Manual de Métodos Analíticos de los Compuestos Orgánicos

Este documento pertenece al INECC-CCA citar como:
INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MÉTODOS ANALITICOS DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES
PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 222.
Posteriormente se adiciona la mezcla de surrogodos (Tetracloro-m-xileno y decaclorobifenilo).
Adicione al matraz 60 mL de cloruro de metileno, agite durante 1 o 2 minutos, permita que las
fases se separen en un lapso de tiempo de 10 minutos.
Drene la fase orgánica en un matraz. Re extraiga la fase acuosa con dos porciones mas de
cloruro de metileno de 60 mL y reúna los extractos orgánicos con el primero.
Si la muestra presenta problemas de emulsión durante la extracción se deberá utilizar
procedimientos mecánicos de separación como filtración, centrifugación, fibra de vidrio u otro
método físico para romper la emulsión.
Posteriormente el extracto se hace pasar por una columna que tenga 10 cm de sulfato de sodio
anhidro y este es transferido a un Kuderna-Danish, se añaden piedras de ebullición y se
concentran los extractos en un baño maria a una temperatura de 60-65 ºC hasta que se tenga un
volumen aparente de 1 mL, permita que se enfrié y posteriormente agregue 10 mL de Hexano y
continúe la concentración hasta un volumen de aproximadamente 5 mL
3.1.3.3.2.4 Procedimiento de Purificación de Muestras
Limpieza en columna de Florisil
Prepare una columna de Florisil de 22 mm de ID x 300 mm que contenga 10 cm de
Florisil activado sobre este colocar una capa de 1 cm aproximadamente de Na2SO4
anhidro. Humedezca la columna con 40-50 mL de hexano, coloque un concentrador
K-D en la parte inferior de la columna para recibir el eluato.
Transfiera el extracto de hexano a la columna y eluya con 30 mL del disolvente de
elusión al 6% (éter etílico/hexano).
Eluya con 30 mL de la disolución de elusión al 15% (éter etílico/hexano).
Eluya con 30 mL de la disolución de elusión al 50% (éter etílico/hexano).
Adicione una piedras de ebullición y evapore el disolvente en baño maria, cuando se tenga un
volumen aparente de 10 mL retirar el KD de la fuente de calor, esperar a que se enfríe y
terminar de evaporar el disolvente con nitrógeno a un volumen final de 1 mL.
3.1.3.3.3 Suelos
3.1.3.3.3.1 Equipo y Materiales
La mención de marcas, modelos y proveedores de equipos y materiales en este método se citan
debido a que fueron los utilizados para desarrollarlo y solamente tienen propósitos ilustrativos.
Su mención no implica ninguna aprobación oficial. Puede obtenerse un desempeño equivalente
usando otros equipos y materiales que no hayan sido especificados en este método, pero la
demostración del desempeño equivalente de otros equipos y materiales es responsabilidad del
laboratorio que utilice este método.
Sólo se mencionan los equipos y materiales que son relevantes en este método
analítico.
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