“Nanocompósitos Formados por Nanotubos de Carbono ...

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Fazendo uma comparação entre as amostras de 24h e 120h, foi observado que o tamanho médio das NPs nas amostras An1Ag0,1Ac++120 e An1Ag0,1Ac+120 não teve modificação significativa, já nas amostras An1Ag0,1Ac-120 e An1Ag0,1Ac--120 pode-se observar uma diferença em torno de 10 nm, uma vez que as amostras com tempo de 24h exibiram tamanho médio calculado de 81,1 e 85,4 nm respectivamente e as com tempo de 120h, 70,5 e 77,2 nm respectivamente, podendo ser um indício de que nas reações com menores concentrações de ácido o tempo de reação pode influênciar o tamanho das NPs. O estudo das amostras com 120h de reação através da espectroscopia Raman, pode revelar se as características estruturais do polímero são modificadas quando comparadas com as amostras com 24h de reação. Na Figura 59 estão presentes os espectros dos nanocompósitos submetidos a 120h de reação juntamente com o espectro Raman dos NTCs, apenas na linha de excitação no vermelho (632,8 nm). Pode-se observar que conforme o ácido nítrico tem sua concentração reduzida no meio, ocorre uma mudança significativa nos espectros na região entre 1000-300 cm -1 . Os espectros das amostras An1Ag0,1Ac++120 e An1Ag0,1Ac+120 apresentam bandas características dos NTCs juntamente com as bandas características da PANI, já para as amostras An1Ag0,1Ac-120 e An1Ag0,1Ac--120 a banda G’ relacionada aos NTCs tem sua intensidade reduzida quando comparada com as bandas relacionadas a PANI, como foi visto também para as amostras com 24h. Como descrito anteriormente, esse efeito pode estar relacionado ao efeito SERS, devido à presença das NPs de prata, e pode não estar diretamente relacionado com a quantidade de polímero formado, pois como visto anteriormente com a redução da concentração de ácido, a massa de polímero formada é menor. Nas amostras obtidas com maiores concentrações de ácido, An1Ag0,1Ac++120 e An1Ag0,1Ac+120, observa-se as bandas centradas em 1162, 1480 e 1220 cm -1 relacionadas à deformação C-H de anéis quinóides, estiramento C=N em anéis quinóides e estiramento C-N em unidades quinóides, respectivamente. Já para as amostras An1Ag0,1Ac-120 e An1Ag0,1Ac--120, as bandas centradas em 1162 cm -1 e 1480 cm -1 têm suas intensidades reduzidas, indicando a redução de anéis quinóides em tais casos. A banda 1220 cm -1 é deslocada para 1240 cm -1 , assim como nas amostras de 24h, mais um indício da formação de anéis benzenóides e redução de anéis quinóides nestas amostras. Nestas duas amostras nota-se também uma intensificação da banda 1335 cm -1 relacionada a C-N +• de cargas polarônicas, com relação à banda 1585cm -1 relacionada ao estiramento C=C de anéis quinóides, indicando 75
[6, 114, 133um somatório deste sinal que pode ser relacionado tanto aos NTCs quanto à PANI. 141] Observando com mais atenção, pode-se ver o surgimento de um ombro em 1370 cm -1 na amostra An1Ag0,1Ac-120 e em 1380 cm -1 na amostra An1Ag0,1Ac--120, fato relacionado com a existência de pôlarons isolados (C-N *+ ). [114,141] Intensidade (u.a.) 1162 1221 1335 1380 (I) (II) 500 1000 1500 2000 2500 3000 Número de Onda (cm -1 ) (e) (d) (c) (b) (a) Intensidade (u.a) 1480 1585 1620 (i) 1400 1500 1600 1700 Número de onda (cm -1 ) Figura 59: (I) Espectros Raman dos NTCs (a) e dos nanocompósitos obtidos com 120h de reação, (b) An1Ag0,1Ac++120, (c) An1Ag0,1Ac+120 , (d) An1Ag0,1Ac-120 , (e) An1Ag0,1Ac--120 e (II) detalhe região ampliada entre 1400-1700. 2656 No detalhe da Figura 59 estão apresentados os espectros dos mesmos nanocompósitos, porém na região entre 1400-1700cm -1 , e através dessa figura podemos observar claramente a redução de intensidade da banda 1480 cm -1 relacionada a estiramento C=N de anéis quinóides, nas amostras An1Ag0,1Ac-120 e An1Ag0,1Ac--120, como discutido anteriormente. Nessas duas amostras a banda 1620 cm -1 relacionada ao estiramento C-C de anéis benzenóides, tem sua intensidade aumentada, indicando uma PANI com mais anéis benzenóides que quinóides na sua estrutura, isto é, PANI mais polarônica. [163] (h) (g) (f) 76
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