“Nanocompósitos Formados por Nanotubos de Carbono ...

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I/A 100 50 0 -50 -100 A' A B I/A 100 50 0 -50 -100 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 E/V vs Ag/AgCl A A' -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 A E/V vs Ag/AgCl I/A 100 50 0 -50 -100 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 E/V vs Ag/AgCl Figura 76: Voltamogramas cíclicos do NTC (a) e das amostras An1Ag0,1Ac-- (b) e An0,05Ag0,1Ac-- (c). Todos coletados em HNO3 1 mol.L -1 , com velocidade de varredura de 10 mV -1 . A amostra obtida com redução na concentração de monômero foi repetida, porém com tempo de agitação de 120h, e novamente não ocorreram modificações significativas com relação às propriedades do nanocompósito formado. Pelo difratograma de raios X verificou-se que o tamanho das nanopartículas de prata se manteve em torno de 50 nm, por espectroscopia Raman verificou-se a formação da polianilina com bandas com baixas intensidades, e por TGA pode-se ver que a massa de polímero manteve-se baixa. A espectroscopia no infravermelho apresentou somente a banda relacionada aos NTCs funcionalizados e os voltamogramas obtidos apresentaram também somente picos relacionados à prata metálica, e assim foi visto que a variação no tempo de reação neste caso não resultou em modificações significativas. No próximo item mostra-se os resultados para a análise da influência da concentração de AgNO3 nas características dos nanocompósitos resultantes. A' C A 97
4.6. Nanocompósitos obtidos com variação na concentração do AgNO3 Um “terceiro grupo comparativo” de amostras foi obtido através do estudo da variação na concentração do agente oxidante e precursor da prata (AgNO3) na síntese dos nanocompósitos. Essa variação também foi comparada com resultado da amostra obtida com menor concentração de ácido (An1Ag0,1Ac--), logo os resultados das caracterizações serão todos comparados com essa amostra. A concentração do AgNO3 foi reduzida em 20 vezes, como no caso anterior para anilina. O difratograma de raios X obtido para esta amostra e comparado com o da amostra An1Ag0,1Ac-- está apresentado na Figura 77, onde observa-se que com a redução na concentração do AgNO3 tem-se uma diminuição das intensidades dos picos da prata metálica, conforme esperado, indicando uma menor quantidade de NPs nesta amostra. Tem-se também um alargamento na largura à meia altura dos picos da prata metálica sendo um forte indício da diminuição do tamanho médio das NPs formadas neste material. Assim, foi feito o cálculo de tamanho médio das nanopartículas com auxílio da lei de Scherrer para a nova amostra, e o resultado obtido está disposto na Tabela 18, onde percebe- se que o tamanho médio diminui com a redução da concentração do AgNO3, mas de forma menos significativa do que quando comparado com a redução da quantidade de monômero. Entretanto como descrito para as outras amostras esse tamanho deve ser confirmado com o auxílio da análise de imagens de MET. Intensidade (u.a.) * Intensidade (u.a.) 44 45 46 2( Graus) 64 66 2( Graus) 20 30 40 50 60 70 80 2( Graus) Ag Fe Intensidade (u.a.) Ag Fe * C Ag Fe 3 O 4 Fe An1Ag0,005Ac-- An1Ag0,1Ac-- Figura 77: Difratogramas de raios X das amostras An1Ag0,1Ac-- e An1Ag0,005Ac--. 98
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HIANY MEHL “Nanocompósitos Forma
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An - anilina BC - Banda de conduç
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Figura 43: Imagens de microscopia e
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Abstract The present work aimed to
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Os nanotubos de múltiplas camadas
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1.4. Nanopartículas Metálicas Nan
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O bipôlaron é definido como um pa
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A condutividade obtida na PANI pelo
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Na síntese eletroquímica, a polia
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A polianilina é sem duvida, um dos
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Um outro exemplo de trabalho envolv
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