Manual de Métodos Analíticos de los Compuestos Orgánicos

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INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MÉTODOS ANALITICOS DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES
PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 222.
mL de éter de petróleo y hágalos pasar por la columna, enjuague las paredes de la
columna con pequeñas porciones de éter de petróleo y eluya con 200 mL del
disolvente de elusión al 6% a 5 mL/min.
Eluya con 200 mL de la disolución de elusión al 15% a 5 mL/min
Eluya con 200 mL de la disolución de elusión al 50%
Adicione una piedras de ebullición y evapore el disolvente en baño maria, cuando se
tenga un volumen aparente de 10 mL retirar el KD de la fuente de calor, esperar a
que se enfríe y terminar de evaporar el disolvente con nitrógeno a un volumen final
de 10 mL.
3.1.3.3.5.1.2 QUESO, YEMA DE HUEVO O HUEVO
DESHIDRATADO
Coloque una muestra de 25 a 100 g de queso picado o 25 a 50 g de huevo (para
obtener 3 g de grasa), 2 g de oxalato de sodio o potasio y 100 mL de MeOH en un
mezclador de alta velocidad y mezcle durante 2 o 3 min (si por experiencia con estos
productos se sabe que la emulsión no se romperá durante la centrifugación, adicione
1 mL de agua/2g de la muestra antes del mezclado). Coloque el extracto en un tubo
de centrifuga 500 mL (o divida en dos tubos de 250 mL), adicione 50 mL de éter
etílico y agite vigorosamente por 1 min dejando reposar. Posteriormente adicione 50
mL de éter etílico y continúe como en 3.1.3.3.5.1.1 a partir de “centrifugue a 5 min
aproximadamente a 1500 r.p.m.”
3.1.3.3.5.1.3 MANTEQUILLA
Caliente a aproximadamente 50 °C hasta que se funda y filtre.
Continúe a partir de la partición en acetonitrilo como se indica en el punto
3.1.3.3.5.1.1
3.1.3.3.5.1.4 HIGADO
Pese de 25 a 50 g de muestra y triture en un mezclador de alta velocidad (si el
contenido de grasa es conocido o puede estimarse, ajuste el tamaño de la muestra
de tal forma que el máximo de grasa extraída sea de 3 g). Adicione 100 g de Na2SO4
anhidro y mezcle con espátula hasta la obtención de un polvo homogéneo, retire la
muestra de las orillas del vaso de mezclado con una espátula. Adicione 150 mL de
éter de petróleo y mezcle a una alta velocidad durante 2 min. Decante el éter de
petróleo sobrenadante en un embudo Büchner de 12 cm (con papel filtro) en un
matraz kitazato de 500 mL. Reextraiga los residuos contenidos en el vaso de
mezclado con dos porciones de 100 mL de éter de petróleo y mezcle durante 2 min
en cada ocasión (mezcle 1 min pare la mezcladora, limpie las orillas del vaso con una
espátula y continué mezclando durante 1 min mas). Decante el éter de petróleo
sobrenadante de los mezclados en el embudo Büchner combinando todos los
extractos, enjuague el vaso de mezclado y el Büchner con tres porciones de 25 a 50
mL éter de petróleo. Inmediatamente después del último enjuague, presione el
residuo del embudo Büchner con el fondo de un vaso para forzar a salir el éter de
petróleo remanente. Reúna los extractos y páselos a través de una columna de 40x25
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