Estudo dos mecanismos de degradação em revestimentos PVD ...

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Ao Doutor Carlos Sá, do Centro de Materiais da Universidade do Porto (CEMUP), pela preciosa ajuda na interpretação dos espectros de XPS e AES. Ao Senhor António Azevedo, do departamento de Ciências da Terra da Universidade do Minho, pela dedicação na obtenção dos padrões de raios-X. Ao Dr. Filipe Costa pela disponibilidade no tratamento de imagem. A todos os meus colegas do Departamento de Física e amigos pelo apoio e encorajamento. À Universidade do Minho e à Fundação Calouste Gulbenkian pelo apoio financeiro que permitiu apresentar partes do trabalho desta tese em conferências perante os maiores especialistas desta área científica. ii
Resumo As superfícies internas dos equipamentos de processamento e transformação de materiais plásticos estão sujeitas a um ambiente hostil, não só devido à libertação de agentes químicos corrosivos, mas também devido a erosão, principalmente quando se processam plásticos reforçados por fibras de vidro ou de carbono. As temperaturas medianamente elevadas a que se processam estes materiais podem acelerar os danos. Os métodos tradicionais de proteger as superfícies não são ideais e alguns obrigam à utilização de técnicas que podem ser ambientalmente agressivas. Neste trabalho propõe-se a utilização de revestimentos baseados em nitretos metálicos, depositados por uma técnica não agressiva ao ambiente: a pulverização catódica. Os nitretos metálicos além de serem duros, são razoavelmente inertes do ponto de vista químico. É dado maior ênfase aos revestimentos baseados no nitreto de crómio, na forma monolítica ou na forma de multicamada, alternando neste caso camadas cerâmicas com camadas metálicas. Este trabalho engloba, a descrição da produção dos revestimentos, sendo a sua morfologia e microestrutura descritas com o auxílio da difracção de raios-X e das microscopias óptica, electrónica de varrimento e de força atómica. A medida do módulo de Young por diferentes técnicas, essencialmente nano-indentação e ondas acústicas de superfície, também ajuda a entender a estrutura dos revestimentos. A medida de propriedades mecânicas e tribológicas permite prever a resistência ao desgaste abrasivo e erosivo dos revestimentos produzidos em condições distintas. Mediu-se a tensão residual pelo método da deflexão do substrato, a dureza e o módulo de Young por nano-indentação, a adesão por teste de indentação deslizante e a resistência ao desgaste por testes de pino sobre disco. Para alguns revestimentos, o módulo de Young foi determinado por ondas acústicas de superfície e a partir dos dados de difracção de raios-X. Os resultados obtidos foram inter-relacionados ou relacionados com as condições de deposição. Os revestimentos monolíticos apresentaram globalmente melhores propriedades mecânicas e tribológicas que os revestimentos multicamadas, apesar das tensões residuais poderem ser muito elevadas. O estudo do comportamento das amostras em ambientes quimicamentes agressivos foi estudado em três situações distintas: em solução aquosa ácida (HCl 1M), condições do teste "corrodkote" e em atmosfera contendo cloreto de hidrogénio a uma temperatura de 350 ºC. Estes testes permitiram entender os mecanismos de corrosão nos revestimentos. Em conjunto com o estudo da estrutura, permitiram confirmar que os revestimentos produzidos por esta técnica podem conter poros que prejudicam o potencial que os revestimentos de nitreto de crómio apresentam em termos de resistência à corrosão. Por outro lado mostra-se também que os revestimentos multicamada apresentam melhor comportamento em ambientes quimicamente agressivos que os revestimentos monolíticos, principalmente devido ao facto da porosidade aberta não ser favorecida pela estrutura própria destes revestimentos. Os melhores revestimentos não permitiram a corrosão intersticial e os danos causados na superfície são essencialmente a oxidação devido à substituição do azoto por oxigénio, transformando o nitreto de crómio em óxidos de crómio (III) ou (VI), hidróxido de crómio ou oxinitreto de crómio. O comportamento dos revestimentos de crómio produzidos por PVD em condições de processamento de plásticos foi comparado com alguns dos processos tradicionais de protecção de superfícies: o aço endurecido por tratamento térmico, a nitruração do aço ou a deposição de crómio duro. Os revestimentos baseados no nitreto de crómio apresentam enorme vantagem do ponto de vista de resistência ao desgaste, mas também em termos de resistência à corrosão. A pulverização catódica tem a desvantagem de ser uma técnica mais cara que as tradicionais e de apresentar algumas dificuldades em revestir superfícies complexas. Em contrapartida os revestimentos baseados em nitretos de metais de transição produzidos por esta técnica causam um incremento do tempo de vida das superfícies funcionais das máquinas injectoras e extrusoras, aumentando também a qualidade das superfícies, não afectando o ambiente e apresentando um enorme potencial de desenvolvimento. iii
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