Manual de Métodos Analíticos de los Compuestos Orgánicos

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INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MÉTODOS ANALITICOS DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES
PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 222.
Cloruro de metileno grado HPLC
Cloroformo grado HPLC
Ácido fórmico grado analítico
Agua desionizada
Oxido de Aluminio grado II - III
3.1.3.3.7.3 Procedimiento de Extracción
Se pesa una muestra de leche (10mL) en un matraz con tapón de teflón.
Se adiciona estándar interno y se mezcla cuidadosamente con la leche; posteriormente, se adicionan
10mL de acido fórmico a la mezcla así como 5.0g de Lipidex* 5000; la mezcla se agita bajo una
temperatura de 35ºC durante 2.5 horas, al cabo de las cuales es transferida a una columna de vidrio
(2cm de diámetro interno), el disolvente es drenado y, de manera consecutiva, se lava con 40mL de
metanol al 30% y 40mL de metanol al 50%.
Finalmente se eluye los analitos con 75mL de acetonitrilo.
La fracción de acetonitrilo es concentrada evaporando el disolvente mediante una ligera corriente de
nitrógeno a un volumen aparente de 10 mL.
3.1.3.3.7.4 Procedimiento de Purificación de las muestras
Se empacan 5 g de oxido de aluminio en una columna de vidrio (1cm de diámetro interno), los cuales
son lavados con 10mL de hexano.
Se transfiere cuantitativamente a la columna los 10 mL del extracto cuando esta contiene una mínima
porción de hexano.
Los compuestos organoclorados así como los PCBs son eluídos con 10mL de hexano, mientras que el
β-hexaclorociclohexano (β-HCH) y el dieldrin se eluyen con una fracción adicional de hexano
(20mL).
3.1.4 MÉTODO DE IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACIÓN
INSTRUMENTAL
3.1.4.1 Aplicación y Alcances
3.1.4.1.1 Matrices – Este método es aplicable para el análisis de plaguicidas
organoclorados en los extractos purificados de aguas naturales, residuales
municipales e industriales, así como suelo, residuos, sedimentos,
organismos, tejidos y alimentos, los extractos y su purificación depende de
la matriz analizada. Se deben seguir los procedimientos de extracción y
purificación adecuados para cada matriz.
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