Estudo dos mecanismos de degradação em revestimentos PVD ...

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Breve descrição das técnicas de deposição, caracterização e análise dos revestimentos _________________________________________________________________________________________________________________ A Forno C Figura 1.6 - Esquema da montagem experimental para os testes de corrosão a temperatura elevada: A - depósito com solução HCl 36%; B - amostras; C - elemento de aquecimento. O teste consiste no aquecimento das amostras em atmosfera do laboratório até que se atinja uma temperatura estabilizada de 350 ºC. Este processo tem a duração de uma hora. Nesse momento tem início a exposição das amostras ao fluxo proveniente de (A) durante uma hora. Após o teste as amostras arrefecem até à temperatura ambiente. Este equipamento permitiu fazer dois tipos de teste: i) analisar a composição da superfície dos revestimentos, com auxílio de XPS, após o teste acima descrito e comparar com composição da superfície do mesmo revestimento antes do teste ter sido efectuado. Esta comparação permite compreender o mecanismo químico do processo de corrosão na superfície dos revestimentos; ii) repetir o teste descrito o número de vezes suficiente até que o revestimento esteja destruído. 1.4 – Técnicas para estudo de propriedades mecânicas e tribológicas 1.4.1 – Método da deflexão do substrato para o cálculo das tensões residuais Os revestimentos depositados por técnicas PVD encontram-se normalmente sob um estado de tensão. As propriedades mecânicas e tribológicas dos revestimentos são fortemente influenciadas pelas tensões residuais (σR). Estas tensões resultam de uma componente extrínseca e uma intrínseca [19]: B 22
Breve descrição das técnicas de deposição, caracterização e análise dos revestimentos _________________________________________________________________________________________________________________ σ R = σ ext + σ (1. 9) int A componente extrínseca (σext) é atribuída à diferença entre o coeficiente de expansão térmica linear do revestimento (αC) e do substrato (αS) e pode ser calculada através da expressão 1.10 [20,21]: σ E ( α − )( T − T ) C ext = C α S 1− υC d r (1. 10) Em que EC e νC são o módulo de Young e a razão de Poisson do revestimento respectivamente, Td a temperatura de deposição e Tr a temperatura ambiente. A componente intrínseca (σint) é causada essencialmente pelo processo de crescimento do filme durante a deposição e pela estrutura do substrato que vai condicionar a distribuição, orientação e tamanho dos cristais no revestimento. Há fundamentalmente duas técnicas para medir tensões residuais: - As que utilizam os padrões de XRD das amostras, sendo mais usado o método do sen 2 ψ. Estas técnicas têm a vantagem de permitir medir todas as componentes da tensão no revestimento [22,23] e informar sobre a distribuição da deformação relativa (“strain”) em profundidade da amostra [24]; - As que se baseiam na curvatura ou deflexão do substrato. Estas técnicas tem a vantagem de serem fáceis de usar e pode não ser necessário conhecer as constantes elásticas do revestimento. Os resultados obtidos por estas técnicas têm uma excelente concordância com os resultados obtidos por técnicas de XRD [20,25]. As tensões residuais nos revestimentos produzidos foram calculadas usando a técnica que se baseia na deflexão do substrato. Se o substrato não for demasiado espesso, estas tensões podem provocar deflexões parabólicas nas amostras. A partir do módulo de Young e da razão de Poisson do revestimento e do substrato, da sua espessura e da curvatura das amostras, pode calcular-se a tensão residual através da fórmula de Hudson [26]: 23
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