описании - Евразийская патентная информационная система

006154
Натриевую соль соединения из примера 22 (200 мг) добавляли к 1 мл 3,9%-ной воды в изопропанольном
растворе. Полученную в результате взвесь перемешивали в течение 12 суток, после чего выделяли
фильтрацией. Продукт имел следующую картину дифракции рентгеновских лучей на порошке
(PXRD pattern).
Дифференциальную сканирующую калориметрию (DSC, differential scanning calorimetry) осуществляли,
используя Perkin Elmer DSC-7 прибор, оборудованный устройством для автоматической смены
образца. Приблизительно 3 мг образца аккуратно отвешивали в алюминиевую кювету на 50 мкл и герметично
обжимали перфорированной крышкой. Образцы нагревали со скоростью 20°С/мин в интервале от
40 до 300°С с продуванием газообразного азота. Дегидратация происходила между 50 и 150°С, а основное
плавление - между 212 и 225°С. Специалистам в данной области техники очевидно, что точка плавления
может выйти за эти пределы в результате загрязнения образца.
б) Безводная соль.
Натриевая соль соединения из примера 22 имела следующую картину дифракции рентгеновских
лучей на порошке (PXRD).
Подготовительные примеры
Подготовительный пример 1.
трет-Бутил-4-метокси-2-{[1-({[3-(4-метоксифенил)пропил]амино}кар-бонил)-
циклопентил]метил}бутаноат
Продукт из подготовительного примера 68 (325 мг, 1,08 ммоль), продукт из подготовительного
примера 73 (178 мг, 1,08 ммоль), HOBt (146 мг, 1,08 ммоль), WSCDI (207 мг, 1,08 ммоль) и триэтиламин
(0,3 мл, 2,16 ммоль) перемешивали вместе в дихлорметане (5 мл) при комнатной температуре в течение
14 ч. Реакционную смесь разбавляли дихлорметаном (10 мл) и промывали водой (2х20 мл). Органический
слой сушили над сульфатом магния, фильтровали и концентрировали в вакууме. Продукт очищали
- 32 -