“Nanocompósitos Formados por Nanotubos de Carbono ...

Comparando-se os voltamogramas das amostras de 120h com as de 24h de reação
pode-se novamente observar o mesmo comportamento: também nas amostras de 120h, com a
diminuição da concentração do HNO3 nota-se a presença de somente picos relacionados às
NPs de prata, indicando baixa porcentagem de polianilina, como mostrado nas curvas de
TGA, e indicando ainda que existe prata metálica superficial em tais casos.
A Figura 63 (b) (amostra An1Ag0,1Ac++120), apresenta os pares redox A/A’
(0,20/0,03V) e D/D’ (0,80/0,55) característicos da oxidação/redução da Polianilina, além do
par redox C/C’ (0,56/0,43V) que pode estar relacionado à oxidação e redução de produtos de
degradação e processos devido à presença de polímero reticulado. O pico catódico B que
aparece em aproximadamente 0,35V pode ser referente à oxidação da prata metálica. No
voltamograma da amostra An1Ag0,1Ac+120 (Figura 63(b)) os picos relacionados a
oxidação/redução da polianilina também estão presentes e representados como A/A’
(0,20/0,05V) e D/D’(0,80/0,70V). Existe ainda um pico anódico B (relacionado às NPs de
prata) e um pico anódico C em aproximadamente 0,54V, referente aos produtos de
degradação. Os picos catódicos C’ e E’ (0,44V e 0,51V) podem estar relacionados à redução
de produtos de degradação devido à presença de polímero reticulado. [157,161]
As amostras An1Ag0,1Ac--120 e An1Ag0,1Ac-120 (Figura 63 (d ) e (e)) apresentam
em seus voltamogramas apenas picos relacionados à prata metálica, a primeira com par redox
A/A’ situado em 0,40/0,30V, e a segunda com dois pares redox A/A’ situado em 0,41/0,25V
referente às NPs de prata, e B/B’ (0,62/0,40V) que pode ser referente as espécies de ferro
presentes nos nanocompósitos. [155,162]
Com o auxílio das diversas técnicas de caracterização mostradas anteriormente, pode-
se observar que todas as amostras obtidas com tempo de 120h de reação se comportaram de
maneira semelhante às de 24h. Entretanto foi notado um aumento na quantidade de PANI
nestes casos. As características dos nanocompósitos formados são portanto dependentes tanto
da concentração do ácido nítrico no meio reacional, quanto do tempo de reação.
4.4. Nanocompósitos obtidos na ausência do AgNO3
Como descrito no início da discussão dos resultados, os NTCs utilizados neste
trabalho foram sintetizados com a técnica CVD, utilizando-se ferroceno como precursor de
fonte única, onde o catalisador e a fonte de carbono estão presentes na mesma molécula.
Como resultado, temos espécies de ferro presentes na cavidade interna dos NTCs, sendo
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