Ãvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi CâB 2011 - KVUC
Ãvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi CâB 2011 - KVUC
Ãvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi CâB 2011 - KVUC
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
Laboratoriekursus, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2011</strong> 43<br />
A. Syntese af acetylsalicylsyre (aspirin)<br />
Bland 10,0 g salicylsyre og 15 mL ethansyreanhydrid i en tør 250 mL konisk kolbe. Tilsæt forsigtigt<br />
ca. 5 dråber konc. svovlsyre. Kolbens indhold blandes godt og anbringes 10 minutter i et vandbad,<br />
der er godt varmt. Kolben rystes af og <strong>til</strong> for at få salicylsyren opløst.<br />
Herefter afkøles kolben grundigt i isvand ind<strong>til</strong> der sker udbredt krystallisation. Man kan hjælpe<br />
krystallisationen i gang ved at skrabe med en spatel mod den indvendige kolbevæg.<br />
Tilsæt 100 mL vand. Herved hydrolyseres overskud af ethansyreanhydrid <strong>til</strong> ethansyre.<br />
Fortsæt afkølingen i isvandet. Den udfældede acetylsalicylsyre frafiltreres på sugefilter.<br />
Oprensning af råproduktet<br />
Den frems<strong>til</strong>lede acetylsalicylsyre oprenses ved omkrystallisation – gem en spatelfuld <strong>til</strong> øvelsens<br />
del B. Opløs stoffet i ca. 30 mL varm ethanol i en 250 mL kolbe ved opvarmning på varmeplade.<br />
Evt. <strong>til</strong>sættes lidt mere ethanol.<br />
Tilsæt 80 mL vand (for at gøre blandingen mere polær og dermed nedsætte opløseligheden af<br />
aspirin) og afkøl kolben i isbadet <strong>til</strong> udkrystalliseringen har fundet sted (det antages at eventuelle<br />
mindre urenheder forbliver i opløsningen).<br />
Acetylsalicylsyren frafiltreres på sugefilter og tørres ved lav temperatur (70 ºC) i varmeskabet i 5-<br />
10 minutter. Det dannede produkt vejes.<br />
B. <strong>Kemi</strong>sk test for urenheder<br />
I 4 reagensglas afmåles 5 mL vand og mærk dem A, B, C og D.<br />
Opløs nogle få krystaller af de følgende stoffer i vandet<br />
A Salicylsyre<br />
B Råprodukt fra syntesen<br />
C Oprenset produkt fra syntesen<br />
D Acetylsalicylsyre<br />
Tilføj 10 dråber af en tynd jern(III)chlorid opløsning <strong>til</strong> hvert af reagensglassene og noter farven.<br />
C. Syntese af metylesteren af salicylsyre (methylsalicylat, Vintergrøn olie)<br />
I et tørt reagensglas kommes en stor spatel salicylsyre og 5 mL methanol samt en dråbe konc.<br />
svovlsyre. Sæt glasset i varmt vand og lugt <strong>til</strong> det med jævne mellemrum.<br />
Når lugten af produktet er registreret hældes indholdet i Organisk affald (esteren renfrems<strong>til</strong>les ej).<br />
Efterbehandling<br />
1. Identificer de funktionelle grupper i henholdsvis salicylsyre, acetylsalicylsyre og<br />
methylsalicylat – tegn strukturerne for molekylerne.
Change language