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H2Se<br />
(H2 80Se) Schema 5.1: Darstellung von D 2 Se (D 2 80 Se) und HDSe (HD 80 Se)<br />
2 Al + 3 Se (3 80 Se)<br />
Al2Se3<br />
+ 6 HCl (in H2O)<br />
(- 2 AlCl3 )<br />
750°C<br />
HDSe<br />
(HD80Se) (Al2 80 Se3)<br />
+ 3 HCl (in H2O)<br />
+ 3 DCl (in D2O)<br />
(- 2 AlCl3 )<br />
Nebenprodukte :<br />
D2Se (D2 80Se) und H2Se (H2 80Se)<br />
D2Se<br />
(D2 80Se) + 6 DCl (in D2O)<br />
(- 2 AlCl3 )<br />
gegenüber Metalloberflächen, was den Einsatz von Multipass-Zellen mit goldbedampften<br />
Spiegeln für Messungen im NIR-Bereich ermöglicht. Für die Aufnahme der IR-Spektren von<br />
H 2 80 Se und H2 Se oberhalb von 3000 cm -1 wurden diese Zellen verwendet. HDSe und D 2 Se<br />
lassen sich qualitativ am einfachsten durch niedrigaufgelöste IR-Spektren nachweisen. Der<br />
H/D-Austausch mit Wänden einerseits bzw. eine nur 99%ige Deuterium-Anreicherung von<br />
D 2 O andererseits führt dazu, daß der Deuteriumgehalt in den D 2 Se- und HDSe-Proben weiter<br />
verringert wird.<br />
In Abb. 5.1 sind die hochaufgelösten IR-Übersichtsspektren von D 2 80 Se (a), HD 80 Se (b)<br />
und HDSe (c) im Bereich der Deformationsschwingung ν 2 (650 - 1160 cm -1 ) dargestellt. Die<br />
Meßbedingungen, die im folgenden Unterpunkt detailliert aufgeführt werden, waren für alle<br />
drei Messungen annähernd gleich. Alle drei Spektren werden von der ν 2 -Bande von CO 2 im<br />
Bereich zwischen 650 und 700 cm -1 überlagert und konnten gegen CO 2 -Linien in diesem<br />
Bereich kalibriert und aufeinander abgeglichen werden. Im sogenannten ’D 2 80 Se-Spektrum’<br />
erkennt man, daß der HD 80 Se-Anteil mit ca. 40% bzw. der H 2 80 Se-Anteil mit ca. 5% <strong>nicht</strong><br />
unwesentlich sind. Im sogenannten ’HD 80 Se-Spektrum’ verschiebt sich das Intensitäts-<br />
maximum in den HD 80 Se- und H 2 80 Se-Bereich, deren Gehalt annähernd äquimolar ist. Der<br />
D 2 80 Se-Gehalt beträgt demgegenüber nur ca. 5%. Das hochaufgelöste IR-Spektrum von<br />
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