Manual de Métodos Analíticos de los Compuestos Orgánicos

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INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MÉTODOS ANALITICOS DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES
PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 222.
Microjeringas de 10, 25, 50, 100 y 500 µL.
3.1.4.4 Reactivos y Materiales de Referencia
Los reactivos que requiere el método deben ser grado reactivo o plaguicida y deben cumplir
con las especificaciones del Committee on Analytical Reagents of the American Chemical
Society ACS a menos que otra cosa se indique.
3.1.4.4.1 Reactivos
Todos los disolventes utilizados deben ser grado optima, plaguicida, nanogrado o
equivalente y debe probarse que estén libres de ésteres del ácido ftálico.
3.1.4.4.1.1 Hexano, C6H14 grado optima, plaguicida o equivalente
3.1.4.4.1.2 Cloruro de Metileno CH2Cl2 grado óptima, plaguicida o equivalente
3.1.4.4.2 Materiales de referencia
Los patrones pueden ser estándares puros o adquirirse como disoluciones certificadas
(patrones de referencia).
3.1.4.4.2.1 Disoluciones
Disoluciones patrón.- (10 mg/L) de los plaguicidas, se deben incluir el
decaclorobifenilo y el tetracloro-m-xileno como surrogados.
Disolución Patrón de 0.05 mg/L.- A partir de la disolución de 10 mg/L, tome
25 µL con una microjeringa en un matraz aforado de 5 mL y afore a la marca
con hexano y agite para homogenizar. Guarde la disolución en viales de 2
mL.
.
Disolución de verificación de degradación de analitos (DVDA).- Prepare la
DVDA en el solvente apropiado a los niveles de concentración listados a
continuación. La disolución DVDA debe prepararse cada 6 meses o antes
si ésta presenta degradación o concentración.
Compuesto Concentración (mg/L)
Endrin 0.1
4,4’-DDT 0.1
Disoluciones de calibración.- Prepare 5 niveles como mínimo de diferente
concentración de las disoluciones estándar para cada analito de interés en
matraces volumétricos.
Para cada disolución estándar de calibración, adicione una cantidad conocida
de los compuestos a analizar y lleve al aforo con el solvente apropiado. El
punto de concentración más bajo de la curva de calibración debe ser 3 a 10
veces mayor que el valor del LDM. Las otras concentraciones corresponden
al intervalo esperado de las concentraciones encontradas en las muestras
reales o bien estarán definidas por el intervalo lineal del detector.
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