“Nanocompósitos Formados por Nanotubos de Carbono ...

0,70V) foi modificado para Epa= 0,63V e Epc= 0,35V, com o uso de NPs de prata com
diâmetro de 22 nm, mostrando assim que estas NPs têm seus potenciais de oxidação e redução
reduzidos. Com esse e outros dados da literatura, pode-se sugerir dados encontrados nas
amostras produzidas com menores concentrações de ácido, descritos a seguir.
Na amostra An1Ag0,1Ac-, o voltamograma (Figura 56(d)) apresenta somente um par
redox A/A’ (Epa= 0,40V e Epc= 0,30V), característico de NPs de prata metálica, apresentando
uma média de tamanho, maior que as outras duas amostras produzidas com maior
concentração de ácido. Como esta amostra possui uma baixa porcentagem de polianilina,
como visto por TGA, o seu voltamograma apresenta picos característicos somente de NPs de
Prata. [161-162]
Já na Figura 56(e) está o voltamograma da amostra An1Ag0,1Ac-- que também
apresenta somente um par redox (Epa= 0,40V e Epc= 0,27V) atribuído à oxidação/redução das
NPs de prata. Assim nota-se, novamente pela pequena quantidade de PANI, os sinais
relacionados com as NPs presentes na amostra. [160-161].
Através da voltametria cíclica foi possível confirmar dados obtidos com auxílio das
outras técnicas de caracterização (DRX, Raman, TGA, MET), ou seja, com a redução da
concentração de ácido nas amostras, o tamanho das NPs está aumentando e ainda que a
porcentagem de polímero formado está diminuindo.
4.3.1. Obtenção dos Nanocompósitos – Variação na concentração de HNO3 com 120h de
reação
Foram produzidas amostras nas mesmas condições das anteriores, com variação na
concentração de HNO3 no meio reacional, porém com um aumento no tempo de reação de
24h para 120h, para verificar se esta é uma variável importante na obtenção dos
nanocompósitos. Os resultados para a caracterização destas novas amostras obtidas com
tempo de 120h serão apresentados a seguir.
Na Figura 58 estão presentes os difratogramas de raios X dos NTCs e dos
nanocompósitos com a variação na concentração de ácido nítrico no meio, obtidos com 120h
de reação. Pode-se observar claramente a presença dos picos de reflexão relacionados à prata
metálica (cfc) juntamente com picos de espécies de ferro presentes na cavidade interior dos
NTCs. [117] Tal qual as amostras obtidas com 24h de tempo de reação, com a diminuição da
concentração do ácido no meio reacional ocorre uma intensificação dos sinais da prata
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