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Kapitel nur auf eigene Beiträge, d. h. die Synthese sowie die Aufnahme der hochaufgelösten<br />
FTIR-Spektren der untersuchten Moleküle, konzentrieren. Ein Großteil der durchgeführten<br />
Untersuchungen wurde bereits veröffentlicht. Deren $EVWUDFWV sind im Anhang abgedruckt.<br />
Ferner konnten erste Ergebnisse der Analyse des reinen Rotationsspektrums von SbD3 erhalten und auf einer Tagung präsentiert werden.<br />
6\QWKHVH GHU XQWHUVXFKWHQ 0ROHN OH<br />
6\QWKHVH YRQ $V' 6E' XQG 6Q'<br />
Die Darstellung von AsD 3 , SbD 3 und 120 SnD 4 geht unter kleinen Veränderungen auf eine<br />
Synthesevorschrift von Mödritzer und Wiberg [105] zurück (Schema 6.1). Dabei tropft man<br />
eine Lösung aus kommerziell erhältlichen AsCl 3 (SbCl 3 ) in Di-n-butylether zu einer auf<br />
Schema 6.1: Synthese von AsD 3 , SbD 3 und 120 SnD 4<br />
4 MCl3 (M = As, Sb)<br />
+ 3 LiAlD 4<br />
in Di-n-butylether<br />
(- 3 LiAlCl4)<br />
$V'<br />
6E'<br />
6Q'<br />
120 Sn + 2 Br2<br />
120 SnBr4<br />
Enthält zu 3 - 5% 6Q' +<br />
+ LiAlD 4<br />
in Diglyme<br />
(- LiAlBr 4)<br />
-60°C gekühlten Suspension aus Lithiumaluminiumdeuterid (LiAlD 4 ) in Di-n-butylether. Die<br />
Reaktion wird unter vermindertem Druck (140 - 200 mbar) in einer Standardvakuumapparatur<br />
durchgeführt, an die sich ein Kühlfallensystem anschließt (Kühlfallentemperaturen: -110°C,<br />
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