Analytica 102
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REVISTA<br />
Mídia oficial da Instrumentação e<br />
Controle de Qualidade Industrial<br />
Ano 17 - Edição 101 <strong>102</strong> - Jun/Jul Ago/Set 2019<br />
R$25,00<br />
ISSN 1677305-5<br />
9 771677 305002 0 0 1 0 2 ><br />
ARTIGO 1<br />
Avaliação Microbiológica da Goma de Mandioca<br />
Comercializada em Maceió, Alagoas<br />
ARTIGO 2<br />
Parâmetros cinéticos de Arrhenius através<br />
da reação do AI-HCI<br />
E MAIS:<br />
Metrologia, Microbiologia, Em foco e muito mais...<br />
Cubis II - Balanças adaptáveis às<br />
necessidades do seu laboratório
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
3
REVISTA<br />
Ano 17 - Edição <strong>102</strong> - Ago/Set 2019<br />
EDITORIAL<br />
Chegamos à <strong>102</strong>ª edição da Revista <strong>Analytica</strong>, cuidadosamente preparada trazendo a maior gama<br />
de assuntos referentes ao setor de controle de qualidade industrial. Com a expectativa da Feira Analitica<br />
Latin America, onde distribuiremos esta Revista, e que ocorrerá de 24 a 26 de setembro, trazendo uma<br />
preciosíssima programação técnico-científica. A nossa revista também traz um material bem abrangente.<br />
Contamos, desta vez, com dois artigos que abordam diferentes temas: o primeiro sobre a avaliação da<br />
goma de mandioca comercializada em Maceió, de olho no processamento, higienização e treinamento<br />
dos manipuladores; e o segundo sobre os parâmetros cinéticos de Arrhenius através da reação do Al-HCl.<br />
Além dos artigos científicos supracitados, nossa matéria de capa aborda a Modularidade<br />
personalizável em balanças de laboratório para atender necessidades específicas. Temos também a seção<br />
Espectrometria de massas apresentando um texto sobre analisadores de íons por quadrupolo. Na seção<br />
Análise de Minerais, falamos sobre a eminência de uma nova revolução tecnológica e suas consequências<br />
no cotidiano laboratorial. Ainda, na seção de Microbiologia, abordamos sobre a validação dos testes de<br />
limites microbianos. Somado a isso, ainda contamos com a seção de Metrologia, que expõe sobre o poder<br />
das medidas e a sua capacidade de afetar, inclusive, relações comerciais do país.<br />
Todo esse conteúdo, associado à uma importante agenda de eventos e as melhores inovações<br />
e soluções do mercado de controle de qualidade industrial, reunindo as maiores empresas do ramo.<br />
Agradecemos à todos que colaboraram com essa edição, e a todos os leitores.<br />
Boa leitura a todos!<br />
JOÃO GABRIEL DE ALMEIDA<br />
Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:<br />
FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS<br />
Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.<br />
Fale com a gente<br />
Comercial | Para Assinaturas | Renovação | Para Anunciar: Daniela Faria | 11 98357-9843 | assinatura@revistaanalytica.com.br<br />
11 3900-2390 | Dúvidas, críticas e ou sugestões, entre em contato, teremos prazer em atendê-lo.<br />
4<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
Expediente<br />
Realização: DEN Editora<br />
Conselho Editorial: Sylvain Kernbaum | revista@revistaanalytica.com.br<br />
Jornalista Responsável: João Gabriel de Almeida | redação@newslab.com.br<br />
Publicidade e Redação: Daniela Faria | 11 98357-9843 | assinatura@revistaanalytica.com.br<br />
Coordenação de Arte: HDesign - arte@hdesign.com.br<br />
Produção de conteúdo: Hdesign Comunicação - arte@hdesign.com.br<br />
Impressão: Gráfica Vox | Periodicidade: Bimestral
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Ano 17 - Edição <strong>102</strong> - Ago/Set 2019<br />
ento de óxido no Al, como Al2O3· nH2O, é removido de<br />
HI et al.,2016),<br />
lCl<br />
(3 n )<br />
H O<br />
(2)<br />
3( aq<br />
) 2 ( l<br />
)<br />
uma reação exotérmica (∆H > 0), a reação não contribui<br />
da temperatura do sistema reacional devido à lenta taxa de<br />
idos de Al na sua superfície.<br />
ÍNDICE<br />
cial é removida devido à reação superficial (por exemplo,<br />
amente com o HCl(aq), produzindo um efeito exotérmico<br />
ajoritariamente expressa por eq 3 entre várias reações<br />
itantes) é acelerada pelo aumento subsequente da<br />
que chega a uns 50 minutos (LIMA et al., 2014).<br />
3 H<br />
2( g<br />
)<br />
(3)<br />
Artigo 1 12<br />
loreto de alumínio AlCl3(aq) produzido pelas eqs 3 e 4 que<br />
a reação Al(s)-HCl(aq) também é devida ao aumento da área<br />
rrosão e dispersão de pós Al(s) em HCl(aq),que depois da<br />
os de Al2O3 (NASCIMENTO & MELNYK, 2017).<br />
Avaliação Microbiológica da Goma de Mandioca<br />
Comercializada em Maceió, Alagoas<br />
04 Editorial<br />
10 Publique Na <strong>Analytica</strong><br />
comportamento de avalanche térmica é atribuído à camada<br />
uperfície que, podem ser visualmente distinguidos nos<br />
ão e liberação do gás hidrogênio molecular H2(g).<br />
b)<br />
Autores<br />
Karwhory Wallas Lins da Silva1<br />
Ilda Manuelly da Silva Santos2<br />
Leila Vanessa Murta Barbosa3<br />
Yáskara Veruska Ribeiro Barros4<br />
Artigo 2 18<br />
ção entre o ácido clorídrico e alumínio.<br />
Fonte: Autor<br />
Parâmetros cinéticos de arrhenius através da<br />
reação do al-hcl<br />
Autores<br />
Nascimento, L.1*; Melnyk,A.2; Santos,N.T.F.3; Silva,N.A.R.4<br />
6<br />
REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 19<br />
Matéria de Capa 24<br />
Cubis II - Balanças<br />
adaptáveis às<br />
necessidades do seu<br />
laboratório<br />
Microbiologia 36<br />
Em foco<br />
Científico | 40<br />
Em foco<br />
Científico || 42<br />
32 Espectrometria<br />
de Massa<br />
38 Análise de<br />
Minerais<br />
46 Em foco<br />
Científico |||<br />
50 Em Foco
Las do Brasil 31<br />
REVISTA<br />
Ano 17 - Edição <strong>102</strong> - Ago/Set 2019<br />
Índice remissivo de anunciantes<br />
ordem alfabética<br />
Anunciante<br />
pág<br />
A3Q 57<br />
Analítica LAB 61<br />
Air Products 31<br />
Ansell 9<br />
Altmann 65<br />
Axios Research 7<br />
BCQ Consultoria e Qualidade Ltda 35<br />
Bio Nutrientes 15<br />
Bio Scie 33<br />
ConfLab 2-3<br />
Disotax 68<br />
Gilson S.A 17<br />
Anunciante<br />
pág<br />
Greiner Bio-One 51<br />
Las do Brasil 45<br />
Merck 41<br />
Mondragon 37<br />
Nova Analítica 63<br />
Prime Cargo 67<br />
Polar 23<br />
Sartorius 1 | 27<br />
Sensonglass 38<br />
ThermoFisher 11<br />
TZF Consultoria Analítica 5<br />
Veolia 48-49<br />
Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:<br />
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Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.<br />
8<br />
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Conselho Editorial<br />
Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química<br />
da Escola de Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do<br />
Grupo de Cromatografia (CROMA) do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos E berlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de<br />
Espectrometria de Massas e Sociedade Internacional de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth<br />
Marques, U.S Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de<br />
São Paulo - Shirley Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário<br />
Executivo da Associação Brasileira de Agribusiness.<br />
Colaboraram nesta Edição:<br />
Eduardo Pimenta Almeida de Melo, Luciano Nascimento, Anastasiia Melnyk, Oliveira ML, Pereira AS, Rodrigues KM, França RF, Assis IB, Arena Técnica, Oscar<br />
Vega Bustillos, Américo Tristão, Claudio Kiyoshi Hirai,
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9
PUBLIQUE NA ANALYTICA<br />
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A Revista <strong>Analytica</strong>, em busca constante de novidades em divulgação científica, disponibiliza abaixo as normas<br />
para publicação de artigos, aos autores interessados. Caso precise de informações adicionais, entre em contato<br />
com a redação.<br />
Informações aos Autores<br />
Bimestralmente, a revista <strong>Analytica</strong><br />
publica editoriais, artigos originais, revisões,<br />
casos educacionais, resumos<br />
de teses etc. Os editores levarão em<br />
consideração para publicação toda e<br />
qualquer contribuição que possua correlação<br />
com as análises industriais, instrumentação<br />
e o controle de qualidade.<br />
Todas as contribuições serão revisadas<br />
e analisadas pelos revisores.<br />
Os autores deverão informar todo e<br />
qualquer conflito de interesse existente,<br />
em particular aqueles de natureza<br />
financeira relativo a companhias interessadas<br />
ou envolvidas em produtos<br />
ou processos que estejam relacionados<br />
com a contribuição e o manuscrito<br />
apresentado.<br />
Acompanhando o artigo deve vir o<br />
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todos os autores, atestando a originalidade<br />
do artigo, bem como a participação<br />
de todos os envolvidos.<br />
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em português, mas com Abstract detalhado<br />
em inglês. O Resumo e o Abstract<br />
deverão conter as palavras-chave<br />
e keywords, respectivamente.<br />
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ser enviadas na forma<br />
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Se o autor preferir mandá-las por e-<br />
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e enviados por e-mail, ordenados<br />
em título, nome e sobrenomes completos<br />
dos autores e nome da instituição<br />
onde o estudo foi realizado. Além disso,<br />
o nome do autor correspondente, com<br />
endereço completo fone/fax e e-mail<br />
também deverão constar. Seguidos<br />
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keywords, texto (Ex: Introdução, Materiais<br />
e Métodos, Parte Experimental,<br />
Resultados e Discussão, Conclusão)<br />
agradecimentos, referências bibliográficas,<br />
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segundo norma ABNT 10520.<br />
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referência citadas no texto devem vir<br />
listadas no fim, com o sobrenome do<br />
autor em primeiro lugar seguido pela<br />
sigla do prenome. Ex.: sobrenome, siglas<br />
dos prenomes. Título: subtítulo do<br />
artigo. Título do livro/periódico, volume,<br />
fascículo, página inicial e ano.<br />
Evite utilizar abstracts como referências.<br />
Referências de contribuições ainda<br />
não publicadas deverão ser mencionadas<br />
como “no prelo” ou “in press”.<br />
Observação: É importante frisar que a <strong>Analytica</strong> não informa a previsão sobre quando o artigo será publicado.<br />
Isso se deve ao fato que, tendo em vista a revista também possuir um perfil comercial – além do técnico cientifico<br />
-, a decisão sobre a publicação dos artigos pesa nesse sentido. Além disso, por questões estratégicas, a revista é<br />
bimestral, o que incorre a possibilidade de menos artigos serem publicados – levando em conta uma média de três<br />
artigos por edição. Por esse motivo, não exigimos artigos inéditos – dando a liberdade para os autores disponibilizarem<br />
seu material em outras publicações.<br />
10<br />
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ENVIE SEU TRABALHO<br />
Os trabalhos deverão ser enviados ao endereço:<br />
A/C: João Gabriel de Almeida – redação<br />
Av. Nove de Julho, 3.229 - Cj. 1110 - 01407-000 - São Paulo-SP<br />
Ou por e-mail: editoria@revistaanalytica.com.br<br />
Para outras informações acesse: http://www.revistaanalytica.com.br/publique/
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For Research Use Only. Not for use in diagnostic procedures. © 2019 Thermo Fisher Scientifi c Inc. All rights reserved. All<br />
trademarks are the property of Thermo Fisher Scientifi c and its subsidiaries unless otherwise specifi ed.<br />
For Research Use Only. Not for use in diagnostic procedures. © 2019 Thermo Fisher Scientifi c Inc. All rights reserved. All
artigo 1<br />
Avaliação Microbiológica da<br />
Goma de Mandioca Comercializada<br />
em Maceió, Alagoas<br />
Karwhory Wallas Lins da Silva 1<br />
Ilda Manuelly da Silva Santos 2<br />
Leila Vanessa Murta Barbosa 3<br />
Yáskara Veruska Ribeiro Barros 4<br />
Autores<br />
1<br />
Biomédico - Centro Universitário Cesmac<br />
2<br />
Biomédica - Centro Universitário Cesmac<br />
3<br />
Biomédica - Centro Universitário Cesmac<br />
4<br />
Biomédica e Mestre em Bioquímica<br />
5<br />
Universidade Federal de Pernambuco (UFPE).<br />
Professora da Universidade Estadual de Ciências da Saúde de Alagoas e<br />
do Centro Universitário Cesmac.<br />
Instituição: Centro Universitário Cesmac, 918, Farol, Maceió, Alagoas.<br />
CEP: 57051-160. Autor correspondente: Karwhory Wallas Lins da Silva.<br />
Email: yrohwrak@outlook.com. Tel.: (81) 99785-0615.<br />
12<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
Resumo<br />
A tapioca é um mais tradicionais<br />
símbolos da culinária do Norte e<br />
Nordeste do Brasil, porém muitos<br />
locais onde a goma é produzida<br />
apresentam condições precárias de<br />
processamento, sem higienização<br />
adequada dos produtos e utensílios<br />
utilizados. O objetivo desta pesquisa<br />
foi avaliar microbiologicamente gomas<br />
utilizadas no preparo de tapiocas,<br />
bem como, as condições de comercialização<br />
deste alimento na orla<br />
marítima de Maceió, Alagoas. Para<br />
avaliar as boas práticas de fabricação<br />
(BPF) durante a preparação da<br />
tapioca foi utilizado método observacional,<br />
com aplicação de checklist. A<br />
avaliação microbiológica foi realizada<br />
com 15 amostras, pesquisando-se<br />
coliformes totais e fecais, através da<br />
técnica de tubos múltiplos; Escherichia<br />
coli, utilizando Eosin Methylene<br />
Blue Agar; Salmonella sp., com enriquecimento<br />
nos caldos lactosado,<br />
Rappaport-Vassiliadis e Selenito Cristina;<br />
e Bacillus sp utilizando o Ágar<br />
seletivo Manitol Polimixina Gema de<br />
Ovo. Foram avaliados 34 pontos de<br />
comercialização de tapioca na orla<br />
Imagem Ilustrativa<br />
marítima de Maceió. De maneira geral,<br />
os estabelecimentos apresentaram<br />
mais de 60% dos itens avaliados<br />
em conformidade, como preconiza<br />
às BPF. Com relação à contaminação<br />
microbiana, 26,7% das amostras<br />
encontravam-se inadequadas para<br />
consumo humano, de acordo a legislação<br />
vigente. As barracas que comercializam<br />
tapioca na orla marítima<br />
de Maceió apresentam vários pontos<br />
de adequação às BPF de alimentos,<br />
entretanto, foi observada necessidade<br />
de treinamento dos manipuladores<br />
de alimentos e maior fiscalização<br />
destes pontos de comercialização.<br />
PALAVRAS-CHAVE: Manihot;<br />
Boas práticas de fabricação; Segurança<br />
alimentar e nutricional<br />
Abstract<br />
Summary: tapioca is a more traditional<br />
culinary symbols of the North and<br />
northeast of Brazil, but many places<br />
where the gum is produced present<br />
precarious conditions of processing,<br />
without adequate hygiene products<br />
and utensils used. The objective of this<br />
research was to evaluate microbiologically<br />
gums used in the preparation of<br />
tapioca, as well as the conditions for<br />
the marketing of this food on the waterfront<br />
of Maceió, Alagoas. To evaluate<br />
the good manufacturing practices<br />
(GMP) during the preparation of tapioca<br />
observational method was used, with<br />
checklist. Microbiological evaluation<br />
was performed with 15 samples, by<br />
searching total and fecal coliforms,<br />
through the technique of multiple<br />
tubes; Escherichia coli using Eosin<br />
Methylene Blue Agar; Salmonella sp.,<br />
with enrichment in Rappaport-Vassiliadis<br />
broth, lactosado and Cristina<br />
Selenite; and Bacillus sp using the<br />
selective Agar Mannitol Polymyxin egg<br />
yolk. Have been assessed 34 points of<br />
commercialization of tapioca on Maceió.<br />
In General, the establishments<br />
presented more than 60% of the items<br />
assessed in accordance, as advocates<br />
to GMP. With respect to microbial contamination,<br />
26.7% of the samples were<br />
unsuitable for human consumption, in<br />
accordance with the current legislation.<br />
The stalls that sell tapioca on Maceió<br />
feature multiple points of compliance<br />
with GMP food, however, was observed<br />
training of food handlers and greater<br />
surveillance of these points of marketing.<br />
KEYWORDS: Manihot; Good<br />
manufacturing practices; Food and<br />
nitrition security.<br />
INTRODUÇÃO<br />
A mandioca é uma raiz nativa da região<br />
sudoeste amazônica e segundo<br />
o relato dos primeiros colonizadores,<br />
os índios já utilizavam os subprodutos<br />
derivados desta raiz para o preparo de<br />
diversos alimentos, sendo a farinha e<br />
os beijus elementos fundamentais na<br />
alimentação indígena (OLIVEIRA; ME-<br />
NEZES, 2011).<br />
A tapioca é um alimento produzido<br />
a partir da goma de mandioca. Para<br />
obtenção deste material, a mandioca<br />
passa pelas seguintes etapas: colheita,<br />
lavagem, descascamento, ralagem,<br />
prensagem, decantação, fermentação,<br />
secagem, trituração e acondicionamento<br />
(BRANDÃO, 2007).<br />
Na cidade de Maceió especificamente,<br />
a tapioca tornou-se um item cultural<br />
importante, principalmente nos
períodos de maior demanda turística,<br />
em que os visitantes tornam-se um<br />
elemento importante entre os consumidores<br />
deste produto (LYKOUROPOU-<br />
LOS, 2010).<br />
A localização estratégica das barracas<br />
que comercializam este alimento,<br />
próxima de hotéis, bares e restaurantes,<br />
nas principais praias da orla marítima<br />
da cidade (Pajuçara, Ponta Verde e<br />
Jatiúca), levou a um incremento significativo<br />
no setor informal da economia<br />
nestes locais. A atividade tem contribuído<br />
para o sustento de muitas famílias.<br />
As tapioqueiras, que começaram a<br />
oferecer o seu produto de maneira informal,<br />
formam um grupo participativo<br />
dentro da sociedade e da economia<br />
turística de Maceió.<br />
Devido a produção da tapioca ser artesanal,<br />
em cada uma destas etapas,<br />
pode ocorrer o risco de contaminação<br />
por microrganismos, inclusive durante<br />
o transporte e armazenamento da<br />
goma (BRANDÃO, 2007). Além disso,<br />
muitos dos locais onde a goma<br />
é produzida apresentam condições<br />
precárias de processamento, sem higienização<br />
adequada do produtor e<br />
dos utensílios utilizados, muitas vezes,<br />
inclusive, permitindo a circulação de<br />
animais (SANTANA et al., 2008).<br />
Dessa forma, as Boas Práticas de<br />
Fabricação (BPF), que são um conjunto<br />
de normas regulamentadoras, que<br />
estabelecem medidas para garantir a<br />
qualidade do alimento, são extremamente<br />
importantes durante a produção<br />
da goma de mandioca e da tapioca comercializada<br />
para população.<br />
A avaliação das BPF em estabelecimentos<br />
de produção e comercialização<br />
de alimentos pode ser realizada a partir<br />
de listas de verificação estabelecidas<br />
pela Resolução de Diretoria Colegiada<br />
(RDC) Nº 275, de 21 de outubro de<br />
2002, que facilita a visualização dos<br />
pontos negativos e positivos, propiciando<br />
análise detalhada da unidade de<br />
alimentação (BRASIL, 2002).<br />
Entretanto, apesar da ampla divulgação<br />
sobre segurança alimentar,<br />
muitos manipuladores de alimentos<br />
ainda não tomam as precauções higiênicossanitárias<br />
necessárias, e na<br />
maioria das vezes por falta de preparação<br />
adequada cometem falhas que<br />
podem causar sérios riscos à saúde<br />
de quem irá co sumir o alimento produzido<br />
(PEREIRA, 2005).<br />
Segundo a RDC Nº 12, de 02 de<br />
janeiro 2001 da Agência Nacional de<br />
Vigilância Sanitária (Anvisa), para averiguar<br />
as condições higiênicosanitárias<br />
da farinha e fécula de mandioca,<br />
devem ser pesquisados coliformes a<br />
45°C, Bacillus cereus e Salmonella<br />
sp. cujos limites permitidos são <strong>102</strong><br />
NMP/g, 3x103 UFC/g e ausência em<br />
25 g, respectivamente (BRASIL, 2001).<br />
Os coliformes a 45°C são bactérias<br />
pertencentes à família Enterobacteriaceae<br />
que possuem a capacidade de<br />
fermentar lactose com produção de<br />
gás, em 24 horas, a 45ºC. Essas bactérias<br />
também são chamadas de coliformes<br />
fecais ou termotolerantes (SIL-<br />
VA et al., 2007; CUNHA; SILVA, 2006).<br />
Dentro deste grupo, encontra-se a<br />
bactéria Escherichia coli (E. coli). A pesquisa<br />
de coliformes termotolerantes e<br />
Escherichia coli nos alimentos fornece<br />
dados sobre as condições higiênicas<br />
do produto e melhor indicação da possível<br />
presença de patógenos entéricos<br />
(FRANCO; LANDGRAF, 2008).<br />
A Salmonella, também pertencente<br />
às enterobactérias, é uma das principais<br />
causas de doenças de origem<br />
alimentar. Esses microrganismos estão<br />
distribuídos amplamente pelo ambiente,<br />
sendo encontrados no trato gastrointestinal<br />
do homem e de outros animais<br />
(LUCIANO; RALL, 2012). Bacillus<br />
cereus é uma bactéria patogênica capaz<br />
de causar doenças veiculadas por<br />
alimentos. São bacilos Gram-positivos,<br />
esporulantes, anaeróbios facultativos,<br />
que podem estar presente em alimentos<br />
farináceos (SILVA et al., 2007;<br />
FRANCO; LANDGRAF, 2008).<br />
Devido à importância da tapioca no<br />
comércio local é essencial a avaliação<br />
microbiológica da goma utilizada no<br />
preparo das tapiocas. Dessa forma, o<br />
objetivo deste trabalho foi avaliar os<br />
indicadores microbiológicos da qualidade<br />
higiênicossanitária das gomas<br />
de tapiocas utilizadas no preparo de<br />
tapiocas comercializadas em Maceió,<br />
Alagoas. Além disso, partindo do pressuposto<br />
de que a manipulação incorreta<br />
desta matéria-prima pode aumentar<br />
sua contaminação microbiana, as<br />
condições de comercialização deste<br />
alimento na orla marítima de Maceió<br />
também foram avaliadas.<br />
MATERIAL E MÉTODOS<br />
Amostra<br />
A avaliação das BPF da tapioca foi realizada<br />
nas 34 barracas que comercializam<br />
este produto alimentício na orla<br />
marítima de Maceió, Alagoas. A avaliação<br />
microbiológica foi realizada com 15<br />
amostras de goma de mandioca utilizadas<br />
para preparação de tapiocas na<br />
cidade de Maceió, Alagoas.<br />
Avaliação das Boas Práticas de<br />
Fabricação<br />
A aplicação do checklist para verificação<br />
das BPF das tapiocas nas barracas<br />
distribuídas na orla marítima de Maceió<br />
foi realizada no período noturno. As<br />
visitas ocorreram de maneira informal<br />
e as informações foram preenchidas<br />
no próprio local, não desprezando os<br />
cuidados éticos, sendo as informações<br />
mantidas em sigilo. A coleta de dados<br />
permitiu avaliar diversos critérios:<br />
manipuladores, instalações, matéria<br />
prima, utensílios e organização para o<br />
desempenho do trabalho.<br />
Avaliação microbiológica<br />
Pesquisa de coliformes totais<br />
Foram adicionados 225 mL de solução<br />
salina 0,9 % a 25 g da amostra,<br />
constituindo a diluição 10-1. A partir<br />
desta, foram obtidas as diluições 10-2<br />
e 10-3. De cada diluição foram inoculados<br />
1mL em três tubos de ensaio<br />
contendo caldo Lauril Sulfato Triptose<br />
(LST), sendo incubados a 37ºC por 48<br />
horas. De cada tubo de LST positivo, foi<br />
transferida uma alçada para outro tubo<br />
com Caldo Verde Brilhante Lactose Bile<br />
2% (Caldo VB), que foram incubados<br />
em estufa a 37ºC por 48 horas.<br />
Pesquisa de coliformes termotolerantes<br />
De cada tubo de LST considerado positivo,<br />
foi transferida uma alçada para<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
13
artigo 1<br />
14<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
tubos contendo Caldo Escherichia coli,<br />
que foram incubados a 44,5 ± 0,1ºC<br />
por 24 horas. Para quantificar a densidade<br />
de microrganismos presentes<br />
nas amostras, foi utilizada a Tabela de<br />
Número Mais Provável (NMP).<br />
Determinação da presença de Escherichia<br />
coli<br />
Uma alíquota de cada tubo positivo<br />
de Caldo Escherichia coli foi estriada<br />
em placas contendo Eosin Methylene<br />
Blue Agar e incubados a 37ºC por 24-<br />
48h. Colônias típicas de Escherichia<br />
coli foram realizadas provas bioquímicas<br />
de identificação: fermentação de<br />
açúcares, produção de H2S e gás de<br />
glicose em Ágar Triple Sugar Iron (TSI),<br />
utilização do citrato, produção de urease,<br />
descarboxilação da lisina, produção<br />
de indol e motilidade.<br />
Determinação da presença de Salmonella<br />
sp.<br />
Foram adicionados 225 mL de caldo<br />
lactosado a 25g da amostra. Este material<br />
foi incubado a 35ºC por 24 horas.<br />
Posteriormente, foram transferidos<br />
0,1mL e 1,0mL para tubos contendo<br />
10 mL de Caldo Rappaport-Vassiliadis<br />
e 10 mL de Caldo de Selenito Cistina,<br />
respectivamente; sendo o primeiro<br />
incubado a 45ºC por 24 horas, e o<br />
segundo incubado a 37ºC por 24 horas.<br />
A partir destes meios, as amostras<br />
foram semeadas em Ágar Hektoen<br />
e Ágar Xilose-Lisina Desoxicolato e<br />
posteriormente incubadas a 37ºC por<br />
24 horas. Colônias suspeitas de pertencerem<br />
ao gênero Salmonella foram<br />
realizadas provas bioquímicas de identificação:<br />
fermentação de açúcares,<br />
produção de H2S e gás de glicose em<br />
Ágar Triple Sugar Iron (TSI), utilização<br />
do citrato, produção de urease, descarboxilação<br />
da lisina, produção de<br />
indol e motilidade.<br />
Pesquisa de Bacillus cereus<br />
Foram inoculados 0,1ml de cada<br />
uma das diluições na superfície do<br />
Imagem Ilustrativa<br />
Ágar seletivo Manitol Polimixina gema<br />
de ovo (MYP). Posteriormente, estas<br />
placas foram incubadas em estufa a<br />
30°C por 24 horas. Colônias típicas<br />
de Bacillus cereus foram realizadas<br />
provas bioquímicas e fisiológicas de<br />
identificação: catalase, crescimento<br />
rizóide, fermentação de manitol e capacidade<br />
hemolítica.<br />
RESULTADOS E DIS-<br />
CUSSÃO<br />
Avaliação das Boas práticas<br />
de fabricação<br />
Foram avaliados 34 pontos de<br />
comercialização de tapioca na orla<br />
marítima de Maceió, Alagoas. O checklist<br />
para a coleta de dados referentes<br />
às BPF foi desenvolvido a partir<br />
da Lista de Verificação das BPF em<br />
Estabelecimentos Produtores/Industrializadores<br />
de Alimentos que compõe<br />
a RDC Nº 275 de 21 de outubro<br />
de 2002 (BRASIL, 2002).<br />
Este checklist foi preenchido durante<br />
visita às barracas, no horário<br />
noturno, onde os itens observados<br />
foram divididos em blocos (Tabela 1).<br />
As opções de respostas foram: SIM,<br />
quando o item estava sendo contemplado;<br />
NÃO, quando o item não era<br />
contemplado e NÃO SE APLICA (NA),<br />
em casos em que o item não estava<br />
presente. (vide tabela 01)<br />
Os dados obtidos foram tabulados e<br />
processados no programa Microsoft<br />
Office Excel®, versão 2010. Após a<br />
aplicação do checklist de BPF foi verificado<br />
que as principais inadequações<br />
encontradas estavam relacionadas<br />
aos manipuladores de alimentos,<br />
como pode ser observado abaixo no<br />
Gráfico 1(vide gráfico 01)<br />
Foram avaliadas as barracas presentes<br />
nas praias de Pajuçara, Ponta<br />
Verde e Jatiúca. Na praia de Pajuçara<br />
foram avaliadas treze barracas e todas<br />
elas apresentaram o percentual<br />
de não conformidades maior de que<br />
Karwhory Wallas Lins da Silva 1<br />
Ilda Manuelly da Silva Santos 2<br />
Leila Vanessa Murta Barbosa 3<br />
Yáskara Veruska Ribeiro Barros 4<br />
Autores<br />
Estabelecimentos Produtores/Industrializadores de Alimentos que compõe a<br />
Estabelecimentos<br />
RDC Nº 275 de<br />
Produtores/Industrializadores<br />
21 de outubro de 2002 (BRASIL, 2002).<br />
de Alimentos que compõe a<br />
RDC Nº 275 Este de 21 checklist de outubro foi preenchido de 2002 durante (BRASIL, visita 2002). às barracas, no horário<br />
Este noturno, checklist onde os foi itens preenchido observados foram durante divididos visita em às blocos barracas, (Tabela 1). no As horário<br />
noturno, opções onde de os respostas itens observados foram: SIM, quando foram o divididos item estava em sendo blocos contemplado; (Tabela 1). As<br />
opções NÃO, de respostas quando o item foram: não era SIM, contemplado quando e o NÃO item SE estava APLICA sendo (NA), em contemplado;<br />
casos<br />
em que o item não estava presente.<br />
NÃO, quando o item não era contemplado e NÃO SE APLICA (NA), em casos<br />
em que o item Tabela não 1 estava – Aspectos presente. observados conforme checklist de avaliação<br />
das condições higiênicossanitárias.<br />
Tabela 1 ASPECTOS – Aspectos OBSERVADOS observados conforme NÚMERO checklist DE ITENS de avaliação<br />
das condições Manipuladores higiênicossanitárias.<br />
17<br />
ASPECTOS Vestuário OBSERVADOS NÚMERO 09 DE ITENS<br />
Hábitos higiênicos 05<br />
Manipuladores 17<br />
Estado de saúde 03<br />
Vestuário 09<br />
Instalações 05<br />
Hábitos Matéria prima higiênicos 01 05<br />
Estado Utensílios de saúde 01 03<br />
Instalações Organização 01 05<br />
TOTAL 25<br />
Matéria prima 01<br />
Fonte: Autores (2013).<br />
Utensílios 01<br />
Os Organização dados obtidos foram tabulados e processados no programa 01 Microsoft<br />
Office Excel ® , versão 2010. Após a aplicação do checklist de BPF foi verificado<br />
que as TOTAL principais inadequações encontradas estavam 25 relacionadas aos<br />
Fonte: manipuladores Autores de alimentos, (2013). como pode ser observado abaixo no Gráfico 1.<br />
Os dados obtidos foram tabulados e processados no programa Microsoft<br />
Office Excel ® , versão 2010. Após a aplicação do checklist de BPF foi verificado<br />
que as principais inadequações encontradas estavam relacionadas aos<br />
manipuladores de alimentos, como pode ser observado abaixo no Gráfico 1.<br />
Gráfico 1 – Principais não conformidades encontradas nas barracas que<br />
comercializam Gráfico tapioca 1 na – orla Principais marítima de Maceió, não Alagoas. conformidades<br />
Fonte: Autores (2013).<br />
encontradas nas barracas que comercializam<br />
Foram avaliadas as barracas presentes nas praias de Pajuçara, Ponta<br />
tapioca na orla marítima de Maceió, Alagoas.<br />
Verde e Jatiúca. Na praia de Pajuçara foram avaliadas treze barracas e todas<br />
elas Fonte: apresentaram Autores o percentual (2013). de não conformidades maior de que o<br />
percentual de conformidades, porém nenhuma delas obteve 100% de<br />
adequação nos itens avaliados. Na praia de Ponta Verde foram encontradas<br />
o vinte percentual e nove barracas de e conformidades, uma delas apresentou mais porém<br />
nenhuma delas obteve 100%<br />
itens em não<br />
de adequação nos itens avaliados.<br />
Na praia de Ponta Verde foram encontradas<br />
vinte e nove barracas e<br />
uma delas apresentou mais itens em<br />
não conformidades do que em conformidades<br />
e apenas duas barracas<br />
apresentaram menos de 10% de<br />
inadequações. Na praia de Jatiúca<br />
das cinco barracas existentes, apenas<br />
uma, apresentou a porcentagem<br />
de itens não conforme maior de que<br />
itens conforme. As outras quatro barracas<br />
demonstraram maior percentual<br />
em conformidades do que em<br />
não conformidades.<br />
Os dados obtidos acima foram analisados<br />
conforme sugestão da RDC<br />
Nº 275/2002, que utilizando a equação<br />
apresentada na Figura 1, classifica<br />
os estabelecimentos que produzem<br />
e manipulam alimentos em três<br />
grupos (Tabela 2), de acordo com o<br />
percentual de adequação às BPF<br />
Dessa forma, de uma maneira geral,<br />
os estabelecimentos pesquisados<br />
enquadram-se nos grupos 1 e 2 de<br />
adequações aos itens avaliados. Entretanto,<br />
vale salientar que para as<br />
barracas existentes na orla marítima<br />
do bairro de Ponta Verde, o valor de<br />
Gráfico 1 – Principais não conformidades encontradas nas barracas que<br />
comercializam tapioca na orla marítima de Maceió, Alagoas.<br />
Fonte: Autores (2013).<br />
Foram avaliadas as barracas presentes nas praias de Pajuçara, Ponta<br />
Verde e Jatiúca. Na praia de Pajuçara foram avaliadas treze barracas e todas<br />
elas apresentaram o percentual de não conformidades maior de que o<br />
percentual de conformidades, porém nenhuma delas obteve 100% de<br />
adequação nos itens avaliados. Na praia de Ponta Verde foram encontradas<br />
vinte e nove barracas e uma delas apresentou mais itens em não
conformidades do que em conformidades e apenas duas barracas<br />
apresentaram menos de 10% de inadequações. Na praia de Jatiúca das cinco<br />
barracas existentes, apenas uma, apresentou a porcentagem de itens não<br />
conforme maior de que itens conforme. As outras quatro barracas<br />
demonstraram maior percentual em conformidades do que em não<br />
conformidades.<br />
Os dados obtidos acima foram analisados conforme sugestão da RDC Nº<br />
275/2002, conformidades que utilizando que a equação em conformidades apresentada e apenas Figura duas 1, barracas classifica os<br />
conformidades<br />
estabelecimentos apresentaram menos do que<br />
que produzem de 10% de conformidades inadequações. e manipulam Na e praia apenas<br />
alimentos de Jatiúca duas<br />
em das barracas<br />
três cinco grupos<br />
apresentaram barracas existentes, menos apenas de 10% uma, de inadequações. apresentou a Na porcentagem praia de Jatiúca de itens das cinco não<br />
(Tabela<br />
barracas<br />
2), de acordo com o percentual de adequação às BPF.<br />
conforme existentes, maior de apenas que itens uma, conforme. apresentou As a porcentagem outras quatro de itens barracas não<br />
conforme demonstraram maior maior de que percentual itens conforme. em conformidades As outras do quatro que em barracas não<br />
demonstraram conformidades. maior percentual em TTTTTTTTTT conformidades dddd SSSSSS do que em não<br />
conformidades.<br />
AAAAAAAAAAAAçãoo Os dados obtidos (%) = acima XX 100<br />
TTTTTTTTTT foram dddd iiiiiiiiii analisados − TTTTTTTTTT conforme dddd NNãoo sugestão ssss aaaaaaaaaaaa da RDC Nº<br />
275/2002, Os dados que obtidos utilizando acima a equação foram analisados apresentada conforme na Figura sugestão 1, classifica da RDC os Nº<br />
Figura 275/2002, estabelecimentos 1 – que Equação utilizando que para produzem a equação obtenção e manipulam apresentada do percentual alimentos na Figura de em adequação 1, três classifica grupos de os<br />
estabelecimentos que produzem e manipulam alimentos em três grupos<br />
uma (Tabela unidade 2), de acordo de alimentação.<br />
com o percentual de adequação às BPF.<br />
Figura 1 – Equação para obtenção do percentual<br />
AAAAAAAAAAAAçãoo de (%) adequação = de uma unidade XX 100 de<br />
Fonte: (Tabela RDC 2), de Nº acordo 275 com de 21/10/02 o percentual da de Anvisa adequação (BRASIL, às BPF. 2002).<br />
TTTTTTTTTT dddd SSSSSS<br />
TTTTTTTTTT dddd iiiiiiiiiiTTTTTTTTTT − TTTTTTTTTT dddd SSSSSS dddd NNãoo ssss aaaaaaaaaaaa<br />
AAAAAAAAAAAAçãoo (%) =<br />
XX 100<br />
alimentação. Figura 1 – Equação Fonte: TTTTTTTTTT para obtenção dddd iiiiiiiiii RDC −do TTTTTTTTTT Nº percentual dddd 275 NNãoo de ssss de aaaaaaaaaaaa adequação 21/10/02 de<br />
uma unidade de alimentação.<br />
da CLASSIFICAÇÃO<br />
Figura Anvisa 1 – Equação (BRASIL, para obtenção 2002). do percentual PONTUAÇÃO de adequação de<br />
Tabela 2 – Classificação dos estabelecimentos de acordo com o número de<br />
itens atendidos na lista de verificação referente às BPF de Alimentos.<br />
uma Fonte: unidade RDC Nº de 275 alimentação. de 21/10/02 da Anvisa (BRASIL, 2002).<br />
Fonte: GRUPO RDC 1 Nº 275 de 21/10/02 De 76 da a Anvisa 100% (BRASIL, de atendimento 2002). dos itens<br />
Tabela 2 – Classificação dos estabelecimentos de acordo com o número de<br />
GRUPO 2<br />
De 51 a 75 de atendimento dos itens<br />
Tabela itens atendidos 2 – Classificação na lista de dos verificação estabelecimentos referente às de BPF acordo de Alimentos. com o número de<br />
itens GRUPO atendidos CLASSIFICAÇÃO 3 na lista de verificação < referente 50 de PONTUAÇÃO atendimento às BPF de Alimentos. dos itens<br />
Fonte: CLASSIFICAÇÃO<br />
RDC GRUPO Nº 275/2002 1 da Anvisa De 76 a (BRASIL, 100% PONTUAÇÃO<br />
de atendimento 2002). dos itens<br />
GRUPO 12<br />
De De 7651 a a 100% 75 de de atendimento dos dos itens itens<br />
Dessa forma, GRUPO de 23<br />
uma maneira De geral, < 5150 a de 75 os atendimento de estabelecimentos atendimento dos dos itens itens pesquisados<br />
enquadram-se Fonte: GRUPO nos RDC Nº grupos 3275/2002 1 da e Anvisa 2 de < (BRASIL, 50 adequações atendimento 2002). aos dos itens itens avaliados.<br />
Entretanto, Fonte: vale RDC salientar Nº 275/2002 que para da Anvisa as barracas (BRASIL, existentes 2002). na orla marítima do<br />
bairro de Ponta Verde, o valor de adequação obtido foi muito próximo do limite<br />
mínimo para classificá-las como pertencentes ao grupo 2.<br />
Dessa forma, de uma maneira geral, os estabelecimentos pesquisados<br />
enquadram-se Figura 1 nos – grupos Equação 1 e 2 para de adequações obtenção aos itens do avaliados. percentual<br />
de nos adequação grupos 1 e 2 de de adequações uma aos unidade itens avaliados. de<br />
Dessa forma, uma maneira geral, os estabelecimentos pesquisados<br />
Entretanto, vale salientar que para as barracas existentes na orla marítima do<br />
enquadram-se<br />
bairro de Ponta Verde, o valor de adequação obtido foi muito próximo do limite<br />
Entretanto, vale salientar que para as barracas existentes na orla marítima do<br />
alimentação. mínimo para classificá-las Fonte: como pertencentes RDC Nº ao grupo 2752.<br />
bairro de Ponta Verde, o valor de adequação obtido foi muito de 21/10/02<br />
próximo do limite<br />
mínimo<br />
da Anvisa<br />
para classificá-las<br />
(BRASIL,<br />
como pertencentes<br />
2002).<br />
ao grupo 2.<br />
Gráfico Gráfico 2 – 2 Média – Média percentual dos itens avaliados e identificados e como como<br />
conforme conforme e não e não conforme.<br />
Gráfico<br />
Fonte:<br />
Fonte:<br />
Autores<br />
Autores 2 – Média<br />
(2013).<br />
(2013). percentual dos itens avaliados e identificados como<br />
conforme e não conforme.<br />
Fonte: Autores (2013).<br />
adequação obtido foi muito próximo<br />
do limite mínimo para classificá-las<br />
como pertencentes ao grupo 2<br />
Pesquisa realizada em Taubaté –<br />
SP revelou que dos 158 pontos de<br />
comercialização de comida avaliados<br />
na rua, nenhum atendeu a totalidade<br />
de adequações exigida pela Vigilância<br />
Sanitária, sendo que 53,7% atendem<br />
parcialmente e 43,3% apresentam<br />
condições precárias de higiene<br />
(FRANCO; UENO, 2010).<br />
Rodrigues et al. (2003) verificaram<br />
as condições de preparo de lanches<br />
comercializados por ambulantes na<br />
cidade de Pelotas – RS e verificou<br />
que as condições higiênicossanitárias<br />
dos estabelecimentos analisados<br />
não eram adequadas, levando a uma<br />
alta proporção de lanches com qualidade<br />
microbiológica insatisfatória<br />
para o consumo.<br />
Um estudo no Distrito Federal avaliou<br />
as conformidades e não conformidades<br />
dos estabelecimentos que<br />
comercializam alimentos em uma<br />
feira livre e observou que a totalidade<br />
dos ambulantes avaliados não possuía<br />
condições higiênicossanitárias<br />
adequadas (BEIRÓ; SILVA, 2009).<br />
Avaliação microbiológica<br />
Pesquisa de Coliformes totais e termotolerantes<br />
Para avaliação microbiológica das<br />
amostras de goma de tapioca, foram<br />
pesquisados diferentes microrganismos<br />
de acordo com a RDC Nº 12,<br />
de 02 de janeiro 2001, da Anvisa. De<br />
acordo com esta RDC, para averiguar<br />
as condições higiênicossanitárias da<br />
farinha e fécula de mandioca, devem<br />
ser pesquisados coliformes a 45°C,<br />
Bacillus cereus e Salmonella sp. cujos<br />
limites permitidos são <strong>102</strong> NMP/g,<br />
3x103 UFC/g e ausência em 25 g,<br />
respectivamente (BRASIL, 2001).<br />
Estes microrganismos foram pesquisados<br />
em 15 amostras de goma,<br />
que foram obtidas prontas para a fabricação<br />
das tapiocas, em barracas<br />
da orla marítima de Maceió e no mercado<br />
público desta cidade.<br />
Com relação à pesquisa de coliformes<br />
nas amostras avaliadas, os<br />
resultados encontrados podem ser<br />
observados na Tabela 3. Como pode<br />
ser observado na tabela acima, todas<br />
as amostras avaliadas com relação à<br />
contaminação por coliformes apresentaram<br />
valores dentro do permitido<br />
pela legislação vigente.<br />
Estes resultados são diferentes dos<br />
observados por Lima et al. (2007),<br />
que avaliando gomas obtidas de pequenos<br />
produtores e de feiras livres<br />
do estado da Paraíba, verificaram<br />
contaminação por coliformes fecais<br />
em 60% das amostras.<br />
Devido à existência de poucos trabalhos<br />
publicados analisando a goma<br />
de mandioca, os resultados obtidos<br />
foram comparados também com<br />
artigos que avaliam a contaminação<br />
microbiana de farinha de mandioca.<br />
Almeida et al. (2005) realizaram<br />
avaliação microbiológica de 26<br />
amostras de farinha de mandioca<br />
provenientes de comunidades, no<br />
município de Alcântara, estado do<br />
Maranhão. Todas as amostras foram<br />
negativas para a presença de coliformes<br />
totais.<br />
Determinação da presença de Escherichia<br />
coli<br />
Neste trabalho também foi pesquisada<br />
a presença de Escherichia<br />
coli. De acordo com os resultados<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
15
16<br />
artigo<br />
1comercialização de comida avaliados na rua, nenhum atendeu a totalidade de<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
Pesquisa realizada em Taubaté – SP revelou que dos 158 pontos de<br />
adequações exigida pela Vigilância Sanitária, sendo que 53,7% atendem<br />
parcialmente e 43,3% apresentam condições precárias de higiene (FRANCO;<br />
UENO, 2010).<br />
Rodrigues et al. (2003) verificaram as condições de preparo de lanches<br />
comercializados por ambulantes na cidade de Pelotas – RS e verificou que as<br />
condições higiênicossanitárias dos estabelecimentos analisados não eram<br />
adequadas, levando a uma alta proporção de lanches com qualidade<br />
microbiológica insatisfatória para o consumo.<br />
Um estudo no Distrito Federal avaliou as conformidades e não<br />
conformidades dos estabelecimentos que comercializam alimentos em uma<br />
feira livre e observou que a totalidade dos ambulantes avaliados não possuía<br />
condições higiênicossanitárias adequadas (BEIRÓ; SILVA, 2009).<br />
Avaliação microbiológica<br />
Pesquisa de Coliformes totais e termotolerantes<br />
Para avaliação microbiológica das amostras de goma de tapioca, foram<br />
pesquisados diferentes microrganismos de acordo com a RDC Nº 12, de 02 de<br />
janeiro 2001, da Anvisa. De acordo com esta RDC, para averiguar as<br />
condições higiênicossanitárias da farinha e fécula de mandioca, devem ser<br />
pesquisados coliformes a 45°C, Bacillus cereus e Salmonella sp. cujos limites<br />
permitidos são 10 2 NMP/g, 3x10 3 UFC/g e ausência em 25 g, respectivamente<br />
(BRASIL, 2001).<br />
Estes microrganismos foram pesquisados em 15 amostras de goma, que<br />
foram obtidas prontas para a fabricação das tapiocas, em barracas da orla<br />
marítima de Maceió e no mercado público desta cidade.<br />
Com relação à pesquisa de coliformes nas amostras avaliadas, os<br />
resultados encontrados podem ser observados na Tabela 3.<br />
Tabela 3 – Quantificação dos coliformes totais e a 45°C em amostras<br />
de goma de tapioca comercializadas na cidade de Maceió, Alagoas.<br />
Coliformes totais Coliformes a 45°C<br />
Amostras<br />
*NMP/g<br />
*NMP/g<br />
A1 15 15<br />
A2
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
17
ga a uns 50 minutos (LIMA et al., 2014).<br />
18<br />
Al2O3, a configuração eletrônica do<br />
estado fundamental é [Ne] 3s23p1<br />
(ATKINS & JONES, 2006).<br />
Embora não pareça ser particularmente<br />
reativo, o alumínio é considerado<br />
um metal ativo. Seu comportamento<br />
é enganoso porque reage<br />
rapidamente com o oxigênio no ar<br />
para formar o uma camada passiva de<br />
óxido (Al2O3), ou alumina, que é fortemente<br />
ligado ao metal e existe como<br />
um revestimento denso (ao contrário<br />
dos óxidos de ferro). A decapagem<br />
ácida é amplamente utilizada para o<br />
tratamento de superfícies de alumínio.<br />
O ácido clorídrico, HCl, é um ácido<br />
inorgânico forte, seu pKa é de -6,3. O<br />
alumínio pode ser reagido com ácido<br />
clorídrico para produzir gás hidrogênio.<br />
Os íons cloreto do HCl causam<br />
uma perda substancial do metal pela<br />
corrosão e os íons Cl− do ácido criam<br />
um ataque localizado extensivo na superfície<br />
do metal (REZA et al.,2002).<br />
Devido ao átomo de cloro ser<br />
mais eletronegativo que os átomos<br />
de hidrogênio, a ligação covalente<br />
entre os dois é polar. A<br />
molécula tem um momento dipolar<br />
com uma carga parcial negativa<br />
δ- no átomo de cloro e uma<br />
carga parcial positiva δ+ no átomo<br />
de hidrogênio. Em parte, devido a<br />
esta alta polaridade, o HCl é muito<br />
solúvel em água e em outros solventes<br />
polares (MAHAN, 2008).<br />
Cloreto de hidrogênio é um ácido<br />
monoprótico, o que significa que<br />
ele pode dissociar-se (i.e., ionizar-<br />
-se) somente uma vez resultando<br />
em um íon H+ (um único próton).<br />
No ácido clorídrico (solução aquosa),<br />
o íon H+ se junta a uma moartigo<br />
2<br />
Parâmetros cinéticos de<br />
arrhenius através da<br />
reação do al-hcl<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
(3)<br />
alumínio AlCl3(aq) produzido pelas eqs 3 e 4 que<br />
l(s)-HCl(aq) também é devida ao aumento da área<br />
ispersão de pós Al(s) em HCl(aq),que depois da<br />
O3 (NASCIMENTO & MELNYK, 2017).<br />
ento de avalanche térmica é atribuído à camada<br />
que, podem ser visualmente distinguidos nos<br />
ação do gás hidrogênio molecular H2(g).<br />
b)<br />
Resumo<br />
O presente trabalho tem como objetivo<br />
alumínio. utilizar dados experimentais de<br />
o ácido clorídrico e<br />
taxa de reação para o sistema Al/HCl<br />
te: Autor<br />
são muito escassos, determinando os<br />
parâmetros cinéticos (Ea e A). Muitos<br />
metais reagem com ácidos para formar<br />
gás hidrogênio. Baseamos o nosso<br />
modelo cinético através da equação<br />
de Arrhenius, no qual determinamos<br />
parâmetros cinéticos (Ea e A) em<br />
função da temperatura, como também<br />
o processo de evolução da reação exotérmica<br />
com liberação de gás hidrogênio<br />
numa faixa de 70ºC. A presença<br />
de óxido de alumínio na superfície do<br />
metal foi importante para a observação<br />
da evolução de H2(g), como também<br />
para a obtenção do cloreto de alumínio<br />
(AlCl3) e pequenos cristalitos de óxido<br />
de alumínio no fundo recipiente. Os<br />
dados experimentais investigados estão<br />
em grande concordância com os<br />
parâmetros cinéticos da equação de<br />
Arrhenius.<br />
Palavras-chave: Alumínio; Ácido<br />
clorídrico (HCl); Equação de Arrhenius;<br />
Gás hidrogênio.<br />
Abstract<br />
The present work aims to use experimental<br />
data of reaction rate for the Al/<br />
HCl system are very scarce, determining<br />
the kinetic parameters (Ea and A).<br />
Many metals react with acids to form<br />
hydrogen gas. We base our kinetic<br />
model through the Arrhenius equation,<br />
in which we determine kinetic parameters<br />
(Ea and A) as a function of temperature,<br />
as well as the process of evolution<br />
of the exothermic reaction with<br />
release of hydrogen gas in a range of<br />
70ºC. The presence of aluminum oxide<br />
on the surface of the metal was important<br />
for the observation of the evolution<br />
of H2(g), as well as the aluminum chloride<br />
(AlCl3) and small crystallites of aluminum<br />
oxide in the container bottom.<br />
The experimental data investigated are<br />
in close agreement with the kinetic parameters<br />
of the Arrhenius equation.<br />
Imagem Ilustrativa<br />
Key-words: Aluminum; Hydrochloric<br />
acid (HCl); Arrhenius equation;<br />
Hydrogen gas Arrhenius parameters.<br />
Introdução<br />
O Alumínio é um dos materiais<br />
preferidos na indústria em geral,<br />
na arquitetura e na engenharia,<br />
possuindo excelentes propriedades<br />
mecânicas. O alumínio é<br />
um metal leve (ρ = 2,70 g/cm3),<br />
resistente à corrosão, bom condutor<br />
de calor e eletricidade,<br />
possui brilho e tem um ponto de<br />
fusão bastante baixo, alcançando<br />
a temperatura de 660º C (COSTA<br />
et al., 2003).<br />
Alumínio e suas ligas surgiram<br />
como materiais alternativos na indústria<br />
aeroespacial e em algumas<br />
indústrias de processamento químico.<br />
O alumínio tem três estados de<br />
oxidação. O mais comum é Al3+, os<br />
outros dois são Al+ e Al2+. O Al3+,<br />
no seu estado de oxidação, é encontrado<br />
no composto óxido de alumínio,<br />
Nascimento, L. 1 *; Melnyk,A. 2 ; Santos,N.T.F. 3 ;<br />
Silva,N.A.R. 4<br />
Autores<br />
1<br />
*Departamento de Física-DF/CCEN-UFPB, Cidade Universitária- Caixa<br />
Postal: 5008-CEP: 58059-900, João Pessoa - PB, Brasil.<br />
2<br />
Programa de Pós-Graduação em Letras-PPGL, Centro de Ciências, Letras<br />
e Artes-CLA/UFPB, Brasil. Castelo Branco, Cidade Universitária-Campus<br />
I,CEP: 58051-970,João Pessoa-PB. 3,4 Departamento de Engenharia Civil-<br />
DEC, Centro de Tecnologia-CT/ESTÁCIO-UNIOUL. Av. Pres. Epitácio Pessoa,<br />
4657 – Tambaú, CEP: 58039-000, João Pessoa – PB, Brasil. E-mail(s):<br />
luciano.ufcg@gmail.com1
Cl − do ácido metal criam pela um corrosão ataque localizado e os íons Cl extensivo − do ácido na<br />
Al<br />
criam um ataque localizado extensivo na<br />
2O3nH 2<br />
O( s) 6HCl ( aq) 2 AlCl3( aq) (3 Al 2On 3)<br />
HnH 2<br />
O2 (<br />
Ol<br />
)( s) 6HCl ( aq) 2 AlCl3( aq) (2)<br />
(3 n)<br />
H2 O( l)<br />
002). superfície do metal (REZA et al.,2002).<br />
Embora a reação química seja uma reação Embora exotérmica a reação (∆H química > 0), a seja reação uma não reação contribui exotérmica (∆H ><br />
ser mais eletronegativo Devido ao que átomo os átomos de cloro de hidrogênio, ser mais significativamente eletronegativo a que os para átomos o aumento de hidrogênio, da temperatura significativamente a do sistema para reacional o aumento devido da temperatura à lenta taxa do de sistema reac<br />
olar. A molécula ligação tem covalente um momento entre os dipolar dois é polar. com uma A molécula carga<br />
reação<br />
tem<br />
e à quantidade<br />
um momento<br />
limitada<br />
dipolar com<br />
de óxidos<br />
uma carga<br />
reação de Al na e à sua quantidade superfície. limitada de óxidos de Al na sua superfície.<br />
ro e uma carga parcial parcial negativa positiva δ - no δ átomo + no átomo de cloro de e hidrogênio. uma carga parcial positiva δ + no átomo de hidrogênio.<br />
ade, o HCl Em é parte, muito devido solúvel a em esta água alta e polaridade, em outros solventes o HCl é muito Uma solúvel vez que em a água camada e em superficial outros solventes é removida Uma vez devido que a à camada reação superficial (por é removida exemplo, devido à reaçã<br />
de hidrogênio polares é um (MAHAN, ácido monoprótico, 2008). Cloreto o que de significa hidrogênio eq que 2), é um o ácido Al interno monoprótico, (s) reage o que diretamente significa eq que com 2), o o Al HCl(aq), interno produzindo (s) reage diretamente um efeito exotérmico com o HCl(aq), produz<br />
se) somente ele uma pode vez dissociar-se resultando (i.e., em ionizar-se) um íon H + Durante certo<br />
somente (um único uma vez resultando em um íon H + tempo, o Durante revestimento Durante certo certo de tempo, óxido tempo, o no revestimento Al, o como revestimento Al2O3· de óxido nH2O, de no óxido Al, é removido como no Al2O3· Al, de como nH2O, Al2O3· é remo<br />
(um único<br />
muito significativo. A reação (majoritariamente muito significativo. expressa por A reação eq 3 entre (majoritariamente várias reações expressa por<br />
acordo com o eq (3) (KITABAYASHI acordo acordo com com o eq et (3) o al.,2016), eq (KITABAYASHI (3) (KITABAYASHI et al.,2016), et al.,2016),<br />
lécula de água para formar um íon reagentes e a temperatura de reação<br />
é típica da cinética Al2O3química.<br />
nH 2<br />
Durante certo tempo, o revestimento de óxido no Al, como Al2O3·<br />
possíveis consecutivas e concomitantes) possíveis é acelerada consecutivas pelo e aumento concomitantes) subsequente é acelerada pelo<br />
hidrônio, H3O+, por uma reação<br />
O( s) 6HCl ( aq acordo Al<br />
)<br />
2 O32 AlCl nH<br />
2<br />
O3( ( aq s ) 6(3 HCl n( )<br />
aq<br />
H) 2<br />
O<br />
( l2 )<br />
AlCl3( aq) (3 n)<br />
H2 O( l)<br />
(2)<br />
(<br />
temperatura, com o tempo de reação que temperatura, chega a Aluns 2O com<br />
3com 50 nH<br />
o eq<br />
2 minutos O<br />
(3)<br />
o ( s) tempo <br />
(KITABAYASHI<br />
6HCl (LIMA ( de aq) reação 2 et AlCl<br />
et al.,2016),<br />
al., 3( que aq 2014). )<br />
chega (3 n)<br />
Ha 2 uns O( l)<br />
50 minutos (<br />
reversível (MARQUES, 2001): A cinética é a área da Embora química a reação que química Embora seja uma a reação reação química exotérmica seja uma (∆H > 0), a exotérmica reação não (∆H contribui > 0), a reação não c<br />
<br />
<br />
estuda a velocidade das reações quí-<br />
Al( s) e 6os HCl fatores ( aq) que 2AlCl a influenciam.<br />
3( aq) 3H2( g)<br />
significativamente 2Al( s) 6HCl( aq) para 2o AlCl aumento 3( aq) da 3temperatura H2( g)<br />
do sistema reacional d<br />
Embora Al a reação química seja uma reação exotérmica (∆H > 0), a<br />
() l<br />
<br />
2 ( l) 3 ( aq) significativamente para<br />
( aq)<br />
(1) significativamente o aumento<br />
2O da<br />
3nH temperatura para<br />
2<br />
O( so )<br />
6HCl aumento do sistema<br />
( aqda )<br />
2 AlCl<br />
temperatura reacional<br />
3(<br />
devido<br />
aqdo )<br />
(3 n)<br />
H<br />
sistema à lenta reacional taxa<br />
2<br />
O( l)<br />
de devido à lenta<br />
2micas<br />
reação e à quantidade limitada reação e de Embora à óxidos quantidade de a reação Al limitada na sua química superfície. de óxidos seja de uma Al na reação sua superfície. exotérmica (3) (∆H > 0), a<br />
O cloreto de hidrogênio é um Durante Os principais fatores que<br />
1influenciam<br />
O cloreto de hidrogênio é um ácido muito Hmais certo forte 527,5 tempo,<br />
que kJ a ( molAl o revestimento<br />
água e )<br />
de óxido 1<br />
o equilíbrio tende reação no H Al, e à<br />
como 527,5 quantidade<br />
Al2O3· kJ ( molAl limitada<br />
nH2O, )<br />
é<br />
de<br />
removido<br />
óxidos de<br />
de<br />
Al na sua superfície.<br />
significativamente para o aumento da temperatura do sistema reacional d<br />
ácido muito mais forte que a água acordo numa reação são a Uma temperatura, vez que a camada Uma superficial vez que é removida a camada devido superficial à reação é removida superficial devido (por à exemplo, reação superficial (por e<br />
Durante com o certo eq (3) tempo, (KITABAYASHI o revestimento et al.,2016), de óxido no Al, como Al2O3· nH2O, é removido de<br />
e o equilíbrio tende para a direita, Em HCl(aq)<br />
concentração, concentrado, superfície eq 2), de o o Al tricloreto contato, interno (s) eq de reage 2), reação Em alumínio Em o diretamente Uma Al HCl(aq)<br />
e interno à vez quantidade AlCl3(aq) que com (s) concentrado, reage a o camada HCl(aq),<br />
limitada produzido diretamente produzindo superficial o de<br />
o tricloreto óxidos<br />
tricloreto<br />
) H2), 2<br />
pelas com um o é de removida HCl(aq),<br />
eqs efeito Al de 3 na alumínio e exotérmico produzindo sua 4 devido que superfície. AlCl3(aq) à um reação efeito supe pr exo<br />
acordo com o eq (3) (KITABAYASHI et al.,2016),<br />
tanto que o ácido clorídrico é um formaria Al catalisadores AlCl4 − (aq). e etc. A aceleração muito significativo. da reação A formaria muito reação Al(s)-HCl(aq) significativo. (majoritariamente AlCl4 − A reação expressa (majoritariamente por eq 3 entre expressa várias por reações eq 3 entre várias<br />
2O3nH 2<br />
O( s) 6HCl ( aq) 2 AlCl3( aq) (3 neq O( de<br />
lo )<br />
alumínio interno também (aq). A (s) AlCl3(aq) aceleração reage é devida diretamente produzido<br />
concomitantes) pelas consecutivas eqs é 3 acelerada e e concomitantes) 4 que pelo formaria aumento é acelerada subsequente pelo aumento da subsequ<br />
ao da (2) aumento reação com Al(s)-HCl(aq) o da HCl(aq), área produzindo também ué<br />
Uma vez que a camada superficial é removida devido à reação supe<br />
exemplo de um ácido mineral forte.<br />
A água aceita um próton para<br />
eq 2), o Al interno (s) reage diretamente com o HCl(aq), produzindo u<br />
Em um sistema aberto, possíveis no consecutivas entanto, possíveis superficial Embora Al2O3nH a na 2 reação Oplaca ( s) 6química HCl de ( aq Al )<br />
seja pela 2 AlCl uma corrosão 3( aq reação )<br />
(3 superficial e exotérmica nmuito dispersão ) H2 O( lsignificativo. ) na (∆H de placa > pós 0), de Al(s) A a Al reação em pela não HCl(aq),que (majoritariamente corrosão contribui (2) e depois dispersão expressa da de por pós eq Al( 3<br />
essa reação pode atuar temperatura, como com uma o tempo temperatura, de AlCl4− reação com (aq). que o chega tempo A aceleração a uns de reação 50 minutos da que reação chega (LIMA a uns et al., 502014).<br />
minutos (LIMA et al., 2014)<br />
formar [H3O]+ e então se torna reação significativamente Embora<br />
reação se formam a<br />
de<br />
reação para<br />
fuga pequenos química o aumento<br />
pseudotérmica,<br />
seja cristalitos da uma temperatura<br />
onde<br />
reação de reação Al2O3 exotérmica possíveis<br />
Al(s)-HCl(aq)<br />
do se sistema (NASCIMENTO formam (∆H consecutivas reacional<br />
também > pequenos 0), a devido &<br />
e<br />
MELNYK, cristalitos<br />
concomitantes)<br />
é devida<br />
à não lenta contribui taxa<br />
ao de 2017). de é acelerada<br />
Al2O3 (NASCIMENTO<br />
pelo aume<br />
muito significativo. A reação (majoritariamente expressa por eq 3<br />
uma base de Brønsted. Na direção reação 2Al( s) 6HCl( aq) 2AlCl 3( ( aq s ) 63HCl H2( g( ) aq) 2AlCl3( aq) 3H<br />
significativamente<br />
2( g)<br />
não e à ocorre quantidade nenhum para limitada o aumento descontrole óxidos da Durante temperatura de do certo Al na temperatura,<br />
tempo, aumento sua do o sistema superfície.<br />
revestimento da reacional<br />
com<br />
área<br />
o tempo<br />
de óxido superficial devido<br />
de reação<br />
no Al, como à lenta na placa<br />
Após<br />
que<br />
Al2O3· taxa<br />
chega<br />
nH2O, de<br />
a uns 50 minutos (LIMA<br />
possíveis consecutivas e concomitantes) é removido acelerada (3) de pelo aume<br />
1<br />
1<br />
inversa, [H3O]+ atua como um Após processo certo gerando período riscos de tempo Hde <br />
explosão<br />
527,5 o comportamento kJ ( molAl)<br />
<br />
H 527,5 de avalanche kJ ( molAl)<br />
<br />
reação e à quantidade limitada de acordo óxidos com de o eq Al (3) na (KITABAYASHI temperatura, sua de certo Al pela período et al.,2016), corrosão de térmica tempo e dispersão é o atribuído comportamento à camada de avalanche t<br />
ácido fraco e Cl− como uma base Uma<br />
e emissão<br />
vez que<br />
de<br />
a<br />
gases<br />
camada<br />
tóxicos.<br />
superficial Em HCl(aq) concentrado, é removida Em o HCl(aq) tricloreto concentrado, o AlCl3(aq) tricloreto produzido alumínio pelas AlCl3(aq) eqs 3 e produzido 4 que pelas eqs 3<br />
de óxido no alumínio e na sua superfície de óxido de devido 2superfície.<br />
Al( s) que, pós no podem Al(s) à reação 6com HCl o tempo<br />
( aq<br />
alumínio em ser HCl(aq),que superficial )<br />
2AlCl de reação<br />
3( (por )<br />
3<br />
visualmente e na depois exemplo, Hque chega a uns 50 minutos (LIMA<br />
2( g)<br />
superfície distinguidos que, nos podem ser vi<br />
Al2O fraca, aqui são, respectivamente, Um período de indução formaria é claramen-<br />
AlCl4 − 3nH 2<br />
O( s) 6HCl ( )<br />
2 (aq). A aceleração formaria da reação AlCl4 da − AlCl3( aq) (3 n)<br />
H2 O 1<br />
( l)<br />
(2)<br />
eq 2), Uma o Al vez interno que a camada (s) reage superficial diretamente é removida com o HCl(aq), devido 2<br />
<br />
Al<br />
H <br />
à produzindo (aq).<br />
527,5<br />
reação se A Al(s)-HCl(aq) aceleração kJformam superficial<br />
( molAl um também da ) efeito <br />
reação pequenos é exotérmico devida Al(s)-HCl(aq) ao aumento também da é área devida ao aumento<br />
( s) 6HCl( aq) 2AlCl3( (por<br />
aq) 3exemplo,<br />
H2( o ácido conjugado e a base conju-recipientegada de H2O e HCl.<br />
observado<br />
(Figura<br />
para<br />
1) pela<br />
a superficial reação<br />
observação Embora a<br />
devido<br />
e reação<br />
na placa à<br />
liberação recipientes química do seja (Figura gás uma hidrogênio reação 1) exotérmica pela observação molecular (∆H > 0), a H2(g). e reação liberação não contribui do gás hidrogên<br />
muito de superficial Al cristalitos pela corrosão na placa de e de dispersão Al2O3 pela (NASCIMENTO<br />
de corrosão pós Al(s) e em dispersão HCl(aq),que de pós depois Al(s)<br />
eq 2), o significativo. Al interno (s) A reage reação diretamente (majoritariamente com o HCl(aq), expressa Em HCl(aq) produzindo por concentrado, 1<br />
H<br />
527,5 eq kJ ( molAl 3 um entre ) efeito o várias tricloreto exotérmico reações de alumínio AlCl3(aq) em da HCl(aq),que produzidd<br />
significativamente para o aumento da temperatura do sistema reacional devido à lenta taxa de<br />
a) presença de uma camada reação se superficial formam pequenos a) reação & cristalitos MELNYK, se formam b) de Al2O3 pequenos 2017). (NASCIMENTO cristalitos de Al2O3 & MELNYK, (NASCIMENTO 2017). b) & MELNYK, 2017)<br />
possíveis muito significativo. consecutivas A reação e concomitantes) (majoritariamente reação e à quantidade é acelerada formaria AlCl4<br />
limitada expressa de óxidos pelo por − (aq).<br />
de eq aumento A<br />
Al na 3<br />
aceleração<br />
sua entre superfície. subsequente várias<br />
da reação da<br />
Al(s)-HCl(aq)<br />
reações<br />
também é devid<br />
Em HCl(aq) concentrado, o tricloreto de alumínio AlCl3(aq) produzid<br />
Além do [H3O]+, outro íon formado de óxido de alumínio (Al2O3) é claramente<br />
Após certo período de tempo o<br />
Após certo período de tempo Após certo o período de tempo o comportamento térmica é atribuído de avalanche à camada térmica é atribuído à<br />
é Cl−, o íon cloreto. O ácido clorídrico, temperatura, possíveis consecutivas com o tempo<br />
observado<br />
e de<br />
para<br />
concomitantes) reação que chega<br />
a Uma reação<br />
é a acelerada uns superficial<br />
vez que a camada comportamento<br />
50 minutos pelo<br />
na placa (LIMA aumento<br />
de<br />
superficial é removida de avalanche<br />
et Al al., pela<br />
subsequente 2014). corrosão e<br />
devido à reação térmica<br />
reage 50 é diretamente minutos atribuído na placa (LIMA com à de camada o HCl(aq), et Al al., pela produzindo 2014). de corrosão óxido um e efeito dispersão exotérmico de pós Al(s) em H<br />
da<br />
dispersão de pós Al(s) em H<br />
formaria AlCl4 − (aq). A aceleração da reação<br />
superficial<br />
Al(s)-HCl(aq) também é devid<br />
(por exemplo,<br />
portanto, pode ser usado para prepa-<br />
óxido no alumínio de e na óxido reação sua no superfície se alumínio formam que, pequenos e na podem sua superfície cristalitos ser visualmente que, de Al2O3 podem distinguidos (NASCIMENTO ser visualmente nos distingui & ME<br />
temperatura, devido com à presença o tempo de desta reação eq 2), camada que o Al chega interno a (s) uns superficial<br />
2Al rar os sais chamados de cloretos,<br />
( s) 6HCl( aq) 2AlCl recipientes 3( aq) 3(Figura H2( g)<br />
1) pela recipientes observação (Figura e liberação 1) pela do observação gás hidrogênio e liberação molecular do gás H2(g). hidrogênio molecular H2(g).<br />
de óxido e hidróxidos envolvendo<br />
muito significativo. A reação no alumínio (majoritariamente e na sua expressa superfície por eq que, (3) 3 entre várias reações<br />
1<br />
como o cloreto de sódio. O HCl é um Al2O3·nH2O, H 527,5 kJ ( Al(OH)3 molAla) )<br />
<br />
Após se certo formam período pequenos de tempo cristalitos o comportamento de Al2O3 (NASCIMENTO de avalanche térmica & ME<br />
2 e AlO(OH) possíveis sobre<br />
a placa Al, que inicialmente temperatura, inibe com o tempo nos de recipientes reação que chega (Figura a uns 1) 50 minutos pela obser-<br />
(LIMA et al., 2014).<br />
consecutivas a)<br />
podem e concomitantes) ser visualmente é b) acelerada distinguidos pelo aumento b)<br />
( s) 6HCl( aq) 2AlCl3( aq) 3H2( g)<br />
subsequente da<br />
de óxido no alumínio e na sua superfície (3) que, podem ser visualme<br />
ácido forte, já que essencialmente se<br />
1<br />
Em H<br />
HCl(aq) 527,5 concentrado, kJ ( molAl)<br />
<br />
o tricloreto de alumínio Após certo<br />
AlCl3(aq) produzido período de pelas tempo eqs o comportamento 3 e 4 que de avalanche térmica<br />
dissocia completamente em água, ou a reação entre Al(s) e HCl(aq).<br />
recipientes vação e liberação (Figura 1) do pela gás observação hidrogênio e liberação do gás hidrogênio mol<br />
formaria Em HCl(aq) AlCl4 2Al( s) 6HCl( )<br />
2AlCl )<br />
3H<br />
seja, o cloreto de hidrogênio é virtualmente<br />
completamente ionizado em<br />
− concentrado, (aq). A aceleração o tricloreto da reação<br />
de óxido<br />
de Al(s)-HCl(aq) alumínio AlCl3(aq) também<br />
no alumínio<br />
produzido é devida<br />
e<br />
pelas ao<br />
na<br />
aumento<br />
sua superfície<br />
eqs 3 e da 4 área<br />
que, podem ser visualme<br />
que<br />
Foi relatado que a espessura da a) molecular 1 H2(g).<br />
b) (3)<br />
H<br />
527,5 kJ ( molAl)<br />
superficial formaria na placa de Al pela corrosão e dispersão <br />
AlCl4 de pós Al(s) em HCl(aq),que depois da<br />
camada − recipientes (Figura 1) pela observação e liberação do gás hidrogênio mol<br />
de<br />
(aq). A aceleração da reação Al(s)-HCl(aq) também é devida ao aumento da área<br />
óxido de superfície do<br />
Em HCl(aq) concentrado, a) o tricloreto de alumínio AlCl3(aq) produzido pelas eqs b) 3 e 4 que<br />
soluções aquosas de todas menos reação superficial alumínio se formam na placa é de pequenos aproximadamente de Al pela cristalitos corrosão de<br />
formaria<br />
4 Al2O3 e a dispersão (NASCIMENTO de pós & MELNYK, 2017).<br />
AlCl4<br />
nas mais altas concentrações.<br />
− Al(s) em HCl(aq),que depois da<br />
(aq). A aceleração da reação Al(s)-HCl(aq) também é devida ao aumento da área<br />
reação 5 se nm formam (MAJIDI pequenos et al.,2007). cristalitos superficial de Al2O3 na placa (NASCIMENTO de Al pela corrosão & e dispersão MELNYK, de pós 2017). Al(s) em HCl(aq),que depois da<br />
O objetivo principal deste artigo Após certo período de<br />
Durante certo tempo,<br />
Figura tempo<br />
o revestimento<br />
de certo no óxido alumínio período no Al, de como e tempo na Al2O3· sua o superfície comportamento nH2O, que, Fonte: podem avalanche Autor ser visualmente térmica é atribuído distinguidos à camada nos Fonte: Autor<br />
1- o comportamento Reação entre o de ácido avalanche clorídrico térmica Figura e é alumínio. atribuído 1- Reação à camada entre o ácido clorídrico e a<br />
reação se formam pequenos cristalitos de Al2O3 (NASCIMENTO & MELNYK, 2017).<br />
é utilizar dados experimentais de de óxido Após<br />
Após certo período Figura de 1- tempo Reação o comportamento entre Figura o ácido 1- clorídrico de Reação avalanche entre e alumínio. térmica o ácido é atribuído clorídrico à camada e alumínio.<br />
taxa de reação para o sistema Al/ recipientes de óxido é removido no (Figura alumínio de 1) acordo pela e observação na com sua superfície o eq e liberação (3) que, do podem gás hidrogênio ser visualmente molecular distinguidos H2(g). nos<br />
óxido no alumínio e na sua superfície<br />
HCl via equação de Arrhenius. Os<br />
Fonte: Autor que, podem ser Fonte: visualmente Autor distinguidos nos<br />
a)<br />
(KITABAYASHI et al.,2016),(vide eq. 3)<br />
recipientes (Figura 1) pela observação recipientes e liberação (Figura 1) b) do pela gás observação hidrogênio e liberação molecular do gás hidrogênio H2(g). molecular H2(g).<br />
dados experimentais investigados Embora a reação química seja uma<br />
a) b)<br />
estão em grande concordância a) b)<br />
reação exotérmica (∆H > 0), a reação<br />
não contribui significativamente<br />
Figura 1- Reação entre o ácido clorídrico e alumín<br />
com os parâmetros cinéticos da<br />
equação de Arrhenius.<br />
para o aumento da temperatura do<br />
Fonte: Autor<br />
Figura 1- Reação entre o ácido clorídrico e alumín<br />
sistema reacional devido à lenta taxa<br />
Fonte: Autor<br />
de reação e à quantidade limitada de<br />
óxidos de Al na sua superfície.<br />
Uma vez que a camada superficial<br />
é removida devido à reação superficial<br />
(por exemplo, eq 2), o Al<br />
Figura 1- Reação entre o ácido clorídrico e alumínio.<br />
interno<br />
ão aquosa), próton). o íon H No + se ácido junta clorídrico a uma molécula (solução de aquosa), água para o íon H + se junta a uma molécula de água para<br />
uma reação formar reversível um íon (MARQUES, hidrônio, H3O 2001):<br />
+ , por uma reação reversível (MARQUES, 2001):<br />
q )<br />
HCl H O H O Cl (1)<br />
m ácido muito mais forte que a água e o equilíbrio tende<br />
orídrico é para um exemplo a direita, de tanto um que ácido o ácido mineral clorídrico forte. A é água um exemplo de um ácido mineral forte. A água<br />
Fundamentação Teórica<br />
O alumínio é um elemento com<br />
caráter anfótero, sendo capaz de<br />
reagir com soluções aquosas diluídas<br />
de ácidos e bases fortes.<br />
Em ambos os casos, a oxidação<br />
desse metal altera suas propriedades<br />
mecânicas, comprometendo<br />
muitas das suas aplicações.<br />
A influência de alguns fatores<br />
que afetam a velocidade de uma<br />
reação química (oxidação do alumínio<br />
em meio ácido), tais como:<br />
a concentração dos reagentes,<br />
a superfície de contato entre os<br />
Figura 1- Reação entre o ácido clorídrico e Fonte: alumínio. Autor<br />
(s) reage diretamente com o HCl(aq),<br />
produzindo um efeito exotérmico<br />
muito significativo. A reação (majoritariamente<br />
expressa por eq 3 entre<br />
várias reações possíveis consecutivas<br />
e concomitantes) é acelerada<br />
pelo aumento subsequente da temperatura,<br />
com o tempo de reação<br />
que chega a uns 50 minutos (LIMA<br />
et al., 2014).<br />
Figura 1- Reação entre Fonte: o ácido Autor clorídrico e alumínio.<br />
Fonte: Autor<br />
Os parâmetros cinéticos são determinados<br />
em temperatura ambiente,<br />
variando-se apenas a concentração<br />
de um dos reagentes. A expressão<br />
matemática da lei de velocidade relaciona<br />
a constante de velocidade com<br />
a temperatura é chamada equação<br />
de Arrhenius, que pode ser escrita<br />
como (MAHAN, 1978):<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
19
portamento de avalanche térmica é atribuído à camada<br />
artigo 2<br />
erfície que, podem ser visualmente distinguidos nos<br />
ambiente, Os variando-se parâmetros apenas cinéticos são determinados em temperatura ambi<br />
e liberação do gás hidrogênio molecular H2(g).<br />
a lei de a concentração velocidade relaciona de um dos a reagentes. A expressão matemática da lei d<br />
dln kT ( )<br />
E R<br />
(6)<br />
1 <br />
d <br />
o de constante Arrhenius, de que velocidade pode ser com a temperatura é chamada T equação de<br />
A equação de Arrhenius são argumentos baseados na termodinâmica estatística, e nos dar<br />
uma interpretação física para a energia de ativação. A energia de ativação seria a diferença<br />
temperatura Os ambiente, parâmetros variando-se cinéticos apenas são determinados em temperatura ambiente, variando-se apenas<br />
escrita como (MAHAN, 1978):<br />
matemática a concentração da lei de velocidade de um dos relaciona reagentes. a A expressão matemática Silva,N.A.R. O sinal negativo<br />
da lei 4 da diferencial do logarítimo constante cinética em relação ao inverso<br />
de velocidade relaciona a<br />
mada equação constante de de Arrhenius, velocidade que com pode a ser temperatura é chamada equação de Arrhenius, que pode ser<br />
3. MATERIAIS E MÉTODOS<br />
dos reagentes. escrita A expressão como (MAHAN, matemática 1978): da lei de velocidade relaciona a<br />
Entretanto, é sabido que este<br />
ade com a escrita temperatura como dé ln chamada (MAHAN, kT ( )<br />
Ea equação 1978): de Arrhenius, conceito, que nesta pode forma, ser é bastante<br />
dln kT ( )<br />
Ea<br />
R<br />
Ea<br />
R<br />
<br />
N, 1978):<br />
1 <br />
simplificado para descrever esses<br />
1 <br />
Ea<br />
d RT <br />
g/cm e <br />
fenômenos químicos, uma vez<br />
(4)<br />
3 ,e ponto de ebulição: 110°C(Recilab,Recife-PE/Brasil).<br />
<br />
d <br />
RT <br />
k e T <br />
que os processos reacionais possuem<br />
uma descrição muito mais<br />
Tabela 1- Ensaios experimentais com ácido clorídrico e alumínio.<br />
<br />
que pede na tabela 1. (4) T <br />
Ea <br />
Onde A é o coeficiente de proporcionalidade,<br />
RT <br />
k e conhecido por fator pré- complexa, dependendo de fatores<br />
Ensaios<br />
(4)<br />
-exponencial, T a temperatura em térmicos, de distribuições de não<br />
entre o ácido clorídrico Onde A é o e coeficiente alumínio. de proporcionalidade, conhecido (4)<br />
Kelvin (K), R a constante universal equilíbrio dos reagentes, tunelamento<br />
R e configuração a constante geométrica.<br />
Fonte: Autor<br />
Fonte: Autor<br />
por fator pré-exponencial, T a<br />
or fator pré-exponencial, temperatura dos gases,E a em é a energia Kelvin de ativação. T a (K), universal dos gases,<br />
Estes fatores influenciam diretamente<br />
na cal resposta T experimental a<br />
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO<br />
, iciente conhecido de proporcionalidade, por fator Jpré-exponencial, conhecido T a<br />
termicamente em água durante<br />
30 minutos para obter-se uma<br />
3<br />
kJ por fator pré-exponencial,<br />
3<br />
kcal<br />
universal a energia R 8,315 média 8,31510<br />
constante universal mol dos de<br />
K<br />
todas as<br />
dos gases, mol<br />
entidades e R<br />
K<br />
moleculares (constante 1,987 cinética) 1,987.10<br />
gases, mol K<br />
que levando reagissem a um .<br />
mol K<br />
ou<br />
Ea não. é a energia de<br />
Kelvin (K), R a constante universal comportamento dos gases, não linear no plot espessura uniforme de óxido de<br />
ativação. Representa a barreira de energia de Arrhenius que deve e, consequentemente,<br />
ser vencida antes alumínio que os (Al2O3) reagentes na sua se superfície.<br />
O experimento foi realizado à<br />
3<br />
kJ<br />
kcal 3<br />
kcal Jcal<br />
3<br />
kcal<br />
510 e R 1,987 1,987.10<br />
. J<br />
1,987.10<br />
kJ . Ea<br />
R 8,315 3<br />
é kJ interferindo a energia no cal comportamento de<br />
3<br />
kcal<br />
mol K<br />
Ea é 8,31510 a energia de e R 1,987 1,987.10<br />
temperatura ambiente e com ácido 3<br />
. tornem Ea mol Ké produtos, mola K<br />
K<br />
energia<br />
Ea<br />
é sempre<br />
8,31510<br />
<br />
molde<br />
positivo. K da Quanto energia de maior ativação.<br />
<br />
e o<br />
mol KR<br />
valor Sendo de as-Easim, tornavase necessário buscar clorídrico mol Kna concentração 3M e<br />
menor a velocidade<br />
1,987.10<br />
de<br />
a ol a barreira Kas possíveis de uma energia reação Representa entidades que mol a deve uma a Kbarreira dada ser do sistema. vencida temperatura, de energia antes mol que e uma maior os definição Kreagentes será a mais inclinação se abrangente da curva pH: mol (ln 2,densidade k) x (1/T). a 20°C: 1,100 a<br />
eve ser vencida antes que deve que ser vencida os reagentes antes que os se<br />
1,200 g/cm 3,e ponto de ebulição:<br />
é sempre positivo. Uma Quanto energia maior de o ativação valor de alta Ea, menor corresponde<br />
para a<br />
velocidade<br />
energia<br />
a<br />
de<br />
uma<br />
ativação.<br />
de velocidade<br />
A definição<br />
mais genérica para energia<br />
de<br />
110°C(Recilab,Recife-PE/Brasil).<br />
reação que é muito<br />
reagentes se tornem produtos, Ea<br />
ida aior antes o valor de que Ea, os menor reagentes a velocidade se<br />
ada temperatura, sensível e maior é sempre á será temperatura. positivo. a inclinação Quanto O maior valor curva o de de (ln de Foram separados três beckers e<br />
Ea k) ativação não x (1/T). muda é dada com pela equação a temperatura. Geralmente esta<br />
3. MATERIAIS valor de Ea, E MÉTODOS<br />
menor a velocidade de (4), definição atualmente aceita marcados com as letras A, B e C.<br />
Submetendo-os ao que pede na<br />
de<br />
ativação a inclinação Ea,<br />
alta<br />
menor<br />
equação corresponde da curva uma<br />
a<br />
pode reação (ln a ser a k) uma reescrita x dada velocidade (1/T). temperatu-<br />
seguinte<br />
de<br />
de reação pela forma IUPAC que (BRADY (vide é muito eq. 6) & HUMISTON, 1986):<br />
ra, e maior será a inclinação da curva A equação de Arrhenius são tabela 1.<br />
tura. uma O velocidade valor de Ea (ln não de k) x (1/T). reação muda com que a temperatura. é muito argumentos Geralmente baseados esta na termodinâmica<br />
1986): estatística, e nos dar<br />
da curva (ln k) Uma x energia (1/T). de ativação alta corresponde<br />
a uma velocidade lnA de rea-<br />
esta uma interpretação física para a discussão<br />
Resultados e<br />
escrita da seguinte forma (BRADY E<br />
da com a temperatura.<br />
<br />
lnk<br />
a<br />
Geralmente<br />
& HUMISTON,<br />
<br />
RT<br />
<br />
(5)<br />
ção que é muito sensível á temperatura.<br />
pode O valor que 1986): ser de Ea reescrita é não muda muito com da a seguinte de ativação forma seria (BRADY a diferença & HUMISTON,<br />
energia de ativação. A energia A princípio, foram realizados<br />
dade ADY & de HUMISTON, equação reação<br />
cálculos da concentração<br />
1986):<br />
molar<br />
No temperatura. modelo proposto Geralmente por esta Arrhenius equação<br />
pode ser reescrita da seguinte as entidades moleculares, (5) com presentes nos ensaios. Como os<br />
entre surge a energia um parâmetro, média de denominado todas do ácido energia clorídrico de ativação, e do alumínio<br />
lnA<br />
emperatura.<br />
que conecta forma Geralmente (BRADY o mundo & HUMISTON, macroscópico<br />
esta 1986): com<br />
energia<br />
o microscópico.<br />
suficiente para reagir,<br />
Esse parâmetro tempos foram foi interpretado obtidos, calculamos<br />
a velocidade média em que<br />
sto por Arrhenius como surge sendo um equivalente Eparâmetro, a à denominado altura da barreira e energia a energia energética de média ativação, que de todas deve as ser alcançada<br />
cada ensaio<br />
pelos<br />
que<br />
reagentes<br />
ocorreu, usando-se<br />
para tanto a expressão da<br />
g/cm<br />
ISTON, 3 ,e lnkponto 1986):<br />
de ebulição: lnA<br />
(5)<br />
o macroscópico através com da o energia microscópico. RT<br />
110°C(Recilab,Recife-PE/Brasil).<br />
entidades moleculares que reagissem<br />
foi ou interpretado<br />
não.<br />
translacional Esse das parâmetro moléculas.<br />
O sinal negativo da diferencial velocidade média para o consumo<br />
de alumínio para descrever descrito na<br />
nte à altura da barreira Entretanto, No energética modelo é sabido proposto que que deve por este ser Arrhenius<br />
conceito, alcançada do logarítimo nesta pelos forma, reagentes da constante é bastante ci-simplificadnética em relação ao inverso da equação (4) (CHASSOT, 1993),<br />
arâmetro, denominado energia de ativação,<br />
nslacional que das pede esses moléculas. na fenômenos tabela surge 1. um parâmetro,<br />
químicos, uma vez<br />
temperatura<br />
que os processos<br />
é a energia<br />
reacionais que<br />
média<br />
possuem Geralmente<br />
pede na uma tabela<br />
estes descrição resultados,<br />
1.<br />
denominado energia de ativação,<br />
nesta que complexa, forma, conecta é bastante o dependendo mundo ma-<br />
simplificado de das fatores moléculas para térmicos, descrever que reagem distribuições me-<br />
de não equilíbrio dos<br />
roscópico. Esse parâmetro foi interpretado<br />
podem ser visto na Tabela 2.<br />
do que este conceito, muito mais<br />
E Empregando a equação da lei<br />
lnk<br />
a <br />
nos à energia média de todas as<br />
ética ímicos, que uma deve Tabela croscópico<br />
vez reagentes, ser 1-<br />
que alcançada Ensaios com<br />
os tunelamento processos pelos experimentais o microscópico.<br />
(5) reagentes com ácido clorídrico e alumínio.<br />
Esse parâmetro lnA<br />
da velocidade na equação (6),<br />
foi reacionais e interpretado configuração<br />
em seguida, calcularam-se as<br />
RT<br />
<br />
possuem possíveis geométrica. uma entidades descrição do sistema.<br />
como sendo<br />
a, dependendo através de fatores Estes da energia fatores térmicos, <br />
equivalente<br />
translacional influenciam de distribuições <br />
à altura<br />
da barreira energética não equilíbrio na resposta e métodos<br />
experimental ordens (constante de reação cinética) a e b.<br />
diretamente das de moléculas. Materiais Ensaios<br />
Placas de Aluminio metálico: A lei da velocidade obtida com<br />
to<br />
20<br />
os dados foi esta reação é uma<br />
nominado rma,<br />
e configuração beckers<br />
é bastante levando geométrica.<br />
que<br />
energia simplificado a<br />
deve<br />
um<br />
Ácido ser<br />
comportamento<br />
alcançada Clorídrico pelos<br />
de para ativação, descrever não<br />
6 mol/L<br />
Al0 linear<br />
Volume<br />
(35 x no 17 mm, plot<br />
(mL)<br />
espessura de Arrhenius 0,35 e, consequentemente,<br />
Alumínio -<br />
reagentes através da energia<br />
reação de quarta ordem.<br />
fluenciam diretamente interferindo na no resposta comportamento experimental da energia mm, (constante Alcoa de - ativação. Brasil) cinética) foram Sendo tratadas<br />
Massa (g)<br />
translacional das moléculas.<br />
assim, tornavase necessário<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
b)<br />
Autores<br />
Os parâmetros cinéticos são determinados em temperatura ambiente, variando-se apenas<br />
Nascimento, L.<br />
a energia média de todas as entidades moleculares que reagissem ou não.<br />
a concentração de um dos reagentes. A expressão matemática da lei de velocidade 1 *; Melnyk,A.<br />
relaciona 2 ; Santos,N.T.F.<br />
a<br />
3 ;<br />
inéticos são determinados constante em velocidade temperatura com ambiente, a temperatura variando-se é chamada apenas equação de Arrhenius, as possíveis entidades do que sistema. pode ser<br />
se parâmetro que buscar conecta uma foi definição interpretado o mundo mais abrangente macroscópico para a energia de ativação. com A o definição microscópico. mais genérica Esse pa<br />
Imagem Ilustrativa<br />
A equação de Arrhenius são argumentos baseados na termodinâmica A equação estatística, de Arrhenius e nos dar são<br />
beckers Ácido Clorídrico 6 mol/L Volume (mL) Alumínio (4)<br />
argu<br />
-<br />
Massa (g)<br />
A 3 0,001<br />
uma interpretação física para a energia de ativação. A energia uma de ativação interpretação seria física a diferença para a ener<br />
B 3 0,002<br />
C 3 0,003<br />
Onde A é o coeficiente de proporcionalidade, conhecido por fato<br />
entre a energia média de todas as entidades moleculares, com energia entre a suficiente energia média para reagir, de todas e as ent<br />
Onde A é o coeficiente de proporcionalidade, conhecido por fator pré-exponencial, T a<br />
A princípio, foram realizados cálculos da concentração molar do ácido clorídrico e do<br />
temperatura em Kelvin (K), R a energia alumínio presentes nos ensaios. Como os tempos foram obtidos, calculamos a velocidade<br />
a média constante de todas as entidades uni<br />
temperatura em Kelvin (K), R a constante<br />
média em que<br />
universal<br />
cada ensaio que ocorreu, usando-se para<br />
dos<br />
tanto a expressão da<br />
gases,<br />
velocidade<br />
média para o consumo de alumínio descrito na equação (4) (CHASSOT, 1993),<br />
O sinal negativo da diferencial do logarítimo da constante cinética O sinal em relação negativo ao da inverso diferencial d<br />
da temperatura é a energia média das moléculas que reagem menos da temperatura à energia . Ea média é é a energia a de energia todas média de da<br />
kcal<br />
.<br />
mol K<br />
as possíveis entidades do sistema.<br />
ativação. Representa a barreira de energia que deve ser vencida antes que os reagentes se<br />
ativação. Representa a barreira de energia que deve ser vencida an<br />
tornem produtos, Ea é sempre positivo. Quanto maior o valor de Ea, menor a velocidade de<br />
3. MATERIAIS E MÉTODOS<br />
tornem uma reação produtos, a uma dada temperatura, Ea é sempre e maior positivo. será a inclinação Quanto da maior curva (ln o k) valor x (1/T). de Ea,<br />
Uma energia de ativação alta corresponde a uma velocidade de reação que é muito<br />
uma Placas reação de Aluminio a uma metálico: dada Al 0 temperatura, (35 x 17 mm, espessura e maior 0,35 mm, será Placas Alcoa a de inclinação Aluminio - Brasil) foram metálico: da cur Al<br />
sensível á temperatura. O valor de Ea não muda com a temperatura. Geralmente esta<br />
tratadas termicamente em água durante 30 minutos para obter-se tratadas uma espessura termicamente uniforme em água de dura<br />
Uma energia de ativação alta corresponde a uma velocidade d<br />
sensível á temperatura. O valor de Ea não muda com a temper<br />
g/cm 3 ,e ponto de ebulição: 110°C(R (5)<br />
equação pode ser reescrita da seguinte forma (BRADY & HUMISTO<br />
Foram separados três beckers e marcados com as letras A, B e Foram C. Submetendo-os separados três ao beckers a<br />
No modelo proposto por Arrhenius surge um parâmetro, denominado energia de ativação,<br />
que conecta o mundo macroscópico com o microscópico. Esse parâmetro foi interpretado<br />
como sendo equivalente à altura da barreira energética que deve Tabela ser alcançada 1- Ensaios pelos experimentais reagentes f<br />
beckers Ácido Clorídrico 6<br />
Entretanto, é sabido que este conceito, nesta forma, é bastante simplificado para descrever<br />
No modelo proposto por Arrhenius surge um parâmetro, denomin<br />
cessos reacionais esses A fenômenos possuem químicos, uma descrição uma vez 3 que os processos reacionais A possuem 0,001 uma descrição<br />
portamento não linear no plot de Arrhenius e, consequentemente,<br />
B 3 B 0,002<br />
a<br />
entre a energia média de todas as entidades moleculares, com energia suficiente para reagir, e<br />
da temperatura é a energia média das moléculas que reagem menos à energia média de todas<br />
Placas de Aluminio metálico: Al 0 (35 x 17 mm, espessura 0,35 mm, Alcoa - Brasil) foram<br />
(6)<br />
tratadas termicamente em água durante 30 minutos para obter-se uma espessura uniforme de<br />
óxido de alumínio (Al2O3) na sua superfície. O experimento foi realizado à temperatura<br />
ambiente e com ácido clorídrico na concentração 3M e pH: 2,densidade a 20°C: 1,100 a 1,200<br />
Foram separados três beckers e marcados com as letras A, B e C. Submetendo-os ao<br />
óxido de alumínio (Al2O3) na sua superfície. O experimento óxido foi realizado de alumínio à temperatura (Al2O3) na sua<br />
ambiente e com ácido clorídrico na concentração 3M e pH: 2,densidade ambiente a e 20°C: com ácido 1,100 clorídrico a 1,200 na c<br />
d<br />
c<br />
q<br />
d<br />
k<br />
c<br />
e<br />
c<br />
q
Al<br />
v (7)<br />
(7)<br />
t<br />
Tabela 3- Valores para construção do gráfico de Arrhinius: lnk versus 1/T.<br />
<br />
Al<br />
. Empregando v Geralmente (7)<br />
(7)<br />
<br />
a equação estes resultados, da lei podem ser visto na Tabela 2. Empregando a equação da lei<br />
Temperatura<br />
t<br />
(°C)<br />
T (K)<br />
1/T ( K -1 k<br />
) ( L 3 mol -3 s -1 )<br />
lnk<br />
10 283 0,00353 9,510.10<br />
rdens da velocidade de reação na a e equação b. (6), em seguida, calcularam-se as ordens de reação -5 - 9,260<br />
25 298 0,00336 1,029.10a e b.<br />
-4 - 9,182<br />
50 323 0,0031 1,139.10<br />
. Empregando Geralmente a estes equação resultados, da lei podem ser visto na Tabela 2. Empregando -4 - 9,080<br />
70 343 0,002915 1,153.10 a equação da l<br />
-4 9,011<br />
<br />
<br />
rdens a velocidade de reação na Al a equação e b. (6), em seguida, calcularam-se as ordens de reação a e b.<br />
a b<br />
v vk Al HCl<br />
CONCLUSÕES<br />
<br />
-9,00<br />
Gr.de Arrhenius (Al/HCl)<br />
(8) (7)<br />
(8)<br />
<br />
-9,05<br />
t<br />
O processo de reação de oxidação<br />
do alumínio metálico em<br />
solução diluída de ácido clorí-<br />
-9,10<br />
. uma A<br />
Empregando reação lei da<br />
Geralmente de velocidade<br />
a<br />
a quarta b<br />
equação estes ordem. obtida com drico os é um dados processo foi espontâneo<br />
(ΔG < podem 0). ser visto na Tabela 2. Empregando a equação (8)<br />
esta reação é uma reação de quarta ordem.<br />
<br />
-9,15<br />
v k Al HCl (8) resultados, da lei<br />
-9,20<br />
A reação típica é uma reação<br />
<br />
Al<br />
rdens v da de velocidade reação a e na b. equação (7)<br />
<br />
(6), exortémica em seguida, em função dos calcularam-se parâmetros<br />
cinéticos;<br />
-9,25 as ordens de reação a e b.<br />
t<br />
Geralmente estes resultados,<br />
uma A reação lei da velocidade de quarta 3 1 ordem. obtida com os dados foi esta reação é uma reação de quarta ordem.<br />
v k <br />
podem ser visto<br />
HCl na Tabela 2. Empregando<br />
Al<br />
a equação lei<br />
-9,30<br />
da velocidade na equação (6), em seguida, calcularam-se as ordens de reação a e b.<br />
Os parâmetros cinéticos determinados<br />
evoluíram com a tem-<br />
-1 0,0029 0,0030 0,0031 0,0032 0,0033 0,0034 0,0035 0,0036<br />
1/T (K<br />
(9)<br />
(9)<br />
a b<br />
)<br />
v k Al HCl<br />
<br />
(8)<br />
A lei da velocidade obtida com os dados foi esta reação é uma reação de quarta ordem.<br />
a<br />
<br />
Visto que, são conhecidos bos va-<br />
Termograma([HC[HCl]/mol L<br />
a, b, e suas vVisto kas que, Al são HCl conhecidos (8) para os valores de [HCl], [Al], a, b, e suas as -1 l:1,5 M/Al]<br />
3 1<br />
v k HCl Al<br />
(9)<br />
maior quantidade de hidrogênio,<br />
70<br />
velocidades para<br />
<br />
Visto que, são conhecidos lores os valores de de [HCl], [Al], [Al], a, b, e suas a, as velocidades b, e para suas as<br />
3 1<br />
cada ensaio, é possível determinar o valor constante k em temperatura ambiente ou<br />
v k<br />
velocidades<br />
HCl<br />
para<br />
Al<br />
cada ensaio,<br />
(9)<br />
é<br />
com formação de cloreto de alumínio<br />
e óxido<br />
65<br />
qualquer outra temperatura. Para cada temperatura realizada, obteve uma constante<br />
(9)<br />
em cada diferente, conforme ensaio, se ver possível na Tabela 3. determinar é possível ambiente<br />
o valor da determinar constante<br />
lei k de em da temperatura quarta velocidade ordem. ambiente obtida ou<br />
reação. ou o valor de alumínio da no constante final k em temperatura ambiente ou<br />
60<br />
Para encontrar a energia de ativação e o fator pré-exponencial plotou-se um gráfico ln<br />
uma reação A k x 1/T (em Kelvin), podemos visualizar os resultados análise cinética, como também as<br />
A oxidação com os do dados metal alumínio foi esta reação é uma reação de quarta ord<br />
55<br />
condições de tempo<br />
, izada, qualquer qualquer reacional descrito no<br />
b, e Visto suas obteve outra termograma que, velocidades uma temperatura. que foram determinados Para<br />
são constante Para cada temperatura realizada, obteve uma constante<br />
experimentalmente ilustrados nas Figuras 3 e 4).<br />
cada temperatura realizada, conhecidos obteve para<br />
em<br />
os<br />
meio<br />
valores<br />
ácido possibilitou<br />
de [HCl],<br />
a interpretação<br />
do caráter anfótero<br />
[Al], 50 a, b, e suas as velocidades pa<br />
Pela equação 3, a inclinação da curva é igual a - Ea/R, então, o valor encontrado para<br />
a reação do alumínio com<br />
uma<br />
ácido clorídrico<br />
constante<br />
é igual a 3,46 kJ/mol<br />
diferente,<br />
e o fator A, é o próprio<br />
conforme<br />
diferente, coeficiente linear da reta, cujo valor conforme obtido foi 4,15.10-4 L se ver na Tabela 3.<br />
ada em temperatura ensaio, é possível 3 s -1 mol<br />
ambiente -3 45<br />
. Com esta experiência<br />
foi possível apresentar os se parâmetros ver cinéticos na Tabela que influenciam 3.<br />
desse metal, bem como a sua<br />
na velocidade das reações<br />
determinar ou o valor da constante k em temperatura ambiente o<br />
químicas.<br />
iinfluência na concentração do<br />
40<br />
3 1<br />
zada, ualquer vobteve outra k HCl uma temperatura. Al<br />
constante <br />
Tabela 2- Velocidade de reação em Temperatura ambiente.<br />
ácido clorídrico sobre a velocidade<br />
ativação da reação, cada observando e temperatura o fator que pré-exponencial realizada, plotou-se t(min.)<br />
0 10 20 30 40 50<br />
Velocidade Média de Consumo de<br />
becker [HCl]mol<br />
nencial Para [Al]mol/L<br />
plotou-se encontrar Tempo (s)<br />
Alumínio gráfico a energia (mol/L.s) (9)<br />
ln Para de obteve uma gráfico constan ln<br />
s /L<br />
A 6 1,2345.10 - 112,7 - 1,095.10 -4<br />
B 6 2,4692.10<br />
2<br />
álise<br />
,<br />
iferente, k x cinética, 1/T (em - 112,8 - 2,189.10<br />
a cinética química obedeceu à<br />
b, e suas<br />
conforme Kelvin), como também<br />
Visto as velocidades que,<br />
se podemos -4<br />
C 6 2<br />
3,7037.10<br />
são<br />
ver<br />
conhecidos<br />
na as<br />
para<br />
Tabela visualizar 3. os resultados da análise cinética, como também as<br />
- 108,19 - 3,424.10 -4<br />
2<br />
equação de Arrhenius, influencia-Figurda por fatores<br />
4-Termograma típico para a reação do Al(s) e 3,0 M de HCl (aq) a 70ºC.<br />
Fonte: Autor<br />
Tabela 3- Valores para construção do gráfico de Arrhinius: lnk versus 1/T.<br />
os valores<br />
de velocidade<br />
de<br />
de<br />
F.; GUIMARÃES, P. I. C. Experimentos de Corrosão<br />
[HCl], em Alumínio. [Al], In: 26a Reunião a, Fonte: Anual b, Autor da e Sociedade suas as velocidade<br />
uma reação química;<br />
Brasileira de Química, 2003, Poços de Caldas. Livro<br />
a condições Temperatura<br />
que foram de determinados<br />
tempo reacional descrito no termograma que foram determinados<br />
(°C)<br />
T (K)<br />
1/T ( K<br />
encial em cada temperatura Para plotou-se ensaio, encontrar -1 k<br />
) ( L<br />
um é ambiente 3 mol<br />
possível a -3 s<br />
gráfico -1 )<br />
lnk<br />
CONCLUSÕES<br />
Os parâmetros cinéticos que de Resumos da 26a Reunião Anual da Sociedade<br />
Brasileira de Química, 2003.KITABAYASHI,S.;<br />
10 283 0,00353 9,510.10 energia ou ln determinar ativação o e valor o fator pré-exponencial constante k em plotou-se temperatura um gráfico ambienl<br />
experimentalmente ilustrados -5 - 9,260<br />
influenciam na velocidade das<br />
25 298 0,00336 1,029.10 -4 NAKANO,M.; NISHIKAWA,K.;KOGA, N. Model Experiment<br />
of Thermal Runaway Reactions Using the<br />
- 9,182<br />
nas Figuras 3 e 4).<br />
50 323 0,0031 1,139.10<br />
zada, lise x 1/T qualquer cinética, obteve (em Kelvin), como outra uma também podemos temperatura. constante<br />
-4 - 9,080 reações químicas, observando<br />
O processo Aluminum–Hydrochloric de reação de oxidação Acid do Reaction. alumínio Journal metálico of em solução diluída de ácido<br />
70 343 0,002915 1,153.10 as visualizar Para os cada resultados temperatura da análise realizada, cinética, obteve como uma também cona<br />
-4 9,011 uma reação do tipo exotérmica<br />
clorídrico Chemical é um processo Education. espontâneo 93 (7), p. (ΔG 1261-1266, < 0). 2016.<br />
Fonte: Autor<br />
e liberando hidrogênio na forma LIMA, K. M. G.; SILVA, A. R. L.; SOUZA, J. P. F.; NE-<br />
A reação<br />
a ondições então, que diferente, o Pela valor equação<br />
foram de conforme encontrado 3, a inclinação<br />
tempo determinados se reacional para molecular da e curva depois do é fim igual da re-ação o surgimento do cloreto de metry: A Simple Experiment for an Advanced High-<br />
- VES,<br />
típica<br />
Ea/R, L. S.;<br />
é uma<br />
GASPAROTTO,<br />
reação exortémica<br />
então, L. H. S. o Determination<br />
em função dos<br />
valor of Al<br />
parâmetros cinéticos;<br />
Para encontrar a energia ativação<br />
e o fator Gr.de Arrhenius pré-exponencial<br />
(Al/HCl)<br />
encontrado para<br />
ver Tabela descrito 3. no<br />
<br />
termograma<br />
Os parâmetros Content cinéticos Commercial determinados Samples<br />
que<br />
through evoluíram<br />
foram<br />
Stoichio-<br />
com a temperatura<br />
determinado<br />
em função do<br />
-9,00<br />
tempo, onde foi possível a observação da maior quantidade de hidrogênio, com<br />
J/mol a reação<br />
xperimentalmente e o do fator alumínio A, é<br />
encial plotou-se Para encontrar um<br />
ilustrados o próprio com ácido alumínio, clorídrico e pequenos é igual cristalitos a 3,46<br />
-School Chemistry<br />
kJ/mol<br />
Olympiad<br />
e<br />
Preparatory<br />
o fator<br />
Course.<br />
-9,05<br />
plotou-se gráfico ln k x 1/T<br />
A, é o próprio<br />
formação Journal de cloreto of Chemical de alumínio Education, e óxido 91, de p. alumínio 1473-1476, no final da reação.<br />
(em Kelvin), podemos visualizar<br />
gráfico a energia ln<br />
nas de óxidos Figuras de alumínio<br />
de ativação<br />
3 e 4). no fundo<br />
e o fator pré-exponencial plotou-se um gráf<br />
s -1 -9,10<br />
A oxidação 2014.MAHAN, do metal<br />
coeficiente mol -3 . Com linear esta da experiência reta, cujo valor obtido foi 4,15.10-4 L 3 alumínio B.H.<br />
s -1 Química: em<br />
mol -3 meio um curso ácido universitário.<br />
2ª Ed. São Paulo. Editora Edgard Blücher, 2008.<br />
possibilitou a interpretação do caráter<br />
os resultados da análise cinética, do recipiente;<br />
anfótero MAJIDI, desse metal, O.; SHABESTARI, bem como a S.G.; sua ABOUTALEBI, . iinfluência Com na M.R. concentração esta experiência<br />
do ácido clorídrico<br />
-9,15<br />
como também as condições de A reação é altamente influenciada<br />
da pela visualizar curva temperatura, é os igual devidoa resultados a - refining Ea/R, process. da Journal então, análise of Materials o Processing valor cinética, Te-<br />
encontrado como tamb par<br />
sobre a velocidade Study of fluxing da reação, temperature observando in molten que aluminium a química obedeceu à equação<br />
então, lise k cinética, -9,20 Pela x o 1/T tempo valor equação (em reacional como encontrado Kelvin), descrito 3, também a inclinação no podemos para ter-amograma<br />
que foram determina-<br />
iam foi na possível velocidade apresentar das reações os parâmetros forte influência cinéticos da superfície que<br />
de<br />
de influenciam<br />
Arrhenius, chnology influenciada 182. p.450-455, por fatores<br />
na 2007.MARQUES, de velocidade Martha de uma reação<br />
das<br />
química;<br />
reações<br />
Reis. Completamente química - ciência, tecnologia<br />
-9,25<br />
Os de parâmetros cinéticos que influenciam na velocidade das reações químicas,<br />
contato do alumínio sobre a velocidade<br />
da reação;<br />
J/mol a químicas. reação que condições<br />
dos<br />
e o foram<br />
experimentalmente<br />
fator alumínio A, de determinados é tempo<br />
ilustrados<br />
e sociedade: Química Geral, v.1. São Paulo: FTD,<br />
o com próprio ácido reacional clorídrico descrito é igual observando no a 3,46 termograma kJ/mol que o fator foram A, é o determi própri<br />
-9,30<br />
624 uma p. reação 2001.NASCIMENTO, do tipo exotérmica L.; MELNYK, e liberando A. Reação hidrogênio na forma molecular e<br />
0,0029<br />
nas<br />
0,0030<br />
Figuras<br />
0,0031 0,0032<br />
3 e<br />
0,0033<br />
4).<br />
0,0034 0,0035 0,0036<br />
-1<br />
oeficiente mol experimentalmente -3<br />
1/T (K -1 )<br />
depois do fim do da ácido reação clorídrico<br />
. Com linear esta da experiência reta, ilustrados cujo valor AGRADECIMENTOS<br />
nas obtido Figuras foi 34,15.10-4 e 4). L 3 o surgimento com alumínio<br />
s -1 do<br />
mol -3 cloreto por reatividade de alumínio, e pequenos cristalitos de<br />
Pela equação 3, a inclinação da<br />
da cinética química. Revista Mangaio Acadêmico.<br />
óxidos de alumínio no fundo do recipiente;<br />
curva é igual a - Ea/R, então, o valor<br />
2 (1),p.71-77,2017.REZA, A.; KEMAL, . A.; Com MARKEY, esta experiênc<br />
Figura 3- Gráfico de Arrhinius: lnk versus 1/T.<br />
P. E. Runaway Reactions in Aluminum, Aluminum<br />
Fonte: Autor<br />
ratura ambiente. encontrado para a Tabela reação do alumínio 2- Velocidade Agradecemos de ao reação CNPq pelo em o Temperatura Chloride, HCl, and Steam: An ambiente.<br />
Investigation of the<br />
suporte financeiro desta pesquisa.<br />
iam<br />
então,<br />
oi possível na<br />
o<br />
velocidade com ácido<br />
valor Pela<br />
apresentar clorídrico<br />
encontrado equação<br />
das é igual a os reações 3,46<br />
3,<br />
parâmetros kJ/<br />
1998 Condea Vista Explosion in Maryland. Process<br />
para a inclinação<br />
cinéticos<br />
da curva<br />
que<br />
é igual<br />
influenciam Safety Progress. 21 (3),p. 261-267,2002.<br />
a - Ea/R,<br />
na<br />
então,<br />
velocidade<br />
o valor encontrado<br />
das reaçõe<br />
mol e o fator A, é o próprio coeficiente<br />
linear reta, cujo valor obtido foi<br />
Velocidade Média de Consumo REFERÊNCIAS de<br />
Velocidade Média de Consu<br />
J/mol<br />
uímicas. becker a reação e o<br />
4,15.10-4<br />
fator do [HCl]mol<br />
L3s-1 Alumínio A, alumínio<br />
mol-3.<br />
é o<br />
Com<br />
próprio (mol/L.s) esta<br />
com [Al]mol/L ácido ATKINS, P.; JONES, clorídrico L. Princípios de Química:<br />
Tempo é Questionando<br />
a Vida Moderna<br />
igual (s) a 3,46 kJ/mol e o<br />
Alumínio<br />
fator A,<br />
(mol/L<br />
é o p<br />
s experiência foi possível /L apresentar os<br />
-1 21<br />
atura mol coeficiente<br />
A<br />
ambiente.<br />
-3 . Com esta - linear<br />
6<br />
1,095.10 Tabela experiência da -4 2- reta, Velocidade 1,2345.10 cujo valor -<br />
e o Meio Ambiente. Editora<br />
Bookman, 2006. BRADY, J.E. HUMISTON, G.E.<br />
parâmetros cinéticos que influenciam<br />
de obtido reação foi<br />
112,7<br />
em 4,15.10-4 Temperatura L 3 s -1 ambiente. mol -3 . - Com 1,095.10 esta -4<br />
Química Geral. Volumes 1 e 2. Rio de Janeiro: Livros<br />
na velocidade das reações químicas. Técnicos e Científicos, exper<br />
B 6<br />
iam foi Velocidade na velocidade possível - Média 2,189.10 apresentar das reações de -4 2<br />
Consumo os 2,4692.10 parâmetros de<br />
- 1986.COSTA, T. S.; MERÇON,<br />
112,8<br />
cinéticos que influenciam Velocidade na velocidade - 2,189.10<br />
Média -4<br />
de das Co re<br />
ln(k)<br />
peratura em função do tempo,<br />
onde foi possível a observação da<br />
T(°C)<br />
Fonte: Autor<br />
ln(k)<br />
Figura 3- Gráfico de Arrhinius: lnk versus 1/T.<br />
Fonte: Autor<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19
Complemento Normativo<br />
Referente ao artigo: 1<br />
artigo 1<br />
Disponibilizado por <strong>Analytica</strong> em parceria com<br />
Arena Técnica<br />
ISO 22000<br />
Food safety management systems -- Requirements for<br />
any organization in the food chain<br />
Norma publicada em: 06/2018. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Processos na indústria alimentícia.<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: AVALIAÇÃO MICROBIOLÓGICA DA GOMA DE MANDIOCA COMERCIALIZADA EM<br />
MACEIÓ, ALAGOAS<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça. Resumo: This document specifies requirements for a<br />
food safety management system (FSMS) to enable an organization that is directly or indirectly<br />
involved in the food chain.https://www.iso.org/standard/65464.html<br />
ISO/TS 22003<br />
Food safety management systems -- Requirements for bodies providing audit and certification<br />
of food safety management systems<br />
Norma publicada em: 12/2013. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Processos na indústria alimentícia.Certificação de produtos e empresas.<br />
Avaliação de conformidade<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: AVALIAÇÃO MICROBIOLÓGICA DA GOMA DE MANDIOCA COMERCIALIZADA EM<br />
MACEIÓ, ALAGOAS<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
https://www.iso.org/standard/60605.html<br />
ISO/TS 22002-4<br />
Prerequisite programmes on food safety -- Part 4: Food packaging manufacturing<br />
Norma publicada em: 12/2013. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Produtos alimentícios em geral.<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: AVALIAÇÃO MICROBIOLÓGICA DA GOMA DE MANDIOCA COMERCIALIZADA EM<br />
MACEIÓ, ALAGOAS<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
https://www.iso.org/standard/60969.html<br />
ASTM D7329<br />
Standard Specification for Food Preparation and Food Handling (Food Service) Gloves<br />
Norma publicada em: 01/2007. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Proteção para mãos e braços<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: AVALIAÇÃO MICROBIOLÓGICA DA GOMA DE MANDIOCA COMERCIALIZADA EM<br />
MACEIÓ, ALAGOAS<br />
Avaliação Microbiológica da<br />
Goma de Mandioca Comercializada<br />
em Maceió, Alagoas<br />
Entidade: ASTM.<br />
País de procedência/Região: EUA.<br />
https://www.astm.org/Standards/D7329.htm<br />
DIN EN ISO 22117<br />
Microbiology of the food chain - Specific requirements and guidance for proficiency testing<br />
by interlaboratory comparison<br />
Norma publicada em: 08/2019. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Norma recomendada.<br />
Artigo: AVALIAÇÃO MICROBIOLÓGICA DA GOMA DE MANDIOCA COMERCIALIZADA EM<br />
MACEIÓ, ALAGOAS<br />
Entidade: DIN.<br />
País de procedência/Região: Alemanha.<br />
https://www.beuth.de/en/standard/din-en-iso-22117/298742914<br />
ABNT NBR ISO 7218<br />
Microbiologia de alimentos para consumo humano e animal — Requisitos gerais e orientações<br />
para análises microbiológicas<br />
Norma publicada em: 06/2019. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Microbiologia de alimentos.<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: AVALIAÇÃO MICROBIOLÓGICA DA GOMA DE MANDIOCA COMERCIALIZADA EM<br />
MACEIÓ, ALAGOAS<br />
Entidade: ABNT.<br />
País de procedência/Região: Brasil.<br />
https://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=417189<br />
ABNT NBR ISO 16779<br />
Análise sensorial — Avaliação (determinação e verificação) da vida útil dos alimentos<br />
Norma publicada em: 03/2019. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Análise sensorial.<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: AVALIAÇÃO MICROBIOLÓGICA DA GOMA DE MANDIOCA COMERCIALIZADA EM<br />
MACEIÓ, ALAGOAS<br />
Entidade: ABNT.<br />
País de procedência/Região: Brasil.<br />
https://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=414189<br />
artigo 2<br />
22<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
Referente ao artigo: 2<br />
Disponibilizado por <strong>Analytica</strong> em parceria com<br />
Arena Técnica<br />
ISO 2762<br />
Hydrochloric acid for industrial use -- Determination of soluble sulphates -- Turbidimetric<br />
method<br />
Norma publicada em: 11/1973. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Ácidos.<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: PARÂMETROS CINÉTICOS DE ARRHENIUS ATRAVÉS DA REAÇÃO DO Al-HCl<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça<br />
Resumo: The turbidimetric method is applicable to products containing less than 0.1 % (m/m)<br />
of soluble sulphates. The principle consists in evaporation of a test portion to dryness and<br />
solution of the residue in hydrochloric acid. Measurement of the turbidity obtained by precipitation,<br />
under well defined conditions, of barium sulphate. Has also been approved by the IUPAC.<br />
https://www.iso.org/standard/7742.html<br />
ISO 904<br />
Hydrochloric acid for industrial use -- Determination of total acidity -- Titrimetric method<br />
Norma publicada em: 11/1976. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Ácidos.<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: PARÂMETROS CINÉTICOS DE ARRHENIUS ATRAVÉS DA REAÇÃO DO Al-HCl<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
Resumo: The principle consists in titration of a test portion with a standard volumetric solution<br />
of sodium hydroxide in presence of bromcresol green as indicator. Replaces ISO Recommendation<br />
R 904-1968.<br />
https://www.iso.org/standard/5308.html<br />
Parâmetros cinéticos de<br />
arrhenius através da<br />
reação do al-hcl<br />
ISO 10049<br />
Aluminium alloy castings -- Visual method for assessing porosity<br />
Norma publicada em: 06/2019. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1:Testes não destrutivos de metais<br />
Classificação 2: Norma recomendada<br />
Artigo: PARÂMETROS CINÉTICOS DE ARRHENIUS ATRAVÉS DA REAÇÃO DO Al-HCl<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
https://www.iso.org/standard/76377.html
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
23
Matéria de capa<br />
Modularidade personalizável em balanças<br />
de laboratório é necessária para atender a<br />
necessidades específicas<br />
Lori M. King, Ph.D.<br />
24<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
Introdução:<br />
Uma pesagem exata e precisa exige<br />
paciência e rigor; mesmo assim,<br />
diversas variáveis podem afetar a<br />
capacidade de pesar com precisão,<br />
como a localização da balança no<br />
laboratório e o ambiente em volta<br />
da balança. Portanto, uma balança<br />
deve ser adaptável às necessidades<br />
e situações específicas de um laboratório.<br />
Uma balança de laboratório<br />
totalmente personalizável é ideal para<br />
se alinhar às exigências exclusivas de<br />
cada laboratório para ajudar a maximizar<br />
a eficiência operacional e os<br />
resultados experimentais.<br />
As balanças estão presentes em<br />
quase todos os fluxos de trabalho<br />
em laboratório, desde o preparo de<br />
reagentes e padrões até a calibração<br />
de pipetas mecânicas. A pesagem de<br />
alta precisão pode não ser necessária<br />
para todos os fluxos de trabalho, mas<br />
as balanças de alto desempenho são,<br />
no entanto, uma necessidade absoluta<br />
para aqueles que trabalham em<br />
laboratórios farmacêuticos, de P & D,<br />
de controle de qualidade e analíticos.<br />
A pesagem precisa exige paciência<br />
e rigor, mas, mesmo assim,<br />
diversas variáveis podem afetar a<br />
capacidade de pesar com precisão,<br />
como a localização da balança no<br />
laboratório e o ambiente em volta da<br />
balança. Portanto, uma balança deve<br />
ser capaz de fornecer uma pesagem<br />
precisa de acordo com as condições<br />
específicas do laboratório.<br />
Independentemente da ambientação<br />
de laboratório em que uma<br />
balança é usada, seja laboratório<br />
farmacêutico ou acadêmico, os requisitos<br />
de pesagem podem ser altamente<br />
individuais. Os laboratórios<br />
podem apresentar limitações onde<br />
sua balança pode ser colocada devido<br />
a restrições de espaço e podem<br />
ter seus próprios protocolos para<br />
pesagem e preparação de amostras.<br />
As balanças de laboratório, portanto,<br />
devem fornecer os resultados de pesagem<br />
mais confiáveis e repetitíveis<br />
dentro da ambientação exclusiva de<br />
cada laboratório.<br />
A capacidade de selecionar<br />
hardware, acessórios, software<br />
e aplicativos para cada balança<br />
usada em um laboratório permite<br />
que os pesquisadores atendam<br />
às suas necessidades e situações<br />
específicas, minimizando os custos<br />
de pesquisa e maximizando<br />
o retorno sobre o investimento. A<br />
maioria das balanças, no entanto,<br />
vem com um conjunto fixo de especificações.<br />
A balança Cubis® II,<br />
com seu conjunto prático de componentes<br />
modulares, incluindo<br />
hardware, software, aplicativos e<br />
acessórios, oferece aos laboratórios<br />
o potencial para individualizar<br />
totalmente sua balança, permitindo<br />
fluxos de trabalho mais rápidos<br />
e mais eficientes e aplicativos de<br />
protocolo aprimorados.<br />
Como a modularidade personalizável<br />
ajuda a atender<br />
às necessidades e situações<br />
específicas de um laboratório<br />
A modularidade personalizável<br />
das balanças Cubis® II começa<br />
com o hardware; os clientes podem
Família de<br />
balanças Cubis II<br />
escolher entre 45 módulos de pesagem,<br />
duas interfaces de usuário e<br />
sete protetores contra correntes de<br />
ar. Dependendo das necessidades<br />
específicas de um laboratório, por<br />
exemplo, os módulos de pesagem<br />
podem ser ultra-micro ou micro,<br />
semi-micro ou analíticos, precisos<br />
ou de alta capacidade.<br />
Ambas as interfaces de usuário<br />
permitem o controle via display touch<br />
e incluem aplicativos essenciais<br />
de pesagem. A interface de usuário<br />
avançada tem a capacidade de executar<br />
tarefas com QApps integrados,<br />
que são agrupados por tema em<br />
pacotes de acordo com a necessidade.<br />
Por exemplo, o pacote Pharma<br />
contém QApps especiais feitos<br />
para atender a todos os requisitos de<br />
conformidade a regulamentações, o<br />
que é de grande importância para os<br />
clientes do segmento farmacêutico.<br />
Os QApps são claramente estruturados<br />
e compactos, por isso são fáceis<br />
de testar e validar. Além disso, se os<br />
clientes tiverem necessidades especiais<br />
em relação aos seus POPs ou<br />
fluxos de trabalho, os desenvolvedores<br />
da Sartorius poderão modificar o<br />
software exatamente de acordo com<br />
as necessidades do cliente.<br />
Além disso, para ajudar a melhorar<br />
a produtividade, a eficiência e<br />
a integridade dos dados no laboratório,<br />
a interface de usuário avançada<br />
permite a comunicação pelos<br />
protocolos padrão da Internet. Essa<br />
tecnologia de comunicação padronizada<br />
elimina erros manuais de<br />
transcrição de dados e aprimora a<br />
qualidade e a integridade dos dados,<br />
pois se comunica diretamente<br />
com sistemas de software externos,<br />
como o LIMS ou o ELN.<br />
Atendendo às necessidades<br />
de um laboratório: posicionamento<br />
da balança e efeitos<br />
ambientais<br />
Idealmente, as balanças devem ser<br />
posicionadas em áreas silenciosas,<br />
com temperatura controlada e livres<br />
de correntes de ar, e quanto mais<br />
precisa a balança, mais cuidados são<br />
necessários em seu posicionamento<br />
no laboratório. No entanto, as balanças<br />
são frequentemente colocadas<br />
em locais inacessíveis; em muitos,<br />
se não na maioria dos laboratórios, o<br />
espaço é limitado e os instrumentos<br />
devem ser colocados onde a existe<br />
lugar vago disponível. As balanças<br />
de alta resolução devem, portanto,<br />
ser capazes de operar com precisão<br />
nesses locais não ideais e devem<br />
poder informar ao usuário quando<br />
e como as condições de posicionamento<br />
estão afetando os resultados<br />
de pesagem.<br />
Quase todas as variáveis físicas,<br />
como vibração, correntes de ar e<br />
pressão do ar, temperatura, umidade<br />
e eletricidade estática, podem afetar<br />
a precisão da pesagem com balanças<br />
de alta resolução. Devido ao seu<br />
design inteligente e à capacidade de<br />
monitorar influências ambientais e o<br />
status da balança por meio de um<br />
painel, a série de balanças de laboratório<br />
Cubis II garante o mais alto nível<br />
de exatidão e precisão de pesagem,<br />
independentemente do local em que<br />
a balança é colocada no laboratório.<br />
Atendendo às necessidades<br />
de um laboratório: monitoramento<br />
do clima<br />
Uma unidade de monitoração<br />
pode ser escolhida como acessório<br />
para a balança Cubis II que monitora<br />
ativamente a temperatura, a<br />
pressão atmosférica e a umidade<br />
com sensores climáticos, e alerta<br />
os usuários para o potencial para<br />
que essas variáveis afetem seus<br />
resultados de pesagem.<br />
Atendendo às necessidades<br />
de um laboratório: tecnologia<br />
inovadora de proteção contra<br />
correntes de ar<br />
As proteções contra correntes de<br />
ar são projetadas para diminuir a<br />
influência da circulação de ar sobre<br />
as substâncias que estão sendo<br />
pesadas além de possibilitar a<br />
eliminação de eletricidade estática.<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
25
Matéria de capa<br />
Cubis II – sua balança,<br />
do seu jeito<br />
26<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
Correntes e ar em movimento são<br />
detectadas por balanças altamente<br />
precisas. Mesmo as correntes<br />
de ar resultantes da pesagem de<br />
amostras aquecidas ou refrigeradas<br />
nos recipientes de pesagem<br />
podem causar erros nas suas medições.<br />
A força mecânica exercida<br />
pela eletricidade estática também<br />
é detectável em balanças analíticas<br />
com uma influência crescente<br />
nas balanças micro e ultramicro,<br />
e é a causa da instabilidade nas<br />
medições de pesagem. A estática<br />
pode se acumular em recipientes<br />
de pesagem (vidro e plástico tendem<br />
a promover estática), introduzidas<br />
pelo usuário operando a<br />
balança (por exemplo, arrastando<br />
as solas de sapatos em carpetes),<br />
a substância que está sendo pesada<br />
(geralmente por fricção em pós<br />
em condições de baixa umidade ),<br />
e até mesmo a superfície em que a<br />
balança é colocada.<br />
Acessórios de eliminação de carga<br />
estática, como ionizadores de ar<br />
externos, podem ser adquiridos para<br />
dissipar cargas estáticas no ar ao<br />
redor da balança. No entanto, a inovadora<br />
tecnologia de proteção contra<br />
correntes de ar da balança Cubis II<br />
não apenas protege contra correntes<br />
de ar, mas também possui um acessório<br />
opcional para eliminar os efeitos<br />
da estática. Esta proteção contra<br />
correntes de ar opera abrindo suas<br />
portas de forma automática através<br />
de sensores, permitindo que o usuário<br />
abra as portas ou imprima com<br />
movimentos específicos da mão sobre<br />
o sensor infravermelho, incluindo<br />
um ionizador integrado para eliminar<br />
cargas estáticas em amostras e ou<br />
recipientes de amostra. Os vidros<br />
protetores da Cubis II possuem um<br />
revestimento especial para proteção<br />
extra contra acúmulo eletrostático,<br />
particularmente os que podem vir<br />
dos usuários.<br />
Atendendo às necessidades<br />
de um laboratório: nivelamento<br />
automático e motorizado<br />
Um dos fatores que afetam resultados<br />
precisos é o nivelamento da<br />
balança. Balanças modernas funcionam<br />
por compensação de força<br />
eletromagnética. Uma massa desconhecida<br />
colocada por sobre a balança<br />
é determinada através de calculos<br />
obtidos pela variação por ela causada<br />
em um campo magnético estabilizado<br />
e a quantidade de energia que é<br />
utilizada para promover a estabilização<br />
novamente no eletroímã da célula<br />
de carga que está em uma posição<br />
espacial específica. Como a localização<br />
espacial específica deve ser precisamente<br />
conhecida, as balanças<br />
devem ser niveladas com precisão, e<br />
qualquer variação do nível pode intro-<br />
duzir um erro sistemático. Balanças<br />
geralmente têm um indicador de nível<br />
e formas de corrigir o nível através<br />
de pés ajustáveis. No entanto, mudar<br />
a posição da balança na mesa, por<br />
exemplo para limpar, ou vibrações<br />
podem alterar o nível real, e fazer o<br />
nível pode ser um processo tedioso.<br />
A linha de balanças Cubis II resolve<br />
este problema com uma função de<br />
autonivelamento automático rápido<br />
e fácil, de forma motorizada, para<br />
simplificar o processo de preparar a<br />
balança para uso e mantê-la nivelada<br />
para obter resultados de pesagem<br />
mais precisos.<br />
Conclusão<br />
A família de balanças Cubis® II é<br />
o único portfólio premium, totalmente<br />
configurável e de alto desempenho<br />
de hardware e software de pesagem<br />
de laboratório. A balança de<br />
laboratório Cubis® II tem um pacote<br />
de hardware, software e conectividade<br />
totalmente personalizável que<br />
se alinhará às exigências exclusivas<br />
e aos requisitos de conformidade de<br />
cada laboratório para ajudar a maximizar<br />
a eficiência operacional e os<br />
resultados experimentais.<br />
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Matéria de capa<br />
Cubis® II Conformidade farmacêutica<br />
por design<br />
Dr. Georg Schwarz<br />
Introdução<br />
A série de balanças Cubis® II foi projetada para modularidade<br />
personalizável, o que significa que o usuário<br />
pode escolher entre várias opções de hardware e software<br />
para milhares de configurações diferentes. Escolha<br />
entre 45 módulos de pesagem, sete proteções de<br />
capela, duas unidades de exibição e controle e cinco<br />
pacotes de software, incluindo mais de 60 aplicativos.<br />
Atende aos requisitos da indústria farmacêutica com<br />
uma combinação do moderno display de 7” da MCA<br />
e o pacote QApp Pharma específico, fornecendo todos<br />
os recursos necessários para um sistema de balança<br />
laboratorial compatível com fármacos<br />
Nos capítulos seguintes, você encontrará detalhes para<br />
essas soluções técnicas.<br />
28<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
A configuração deste pacote é de última geração para<br />
a indústria farmacêutica, com foco na conectividade ideal,<br />
integridade de dados e manipulação de dados por design:<br />
• Gerenciamento abrangente de usuários<br />
• Gerenciamento de usuários centralizado de "Single<br />
Sign-on" em toda a organização<br />
• Rastreabilidade total com trilha de auditoria avançada<br />
e uma função de relatório para revisões eficientes<br />
• Requer menos esforço para trabalhar sem papel com<br />
o novo processo de impressão e assinaturas eletrônicas<br />
• Funcionalidade de backup / arquivamento automático<br />
para garantir a segurança dos dados<br />
Os dados gerados pelo Cubis® II seguem os princípios<br />
fundamentais que definem os padrões de integridade de<br />
dados para registros de papel e eletrônicos precisos e<br />
confiáveis, conforme definido pela ALCOA (+). A moderna<br />
manipulação de dados permite o armazenamento seguro<br />
de várias maneiras.<br />
A Cubis® II com o pacote Pharma contém todos os<br />
controles técnicos que estão em conformidade com a<br />
diretriz FDA 21 CFR Part 11 e EU Annex 11. A conformidade<br />
total pode ser alcançada com controles processuais<br />
e sistemas adicionais para armazenamento<br />
de dados a longo prazo<br />
Gerenciamento de usuário<br />
A balança Cubis® II oferece duas opções para o gerenciamento<br />
completo do usuário com controle de acesso.<br />
O gerenciamento local de usuários pode ser configurado<br />
de acordo com sua política de senha. O gerenciamento<br />
de usuários inclui funções predefinidas e não<br />
editáveis (por exemplo, Administrador, Operador), mas<br />
permite a adição de funções individuais e a configuração<br />
de direitos de função.<br />
As senhas podem ser configuradas de acordo com a<br />
política de senha da sua empresa, por exemplo, definindo<br />
o tamanho, a complexidade e o período de validade da<br />
senha. Além disso, o gerenciamento de usuários permite<br />
configuração para exclusão de senhas já usadas. Além<br />
disso, um logout automático após um período de inatividade<br />
especificado e as regras após tentativas máximas de<br />
login com falha podem ser configuradas.<br />
As regras para conformidade com 21 CFR Part 11 são<br />
facilmente implementadas.<br />
Aumente a eficiência operacional por meio do uso de<br />
regras de senha disponíveis no diretório ativo. O sistema<br />
Cubis® II pode ser integrado ao domínio da empresa para<br />
permitir o uso de SSO (Single Signal ON - Sinal Único Ligado).<br />
Nesse caso, regras de senha definidas globais são<br />
implementadas automaticamente. Os grupos podem ser<br />
definidos e mantidos centralmente, de modo que todo o<br />
processo de gerenciamento de usuários possa ser integrado<br />
ao ambiente da empresa. A revisão do usuário pode<br />
ser facilmente executada pelo departamento de TI, sem<br />
acesso direto a balança, e adicionar ou remover um usuário<br />
seguirá os processos já implementados.
Assinaturas eletrônicas<br />
Espera-se que as assinaturas eletrônicas<br />
tenham o mesmo impacto<br />
que as assinaturas manuscritas, de<br />
modo que, com base em uma senha<br />
segura, a combinação de nome de<br />
usuário e senha seja aceita em todas<br />
as instâncias normativas. No ambiente<br />
Cubis® II, uma Assinatura Eletrônica<br />
(AE), baseada em um nome de<br />
usuário e senha protegidos, pode ser<br />
usada para assinar o relatório final de<br />
um processo de pesagem. Se a política<br />
da empresa iguala o AE e uma<br />
assinatura manuscrita, um protocolo<br />
de pesagem sem papel pode ser produzido<br />
e integrado, por exemplo, em<br />
todo o processo de revisão do protocolo<br />
de lote.<br />
Trilha de auditoria<br />
Uma trilha de auditoria é um<br />
arquivo eletrônico de dados, gerado<br />
por computador, protegido<br />
por adulteração e com registro de<br />
data e hora, que permite a reconstrução<br />
de eventos relacionados à<br />
criação, modificação e / ou exclusão<br />
de registros. Em geral, esses<br />
dados devem ser registrados de<br />
maneira inviolável. Um sistema<br />
configurado para o ambiente regulador<br />
deve fornecer esses dados<br />
de maneira legível e fácil de<br />
entender. No pacote de software<br />
Pharma, os dados da trilha de auditoria<br />
podem ser filtrados por categorias<br />
de eventos e exportados<br />
para exibição, ajustando assim todos<br />
os requisitos para um sistema<br />
regulamentado. (vide figura 3)<br />
Além disso, a balança Cubis®<br />
II contém uma memória álibi; o<br />
sistema armazena automaticamente<br />
os dados de pesagem em<br />
um buffer circular que pode conter<br />
até 150.000 conjuntos de dados.<br />
Esses registros não podem ser<br />
excluídos ou manipulados; no entanto,<br />
a lista é acessível através<br />
do navegador da web e pode ser<br />
usada para análises adicionais.<br />
Funcionalidade de relatórios<br />
Para criar um protocolo de pesagem<br />
compatível, metadados adicionais<br />
devem ser adicionados. Os<br />
dados, como data e hora da amostra,<br />
versão do software, ID da balança, ID<br />
do usuário, número do lote e assim<br />
por diante, podem ser configurados<br />
para incluir todos os metadados necessários<br />
para registros confiáveis.<br />
Por fim, todo o conjunto de dados<br />
pode ser incluído em um relatório de<br />
pesagem compatível com GxP. No<br />
processo de impressão, esses valores<br />
são incluídos no relatório e podem ser<br />
impressos ou exportados como um<br />
PDF assinado e eletrônico.<br />
Em caso de erro, um usuário pode<br />
marcar um conjunto de dados incorreto<br />
como inválido, com um comentário<br />
explicativo necessário antes de<br />
continuar (Figura 4). Este conjunto de<br />
dados não será excluído ou oculto,<br />
mas será exibido, junto com o conjunto<br />
de dados correto, e marcado<br />
de maneira visível como inválido por<br />
texto sobrescrito. (vide figura 4)<br />
Backup e arquivamento<br />
A balança Cubis® II pode executar<br />
automaticamente ações controladas<br />
por tempo para backup; o<br />
sistema é capaz de carregar dados<br />
em um arquivo compartilhado ou<br />
exportar os dados para outros sistemas.<br />
Os backups contêm dados<br />
de trilha de auditoria, impressões,<br />
arquivos de log, memória álibi e a<br />
configuração. Todos os registros<br />
relevantes da GxP são armazenados<br />
de maneira segura e podem<br />
ser arquivados pelo departamento<br />
de TI da maneira usual. Em caso de<br />
desastre, os arquivos de configuração<br />
são armazenados de maneira<br />
específica do sistema para recuperação.<br />
Todos os outros conjuntos<br />
de dados são armazenados como<br />
arquivos PDF. O arquivamento é<br />
fácil e totalmente compatível, pois<br />
todos os dados relevantes são legíveis<br />
sem a necessidade de um<br />
Figura 3<br />
Figura 4<br />
visualizador específico do sistema<br />
ou software separado.<br />
Sincronização de tempo<br />
Um tempo preciso, rastreável<br />
até o UTC, é necessário para registros<br />
confiáveis. Portanto, a balança<br />
Cubis® II suporta a sincronização<br />
automática de horário por<br />
meio do Network Time Protocol<br />
(NTP). Na maioria das empresas,<br />
os servidores de horário estão disponíveis<br />
e podem ser fornecidos<br />
pelo departamento de TI do cliente.<br />
Se um servidor de horário não<br />
estiver disponível, um serviço de<br />
servidor de horário padrão pode<br />
ser implementado. Todas as alterações<br />
na configuração da sincronização<br />
de horário são restritas a<br />
pessoas autorizadas e registradas<br />
na trilha de auditoria.<br />
Registros eletrônicos<br />
Um registro eletrônico deve ser<br />
protegido contra qualquer manipulação.<br />
O sistema Cubis ® II<br />
permite a detecção de gravar manipulação<br />
salvando uma soma de<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
29
Matéria de capa<br />
Figura 5 – Acesso Remoto<br />
(Visualização e controle remoto)<br />
Figura 6<br />
30<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
verificação MD5 calculada com<br />
todos os arquivos. O algoritmo<br />
MD5 é uma função amplamente<br />
usada para fornecer uma impressão<br />
digital ou um identificador<br />
exclusivo para cada documento.<br />
A soma de verificação calculada<br />
é armazenada em todos os arquivos<br />
de trilha de auditoria e,<br />
adicionalmente, em um arquivo<br />
MD5 separado. Sistemas de TI<br />
como um LIMS podem calcular a<br />
soma de verificação de um documento<br />
e compará-lo com a soma<br />
de verificação original do Cubis®<br />
II. Se forem idênticos, isso indica<br />
que o arquivo não foi manipulado,<br />
garantindo assim a confiabilidade<br />
dos dados relevantes de pesagem<br />
e dos arquivos correspondentes.<br />
Interfaces<br />
A balança Cubis® II fornece<br />
quase todas as interfaces configuráveis<br />
comuns através de seu<br />
hardware e software. Hardware<br />
adicional, como scanners de código<br />
de barras, impressoras ou dispositivos<br />
de armazenamento, pode<br />
ser conectado à balança por Ethernet,<br />
USB-A, -B e -C e a porta serial<br />
RS 232 instaladas como padrão de<br />
fábrica. Essas interfaces são pré-<br />
-definidas para conectar a balança<br />
a outros sistemas e dispositivos de<br />
software, direta e facilmente.<br />
Os conectores podem ser usados<br />
para transferência de dados para um<br />
servidor de arquivos por meio de vários<br />
protocolos, como o Windows File<br />
Server (SMB) ou o protocolo Secure<br />
File Transfer Protocol (FTPS). Discos<br />
rígidos externos podem ser conectados<br />
a sistemas autônomos.<br />
Interface Web<br />
Cada balança Cubis® II integrada<br />
à rede da empresa pode<br />
ser acessada por um usuário autorizado<br />
com um navegador da<br />
Web padrão usando uma conexão<br />
https criptografada (Figura 5). O<br />
aplicativo da Web pode ser usado<br />
para revisar os dados da trilha de<br />
auditoria ou a memória álibi.<br />
Configure ou gerencie a balança<br />
usando essa funcionalidade baseada<br />
na web. O acesso remoto pode ser<br />
desativado se não for necessário.<br />
Tarefas, Perfis & Conectores<br />
Um processo de pesagem é construído<br />
pela combinação de tarefas e<br />
perfis. Padronize seu trabalho configurando<br />
tarefas para executar um<br />
determinado protocolo. Por exemplo,<br />
uma tarefa pode ser vinculada a<br />
dois perfis de impressão diferentes,<br />
portanto, a execução dessa tarefa<br />
exporta um PDF para um servidor de<br />
arquivos para arquivamento de dados<br />
e também imprime o protocolo<br />
de pesagem para uma impressora<br />
padrão (vide figura 6)<br />
Cada perfil de impressão está<br />
ligado a um conector que pode<br />
utilizar todas as interfaces suportadas<br />
do Cubis® II.<br />
Protocolos de<br />
Pesagem Segura<br />
Para a execução de tarefas<br />
de pesagem, o ajuste interno da<br />
balança pode ser definido como<br />
obrigatório para evitar o registro<br />
de peso sem o ajuste adequado<br />
da balança. O resultado do último<br />
ajuste é exibido no centro de<br />
status da balança e registrado na<br />
trilha de auditoria. Além disso, a<br />
balança mede o status de nivelamento<br />
e aconselha o usuário a<br />
iniciar o procedimento de nivelamento<br />
automático se a balança<br />
não estiver nivelada adequadamente.<br />
Conclusão<br />
O design da série Cubis®<br />
II combina pesagem de alto<br />
desempenho com integridade<br />
completa de dados em<br />
todas as etapas do processo<br />
de pesagem, suportada pelos<br />
fluxos de trabalho individuais<br />
habilitados para QApp. Além<br />
disso, o progresso técnico da<br />
nova série inclui suportes para<br />
amostras individuais, nivelamento<br />
automático motorizado,<br />
um ionizador integrado para<br />
eliminação de cargas eletrostáticas<br />
e manuseio controlado<br />
por gestos. O centro de status<br />
do controle exibe informações,<br />
avisos ou erros, bem como<br />
condições ambientais. Todo o<br />
hardware foi projetado para<br />
melhorar a ergonomia e a<br />
eficiência das tarefas de pesagem<br />
e garantir resultados<br />
livres de erros.<br />
O pacote farmacêutico da<br />
QApp foi desenvolvido considerando<br />
a orientação do GAMP<br />
5 e atendendo a todas as exigências<br />
da 21CFR Parte 11 por<br />
meio de uma trilha de auditoria<br />
integrada, um sistema de<br />
gerenciamento de usuários de<br />
última geração e tratamento de<br />
dados totalmente compatível.
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
31
Espectrometria de Massa<br />
32<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
Analisadores de íons por quadrupolo na<br />
tridimensional. tridimensional.<br />
espectrometria de massas<br />
Por Oscar Vega Bustillos*<br />
No dia 20 de Julho de 1969 o<br />
americano Neil Armstrong foi o primeiro<br />
homem a chegar à Lua. Este<br />
ano celebramos os 50 anos deste<br />
feitio sensacional da conquista<br />
espacial. Este acontecimento foi o<br />
ápice de uma disputa pós-guerra,<br />
denominada corrida espacial, realizada<br />
entre duas superpotências da<br />
época, os Estados Unidos e a União<br />
Soviética. O primeiro ponto vitorioso<br />
foi conquistado pelos soviéticos,<br />
quando no dia 12 de Abril de 1961,<br />
o cosmonauta soviético Iuri Gagarin<br />
realizou a primeira viagem pelo<br />
espaço a bordo da nave espacial<br />
Vostok. Vários desenvolvimentos<br />
científicos e tecnológicos que hoje<br />
utilizamos são fruto desse anseio<br />
do ser humano: conquistar o espaço.<br />
Entre os desenvolvimentos<br />
científicos, um diz respeito a química<br />
analítica, o espectrômetro de<br />
massas utilizando um analisador de<br />
massas quadrupolo.<br />
O espectrômetro de massas quadrupolo<br />
foi inventado e desenvolvido<br />
pelo Professor Wolfgan Paul e seus<br />
alunos da Universidade de Bom na<br />
Alemanha. Tal como ele conta como<br />
foi este acontecimento: Após o fim<br />
da 2ª guerra mundial a Alemanha<br />
estava destruída. Não tinha nenhum<br />
parafuso inteiro para construir um espectrômetro.<br />
Os aliados vencedores<br />
da guerra estavam avançando com<br />
novos aceleradores de partículas e<br />
novos espectrômetros de massas.<br />
Os alunos do professor Paul reclamavam<br />
da falta de verbas para construção<br />
de novos espectrômetros. Foi<br />
nesse ambiente conturbado que ele<br />
fez uma reunião com seus alunos<br />
exaltando que não reclamassem<br />
das circunstâncias negativas, pelo<br />
Tanto o QMF Tanto como o QMF também como o também QIT são o dois QIT são dispositivos dois dispositivos de uma mesma de uma fam m<br />
de quadrupolos de quadrupolos transformados transformados geometricamente geometricamente conforme conforme a Figura a 1. Fig E<br />
quadrupolos quadrupolos utilizam utilizam a estabilidade a estabilidade do caminho do caminho dos íons dos como íons meio com<br />
separação separação discriminar para discriminar as suas massas suas de massas acordo de a acordo razão massa/ca a razão<br />
(m/z). A (m/z). estabilidade A estabilidade dos íons dos no íons QMF no é QMF bidimensional é bidimensional e no QIT e<br />
O QMF é O composto QMF é composto de quatro de barras quatro feitas barras de feitas condutores de condutores metálicos metálic paral<br />
mantidos mantidos numa configuração numa configuração duas a duas. a Cada duas. par Cada das par barras das opo ba<br />
geometricamente geometricamente são<br />
contrário, sugeriu ele que pegassem<br />
papel e lápis, desenhassem e variando (V), mas RF as (V), com magnitudes mas sinais com trocados sinais DC (U) trocados como e RF mostra como a mostra Figur<br />
seletividade<br />
eletricamente são eletricamente<br />
do<br />
conectadas<br />
QMF é estabelecida<br />
conectadas a potencias a potencias elétricos elétric DC (<br />
radio frequência radio frequência RF<br />
inventassem novos espectrômetros.<br />
Assim, no Assim, interior no das (V) interior aplicadas barras se barras a estabelece uma se razão estabelece um constante campo um elétrico campo quadrup elétrico<br />
Foi assim que surgiram bidimensional os espectrômetros<br />
de massas de Enquanto quadrupolo Enquanto viajam nesta viajam No direção, Ion nesta Trap direção, os (QIT) íons a oscilam oscilação íons no oscilam dos plano no (x,y), plano devido (x,y<br />
bidimensional no plano para no (x,y). cada plano Os par (x,y). íons de barras. ingressam Os íons ingressam no quadrupolo no quadrupolo na direçãn<br />
(Quadrupole Mass Filter - QMF) e o íons é tridimensional (x,y,z) graças a<br />
potencial potencial aplicado aplicado às barras. às Sobre barras. condições Sobre condições elétricas elétricas apropriadas, apropria os<br />
quadrupolo Ion Trap (Quadrupole Ion esta configuração geométrica o Ion<br />
com uma com única uma razão única m/z razão terão m/z uma terão trajetória uma trajetória estável até estável o final até do o quadru final d<br />
Trap – QIT). W. Paul e H. Steinwedel Trap é denominado de armadilha<br />
os outros os íons outros serão íons<br />
registraram a patente alemã do espectrômetro<br />
de massas quadrupolo W. variando as Paul magnitudes ganhou as magnitudes o DC prêmio (U) e DC RF Nobel (U) (V) e de aplicadas RF (V) aplicadas a uma ra<br />
iônica<br />
eliminados serão<br />
(Figura<br />
eliminados por<br />
3).<br />
sua<br />
Por<br />
instabilidade. por<br />
este<br />
sua instabilidade.<br />
arranjo,<br />
A seletividade A seletivida do QM<br />
estabelecida estabelecida variando<br />
“Apparatus for separating<br />
constante<br />
charged<br />
constante para cada para física cada de em barras. 1989, par de barras. ou seja, pela técnica<br />
particles of different specific charge”, de armadilhar íons que possibilitou o<br />
No Ion Trap No Ion (QIT) Trap a oscilação (QIT) a oscilação dos íons dos é tridimensional íons é tridimensional (x,y,z) graças (x,y,z) a g<br />
em 7 de Junho de 1960.<br />
estudo de uma única partícula com<br />
configuração configuração geométrica<br />
Tanto o QMF como também o QIT extrema geométrica o Ion precisão. Trap o Ion é denominado Trap é denominado armadilha de armadilha iônica (Fig i<br />
3). Por este 3). Por arranjo, este<br />
são dois dispositivos de uma mesma Um W. arranjo, Paul íon num W. ganhou Paul campo o ganhou prêmio de quadrupolo o Nobel prêmio de Nobel física de em física 1989<br />
família de quadrupolos transformados<br />
seja, pela seja, técnica pela de técnica experimenta armadilhar de armadilhar íons uma que forte íons possibilitou focalização que possibilitou o estudo o de estudo uma úd<br />
geometricamente conforme partícula a Figura partícula com extrema com pela precisão. extrema força de precisão. restauração a qual direciona<br />
o íon de volta ao centro do<br />
1. Estes quadrupolos utilizam a estabilidade<br />
do caminho dos íons como aparato, de campo quadrupolo aumentando de quadrupolo experimenta a medida experimenta uma que forte uma focalização forte foca<br />
Um num Um íon campo num<br />
meio de separação para força discriminar de força restauração de restauração o íon a qual se desvia direciona a qual do direciona centro o íon do de o aparato. volta íon de ao volta centro ao do centro apar<br />
as suas massas de acordo aumentando a aumentando razão a medida O a movimento que medida o íon que se de desvia o íons se num do desvia centro campo do do de centro aparato. do aparato. O movimO<br />
massa/carga (m/z). A de estabilidade<br />
íons num de íons campo num<br />
quadrupolo<br />
de campo quadrupolo de<br />
pode<br />
quadrupolo pode<br />
ser descrito<br />
ser pode descrito<br />
matematicamente<br />
pela equação diferen-<br />
ser matematicamente<br />
descrito dos íons no QMF é bidimensional e<br />
equação equação diferencial diferencial de segunda de segunda ordem descritas ordem descritas pela equação pela equação de Mat<br />
no QIT é tridimensional.<br />
cial de segunda ordem descritas pela<br />
(Equação (Equação 1). 1).<br />
O QMF é composto de quatro barras<br />
equação de Mathieu (Equação 1).<br />
feitas de condutores metálicos 2 2<br />
d u d u<br />
paralelos mantidos numa configuração<br />
duas a duas. Cada par das bar-<br />
d d <br />
+( au<br />
-+( 2qau<br />
- 2qu<br />
cos 2<br />
)u = 0<br />
2 u<br />
cos 2<br />
)u = 0<br />
2<br />
ras opostas geometricamente são Onde, u representa os eixos coordenados<br />
(x,y,z); é um parâmetro<br />
eletricamente conectadas a potencias<br />
elétricos DC (U) e radio frequência<br />
RF (V), mas com sinais trocados frequência e t o tempo; au e qu pa-<br />
adimensional igual a t/2 onde é a<br />
como mostra a Figura 2. Assim, no râmetros adimensionais conhecidos<br />
interior das barras se estabelece como parâmetros aprisionadores<br />
um campo elétrico quadrupolar bidimensional<br />
no plano (x,y). Os íons respectivamente. Usando os valores<br />
correlacionados aos potenciais U e V,<br />
ingressam no quadrupolo na direção (au,qu) que satisfazem a equação<br />
z. Enquanto viajam nesta direção, os de Mathieu, diagramas específicos<br />
íons oscilam no plano (x,y), devido ao de estabilidade dos íons podem ser<br />
potencial aplicado às barras. Sobre representados (Figura 4).<br />
condições elétricas apropriadas, os As diferenças entre o QMF e QIT<br />
íons com uma única razão m/z terão<br />
uma trajetória estável até o final QIT é menor que o QMF. 2) As ana-<br />
são as seguintes: 1) O tamanho do<br />
do quadrupolo os outros íons serão lises em Tanden (quadrupolos em<br />
eliminados por sua instabilidade. A série), que conseguem análises de<br />
(1) (1
NOS VEMOS NA<br />
ANALITICA!<br />
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Espectrometria de Massa<br />
Fonte: R.E. March (Referencia 1).<br />
Figura 3: Analisador de massas “Ion Trap” (QIT). a) Vista tridim<br />
corte lateral do QIT. b) Diagrama esquemático de uma a<br />
tridimensional ideal mostrando as assíntotas e as dimensões (r0<br />
rch (Referencia 1).<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
Fonte: O.V. Bustillos (Referencia 3). Figura 1: Transformação<br />
física de um quadrupolo bidimensional<br />
QMF para um quadrupolo tridimensional ”Ion Trap”<br />
QIT.<br />
Fonte: O.V. Bustillos (Referencia 3).<br />
Figura 1: Transformação física de um quadrupolo bidimensional QMF para um<br />
Fonte: O.V. Bustillos (Referencia 3).<br />
quadrupolo tridimensional ”Ion Trap” QIT.<br />
Figura 1: Transformação física de um quadrupolo bidimensional QMF para um<br />
quadrupolo tridimensional ”Ion Trap” QIT.<br />
Fonte: O.V. Bustillos (Referencia 3).<br />
Fonte: O.V. Bustillos (Referencia 3).<br />
Figura 2. Esquema de um espectrômetro de massas quadrupolo. Fonte de<br />
íons por ionização eletrônica. Analisador de massas por quadrupolo singular<br />
Fonte: O.V. Bustillos (Referencia 3).<br />
(Quadrupole<br />
Figura 2.<br />
Mass<br />
Esquema<br />
Filter -<br />
de<br />
QMF),<br />
um<br />
constituído<br />
espectrômetro<br />
por quatro<br />
de<br />
barras metálicas<br />
ligadas massas a potencial quadrupolo. elétrico Fonte U/V formando de íons por um ionização<br />
campo eletromagnético<br />
Figura 2. quadrupolar Esquema no de seu um interior. espectrômetro Detector de íons de por massas copo de quadrupolo. Faraday. Fonte de<br />
eletrônica. Analisador de massas por íons por ionização eletrônica. Analisador de massas por quadrupolo singular<br />
(Quadrupole singular Mass Filter (Quadrupole - QMF), Mass constituído Filter - por QMF), quatro constituído<br />
potencial por quatro elétrico barras U/V metálicas formando ligadas um campo a potencial eletromagnético<br />
barras metálicas<br />
ligadas a<br />
quadrupolar no seu interior. Detector de íons por copo de Faraday.<br />
elétrico U/V formando um campo eletromagnético<br />
quadrupolar no seu interior. Detector de íons por<br />
copo de Faraday.<br />
Analisador rch (Referencia de 1). massas “Ion Trap” (QIT). a) Vista tridimensional de um<br />
al do QIT. b) Diagrama esquemático de uma armadilha iônica<br />
Analisador ideal mostrando de massas “Ion assíntotas Trap” (QIT). e as dimensões a) Vista tridimensional (r0 , z0). de um<br />
al do QIT. b) Diagrama esquemático de uma armadilha iônica<br />
nal ideal mostrando as assíntotas e as dimensões (r0 , z0).<br />
no QMF é maior que no QIT, isto é<br />
a densidade iônica é maior no QMF,<br />
mas existe uma patente de um novo<br />
quadrupolo chamado quadrupolo<br />
linear (Linear Quadrupole Ion Trap –<br />
QLT) que solucionou esta diferença,<br />
misturando a função de trabalho do<br />
QIT dentro de um QMF.<br />
O novo espectrômetro “Orbitrap”<br />
(Figura 5) inventado por Alexandre<br />
Makarov é uma variável do quadrupolo,<br />
utiliza a equação de Mathieu na<br />
estabilidade dos íons, mas tem uma<br />
geometria diferente do QMF e QIT. O<br />
primeiro Orbitrap foi comercializado<br />
Figura 4: Diagrama de estabilidade dos íons no<br />
Fonte: O.V. Bustillos (Referencia interior 3). de um analisador quadrupolar obtida a<br />
em 2005, o mesmo utiliza a transformada<br />
de Fourier Figura para 4: gerar Diagrama um (az,qz) de estabilidade representam os potenciais dos íons elétricos no U interior e V de<br />
partir da equação de Mathieu, cujos parâmetros<br />
espectro de massas, quadrupolar os íons oscilam obtida a<br />
respectivamente.<br />
partir da equação<br />
Em destaque<br />
de<br />
o<br />
Mathieu,<br />
limite de estabilidade<br />
iônica qz = 0,908. A partir deste ponto os<br />
cujos par<br />
no seu interior a uma frequência proporcional<br />
a razão limite m/z, possui de estabilidade alta re-<br />
o detector. iônica qz = 0,908. A partir deste pon<br />
representam os potenciais íons são extraídos elétricos do quadrupolo U e V respectivamente.<br />
axialmente para<br />
solução e exatidão extraídos de massas. do quadrupolo axialmente para o detector.<br />
Todos os quadrupolos: QMF, QIT,<br />
QLT e Orbitrap têm a vantagem de<br />
serem utilizados juntamente com<br />
a maioria dos sistemas de cromatografia<br />
gerando os equipamento<br />
híbridos ou hifenados denominados<br />
como GC/MS, HPLC/MS, HPLC/MS/<br />
MS, entre outros.<br />
A vantagem dos analisadores<br />
quadrupolos comparados com o<br />
analisador eletromagnético setoriais<br />
é a sua flexibilidade. Todos os Fonte: Thermo Fisher Scientific.<br />
Fonte: Thermo Fisher Scientific. Figura 5: Espectrômetro de massas Orbitrap. Os<br />
espectrômetros quadrupolos são de íons orbitam numa frequência proporcional a sua<br />
bancada (Benchtop) e mais práticos razão m/z.<br />
para serem Figura instalados 5: no Espectrômetro laboratório,<br />
inclusive frequência dentro de aeronaves. proporcional a sua razão m/z.<br />
de massas Orbitrap. Os íons orbitam<br />
As aplicações dos espectrômetros<br />
de massas quadrupolo na química<br />
analítica são inúmeras, tais como,<br />
forense, biológica, Referências meio ambiente, bibliográficas<br />
farmacêutica entre outros, tornando<br />
Fonte: R.E. March (Referencia 1).<br />
Figura 3: Analisador de massas “Ion Trap” (QIT). a) este tipo de espectrômetro líder de<br />
Vista tridimensional de um corte lateral do QIT. b)<br />
Figura 3: Analisador vendas comparado com os espectrômetros<br />
armadilha eletromagnéticos.<br />
iônica<br />
Diagrama esquemático<br />
de massas<br />
de<br />
“Ion<br />
uma<br />
Trap”<br />
armadilha<br />
(QIT).<br />
iônica<br />
a) Vista tridimensional de 1) um R.E. March and J.F. Todd. “Practical aspects of trapped i<br />
corte lateral<br />
tridimensional<br />
do QIT.<br />
ideal<br />
b) Diagrama<br />
mostrando as<br />
esquemático<br />
assíntotas e as<br />
de uma<br />
tridimensional<br />
dimensões<br />
ideal mostrando<br />
(r0 , z0).<br />
as assíntotas e as dimensões (r0 , z0). spectrometry”. New York. CRC Press. 2016.<br />
Referências bibliográficas<br />
1)R.E. March and J.F. Todd. 2) “Practical M.L. aspects of trapped Gross ion mass and R.M. Caprioli “The development of mas<br />
íons precursores e íons produtos de<br />
*Oscar Vega Bustillos<br />
spectrometry”. New York. CRC Press. 2016.<br />
uma mesma espécie iônica, no QMF 2)M.L. Gross and R.M. Caprioli “The New development York. of mass spectrometry”.<br />
New York. Elsevier Ed. 2016.<br />
Meio Ambiente CQMA do<br />
Elsevier Pesquisador Ed. 2016. do Centro de Química e<br />
é limitada, ao contrário no QIT que<br />
3)O.V. Bustillos, R.E. March 3) e A. Sassine. O.V. “A Espectrometria Bustillos, de R.E. March e A. Sassine. “A Espectrome<br />
é ilimitada. 3) O número de íons Massas Quadrupolar”. Sao Paulo, Brazil, Scortecci Editora. 2003<br />
Instituto de Pesquisas Energéticas e<br />
Quadrupolar”. Sao Nucleares Paulo, Brazil, IPEN/CNEN-SP. Scortecci Editora. 2003<br />
55 11 3133 9343<br />
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*Oscar Vega Bustillos www.vegascience.blogspot.com.br<br />
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REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
35
Microbiologia<br />
36<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
Validação dos testes<br />
de limites microbianos<br />
Por Claudio K. Hirai*<br />
As farmacopeias requerem que<br />
os testes de ensaio limite microbiano<br />
utilizados na rotina do controle de<br />
qualidade do produto em análise<br />
sejam validados.<br />
A validação do ensaio deve demonstrar<br />
que o produto não inibe os possíveis<br />
microrganismos contaminantes que<br />
possam estar presentes.<br />
De maneira geral, a validação deve<br />
ser realizada com amostras diluídas<br />
do produto que são contaminadas<br />
separadamente, com culturas de<br />
Staphylococcus aureus, Escherichia<br />
coli, Pseudomonas aeruginosa,<br />
Salmonella, Candida albicans e<br />
Aspergillus brasiliensis.<br />
Com a utilização destes<br />
microrganismos a validação deve<br />
demonstrar a capacidade do método<br />
em recuperá-los no produto.<br />
A validação do ensaio é necessária<br />
somente uma vez a menos que a<br />
formulação do produto seja alterada<br />
ou o processo de fabricação sofra<br />
alguma alteração.<br />
Durante o desenvolvimento do<br />
produto/excipiente é essencial que o<br />
microbiologista tome conhecimento do<br />
produto; por exemplo, como o produto<br />
será utilizado, a via de administração,<br />
a dose, a solubilidade, o pH, a atividade<br />
de água, se o mesmo possui atividade<br />
antimicrobiana etc.<br />
De maneira geral as Boas Práticas<br />
de Fabricação de Medicamentos<br />
(RDC 17/2010) devem ser<br />
observadas de maneira a se obter<br />
um produto seguro e eficaz.<br />
• Cada lote de matéria prima,<br />
produto terminado bem como<br />
as embalagens com potencial<br />
de contaminação microbiana<br />
devem ser submetidos a análise<br />
microbiológica antes do uso.<br />
• Procedimentos escritos, com o<br />
objetivo de prevenir ou garantir<br />
a ausências dos microrganismos<br />
contaminantes dos produtos<br />
não estéreis, devem ser<br />
estabelecidos e seguidos.<br />
Com relação aos excipientes<br />
utilizados na indústria farmacêutica,<br />
na maioria delas, os compêndios<br />
não apresentam na monografia<br />
uma especificação quanto a<br />
contaminação microbiológica.<br />
Neste caso deve-se utilizar um<br />
critério baseado na análise de risco<br />
para se determinar a necessidade de<br />
realização dos testes microbiológicos.<br />
Devemos verificar os seguintes<br />
itens;<br />
• Quantidade do excipiente<br />
que entra na formulação do<br />
produto.<br />
• Verificar a influência da<br />
quantidade do excipiente na<br />
biocarga do produto final.<br />
• Qual é a natureza do excipiente<br />
(vegetal, animal ou sintético).<br />
• O processo de fabricação<br />
favorece a redução da carga<br />
microbiana?<br />
• Qual é a atividade de água?<br />
• O excipiente possui atividade<br />
antimicrobiana?<br />
Estas informações servirão<br />
para embasar a especificação do<br />
excipiente, com o desenvolvimento<br />
da metodologia e a validação do<br />
método.<br />
Caso não a monografia não exista<br />
nos compêndios verificar o capítulo<br />
Limites microbianos da Farmacopéia<br />
Brasileira 6º edição que definem os<br />
critérios de aceitação para produtos<br />
não estéreis.<br />
A atividade residual dos produtos<br />
com atividade antimicrobiana podem<br />
levar a inibição do crescimento<br />
microbiano nos meios de cultivo<br />
. Esta atividade residual deve ser<br />
neutralizada sendo necessário<br />
demonstrar a adequação da<br />
neutralização para estes testes<br />
microbiológicos.<br />
Dependendo do produto e da sua<br />
aplicação, é possível que seja necessário<br />
a pesquisa de outros microrganismos<br />
adicionais que não estão listados na<br />
Farmacopéia Brasileira 6º edição,<br />
*Claudio Kiyoshi Hirai<br />
*Claudio Kiyoshi Hirai<br />
Farmacêutico bioquímico, diretor<br />
científico da BCQ consultoria e<br />
qualidade, membro da American Society<br />
of Microbiology e membro do CTT de<br />
microbiologia da Farmacopeia Brasileira.<br />
Telefone: 11 5539 6719<br />
E-mail: técnica@bcq.com.br<br />
sendo recomendado que todos os<br />
microrganismos isolados no produto<br />
ou excipiente sejam identificados de<br />
maneira a se avaliar a presença ou não<br />
de outros microrganismos patogênicos.<br />
A Anvisa considera que os métodos<br />
farmacopéicos ou compendiais são<br />
considerados validados, no entretanto,<br />
a adequabilidade do método na<br />
recuperação dos microrganismos deve<br />
ser estabelecida<br />
A qualidade microbiológica constitui<br />
um dos parâmetros essenciais para<br />
segurança, eficácia e aceitabilidade<br />
dos produtos farmacêuticos de<br />
uso oral. A evolução tecnológica<br />
no desenvolvimento e produção de<br />
medicamentos estabelecem critérios<br />
a serem seguidos na produção de<br />
medicamentos envolvendo desde às<br />
análises do produto até validações<br />
metodológicas. Estas validações<br />
devem seguir parâmetros definidos<br />
pelos compêndios oficiais. Outro<br />
aspecto a ser considerado na<br />
qualidade dos medicamentos refere-se<br />
ao uso adequado de conservantes que<br />
visam manter o produto farmacêutico<br />
dentro dos padrões microbiológicos<br />
durante o período de produção e na<br />
fase de utilização pelo consumidor.<br />
Para tanto deve-se lançar mão de<br />
neutralizantes capazes de neutralizar<br />
estes produtos. O protocolo de<br />
validação do teste de desafio de<br />
conservantes deve contemplar os<br />
parâmetros: precisão, exatidão,<br />
linearidade e robustez. Aspergillus<br />
brasiliensis ATCC 16404, Candida<br />
albicans ATCC <strong>102</strong>31, Escherichia coli<br />
ATCC 8739, Pseudomonas aeruginosa<br />
ATCC 9027 e Staphylococcus aureus<br />
ATCC 6538, devem ser utilizados como<br />
microrganismos teste e inoculados<br />
numa concentração de 10-30 UFC/<br />
placa ou 30- 300UFC/placa. O teste<br />
da eficácia do conservante foi realizado<br />
através da inoculação na amostra de<br />
concentrações microbianas conhecidas<br />
e avaliações periódicas (tempos
0,1,7,14 e 28 dias) da viabilidade dos<br />
microrganismos teste.<br />
A validação dos métodos de análise<br />
de Contagem Microbiana e Pesquisa<br />
de microrganismos específicos visa<br />
demonstrar que a substância em<br />
análise não interfere na metodologia<br />
e deve comprovar que o método de<br />
neutralização quando empregado<br />
é efetivo em inibir as propriedades<br />
antimicrobianas do mesmo<br />
(eficácia do agente neutralizante)<br />
sem impactar na recuperação dos<br />
microrganismos viáveis (toxicidade<br />
do agente neutralizante<br />
Recomendamos a utilização das<br />
seguintes cepas nas validações<br />
de contagem:<br />
Staphylococcus aureus (ATCC<br />
6538), Pseudomonas aeruginosa<br />
(ATCC 9027), Escherichia coli<br />
(ATCC 8739), Salmonella<br />
enterica ssp. enterica sorotipo<br />
typhimurium (ATCC 14028);<br />
Bacillus subtilis (ATCC 6633);<br />
Clostridium sporogenes (ATCC<br />
19404 ou ATCC 11437);<br />
Candida albicans (ATCC <strong>102</strong>31);<br />
Aspergillus brasiliensis (ATCC<br />
16404).<br />
A validação dos métodos de análise<br />
de contagem microbiana e pesquisa<br />
de patógenos visa demonstrar que o<br />
produto não interfere na metodologia.<br />
Deve comprovar que o método de<br />
neutralização quando empregado<br />
é efetivo, inibindo as propriedades<br />
antimicrobianas do mesmo (eficácia<br />
do agente neutralizante) sem impactar<br />
na recuperação dos microrganismos<br />
viáveis (toxicidade do agente<br />
neutralizante). As condições<br />
específicas do teste, incluindo<br />
diluentes utilizados, meios de cultura,<br />
tempo e temperatura de incubação,<br />
precisam ser padronizadas no estudo<br />
de validação e aplicadas integralmente<br />
nas análises de rotina.<br />
A validação deve ser realizada<br />
através da avaliação em triplicata do<br />
produto. Pode ser utilizado o mesmo lote<br />
(3 vezes) ou diferentes lotes do mesmo<br />
produto (1 vez cada lote perfazendo a<br />
triplicata). A validação com o mesmo<br />
lote de produto implica na utilização de<br />
diferentes lotes de meios de cultura e<br />
soluções e a execução do teste em 3<br />
dias diferentes (1 lote para cada dia).<br />
Vários conservantes, podem<br />
ser inativados quimicamente. Os<br />
compêndios descrevem alguns dos<br />
neutralizantes mais comumente<br />
utilizados. Existem no mercado, vários<br />
meios de cultura que possuem na<br />
sua formulação a presença destes<br />
inativantes o que facilita o trabalho do<br />
microbiologista. Podemos citar o caldo<br />
D/E Letheem e outros.<br />
Os antibióticos beta lactamicos<br />
podem ser inativados através de uma<br />
solução de penicilinase.<br />
Referências bibliográficas<br />
•Farmacopéia Brasileira 6º edição<br />
•Farmacopéia dos Estados Unidos da América USP 42<br />
•IVTnetwork.com/article/harmonized-microbial-<br />
-limits-testing-vlidation-strategies
Publieditorial<br />
25 anos Sensoglass<br />
38<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
Fundada em novembro de 1994,<br />
pelo meu pai, Sr. Euclides Lopes,<br />
a Sensoglass Sensores Analíticos,<br />
tem a base de sua história formada<br />
muitos anos antes.<br />
Meu avô, Seu Adolpho Lopes, foi<br />
um dos primeiros vidreiros de São<br />
Paulo e teve uma sólida carreira<br />
na área. Foi ele quem despertou o<br />
interesse de meu pai pela vidraria,<br />
que logo mostrou habilidade no<br />
manuseio do vidro e aos 16 anos<br />
iniciou sua carreira como vidreiro.<br />
Jovem, cheio de curiosidade e<br />
talento, passou pelas maiores<br />
empresas do setor, até montar sua<br />
própria empresa, juntamente com<br />
seu pai e irmãos.<br />
Infelizmente, essa empreitada<br />
não trouxe grandes frutos e a<br />
empresa logo foi destituída. No<br />
entanto, certo de seu conhecimento<br />
e da necessidade de manter sua<br />
família, meu pai seguiu para mais<br />
uma aventura empreendedora,<br />
mudou-se para a Bahia. No entanto,<br />
Camaçari estava em decadência e<br />
logo voltamos para São Paulo, mais<br />
precisamente em São Bernardo do<br />
Campo. Lá as coisas foram ainda<br />
piores e em 1982 nos mudamos<br />
para Ribeirão Preto.<br />
Em parceria com um professor<br />
e outros empresários, meu pai<br />
iniciou o desenvolvimento e<br />
aprimoramento da fabricação de<br />
sensores de pH no Brasil. Iniciativa<br />
pioneira no país, onde até então,<br />
medição de pH só se realizava<br />
com sensores importados ou de<br />
empresas multinacionais. Ficamos<br />
por 9 anos em Ribeirão até que<br />
voltamos para a capital. A empresa<br />
onde meu pai veio trabalhar lhe<br />
proporcionou a pior experiência de<br />
todas. Inocente de como algumas<br />
pessoas do mundo corporativo<br />
são capazes de agir, mais uma<br />
vez deixou seu emprego e viu seu<br />
sonho desmoronar.<br />
Eu e o Kleber, meu irmão,<br />
estávamos com 17 e 15 anos,<br />
respectivamente, e tínhamos em<br />
nossos corações as histórias<br />
de nosso avô e pai. A ideia de<br />
empreender e voltar e ser vidreiro<br />
mexeu novamente com meu pai,<br />
e ele vendeu o único carro que<br />
tínhamos na época, um fusca<br />
76, e começou a busca por<br />
equipamentos, mesas e fornos<br />
para fundar em novembro de 1994,<br />
a Sensoglass Sensores Analíticos.<br />
Nome que tinha na cabeça desde<br />
que saiu de Ribeirão preto.<br />
Meu pai fazia os sensores,<br />
eu e Kleber nos dividíamos na<br />
montagem e teste. Sem muito<br />
conhecimento comercial e com<br />
poucos contatos, vendíamos<br />
pouco e nos desdobrávamos entre<br />
as necessidades familiares, da<br />
empresa e de meu pai que estava<br />
bem doente devido à uma doença<br />
reumática que lhe acometeu aos<br />
35 anos.<br />
Em 1997 teve que ser internado<br />
às pressas e tivemos que dividir<br />
nossas funções. O Kleber ficou<br />
responsável pela fabricação dos<br />
sensores e eu pela parte comercial<br />
e financeira.<br />
Aos poucos fomos nos acertando!<br />
Colocamos as contas em dia,<br />
ampliamos as vendas, fechamos<br />
algumas parcerias imprescindíveis<br />
e devagar começamos a redefinir a<br />
cara da empresa.<br />
Infelizmente, em abril de 2005,<br />
nosso pai se foi! Tenho em meu<br />
coração que ele estava feliz, não<br />
desistiu nem por um segundo<br />
e tinha conseguido realizar boa<br />
parte dos sonhos de sua vida!<br />
Tinha uma empresa promissora e<br />
filhos trabalhadores, convictos de<br />
seus ideais e alinhados com seus<br />
deveres como empreendedores.<br />
Em 2006 compramos o imóvel<br />
onde hoje está nossa empresa e<br />
iniciamos um novo percurso, nosso<br />
objetivo era tornar a Sensoglass<br />
a maior fabricante de sensores<br />
de pH, condutividade e ORP de<br />
Brasil! A Sensoglass começou<br />
a tomar forma da indústria que<br />
é hoje! Tínhamos 3 andares<br />
onde distribuímos a montagem,<br />
a produção e o departamento<br />
comercial e administrativo.<br />
No período entre 2006 e 2009<br />
nosso foco foi estruturar a empresa<br />
e criar um alicerce sólido para<br />
podermos crescer com segurança<br />
mesmo numa economia turbulenta.<br />
Em 2010 adotamos uma política<br />
comercial arriscada, deixamos de<br />
realizar vendas ao consumidor final<br />
e focamos toda nossa energia e<br />
atividade comercial no revendedor.<br />
Nesse momento o objetivo<br />
principal foi consolidar nossa<br />
marca no mercado como sinônimo<br />
de qualidade e versatilidade na<br />
fabricação de sensores de pH,<br />
condutividade e ORP. Definimos<br />
política claras de qualidade de<br />
nossos produtos, criamos um<br />
sistema eficiente de rastreabilidade<br />
das peças e iniciamos um novo<br />
momento. Desenvolvemos uma<br />
nova identidade visual e ampliamos<br />
nossa linha de produtos agregando<br />
equipamentos, soluções e<br />
periféricos, para medição de pH,<br />
condutividade e ORP.<br />
Em 2011 desenvolvemos nosso<br />
primeiro catálogo de produtos e
fizemos nossa primeira participação<br />
em uma feira do setor, a Analítica<br />
Latin América. Foi uma experiencia<br />
definitiva na estrutura de empresa.<br />
Nossos clientes e os usuários de<br />
nossos produtos puderam conhecer<br />
mais da Sensoglass. Deste<br />
momento em diante entendemos<br />
a necessidade de desenvolver<br />
novos produtos e entender as<br />
necessidades de nossos clientes,<br />
tanto do usuário final quanto de<br />
nossos revendedores. Entender o<br />
mercado brasileiro é fundamental<br />
para ser referência no Brasil.<br />
Participamos em todas as<br />
edições da feira Analítica desde<br />
então. Sempre trazendo novidades,<br />
seja na ampliação de nossa linha<br />
de produtos ou no desenvolvimento<br />
de novas ideias.<br />
Em 2013 voltamos para a<br />
Analítica com um novo modelo<br />
de sensor, o SC30, o primeiro<br />
eletrodo de pH nacional com<br />
sistema de referência retrátil. Esta<br />
peça possibilita a medição e pH<br />
em soluções de alta viscosidade,<br />
em tintas e em soluções altamente<br />
contaminantes e de alta sujidade.<br />
Seu sistema de referência pode<br />
ser aberto com um simples<br />
movimento no seu cabeçote.<br />
Assim, o seu eletrólito interno é<br />
escoado, o operador pode limpar<br />
as junções, que são de vidro, lavar<br />
tudo com água destilada, fechar a<br />
peça novamente, recarregar seu<br />
eletrólito e ter seu sensor de pH<br />
renovado totalmente.<br />
Já em 2015 nossa ênfase foi<br />
na ampliação da linha de produtos<br />
com a introdução de medidores e<br />
controladores industriais, sondas de<br />
imersão, transfluência e tipo “pipe”.<br />
Esses novos produtos surgem para<br />
atender uma demanda crescente<br />
no controle ambiental e também no<br />
controle de processos industriais.<br />
Em 2017 voltamos para a<br />
Analítica com uma solução sem<br />
precedentes no mercado nacional:<br />
desenvolvemos o primeiro<br />
transmissor de pH via bluetooth<br />
fabricado no Brasil. Versátil e de<br />
baixo custo, tem como objetivo<br />
facilitar a medição de pH com<br />
qualidade, segurança, velocidade<br />
de resposta e recursos inovadores.<br />
Além de poder usar qualquer<br />
sensor de pH com conexão BNC,<br />
não é necessário ter um pH-metro,<br />
apenas um celular ou tablet com<br />
sistema operacional Android. O<br />
app é gratuito e autoexplicativo.<br />
As funcionalidades são inúmeras,<br />
desde alterações na cor e tamanho<br />
da fonte até definição de data e hora<br />
para iniciar uma leitura, gravação<br />
de dados, nomeação de pontos,<br />
estabelecimento de frequência,<br />
entre outras. Também é possível<br />
definir até 5 pontos de calibração<br />
com 1, 2 e até 3 casas decimais.<br />
Tudo isso de forma simples e com<br />
a possibilidade de enviar os dados<br />
coletados por e-mail.<br />
Em 2019 não será diferente,<br />
teremos novidades sim! Um novo<br />
pH-metro, mais moderno, com<br />
novas funcionalidades, altíssima<br />
qualidade de leitura, velocidade e<br />
repetibilidade, além de um display<br />
moderno retro iluminado, saída<br />
USB, entre outras.<br />
Inovação, criatividade,<br />
pioneirismo e principalmente<br />
confiança no Brasil! Essa é<br />
a Sensoglass, uma empresa<br />
de capital 100% nacional, de<br />
estrutura familiar, que iniciou suas<br />
atividades no quintal de casa,<br />
com muito suor, muito trabalho,<br />
seriedade e responsabilidade e<br />
hoje vem comemorar 25 anos de<br />
sua história!!<br />
www.sensoglass.com.br<br />
11 29252-7828 / 2991-4206<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
39
40<br />
Em foco Científico<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
Gestão de Higiene em Incubatórios e<br />
processos Avículas usando<br />
Bioluminescência de ATP.<br />
o de Higiene em Incubatórios e processos Avículas usando<br />
Bioluminescência de ATP.<br />
Aplicação do monitoramento de ATP para resposta imediata sobre o nível de limpeza<br />
e desinfecção de incubatórios.<br />
o do monitoramento de ATP<br />
posta imediata sobre o nível de<br />
e desinfecção de incubatórios.<br />
os de Controle<br />
lógico e<br />
ógica de<br />
s usando swabs<br />
te satisfatórios<br />
arão sendo uma<br />
a fundamental<br />
oles de<br />
de<br />
ios.<br />
Os métodos de Controle<br />
Microbiológico e contagem<br />
microbiológica de superfícies usando<br />
swabs são bastante satisfatórios e<br />
continuarão sendo uma ferramenta<br />
fundamental nos controles de<br />
eficiência de incubatórios<br />
Os inconvenientes ligados a essas<br />
técnicas já são bastante conhecidos,<br />
tais como:<br />
enientes ligados a) a essas Dificuldade técnicas de fazer já são as<br />
onhecidos, tais como: análises dentro da empresa por<br />
falta de laboratório;<br />
dade de fazer as análises b) Pouca reprodutibilidade na dentro analítica; da<br />
or falta de laboratório; c) Demora de resultados;<br />
d)Desvios inerentes à contagem<br />
reprodutibilidade<br />
bacteriana<br />
analítica;<br />
em placas.<br />
a de resultados; f) Apenas medem eficiência dos<br />
s inerentes a à contagem<br />
desinfetantes,<br />
bacteriana<br />
mas não medem<br />
em<br />
eficiência dos detergentes no<br />
processo de limpeza.<br />
Uma solução integrada para<br />
medem eficiência dos desinfetantes,<br />
edem eficiência dos detergentes no<br />
de limpeza.<br />
detectar resíduos de matéria<br />
orgânica e microrganismos<br />
nas superfícies.<br />
Uma solução para atender as<br />
necessidades mencionadas acima<br />
solução integrada para detectar<br />
síduos de matéria orgânica e<br />
crorganismos nas superfícies.<br />
é o método de Bioluminescência de<br />
ATP (Adenosina Trifosfato) pois os<br />
ução para atender as necessidades<br />
Abaixo compartilho um passo a passo para<br />
aAplicação do sistema Lightning MVP ICON®<br />
swabs detectam a matéria orgânica<br />
total (resíduos + microrganismos).<br />
A correlação não é direta, mas<br />
permite ver a tendência de<br />
crescimento Passo entre 1- a disponibilidade Identificar pontos<br />
de matéria orgânica e o aumento<br />
da contagem Os pontos de microrganismos. de testes serão os mesmos da contagem<br />
Tendência<br />
microbiológica<br />
ATP vs<br />
e pode-se adicionar outros para<br />
Contagem monitoramento Mesófilos esporádico. Os nomes de cada ponto<br />
serão escritos via software e transferidos para o<br />
ATP UFC<br />
4.1<br />
luminometro.<br />
10 9<br />
3.3 10 7<br />
3.0 10 5<br />
2.5 10 3<br />
2.0 10 3<br />
1.3 10 2<br />
Abaixo compartilho um passo<br />
a passo para aplicação do<br />
sistema Lightning MVP ICON ®<br />
Passo 1- Identificar pontos<br />
Os pontos de testes serão os<br />
mesmos da contagem microbiológica<br />
e pode-se adicionar outros para<br />
monitoramento esporádico. Os<br />
nomes de cada ponto serão escritos<br />
via software e transferidos para o<br />
luminômetro. (vide foto 1)<br />
Passo 2- Realizando as análises<br />
Após as limpezas, faz-se os swabs dos pontos<br />
estabelecidos. O objetivo é buscar resultados abaixo de<br />
3.0 URL (Unidades Relativas de Luz) pois corresponde<br />
aà sensibilidade do sistema indicando ausência de ATP<br />
e, portanto, uma limpeza total. masContudo, podem<br />
ocorrem pontos nos quais que esse limite não possade<br />
ser alcançado pelo processo de limpeza atual. Para estes<br />
casos toma-se a decisão de mudar o processo de<br />
limpeza, ou, caso essa mudança não seja possíve<br />
mudar a escala para aceitar o valor de RLU mínimo que<br />
Foto 2<br />
a atual limpeza conseguiu atingir.<br />
Passo 2- Realizando as análises<br />
Após as limpezas, faz-se os swabs<br />
dos pontos estabelecidos. O objetivo<br />
é buscar resultados abaixo de 3.0<br />
URL (Unidades Relativas de Luz)<br />
pois corresponde à sensibilidade<br />
do sistema indicando ausência de<br />
ATP e, portanto, uma limpeza total.<br />
Contudo, podem ocorrem pontos<br />
nos quais esse limite não possa ser<br />
alcançado pelo processo de limpeza<br />
atual. Para estes casos toma-se a<br />
decisão de mudar o processo de<br />
limpeza, ou, caso essa mudança não<br />
seja possível, mudar a escala para<br />
aceitar o valor de RLU mínimo que a<br />
atual limpeza conseguiu atingir.<br />
Os resultados são mostrados de<br />
duas formas: URL (Unidades Relativas<br />
de Luz) diretamente e também<br />
convertidos à escala Logarítmica<br />
facilitando a identificação do limite<br />
de sensibilidade do método. Valor<br />
abaixo de 2.5 é o branco do sistema,<br />
portanto valores maiores que 3.0<br />
indicam que a luz gerada na reação<br />
do swabs provém de resíduos
de ATP coletados na superfície,<br />
portanto esta superfície tem o RISCO<br />
de multiplicação microbiológica.<br />
Passo 3- Transferir resultados e<br />
relatórios<br />
Após realizar as leituras, levar<br />
o Lightning MVP ICON® para<br />
conectar ao computador. Os<br />
resultados são transferidos assim<br />
que o equipamento é conectado ao<br />
computador. (vide foto 2)<br />
Diversos relatórios podem<br />
ser gerados de acordo com a<br />
necessidade do usuário. O relatório<br />
mais útil é o relatório de Falhas no<br />
qual podemos observar quais os<br />
pontos que apresentam falhas mais<br />
frequentes e, portanto, os pontos que<br />
devem ser verificados e qual a razão<br />
da incidência de falhas. (vide tabela 2)<br />
CONCLUSÃO<br />
Mais de 5000 swabs foram<br />
realizados neste estudo para avaliar<br />
a eficiência de limpeza de vários<br />
incubatórios comparados com<br />
swabs microbiológicos, gerando a<br />
tabela 1. Os resultados indicaram<br />
que o uso da técnica de ATP permite<br />
reduzir a contagem microbiológica<br />
nos incubatórios e também nas<br />
áreas de processamento.<br />
A eficiência da aplicação dessa<br />
técnica também permitiu uma<br />
melhora significativa nas boas<br />
práticas de fabricação por meio da<br />
educação efetiva de funcionários<br />
já que eles puderam ver em<br />
tempo real os resultados de seus<br />
procedimentos de limpeza.<br />
José de Fabio médico<br />
veterinário e Luis H. da Costa<br />
Gerente de Field marketing<br />
América Latina da<br />
Merck KGaA Darmstadt<br />
luis.costa@merckgroup.com<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
41
Em Foco Científico<br />
A Contaminação no Cultivo Celular: Boas<br />
práticas e o que buscar em uma<br />
incubadora de CO2<br />
42<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
A contaminação biológica é uma<br />
questão séria para todo laboratório<br />
de cultura de células. Com<br />
implicações para a confiabilidade<br />
dos dados resultantes, é vital que<br />
a ocorrência de contaminação seja<br />
mantida a um mínimo absoluto.<br />
Vamos analisar aqui o uso da<br />
incubadora de CO2 e seu papel em<br />
fornecer um ambiente seguro, livre<br />
de quaisquer microorganismos<br />
potencialmente contaminantes.<br />
Ambiente Ideal<br />
A cultura de células depende do<br />
uso de incubadoras para fornecer<br />
as condições certas para manter<br />
as células vivas. A incubadora<br />
de CO2 visa especificamente<br />
simular as condições fisiológicas<br />
dos mamíferos. Portanto,<br />
a incubadora combina os<br />
elementos necessários para as<br />
células se desenvolverem: uma<br />
temperatura estável em 37 ° C<br />
(98,6 ° F), um pH controlado de<br />
7,4 a 7,6 balanceado com um<br />
nível de CO2 controlado e uma<br />
alta umidade relativa de 95%.<br />
Infelizmente, o ambiente ideal<br />
para células mamárias também<br />
fornece um ambiente ideal para<br />
uma variedade de contaminantes<br />
biológicos que são flora normal<br />
dentro e sobre nossos corpos.<br />
Por isso que é tão importante<br />
entender as boas práticas de<br />
laboratório e como escolher o<br />
equipamento certo pode ajudar<br />
a reduzir a contaminação.<br />
Certas incubadoras de CO2, por<br />
exemplo, foram projetadas para<br />
reduzir a contaminação e podem<br />
fazer uma diferença real no<br />
ambiente do laboratório.<br />
Fazendo certo: Boas<br />
práticas de laboratório<br />
Boas práticas de laboratório<br />
são a maneira mais eficaz de<br />
prevenir a contaminação. Ao usar<br />
um jaleco com punhos elásticos<br />
para cobrir as roupas de rua,<br />
lavar as mãos cuidadosamente<br />
antes de iniciar qualquer<br />
trabalho com células e usar luvas<br />
descartáveis, os trabalhadores<br />
podem reduzir muito o potencial<br />
de contaminação. Tanto quanto<br />
possível, os culturistas também<br />
devem evitar tocar em itens<br />
como maçanetas, telefones,<br />
calculadoras, etc .; evite usar<br />
jóias; e amarre o cabelo comprido.<br />
Alguém que sofre de um resfriado<br />
ou outra infecção respiratória,<br />
deve usar uma máscara facial<br />
para minimizar o potencial de<br />
disseminação da infecção.<br />
As áreas de trabalho e os<br />
topos das geladeiras, freezers,<br />
armários e bancos devem ser<br />
mantidos limpos, organizados<br />
e livres de poeira. Os pisos<br />
devem ser limpos regularmente,<br />
especialmente os cantos, para<br />
minimizar a poeira e a sujeira<br />
que circularão como resultado<br />
do tráfego na sala. Além disso, o<br />
equipamento de laboratório (por<br />
exemplo, pipeta, vortex, banho de<br />
água, centrífuga) deve ser limpo e<br />
verificado regularmente quanto a<br />
sinais de contaminação.<br />
Não há substituto para a técnica<br />
asséptica adequada. Culturas e<br />
mídia devem ser abertas apenas<br />
no gabinete de biossegurança e<br />
não devem ser compartilhadas<br />
entre o pessoal. Uma rota comum<br />
de contaminação é a entrada<br />
por uma “ponte” líquida que se<br />
forma quando uma gota de meio<br />
de cultura permanece entre o<br />
recipiente de cultura e sua tampa<br />
ou no pescoço de uma garrafa de<br />
meio de cultura. Não é incomum<br />
que os trabalhadores de laboratório<br />
relaxem sua técnica após um<br />
período sem contaminação.<br />
A incubadora de CO2, como<br />
o lar de suas células cultivadas,<br />
é um ponto-chave onde as boas<br />
práticas de laboratório devem<br />
ser mantidas. Lembre-se de<br />
que o ambiente perfeito para<br />
as células mamárias também é<br />
um ambiente convidativo para<br />
os companheiros microbianos.<br />
Uma vez que a rota de entrada<br />
para qualquer contaminador da<br />
incubadora é através da porta<br />
aberta, um sistema de trabalho<br />
precisa ser estabelecido para<br />
manter as aberturas das portas<br />
no mínimo.<br />
Tente limitar o número de<br />
pessoas que compartilham uma<br />
incubadora para reduzir as fontes<br />
de contaminação. Defina um<br />
procedimento de limpeza padrão<br />
e regular (semanal ou mensal) e<br />
limpe imediatamente qualquer<br />
derramamento usando 70% de álcool.<br />
Desenho da incubadora:<br />
mantendo a contaminação<br />
sob controle<br />
O projeto da incubadora de CO2<br />
pode ser um fator importante na<br />
redução da contaminação por<br />
agentes biológicos. Há uma série
incubadora, ela pode eliminar a necessidade de<br />
elimina o risco de contaminação “residente”.<br />
de recursos úteis que simplificam<br />
a limpeza e fornecem proteção<br />
contínua contra contaminação<br />
durante o uso rotineiro. Essas<br />
capacidades diferenciam a<br />
escolha da incubadora, e é<br />
importante reconhecer que opções<br />
similares de fabricantes diferentes<br />
não fornecerão necessariamente<br />
os mesmos resultados.<br />
Fácil de limpar<br />
Quando a incubadora é fácil<br />
de limpar e apresenta superfícies<br />
internas mínimas, a presença de<br />
micróbios pode ser controlada<br />
de maneira significativa.<br />
Uma incubadora com cantos<br />
arredondados elimina brechas<br />
e bordas onde os micróbios<br />
podem se esconder e prosperar.<br />
As superfícies eletro-polidas<br />
removem minúsculas depressões<br />
que, de outro modo, serviriam<br />
como buracos para os germes.<br />
Existem algumas boas regras a<br />
seguir ao limpar uma incubadora:<br />
• Remova todas as culturas da<br />
incubadora e desligue-a.<br />
•Remova todos os componentes<br />
internos separados do incubador<br />
e limpe-os com um desinfetante<br />
com sabão.<br />
• Esterilize todas as partes<br />
removíveis em uma autoclave.<br />
• Limpe cuidadosamente todas<br />
as superfícies internas e, em<br />
seguida, aplique um desinfetante<br />
em todas as superfícies e<br />
deixe secar. Qualquer resíduo<br />
remanescente pode ser removido<br />
usando água destilada.<br />
• Limpe todas as superfícies com<br />
álcool a 70% e deixe secar ao ar.<br />
• Desinfetar as portas externas<br />
e alças da incubadora usando<br />
álcool 70 por cento.<br />
Se houver uma bandeja de<br />
água, adicionar uma solução<br />
antimicrobiana segura à água<br />
é uma boa ideia. Use água<br />
destilada na bandeja e troque a<br />
cada semana. Certifique-se de<br />
usar luvas e um jaleco durante<br />
todo o procedimento de limpeza<br />
para minimizar a introdução de<br />
novos contaminantes.<br />
Desinfecção com alta<br />
temperatura<br />
Uma opção conveniente<br />
disponível em algumas incubadoras<br />
é um ciclo automatizado de<br />
desinfecção de calor seco ou<br />
calor úmido. A maioria destes são<br />
projetados para serem executados<br />
durante a noite com uma<br />
incubadora vazia. A desinfecção<br />
por alta temperatura oferece<br />
uma maneira eficaz de garantir<br />
que o interior da incubadora<br />
esteja livre de germes quando<br />
as células entram pela primeira<br />
vez na incubadora após um ciclo<br />
de limpeza. Existem diferentes<br />
opções disponíveis de diferentes<br />
fabricantes, mas nem todas são<br />
similarmente eficazes e os usuários<br />
devem decidir qual opção melhor<br />
atenderá às suas necessidades.<br />
Embora o ciclo de desinfecção não<br />
elimine a necessidade de limpar<br />
rotineiramente a incubadora,<br />
ela pode eliminar a necessidade<br />
de autoclavar os componentes<br />
internos separadamente e elimina o<br />
risco de contaminação “residente”.<br />
Filtração de ar<br />
Uma característica popular<br />
disponível em algumas<br />
incubadoras de CO2 é um filtro<br />
HEPA, que irá filtrar o ar interno,<br />
removendo micróbios, partículas,<br />
aerossóis e até, em alguns casos,<br />
produtos químicos orgânicos<br />
voláteis. Um filtro HEPA Classe<br />
100 deve fornecer rapidamente<br />
a qualidade do ar de uma<br />
sala limpa, para que qualquer<br />
Filtração de ar<br />
Uma característica popular disponível em algum<br />
ar interno, removendo micróbios, partículas, ae<br />
orgânicos voláteis. Um filtro HEPA Classe 100 de<br />
limpa, para que qualquer contaminação que ent<br />
contaminação que entre pela<br />
porta seja removida.<br />
Considere o o tempo tempo necessário necessário para obter a máx<br />
para especialmente obter a máxima se as qualidade aberturas frequentes das p<br />
do ar após a abertura de uma<br />
pode variar dependendo do fabricante. Os filtro<br />
porta, especialmente se as<br />
aberturas substituídos frequentes regularmente das portas (ou seja, a cada seis m<br />
forem inevitáveis. Esse tempo<br />
O sistema in-chamber HEPA envolve as<br />
culturas com qualidade de ar tipo sala<br />
limpa da Classe 100 (ISO Class 5).<br />
de recuperação pode variar<br />
dependendo do fabricante. Os<br />
filtros HEPA requerem pouca<br />
manutenção, mas devem ser<br />
substituídos regularmente (ou<br />
seja, a cada seis meses) para<br />
obter melhores resultados.<br />
Superfícies antimicrobianas<br />
Historicamente, o cobre tem<br />
sido usado como uma maneira<br />
de controlar a contaminação<br />
microbiana, incluindo bactérias,<br />
vírus e fungos. O cobre pode<br />
inativar enzimas e danificar<br />
proteínas na célula, uma vez<br />
que os íons Cu2 + penetram nos<br />
poros das membranas celulares<br />
e reagem com os grupos -SH<br />
das enzimas, alterando assim a<br />
estrutura das proteínas. O aço<br />
O sistema intipo<br />
sala limp<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
43
exposição inadvertida ao ambiente externo. Uma porta interna hermeticamente dividida ajudará ainda<br />
mais a minimizar a exposição e acelerar a recuperação para definir as condições após a abertura de uma<br />
porta. Essa porta interna dividida pode oferecer três ou seis portas menores separadas que permitem o<br />
acesso a seções específicas da incubadora sem perturbar outras áreas. A porta interna dividida reduz<br />
qualquer oportunidade de entrada de microrganismos na incubadora e minimiza a perda de calor,<br />
atmosfera e umidade da incubadora.<br />
reus resistente à metililina em apenas 1,5 horas. Ligas contendo menos cobre<br />
a resposta muito mais lenta e um efeito antimicrobiano consideravelmente<br />
Em Foco Científico<br />
gumas incubadoras de CO2 oferecem uma opção de interiores de cobre para<br />
aisquer germes que possam entrar na incubadora quando a porta é aberta. C<br />
enas 100 por cento de cobre puro eliminará contaminantes microbianos de f<br />
inoxidável e o alumínio não inibem a vida microbiana<br />
e as ligas com um teor mínimo de cobre, mostram<br />
um benefício muito menor. O efeito antimicrobiano<br />
está diretamente relacionado à quantidade e<br />
qualidade do cobre utilizado. O cobre puro tem<br />
provado ser o material antimicrobiano mais eficaz,<br />
com capacidade de inativar o Staphylococcus aureus<br />
resistente à metililina em apenas 1,5 horas. Ligas<br />
contendo menos cobre, como latão, mostram uma<br />
resposta muito mais lenta e um efeito antimicrobiano<br />
consideravelmente menor.<br />
Algumas incubadoras de CO2 oferecem uma opção<br />
de interiores de cobre para inibir o crescimento de<br />
quaisquer germes que possam entrar na incubadora<br />
quando a porta é aberta. Como mencionado acima,<br />
apenas 100 por cento de cobre puro eliminará<br />
contaminantes microbianos de forma eficaz em<br />
minutos. Os íons Cu2 + no cobre sólido não serão<br />
transportados pelo ar, portanto as culturas em pratos<br />
e frascos não estão em risco. Esta é uma ótima<br />
maneira de ter proteção antimicrobiana contínua na<br />
incubadora de cultura de células que irá durar a vida<br />
da incubadora, exigindo manutenção mínima.<br />
Proteção contra ambiente externo<br />
A maioria das incubadoras vem com uma porta<br />
interna de vidro sólido para proteger as amostras da<br />
exposição inadvertida ao ambiente externo. Uma porta<br />
interna hermeticamente dividida ajudará ainda mais a<br />
minimizar a exposição e acelerar a recuperação para<br />
definir as condições após a abertura de uma porta. Essa<br />
s íons Cu2 + no cobre sólido não serão transportados<br />
menores separadas que<br />
pelo<br />
permitem<br />
ar,<br />
o acesso<br />
portanto<br />
a seções<br />
as cult<br />
específicas da incubadora sem perturbar outras áreas.<br />
A porta interna dividida reduz qualquer oportunidade de<br />
o estão em risco. Esta é uma ótima maneira entrada de de microrganismos ter proteção na incubadora antimicrobiana e minimiza a c<br />
perda de calor, atmosfera e umidade da incubadora.<br />
cultura de células que irá durar a vida da incubadora, Fonte de água externa exigindo manutenção m<br />
Proteção contra ambiente externo<br />
porta interna dividida pode oferecer três ou seis portas<br />
A água é necessária para a vida, incluindo, é claro,<br />
micróbios. Enquanto eles desfrutam da atmosfera quente<br />
e úmida dentro da incubadora de CO2, a bandeja de água<br />
é especialmente convidativa. Compostos antimicrobianos,<br />
fio de cobre e até moedas são frequentemente adicionados<br />
ao recipiente de água. Laboratórios com aplicações<br />
maioria das incubadoras vem com uma porta<br />
avançadas<br />
interna<br />
ou amostras<br />
de<br />
particularmente<br />
vidro<br />
valiosas<br />
sólido<br />
também<br />
para pro<br />
podem considerar um projeto de incubadora que mova a<br />
fonte de água do umidificador para fora da incubadora,<br />
posição inadvertida ao ambiente externo. removendo Uma assim porta totalmente interna essa fonte de hermeticament<br />
contaminação<br />
do interior da incubadora.<br />
ais a minimizar a exposição e acelerar a recuperação para definir as condições<br />
Conclusão: Lutando uma batalha vencedora<br />
rta. Essa porta interna dividida pode oferecer A contaminação três ou biológica seis das portas culturas de menores células sep<br />
é um problema ocasional para todos os usuários de<br />
esso a seções específicas da incubadora sem<br />
cultura<br />
perturbar<br />
celular. A contaminação<br />
outras<br />
custa<br />
áreas.<br />
milhões de<br />
A porta<br />
reais em tempo perdido e materiais a cada ano, o que<br />
poderia ser gasto em pesquisa e desenvolvimento.<br />
alquer oportunidade de entrada de microrganismos Embora a contaminação na incubadora da cultura de células e minimiz<br />
mosfera e umidade da incubadora.<br />
não possa ser totalmente eliminada, porque os<br />
micróbios são nossos constantes companheiros,<br />
processos cuidadosamente controlados podem ser<br />
implementados para reduzir o impacto de um episódio.<br />
Boa técnica asséptica, um laboratório limpo e uma<br />
compreensão das rotas de contaminação, incluindo a<br />
entrada na própria incubadora de CO2, são cruciais.<br />
Os fabricantes de incubadoras de CO2 são parceiros<br />
no processo e agora oferecem muitas opções que<br />
ajudam a minimizar a contaminação da incubadora.<br />
Superfícies antimicrobianas<br />
Historicamente, o cobre tem sido usado como uma maneira de controlar a contaminação microbiana,<br />
incluindo bactérias, vírus e fungos. O cobre pode inativar enzimas e danificar proteínas na célula, uma<br />
vez que os íons Cu2 + penetram nos poros das membranas celulares e reagem com os grupos -SH das<br />
enzimas, alterando assim a estrutura das proteínas. O aço inoxidável e o alumínio não inibem a vida<br />
microbiana e as ligas com um teor mínimo de cobre, mostram um benefício muito menor. O efeito<br />
antimicrobiano está diretamente relacionado à quantidade e qualidade do cobre utilizado. O cobre puro<br />
tem provado ser o material antimicrobiano mais eficaz, com capacidade de inativar o Staphylococcus<br />
aureus resistente à metililina em apenas 1,5 horas. Ligas contendo menos cobre, como latão, mostram<br />
uma resposta muito mais lenta e um efeito antimicrobiano consideravelmente menor.<br />
Algumas incubadoras de CO2 oferecem uma opção de interiores de cobre para inibir o crescimento de<br />
quaisquer germes que possam entrar na incubadora quando a porta é aberta. Como mencionado acima,<br />
apenas 100 por cento de cobre puro eliminará contaminantes microbianos de forma eficaz em minutos.<br />
Os íons Cu2 + no cobre sólido não serão transportados pelo ar, portanto as culturas em pratos e frascos<br />
não estão em risco. Esta é uma ótima maneira de ter proteção antimicrobiana contínua na incubadora<br />
de cultura de células que irá durar a vida da incubadora, exigindo manutenção mínima.<br />
Proteção contra ambiente externo<br />
A maioria das incubadoras vem com uma porta interna de vidro sólido para proteger as amostras da<br />
Gustavo Ricieri<br />
Especialista de produtos América do Sul<br />
Thermo Fisher Scientific<br />
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REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
45
Em Foco Científico<br />
Vantagens da cromatografia de partição<br />
centrífuga para purificação do Canabidiol (CPC)<br />
46<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
INTRODUÇÃO<br />
O canabidiol (CBD) é um<br />
canabinóide não psicótropico<br />
obtido a partir da Cannabis sativa<br />
L (Cannabaceae).<br />
Pesquisadores tem mostrado<br />
que as propriedades do CBD<br />
medicinal podem ser utilizadas<br />
para vários tratamentos incluindo<br />
dor, inflamação, epilepsia e<br />
câncer 1,2. No ano passado, o<br />
FDA americano (Food and Drug<br />
Administration) aprovou a primeira<br />
droga derivada de cannabis<br />
(Epidiolex®) para tratar crianças<br />
com formas raras de epilepsia.<br />
Mudanças no status legal da<br />
cannabis para uso medicinal,<br />
junto com o aumento do número<br />
de aplicações do CBD, têm<br />
resultado no rápido aumento da<br />
demanda de CBD ultrapuro. Assim<br />
sendo, é fundamental desenvolver<br />
produtos padronizados de CBD<br />
livre de componentes indesejados<br />
para garantir a segurança do<br />
paciente. Os produtores de CBD<br />
requerem métodos eficientes,<br />
economicamente viável, que<br />
tenham alto rendimento e livre<br />
de impurezas. Neste artigo,<br />
descreveremos um método<br />
rápido e reprodutível para<br />
purificação em larga escala do<br />
CBD puro usando Cromatografia<br />
de partição centrífuga (CPC).<br />
O DESAFIO DE PRODUZIR<br />
CBD ULTRAPURO<br />
A utilização de métodos<br />
cromatograficos para purificação<br />
de produtos naturais pode<br />
ser muito desafiadora devido<br />
à natureza complexa do<br />
material inicial. O óleo cru de<br />
cannabis contém cerca de 400<br />
componentes potencialmente<br />
ativos. Os fitocanabinoides são<br />
compostos achados na resina<br />
pegajosa dos tricomas, que<br />
recobre densamente a superfícies<br />
de inflorecências fêmeas e num<br />
menor grau a folhagem das<br />
plantas macho e fêmeas do<br />
cânhamo. Para o uso seguro do<br />
CBD em possíveis tratamentos,<br />
ele deve ser purificado dos<br />
produtos indesejados do extrato<br />
de cânhamo como por exemplo<br />
tetrahidrocanabinol (THC), o<br />
principal composto químico<br />
psicoativo na planta.<br />
Enquanto as técnicas de<br />
cromatografia tradicional, como<br />
a cromatografia liquida de alta<br />
eficiência (HPLC) em escala<br />
preparativa e a cromatografia<br />
“flash” são efetivas para outras<br />
aplicações, elas nem sempre<br />
são adaptáveis para purificação<br />
de CDB em larga escala. A razão<br />
principal deve-se ao fato de<br />
que a purificação do CBD por<br />
esses métodos ser um processo<br />
em duas etapas que requer<br />
uso de resina de sílica, e de<br />
materiais de consumo caros que<br />
têm que ser substituídos com<br />
frequência devido à absorção<br />
irreversível de uma variedade de<br />
compostos durante o processo<br />
de separação. Além disso,<br />
esses métodos usam grandes<br />
quantidades de solventes para<br />
eluir os compostos naturais.<br />
Esses fatores fazem com que<br />
o uso de ferramentas como<br />
HPLC ou flash sejam processos<br />
demorados e tenham custos<br />
proibitivos para produção em<br />
larga escala.<br />
O QUE É CPC?<br />
CPC é uma técnica de<br />
purificação líquida que não<br />
requer uso de fases sólidas<br />
tradicionais como a sílica. Em vez<br />
disso, utiliza duas fases líquidas<br />
imiscíveis. Uma funciona como<br />
fase móvel ou do eluente e a<br />
outra como fase estacionária,<br />
que substitui a coluna de sílica<br />
da cromatografia flash ou HPLC.<br />
A fase estacionária é retida numa<br />
coluna por um campo centrífugo<br />
gerado pela rotação da coluna<br />
do CPC. Uma vez injetado, os<br />
compostos que serão purificados<br />
são eluidos pelo fluxo da fase<br />
móvel de acordo com seus<br />
coeficientes de partição definido<br />
pelas afinidades relativas para<br />
cada uma das fases líquidas do<br />
CPC (Figura 1).<br />
As colunas reutilizáveis do<br />
CPC consistem em vários discos<br />
empilhados, cada um conectado<br />
com várias células gêmeas ligadas<br />
por ductos. Essa configuração<br />
propicia melhor retenção da fase<br />
estacionária, permite maiores<br />
taxas de eluição e melhora os<br />
tempos de separação.
C<br />
M<br />
Y<br />
CM<br />
MY<br />
CY<br />
CMY<br />
K<br />
principle behind CPC.pdf 1 8/19/19 3:50 PM<br />
001 003 005 007 009 011 013 015 017 019 021 023 025 027 029 031 033 035 037 039 041 043 045 047<br />
002 004 006 008 010 012 014 016 018 020 022 024 026 028 030 032 034 036 038 040 042 044 046<br />
de não existir absorção irreversível de compostos.<br />
E mais, o CPC usa quantidades significantemente<br />
menores de solventes, resultando em redução de<br />
custos de consumíveis.<br />
VANTAGENS DO CPC PARA PURIFICAÇÃO DO<br />
CBD<br />
O CPC oferece numerosos benéficios para a<br />
purificação do CBD. Pode ser usado para purificar<br />
misturas complexas como o extrato cru de canabis<br />
em apenas uma etapa. Devido à fase líquida<br />
estacionária, as colunas do CPC não precisam ser<br />
substituídas como as colunas tradicionais de sílica<br />
ou os cartuchos usados no HPLC preparativo ou na<br />
cromatografia “flash”. A coluna do CPC pode ser<br />
carregada com diferentes solventes para criar a<br />
coluna necessária reduzindo custo enormemente. Os<br />
parâmetros de purificação podem ser ajustados de<br />
acordo com o composto alvo ou nível de purificação<br />
desejada para obter extrato livre de THC, altamente<br />
purificado fitocanabinoides ou produtos de grau<br />
farmacêutico.<br />
O CPC é também facilmente escalonável para<br />
processar desde miligramas até quilogramas do<br />
produto eficientemente, enquanto o HPLC preparativo<br />
ou a cromatografia flash podem necessitar de<br />
mudanças substanciais na fase estacionária para<br />
otimizar a metodologia de purificação quando se muda<br />
para larga escala.<br />
Uma outra vantagem importante do CPC, além<br />
da possibilidade de trabalhar com altas taxas de<br />
eluição, e, portanto, corridas mais rápidas, é o fato<br />
mAU EXTRACT A 4.1% (01)<br />
5004.0<br />
THC CBD<br />
5003.0<br />
5002.0<br />
5001.0<br />
5000.0<br />
4999.0<br />
4998.0<br />
4007.0<br />
4996.0<br />
4995.0<br />
4994.0<br />
4993.0<br />
00:00 02:00 04:00 06:00 08:00 10:00 12:00 14:00 16:00 18:00<br />
Figura 2 : Purificação de CBD e THC a partir de canabis<br />
utilizando o Sistema de Purificação Gilson CPC 250 PRO e PLC<br />
2250<br />
%<br />
100<br />
90<br />
80<br />
70<br />
60<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
00<br />
ALTAS TAXAS DE ECUPERAÇÃO DE CBD PURO<br />
USANOD CPC<br />
Além da redução de custos e economia de<br />
tempo, os produtores necessitam um método de<br />
alto rendimento que fornece um produto ultrapuro<br />
e com alta taxa de recuperação. Para demonstrar<br />
os benefícios do CBD purificado por CPC, 5 g de<br />
extrato cru de cânhamo foram injetados num CPC<br />
250 PRO e num sistema de purificação PLC 2250<br />
da Gilson (Figura 2). Usando este método de etapa<br />
única, foram obtidos 205 mg de CBD com pureza<br />
superior a 99%, determinada por análise em HPLC.<br />
RESUMO<br />
As aplicações e usos médicos do CBD têm<br />
aumentado recentemente e sendo assim, a<br />
demanda do CBD puro continuará a crescer. Os<br />
produtores precisam de um método eficiente e<br />
viável economicamente para atender a demanda. O<br />
CPC oferece alto rendimento, pureza e é adaptável<br />
da escala laboratorial para a escala industrial.<br />
Eliminando a necessidade de coluna de sílica e<br />
reduzindo enormemente o uso de solventes, o CPC é<br />
uma abordagem mais econômica para purificação de<br />
CBD que as tradicionais técnicas de cromatografia.<br />
REFERÊNCIAS BIOGRAFICAS<br />
1.RUSSO, E.B. (2017) Cannabidiol claims and<br />
misconceptions. Trends Pharm. Sci. Disponível em:<br />
http://dx.doi.org/10.1016/j.tips.2016.12.004. Acesso em<br />
12/08/2019<br />
2.ZHORNITSKY, S. and Potvin, S. (2012) Cannabidiol<br />
in humans: the quest for therapeutic targets.<br />
Pharmaceuticals. Disponível em: http://dx.doi.<br />
org/10.3390/ph5050529. Acesso em 12/08/2019<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
47
48<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
49
Em Foco<br />
Máxima precisão para manipulação de líquidos<br />
Qualidade com as Pipetas sorológicas da Greiner Bio-One.<br />
Referência na fabricação de<br />
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50<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
É sabido que foi lançada em 21<br />
de Agosto de 2019 a nova RDC<br />
301/2019 ( https://www.mondragon.<br />
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boas-praticas-de-fabricacao-demedicamentos/<br />
), em substituição<br />
a RDC 17/2010. Para as indústrias<br />
estarem preparadas para atender<br />
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anteriores que foram reforçadas,<br />
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Em Foco<br />
em foco<br />
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Las foco<br />
do Brasil na 15ª Analitica Latin America 2019<br />
LAS DO BRASIL NA 15ª ANALITICA LATIN AMERICA 2019<br />
LAS DO BRASIL NA 15ª ANALITICA LATIN AMERICA 2019<br />
52<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
00<br />
00<br />
A LAS do Brasil preparou uma ção da Thermo Fisher da linha Brasil contará com o responsável<br />
programação especial para 15ª Nalgene para laboratório de pelo gerenciamento dos principais<br />
A LAS Edição do Brasil da Analitica preparou Latin uma America a oportunidade materiais plásticos de conferir de alta qualidade,<br />
resistentes da Thermo e duráveis, Fisher mesmo da LAS Brasil<br />
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A LAS<br />
especial<br />
do Brasil<br />
para<br />
preparou<br />
15ª<br />
uma<br />
da Thermo Fisher da linha<br />
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falando contará o responsável<br />
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pelo gerenciamento<br />
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dos principais<br />
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de materiais pressão e plásticos temperatura. de alta dos<br />
Para<br />
principais<br />
participar<br />
clientes<br />
do Workshop<br />
USP no<br />
em 2019. Durante o evento,<br />
acontecerão<br />
necessário<br />
Dênis<br />
comparecer<br />
Padeiro,<br />
ao<br />
falando<br />
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completa de<br />
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equipamentos<br />
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tecnológicas da IKA, do<br />
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vaga.<br />
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Aumentando a vida útil do cartucho de purificação<br />
Ganho de capacidade<br />
Num ultrapurificador convencional, quando um cartucho de troca<br />
iônica é alimentado pelo permeado da O.R com uma condutividade<br />
de 35 μS/cm, numa vazão entre 1,5 e 2,0 litros por minuto, será<br />
necessária a substituição do mesmo com apenas 40 a 45% da sua<br />
capacidade de troca iônica. Ou seja para se manter a resistividade de<br />
18,2 MΩ-cm da água ultrapura, o cartucho esgota-se<br />
prematuramente.<br />
A figura 1 demonstra que num ultrapurificador de água<br />
convencional, o cartucho deve ser substituído após 880 litros de<br />
água, pela queda da resistividade de 18,2 MΩ-cm para 17,5 MΩcm.<br />
Esta situação comum é uma vantagem tecnológica no<br />
Purelab Ultra, em termos de capacidade.<br />
Aumentando a vida útil do cartucho de purificação<br />
No Purelab Ultra, o primeiro cartucho de purificação Labpure é<br />
utilizado até sua qualidade de produção ter diminuído para 1<br />
Num ultrapurificador convencional, quando um cartucho de troca<br />
iônica é alimentado pelo permeado da O.R com uma condutividade<br />
de 35 μS/cm, numa vazão entre 1,5 e 2,0 litros por minuto, será<br />
necessária a substituição do mesmo com apenas 40 a 45% da sua<br />
capacidade de troca iônica. Ou seja para se manter a resistividade de<br />
18,2 MΩ-cm da água ultrapura, o cartucho esgota-se<br />
prematuramente.<br />
A figura 1 demonstra que num ultrapurificador de água<br />
convencional, o cartucho deve ser substituído após 880 litros de<br />
água, pela queda da resistividade de 18,2 MΩ-cm para 17,5 MΩcm.<br />
Esta situação comum é uma vantagem tecnológica no<br />
Purelab Ultra, em termos de capacidade.<br />
O qual No é Purelab utilizado Ultra, antes o primeiro da qualidade cartucho do produto de purificação diminuir Labpure de é<br />
18,2 utilizado MΩ.cm. até E maior sua qualidade será a vantagem de produção de capacidade ter diminuído com para o 1<br />
MΩ.cm, utilizando-se cerca de 80% da capacidade total do<br />
PURELAB Ultra. Ele propiciará a obtenção de uma excelente<br />
cartucho, ou seja 1590 litros no exemplo apresentado. A qualidade<br />
qualidade,<br />
de produção<br />
na ordem<br />
do conjunto<br />
de 2,0 litros<br />
é mantida<br />
por minuto,<br />
em 18,2<br />
com<br />
MΩ.CM<br />
elevada<br />
pelo segundo<br />
performance cartucho de das purificação resinas de Labpure troca iônica.<br />
Quando Deste a qualidade modo obtém-se da água um do ganho do primeiro de 80% cartucho na utilização de purificação da<br />
Labpure<br />
capacidade<br />
tiver descido<br />
das resinas<br />
para<br />
de<br />
1 MΩ.cm,<br />
troca iônica.<br />
ele ainda<br />
O ganho<br />
removerá<br />
relativo<br />
mais<br />
de<br />
penderá da qualidade da água de alimentação e da vazão. Quanto<br />
de 95% dos íons.<br />
pior for a qualidade da alimentação e maior vazão, menor será a<br />
capacidade proporcional do cartucho de troca iônica primário.<br />
Isto é demonstrado na figura 2 que evidencia a qualidade da<br />
água em, quando comparada com a utilização, em milhares de<br />
litros, tanto para um cartucho novo Purelab Ultra instalado na<br />
posição do cartucho primário. Como um cartucho Labpure que<br />
primeiro foi utilizado na posição de polimento. Se a capacidade<br />
Ganho de capacidade MΩ.cm, utilizando-se da cerca água de 80% de da alimentação capacidade total e da do vazão. Figura 1: Figura 2:<br />
do cartucho de polimento tivesse sido utilizada<br />
Num ultrapurificador convencional,<br />
cartucho, ou seja 1590 Quanto litros no exemplo pior for apresentado. a qualidade A qualidade da<br />
Perfil de resistividade do produto do pack PURELAB Ultra<br />
significativamente, encontraríamos a mesma significativamente<br />
de produção do conjunto é mantida em 18,2 MΩ.CM pelo segundo<br />
Alimentação: NaCI 37 μS/cm, 1,8 l/min 20<br />
20<br />
quando um cartucho de troca iônica alimentação e maior vazão, menor mais à esquerda do cartucho novo. Na prática suas performance<br />
cartucho de purificação Labpure<br />
18 18<br />
é alimentado pelo permeado da O.R será a capacidade proporcional do são quase iguais, confirmando que a utilização do cartucho na<br />
16 16<br />
12<br />
capacidade das resinas de troca<br />
qual<br />
iônica.<br />
é<br />
O<br />
utilizado<br />
ganho relativo<br />
antes<br />
de<br />
do<br />
da<br />
10<br />
penderá da qualidade água de alimentação e da vazão. Quanto<br />
cartucho de purificação primário é totalmente realizada.<br />
litros por minuto, será necessária a qualidade do produto diminuir<br />
8<br />
pior for a qualidade da alimentação e maior vazão, menor será a<br />
6<br />
substituição do mesmo com capacidade apenas proporcional de do 18,2 cartucho MΩ.cm. de troca iônica E maior primário. será<br />
4<br />
40 a 45% da sua capacidade de a vantagem de capacidade com<br />
2<br />
com uma condutividade Deste de 35 modo μS/ obtém-se<br />
cm, numa vazão entre 1,5 e 2,0<br />
cartucho um ganho de 80% troca na utilização iônica primário.<br />
da<br />
O<br />
posição de polimento tem um efeito insignificante na sua<br />
14<br />
capacidade e que a capacidade adicional conseguida a partir<br />
14<br />
12<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
troca iônica. Ou seja para se manter o PURELAB Ultra. Ele propiciará<br />
0<br />
0<br />
0 1<br />
0 400 800 1200 1600<br />
2000<br />
a resistividade de 18,2 MΩ-cm da<br />
água ultrapura, o cartucho esgotase<br />
a obtenção de uma excelente<br />
qualidade, na ordem de 2,0<br />
Volume (litros)<br />
prematuramente.<br />
litros por minuto, com elevada<br />
Figura 1: Figura 2:<br />
Perfil de resistividade do produto do pack PURELAB Ultra<br />
Capacidade de cloreto de sódio do PURELAB Ultra<br />
Para mais informações: watertech.marcom.latam@veolia.com • ww<br />
A figura 1 demonstra que<br />
Alimentação:<br />
performance<br />
NaCI 37 μS/cm, 1,8<br />
das<br />
l/min<br />
resinas de<br />
20<br />
20<br />
Alimentação: 37 μS/cm, 1,8 l/min<br />
num ultrapurificador de 18 água troca iônica.<br />
18<br />
16<br />
convencional, o cartucho deve ser Quando a qualidade da água do do<br />
16<br />
14<br />
substituído após 880 litros de água, primeiro cartucho de purificação<br />
14<br />
12<br />
pela queda da resistividade de 10 18,2 Labpure tiver descido para<br />
12<br />
10<br />
Pack da 2ª posição<br />
8<br />
MΩ-cm para 17,5 MΩ-cm. Esta 1 MΩ.cm, ele ainda removerá<br />
Pack novo<br />
8<br />
6<br />
situação comum é uma vantagem<br />
4<br />
mais de 95% dos íons. Isto é<br />
6<br />
4<br />
tecnológica no Purelab Ultra, 2 em demonstrado na figura 2 que<br />
2<br />
termos de capacidade.<br />
evidencia 800 a qualidade 1200 1600 da água 2000<br />
0<br />
0<br />
40000 50000<br />
60000<br />
0 400 0 10000 20000 30000<br />
Volume (litros)<br />
o primeiro<br />
Litros a 1 μS/cm<br />
No Purelab Ultra, em, quando comparada com<br />
cartucho de purificação Labpure a utilização, em milhares de<br />
é utilizado até sua qualidade litros, tanto para um cartucho<br />
de produção ter diminuído Para mais para informações: novo watertech.marcom.latam@veolia.com Purelab Ultra instalado na • www.veoliawatertech.com/latam<br />
1 MΩ.cm, utilizando-se cerca<br />
de 80% da capacidade total do<br />
cartucho, ou seja 1590 litros no<br />
exemplo apresentado. A qualidade<br />
de produção do conjunto é mantida<br />
em 18,2 MΩ.CM pelo segundo<br />
posição do cartucho primário.<br />
Como um cartucho Labpure que<br />
primeiro foi utilizado na posição<br />
de polimento. Se a capacidade<br />
do cartucho de polimento tivesse<br />
sido utilizada significativamente,<br />
que a utilização do cartucho<br />
na posição de polimento tem<br />
um efeito insignificante na sua<br />
capacidade e que a capacidade<br />
adicional conseguida a partir do<br />
cartucho de purificação primário<br />
cartucho de purificação Labpure encontraríamos a mesma é totalmente realizada.<br />
Deste modo obtém-se um ganho significativamente mais à<br />
de 80% na utilização da capacidade esquerda do cartucho novo.<br />
das resinas de troca iônica. O ganho<br />
relativo de penderá da qualidade<br />
Na prática suas performance<br />
são quase iguais, confirmando<br />
Resistividade (MOhm.cm)<br />
Resistividade (MOhm.cm)<br />
Resistividade (MOhm.cm)<br />
Para mais informações:<br />
watertech.marcom.latam@veolia.com •<br />
www.veoliawatertech.com/latam<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
O qual é utilizado<br />
18,2 MΩ.cm. E m<br />
PURELAB Ultra. E<br />
qualidade, na or<br />
performance da<br />
Quando a qualida<br />
Labpure tiver de<br />
de 95% dos íons<br />
Isto é demonst<br />
água em, quan<br />
litros, tanto pa<br />
posição do cart<br />
primeiro foi uti<br />
do cartucho de<br />
significativame<br />
mais à esquerd<br />
são quase igua<br />
posição de poli<br />
capacidade e q<br />
cartucho de pu<br />
Resistividade (MOhm.cm)<br />
53
Em Foco<br />
Equipamentos de medição de ângulo de contato dinâmico e<br />
tensiômetro DCAT<br />
54<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
A empresa Dataphysics Instruments<br />
especializada em equipamentos<br />
de mediçâo de ângulo de contato<br />
dinâmico e tensiometros está no<br />
mercado de 1997, sempre fornecendo<br />
a pesquisadores e cientistas uma<br />
ferramenta especializada, com extenso<br />
portifólio de produtos e acessórios.<br />
Os modelos DTAC são<br />
equipamentos avançados e com<br />
vastos acessórios para a análise<br />
de ângulos, em estados sólidos ou<br />
densidades, líquidas, sedimentações,<br />
penetração e pressão de<br />
superfície. Possuem alta precisão e<br />
reprodutibilidade.<br />
As superfícies fluidas tentam se<br />
contrair devido à tensão superficial. Isso<br />
pode ser sentido e medido quando<br />
uma superfície líquida em contato<br />
com uma amostra, geralmente uma<br />
placa Wilhelmy ou um anel du Noüy,<br />
é aumentada: a lamela líquida inicial<br />
exerce uma força de tração na amostra.<br />
Essa força é detectada no tensiômetro<br />
por uma célula de carga de alta<br />
precisão. Assim, a tensão superficial do<br />
líquido pode ser calculada.<br />
São muitas as aplicações, dentre<br />
elas a determinação da tensão<br />
supercial em função da concentração<br />
de surfactante, onde o aumento da<br />
concentração de um produto diminui<br />
a tensão superficial. A concentração<br />
atingindo seu ponto critico, excedente,<br />
é referida como concentração micelar<br />
critica (CMC). Em outros casos o<br />
aumento da concentração micelar<br />
critica forma micelas, mantendo<br />
constante a tensão superficial.<br />
É possível também se ter<br />
informações sobre o ângulo de contato<br />
de pós, usando o método Washburn.<br />
Ou um outro método comum para<br />
se terminar tensões superficiais e<br />
interfaciais com tensiometro é com o<br />
método de placa Wilhelmy<br />
Suas principais aplicações são:<br />
• Medição baseada na força da<br />
tensão superficial e interfacial com<br />
amostras de teste normalizadas,<br />
tais como anéis Du Noüy ou placas<br />
Wilhelmy<br />
• Determinação totalmente<br />
automática da concentração<br />
crítica de formação de micelas (CMC)<br />
• Medição do ângulo de<br />
contato dinâmico<br />
• Medição da densidade de<br />
líquidos e sólidos<br />
• Análise do comportamento de<br />
sedimentação e penetração<br />
• Análise de pressão de<br />
superfície com uma calha de<br />
Langmuir<br />
• Medição da força de adesão<br />
Dependendo de sua necessidade<br />
a linha DTAC oferece modelos<br />
específicos:<br />
DCAT9: modelo mais básico porem<br />
poderoso para medição baseada<br />
em peso da tensão superficial e<br />
interfacial, bem como densidade de<br />
líquidos e sólidos. Também é possível<br />
a inclusão de um termômetro digital<br />
integrado e um dispositivo de controle<br />
de temperatura no modelo DCAT9T.<br />
DCAT 15: Este modelo permite<br />
mais métodos de medição. Assim,<br />
ele pode ser usado em adição à<br />
determinação de ângulos de contato<br />
dinâmicos, a energia superficial<br />
de sólidos ou de sedimentação e<br />
propriedades de penetração. O DCAT<br />
15 também pode ser estendido com<br />
um sistema de dosagem de fluido<br />
LDU 25, permitindo assim faixas de<br />
concentração automatizadas, por<br />
exemplo, de soluções de surfactante.<br />
Sem a intervenção manual do<br />
usuário, é possível determinar a<br />
concentração crítica de formação de<br />
micelas (CMC) em um procedimento<br />
de teste usando software.<br />
DCAT25: Equipamento de medição<br />
de ângulo de contato e tensiômetro.<br />
Maior precisão em determinação de<br />
tensões superficiais e interfaciais. Com<br />
câmara de amostra completamente<br />
fechada permite medir sob gás inerte<br />
ou atmosfera ionizada, bem como<br />
com umidade relativa controlada.<br />
Opcionalmente é possível s e r<br />
equipado com termostática elétrica<br />
para medições em temperaturas<br />
até 250°C. Além disso, o módulo de<br />
calha de Langmuir pode ser usado<br />
para estudar a pressão superficial e a<br />
reologia interfacial de monocamadas.<br />
Para medições da força de adesão, a<br />
extensão do sistema de vídeo oferece<br />
a possibilidade de registrar sequências<br />
de vídeo correlacionadas com a<br />
medição e, assim, avaliar o ângulo de<br />
contato, a superfície de contato, etc.<br />
além da força. Para tornar a operação<br />
do dispositivo rápida e intuitiva,<br />
mesmo com medições complexas,<br />
a unidade de controle TP 50 já está<br />
incluída no DCAT 25.<br />
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56<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
A tecnologia de micro-ondas está<br />
mudando a maneira de projetar e<br />
otimizar os protocolos de síntese,<br />
bem como sua ampliação para a<br />
produção de várias gramas.<br />
O novo Milestone flexiWAVE,<br />
graças à sua grande cavidade de<br />
micro-ondas, supera a limitação<br />
dos dispositivos convencionais de<br />
síntese de micro-ondas pois consiste<br />
em uma única plataforma de microondas<br />
que, em combinação com<br />
acessórios específicos, permite<br />
que os químicos realizem a síntese<br />
clássica, a síntese de alta pressão,<br />
bem como as reações de fase sólida.<br />
Além disso, o flexiWAVE está<br />
equipado com um total de 1900<br />
Watts, tornando-o o mais poderoso<br />
sistema de plataforma de microondas<br />
disponível para síntese<br />
orgânica e inorgânica.<br />
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REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
57
Em Foco<br />
Luvas Esterilizadas para uso médico vs Luvas Esterilizadas para<br />
sala limpa - comparação<br />
© Ansell - 1.04.0002-V2<br />
» INFORMAÇÃO TÉCNICA<br />
LUVAS ESTERILIZADAS PARA USO MÉDICO VS. LUVAS<br />
ESTERILIZADAS PARA SALA LIMPA - COMPARAÇÃO<br />
Reduza os riscos de contaminação utilizando luvas esterilizadas apropriadas para seu trabalho<br />
Quando chega o momento de escolher luvas de uso único para as áreas de ciências da vida, é importante saber que, embora<br />
as luvas cirúrgicas sejam esterilizadas, elas não são isentas de partículas. Há diferenças significativas na embalagem e no<br />
processamento de luvas esterilizadas para sala limpa. São elas que as tornam a opção exclusiva e adequada para uso em<br />
atividades essenciais das áreas biomédicas. Ao selecionar a luva adequada para o uso, os usuários podem proteger melhor<br />
os processos e produtos contra bactérias nocivas, partículas e íons; isso aprimora a integridade do produto, minimiza o risco<br />
e agrega valor a todo o processo e seus envolvidos.<br />
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Luvas esterilizadas para sala limpa<br />
Agir como uma barreira dupla que proteja<br />
1) os produtos e processos biomédicos contra a contaminação<br />
de micro-organismos, partículas e íons<br />
2) os trabalhadores da exposição a substâncias<br />
potencialmente perigosas<br />
Lavadas em água deionizada e ultrapurificada para reduzir a<br />
contagem de íons e remover bactérias mortas, células da pele,<br />
cabelos, fibras de roupas e outras partículas. Esterilizadas com<br />
radiação gama: nível de garantia de esterilidade (SAL) entre 10-6.*<br />
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tinta resistente a Álcool Isopropílico para evitar manchas antes<br />
de passar pelo processo de esterilização final, a fim de garantir a<br />
limpeza e a esterilidade (ensacamento triplo)<br />
Testes para contagem de partículas líquidas (LPC), conteúdo iônico<br />
e de resíduo não-volátil são feitos para garantir o cumprimento<br />
das normas para ambientes sanitizados<br />
Ansell, ® and são marcas registradas de propriedade da Ansell Limited ou de uma de suas afiliadas.<br />
©2016 Ansell Limited. Todos os direitos reservados<br />
Luvas esterilizadas para uso médico<br />
Atuar como uma barreira dupla para proteger<br />
tanto o paciente quanto a equipe médica<br />
contra a contaminação de micro-organismos.<br />
Esterilizadas com radiação gama: nível de<br />
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de papel altamente particulado<br />
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único para as áreas de ciências da vida, é importante<br />
Os dados fornecidos neste documento têm como base os resultados dos testes laboratoriais. Estes testes foram executados por meio de métodos de teste padrão que podem não replicar<br />
adequadamente certas condições específicas de utilização final. Pelo fato de a Ansell não ter conhecimento detalhado ou controle sobre as condições de utilização final, estes dados só são<br />
consultivos e a Ansell não assume qualquer responsabilidade pela aplicabilidade das informações.<br />
* O SAL (o nível de garantia de esterilidade) é a probabilidade esperada de um item não estéril após a exposição a um processo de esterilização válido. 10-6 significa que um em um milhão<br />
não seria esterilizado.<br />
saber que, embora as luvas cirúrgicas sejam<br />
esterilizadas, elas não são isentas de partículas.<br />
Há diferenças significativas na embalagem e no<br />
processamento de luvas esterilizadas para sala<br />
limpa. São elas que as tornam a opção exclusiva<br />
e adequada para uso em atividades essenciais das<br />
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produto, minimiza o risco e agrega valor a todo o<br />
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de teste padrão que podem não replicar adequadamente certas condições<br />
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detalhado ou controle sobre as condições de utilização final, estes dados<br />
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aplicabilidade das informações.<br />
* O SAL (o nível de garantia de esterilidade) é a probabilidade esperada de<br />
um item não estéril após a exposição a um processo de esterilização válido.<br />
10-6 significa que um em um milhão não seria esterilizado.<br />
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58<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
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Como otimizar os custos de calibração utilizando misturas de gases padrão<br />
em cilindros descartáveis de baixo volume<br />
Misturas de gases são<br />
caracterizadas pela composição<br />
de dois ou mais componentes,<br />
sendo amplamente utilizadas nos<br />
processos produtivos, calibração de<br />
equipamentos e controle de qualidade<br />
de produtos e matérias-primas das<br />
indústrias químicas, petroquímicas,<br />
automotivas, farmacêuticas,<br />
prestadores de serviço e outros.<br />
A linha de misturas padrão em<br />
cilindros descartáveis trata-se<br />
de uma modelo de envase que<br />
foca a portabilidade dos usuários,<br />
utilizando cilindros de leves e de<br />
alumínio, que dão maior autonomia<br />
para serviços internos e externos.<br />
A vantagem desta modalidade<br />
é a baixa pressão dos cilindros<br />
e a abrangência de misturas de<br />
calibração, desde composições<br />
binárias simples, até misturas<br />
multicomponentes e reativas.<br />
As calibrações e análises que<br />
utilizam gases padrão, em sua grande<br />
maioria consomem um baixíssimo<br />
volume das misturas específicas, e<br />
muitas dessas possuem um curto<br />
prazo de estabilidade, necessitando<br />
de uma reposição frequente devido<br />
ao prazo de validade. Sendo assim,<br />
os cilindros descartáveis se adaptam<br />
perfeitamente a este mercado,<br />
oferecendo confiabilidade e baixo<br />
volume, entregando simplicidade e<br />
segurança ao cliente.<br />
Murilo Gonçalves Dallaqua<br />
Especialista em Gases Especiais da<br />
Air Products Brasil<br />
Nícia Vofchuk<br />
Supervisora de Gases Especiais da<br />
Air Products Brasil<br />
Tel. 11 3856-1600<br />
spec_gas@airproducts.com<br />
www.airproducts.com.br<br />
Síntese por micro-ondas - synthWAVE<br />
A tecnologia de micro-ondas<br />
está mudando a maneira de<br />
projetar e otimizar os protocolos<br />
sintéticos, bem como a ampliação<br />
para a produção em multigramas.<br />
A última geração de<br />
reatores dedicados permite uma<br />
triagem rápida das condições<br />
de reação por meio de testes<br />
paralelos, selecionando o melhor<br />
catalisador, o solvente e as<br />
condições. Atualmente, a síntese<br />
assistida por micro-ondas tornouse<br />
uma tecnologia de ponta<br />
nas indústrias farmacêutica, de<br />
biotecnologia, de polímeros, de<br />
química fina e agroquímica, com<br />
milhares de unidades instaladas<br />
em todo o mundo.<br />
O novo Milestone synthWAVE<br />
além de trazer todos os benefícios<br />
verificados acima no flexiWAVE,<br />
foi projetado para aumentar a<br />
segurança, confiabilidade e a<br />
reprodutibilidade das reações<br />
químicas. Ele trabalha com<br />
reações simples ou múltiplas em<br />
temperaturas de até 300°C e<br />
pressões até 199 bar. Métodos<br />
de síntese em pequena escala<br />
são facilmente transferidos para o<br />
synthWAVE. Incrivelmente fácil de<br />
usar, o synthWAVE permite que o<br />
químico execute reações em lote e<br />
paralelas em grande escala como<br />
nunca antes executadas.<br />
Nova Analitica Imp. e Exp. Ltda.<br />
www.analiticaweb.com.br<br />
marketing@novanalitica.com.br<br />
Tel.: 2162-8080<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
59
Polar Store é a mais nova revendedora das vestimentas Tyvek® Isoclean ®<br />
Qualidade das vestimentas DuPont agora pode ser encontrada na loja virtual do Grupo Polar<br />
60<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
A parceria entre o Grupo Polar,<br />
maior fabricante nacional no<br />
segmento de elementos refrigerantes<br />
para transporte de insumos que<br />
requerem tempo e temperatura<br />
controlados e a multinacional<br />
Dupont, que se iniciou em 2015<br />
acaba de receber um upgrade. As<br />
vestimentas Tyvek ® Isoclean ® que<br />
eram vendidas fisicamente por meio<br />
de representantes comerciais agora<br />
serão vendidas unicamente na loja<br />
virtual, Polar Store.<br />
A primeira loja virtual do Brasil<br />
a vender soluções térmicas<br />
diretamente para o consumidor visa<br />
acompanhar a nova era de compra<br />
mundial e tem como intuito facilitar<br />
a experiência do usuário. Assim,<br />
será possível conferir tamanhos,<br />
modelos, condições especiais de<br />
pagamento e orçamentos mais<br />
ágeis. Com entrega para todo Brasil,<br />
será possível conferir o prazo e<br />
acompanhar o rastreio do pedido.<br />
“A principal vantagem em vender<br />
on-line é que por ser um produto novo<br />
no mercado, o cliente tem a opção<br />
de comprar em pequena quantidade<br />
para experimentar aos poucos,<br />
com preços diferenciados, além de<br />
abrir portas para uma expansão<br />
geográfica e novos negócios para o<br />
Grupo que tem sede de evolução”,<br />
explica Michaela Celestrin, gerente<br />
de marketing do grupo.<br />
Segundo Celestrin, esta união é<br />
fundamental para a fomentação do<br />
mercado e representa uma forte<br />
aliança com uma empresa que<br />
atua em mais de 90 países e conta<br />
com uma gama de produtos para<br />
diversos segmentos.<br />
Dentre as peças disponíveis<br />
inclui-se macacões e acessórios<br />
como: capuzes, aventais, mangas<br />
e cobre-botas antiderrapantes.<br />
Elas são ideais para a indústria<br />
farmacêutica, laboratórios, hospitais,<br />
pequenas clínicas, microeletrônicos,<br />
manipulação oncológica, banco de<br />
sangues entre outros setores que<br />
lidam com a produção controlada até<br />
mesmo consumidor final.<br />
“O principal diferencial entre a<br />
Tyvek® IsoClean® e as demais<br />
vestimentas encontradas no mercado<br />
é o fato de serem esterilizadas por<br />
meio de irradiação gama validada,<br />
um procedimento eficiente para o<br />
controle de contaminação cruzada<br />
durante processo, produtos<br />
e pessoas. Além de serem<br />
descartáveis e sustentáveis, não<br />
precisando passar por diversos tipos<br />
de lavagem. Já o design confortável<br />
foi desenvolvido pensando na<br />
mobilidade dos operários”, finaliza<br />
Paula Gomes, representante<br />
comercial das vestimentas pela Polar<br />
Técnica.<br />
Exposição das vestimentas<br />
Dias 30 e 31 de outubro<br />
ocorre o 1º Workshop de Controle<br />
de Contaminação: Protegendo<br />
Processos, Produtos e Pessoas,<br />
no GS1 Brasil, em São Paulo. O<br />
evento contará com a exposição das<br />
vestimentas e trará uma abordagem<br />
teórica e prática de temas que vão<br />
desde o cuidado na manipulação<br />
até o transporte de produtos em<br />
ambientes controlados.<br />
Quem tiver interesse em<br />
participar do evento é preciso<br />
entrar em contato através do e-mail<br />
marketing@polartecnica.com.br. As<br />
vagas são limitadas.<br />
Saiba mais:<br />
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(11) 4341-8600<br />
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Estudos de Equivalência Farmacêutica para Registros<br />
de Produtos.<br />
Análises Físico-químicas e Microbiológicas:<br />
- Efluentes e águas tratadas.<br />
parque de mais de 280 equipamentos para atuação<br />
em análises Físico-químicas e Microbiológicas com<br />
Contamos com profissionais qualificados, estrutura<br />
de mais de 1.600m² de área útil de laboratórios e um<br />
Terceirize suas análises com o laboratório Reblas<br />
de maior escopo de ensaios específicos em<br />
REVISTA ANALYTICA - FEV/MAR 19<br />
A RDC nº 234, de 20 de Junho<br />
de 2018 autoriza as Indústrias<br />
31<br />
Farmacêuticas 280 a terceirizarem as<br />
análises de MATÉRIAS-PRIMAS<br />
ÍNDICE<br />
Terceirize suas análises com o laboratório Reblas<br />
de maior escopo de ensaios específicos em<br />
matérias-primas do país.<br />
Contamos com profissionais qualificados, estrutura<br />
de mais de 1.600m² de área útil de laboratórios e um<br />
parque de mais de 280 equipamentos para atuação<br />
em análises Físico-químicas e Microbiológicas com<br />
área limpa.<br />
Análises Físico-químicas e Microbiológicas:<br />
- Efluentes e águas tratadas.<br />
- Completo. Alimentos. Ganhe em Segurança, Prazo e Preço.<br />
- Ambientais.<br />
- Cosméticos.<br />
- Correlatos.<br />
- Medicamentos.<br />
Centralize suas Rotinas em um Laboratório com<br />
Capacidade de Analisar as monografias por<br />
Estudos de Equivalência Farmacêutica para Registros<br />
Veterinário para de Registros e de Produtos.<br />
Produtos.<br />
Humano<br />
Estudos de Estabilidade de Medicamentos de Estudos de Estabilidade de Medicamentos de Uso Uso<br />
Humano e Veterinário para Registros de Produtos.<br />
- Medicamentos.<br />
- Correlatos.<br />
Centralize suas Rotinas em um Laboratório com<br />
Cosméticos.<br />
-<br />
Capacidade de Analisar as<br />
-<br />
monografias<br />
Ambientais.<br />
por<br />
Alimentos.<br />
- Completo. Ganhe em Segurança, Prazo e Preço.<br />
área limpa.<br />
matérias-primas do país.<br />
100<br />
análises de MATÉRIAS-PRIMAS<br />
Farmacêuticas a terceirizarem as<br />
280<br />
REVISTA ANALYTICA - FEV/MAR AGO/SET 19<br />
95<br />
75<br />
25<br />
61 31<br />
A RDC nº 234, de 20 de Junho<br />
de 2018 autoriza as Indústrias<br />
5<br />
0
as. É também a escolha ideal para preparação de amostras para LC-MS.<br />
peração é bastante intuitiva e sendo especialmente indicado para quem tem pouco tempo<br />
desenvolver novos métodos muitas vezes necessários quando novos compostos são<br />
ificados em Em matrizes Foco complexas.<br />
PEC® PPM usa pressão positiva para controlar o fluxo de amostras e solventes através da<br />
estacionária, esse método tem apresentado superioridade quando comparada com<br />
ifolds tradicionais à vácuo, evitando a formação de canais indesejados que levam a redução<br />
uxo no restante da amostra impactando na reprodutibilidade.<br />
Sua matriz é complexa? O sistema ASPEC PPM simplifica os processos de<br />
extração em fase sólida.<br />
tema foi projetado para ser utilizado na maioria das aplicações de SPE, e pode ser usado<br />
ém em outras aplicações como: precipitação de proteínas, clean-up de DNA e purificação<br />
ltração de glicanas. Trabalha com microplacas de 96 poços, e cartuchos de 1, 3 e 6 ml.<br />
Sua matriz é complexa? O sistema ASPEC PPM simplifica os processos de extração em fase<br />
sólida.<br />
Sua operação é bastante intuitiva e sendo especialmente<br />
indicado para quem tem pouco tempo para desenvolver<br />
novos métodos muitas vezes necessários quando novos<br />
compostos são identificados em matrizes complexas.<br />
O ASPEC® PPM usa pressão positiva para controlar o fluxo<br />
de amostras e solventes através da fase estacionária, esse<br />
método tem apresentado superioridade quando comparada<br />
O manifold de pressão positiva ASPEC® amplia a linha<br />
com manifolds tradicionais à vácuo, evitando a formação<br />
O manifold de pressão da positiva SPE (extração ASPEC® amplia em fase a linha sólida) SPE da Gilson. (extração O ASPEC® em fase sólida) de da canais Gilson. indesejados que levam a redução do fluxo no<br />
O ASPEC® PPM proporciona PPM proporciona controle controle de fluxo de uniforme fluxo uniforme e consistente e consistente para o clean-up restante de da amostra impactando na reprodutibilidade.<br />
amostras com alta ou para baixa o clean-up viscosidade, de amostras melhorando com a alta reprodutibilidade ou baixa viscosidade, e recuperação O das sistema SPE. foi projetado para ser utilizado na maioria das<br />
a 1: ASPEC O ASPEC® PPM PPM – Manifold é facilmente<br />
melhorando de incorporado pressão a reprodutibilidade<br />
nos positiva fluxos de<br />
e<br />
trabalho<br />
recuperação<br />
do laboratório<br />
das SPE.<br />
sendo uma aplicações forma de SPE, e pode ser usado também em outras<br />
simples e rápida de<br />
O<br />
preparar<br />
ASPEC®<br />
várias<br />
PPM<br />
amostras<br />
é facilmente<br />
simultaneamente.<br />
incorporado nos<br />
O manifold<br />
fluxos de<br />
ASPEC® aplicações PPM não como: precipitação de proteínas, clean-up de<br />
maiores necessita informações de fonte de visite energia, apenas fonte de gás e é uma alternativa economicamente atrativa<br />
trabalho o do site laboratório www.gilson.com sendo uma forma ou contate simples Nova e rápida Analítica DNA e purificação ou filtração de glicanas. Trabalha com<br />
rtação de e automação Exportação para laboratórios clínicos, forenses e laboratórios de análises de alimentos e<br />
de LTDA preparar várias amostras simultaneamente. O manifold<br />
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bebidas. É também a escolha ideal para preparação de amostras para LC-MS.<br />
: (11) 2162-8080 – e-mail: ASPEC® marketing@novanalitica.com.br PPM não necessita de fonte de energia, – apenas www.analiticaweb.com.br<br />
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a escolha ideal para preparação de amostras para LC-MS.<br />
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fase estacionária, esse método tem apresentado superioridade quando comparada com<br />
manifolds tradicionais à vácuo, evitando a formação de canais indesejados que levam a redução<br />
do fluxo no restante da amostra impactando na reprodutibilidade.<br />
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62<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
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é uma empresa pioneira em<br />
fornecimento de Serviços de<br />
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Área Analítica. Ao longo de mais<br />
de 8 anos no mercado, a empresa<br />
oferece a seus clientes e parceiros<br />
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ensaios em todo Brasil.<br />
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inserido para mais de 170 clientes,<br />
estando disponíveis através de três<br />
áreas de negócio: Desenvolvimento,<br />
Qualidade e Capacitações.<br />
Com foco no planejamento<br />
estratégico e gestão operacional,<br />
nossa área de DESENVOLVIMENTO<br />
realiza elaboração de projetos de<br />
forma completa, incluindo Estudo<br />
de Viabilidade de Investimento,<br />
Dimensionamento e Configuração<br />
de equipamentos, Implementação<br />
dos Métodos, Validação e<br />
Incerteza (ISO17025/ANVISA/<br />
MAPA) com foco em redução<br />
de custos das análises. Na área<br />
de QUALIDADE, levamos para a<br />
realidade diária dos laboratórios,<br />
as ferramentas necessárias<br />
para atender a ISO/IEC 17025,<br />
aumentando a produtividade e<br />
gerando resultados confiáveis,<br />
com maior competitividade e<br />
com foco na transferência de<br />
“know-how”, mantendo sua<br />
equipe de laboratório engajada,<br />
com o conhecimento para<br />
tomada de decisões e com<br />
altíssima competência. Nossas<br />
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REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
63
Em Foco<br />
O novo SP3000<br />
“O novo SP3000, lançado<br />
pela Sensoglass, é um pHmetro<br />
microprocessado de uso<br />
laboratorial, rápido, preciso, com<br />
múltiplas funções e de fácil ajuste<br />
que, além das leituras padrão<br />
de pH, mV, ORP e temperatura,<br />
tem como grandes diferenciais,<br />
a possibilidade de leitura de até<br />
três casas decimais de pH, a<br />
calibração em até cinco soluções<br />
tampão distintas, compensação<br />
de temperatura automática de<br />
-10 a 130 °C e um exclusivo<br />
sistema de datalogger com<br />
capacidade de 400 pontos.<br />
Desenvolvido com um conversor<br />
A/D de 24 bits operando em<br />
conjunto com um filtro analógico<br />
e um amplificador de entrada<br />
de altíssima impedância,<br />
proporciona grande precisão e<br />
estabilidade nas medidas, além<br />
do melhor ajuste isopotencial e<br />
identificação de slope.<br />
Seu display inovador oferece<br />
alto brilho e contraste, facilitando<br />
a leitura do instrumento em<br />
qualquer ambiente.<br />
Dispõe ainda de duas interfaces<br />
de comunicação, sendo uma do tipo<br />
USB para ligar o instrumento a um<br />
computador e outra tipo RS232C<br />
para ligá-lo a uma impressora.”<br />
Fones: +55 11 29252-7828 / 2991-4206<br />
e-mail: vendas@sensoglass.com.br<br />
site: www.sensoglass.com.br<br />
Novos softwares para validação, incerteza e garantia de resultados<br />
64<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
O Software ConfLab se baseia<br />
no conceito do Ciclo de Qualidade<br />
Analítica (AQAC)1, publicado em uma<br />
das revistas internacionais de maior<br />
fator de impacto em química analítica<br />
e atualmente aplicado em inúmeras<br />
referências para validação, incerteza<br />
e controles de qualidade 2-4<br />
Desta maneira, o ConfLab<br />
apresenta o módulo de validação, que<br />
contempla todos os testes estatísticos<br />
capaz e atender os mais rigorosos<br />
protocolos de validação; o módulo<br />
de incerteza que faz uma estimativa<br />
adequada utilizando de informações<br />
da validação além dos equipamentos<br />
aplicados na execução do método; e<br />
o módulo de controle da qualidade<br />
capaz de monitorar adequadamente<br />
os resultados durante a rotina a partir<br />
de cartas de controle.<br />
Considerando que estes cálculos<br />
ficam relacionados na mesma base<br />
de dados, é possível através do AQAC<br />
atualizar os dados da validação e<br />
estimativa de incerteza com base nos<br />
resultados do controle de qualidade.<br />
Destaca-se que atualmente a<br />
validação, estimativa de incerteza e<br />
controle de qualidade são requisitos<br />
de destaque na atual edição da ISO/<br />
IEC 17025, sendo o ConfLab um<br />
excelente aliado para atender 100%<br />
destes requisitos.<br />
1. <strong>Analytica</strong>l Quality Assurance Cycle. Olivares, I.<br />
R. B.; Lopes, F. A. Trends in <strong>Analytica</strong>l Chemistry.<br />
v.35, 2012<br />
2. Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal<br />
(Sindirações) - 2017<br />
3. Validação de Métodos para Análise de<br />
Alimentos. REMESP, 2015. ISBN: 978-85-<br />
69725-00-8<br />
4. Manual de Garantia da Qualidade<br />
Analítica. Ministério da Agricultura, Pecuária e<br />
Abastecimento, 2015. ISBN: 978-85-7991-<br />
093-7<br />
19 99176-7122<br />
atendimento@qualilab.com.br<br />
www.conflab.com.br
A Contaminação no Cultivo Celular: Boas práticas e o que buscar<br />
em uma incubadora de CO2<br />
O Laboratório A3Q atua na<br />
realização de ensaios físicoquímicos<br />
e microbiológicos nas<br />
áreas de Alimentos, Água e<br />
Ambiental buscando atender o<br />
mercado de forma ampla e com<br />
a qualidade de um verdadeiro<br />
laboratório de referência.<br />
Recentemente ampliamos nosso<br />
escopo de análises acreditadas no<br />
INMETRO e MAPA nos tornando<br />
seguramente um dos laboratórios<br />
com maior número de ensaios<br />
acreditados no Brasil. Além de<br />
termos um moderno parque<br />
de equipamentos, inclusive na<br />
área de cromatografia, também<br />
contamos com profissionais<br />
de alto nível com Mestrados,<br />
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capacitados para desenvolvimento<br />
de novas análises nas mais<br />
específicas técnicas.<br />
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Em Foco<br />
O Grupo Prime Cargo sempre atento e acreditando no mercado nacional e<br />
internacional realiza frequentemente massivos investimentos em<br />
suas instalações e filiais.<br />
66<br />
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 19<br />
Contando com estrutura de<br />
7000mts² em Barueri - SP, e filiais em<br />
pontos estratégicos por todo território<br />
nacional, sendo eles totalmente<br />
adequados ao segmento médicolaboratório-hospitalar,<br />
o Grupo Prime<br />
Cargo disponibiliza aos seus clientes<br />
um novo conceito em transporte<br />
e armazenagem, que segue em<br />
conformidade com as boas práticas<br />
exigidas pelas diretrizes.<br />
Dispondo de áreas técnicas,<br />
laboratórios para manutenção<br />
de equipamentos e espaço para<br />
treinamento de equipes, a PRIME<br />
inova mais uma vez no atendimento<br />
e velocidade nos processos.<br />
O investimento em pessoal<br />
é constante com treinamentos,<br />
atualizações de equipamentos e<br />
materiais, isso faz com que além de<br />
atender os prazos, seja feito com<br />
qualidade e segurança, contando com<br />
todas as certificações e adequações<br />
necessárias como a ISO9001 (Matriz)<br />
e ANVISA.<br />
O que é a CP 343/2017?<br />
A CP 343/2017 da Agência<br />
Nacional de Vigilância Sanitária<br />
se refere às boas práticas de<br />
armazenagem e transporte e<br />
tem o intuito de promover maior<br />
controle da cadeia produtiva,<br />
garantindo a qualidade dos<br />
medicamentos em todas as<br />
etapas de transporte, distribuição<br />
e armazenamento.<br />
As alterações e novidades<br />
abordadas nessa Consulta Pública<br />
vieram para harmonizar os<br />
requerimentos sanitários da Anvisa<br />
com aqueles definidos nas diversas<br />
diretrizes internacionais.<br />
Portanto, agora mais do que<br />
nunca, os gestores das empresas<br />
embarcadoras, precisam realizar<br />
processo de Qualificação de<br />
Fornecedores de forma a garantir a<br />
integridade do produto farmacêutico<br />
de ponta a ponta.<br />
Em fevereiro de 2019, a Agência<br />
Nacional de Vigilância Sanitária,<br />
inclusive, promoveu o Diálogo<br />
Setorial, justamente para apresentar<br />
as alterações na CP 343/2017,<br />
além de ouvir as considerações e<br />
preocupações dos empresários,<br />
especialistas e técnicos do setor.<br />
Foram enviadas 445 contribuições<br />
pelos participantes, que receberam<br />
a versão prévia da publicação,<br />
bem como as alterações do texto<br />
inicial com todas as sugestões e<br />
comentários recebidos.<br />
Com o texto consolidado, a norma<br />
reduziu a quantidade de artigos de<br />
127 para 90<br />
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Mantenedores<br />
Academia de Ciências Farmacêuticas do Brasil<br />
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Academia de Ciências Farmacêuticas do Brasil