Ãvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi CâB 2011 - KVUC

More documents

Recommendations

Info

Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 38 Eksperiment 8: Oxidation af alkoholer (Rapport) Formål. At oxidere en udleveret monovalent alkohol med indtil 5 carbonatomer og undersøge reaktionsproduktet (den dannede oxoforbindelse), bl.a. med henblik på at identificere alkohol og oxoforbindelse Teori Man starter med at prøve at oxidere den ukendte alkohol med Beckmanns blanding, som er en opløsning af kaliumdichromat ( K 2Cr2O 7 ) i fortyndet svovlsyre.. Primære og sekundære alkoholer kan oxideres til henholdsvis aldehyder og ketoner, hvorimod tertiære alkoholer ikke oxideres under de givne forsøgsbetingelser. Derefter udnytter man, at både aldehyder og ketoner giver bundfald med en opløsning af 2,4-dinitrophenylhydrazin, mens kun aldehyder kan oxideres af Tollens reagens, som er en basisk opløsning, der indeholder sølvioner komplekst bundet til ammoniak. Eksperimentelt Apparatur Reagensglas opsats (se figur næste side) bunsenbrænder Varmeplade Pipette Termosensor LabQuest datalogger Metalblok med tilhørende reagensglas Kemikalier Udleveret monovalent alkohol med højst 5 C- atomer Beckmanns blanding (0,4 M K 2 Cr 2 O 7 i 2 M H 2 SO 4 ) 2,4-dinitrophenylhydrazin, (0,01 M i 2 M H 2 SO 4 ) sølvnitrat, 0,1 M natriumhydroxid, 2 M ammoniakvand, 2M Sikkerhed De anvendte kemikalier, især Beckmanns blanding, er MEGET farlige og skal behandles med stor forsigtighed. Vær ekstra påpasselig med hud og tøj (samt øjne!). DER SKAL BÆRES BRILLER. Der udleveres ca. 5 mL af en ukendt alkohol, hvis identitet skal bestemmes. Første punkt i enhver undersøgelse af et organisk stof er at bestemme smeltepunkt og/eller kogepunkt. Da alle de mulige alkoholer, der anvendes i denne øvelse, er væsker, vil der her kun blive tale om at bestemme kogepunktet. Kogepunktsbestemmelse (som også beskrevet i øvelse 6) Det foregår ved at hælde ca. ½ mL af alkoholen i et reagensglas sammen med en enkelt pimpsten. Reagensglasset placeres i metalblokken, som sættes på varmepladen (skal ikke tændes endnu). Dataopsamlingssystem samles og indstilles, der opsamles hvert 5 sek. over 20 min, dvs. 240 sampels. Termosensoren spændes op i et stativ og placeres i væsken (pas på at den ikke rører
Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 39 siderne eller bunden af reagensglasset). Varmepladen tændes på ca. 150 C og dataopsamlingen startes. Mens dette foregår, kan man fortsætte forsøget. Når opsamlingen er færdig har man en del af en kurve som den nedenstående, hvorfra man kan aflæse kogepunktet som temperaturen hvor kurven er vandret. A. Oxidation af en udleveret alkohol Oxidationen gennemføres i opstillingen på figuren. Apparaturet skal skylles grundigt med vand inden hvert forsøg. Så vidt muligt gennemføres oxidationen i stinkskab. Til oxidationen bruges Beckmanns blanding (farlig!). Hæld 5 mL heraf og 2 mL af den udleverede alkohol op i det store reagensglas, som spændes op i stativ. Tilsæt pimpsten og sæt prop i med bøjet glasrør. Montér resten af opstillingen som vist på figuren. I bægerglasset skal der være koldt vand. Iagttag med det samme, om der er tegn på reaktion. Reagensglasset opvarmes i starten meget forsigtigt. I de første par minutter må der ikke destillere væske over. Derefter opvarmes kraftigere, så der destillerer et par mL over, hvorefter opvarmningen afbrydes. Destillatet er en blanding af vand, ureageret alkohol og eventuelt dannet aldehyd eller keton. Notér iagttagelser under forsøget (farve i det store reagensglas, én fase/to faser i destillatet osv.). B. Prøve for aldehyd/keton med 2,4-dinitrophenylhydrazin (DNPH) Hæld ca. 2 mL 2,4-dinitrophenylhydrazinopløsning op i et reagensglas og tilsæt en dråbe af destillatet. Bemærk, om der dannes et gult, krystallinsk bundfald. Det kan godt ske, at reaktionsproduktet først krystalliserer ordentligt efter at man har rørt rundt med en spatel og ladet spatelen skrabe mod reagensglassets væg. Prøven er negativ, hvis opløsningen blot bliver uklar uden at det er muligt at fremkalde tydelig krystallisation. C. Prøve for aldehyd med Tollens reagens Start med at fremstille Tollens reagens: Til ca. 2 mL 0,1 M AgNO 3 opløsning sættes en dråbe 2 M NaOH. Derved dannes et brunt bundfald af sølv(I)hydroxid som hurtigt omdannes til sølvoxid: 2Ag + (aq) + 2OH - (aq) 2 AgOH(s) Ag 2 O(s) + H 2 O (l) Tilsæt hurtigt 2 M NH 3 (ammoniakvand) i små portioner. Der skal tilsættes så meget ammoniakvand, at bundfaldet lige netop opløses: Ag2O(s) 4 NH3(aq) H2O(l) 2 Ag(NH 3) 2 (aq) 2 OH (aq)
Page 1 and 2: Laboratoriekursus, Kemi C→B, KVUC
Page 3 and 4: Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC for
Page 7 and 8: 25 mL Laboratoriekursus, Kemi B, KV
Page 15 and 16: Kommentarer Laboratoriekursus, Kemi
Page 37: Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC for

Ãvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi CâB 2011 - KVUC

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?

Ãvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi CâB 2011 - KVUC