Metodi per il controllo della qualità delle sostanze ricavate dalle ...

La cromatografia su strato sottile è particolarmente importante per la determinazione
qualitativa di piccole quantità di impurezze.
I principi della cromatografia su strato sottile e l’applicazione di questa tecnica nell’analisi
farmaceutica sono descritti nel volume 1 della Farmacopea Internazionale (5). Poiché è
efficace, facile da eseguire e l’attrezzatura necessaria poco costosa, la tecnica è frequentemente
impiegata per la valutazione delle materie prime vegetali e dei loro derivati.
Sulla base delle monografie inserite in farmacopea o stabiliti sperimentalmente per
l’analisi di ciascuna specifica materia prima vegetale, dovrebero essere determinati i
seguenti parametri:
• tipo di adsorbente e metodo di attivazione; se non vengono usate lastre già attivate e
non è possibile avere in altro modo alcuna informazione sul metodo di attivazione,
essa può essere ottenuta riscaldando la lastra per 30 minuti a 110° C;
• metodo di preparazione e concentrazione del materiale da saggiare e soluzioni di
confronto;
• volume delle soluzioni da applicare sulla lastra;
• fase mobile e distanza di migrazione;
• condizioni di essiccamento (inclusa la temperatura) e metodo di rilevamento;
• per le macchie ottenute:
- numero e posizione approssimativi o, se necessario, il valore di Rf (vedi pag. 25) e
- fluorescenza e colore.
Di seguito vengono descritti due metodi di cromatografia su strato sottile: il metodo
classico e il micrometodo, che utilizzano lastre di diversa dimensione e quindi diverse
quantità di solventi.
Metodo Classico
Procedure raccomandate
Ove non vengano impiegate lastre commerciali pronte all’uso, il metodo che viene descritto
oltre prevede che le lastre cromatografiche preparate in laboratorio o già usate ma nuovamente
rivestite, attivate se necessario, possano essere usate solo dopo aver verificato che
siano adatte per lo specifico impiego che ne deve essere fatto.
Come standard di riferimento, può essere impiegato un campione di qualità farmaceutica
del materiale da saggiare. Qualora debba essere determinata la presenza di un principio
attivo noto di una pianta medicinale, deve essere usato come confronto il principio attivo
in questione in forma pura. Le soluzioni del campione da analizzare e le soluzioni di confronto
vanno preparate contemporaneamente ed esattamente nello stesso modo. Le concentrazioni
delle soluzioni di confronto dovrebbero essere note. Se le concentrazioni relative
delle sostanze chimiche della soluzione di confronto sono scelte in accordo con la com-
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6. Cromatografia su strato sottile