Manual de Métodos Analíticos de los Compuestos Orgánicos

Este documento pertenece al INECC-CCA citar como:
INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MÉTODOS ANALITICOS DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES
PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 222.
No se permite el uso de técnicas determinativas alternativas y cambios que degraden
la ejecución del método. Si se utiliza una técnica analítica que no sea la especificada
en este método, dicha técnica debe tener especificaciones iguales o mejores que las
de la técnica descrita en este documento para los analitos de interés.
Es obligatorio para el laboratorio mantener los registros de las modificaciones hechas
a este método. Estos registros deben de incluir lo siguiente:
La justificación por escrito de la necesidad de realizar modificaciones al
método para ese analito.
Los nombres, títulos, direcciones y número de teléfono de los analistas que
ejecutaron los análisis y modificaciones y el encargado de control de
calidad que presenció y verificó los análisis y sus modificaciones.
Los resultados de todas las pruebas de CC del método modificado
comparadas con el método original, dichos datos deben de incluir todos los
parámetros mencionados en la sección de desempeño del método.
La información escrita en las bitácoras tanto del equipo como del analista,
deben incluir los siguientes datos:
a) Identificación de la muestra
b) Número del lote analítico en el cual se analizó la muestra
c) Fecha del análisis
d) Procedimiento cronológico utilizado
e) Cantidad de muestra utilizada
f) Número de muestras de control de calidad analizadas en el lote
g) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición
h) Registros de bitácoras, en cintas de respaldo o en otros respaldos de
información
i) Información cruda reportada por los equipos o por los analistas
j) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados del lote analítico.
3.1.4.5.1 Verificación del equipo
El criterio de resolución es tal que la profundidad del valle entre dos picos
adyacentes en la mezcla de verificación de resolución debe ser mayor o igual
a 60.0% de la altura del pico más corto.
La verificación del detector de ECD se realiza según el instructivo del
fabricante.
Verificar que el flujo de los gases y condiciones cromatográficas sean las
adecuadas, según se menciona posteriormente.
Verificación de blanco electrónico: Se realiza una corrida con las condiciones
cromatográficas del método, pero sin inyectar nada. Si el cromatograma
presenta picos a cualquier tiempo de retención, se purga el sistema poniendo
40