ứng dụng rất phổ biến vì kĩ thuật này cung cấp cho phép đo AAS có độ nhạy rất cao mức ng – ppb, có khi gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần phép đo trong ngọn lửa. Do đó khi phân tích lượng vết các kim loại trong nhiều trường hợp không cần thiết phải làm giàu các nguyên tố cần phân tích. Đặc biệt là khi xác định các nguyên tố vi lượng trong các loại mẫu của y học, sinh học, dược phẩm, thực phẩm, nước giải khát… Tuy có độ nhạy cao nhưng trong một số trường hợp độ ổn định của phép đo không ngọn lửa kém phép đo trong ngọn lửa do ảnh hưởng của phổ nền,Để khắc phục vấn đề trên người ta lắp thêm hệ thống bổ chính nền vào máy đo phổ hấp thụ. Đặc điểm nữa của phép đo không ngọn lửa là cần lượng mẫu tương đối nhỏ từ 20- 50 µ L Về nguyên tắc là quá trình nguyên tử hoá tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dòng điện công suất lớn 200 ÷ 500A và trong môi trường khí trơ. Quá trình nguyên tử hoá xảy ra theo ba giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô, tro hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định mọi sự diễn biến của quá trình hoá mẫu. + Sấy khô mẫu: giai đoạn này rất cần thiết nhằm đảm bảo cho dung môi hoà tan mẫu bay hơi nhẹ nhàng và hoàn toàn, nhưng không làm mất mẫu do bị bắn, nhiệt độ sấy : 80-150 o C, thời gian sấy 20-30 giây + Tro hoá luyện mẫu: mục đích chính là để đốt cháy (tro hoá) các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu sau khi đã sấy khô, đồng thời cũng là để nung luyện mẫu ở một nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hoá tiếp theo đạt hiệu suất cao và ổn định. Nhiệt độ tro hoá: 400-1500 o C, thời gian 20-30 giây DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú 52 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn http://daykemquynhon.ucoz.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định + Nguyên tử hoá: giai đoạn này được thực hiện sau giai đoạn sấy và tro hoá song lại bị ảnh hưởng bởi hai giai đoạn trên, thời gian thực hiện giai đoạn này ngắn, thường vào khoảng 3 ÷ 6 giây, tốc độ tăng nhiệt rất lớn. Nhiệt độ sấy, tro hoá và nguyên tử hoá của mỗi nguyên tố rất khác nhau. Mỗi nguyên tố cần một nhiệt độ sấy, tro hoá và nguyên tử hoá giới hạn của nó. IV.Các yếu tố ảnh hưởng: Trong một phép đo cụ thể các yếu tố ảnh hưởng cần phải xem xét là: - Các ảnh hưởng về phổ - Các ảnh hưởng về vật lí - Các ảnh hưởng hóa học của các cation và anion có trong mẫu - Ảnh hưởng của thành phần nền của mẫu Tất nhiên các yếu tố này cũng chỉ có trong một số trường hợp nhất định và nhiều trường hợp là không có. Nhưng cũng cần phải biết chính xác để khi nó xuất hiện thì tìm biện pháp loại trừ cho phù hợp. 4.1-Các ảnh hưởng về phổ. a. Sự hấp thụ nền: Yếu tố này có khi xuất hiện có khi không. Điều này phụ thuộc vào vạch phổ được chọn để đo nằm trong vùng phổ nào. Nói chung,trong vùng khả kiến thì yếu tố này thể hiện rõ ràng. Còn trong vùng tử ngoại thì ảnh hưởng này ít xuất hiện,vì phổ nền trong vùng tử ngoại yếu. Hơn nữa,sự hấp thụ nền còn phụ thuộc nhiều vào thành phần nền của mẫu phân tích ,đặc biệt là matrix của mẫu,nghĩa là nguyên tố cơ sở của mẫu. Do đó trong mỗi trường hợp cụ thể phải xem xét để tìm biện pháp loại trừ.Để loại trừ phổ nền ,ngày nay người ta lắp thêm vào máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hệ thốngbổ chính nền .Trong hệ thống này người ta dùng đèn hydro nặng (D 2 -lamp) để bổ chính nền trong vùng tử ngoại và dùng đèn w cho vùng khả kiến. Hơn nữa, ngày nay người ta dùng cả hiệu ứng zeeman để bỏ chính nền .Kĩ thuật này không những bỏ được chính nền có hiệu quả cao hơn ,nhát là trong các mẫu nồng độ muối nền lớn .mà còn tăng được độ nhạy của phép đo lên nhiều lần, vì hiệu ứng zeeman có tác dụng làm tăng cường độ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử của các nguyên tố. b.Sự chen lấn của vạch phổ: Yếu tố này thường thấy khi các nguyên tố thứ ba ổ trong mẫu phân tích có nồng độ lớn và thường là nguyên tố cơ sở trong mẫu.Tuy nguyên tố này có trong vạch phổ không nhạy nhưng do nồng độ lớn nên các vạch này vẫn xuất hiện với độ rộng lớn,nếu nó lại nằm cạnh các vạch phân tích thì các vạch phổ này sẽ chen lấn các vạch phân tích làm cho việc đo cường độ vạch phân tích rất khó khăn và thiếu chính xác,nhất là với máy có độ phân giảu không cao. Vì vậy trong phân tích cụ thể cần phải nghiên cứu và chọn những vạch phân tích phù hợp để loại trừ sự chen lấn của các vạch phổ của nguyên tố khác Bảng 1: Sự chen lấn và trùng vạch của các nguyên tố Nguyên tố và vạch phân tích(nm) Nguyên tố có vạch chen lấn DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Vạch chen lấn Al-308,215 V-308,211 800 www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com Nồng độ xuất hiện sự chen lấn (ppm) https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú 53 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
Page 1 and 2:
https://twitter.com/daykemquynhon h
Page 3 and 4: https://twitter.com/daykemquynhon h
Page 53: https://twitter.com/daykemquynhon h
show all

TÌM HIỂU VỀ SẮC KÝ KHÍ & PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NHÓM SINH VIÊN HUẾ THỰC HIỆN (GOODREAD)

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?