“Nanocompósitos Formados por Nanotubos de Carbono ...

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distintos. A tentativa de obtenção de espectros UV-Vis para as amostras, tanto em modos de absorbância quando em refletância não resultou em sucesso em função da coloração muito escura das amostras (massa grande de NTCs), não sendo possível portanto, a observação das bandas relacionadas à polianilina. [146-147] Com o auxilio da técnica de análise termogravimétrica pode-se quantificar os constituintes de cada uma das amostras produzidas com a modificação na concentração do ácido nítrico no meio reacional. As análises foram feitas em ar sintético com uma velocidade de 10°C/min, e os resultados obtidos estão apresentados na Figura 52. A curva TGA dos NTCs puros, discutidos anteriormente, está presente na Figura 52 (a), e as dos nanocompósitos nas curvas (b), (c), (d), (e). A curva TGA da amostra An1Ag0,1Ac++ possui perda de massa inicial de aproximadamente 5,80% no intervalo de 90°C – 210°C, e pode estar relacionada à perda de água, ácido nítrico e oligômeros presentes no nanocompósito, que não foram devidamente retirados durante o processo de lavagem. Já na curva TGA da amostra An1Ag0,1Ac+ tem-se pequena perda de massa de aproximadamente 2,27% nas temperaturas entre 100°C-130°C que está relacionada com a perda do ácido nítrico, uma vez que seu ponto de ebulição fica em aproximadamente 120,5°C. A amostra An1Ag0,1Ac- e a amostra An1Ag0,1Ac-- apresentam perda de massa de 7% e 6% respectivamente entre 40°C – 150°C que também podem estar relacionadas a oligômeros, ácido e a água presentes nas amostras. A Tabela 8 mostra os resultados detalhados da análise termogravimétrica desses nanocompósitos, com as respectivas perdas de massa que ocorreram no intervalo de temperatura que pode ser relacionado com a decomposição do polímero em cada amostra. 65
Massa (%) Massa (%) 100 80 60 100 80 60 40 20 Massa (%) 100 90 80 70 60 0 200 400 600 800 1000 Temperatura (°C) D 0 200 400 600 800 1000 Temperatura (°C) B A 0 200 400 600 800 1000 0,2 0,1 0,0 Deriv. Massa (%/°C) Temperatura (°C) 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 Deriv. Massa (%/°C) Massa (%) 100 80 60 40 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 Deriv. Massa (%/°C) 20 0 200 400 600 800 1000 100 80 60 C Temperatura (°C) 40 0 200 400 600 800 1000 Temperatura (°C) Figura 52: Curvas termogravimétricas (linha cheia) e primeira derivada da curva (linha tracejada), dos NTCs tratados (a) e dos nanocompósitos (b) An1Ag0,1Ac++, (c) An1Ag0,1Ac+, (d) An1Ag0,1Ac-, (e) An1Ag0,1Ac--, com 24h de reação. Massa (%) E 0,6 0,4 0,2 0,0 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 Deriv. Massa (%/°C) Deriv. Massa (%/°C) 66
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