“Nanocompósitos Formados por Nanotubos de Carbono ...

após a sigla de cada reagente refletem o número de mols de cada um na reação e os símbolos
++, +, - e -- refletem as quantidades de ácido nítrico presentes no meio reacional, indo da
solução mais concentrada (++) para a menos concetrada (--) respectivamente.
Para efeito de comparação, a amostra An1Ag0,1Ac+ foi feita ainda utilizando-se
NTCs sem o tratamento prévio com H2O2 (NTCs pristine), com NTCs tratados com
HNO3/H2SO4, e também com NTCs tratados com H2O2, mas na ausência do preenchimento
com espécies de ferro (ou seja com a cavidade interna vazia).
3.4. Técnicas de caracterização
As amostras foram caracterizadas pelas seguintes técnicas:
3.4.1. Difratometria de Raios x
Os difratogramas de raios x foram obtidos em um equipamento Shimadzu XRD-6000,
com radiação CuKα (λ = 1,5418 Å), tensão de 40 kV e corrente de 40 mA. Para fazer as
medidas as amostras foram colocadas na forma de pó em porta amostra de vidro.
3.4.2. Espectroscopia Raman com resolução espacial
Os espectros raman foram obtidos em um espectrofotômetro Renishaw, acoplado a um
microscópio ótico, com resolução espacial de 1 μm (lente de 50x). Foi utilizada a linha de
excitação do laser de He-Ne (632,8nm) e linha de excitação no verde (514,3 nm), a potência
utilizada foi menor que 1 mW. Para cada amostra de nanocompósito, dez espectros foram
obtidos em diferentes porções do amostra. Para os experimentos de tratamento prévio dos
NTCs, dez espectros foram obtidos em diferentes regiões das amostras. A faixa espectral
analisada foi de 180 a 2000 cm -1 , com acumulações variando de 1 a 10.
3.4.3. Espectroscopia na região do infravermelho
Os espectros de transmissão foram obtidos em um espectrofotômetro FTIR Bio-Rad,
no intervalo de 4000 a 400 cm -1 , em modo de transmissão, utilizando resolução de 4 cm -1 .
Foram acumuladas 64 vareduras para cada espectro. As amostras foram preparadas
macerando as mesmas juntamente com KBr, previamente seco em estufa, na proporção de 1
de amostra para 100, em massa, de KBr.
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