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H2Se<br />

(H2 80Se) Schema 5.1: Darstellung von D 2 Se (D 2 80 Se) und HDSe (HD 80 Se)<br />

2 Al + 3 Se (3 80 Se)<br />

Al2Se3<br />

+ 6 HCl (in H2O)<br />

(- 2 AlCl3 )<br />

750°C<br />

HDSe<br />

(HD80Se) (Al2 80 Se3)<br />

+ 3 HCl (in H2O)<br />

+ 3 DCl (in D2O)<br />

(- 2 AlCl3 )<br />

Nebenprodukte :<br />

D2Se (D2 80Se) und H2Se (H2 80Se)<br />

D2Se<br />

(D2 80Se) + 6 DCl (in D2O)<br />

(- 2 AlCl3 )<br />

gegenüber Metalloberflächen, was den Einsatz von Multipass-Zellen mit goldbedampften<br />

Spiegeln für Messungen im NIR-Bereich ermöglicht. Für die Aufnahme der IR-Spektren von<br />

H 2 80 Se und H2 Se oberhalb von 3000 cm -1 wurden diese Zellen verwendet. HDSe und D 2 Se<br />

lassen sich qualitativ am einfachsten durch niedrigaufgelöste IR-Spektren nachweisen. Der<br />

H/D-Austausch mit Wänden einerseits bzw. eine nur 99%ige Deuterium-Anreicherung von<br />

D 2 O andererseits führt dazu, daß der Deuteriumgehalt in den D 2 Se- und HDSe-Proben weiter<br />

verringert wird.<br />

In Abb. 5.1 sind die hochaufgelösten IR-Übersichtsspektren von D 2 80 Se (a), HD 80 Se (b)<br />

und HDSe (c) im Bereich der Deformationsschwingung ν 2 (650 - 1160 cm -1 ) dargestellt. Die<br />

Meßbedingungen, die im folgenden Unterpunkt detailliert aufgeführt werden, waren für alle<br />

drei Messungen annähernd gleich. Alle drei Spektren werden von der ν 2 -Bande von CO 2 im<br />

Bereich zwischen 650 und 700 cm -1 überlagert und konnten gegen CO 2 -Linien in diesem<br />

Bereich kalibriert und aufeinander abgeglichen werden. Im sogenannten ’D 2 80 Se-Spektrum’<br />

erkennt man, daß der HD 80 Se-Anteil mit ca. 40% bzw. der H 2 80 Se-Anteil mit ca. 5% <strong>nicht</strong><br />

unwesentlich sind. Im sogenannten ’HD 80 Se-Spektrum’ verschiebt sich das Intensitäts-<br />

maximum in den HD 80 Se- und H 2 80 Se-Bereich, deren Gehalt annähernd äquimolar ist. Der<br />

D 2 80 Se-Gehalt beträgt demgegenüber nur ca. 5%. Das hochaufgelöste IR-Spektrum von<br />

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