Manual de Métodos Analíticos de los Compuestos Orgánicos

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Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MÉTODOS ANALITICOS DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 222. 16
Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MÉTODOS ANALITICOS DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 222. 3.1 PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS (POCs) El principio de este método se basa en la extracción, purificación y concentración del extracto purificado con objeto de la medición de los plaguicidas clorados presentes en el extracto orgánico purificado de la muestra inyectando una alícuota de 2 µL en un cromatógrafo de gases con un par de columnas capilares y un par de detectores de captura de electrones en paralelo (canales cuantitativo y confirmativo). La identificación de los analitos se realiza por la comparación de sus tiempos de retención y áreas con las de los estándares certificados en las dos columnas diferentes simultáneamente, su cuantificación se realiza por medio del método de estándar externo. NOTA: Este método está basado en su desempeño, se permite que el laboratorio omita cualquier paso o modifique cualquier procedimiento, suponiendo que todos los requerimientos de desempeño especificados se cumplan. Al laboratorio no se le permite omitir cualquier punto de control de calidad, ni los parámetros que se especifiquen como “NO MODIFICABLES”. Los términos “debe”, “puede” y “deberá” son mencionados a través de los métodos y están destinados a ilustrar la importancia de los procedimientos para producir datos verificables en los rangos de trabajo del método. El término “debe” es usado para indicar que los desarrolladores de este método encontraron ciertos procedimientos esenciales en muestras analizadas exitosamente; de todas maneras, estos procedimientos pueden ser modificados u omitidos si el laboratorio puede demostrar fehacientemente que la calidad de los resultados no resulta afectada. PARÁMETROS NO MODIFICABLES Cromatógrafo de Gases (Columnas Capilares). Detector de Captura de Electrones o Selectivo de Masas siempre que se demuestre que tengan límites de detección equivalentes. Se debe tener confirmación de identidad en cada muestra que se detecte supuestamente uno de los analitos, esta confirmación puede ser realizada por el método de la columna alternativa o por espectrometría de masas si lo permite la concentración detectada (se deben evaluar los LDM o espectrometría de masas antes de su utilización confirmatoria para asegurar que sean equivalentes a los de ECD). 3.1.1 Aplicación y Alcances 3.1.1.1 Propósito – Este es un método para el análisis de los plaguicidas clorados, principalmente para los considerados como Compuestos Orgánicos Persistentes (COPs), esta diseñado para ser altamente sensible y específico. De acuerdo a la matriz analizada se utilizan diferentes métodos de extracción y purificación para obtener extractos que son analizados en las mismas condiciones instrumentales. 3.1.1.2 Analitos –El método es aplicable a los siguientes analitos: Aldrin Clordano DDT (y metabolitos DDD y DDE) Dieldrin Endrin 17
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