“Nanocompósitos Formados por Nanotubos de Carbono ...

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grande parte relacionada à αFe. Como as pontas de tais NTCs em geral estão abertas, temos a possibilidade de contato da solução reacional e consequentemente temos a possibilidade da oxidação da anilina pelo óxido de ferro (Fe2O3 e Fe3O4) existente. Para um estudo detalhado, da influência desse tipo de ocorrência na obtenção dos nanocompósitos, foram produzidas amostras na ausência do sal de prata, na tentativa de obtenção de nanocompósitos formados por NTCs e PANI, e a discussão dos resultados obtidos será feita a seguir. Da mesma maneira que nos casos anteriores, as amostras produzidas têm suas siglas relacionadas com a condição em que foram produzidas. A Figura 64 apresenta os difratogramas de raios X das amostras descritas acima. Nota- se que os nanocompósitos An1Ac++ e An1Ac+ apresentam picos referentes a carbono (26,24°), a ferro metálico (44,72°) e alguns picos de baixa intensidade referente a óxidos de ferro (35,5°), já as amostras An1Ac- e An1Ac-- apresentam picos referentes somente ao carbono e ferro metálico. A relação de intensidade entre os picos de carbono e do ferro foi estimada para os NTCs e também para os nanocompósitos, utilizando-se valores da área desses dois picos (calculada pela deconvolução matemática dos mesmos). [42, 123 ] Os resultados dessa estimativa estão apresentados na Tabela 13. Intensidade (u.a.) 10 20 30 40 50 60 70 80 2 (Graus) Fe C Figura 64: Difratogramas de raios x das amostras com variação na concentração do ácido mas sem a presença do AgNO3, (a) NTCs, (b) An1Ac++, (c) An1Ac+, (d) An1Ac-, (e) An1Ac--. (e) (d) (c) (b) (a) 83
Tabela 13: Cálculo de relação de intensidade entre o carbono e ferro presente nas amostras com ausência do AgNO3. Amostra Relação de intensidade entre C/Fe NTCs An1Ac++ An1Ac+ An1Ac- An1Ac-- 3,23 3,61 3,58 3,37 3,30 Pelos cálculos de relação de intensidade observa-se que quando as amostras são obtidas com alta concentração de ácido nítrico no meio, esta relação aumenta, indicando que a amostra possui uma maior quantidade de carbono do que ferro quando comparados aos NTCs puros, e que pode estar ocorrendo oxidação do ferro metálico na reação. Este fato pode ser relacionado a dois fatores: i) o ácido nítrico presente no meio está oxidando o ferro metálico existente; ii) o óxido de ferro formado pode estar agindo como um oxidante da anilina e então pode formar PANI nas amostras. Para comprovar se o ácido pode ou não estar oxidando o Fe metálico presente na cavidade dos NTCs, foram feitos “brancos”, onde os NTCs foram deixados sob agitação com HNO3 1 mol.L -1 durante 24h e 120h, e após esse tempo, as amostras recolhidas foram submetidas à análise de difração de raios X. Os difratogramas obtidos estão apresentados na Figura 65. Assim como nas amostras produzidas na ausência de prata, para essas amostras de NTCs também foram feitas as relações de intensidade entre a área do pico relacionado ao carbono e ao ferro metálico, e esses valores estão demonstrados na Tabela 14. 84
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