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Belegt wird dies durch das IR-Spektrum von und durch 19 F-NMR-Produktkontrollen, die<br />
eine Resonanz bei -19 ppm ( s.u.) und -79 ppm (HCF 3 , d, 1 J( 1 HC 19 F) = 81 Hz) zeigen.<br />
Gegenüber Syntheseroute C in Schema 4.1 ist die Ausbeute von 54% deutlich geringer. Für<br />
die monoisotope Synthese wurden sowohl als auch mit Me 3 SnH umgesetzt.<br />
Tab. 4.5: NMR-Daten von in Toluol-D8 bei -20°C und Me3SnTeCF3 in CDCl3 [24] (δ in<br />
ppm und J in Hz)<br />
+ 105 Me 3 SnTeCF 3<br />
δ 0.43 (9H, s, CH 3 ) 0.76 (9H, s, CH 3 )<br />
2 J( 1 HC 119/117 Sn) 57.8 / 55.2 a) 56.7 / 54.2 a)<br />
1 J( 1 H 13 C) 132.1 a) -<br />
& 105 Me 3 SnTeCF 3<br />
δ<br />
δ<br />
- 4.1 (3C, q, CH 3 )<br />
108.8 (1C, q, CF 3 )<br />
-4.0 (3C, q, CH 3 )<br />
93.5 (1C, q, CF 3 )<br />
1 J( 1 H 13 C) 132.3 132.9<br />
1 J( 13 C 119/117 Sn) 353 / 338 a) -<br />
1 J( 77 Se 13 C) 178 a) -<br />
1 J( 13 C 19 F) 329 351.3<br />
) 105 Me 3 SnTeCF 3<br />
δ -18.8 (3F, s, CF 3 ) -10.0 (3F, s, CF 3 )<br />
2 J( 77 SeC 19 F) 38.4 a) -<br />
1 J( 13 C 19 F) 329 a) -<br />
6H 105 7H 105 Me 3 SnTeCF 3<br />
δ 181 (1Se, q ) δ 248.8 (1Te, q)<br />
1 J( 119 Sn 77 Se) - 1 J( 119/117 Sn 125 Te) a) 2216 / 2118<br />
2 J( 77 SeC 19 F) b) 37.5 2 J( 125 TeC 19 F) 134.3<br />
6Q 105 Me 3 SnTeCF 3<br />
δ 88.1 (1Sn, dec) 13.4 (1Sn, dec)<br />
2 J( 1 HC 119 Sn) c) 57.6 56.7<br />
a) aus Satelliten bestimmt; b) Linienbreite ca. 23 Hz; c) Linienbreite ca. 11 Hz.<br />
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