Manual de Métodos Analíticos de los Compuestos Orgánicos

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Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MÉTODOS ANALITICOS DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 222. Para la limpieza inicial, el tapón de PUF se coloca en un extractor Soxhlet y se extrae con acetona de 12-24 horas a ~4 ciclos/hora. Para reusar los cartuchos, puede utilizarse éter etílico al 5% en hexano como disolvente de limpieza. La pieza de PUF ya extraída se coloca en un horno de vacío conectado a un aspirador de agua y se seca a temperatura ambiente a ~2-4 horas (hasta que ya no se detecte el olor del disolvente). La pieza se coloca en el cartucho muestreador de vidrio usando guantes de poliéster. El módulo se empaca con papel aluminio previamente lavado con hexano, se coloca en un contenedor etiquetado y se sella firmemente. Para poder clasificar al lote como apto para ser utilizado, al menos uno de cada lote de cartuchos ensamblados debe ser analizado como blanco de laboratorio. Un nivel
Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MÉTODOS ANALITICOS DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 222. laboratorio que utilice este método. Sólo se mencionan los equipos y materiales que son relevantes en este método analítico. Kuderna Danish con capacidad de 500 y 1,000 mL con columna de destilación Snyder y matraces de 5 ó 10 mL Kontes Embudos de separación de 2 L Columna cromatográfica Pyrex 30 cm x 22 mm I.D. Con lana de vidrio al fondo y llave de teflón. Viales –con tapa de rosca y septa, de 2,0 mL, Agilent o equivalentes Baño de agua con regulación de temperatura 3.1.3.3.2.2 Reactivos y Materiales de Referencia Los reactivos que requiere el método deben ser tipo ACS grado reactivo o pesticida, a menos que otra cosa se indique. Cloruro de metileno disolvente de extracción – Grado pesticida o equivalente Hexano, disolvente de cambio – Grado pesticida o equivalente Sulfato de sodio anhidro - Granular anhidro (purificado por lavado con cloruro de metileno seguido por calentamiento a 400 ºC por 4 horas). Agua – A menos que otra forme se indique, el agua de referencia debe entenderse como agua grado reactivo tipo I ASTM. Florisil – Grado PR 60/100 activado a 675 ºC. El Florisil de diferentes lotes o fuentes puede variar en cuanto a la capacidad de absorción. Se recomienda el uso del valor de ácido laurico para estandarizar la cantidad de Florisil utilizada. El procedimiento de referencia determina la absorción de la solución de ácido laurico en hexano expresada en mg/g de Florisil. La cantidad de Florisil que se va a utilizar para cada columna se calcula dividiendo 110 entre la proporción y multiplicando por 20 g. 3.1.3.3.2.3 Procedimiento de Extracción Todas las muestras deben ser extraídas como máximo una semana después de su colecta. Retire las muestras del almacenamiento y permita que se establezca el equilibrio con la temperatura ambiente. Tomar un volumen de 1 L de la muestra en un matraz de separación de 2 L, Se mide el pH y si es necesario este debe ser ajustado con acido sulfúrico 1:1 o con hidróxido de sodio 10 N de modo que el pH quede dentro de un rango de 5 a 9. 25
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