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NANOPORÖSES ALUMINIUMOXID
Das Einhalten der optimalen Ätzzeiten ist für die Verwendung von Aluminiumoxid
als Durchflussmembran zwingend notwendig, da die Poren nicht vollständig
geöffnet werden, wenn die Einwirkzeit der Chromsäure zu kurz ist. Bei zu langer
Reaktionszeit hingegen gelangt die Chromsäure nach Auflösung der
Barriereschicht in die Porenschicht und greift die Porenwände an. Die Poren
werden dadurch geweitet, und die Membranstruktur kann schon nach kurzer Zeit
zerstört werden. Die ermittelten Einwirkzeiten für die Chromsäurebehandlung sind
in Tabelle 1 zusammengefasst.
Tabelle 1: Chromsäurebehandlung zur Entfernung der Barriereschicht.
Anodisierspannung Optimale Ätzdauer
8 V 35 min
15 V 35 min
20 V 50 min
40 V 300 min
Es ergaben sich unterschiedliche Ätzzeiten, da die Dicke der Barriereschicht von
der angelegten Anodisierspannung sowie vom eingesetzten Elektrolyten abhängt
(s. auch Kap. B1.1, S. 19). Die optimalen Ätzzeiten lagen im Bereich weniger
Minuten bis zu mehreren Stunden. Der große Sprung in den Zeiten zwischen der
20 V- und der 40 V-Membran lässt sich auf die unterschiedlichen Elektrolyte
zurückführen. Während 20 V-Membranen in Schwefelsäure hergestellt wurden,
wurden 40 V-Membranen in Oxalsäure anodisiert. Durch die Anodisierung in
Oxalsäure entsteht eine wesentlich dickere Barriereschicht [75].
1.3 Verwendete Membranen
Die nach dem oben beschriebenen Herstellungsprozess erhaltenen Membranen
wurden mittels AFM und REM charakterisiert. Die Schichtdicke der Membranen
wurde ebenfalls mittels REM-Messungen bestimmt, sie betrug für alle verwendeten
Membranen 50 - 60 µm. Abb. 15 bis Abb. 17 zeigen in REM-Aufnahmen die
geöffneten Rückseiten der Aluminiumoxid-Membranen.