“Nanocompósitos Formados por Nanotubos de Carbono ...

Nestas imagens pode-se notar a presença de uma grande quantidade de NTCs com
ferro em sua cavidade, notase também algumas partículas de maior contraste que podem ser
relacionadas às espécies de ferro envoltas por outras formas de carbono, resultantes da rota
sintética utilizadas na obtenção dos NTCs. Além da grande quantidade de NTCs, nota-se
ainda a presença de poucas regiões com formações que podem ser relacionadas ao polímero,
em função do baixo constraste e da morfologia característica (figura 69 b), sendo mais uma
evidência da formação da PANI nestas amostras.
Seguindo com as caracterizações, foram feitas medidas de voltametria cíclica das
amostras produzidas na ausência do AgNO3 e os resultados estão apresentados na figura 70,
onde foi observado pares redox relacionados à polianilina, com o primeiro par redox A/A’
0,30/0,030V e o segundo em B/B’ 0,80/0,50, na amostra An1Ac++. Na amostra An1Ac+
temos os picos relacionados à polianilina situados em 0,30/0,053V e 0,80/0,56V, e além
desses pares, tem-se também um pico anódico em 0,35V que pode ser atribuído a formação de
[105,114, 170]
produtos de degradação da Pani e/ou oligômeros.
Nas amostras An1Ac- e An1Ac-- nota-se a presença somente de picos relacionados a
oxidação e redução de Fe(II) e Fe(III) presentes nos NTCs, picos situados em 0,57/0,44V e
0,57/0,42V respectivamente. A amostra An1Ac- apresenta um pico anódico A em
aproximadamente em 0,32V que pode estar relacionado à oxidação de pequenas porções de
polianilina ou ainda oligômeros presentes na amostra. [155, 170] Assim, os dados de voltametria
cíclica estão de acordo com as outras técnicas de caracterização utilizadas, confirmando
resultados anteriormente discutidos.
Todas as amostras produzidas na ausência de AgNO3 foram sintetizadas novamente
com o tempo de 120h de reação e foram caracterizadas pelas técnicas anteriormente
discutidas. Através da análise dos resultados observou-se que o tempo de reação não alterou
as características dos nanocompósitos, sendo um indício que neste caso, a formação de
polímero é governada pela concentração de ácido no meio reacional, e não pelo tempo de
reação.
Frente a todos os resultados satisfatórios apresentados anteriormente, foram feitas
novas amostras, agora com variação na concentração de AgNO3, anilina e ainda amostras com
redução na concentração de ambos, na tentativa de obtenção de novas amostras com
características morfológicas e estruturais diferentes das discutidas até então. Dessa forma
passa-se para a discussão dos resultados relacionados a estas amostras.
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