Ãvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi CâB 2011 - KVUC
Ãvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi CâB 2011 - KVUC
Ãvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi CâB 2011 - KVUC
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> C→B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong><br />
Øvelsesvejledninger<br />
<strong>til</strong> <strong>laboratoriekursus</strong><br />
i<br />
<strong>Kemi</strong> C→B<br />
<strong>2011</strong><br />
<strong>KVUC</strong>, Vognmagergade 8, Kbh. K<br />
Kurset foregår på Vognmagergade 8, 3 sal i lokale 331 / 334.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 2<br />
Medbring på kurset: Denne eksperimentvejledning, lærebog, lommeregner, papir og blyant samt<br />
noget at spise og drikke. Medbring desuden en USB-nøgle så du kan gemme data og elektroniske<br />
redigerbare materialer der bliver udleveret i løbet af weekenden. Af hensyn <strong>til</strong> dokumentation i<br />
rapporter vil det desuden være en fordel at tage en bærbar computer og et digitalkamera eller<br />
kameramobil med.<br />
Der er ikke mulighed for at købe mad og drikke, men der kan laves kaffe og te.<br />
Kurset skal følges i fuldt omfang for at få det godkendt. Du skal sammen med to medkursister<br />
udføre 9 eksperimenter og lave individuelle rapporter eller journaler for hvert enkelt eksperiment.<br />
For 5 forsøg skal der udarbejdes rapporter, mens der afleveres journaler for de resterende 4<br />
forsøg.<br />
Rapporterne skal afleveres eller sendes samlet så HF-kontoret har dem senest den 19. april<br />
Hvis du sender dem skal du regne med op <strong>til</strong> 3 dages ekspeditionstid hos postvæsenet,<br />
mærk konvolutten ”Laboratoriekursus C-B” og attention Kirsten Poulsen.<br />
De skal rettes af kursets lærere for at få godkendt laboratoriekurset.<br />
Forbered dig ved at sætte dig ind i denne vejledning og <strong>til</strong>hørende lærebogsstof inden kurset.<br />
Vejledningerne indeholder nyttige tips <strong>til</strong> fremgangsmåde og teori samt hvad det kan betale sig at<br />
observere <strong>til</strong> efterbearbejdningen. Lærerne besvarer gerne spørgsmål herom under kurset.<br />
Det eksperimentelle arbejde opgives som pensum <strong>til</strong> eksamen og journalerne og de godkendte<br />
rapporter medbringes <strong>til</strong> eksamen.<br />
Vel mødt på kurset!<br />
Lene Hedegaard Jensen<br />
Hæftets indhold<br />
Sikkerhed og orden i laboratoriet 3<br />
Rapportskrivning 4<br />
Om laboratorieudstyrets - navne og brug 7<br />
1. Reaktionen mellem thiosulfationer og syre (Journal) 8<br />
2. Indgreb i et ligevægtssystem (Journal) 12<br />
3. Potentiometriske titreringer (Rapport) 16<br />
4. Reaktionshastighed og enzymer (Journal) 21<br />
5. Svovlforbindelser i vin (Rapport) 25<br />
6. Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt & opløselighed (Journal) 28<br />
7. Substitution og addition (Rapport) 34<br />
8. Oxidation af alkoholer (Rapport) 38<br />
9. Frems<strong>til</strong>ling af to nyttige estre (Rapport) 42<br />
Bilag 45
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 3<br />
Sikkerhed og orden i laboratoriet.<br />
I laboratoriet gælder et særligt regelsæt: Alle bevægelser - inklusive gang – skal foregå i rimeligt<br />
sikkert og roligt tempo. Af hensyn <strong>til</strong> giftige eller brandbare kemikalier er rygning, spisning og<br />
drikning forbudt. Indtagelse af kaffe eller lignende må foregå udenfor laboratoriet, og det er forbudt<br />
at drikke af laboratorieudstyr, som for eksempel bægerglas. Der skal der bæres kittel under alle<br />
eksperimenter og briller i nogle (følg vejledningen). Skade på tøj erstattes ikke af kurset.<br />
<strong>Kemi</strong>eksperimenter kan være risikable. Det kræver omtanke at omgås kemikalier og apparatur. En<br />
del kemikalier som fx sølvnitrat, kaliumpermanganat, brintoverilte og jod giver pletter på huden.<br />
Selv om de normalt ikke er skadelige kan de på den anden side ikke vaskes af med sæbe. Dette er<br />
en ekstra grund <strong>til</strong> at omgås kemikalier med forsigtighed. Generelt forventes det, at du studerer<br />
faresymbolerne og sikkerhedssætningerne på de anvendte stoffer.<br />
Desuden skal du være opmærksom på, at nogle kemikalier (især tungmetaller og organiske<br />
opløsningsmidler) skal opsamles i affaldsdunke.<br />
For at kurset kan fungere er det vigtigt at rydde op efter hvert eksperiment – følg de givne<br />
anvisninger. Glasvarer vaskes af, skylles med ionbyttet vand indvendigt og aftørres med papir<br />
udvendigt før de sættes <strong>til</strong>bage på plads. Meget snavsede glas sættes i opvaskemaskinen.<br />
Vask altid hænder efter et forsøg!<br />
Uheld. I <strong>til</strong>fælde af uheld: Bevar roen og <strong>til</strong>kald altid læreren! Uheld er heldigvis meget sjældne.<br />
<strong>Kemi</strong>kalier i øjnene: Masser af koldt vand direkte i øjet, brug evt. en sprøjteflaske og<br />
øjenskylleflaske med saltvand.<br />
Brand: Brug ikke vand - kvæl ilden. En prop i en brændende kolbe slukker straks ilden. En lidt<br />
større brand på et bord eller på gulvet kvæles med et brandtæppe eller evt. med en kittel. Ild i en<br />
person kvæles ved at få personen <strong>til</strong> at lægge sig over ilden. Derefter dækkes personen med et<br />
brandtæppe. Brandslukkeren anvendes kun <strong>til</strong> større brande og aldrig på personer.<br />
Skoldninger og forbrændinger: Masser af koldt vand meget længe ind<strong>til</strong> anden førstehjælp. Husk at<br />
tage evt. tøj af ved skylningen.<br />
Hud kontakt med farlige kemikalier: Masser af koldt vand.<br />
Snitsår: Masser af koldt vand.<br />
Indtagelse af kemikalier: Du skal aldrig putte kemikalier i munden; men sker der uheld er<br />
førstehjælpen afhængig af, hvad der er indtaget. Det er vigtigt, du ved, hvad du har fået i munden.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 4<br />
Rapportskrivning i kemi<br />
Ved eksperimenter i laboratoriet skal alle kursister føre en laboratoriejournal, der indeholder<br />
præcise notater om eksperimenternes forløb. Her skrives alle relevante oplysninger og<br />
observationer ned under eksperimentets udførelse. Det er bedre at tegne og notere for meget end<br />
for lidt. Måleresultater kan med fordel nedskrives i tabelform.<br />
Laboratoriejournalen er udgangspunktet for udfærdigelsen af en egentlig rapport over<br />
eksperimentet.<br />
Rapport<br />
<strong>Kemi</strong>rapporten skal udformes, således at den kan læses og forstås, som en selvstændig enhed,<br />
dvs. uafhængig af vejledningen.<br />
Udover en overskrift eller forside med navne på eksperimentholdets deltagere og dato for<br />
udførelsen af eksperimentet kan rapporten normalt inddeles i fire hovedafsnit:<br />
1) Problemformulering<br />
Dette punkt indeholder en formulering af eksperimentets formål og en forklaring af<br />
eksperimentets teoretiske forudsætninger.<br />
Eksperimentet kan omfatte:<br />
Kvalitative undersøgelser. Det betyder, der undersøges for <strong>til</strong>stedeværelsen af bestemte<br />
stoffer, ved hjælp af en kemisk reaktion der giver farvereaktion, bestemt pH, bundfald,<br />
varmeændringer (exoterm/endoterm) mv.<br />
Kvantitative undersøgelser. Herved bestemmes masse, volumen, eller koncentration. Her<br />
skal udføres mængdeberegning.<br />
Ofte indgår begge dele, da den kvantitative del tit medfører en kvalitativ målemetode fx ved<br />
kolorimetrisk titrering.<br />
Skriv ikke kritikløst vejledningens introduktion af. Den uddyber sjældent <strong>til</strong>strækkeligt<br />
øvelsens teori.<br />
2) Dokumentation.<br />
Består af kemikalieliste, apparaturliste og fremgangsmåde (metode), som ofte er<br />
beskrevet nøje i eksperimentvejledningen. Derfor skal du blot – og i DATID (da det er et<br />
referat af hvad du gjorde ved eksperimentet) - gengive hovedtræk i øvelsesgangen gerne<br />
suppleret med kvalitative iagttagelser, fx ”Ved <strong>til</strong>sætning af sølvnitratopløsningen<br />
observerede jeg et kraftigt, hvidt bundfald”. Tegninger og fotos kan være en stor fordel,<br />
husk at henvise <strong>til</strong> dem i teksten. Det kan anbefales at anføre afstemte reaktionsskemaer<br />
de steder i teksten, hvor reaktionen beskrives kvalitativt. F.eks. kan man i forbindelse med<br />
førnævnte observation anføre reaktionsskemaet
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 5<br />
Ag + (aq) + Cl - (aq) → AgCl(s) (bemærk det er god skik at medtage <strong>til</strong>standsformer).<br />
Reaktionsskemaerne kan om nødvendigt gentages i diskussionsdelen.<br />
Dokumentationen omfatter også et afsnit med de ubearbejdede måleresultater i hvert fald<br />
ved kvantitative forsøg. Som sagt kan kvalitative observationer anføres i<br />
forsøgsbeskrivelsen.<br />
Resultatskemaer giver ofte overskuelighed.<br />
3) Diskussion (=al bearbejdning af måleresultater/observationer for at nå <strong>til</strong> konklusionen)<br />
I de kvantitative øvelser gives et eksempel på udregning med angivelse af hvilke formler,<br />
der er benyttet. I udregningerne er det vigtigt at medtage de kemiske størrelsers enheder<br />
og afrunde <strong>til</strong> passende antal decimaler. Ofte argumenteres også ud fra kvalitative<br />
observationer fx ”det hvide bundfald med sølvnitrat viser at der er chlorid-ioner <strong>til</strong> stede i<br />
opløsningen”.<br />
4) Konklusion<br />
Konklusionen er en kort vurdering og kommentering af eksperimentets resultater i forhold <strong>til</strong><br />
problemformuleringen/formålet. Konklusionen skal indeholde en kort men præcis<br />
opsummering af resultaterne fra diskussionen og en bedømmelse af deres pålidelighed.<br />
Er f.eks. de fundne værdier passende ift. tabelværdier og deklarationer mm.? Angiv i dette<br />
afsnit hvilke fejlkilder og årsager der kan være <strong>til</strong> evt. afvigelser i resultatet i forhold <strong>til</strong> det<br />
forventede.<br />
I dette afsnit er der også mulighed for at foreslå forbedringer <strong>til</strong> eksperimentet.<br />
Eventuelle spørgsmål fra eksperimentvejledningen kan besvares i et særligt afsnit eller i<br />
løbet af rapporten hvor det er passende.<br />
Journal <strong>til</strong> aflevering<br />
For de eksperimenter der er markeret med journal, skal der ikke afleveres en fuld rapport (se<br />
ovenfor), men derimod en journal.<br />
Journalen skal ligesom en rapport bestå af en overskrift eller forside med navne på<br />
eksperimentholdets deltagere og dato for udførelsen.<br />
Man kan med fordel benytte de <strong>til</strong>hørende journalark som udgangspunkt for afleveringen, som skal<br />
indeholde:<br />
1) Problemformulering<br />
Dette punkt indeholder en formulering af eksperimentets formål og en kort forklaring af<br />
eksperimentets teoretiske forudsætninger. (se desuden beskrivelsen ovenfor).<br />
Her skal du altså skrive reaktionsskemaer eller illustrationer der er nødvendige for at forstå<br />
data og resultater.<br />
2) Data<br />
De ubearbejdede måleresultater og observationer. Skemaer giver ofte overskuelighed.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 6<br />
3) Resultater og diskussion<br />
Spørgsmålene fra vejledningen besvares. Der gives eksempler på udregninger og<br />
observationer forklares. Her er det ofte også en fordel med skemaer.<br />
4) Konklusion<br />
En kort vurdering og kommentering af eksperimentets resultater i forhold <strong>til</strong><br />
problemformuleringen/formålet. Her kan du også kommentere på eventuelle fejlkilder.
25 mL<br />
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 7<br />
Om laboratorieudstyret – navne og brug<br />
På næste side ses en figur med navne på almindeligt forekommende laboratorieudstyr. Her skal<br />
kort omtales brugen af de forskellige former for udstyr <strong>til</strong> volumenmåling:<br />
Bægerglas med mL-inddeling: Inddelingen er kun vejledende og bægerglas kan således ikke<br />
anvendes <strong>til</strong> egentlig volumenmåling.<br />
Plastpipetter: Samme som for bægerglas.<br />
Måleglas er velegnede <strong>til</strong> volumenmåling hvor der ikke kræves meget høj nøjagtighed. Vælg altid<br />
det mindste måleglas, som kan rumme det nødvendige.<br />
Målekolber Benyttes hvor meget høj nøjagtighed kræves, fx ved frems<strong>til</strong>ling af opløsninger <strong>til</strong><br />
analysebrug. Kan kun afmåle et bestemt volumen.<br />
Målepipette (eller bare pipette): Er lavet af glas og sugebold skal altid anvendes for at undgå at få<br />
noget i munden. I øvrigt som målekolber.<br />
Injektionssprøjter kan benyttes <strong>til</strong> volumenmåling i stedet for målepipetter – nøjagtigheden er ikke<br />
helt så stor, men i de fleste <strong>til</strong>fælde <strong>til</strong>strækkelig.<br />
Burette (læses: byrette): Meget præcis ved korrekt brug. Kan levere alle volumener mellem 0mL<br />
op <strong>til</strong> dens samlede volumen. Skal tømmes for luft omkring glasspidsen og derefter fyldes <strong>til</strong><br />
nulmærket inden anvendelse. Ellers vil det leverede volumen ikke være lig det aflæste.<br />
mL<br />
mL<br />
Reagensglas i stativ<br />
mL<br />
Bægerglas<br />
A<br />
Måleglas<br />
Trefod<br />
plastpipette<br />
S<br />
E<br />
Pipettebold<br />
1<br />
mL<br />
10<br />
mL<br />
Bunsenbrænder<br />
250 mL<br />
1000 mL<br />
Termometer<br />
Målekolber<br />
Fuldpipetter<br />
KV<br />
vacuum<br />
on<br />
on<br />
Burette<br />
Ops<strong>til</strong>ling <strong>til</strong> sugefiltrering<br />
Varmeplade med<br />
magnetomrøring<br />
Sprøjteflaske
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 8<br />
Eksperiment 1: Reaktionen mellem thiosulfationer og syre<br />
(Journal 1 )<br />
Formål<br />
Formålet er at undersøge, hvordan reaktionshastigheden afhænger af reaktanternes koncentrationer<br />
ved brug af initialhastighedsmetoden.<br />
Teori<br />
Når man <strong>til</strong>sætter syre <strong>til</strong> en opløsning, som indeholder thiosulfationer, dannes der frit svovl:<br />
2 H + (aq) + S 2 O 2- 3 (aq) → S(s) + SO 2 (aq) + H 2 O(l)<br />
Det dannede faste svovl gør opløsningen uklar. Vi skal måle den tid t, der går fra reaktionens<br />
start, ind<strong>til</strong> man lige netop ikke kan se gennem opløsningen mere.<br />
Reaktionshastigheden kan udtrykkes som formindskelsen af thiosulfatkoncentrationen pr. tid:<br />
<br />
[S 3<br />
2<br />
2O<br />
v <br />
t<br />
]<br />
Vi antager, at formindskelsen af thiosulfatkoncentrationen er den samme i alle forsøg. Den svarer<br />
nemlig <strong>til</strong>, at der netop er dannet så meget svovl, at vi ikke kan se gennem opløsningen. Da<br />
tælleren har samme værdi i alle forsøgene, kan vi bruge 1/t som mål for reaktionshastigheden:<br />
v<br />
t<br />
1 (dvs. v er proportional med<br />
t<br />
1 )<br />
Ligeledes antages det, at koncentrationerne kun aftager ganske lidt, mens målingen står på (der<br />
dannes kun en lille mængde svovl). Vi kan derfor regne med, at de målte reaktionshastigheder<br />
gælder ved koncentrationerne i starten af forsøgene (dette kaldes en initialhastighedsmetode, idet<br />
reaktonshastigheden måles ved starten af hver reaktion).<br />
Ved sammenligning af reaktionshastigheden i forskellige forsøg skal man huske variabelkontrol:<br />
Kun én variabel må ændres af gangen, fx temperaturen eller én af koncentrationerne.<br />
Apparatur<br />
2 stk. 12 hullers brøndplader<br />
mikropipetter<br />
stopur (din mobil)<br />
digitaltermometer<br />
<strong>Kemi</strong>kalier<br />
0,15 M Na 2 S 2 O 3<br />
demineraliseret vand<br />
1 M HCl<br />
1 Se journalark for denne øvelse som bilag 1
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 9<br />
Eksperimentelt<br />
Først indøves mikroskalateknikken. Dryp 3 dråber demineraliseret vand i alle hullerne i den ene<br />
brøndplade. Vend denne plade på hovedet over den anden brøndplade. Løft de to plader højt op<br />
og før dem hurtigt mod gulvet og stop bevægelsen med et ryk. Hvis ikke alt vand nu findes i den<br />
nederste brøndplade øves teknikken endnu en gang. Smid <strong>til</strong> sidst vandet ud.<br />
Forsøg 1: Fyld de to brøndplader som vist i skemaet nedenfor, tallene angiver dråber udtaget med<br />
mikropipette.<br />
Brøndhul<br />
Nedre brøndplade<br />
Øvre brøndplade<br />
0,15 M Na 2 S 2 O 3 demineraliseret H 2 O 1 M HCl<br />
1 10 0 2<br />
2 9 1 2<br />
3 8 2 2<br />
4 7 3 2<br />
5 6 4 2<br />
6 5 5 2<br />
7 4 6 2<br />
8 3 7 2<br />
S<strong>til</strong> den ene brøndplade på de tre linjer nedenfor og nummerer hullerne direkte på papiret. Bland<br />
nu indholdet i øvre brøndplade med indholdet i den nedre brøndplade som indøvet og start<br />
samtidig stopuret. Placer nedre brøndplade (den der nu indeholder al væsken) på linjerne nedenfor<br />
så linjerne kan ses gennem brøndpladen. For hvert af brøndpladens huller noteres tiden for,<br />
hvornår linjerne ikke længere kan ses gennem opløsningen. Når sidste hul er aflæst renses<br />
brøndpladerne med demineraliseret vand, brug evt. en vatpind <strong>til</strong> at fjerne svovl som måtte sidde<br />
fast i hullerne.<br />
hul nr. 1 2 3 4 5 6 7 8<br />
antal dråber<br />
2-<br />
S 2 O 3<br />
[S 2 O 2- 3 ] 0,125 M 0,113 M 0,1 M 0,088 M 0,075 M 0,063 M 0,05 M 0,038 M<br />
[H 3 O + ] 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M<br />
t
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 10<br />
Forsøg 2: Fyld de to brøndplader som vist i skemaet nedenfor, tallene angiver dråber udtaget med<br />
mikropipette.<br />
Brøndhul<br />
Nedre brøndplade<br />
Øvre brøndplade<br />
1 M HCl demineraliseret H 2 O 0,15 M Na 2 S 2 O 3<br />
1 1 9 5<br />
2 2 8 5<br />
3 3 7 5<br />
4 4 6 5<br />
5 5 5 5<br />
6 6 4 5<br />
7 7 3 5<br />
8 8 2 5<br />
S<strong>til</strong> den ene brøndplade på de tre linjer nedenfor og nummerer hullerne direkte på papiret. Når<br />
sidste hul er aflæst renses brøndpladerne med demineraliseret vand, brug evt. en vatpind <strong>til</strong> at<br />
fjerne svovl som måtte sidde fast i hullerne.<br />
hul nr. 1 2 3 4 5 6 7 8<br />
antal dråber<br />
HCl<br />
[S 2 O 2- 3 ] 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M<br />
[H 3 O + ] 0,067 M 0,133 M 0,2 M 0,267 M 0,333 M 0,4 M 0,467 M 0,533 M<br />
t<br />
Efterbehandling<br />
1. Beregn 1/t i alle 2×8 forsøg og indsæt resultaterne i et skema, der kan se ud som vist<br />
ovenfor. Koncentrationerne i skemaet gælder lige ved starten af det pågældende forsøg.<br />
<br />
2. Hvilken simpel matematisk sammenhæng ser der ud <strong>til</strong> at være mellem O ]<br />
reaktionshastigheden? (Hint: Afbild 1/t fra forsøg 1 som funktion af O ]<br />
[S 2 2 3<br />
)<br />
[S 2 2 3<br />
og
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 11<br />
3. Er der en <strong>til</strong>svarende simpel sammenhæng mellem reaktionshastigheden og [H 3 O + ]?<br />
4. Opskriv hastighedsudtrykket for reaktionen, eller giv et kvalificeret bud på det. Forklar!<br />
5. Hvorledes er koncentrationerne i skemaet beregnet ud fra de mængder som blev <strong>til</strong>sat?<br />
Giv et eksempel på beregning.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 12<br />
Eksperiment 2: Indgreb i et ligevægtssystem (Journal 2 )<br />
Formål<br />
At verificere Ligevægtsloven samt Le Chateliers princip ved at undersøge, hvordan indgreb i<br />
koncentrationer samt volumen og temperatur af ligevægtsblandingen påvirker en konkret ligevægt.<br />
Teori<br />
Jern(III)ioner reagerer med thiocyanationer, hvorved der dannes en kompleks ion, som er rød:<br />
Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) ⇌ FeSCN 2+ (aq)<br />
Denne ligevægt inds<strong>til</strong>ler sig meget hurtigt og i en ligevægtsblanding er alle tre ioner <strong>til</strong> stede.<br />
Der skal foretages forskellige indgreb i dette ligevægtssystem. Ved at se på opløsningens farve<br />
kan man eksperimentelt afgøre, om indgrebet bevirker en forskydning af ligevægten mod højre<br />
eller venstre (der er naturligvis også den mulighed, at indgrebet slet ikke bevirker nogen<br />
forskydning).<br />
Den eksperimentelle iagttagelse kan sammenholdes med forudsigelser på basis af Le Chateliers<br />
Princip (LCP) og/eller Ligevægtsloven hvorved disses gyldighed kan undersøges.<br />
Af tidshensyn anbefales det at udføre forsøgene først og derefter bearbejde dem teoretisk.<br />
Supplerende bemærkninger vedr. årsag-virkningsforhold ved indgreb i et ligevægtssystem<br />
Da flere ikke helt har forstået årsags-virkningsmekanismen i forsøget Indgreb i en kemisk<br />
ligevægt, følger her en redegørelse for forholdene.<br />
Som eksempel bruges reagensglas nr. 2: Tilsætning af jern(III)nitrat<br />
Udgangspunkt:<br />
Systemet er i ligevægt, altså Y = K c<br />
I) Årsag: Du laver et indgreb i ligevægtssystemet ved at <strong>til</strong>sætte jern(III)nitrat, hvorved<br />
[Fe 3+ ] øges. I nogle brøkdele af et sekund fastholders denne <strong>til</strong>stand, der altså<br />
ikke påvirker de øvrige koncentrationer, farven er altså uændret, men Y er<br />
formindsket.<br />
II) Virkning Systemet reagerer på dette indgreb ved at øge Y <strong>til</strong> der igen gælder Y = K c .<br />
Systemets ”svar” er altså at øge [FeSCN 2+ ], og formindske de øvrige<br />
koncentrationer, hvorved farveintensiteten øges. Dette er din observation, da<br />
der er tale om en hurtigt inds<strong>til</strong>lelig ligevægt.<br />
Du ser altså systemets reaktion på dit indgreb, ikke den primære påvirkning af<br />
dit indgreb.<br />
2 Se journalark for denne øvelse som bilag 2
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 13<br />
Apparatur<br />
Mikro-reagensglas<br />
Mikrotitrerplade<br />
engangspipetter<br />
spatel<br />
100 mL bægerglas<br />
hvidt papir<br />
<strong>Kemi</strong>kalier<br />
Jern(III)nitrat 0,1 M (Fe(NO 3 ) 3 )<br />
Kaliumthiocyanat 0,1 M (KSCN)<br />
Sølvnitrat 0,1 M (AgNO 3 )<br />
Jern(III)nitrat (Fe(NO 3 ) 3 (s))<br />
Kaliumthiocyanat (KSCN(s))<br />
Ascorbinsyre(s)<br />
Eksperimentelt<br />
Først frems<strong>til</strong>les ligevægtsblandingen. Dette gøres ved at fylde ca. 50 mL vand i en 100 mL<br />
konisk kolbe, og derefter at <strong>til</strong>sætte ca. 1 mL 0,1 M Fe(NO 3 ) 3 og ca. 1 mL 0,1 M KSCN.<br />
Blandingen røres godt rundt og skal have en rød farve.<br />
I mikrotiterpladen fyldes brøndene med 10 dråber af ligevægtsblandingen i brønd nr. 1-5 i de<br />
øverste 2 rækker. Den øverste række, skal bruges som referenceopløsning, således at man hele<br />
tiden kan iagttage og sammenligne med ligevægtsblandingens oprindelige farve. Sæt pladen på<br />
et hvidt stykke papir.<br />
Der foretages forskydninger efter følgende skema - se også beskrivelsen nedenfor.<br />
Gem resten af opløsningen i kolben.<br />
Forsøg 1 2 3 4 5<br />
Række 1<br />
Reference<br />
10 dr.<br />
Ligevægtsblanding<br />
10 dr.<br />
Ligevægtsblanding<br />
10 dr.<br />
Ligevægtsblanding<br />
10 dr.<br />
Ligevægtsblanding<br />
10 dr.<br />
Ligevægtsblanding<br />
Række 2<br />
Prøve<br />
10 dr.<br />
Ligevægtsblanding<br />
10 dr.<br />
Ligevægtsblanding<br />
10 dr.<br />
Ligevægtsblanding<br />
10 dr.<br />
Ligevægtsblanding<br />
10 dr.<br />
Ligevægtsblanding<br />
Tilsætning/<br />
Få krystaller<br />
Få korn<br />
Få krystaller<br />
1 dråbe<br />
Vand <strong>til</strong><br />
indgreb<br />
fast<br />
ascorbinsyre<br />
KSCN<br />
AgNO 3<br />
randen af<br />
Fe(NO 3 ) 3<br />
brønden<br />
Brønd 1-4:<br />
Derefter <strong>til</strong>sættes stoffer, der skal forskyde ligevægten. Tag et stof af gangen og rør rundt og<br />
sammenlign farverne.<br />
Noter for hvert enkelt indgreb hvori indgrebet består i og hvilken forskydning det frembringer – brug<br />
skemaet på sidste side.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 14<br />
Specielt forsøg 2:<br />
Specielt forsøg 4:<br />
Ascorbinsyre (C-vitamin) reducerer Fe 3+ <strong>til</strong> Fe 2+ . Vi kan altså formindske<br />
[Fe 3+ ] ved at <strong>til</strong>sætte ascorbinsyre.<br />
Inden forsøget med den 4. brønd udføres følgende lille forsøg: Hæld<br />
nogle få dråber 0,1 M KSCN-opløsning op i en fri brønd. Tilsæt een<br />
dråbe 0,1 M AgNO 3 . Her er det måske nødvendigt at flytte brøndpladen<br />
<strong>til</strong> et sort underlag.<br />
Notér iagttagelser og skriv et ionreaktionsskema.<br />
Betyder det en forøgelse eller sænkning af thiocyanat-koncentrationen?<br />
Brønd 5:<br />
10 dråber af ligevægtsblandingen puttes i 2 brønde – således at farven er ens af de to brønde. Kig<br />
lige ovenfra gennem opløsningen. Den ene brønd fortyndes ved at <strong>til</strong>sætte vand op <strong>til</strong> kanten –<br />
sammenlign farverne nu! Hvilken vej vil en volumenforøgelse forskyde ligevægten?<br />
Hjælp:<br />
Når volumen øges, hvad sker der så med henholdsvis overfladearealet og med<br />
højden af væskesøjlen?<br />
Temperaturens indflydelse<br />
I et snapseglas laves et bad med isvand (<strong>til</strong>sæt gerne lidt salt for at temperaturen bliver lavere).<br />
Kom ca. 1 cm af ligevægtblandingen i 3 små reagensglas. Placér 1 reagensglas i isvandet.<br />
Opvarm forsigtigt et reagensglas (nr. 2) med ligevægtsblanding med en lighter (vær forsigtig lidt da<br />
det pludselig kan boble over). Sammenlign derefter med reagensglas nr. 3.<br />
I hvilken retning sker der forskydning, når vi hæver temperaturen? Når vi sænker temperaturen?<br />
Afgør på grundlag heraf, om reaktionen mellem Fe 3+ og SCN - (reaktionen mod højre) er exoterm<br />
eller endoterm.<br />
Efterbehandling<br />
1. For hvert indgreb beskrives indgrebet og forskydningen forklares.<br />
Anvend reaktionsbrøk Y og ligevægtskonstant Kc i forklaringen.<br />
2. Ved hvilke af indgrebene sker der en ændring af ligevægtskonstanten?<br />
3. Ved <strong>til</strong>sætningerne <strong>til</strong> reagensglassene anvendte vi faste stoffer eller et par dråber af en<br />
ret koncentreret sølvnitratopløsning. Hvorfor <strong>til</strong>sætter man ikke i stedet for et par dråber af<br />
ret fortyndede opløsninger af de pågældende stoffer? (kodeord: variabelkontrol).<br />
4. Blev formålet med øvelsen opnået?
Kommentarer<br />
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 15<br />
Tabel<br />
Forsøg nr. 1 2 3 4 5 6 7<br />
Vores indgreb<br />
fortynding afkøling opvarmning<br />
Farveændring<br />
Dvs.:<br />
Systemets<br />
reaktion:<br />
eller
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 16<br />
Eksperiment 3: Potentiometriske titreringer (Rapport)<br />
Formål<br />
At lave eksperimentelt bestemte titreringskurver for en stærk, en svag og en ukendt polyhydron<br />
syre ved potentiometriske titreringer.<br />
For alle syrer bestemmes koncentrationen og udvalgte pH-værdier på titreringskurverne. For den<br />
svage og den ukendte syre bestemmes også , og for den svage syre beregnes desuden<br />
hydronolysegrad.<br />
Teori<br />
Når en syre opløses i vand, vil følgende ligevægt opstå:<br />
S H H<br />
, hvor S og B er et korresponderende syre-base par.<br />
Ved at anvende ligevægtsloven på ligevægten fås:<br />
S<br />
H<br />
S<br />
, hvor størrelsen af (syrestyrkekonstanten) er bestemmende for syrens styrke - jo større ,<br />
desto stærkere syre.<br />
En stærk syre er karakteriseret ved at ligevægten ligger helt forskudt <strong>til</strong> højre, hvorfor man i praksis<br />
oftest vil erstatte med ⟶. Det betyder også, at er stor ( for saltsyre), da [S] er<br />
meget lille. Idet betegner den formelle koncentration af syren, kan pH beregnes af:<br />
Stærk monohydron syre:<br />
Svag syre: S S<br />
Svag base:<br />
samt<br />
Den logaritmiske udgave af ligevægtsloven giver pufferligningen:<br />
S<br />
S<br />
Ved titrering af en syre med (natrium)hydroxid vil følgende proces forløbe:<br />
⟶<br />
Principielt er der tale om en ligevægt, men da er en stærk base, vil der ske en fuldstændig<br />
reaktion mellem den stærke base og syreren uanset om denne er stærk eller svag. Derfor og<br />
ikke .
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 17<br />
Under titreringen måler vi pH med et pH-meter. På grundlag af målingerne tegnes titrérkurven,<br />
hvor ækvivalenspunktet aflæses. En sådan titrering med pH-meter kaldes en potentiometrisk syrebasetitrering.<br />
Efterhånden som der <strong>til</strong>sættes stærk base, vil pH i opløsningen stige, og lige omkring<br />
ækvivalenspunktet vil der ske en meget brat stigning i pH-værdien. Hvis man afbilder pH som en<br />
funktion af <strong>til</strong>sat mængde titrator (base), vil man således få en graf, som er særligt stejl lige<br />
omkring ækvivalenspunktet, og som herved kan bestemmes ud fra kurven. Man kan altså aflæse<br />
dels det <strong>til</strong>satte volumen titrator for at nå ækvivalenspunktet og dels pH-værdien i<br />
ækvivalenspunktet. Da man naturligvis ved, hvor meget syre, der er afmålt, kan dennes<br />
koncentration beregnes (titratorens koncentration forudsættes som sædvanlig kendt).<br />
Apparatur<br />
100 mL bægerglas<br />
250 mL bægerglas<br />
magnetomrører med magnetpind<br />
LabQuest med pH-elektrode<br />
Dråbetæller m. reservoir<br />
20 mL fuldpipette<br />
Sprøjteflaske med demineraliseret vand<br />
<strong>Kemi</strong>kalier<br />
Natriumhydroxidopløsning 0,100 M<br />
Opløsning af en svag syre, ca. 0,1 M<br />
Opløsning af en stærk syre, ca. 0,1 M<br />
Opløsning af en ukendt syre, ca. 0,1 M<br />
Pufferopløsning, pH = 7,00<br />
Pufferopløsning, pH = 4,01<br />
Eksperimentelt<br />
Hav tålmodighed – det tager noget tid at få forsøget s<strong>til</strong>let op og kalibreret, men det lønner sig i<br />
den sidste ende, hvor forsøget hurtigt giver data fra 3 forskellige titreringer. Vær omhyggelig – det<br />
giver de bedste resultater.<br />
Ops<strong>til</strong>ling<br />
Reservoiret spændes op<br />
umiddelbart over<br />
”revnen” i dråbetælleren.<br />
Og der omrøres med en<br />
magnet!
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 18<br />
Opstart<br />
Tænd LabQuest – tryk på huset for neden og vælg LabQuest App<br />
Klik på Sensors og derefter Sensor setup<br />
o Under CH1: find pH-sensoren (pH/mV/ORP Amplifiers > pH)<br />
o Under DIG 1: find Drop Counter<br />
o OK<br />
Kalibrering<br />
Nu skal de to sensorer kalibreres:<br />
pH: Der udføres en to-punkts kalibrering<br />
Klik på feltet hvor pH-værdi vises og vælg Calibrate<br />
Klik på Calibrate Now<br />
o Sæt elektroden i buffer nr. 1 og indtast værdien for pH – tryk Keep<br />
o Sæt elektroden i buffer nr. 2 og indtast værdien for pH – tryk Keep<br />
o Tryk OK<br />
Dråbetæller:<br />
Klik på feltet hvor Volumen-værdi vises og vælg Calibrate<br />
Fyld reservoiret med den væske der skal titreres med, og åbn begge skruer.<br />
Den øverste styrer dråbe-hastigheden og den nederste er kun en skal kun enten være<br />
lukket eller åben. Inds<strong>til</strong> hastigheden med den øverste og luk derefter den nederste..<br />
Klik på Calibrate Now<br />
o Sæt et 10 mL måleglas direkte under dråbetælleren<br />
o Åbn for den nederste skrue<br />
o Lad væsken løbet <strong>til</strong> der er et sted mellem 9 og 10 mL i måleglasset<br />
Indtast det præcise volumen der er blevet aftappet<br />
Tryk Stop<br />
Tryk OK<br />
Nu er begge sensorer kalibreret og man vender <strong>til</strong>bage <strong>til</strong> startbilledet!<br />
Titreringerne<br />
Inden hver måling skylles elektroderne omhyggeligt med vand, og evt. dråber fjernes med blødt<br />
papir uden egentlig aftørring (der ”duppes”).<br />
Reservoiret fyldes med min. 30 mL 0,100 M natriumhydroxid.<br />
Titrering af en stærk syre med en stærk base<br />
Med en pipette afmåles 20,00 mL ca. 0,1 M saltsyre ned i et 100 mL bægerglas, og der <strong>til</strong>sættes<br />
yderligere 20 mL vand (skal ikke være nøjagtigt – brug inddelingen på bægerglasset).
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 19<br />
Bægerglasset anbringes på magnetomrøreren, og magnetpinden lægges ned i glasset, hvorpå<br />
elektroden sænkes ned i væsken. pH-elektroden skal <strong>til</strong>strækkeligt langt ned <strong>til</strong>, at den er i fuld<br />
kontakt med opløsningen. Men den må ikke komme så langt ned, at magnetpinden kan ramme<br />
den under omrøringen. Omrøringen startes, og når signalet er stabilt, startes dataopsamlingen.<br />
Dataopsamling<br />
Tryk på fanebladet der viser en graf (nr. 2 fra venstre)<br />
Start dataopsamlingen ved at trykke på den grønne pil enten på skærmen eller på<br />
knappen.<br />
Åbn for nederste skrue og lad væsken dryppe ind<strong>til</strong> de nødvendige data er opsamlet – man<br />
kan følge kurven på skærmen!<br />
Tryk på den røde firkant når opsamlingen er færdig.<br />
Gem filen ved at trykke File og Save, giv den et navn og tryk Gem.<br />
Når næste forsøg startes, skal man kun trykke på den grønne pil igen. Du kan roligt<br />
Discard de gamle data – da de er gemt på maskinen.<br />
– vælg ALDRIG ”new eksperiment” eller lignende, så skal man nemlig også kalibrere igen!<br />
Titrering af en svag syre med en stærk base<br />
Samme fremgangsmåde som ovenfor – der afpipetteres dog eddikesyre i stedet for HCl. Der skal<br />
ikke kalibreres mellem de to målinger.<br />
Titrering af en ukendt syre med en stærk base<br />
Samme fremgangsmåde som ovenfor – der afpipetteres dog den ukendte syreopløsning i stedet<br />
for HCl. Der skal ikke kalibreres mellem de to målinger.<br />
Data kan nu overføres <strong>til</strong> en USB-nøgle - spørg læreren hvis det giver problemer!<br />
Data er i et format som kræver programmet LoggerPro – I kan installere en kopi hvis I har jeres<br />
computer med – men man kan også bruge skolens computere <strong>til</strong> at overføre data <strong>til</strong> et regneark.<br />
Efterbehandling<br />
For hver syre skal følgende punkter besvares:<br />
1. Tegn titrerkurverne som XY-diagram i regnearksprogrammet. Det vil sige afbild pH som<br />
funktion af det <strong>til</strong>satte volumen 0,100 M NaOH. Kurverne tegnes ”bløde” uden knæk.<br />
2. Markér ækvivalenspunkterne på titrerkurven (midt på kurvens mest lodette stykke). Aflæs<br />
det <strong>til</strong>hørende volumen 0,100 M NaOH.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 20<br />
Stærk syre: V ækv =<br />
Svag syre: V ækv =<br />
Ukendt polyhydron syre: V ækv (1) =<br />
V ækv (2) =<br />
3. Beregn stofmængden af NaOH, som er <strong>til</strong>sat ved ækvivalenspunktet (1. ækvivalenspunkt i<br />
delforsøg 3). Beregn derefter syrernes koncentration C(syre)<br />
4. Hvad bør pH præcis være i ækvivalenspunktet?<br />
Argumentér ud fra hvilke syrer og baser der er <strong>til</strong> stede (eller ikke) lige på dette<br />
tidspunkt. Fx er al OH - neutraliseret af syren.<br />
5. Hvad vil pH teoretisk nærme sig <strong>til</strong> ved fortsat titrering med 0,1M NaOH–opløsning?<br />
Specielt for den anden kurve med svag syre og den tredje kurve med polyhydron syre:<br />
6. Bestem pKs værdien/værdierne for syren.<br />
Disse findes ved at aflæse pH værdien halvvejs mellem start og ækvivalenspunktet, eller<br />
for den polyhydrone syres vedkommende yderligere midt mellem de to ækvivalenspunkter.<br />
Svag syre: pKs =<br />
Polyhyrdon syre: pKs,1 =<br />
pKs,2 =<br />
7. Forklar forløbet af titreringskurven for den ukendte syre. Giv et bud på, hvilken syre det<br />
kunne være. (Sammenlign de fundne pKs-værdier med tabelværdier fra jeres bog)
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 21<br />
Eksperiment 4: Reaktionshastighed og enzymer (Journal 3 )<br />
Teori og formål<br />
I mange sammenhænge er det nyttigt at kunne kontrollere kemiske reaktioners hastighed. Ved<br />
tøjvask eller synteser af nye stoffer er man fx interesseret i høj hastighed mens lav hastighed er<br />
interessant ved uønskede reaktioner som fx rustdannelse eller fordærvelse af fødevarer. Formålet<br />
med nogle af forsøgene er derfor at studere faktorer som påvirker en kemisk reaktions hastighed.<br />
Som bekendt vinder enzymer i disse år mere og mere indpas som katalysatorer for kemiske<br />
reaktioner fx i forbindelse med effektiv frems<strong>til</strong>ling af ethanol ud fra majs eller halm (bioethanol).<br />
Derfor undersøges ved nogle af forsøgene faktorer, der påvirker en enzymkatalysators effektivitet.<br />
Gennem hele øvelsen undersøges samme reaktion men under forskellige betingelser:<br />
(*) 2 H 2 O 2 (aq) → 2 H 2 O(l) + O 2 (g) ”Spaltning af hydrogenperoxid”<br />
Hastigheden måles ved at se på volumen af den udviklede dioxygengas (opsamles i sæbeskum).<br />
En af de betingelser der varieres er <strong>til</strong>sætning og type af katalysator.<br />
En uorganisk katalysator er stoffet kaliumiodid KI. Katalysen med KI foregår i to trin<br />
(reaktionsmekanisme) som <strong>til</strong>sammen giver reaktionen (*) – overvej dette:<br />
I. H 2 O 2 + I - → H 2 O + IO -<br />
II. IO - + H 2 O 2 → H 2 O + O 2 + I -<br />
Man kan iagttage at det tager et øjeblik før katalysen med KI er effektiv. Inden dioxygen ses, skal<br />
der nemlig opbygges en vis mængde IO - (en gullig ion).<br />
Hydrogenperoxid dannes i kroppen ved metabolismen (stofskiftet) og ved immunforsvarsreaktioner.<br />
Det er en stærk cellegift som derfor hurtigt nedbrydes af enzymer i cellerne.<br />
Enzymerne er organiske katalysatorer. De, der katalyserer spaltningen af H 2 O 2 , kaldes<br />
katalaser. Enzymer er proteiner, det vil sige meget store molekyler som har en karakteristisk rumlig<br />
opbygning. Hvert enzym har et aktivt sted med en bestemt rumlig(3D) form og ifølge ”Nøgle-lås<br />
modellen” er denne form afgørende for enzymets katalytiske aktivitet. Formen kan påvirkes af<br />
opvarmning, pH og tungmetaller (Hg, Pb, Cu,..).<br />
3 Se journalark for denne øvelse som bilag 3
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 22<br />
Det undersøges derfor om de tre nævnte faktorer kan påvirke katalases aktivitet.<br />
”Variabelkontrol” metoden<br />
Forsøget er et godt eksempel på variabelkontrol: skal man slutte noget om en bestemt faktors<br />
(variabels) indvirkning på reaktionshastigheden, er det vigtigt kun at sammenligne forsøg, hvor de<br />
øvrige faktorer holdes konstant. Dette er en vigtig metode inden for al forskning.<br />
En katalysators betydning for reaktionshastigheden kan fx undersøges ved at udføre reaktionen i<br />
to reagensglas med katalysatoren <strong>til</strong>sat <strong>til</strong> kun det ene.<br />
Begge glas skal være ens mht. temperatur, volumen, katalysator og koncentration af alle øvrige<br />
stoffer. Alle disse variable holdes altså konstant mens <strong>til</strong>sætning af katalysator varieres.<br />
En evt. ændring i reaktionshastighed må dermed skyldes katalysatoren og ikke andet.<br />
Udstyr<br />
stopur (brug din mobil),<br />
8 lige store reagensglas ca. 15 cm<br />
1 prop uden hul<br />
reagensglasstativ<br />
1 mellemstort bægerglas,<br />
termometer,<br />
plastpipetter,<br />
tændstikker/lighter<br />
<strong>Kemi</strong>kalier<br />
fortyndet saltsyre (1M HCl),<br />
sulfosæbe,<br />
hydrogenperoxid (ca. 5%, 10%),<br />
kaliumiodidopløsning (0,3M KI),<br />
lidt gær rørt ud i lidt vand (ekstrakt),<br />
kobber(II)sulfat (1 M CuSO 4 )<br />
Eksperimentelt<br />
Hastigheden for spaltning af hydrogenperoxid (*) undersøges under forskellige betingelser. Disse<br />
variable varieres: koncentration, temperatur, katalysator.<br />
I hvert af fire reagensglas mærket 1-4 hældes 1 dråbe sulfosæbe, hvorefter 5% og 10% H 2 O 2 –<br />
opløsninger påfyldes i følge skemaet nedenfor (brug måleglas eller målepipette).<br />
Vend alle glassene forsigtigt med gummiprop på for at blande (det må ikke skumme).
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 23<br />
Glassene 3 og 4 s<strong>til</strong>les nogle minutter i 50-60 o C vand i et bægerglas (tag vand fra elkedlen).<br />
I tre plastpipetter afmåles 1,5mL kaliumiodidopløsning som lægges klar foran glas 1, 2 og 3.<br />
Stopuret startes og de tre portioner KI-opløsning sprøjtes samtidig ned i glas 1, 2, 3.<br />
Glassene rystes forsigtigt så væskerne blandes.<br />
Iagttag glassene mht. skumdannelse og farveændringer af reaktionsblandingen.<br />
Tiden noteres i skemaet når en skumsøjle når toppen af ”sit” glas (mindste tid svarer <strong>til</strong> største<br />
reaktionshastighed). Notér også iagttagelse vedr. glas 4.<br />
Nu er det tid <strong>til</strong> enzymforsøgene!<br />
Glassene 5-8 påfyldes med 1 dr. sulfo samt H 2 O 2 som nævnt i skemaet.<br />
Gær-ekstrakt med CuSO 4 laves af 5mL leverekstrakt + 10 dråber CuSO 4 -opløsning.<br />
Gær-ekstrakt med HCl laves af 5mL leverekstrakt og 5 dråber HCl.<br />
Kogt og afkølet gær-ekstrakt er lavet ved at koge noget gær-kstrakt op og afkøle igen.<br />
Foran de fire glas lægges plastpipetter med 1mL gær-ekstrakt (obs: kogt og genafkølet! i glas 6!).<br />
Som før startes stopuret samtidig med at de fire 1mL portioner leverekstrakt sprøjtes i hvert sit<br />
reagensglas. Observationer af tider indføres som før i skemaet.<br />
Glas nr. H 2 O 2 katalysator Tid i sekunder/ andre iagttagelser<br />
1 10mL 5% KI-opl.<br />
2 10mL 10% KI-opl.<br />
3 varm 10mL 10% KI-opl.<br />
4 varm 10mL 10% ingen katalysator<br />
ENZYM<br />
FORSØG<br />
5 10mL 5% 1mL gær-ekstrakt<br />
6 10mL 5% 1mL kogt og afkølet<br />
gær-ekstrakt<br />
7 10mL 5% 1mL gær-ekstrakt<br />
med CuSO 4<br />
8 5mL 10% 1mL gær-ekstrakt<br />
med HCl
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 24<br />
Behandling af forsøgsresultater<br />
Disponér så du behandler et forsøg af gangen (forsøg I-IV og V-VIII regnes som hver sit forsøg).<br />
I diskussionen skal du fremhæve variabelkontrollen, dvs. hele tiden gøre klart hvilke forsøg der<br />
sammenlignes (skal der sluttes noget om en bestemt faktors indvirkning på reaktionshastigheden<br />
er det vigtigt kun at sammenligne to forsøg, hvor alle de øvrige faktorer holdes konstant).<br />
Brug de relevante forsøgsresultater <strong>til</strong> at diskutere følgende spørgsmål:<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
Hvordan afhænger reaktionshastigheden af koncentrationen af reaktanter?<br />
Hvordan afhænger reaktionshastigheden af temperaturen?<br />
Hvilke stoffer er katalysator for spaltning af hydrogenperoxid?<br />
Er der observationer der underbygger, at reaktionsmekanismen med KI foregår i to trin?<br />
Er nogle katalysatorer mere effektive end andre?<br />
Hvilke faktorer kan påvirke et enzyms katalytiske effektivitet?<br />
Hvorfor er tungmetaller som Hg, Pb og Cu farlige for miljøet og skal opsamles?<br />
Resultaterne fra dette forsøg gælder i almindelighed.<br />
Flere af dem kan begrundes teoretisk ved at tænke reaktioner som et resultat af <strong>til</strong>strækkeligt<br />
kraftige sammenstød mellem to reaktantmolekyler (”kollisionsteorien”).
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 25<br />
Eksperiment 5: Svovlforbindelser i vin (Rapport)<br />
Formål<br />
Forsøgets formål er at bestemme det samlede svovlindhold i en hvidvin ved redoxtitrering med I 2 -<br />
opløsning / diiodopløsning.<br />
Teori<br />
I følge "Positivlisten" må man benytte svovldioxid/sulfiter som konserveringsmiddel for vin.<br />
Grænsen for hvor meget der må benyttes er 175-400 mg svovldioxid pr. L afhængig af vintype.<br />
For sulfitter omregnes massen <strong>til</strong> ækvivalent mængde SO 2 , svovldioxid.<br />
Svovlforbindelser kan bindes kemisk <strong>til</strong> andre stoffer i vin og betegnes da som "bunden SO 2 ".<br />
Dette i modsætning <strong>til</strong> de øvrige konserverende svovlforbindelser, der betegnes "fri SO 2 ".<br />
Den fastsatte grænse for svovlindhold i vin er summen af fri og bunden SO 2 .<br />
Den bundne SO 2 skal frigøres for at bestemmes ved redoxtitreringen. Dette sker ved at hæve pH.<br />
Fri SO 2 ( dvs. salte af svovlsyrling H 2 SO 3 og opløst SO 2 indgår i vin i følgende ligevægte:<br />
(0) SO 2 (aq) + H 2 O(l) ⇌ H 2 SO 3 (aq)<br />
(1) H 2 SO 3 (aq) + H 2 O(l) ⇌ HSO 3 - (aq) + H 3 O + (aq)<br />
(2) HSO 3 - (aq) + H 2 O(l) ⇌ SO 3 2- (aq) + H 3 O + (aq)<br />
Frigørelse af "bunden SO 2 "<br />
Da pH i vin almindeligvis ligger i intervallet 3-4 (svagt sur) og H 2 SO 3 er en middelstærk syre vil<br />
ligevægt (1) være forskudt mod højre.<br />
Ligevægt (2) er derimod forskudt mod venstre fordi HSO - 3 er en svag syre.<br />
Svovlet i vin vil altså overvejende forefindes som ureageret SO 2 eller som HSO , hydrogensulfit.<br />
Hydrogensulfit bindes ret let <strong>til</strong> vinens carbonylforbindelser såsom ethanal og glukose. Hvis vinens<br />
pH imidlertid hæves <strong>til</strong> over 8 vil disse bindinger spaltes, og sulfitten frigøres.<br />
<br />
3<br />
Titrering af vin med diiod-opløsning I 2 (aq)<br />
Efter at "bunden SO 2 " er frigjort sænkes pH <strong>til</strong> under 2 ved syre<strong>til</strong>sætning. Derved forskydes alle<br />
ligevægtene mod venstre. Den dannede SO 2 (aq) titreres med I 2 (aq) før SO 2 (g) undviger:<br />
2<br />
<br />
SO<br />
2(aq)<br />
I2(aq)<br />
6 H2O<br />
SO<br />
4<br />
(aq) 2 I (aq) 4 H3O<br />
<br />
(aq)
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 26<br />
Ækvivalenspunktet kan bestemmes ved <strong>til</strong>sætning af en friskfrems<strong>til</strong>let stivelsesopløsning, idet I 2<br />
(aq) danner en sortblå farve med stivelse.<br />
Koncentrationsbestemmelse af I 2 -opløsningen.<br />
Koncentrationen af diiod bestemmes ved at titrere en kendt mængde Na 2 S 2 O 3 -opløsning<br />
(natriumthiosulfatopløsning), der både har et kendt volumen og en kendt koncentration.<br />
Titreringsreaktionen er:<br />
I<br />
2<br />
(aq)<br />
<br />
2 S<br />
2<br />
O<br />
2<br />
3<br />
(aq)<br />
<br />
2 I<br />
<br />
(aq)<br />
<br />
S<br />
4<br />
O<br />
2<br />
6<br />
(aq)<br />
Ækvivalenspunktet bestemmes igen med en stivelsesopløsning.<br />
Koncentrationen af I 2 kan efterfølgende beregnes ud fra forbrugt volumen I 2 -opløsning samt<br />
stofmængden af diiod i denne.<br />
Apparatur<br />
250 mL koniske kolber,<br />
10 mL måleglas,<br />
50 mL måleglas,<br />
20 mL pipette,<br />
10 mL pipette,<br />
250 mL målekolbe,<br />
burette,<br />
magnetomrører,<br />
magnetpind.<br />
<strong>Kemi</strong>kalier<br />
Hvidvin (konserveret med svovlforbindelser).<br />
1 M NaOH (aq), natriumhydroxid.<br />
1 M H 2 SO 4 (aq), svovlsyre.<br />
I 2 (aq), iodopløsning, (ca. 0,002 M).<br />
1% stivelsesopløsning, (friskfrems<strong>til</strong>let).<br />
0,100 M Na 2 S 2 O 3 ,<br />
natriumthiosulfatopløsning.<br />
Universalindikatorpapir.<br />
Eksperimentelt<br />
Frigørelse af "bunden SO 2 " i vin.<br />
Med målepipette og sugebold overføres 20,0 mL hvidvin <strong>til</strong> en ren konisk kolbe. Her<strong>til</strong> sættes 10<br />
mL 1 M NaOH (aq).<br />
Blandingen rystes og hens<strong>til</strong>les i mindst 5 minutter. Kontrollér med universalindikatorpapir at pH er<br />
mindst 8. I modsat fald <strong>til</strong>sættes lidt mere base.<br />
Mens denne omdannelse finder sted, kan koncentrationen af I 2 -opløsningen bestemmes.<br />
Koncentrationsbestemmelse af I 2 -opløsningen<br />
Med pipette overføres 10,0 mL 0,100 M Na 2 S 2 O 3 <strong>til</strong> en 250 mL målekolbe, og der fyldes op med<br />
demineraliseret vand <strong>til</strong> mærket.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 27<br />
Efter omhyggelig omrystning overføres med en ren målepipette og sugebold 10,0 mL af denne<br />
fortyndede natriumthiosulfatopløsning <strong>til</strong> en ren konisk kolbe. Der <strong>til</strong>sættes ca. 20 mL<br />
demineraliseret vand og ca. 5 mL stivelsesopløsning.<br />
Diiod-opløsningen hældes på en burette (husk klargøring) hvorefter thiosulfatopløsningen titreres<br />
<strong>til</strong> blivende blå farve. Noter volumen af forbrugt diiodopløsning.<br />
Titrering af hvidvin med I 2 -opløsningen<br />
Til vinopløsningen <strong>til</strong>sættes nu 20 mL 1M H 2 SO 4 og blandingen omrystes. Med universalindikatorpapir<br />
kontrolleres, at pH er under 2 - i modsat fald <strong>til</strong>sættes lidt mere syre.<br />
Opløsningens temperatur skal være under 20 ºC for at hæmme afgivelse af SO 2 -gas. Er den over,<br />
afkøles kolben under den kolde vandhane eller på isbad.<br />
Der <strong>til</strong>sættes ca. 5 mL stivelsesopløsning. Straks derefter titreres med I 2 -opløsningen, ind<strong>til</strong> den<br />
første blåfarvning, som forbliver i ½ minut.<br />
Husk at notere volumen af forbrugt diiodopløsning.<br />
Efterbehandling<br />
1. Forklar ved ligevægtsbetragtninger (Le Chateliers Princip) hvordan <strong>til</strong>sætning af syre vil<br />
forskyde ligevægtene (1) og (2).<br />
2. Beregn koncentrationen af den fortyndede natriumthiosulfatopløsning i målekolben.<br />
3. Beregn koncentrationen af iodopløsningen, fx på denne måde:<br />
Beregn først stofmængden af thiosulfat, som der titreres på. Dernæst kan stofmængden af I 2<br />
findes, idet der tages hensyn <strong>til</strong> stofmængdeforholdene i reaktionsskemaet. Til sidst beregnes<br />
koncentrationen af iodopløsningen.<br />
4. Beregn det totale svovlindhold (anført som mg SO 2 pr. L) i hvidvinen.<br />
5. Kommentér resultatet. Sammenlign med deklarationen og "Positivlisten", der har en højeste<br />
værdi for hvidvin på 225 mg SO 2 pr. L.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 28<br />
Eksperiment 6: Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt<br />
& opløselighed (Journal 4 )<br />
Formål<br />
At undersøge hvorledes fysiske egenskaber som kogepunkt og opløselighed hænger sammen<br />
med de intermolekylære kræfter som virker mellem molekylerne.<br />
Teori<br />
Molekyler er bundet sammen af stærke kovalente (elektronpar) bindinger. Men der virker også<br />
(svagere) kræfter mellem molekylerne indbyrdes, disse kaldes under ét for intermolekylære kræfter<br />
(eller af og <strong>til</strong> ”bindinger” selv om der ikke er tale om faste bindinger som dem, der holder<br />
molekylerne sammen). De vigtigste typer er London- , dipol-dipol- og hydrogenbindinger samt iondipol<br />
bindinger. De påvirker alle i varierende grad stoffernes opløselighed, smeltepunkt og<br />
kogepunkt.<br />
For at forstå stoffers fysiske egenskaber, er det nødvendigt at kende de kræfter, der virker mellem<br />
molekyler. Disse kaldes intermolekylære bindinger (eller kræfter). I alle <strong>til</strong>fælde er der tale om<br />
elektriske kræfter, positive dele <strong>til</strong>trækker negative dele. Kræfterne mellem atomerne i<br />
molekylerne, de kemiske bindinger, er flere gange stærkere end de kræfter, der virker mellem<br />
molekylerne. Styrken afhænger i høj grad af molekylernes bestanddele, altså af hvilke atomer<br />
molekylerne indeholder. De intermolekylære bindinger kan deles op i tre typer:<br />
1. London-bindinger (Van-der-Waals-kræfter)<br />
Er den svageste af de 3 typer. Denne type har derfor især betydning, når ingen af de andre<br />
virker, dvs. mellem molekyler, der ikke indeholder polære bindinger.<br />
Alle molekylforbindelser kan bringes på flydende form og på fast form. Det gælder også for<br />
ædelgasserne, der kan opfattes som én-atomige molekyler. Blot skal temperaturen være<br />
lav nok. Der må derfor virke kræfter mellem dem, ellers ville de være på gasform.<br />
Disse kræfter skyldes, at selv i meget symmetriske elektronsystemer kan der ske<br />
midlertidige forskydninger, som giver mulighed for elektrisk <strong>til</strong>trækning mellem molekylerne.<br />
Dette kan illustreres ved følgende:<br />
- + + + -<br />
- -<br />
+ - - +<br />
4 Se journalark for denne øvelse som bilag 4
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 29<br />
Der er induceret en dipol i de to atomer <strong>til</strong> højre. Jo lettere det er at forskyde elektronerne<br />
og jo større elektronsystemet er, desto stærkere er kræfterne mellem de inducerede<br />
dipoler. London-bindingerne er derfor størst<br />
i store molekyler<br />
i molekyler, hvor de yderste atomer er store<br />
når afstanden mellem molekylerne er lille<br />
Selv om der ikke er tale om masse<strong>til</strong>trækning, viser det sig, at London-bindingernes styrke i<br />
det store hele følger størrelsen af molekylernes molare masse, fordi molekylernes overflade<br />
vokser med massen.<br />
2. Dipol-dipol-bindinger<br />
<strong>Kemi</strong>ske forbindelser, hvori molekyler har polære bindinger, har højere kogepunkter end<br />
upolære kemiske forbindelser. Det skyldes, at de polære molekyler er permanente dipoler,<br />
og at der er elektriske <strong>til</strong>trækningskræfter mellem dem. En carbon-chlorbinding er en polær<br />
binding, idet elektronegativitetsforskellen mellem chlor (3,16) og carbon (2,55) er 0,61.<br />
Chlor, der trækker hårdest i elektronerne, bliver en smule negativt ladet i forhold <strong>til</strong> carbon.<br />
H<br />
<br />
H<br />
C Cl<br />
H<br />
Her er et tal mellem 1 og 0. Ladningsforskellen mellem carbon-atomet og chlor-atomet<br />
gør cholrmethan-molekylet <strong>til</strong> en permanent dipol. Dipol-dipol-bindingerne er stærkere end<br />
London-bindingerne, idet ladningsforskydningen i de permanente dipoler eksisterer hele<br />
tiden, mens den er midlertidig i molekyler uden polære bindinger. Dipol-dipol-bindinger er<br />
størst:<br />
<br />
<br />
<br />
Når der er stor forskel i elektronegativitet mellem atomerne i den polære binding<br />
Når den polære binding ikke er gemt væk<br />
3. Hydrogen-bindinger<br />
Den stærkeste type af de intermolekylære bindinger er hydrogenbindingen, men den<br />
optræder kun mellem et begrænset antal molekyler. Hvis der skal være en hydrogenbinding<br />
mellem to molekyler, skal<br />
<br />
<br />
Det ene indeholder et hydrogenatom bundet <strong>til</strong> oxygen, nitrogen eller fluor<br />
Det andet skal indeholde et af disse grundstoffer, men der behøver ikke at være<br />
bundet hydrogen <strong>til</strong> det.<br />
Disse tre grundstoffer har det <strong>til</strong> fælles, at de er meget elektronegative og forholdsvis små.<br />
<br />
<br />
<br />
CH 3 CH 2 O H O CH 2 CH 3<br />
H
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 30<br />
Det kunne se ud som om, at det hydrogenatom, der indgår i hydrogenbindingen, er næsten<br />
lige godt bundet <strong>til</strong> de to oxygenatomer. Det er dog ikke <strong>til</strong>fældet. Den kemiske binding er<br />
ca. 10 gange stærkere end hydrogenbindingen.<br />
Når et stof går fra en flydende fase <strong>til</strong> gasfasen, skal alle de intermolekylære bindinger mellem<br />
molekylerne brydes. Derfor er en molekylforbindelses kogepunkt et godt mål for de<br />
intermolekylære bindingers styrke.<br />
Opløseligheden af en molekylforbindelse i en anden er bestemt af de intermolekylære kræfter.<br />
Hvis opløselighedsmidlet holdes sammen af hydrogenbindinger, er molekylerne heri bundet stærkt<br />
<strong>til</strong> hinanden. Tilsættes eksempelvis en kemisk forbindelse, hvor molekylerne holdes sammen af<br />
London-bindinger, kan disse molekyler ikke trænge ind mellem opløsningsmidlets molekyler. Der<br />
skel ingen opløsning.<br />
Tilsætter man i stedet en kemisk forbindelse, der også holdes sammen af hydrogenbindinger, kan<br />
de to molekyltyper binde sig <strong>til</strong> hinanden. Der sker en opløsning.<br />
Man kan dog også opløse andre kemiske forbindelser end molekyler. For eksempel kan man i<br />
nogle <strong>til</strong>fælde opløse et salt (ionforbindelse) i vand. De kræfter der er ansvarlige for at de to stoffer<br />
kan blandes er en blanding mellem ion- og dipol-bindinger. Disse er meget kraftigere end alle de<br />
ovenstående.<br />
Apparatur<br />
Varmeplade og metalblok<br />
Pipette<br />
LabQuest med termosensor<br />
10 mL pipette<br />
50 mL bægerglas<br />
vægt<br />
Reagensglas med prop<br />
10 mL og 25 mL måleglas<br />
<strong>Kemi</strong>kalier<br />
Ethanol<br />
Butan-2-ol<br />
Pentan-1-ol<br />
Vand<br />
Saltsyre<br />
Bromthymolblåt<br />
Kaliumcarbonat
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 31<br />
Eksperimentelt<br />
Del 1: Alkoholers opløselighed<br />
Tre små men lige store reagensglas fyldes halvt med vand som er blåfarvet med kobbersulfat.<br />
Markér væskens overflade med sprittusch på reagensglasset.<br />
Derefter <strong>til</strong>sættes med plastpipette 1,5mL af en af alkoholerne i tabellen nedenfor <strong>til</strong> hvert glas.<br />
Markér også den nye væskeoverflade.<br />
Prop <strong>til</strong> og omryst hvert af de tre glas grundigt, hvorefter de anbringes i et stativ.<br />
Vent <strong>til</strong> faserne er separeret (adskilt) og aflæs cirka-tykkelsen af det <strong>til</strong>bageværende alkohol lag.<br />
(jo mindre lagtykkelse, jo større er opløseligheden af alkoholen i vand).<br />
Alkohol<br />
Ethanol<br />
Butan-2-ol<br />
Pentan-1-ol<br />
Opløselighed målt som reduktion af<br />
lagtykkelse/mm<br />
Opløselighed fra tabel<br />
g/100g vand<br />
Del 2: Kogepunktsbestemmelse<br />
on<br />
on<br />
100.4<br />
C<br />
B<br />
L<br />
Det foregår ved at hælde ca. ½ mL af alkoholen (hvert hold vælger deres<br />
alkohol og i bytter resultater <strong>til</strong> sidst) i et reagensglas sammen med en enkelt<br />
pimpsten. Reagensglasset placeres i metalblokken, som sættes på<br />
varmepladen (skal ikke tændes endnu). Dataopsamlingssystem samles og<br />
inds<strong>til</strong>les, der skal opsamles data ved hjælp af funktionen ”Time ased”. Der<br />
opsamles hvert 5 sek. over 30 min, dvs. 360 sampels. Termosensoren<br />
spændes op i et stativ og placeres i væsken (pas på at den ikke rører<br />
siderne eller bunden af reagensglasset). Varmepladen tændes på ca. 150<br />
C og dataopsamlingen startes. Mens dette foregår, kan man fortsætte<br />
forsøget.<br />
Når opsamlingen er færdig har man en del<br />
af en kurve som den nedenstående,<br />
hvorfra man kan aflæse kogepunktet som<br />
temperaturen hvor kurven er vandret.<br />
Indsæt resultaterne i skemaet nedenfor.<br />
Dette afsnit af grafen<br />
måles ved<br />
dataopsamlingen<br />
Tid
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 32<br />
Alkohol Molarmasse Kogepunkt (tabel)<br />
Ethanol<br />
Butan-1-ol<br />
Butan-2-ol<br />
Pentan-1-ol<br />
Del 3: Ethanols evne <strong>til</strong> at danne hydrogenbindinger<br />
a. Præcis 10 mL ethanol og 10 mL vand blandes i et reagensglas. Prop sættes på og der<br />
rystes. Det bemærkes om reaktionen er endoterm eller exoterm. Reagensglassets<br />
indhold hældes op i et 20 mL måleglas og volumen bestemmes om det er præcis de 20<br />
mL, som det burde være.<br />
b. Opløsningen hældes <strong>til</strong>bage i reagensglasset. Der <strong>til</strong>sættes nogle dråber saltsyre og<br />
nogle dråber bromthymolblåt <strong>til</strong> opløsningen er tydeligt gul. Der <strong>til</strong>sættes ca. 3-4<br />
teskefulde K 2 CO 3 . Prop sættes på og der rystes kraftigt <strong>til</strong> saltet er opløst.<br />
Reagensglasset skal nu have lov <strong>til</strong> at stå roligt nogle minutter. Volumen af de to faser<br />
vurderes.<br />
c. Efterfølgende <strong>til</strong>sættes endnu nogle teskefulde K 2 CO 3 . Opløsningen rystes igen <strong>til</strong> saltet<br />
er opløst og virkningen af den ekstra <strong>til</strong>sætning af salt vurderes på de to fasers<br />
volumen.<br />
Efterbehandling<br />
1. Tegn strukturformler for stofferne i tabellerne– vis alle atomer og bindinger.<br />
Del 1: Alkoholers opløselighed<br />
2. Begrund forskellen på opløseligheden af alkoholerne ud fra forskellen på deres polaritet.<br />
(tips: udpeg de polære og de upolære grupper på strukturformlerne og se på balancen<br />
mellem disse. Bemærk i øvrigt, at det ikke er opløselighedernes størrelse i sig selv du skal<br />
begrunde, men kun deres indbyrdes rækkefølge).<br />
Del 2: Kogepunkt<br />
3. Hvilken type intermolekylære kræfter har ansvar for, at der er forskel på kogepunkterne af<br />
propan-1-ol, butan-1-ol og pentan-1-ol?<br />
4. I butan-2-ol er – H gruppen bedre ”skjult” end i butan-1-ol. Hvilken type intermolekylær<br />
kraft bliver dermed reduceret og hvordan påvirker det kogepunktet?
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 33<br />
5. Kan man ud fra ovenstående generelt sige, at større polaritet af et molekyle medfører<br />
højere kogepunkt af det pågældende stof? (begrund ved henvisning <strong>til</strong> eksempler).<br />
Del 3: Ethanols evne <strong>til</strong> at danne hydrogenbindinger<br />
1. Hvilke bindinger dannes mellem vand og ethanol i del a. På hvilken måde er de årsag <strong>til</strong> de<br />
observerede ændringer?<br />
2. Hvilken fase er vand og hvilken ethanol og hvorfor?<br />
3. Er adskillelsen mellem vand og ethanol fuldstændig? (Kan bedømmes ud fra volumen af de<br />
to faser med i del b og c.<br />
4. Hvilke bindinger dannes nu mellem opløsningen og det <strong>til</strong>satte salt?<br />
5. Hvad er årsag <strong>til</strong> farveændringen af bromthymolblåt og hvorfor er farven kun bevaret i<br />
ethanolfasen?
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 34<br />
Eksperiment 7: Substitution og addition (Rapport)<br />
Formål<br />
Stoffet Br 2´s opløselighed undersøges i vand og heptan og der foretages en (fotokemisk)<br />
substitution mellem heptan om dibrom.<br />
Der fortages en fældningsreaktion på vandfasen og en substitution på heptanfasen fra den første<br />
undersøgelse.<br />
Teori<br />
Stoffer, der ligner hinanden kan opløses i hinanden. Polære stoffer opløses i polære<br />
opløsningsmidler fx vand. Upolære stoffer opløses i upolære opløsningsmidler fx heptan. I dette<br />
forsøg ligger den polære vandfase hele tiden nederst.<br />
Substitution 1:<br />
Alkanen heptan kan sammen med dibrom, Br 2 deltage i substitutionsreaktioner. Reaktionen sættes<br />
i gang ved kraftig belysning og kaldes derfor fotokemisk. Det er en kædereaktion, hvis detaljerede<br />
forløb (reaktionsmekanisme) omtales i lærebøger. Den foregår i heptanfasen:<br />
(1) Br 2 (hep) + C 7 H 16 (l) C 7 H 15 Br(hep) + HBr(hep)<br />
HBr, hydrogenbromid er en stærk syre, som sammen med <strong>til</strong>sat vand danner bromidionen Br - og<br />
oxioniumionen H 3 O + . Disse stærkt polære ioner oplæses i vandet:<br />
HBr(aq) + H 2 O(l) H 3 O + (aq)<br />
+ Br - (aq)<br />
Bromidionerne kan påvises med en fældningsreaktion med sølvioner.<br />
Br - (aq) + Ag + (aq) → Ag r(s)<br />
Substitution 2:<br />
Halogenforbindelsen bromheptan C 7 H 15 Br kan sammen med OH - deltage i en substitution, hvor<br />
OH - ionen kommer med begge elektroner <strong>til</strong> bindingen (nukleofil substitution)<br />
(2) C 7 H 15 Br(aq) + OH - (aq) C 7 H 15 OH(aq) + Br - (aq)<br />
Denne reaktion foregår her langsomt, da bromidet og hydroxid i udgangspunktet findes i to<br />
forskellige faser. Bemærk der nu er dannet bromidioner, som kan påvises ligesom tidligere.<br />
Addition:
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 35<br />
Alkenen cyclohexen kan sammen med dibrom, Br 2 deltage i additionsreaktioner. Ved<br />
additionsreaktioner brydes den ene af bindingerne i dobbeltbindingen. På den måde frigøres en<br />
elektron på hver af de to C-atomer omkring bindingen. Disse elektroner kan nu danne nye<br />
elektronparbindinger <strong>til</strong> andre atomer, i dette <strong>til</strong>fælde brom-atomerne.<br />
(3)<br />
+ Br Br<br />
Br<br />
Br<br />
Apparatur<br />
Eppendorff-rør<br />
Overhead projektor eller anden lyskilde<br />
Plastpipetter.<br />
universalindikatorpapir,<br />
<strong>Kemi</strong>kalier<br />
Heptan (rensebenzin),<br />
Cyclohexen,<br />
bromvand (dibrom opløst i vand, pas på<br />
dampene!),<br />
fortyndet salpetersyre,<br />
0,1M sølvnitrat,<br />
0,001M natriumhydroxid.<br />
Phenolphthlalein.<br />
Eksperimentelt<br />
Forsøget er kvalitativt, dvs at mængderne der benyttes <strong>til</strong> forsøgene er cirka mængder og ikke<br />
nøjagtige mængder.<br />
Sikkerhedsforanstaltninger<br />
Dibrom, Br 2 er giftigt og stærkt ætsende, derfor anvendes en meget fortyndet opløsning af Br 2 i<br />
vand, kaldet ”bromvand”. Heptan er også sundhedsskadelig og brandfarlig (benzin) og forsøget<br />
skal derfor foregå under udsugning og langt fra åben ild.<br />
Efter forsøget hældes alle stofferne i dunken mærket ”organiske halogenforbindelser”.<br />
1) Substitution 1<br />
I to Eppendorff-rør fyldes ½ mL heptan.<br />
Derefter <strong>til</strong>sættes forsigtigt ½ mL bromvand (stinkskab) <strong>til</strong> hvert rør, hvorefter de proppes <strong>til</strong>.<br />
Når det er faldet <strong>til</strong> ro tegnes en farveskitse eller tages et billede af indholdet (vand, heptan og<br />
dibrom) fordeling i eppendorff-røret. Læg bl.a. mærke <strong>til</strong> om vandfasen er øverst eller nederst..<br />
a) Det ene rør rystes meget grundigt og pakkes ind i alufolie.<br />
b) Det andet rør placeres i stærk lys. Ryst et par gange i lyset ind<strong>til</strong> væsken er blevet helt<br />
farveløs Lad det stå i nogle minutter.<br />
c) Tegn eller tag et billede af indholdet.<br />
d) Overfør den øverste fase (heptanfasen m. bromheptan) <strong>til</strong> et nyt Eppendorff-rør. Pas på at<br />
du ikke får vandfasen med! Dette rør sættes <strong>til</strong> side og skal benyttes i forsøg 2.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 36<br />
e) Mål pH i vandfasen vha. pipette og indikatorpapir.<br />
f) Udtag en dråbe af vandfasen og <strong>til</strong>dryp en dråbe sølvnitratopløsning.<br />
g) Pak det andet Eppendorff-rør ud og tegn eller tag et billede af indholdet.<br />
2) Substitution 2<br />
Da dette er en substitution hvor OH - forbruges, se reaktion (2), må det forventes at pH falder<br />
under reaktionen. Dette følges ved at <strong>til</strong>sætte lidt syre/base indikator <strong>til</strong> blandingen og ved at<br />
måle pH. Samtidig viser reaktionsskemaet at der frigøres bromid-ioner ved substitutionen og<br />
disse søges påvist ved fældningsreaktion med sølv(I)-ioner Ag + ligesom ovenfor.<br />
a) I et nyt Eppendorff-rør fyldes 2-3 dråber 0,001M NaOH og 1 dråbe phenolphtalein indikator.<br />
b) Noter farven og mål pH ved at sætte en dråbe af opløsningen på lidt<br />
universalindikatorpapir.<br />
c) Tilsæt den farvede blanding af NaOH og phenolphtalein <strong>til</strong> den upolære fase der blev sat <strong>til</strong><br />
side i forsøg 1.<br />
d) Sæt prop på røret og ryst med jævne mellemrum i mindst 5 minutter. Noter eventuelle<br />
ændringer i farven.<br />
e) Overfør med en plastpipette den polære fase <strong>til</strong> et rent reagensglas og mål dens pH.<br />
f) Undersøg den derefter for bromidion ved at <strong>til</strong>sætte først lidt salpetersyre og derefter lidt<br />
sølvnitrat-opløsning. Noter iagttagelse.<br />
3) Additionsreaktion<br />
a) I to nye Eppendorff-rør fyldes ½ mL bromvand og ½ mL cyclohexen. Arbejdet foregår i<br />
stinkskab.<br />
b) Det ene rør rystes meget grundigt og pakkes ind i alufolie.<br />
c) Ryst derefter det andet rør grundigt.<br />
d) Beskriv det andet Eppendorff-rør<br />
Efterbehandling<br />
I rapporten ønskes en beskrivelse af forsøget med relevante skitser/billeder og dine iagttagelser<br />
undervejs. Desuden skal følgende spørgsmål besvares i rapporten:<br />
1. Hvilken af faserne vand eller heptan opløser bedst dibrom og hvorfor? Hvad med<br />
reaktionsproduktet bromheptan?<br />
2. Skriv et reaktionsskema med strukturformler mellem heptan og dibrom (hvor mange<br />
isomere kan tænkes dannet ved substitutionen?)<br />
3. Hvad kendetegner en substitutionsreaktion?<br />
4. Hvad er pH i vandfasen efter den fotokemiske substitution og hvad viser den?<br />
5. Skriv ionreaktionsskema for fældningsreaktionen mellem Ag + og Br - og forklar at reaktionen<br />
bekræfter, at den fotokemiske substitution er foregået.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 37<br />
6. Forklar hvorledes de udførte observationer bekræfter reaktionsskemaet for den nukleofile<br />
substitution (2).<br />
7. Skriv et reaktionsskema med strukturformler for reaktionen mellem cyclohexen og dibrom<br />
(hvor mange isomere kan tænkes dannet ved additionen)?<br />
8. Forklar hvorledes de udførte observationer bekræfter reaktionsskemaet for<br />
additionsreaktionen og de kendte egenskaber for alkener (3).
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 38<br />
Eksperiment 8: Oxidation af alkoholer (Rapport)<br />
Formål.<br />
At oxidere en udleveret monovalent alkohol med ind<strong>til</strong> 5 carbonatomer og undersøge reaktionsproduktet<br />
(den dannede oxoforbindelse), bl.a. med henblik på at identificere alkohol og oxoforbindelse<br />
Teori<br />
Man starter med at prøve at oxidere den ukendte alkohol med Beckmanns blanding, som er en<br />
opløsning af kaliumdichromat ( K<br />
2Cr2O<br />
7<br />
) i fortyndet svovlsyre.. Primære og sekundære alkoholer<br />
kan oxideres <strong>til</strong> henholdsvis aldehyder og ketoner, hvorimod tertiære alkoholer ikke oxideres under<br />
de givne forsøgsbetingelser.<br />
Derefter udnytter man, at både aldehyder og ketoner giver bundfald med en opløsning af<br />
2,4-dinitrophenylhydrazin, mens kun aldehyder kan oxideres af Tollens reagens, som er en basisk<br />
opløsning, der indeholder sølvioner komplekst bundet <strong>til</strong> ammoniak.<br />
Eksperimentelt<br />
Apparatur<br />
Reagensglas opsats (se figur næste side)<br />
bunsenbrænder<br />
Varmeplade<br />
Pipette<br />
Termosensor<br />
LabQuest datalogger<br />
Metalblok med <strong>til</strong>hørende reagensglas<br />
<strong>Kemi</strong>kalier<br />
Udleveret monovalent alkohol med højst 5 C-<br />
atomer<br />
Beckmanns blanding<br />
(0,4 M K 2 Cr 2 O 7 i 2 M H 2 SO 4 )<br />
2,4-dinitrophenylhydrazin,<br />
(0,01 M i 2 M H 2 SO 4 )<br />
sølvnitrat, 0,1 M<br />
natriumhydroxid, 2 M<br />
ammoniakvand, 2M<br />
Sikkerhed<br />
De anvendte kemikalier, især Beckmanns blanding, er MEGET farlige og skal behandles med stor<br />
forsigtighed. Vær ekstra påpasselig med hud og tøj (samt øjne!). DER SKAL BÆRES BRILLER.<br />
Der udleveres ca. 5 mL af en ukendt alkohol, hvis identitet skal bestemmes.<br />
Første punkt i enhver undersøgelse af et organisk stof er at bestemme smeltepunkt og/eller<br />
kogepunkt. Da alle de mulige alkoholer, der anvendes i denne øvelse, er væsker, vil der her kun<br />
blive tale om at bestemme kogepunktet.<br />
Kogepunktsbestemmelse (som også beskrevet i øvelse 6)<br />
Det foregår ved at hælde ca. ½ mL af alkoholen i et reagensglas sammen med en enkelt pimpsten.<br />
Reagensglasset placeres i metalblokken, som sættes på varmepladen (skal ikke tændes endnu).<br />
Dataopsamlingssystem samles og inds<strong>til</strong>les, der opsamles hvert 5 sek. over 20 min, dvs. 240<br />
sampels. Termosensoren spændes op i et stativ og placeres i væsken (pas på at den ikke rører
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 39<br />
siderne eller bunden af reagensglasset). Varmepladen tændes på ca. 150 C og dataopsamlingen<br />
startes. Mens dette foregår, kan man fortsætte forsøget.<br />
Når opsamlingen er færdig har man en del af en kurve som den nedenstående, hvorfra man kan<br />
aflæse kogepunktet som temperaturen hvor kurven er vandret.<br />
A. Oxidation af en udleveret alkohol<br />
Oxidationen gennemføres i ops<strong>til</strong>lingen på figuren.<br />
Apparaturet skal skylles grundigt med vand inden hvert<br />
forsøg. Så vidt muligt gennemføres oxidationen i stinkskab.<br />
Til oxidationen bruges Beckmanns blanding (farlig!). Hæld<br />
5 mL heraf og 2 mL af den udleverede alkohol op i det<br />
store reagensglas, som spændes op i stativ. Tilsæt<br />
pimpsten og sæt prop i med bøjet glasrør. Montér resten af<br />
ops<strong>til</strong>lingen som vist på figuren. I bægerglasset skal der<br />
være koldt vand.<br />
Iagttag med det samme, om der er tegn på reaktion.<br />
Reagensglasset opvarmes i starten meget forsigtigt. I de første par minutter må der ikke des<strong>til</strong>lere<br />
væske over. Derefter opvarmes kraftigere, så der des<strong>til</strong>lerer et par mL over, hvorefter<br />
opvarmningen afbrydes.<br />
Des<strong>til</strong>latet er en blanding af vand, ureageret alkohol og eventuelt dannet aldehyd eller keton. Notér<br />
iagttagelser under forsøget (farve i det store reagensglas, én fase/to faser i des<strong>til</strong>latet osv.).<br />
B. Prøve for aldehyd/keton med 2,4-dinitrophenylhydrazin (DNPH)<br />
Hæld ca. 2 mL 2,4-dinitrophenylhydrazinopløsning op i et reagensglas og <strong>til</strong>sæt en dråbe af<br />
des<strong>til</strong>latet. Bemærk, om der dannes et gult, krystallinsk bundfald. Det kan godt ske, at reaktionsproduktet<br />
først krystalliserer ordentligt efter at man har rørt rundt med en spatel og ladet spatelen<br />
skrabe mod reagensglassets væg.<br />
Prøven er negativ, hvis opløsningen blot bliver uklar uden at det er muligt at fremkalde tydelig<br />
krystallisation.<br />
C. Prøve for aldehyd med Tollens reagens<br />
Start med at frems<strong>til</strong>le Tollens reagens: Til ca. 2 mL 0,1 M AgNO 3 opløsning sættes en dråbe 2 M<br />
NaOH. Derved dannes et brunt bundfald af sølv(I)hydroxid som hurtigt omdannes <strong>til</strong> sølvoxid:<br />
2Ag + (aq) + 2OH - (aq) 2 AgOH(s) Ag 2 O(s) + H 2 O (l)<br />
Tilsæt hurtigt 2 M NH<br />
3<br />
(ammoniakvand) i små portioner. Der skal <strong>til</strong>sættes så meget<br />
ammoniakvand, at bundfaldet lige netop opløses:<br />
<br />
Ag2O(s)<br />
4 NH3(aq)<br />
H2O(l)<br />
2 Ag(NH<br />
3)<br />
2<br />
(aq)<br />
<br />
2 OH<br />
<br />
(aq)
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 40<br />
Herefter er Tollens reagens klar <strong>til</strong> brug. Det kan betragtes som en basisk opløsning af sølvioner.<br />
Tilsæt nogle dråber des<strong>til</strong>lat og betragt reagensglasset. Dannes der ikke sølv ved stuetemperatur,<br />
opvarmes reagensglasset i et varmt vandbad. Hvis der dannes sølv, sætter det sig enten som et<br />
sølvspejl på reagensglasset, eller også fælder det ud som et sort bundfald af mikroskopiske<br />
sølvkrystaller. Hvis man ønsker at få sølvspejl, skal man anvende et helt rent reagensglas.<br />
Hvis tiden <strong>til</strong>lader det, gennemføres hele øvelsesgangen med en ny, ukendt alkohol. Husk først at<br />
rense apparaturet grundigt.<br />
Affald<br />
Chromholdigt affald hældes i beholderen mærket ”Uorganisk Chromholdigt Affald” – 1. prioritet!<br />
Organisk affald hældes i beholderen mærket ”Organisk Affald”<br />
Basiske opløsninger med sølvioner – fra Tollens prøve - skal hældes i vasken, da der kan dannes<br />
eksplosive stoffer hvis de opbevares for lang tid!<br />
Efterbehandling<br />
Færdiggør denne tabel over samtlige mulige alkoholer:<br />
Primær,<br />
Reaktion med:<br />
Navn<br />
Strukturformel<br />
sekundær eller<br />
tertiær<br />
Kogepunkt<br />
i C 2,4-DNPH Tollens<br />
methanol CH 3 OH Primær 64,7 + +<br />
ethanol CH 3 CH 2 OH Primær 78,3 + +<br />
propan-2-ol 82,4<br />
2-methylpropan-2-ol 82,4<br />
propan-1-ol 97,2<br />
butan-2-ol 99,5<br />
2-methylbutan-2-ol 102,3<br />
2-methylpropan-1-ol 108,1<br />
3-methylbutan-2-ol 111,5<br />
pentan-3-ol 116,1<br />
butan-1-ol 117,6<br />
pentan-2-ol 119,9<br />
2-methylbutan-1-ol 128,9<br />
3-methylbutan-1-ol 132<br />
pentan-1-ol 137,8<br />
1. Skriv omhyggeligt i journalen, hvordan man på grundlag af de udførte forsøg finder ud af, om<br />
alkoholen er primær, sekundær eller tertiær. Resultatet meddeles læreren, som derefter<br />
oplyser navnet på den udleverede alkohol 5<br />
5 Brug bilag 5, som er et diagram over forsøgets gang.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 41<br />
2. Skriv alkoholens strukturformel. Skriv afstemte reaktionsskemaer for reaktionerne under<br />
forsøget og forklar den iagttagne farveændring ved oxidationen med Beckmanns Blanding.<br />
Husk, at alkoholen anvendes i afdeling A, mens des<strong>til</strong>latet (oxidationsproduktet af alkoholen)<br />
anvendes i afdeling B og C.<br />
3. Forklar iagttagelserne under forsøget. Hvordan kan det være, at reaktionsproduktet med DNP<br />
er mindre opløseligt end DNPH selv og derfor danner et bundfald? (se på forskellen på<br />
molekylernes evne <strong>til</strong> at danne hydrogenbindinger med vand).<br />
4. Hvorfor er det vigtigt, at man ved oxidationen af alkoholen des<strong>til</strong>lerer oxidationsproduktet (fx<br />
aldehyden hvis der er tale om en primær alkohol) fra reaktionsblandingen hurtigt efter at det er<br />
dannet?
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 42<br />
Eksperiment 9: Frems<strong>til</strong>ling af to nyttige estre (Rapport)<br />
Acetylsalicylsyre har siden dets opdagelse været et af verdens vigtigste lægemidler. Ved en<br />
organisk syntese frems<strong>til</strong>les acetylsalicylsyre (aspirin) ud fra salicylsyre. Det frems<strong>til</strong>lede produkt<br />
oprenses ved omkrystallisering. Acetylsalicylsyren bruges <strong>til</strong> frems<strong>til</strong>ling af brusepulver.<br />
Ved en anden syntese frems<strong>til</strong>les et kendt duftstof ud fra salicylsyre og methanol.<br />
Teori<br />
Salicylsyre (se strukturformlen nedenfor) er trivialnavnet for 2-hydroxybenzoesyre. Stoffet kan<br />
danne estere med såvel alkoholer (fordi det indeholder en carboxylsyregruppe) som med<br />
carboxylsyrer (fordi det også indeholder en hydroxygruppe). Acetylsalicylsyre er ethansyrens ester<br />
med salicylsyre. Denne ester har også trivialnavnet aspirin.<br />
Ved syntesen benyttes ethansyreanhydrid i stedet for ethansyre. Ethansyreanhydrid er mere<br />
reaktionsvillig end ethansyre og esterdannelsen bliver mere fuldstændig. For at øge<br />
reaktionshastigheden for reaktionen nedenfor opvarmes der og der <strong>til</strong>sættes svovlsyre som<br />
katalysator (bemærk der i princippet er tale om en ligevægt, derfor kan det betale sig at bruge<br />
overskud af det billige ethansyreanhydrid.) Det som ikke forbruges ved syntesen fjernes let efter<br />
reaktionen: Ved reaktion med vand (hydrolyse) giver det nemlig ethansyre som let skylles væk.<br />
O<br />
OH<br />
O<br />
C CH 3<br />
O C CH 3<br />
C OH + O<br />
C OH + HO C CH 3<br />
O<br />
C CH 3<br />
O<br />
O<br />
O<br />
salicylsyre eddikesyreanhydrid acetylsalicylsyre eddikesyre<br />
Eksperimentelt<br />
Apparatur<br />
To koniske kolber på 250 mL,<br />
måleglas,<br />
varmeplade,<br />
termometer,<br />
isbad,<br />
udstyr <strong>til</strong> sugefiltrering (sugekolbe, Büchnertragt<br />
med filtrérpapir samt vandluftluftpumpe),<br />
reagensglas og stativ<br />
<strong>Kemi</strong>kalier<br />
Salicylsyre.<br />
Eddikesyreanhydrid (ethansyreanhydrid).<br />
H 2 SO 4 , konc. svovlsyre,<br />
CH 3 OH, methanol,<br />
CH 3 CH 2 OH, ethanol,<br />
jern(III)chlorid opløsning
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 43<br />
A. Syntese af acetylsalicylsyre (aspirin)<br />
Bland 10,0 g salicylsyre og 15 mL ethansyreanhydrid i en tør 250 mL konisk kolbe. Tilsæt forsigtigt<br />
ca. 5 dråber konc. svovlsyre. Kolbens indhold blandes godt og anbringes 10 minutter i et vandbad,<br />
der er godt varmt. Kolben rystes af og <strong>til</strong> for at få salicylsyren opløst.<br />
Herefter afkøles kolben grundigt i isvand ind<strong>til</strong> der sker udbredt krystallisation. Man kan hjælpe<br />
krystallisationen i gang ved at skrabe med en spatel mod den indvendige kolbevæg.<br />
Tilsæt 100 mL vand. Herved hydrolyseres overskud af ethansyreanhydrid <strong>til</strong> ethansyre.<br />
Fortsæt afkølingen i isvandet. Den udfældede acetylsalicylsyre frafiltreres på sugefilter.<br />
Oprensning af råproduktet<br />
Den frems<strong>til</strong>lede acetylsalicylsyre oprenses ved omkrystallisation – gem en spatelfuld <strong>til</strong> øvelsens<br />
del B. Opløs stoffet i ca. 30 mL varm ethanol i en 250 mL kolbe ved opvarmning på varmeplade.<br />
Evt. <strong>til</strong>sættes lidt mere ethanol.<br />
Tilsæt 80 mL vand (for at gøre blandingen mere polær og dermed nedsætte opløseligheden af<br />
aspirin) og afkøl kolben i isbadet <strong>til</strong> udkrystalliseringen har fundet sted (det antages at eventuelle<br />
mindre urenheder forbliver i opløsningen).<br />
Acetylsalicylsyren frafiltreres på sugefilter og tørres ved lav temperatur (70 ºC) i varmeskabet i 5-<br />
10 minutter. Det dannede produkt vejes.<br />
B. <strong>Kemi</strong>sk test for urenheder<br />
I 4 reagensglas afmåles 5 mL vand og mærk dem A, B, C og D.<br />
Opløs nogle få krystaller af de følgende stoffer i vandet<br />
A Salicylsyre<br />
B Råprodukt fra syntesen<br />
C Oprenset produkt fra syntesen<br />
D Acetylsalicylsyre<br />
Tilføj 10 dråber af en tynd jern(III)chlorid opløsning <strong>til</strong> hvert af reagensglassene og noter farven.<br />
C. Syntese af metylesteren af salicylsyre (methylsalicylat, Vintergrøn olie)<br />
I et tørt reagensglas kommes en stor spatel salicylsyre og 5 mL methanol samt en dråbe konc.<br />
svovlsyre. Sæt glasset i varmt vand og lugt <strong>til</strong> det med jævne mellemrum.<br />
Når lugten af produktet er registreret hældes indholdet i Organisk affald (esteren renfrems<strong>til</strong>les ej).<br />
Efterbehandling<br />
1. Identificer de funktionelle grupper i henholdsvis salicylsyre, acetylsalicylsyre og<br />
methylsalicylat – tegn strukturerne for molekylerne.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 44<br />
2. Beregn stofmængderne af salicylsyre og ethansyreanhydrid (find ethansyreanhydrids<br />
densitet i en databog). Begrund ud fra Le Chateliers Princip at det kan betale sig at<br />
anvende overskud af ethansyreanhydrid idet det oplyses, at salicylsyre er et dyrt kemikalie.<br />
3. Den koncentrerede svovlsyre fungerer som katalysator, men det har desuden en effekt at<br />
koncentrerede syrer er vandsugende. Begrund ud fra Le Chateliers Princip at <strong>til</strong>sætningen<br />
af koncentreret syre forskyder esterligevægten mod højre.<br />
4. Beregn det teoretiske udbytte af acetylsalicylsyre og udregn derefter det opnåede udbytte i<br />
procent af det teoretiske udbytte. Kommentér udbyttets størrelse og angiv tabskilder.<br />
5. Dannelsen af jern-phenol forbindelsen giver en karakteristisk farve. Indeholder produktet<br />
urenheder af phenoltypen? Hvad siger en farvet test om renheden af produktet?<br />
6. Skriv med strukturformler reaktionsskemaet for syntesen af esteren methylsalicylat, idet du<br />
denne gang bruger carboxylgruppen i salicylsyren <strong>til</strong> esterdannelsen.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 45<br />
BILAG
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 46<br />
Bilag 1 – Journalark<br />
Eksperiment 1: Reaktionen mellem thiosulfationer og syre<br />
Formål<br />
Formålet er at undersøge, hvordan reaktionshastigheden afhænger af reaktanternes koncentrationer<br />
ved brug af initialhastighedsmetoden.<br />
Resultater<br />
Forsøg 1:<br />
hul nr. 1 2 3 4 5 6 7 8<br />
antal dråber<br />
2-<br />
S 2 O 3<br />
[S 2 O 2- 3 ] 0,125 M 0,113 M 0,1 M 0,088 M 0,075 M 0,063 M 0,05 M 0,038 M<br />
[H 3 O + ] 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M<br />
t<br />
1/t (v)<br />
Hvorledes er koncentrationerne i skemaet beregnet ud fra de mængder som blev <strong>til</strong>sat?<br />
Giv et eksempel på beregning.<br />
Indsæt graf her<br />
<br />
Afbild 1/t fra forsøg 1 som funktion af O ]<br />
[S 2 2 3<br />
Forsøg 2:<br />
hul nr. 1 2 3 4 5 6 7 8<br />
antal dråber<br />
HCl<br />
[S 2 O 2- 3 ] 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M<br />
[H 3 O + ] 0,067 M 0,133 M 0,2 M 0,267 M 0,333 M 0,4 M 0,467 M 0,533 M<br />
t<br />
1/t (v)<br />
Hvorledes er koncentrationerne i skemaet beregnet ud fra de mængder som blev <strong>til</strong>sat?<br />
Giv et eksempel på beregning.<br />
Indsæt graf her<br />
Afbild 1/t fra forsøg 1 som funktion af [H 3 O + ]<br />
Opskriv hastighedsudtrykket for reaktionen, eller giv et kvalificeret bud på det. Forklar!
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 47<br />
Bilag 2 – Journalark<br />
Eksperiment 2: Indgreb i et ligevægtssystem<br />
Formål<br />
At verificere Ligevægtsloven samt Le Chateliers princip ved at undersøge, hvordan indgreb i<br />
koncentrationer samt volumen og temperatur af ligevægtsblandingen påvirker en konkret ligevægt.<br />
Resultater<br />
5. For hvert indgreb beskrives indgrebet og forskydningen forklares.<br />
Anvend reaktionsbrøk Y og ligevægtskonstant Kc i forklaringen.<br />
Specielt for forsøg 2: beskriv hvad der menes med at jernionerne reduceres. Hvilken<br />
betydning har det for ligevægten?<br />
Specielt for forsøg 4: Skriv ionreaktionsskemaet for reaktionen mellem KSCN(aq) og<br />
AgNO 3 (aq). Hvilken betydning har det for ligevægten?<br />
Specielt for forsøg 5: Hvilken vej vil en volumenforøgelse forskyde ligevægten?<br />
Hjælp: a) Skriv reaktionsbrøken op ved ligevægt<br />
b) Skriv reaktionsbrøken op umiddelbart efter en volumenforøgelse<br />
(en fordobling af volumen vil f.eks. betyde en halvering af alle koncentrationer)<br />
c) Er reaktionsbrøken for den fortyndede opløsning større eller mindre end<br />
ligevægtskonstanten?<br />
Specielt for forsøg 6 og 7: I hvilken retning sker der forskydning, når vi hæver<br />
temperaturen? Når vi sænker temperaturen? Afgør på grundlag heraf, om reaktionen<br />
mellem Fe 3+ og SCN - (reaktionen mod højre) er exoterm eller endoterm.<br />
6. Ved hvilke af indgrebene sker der en ændring af ligevægtskonstanten?<br />
7. Ved <strong>til</strong>sætningerne <strong>til</strong> reagensglassene anvendte vi faste stoffer eller et par dråber af en<br />
ret koncentreret sølvnitratopløsning. Hvorfor <strong>til</strong>sætter man ikke i stedet for et par dråber af<br />
ret fortyndede opløsninger af de pågældende stoffer? (kodeord: variabelkontrol).<br />
8. Blev formålet med øvelsen opnået?
Kommentarer<br />
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 48<br />
Tabel<br />
Forsøg nr. 1 2 3 4 5 6 7<br />
Vores indgreb<br />
fortynding afkøling opvarmning<br />
Farveændring<br />
Dvs.:<br />
Systemets<br />
reaktion:<br />
eller
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 49<br />
Bilag 3 – Journalark<br />
Eksperiment 4: Reaktionshastighed og enzymer<br />
Formål<br />
Formuler selv en række hypoteser, som du kan eftervise eller modbevise med forsøget.<br />
Forsøgsdata<br />
Glas nr. H 2 O 2 katalysator Tid i sekunder/ andre iagttagelser<br />
1 10mL 5% KI-opl.<br />
2 10mL 10% KI-opl.<br />
3 varm 10mL 10% KI-opl.<br />
4 varm 10mL 10% ingen katalysator<br />
ENZYM<br />
FORSØG<br />
5 10mL 5% 1mL gær-ekstrakt<br />
6 10mL 5% 1mL kogt og afkølet<br />
gær-ekstrakt<br />
7 10mL 5% 1mL gær-ekstrakt<br />
med CuSO 4<br />
8 5mL 10% 1mL gær-ekstrakt<br />
med HCl<br />
Behandling af forsøgsresultater<br />
I diskussionen skal du fremhæve variabelkontrollen, dvs. hele tiden gøre klart hvilke forsøg der<br />
sammenlignes (skal der sluttes noget om en bestemt faktors indvirkning på reaktionshastigheden<br />
er det vigtigt kun at sammenligne to forsøg, hvor alle de øvrige faktorer holdes konstant).<br />
Brug de relevante forsøgsresultater <strong>til</strong> at diskutere følgende spørgsmål:<br />
<br />
Hvordan afhænger reaktionshastigheden af koncentrationen af reaktanter?
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 50<br />
<br />
Hvordan afhænger reaktionshastigheden af temperaturen?<br />
<br />
Hvilke stoffer er katalysator for spaltning af hydrogenperoxid?<br />
Er der observationer der underbygger, at reaktionsmekanismen med KI foregår i to trin?<br />
<br />
Er nogle katalysatorer mere effektive end andre?<br />
<br />
Hvilke faktorer kan påvirke et enzyms katalytiske effektivitet?<br />
<br />
Hvorfor er tungmetaller som Hg, Pb og Cu farlige for miljøet og skal opsamles?<br />
Resultaterne fra dette forsøg gælder i almindelighed.<br />
Flere af dem kan begrundes teoretisk ved at tænke reaktioner som et resultat af <strong>til</strong>strækkeligt<br />
kraftige sammenstød mellem to reaktantmolekyler (”kollisionsteorien”).<br />
Konklusion<br />
Havde du ret i dine hypoteser?
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 51<br />
Bilag 4 – Journalark<br />
Eksperiment 6: Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt & opløselighed<br />
Formål<br />
At undersøge hvorledes fysiske egenskaber som kogepunkt og opløselighed hænger sammen<br />
med de intermolekylære kræfter som virker mellem molekylerne.<br />
Eftebehandling<br />
Del 1: Alkoholers opløselighed<br />
Alkohol<br />
Opløselighed målt som<br />
Opløselighed fra tabel<br />
Strukturformel<br />
reduktion af<br />
g/100g vand<br />
lagtykkelse/mm<br />
Ethanol<br />
Butan-2-ol<br />
Pentan-1-ol<br />
Begrund forskellen på opløseligheden af alkoholerne ud fra forskellen på deres polaritet.<br />
(tips: udpeg de polære og de upolære grupper på strukturformlerne og se på balancen mellem<br />
disse. Bemærk i øvrigt, at det ikke er opløselighedernes størrelse i sig selv du skal begrunde, men<br />
kun deres indbyrdes rækkefølge).
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 52<br />
Del 2: Kogepunkt<br />
Alkohol Molarmasse Kogepunkt (tabel) Strukturformel<br />
Ethanol<br />
Butan-1-ol<br />
Butan-2-ol<br />
Pentan-1-ol<br />
6. Hvilken type intermolekylære kræfter har ansvar for, at der er forskel på kogepunkterne af<br />
propan-1-ol , butan-1-ol og pentan-1-ol?<br />
7. I butan-2-ol er – H gruppen bedre ”skjult” end i butan-1-ol. Hvilken type intermolekylær<br />
kraft bliver dermed reduceret og hvordan påvirker det kogepunktet?<br />
8. Kan man ud fra ovenstående generelt sige, at større polaritet af et molekyle medfører<br />
højere kogepunkt af det pågældende stof? (begrund ved henvisning <strong>til</strong> eksempler).<br />
Del 3: Ethanols evne <strong>til</strong> at danne hydrogenbindinger<br />
Det kan muligvis være en fordel at lave en tegneserie over forløbet af forsøget<br />
6. Hvilke bindinger dannes mellem vand og ethanol i del a. På hvilken måde er de årsag <strong>til</strong> de<br />
observerede ændringer?<br />
7. Hvilken fase er vand og hvilken ethanol og hvorfor?
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 53<br />
8. Er adskillelsen mellem vand og ethanol fuldstændig? (Kan bedømmes ud fra volumen af de<br />
to faser med i del b og c.<br />
9. Hvilke bindinger dannes nu mellem opløsningen og det <strong>til</strong>satte salt?<br />
10. Hvad er årsag <strong>til</strong> farveændringen af bromthymolblåt og hvorfor er farven kun bevaret i<br />
ethanolfasen?<br />
11. Hvad er årsag <strong>til</strong> farveændringen af bromthymolblåt og hvorfor er farven kun bevaret i<br />
ethanolfasen?
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 54<br />
Bilag 5 – Skema <strong>til</strong> Oxidation af alkoholer<br />
Ukendt alkohol<br />
Tertiær alkohol<br />
Nej<br />
Oxidation med<br />
Cr 2 O 7<br />
2-<br />
(Bechmans<br />
Blandingen Ja<br />
farves blanding) grøn<br />
Ja<br />
Prøve af oxidationsprodukt<br />
med<br />
2,4-dinitrophenylhydrazin<br />
Ja<br />
Nej<br />
Nej<br />
Der dannes<br />
bundfald<br />
Ja<br />
Oxidationsprodukt er en<br />
oxoforbindelse<br />
Tollens<br />
prøve<br />
Oxoforbindelse er<br />
keton<br />
Nej<br />
Nej<br />
Der dannes<br />
sølvspejl<br />
Ja<br />
Ja<br />
Oxoforbindelse er<br />
aldehyd<br />
Sekundær alkohol<br />
Primær alkohol