Metodi per il controllo della qualità delle sostanze ricavate dalle ...

Il residuo che rimane dopo che la droga è stata sottoposta a combustione, cioè le ceneri,
viene determinato mediante tre distinti metodi che misurano le ceneri totali, le ceneri
insolubili negli acidi e le ceneri insolubili in acqua.
Il metodo per determinare le ceneri totali viene utilizzato per misurare tutta la quantità
del materiale residuo dopo la combustione. Questo residuo comprende sia la “cenere
fisiologica”, che proviene dai tessuti della pianta, che la cenere “non fisiologica”, costituita
dai residui dei materiali estranei (per esempio, la sabbia e la terra) aderenti alla
superficie della pianta stessa.
Le ceneri insolubili negli acidi sono costituite dal materiale che rimane dopo che le
ceneri totali sono state sottoposte a ebollizione con acido cloridrico diluito e dopo che
questo materiale e stato sottoposto a combustione. Con questo metodo viene determinata
la quantità di silice presente nel campione specialmente come sabbia e terra silicea.
Le ceneri solubili in acqua risultano dalla differenza tra il peso delle ceneri totali e il
peso del materiale che rimane dopo che le ceneri totali sono state trattate con acqua.
Procedure raccomandate
Ceneri totali
Porre 2-4 g del materiale vegetale essiccato all’aria e pesato accuratamente in un crogiuolo
precedentemente arroventato e tarato (di solito di platino o di silice). Formare con
il materiale in esame uno strato ben livellato e procedere alla combustione portando gradualmente
la temperatura a 500-600° fino a che il residuo non diventi bianco, indicando
l’assenza di particelle carboniose. Lasciare raffreddare e pesare. Se non risulta possibile
ottenere ceneri prive di residui carboniosi, è possibile procedere raffreddando il crogiuolo
e inumidendo il residuo con circa 2 mL di acqua o di soluzione satura di nitrato
d’ammonio R; portare poi a secco prima scaldando a bagnomaria e poi su una piastra
fino a peso costante. Lasciare raffreddare il residuo in un adatto essiccatore per almeno
30 minuti per poi pesare immediatamente. Calcolare il contenuto di ceneri totali in mg
per g di materiale vegetale disseccato.
Ceneri insolubili negli acidi
Al crogiuolo che contiene le ceneri totali ottenute con il metodo precedente, aggiungere 25
mL di acido cloridrico TS (~ 70 g/L), coprire con un vetro trasparente e bollire a temperatura
moderata per 5 minuti. Risciacquare il vetro trasparente con 5 mL di acqua calda e versare
il liquido nel crogiuolo. Filtrare il materiale insolubile usando carta senza ceneri e lavare
con acqua calda finché il filtrato non sia neutro. Trasferire la carta da filtro contenente il
materiale insolubile nel crogiuolo precedentemente impiegato, fare asciugare su una piastra
calda e sottoporre a combustione fino a peso costante. Lasciare che il residuo si raffreddi in
un adatto essiccatore per 30 minuti per poi pesare immediatamente. Calcolare il contenuto
delle ceneri insolubili negli acidi insolubile in mg per g di materiale vegetale disseccato.
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7. Determinazione delle ceneri