Manual de Métodos Analíticos de los Compuestos Orgánicos

Este documento pertenece al INECC-CCA citar como:
INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MÉTODOS ANALITICOS DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES
PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 222.
3.1.3.3.3.3 Procedimientos de Extracción
Mezcle 10 g de la muestra sólida con 10 g de sulfato de sodio anhidro; o bien con la cantidad
necesaria para tener la muestra como un polvo. Adicionar los estándares surrogados y 100 mL
de la mezcla de cloruro de metileno-acetona 1:1.
Sumergir el brazo del sonicador hasta que se encuentre un centímetro dentro del disolvente y
sonique durante 3 minutos a la potencia recomendada por el fabricante.
Decante el extracto y filtre en papel Whatman No. 41.
Repita la extracción en dos ocasiones mas con 100 mL de la mezcla cloruro de metilenoacetona
1:1 y reúna los extractos.
Ensamble un concentrador Kuderna Danish (K-D) sujetando un tubo concentrador de 10 mL a
un matraz de evaporación de 500 mL.
Seque el extracto pasándolo a través de una columna de secado que contenga alrededor de 10
cm de sulfato de sodio anhidro. Colecte el extracto seco en un concentrador K-D. Lave el
matraz de extracción y la columna con sulfato de sodio con 100 a 125 mL del solvente de
extracción para completar la cantidad transferida.
Agregue una o dos perlas de ebullición limpias al matraz de evaporación y unir una
columna Snyder de tres bolas. Humedezca previamente la columna Snyder agregando
aproximadamente 1 mL de cloruro de metileno. Coloque el aparato K-D en un baño
María (60 a 65 C) de manera que el tubo concentrador esté parcialmente sumergido en
el agua caliente. Ajustar la posición vertical del aparato y la temperatura del agua
requerida para completar la concentración en 15 ó 20 minutos. A un rango adecuado de
destilación las bolas de la columna estarán en constante movimiento sin que las
campanas se inunden. Cuando el volumen aparente de líquido sea de
aproximadamente 1 mL, retirar K-D y dejarlo enfriar por lo menos 10 minutos. Quitar
momentáneamente la columna Snyder, agregar 50 mL de hexano y una nueva perla de
ebullición, unir nuevamente la columna Snyder y concentrar el extracto a un volumen de
5 mL para llevar a cabo la purificación de la muestra; tape el tubo concentrador y
almacene en refrigeración si el procedimiento no se va a llevar a cabo inmediatamente.
Si el extracto se va almacenar por más de dos días deberá transferirse a un vial con
tapa roscada y película de teflón.
3.1.3.3.3.4 Procedimiento de Purificación de muestras
Limpieza en columna de Florisil
Prepare una columna de Florisil de 22 mm de ID x 300 mm que contenga 10 cm de
Florisil activado sobre este colocar una capa de 1 cm aproximadamente de Na2SO4
anhidro. Humedezca la columna con 40-50 mL de hexano, coloque un concentrador
K-D en la parte inferior de la columna para recibir el eluato.
Transfiera el extracto de hexano a la columna y eluya con 30 mL del disolvente de
elusión al 6% (éter etílico/hexano).
Eluya con 30 mL de la disolución de elusión al 15% (éter etílico/hexano).
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