03.08.2013 Views

διερευνηση των παραγοντων

διερευνηση των παραγοντων

διερευνηση των παραγοντων

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

Η οργανική ποσοτική ανάλυση στη χημική βιομηχανία.<br />

Μέθοδος μέτρησης<br />

Το φάσμα υπερύθρου <strong>των</strong> πολυμερών καταγράφεται με την μέθοδο δισκίου<br />

βρωμιούχου καλίου (KBr). Σύμφωνα με αυτή την μέθοδο, μικρή ποσότητα σκόνης γυαλιού<br />

αναμιγνύεται και λειοτριβείται σε ιγδίο αχάτη με μικρή ποσότητα KBr (0,6 g, αναλογία<br />

περίπου 1:150). Το στερεό μίγμα μεταφέρεται σε κατάλληλο καλούπι και μορφοποιείται<br />

στην μορφή δισκίου πάχους 1 mm σε πρέσα (ασκούμενη πίεση περίπου 10 tn, χρόνος<br />

περίπου 1 min). Η ανάμειξη και μορφοποίηση του δισκίου γίνεται σε μικρό χρονικό<br />

διάστημα προκειμένου να αποφευχθεί η προσρόφηση υγρασίας από το υγροσκοπικό KBr.<br />

Για την αποθήκευση και μεταφορά <strong>των</strong> δισκίων χρησιμοποιείται ξηραντήρας με silica gel<br />

[48].<br />

Οι μετρήσεις γίνονται μέσω φασματογράφου υπερύθρου JASCO FTIR‐4200. Το προς<br />

μέτρηση δισκίο τοποθετείται με ειδικό δειγματοφορέα στο εσωτερικό του<br />

φασματογράφου. Τα φάσματα εκφράζονται ως διαγράμματα διαπερατότητας<br />

(transmittance, T, %)‐ κυματαριθμού (wavenumber, cm ‐1 ), ενώ το φάσμα που μετράται<br />

ανήκει στην περιοχή 350‐ 7800 cm ‐1 . Πριν την κάθε σειρά μετρήσεων γίνεται μέτρηση του<br />

φάσματος υπόβαθρου (background) στην περιοχή 350‐ 7800 cm ‐1 . Ο έλεγχος <strong>των</strong><br />

παραμέτρων της μέτρησης και η λήψη <strong>των</strong> μετρήσεων γίνονται σε ηλεκτρονικό υπολογιστή<br />

που είναι συνδεδεμένος με τον φασματογράφο [48].<br />

Εικόνα 4.9 Φασματοφωτόμετρο υπερύθρου FTIR<br />

Με τη μέθοδο αυτή μελετήθηκαν σκόνη:<br />

‐ από μη επεξεργασμένες γυάλινες φιάλες παλιάς και νέας παραγωγής<br />

92

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!