διερευνηση των παραγοντων
διερευνηση των παραγοντων
διερευνηση των παραγοντων
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
Η οργανική ποσοτική ανάλυση στη χημική βιομηχανία.<br />
Μέθοδος μέτρησης<br />
Το φάσμα υπερύθρου <strong>των</strong> πολυμερών καταγράφεται με την μέθοδο δισκίου<br />
βρωμιούχου καλίου (KBr). Σύμφωνα με αυτή την μέθοδο, μικρή ποσότητα σκόνης γυαλιού<br />
αναμιγνύεται και λειοτριβείται σε ιγδίο αχάτη με μικρή ποσότητα KBr (0,6 g, αναλογία<br />
περίπου 1:150). Το στερεό μίγμα μεταφέρεται σε κατάλληλο καλούπι και μορφοποιείται<br />
στην μορφή δισκίου πάχους 1 mm σε πρέσα (ασκούμενη πίεση περίπου 10 tn, χρόνος<br />
περίπου 1 min). Η ανάμειξη και μορφοποίηση του δισκίου γίνεται σε μικρό χρονικό<br />
διάστημα προκειμένου να αποφευχθεί η προσρόφηση υγρασίας από το υγροσκοπικό KBr.<br />
Για την αποθήκευση και μεταφορά <strong>των</strong> δισκίων χρησιμοποιείται ξηραντήρας με silica gel<br />
[48].<br />
Οι μετρήσεις γίνονται μέσω φασματογράφου υπερύθρου JASCO FTIR‐4200. Το προς<br />
μέτρηση δισκίο τοποθετείται με ειδικό δειγματοφορέα στο εσωτερικό του<br />
φασματογράφου. Τα φάσματα εκφράζονται ως διαγράμματα διαπερατότητας<br />
(transmittance, T, %)‐ κυματαριθμού (wavenumber, cm ‐1 ), ενώ το φάσμα που μετράται<br />
ανήκει στην περιοχή 350‐ 7800 cm ‐1 . Πριν την κάθε σειρά μετρήσεων γίνεται μέτρηση του<br />
φάσματος υπόβαθρου (background) στην περιοχή 350‐ 7800 cm ‐1 . Ο έλεγχος <strong>των</strong><br />
παραμέτρων της μέτρησης και η λήψη <strong>των</strong> μετρήσεων γίνονται σε ηλεκτρονικό υπολογιστή<br />
που είναι συνδεδεμένος με τον φασματογράφο [48].<br />
Εικόνα 4.9 Φασματοφωτόμετρο υπερύθρου FTIR<br />
Με τη μέθοδο αυτή μελετήθηκαν σκόνη:<br />
‐ από μη επεξεργασμένες γυάλινες φιάλες παλιάς και νέας παραγωγής<br />
92