Diplomarbeit - Patrick Beines - Homepage von Dr. Patrick W. Beines

Ergebnisse der Polymerisationen
4.2. Synthetische Ergebnisse
4.2.1. Freie radikalische Polymerisation
4.2.1.1. Initiierung durch thermischen Zerfall
Es wurden zunächst die Homopolymere des Acroleins untersucht. Aus der Literatur ist
bekannt, dass die Homopolymerisation in Substanz keine reproduzierbaren Ergebnisse liefert.
Daher wurde dies nicht weiter untersucht. Bei der Polymerisation in Lösung stellte sich die
Frage, ob sie mit den üblichen Radikalstartern durchgeführt werden könnte. Daher wurde
zunächst die Polymerisation mit AIBN in Toluol und Dioxan überprüft. Tabelle 4.4 zeigt die
Ergebnisse.
Tabelle 4.4: Homopolymerisation von Acrolein mit 0,34 mol% AIBN für 25 h bei 50 °C
Parameter
Bezeichnung
PB2904031 PB2904032
Monomer Acrolein Acrolein
Solvens Toluol Dioxan
Ausbeute [%] 66 18
T g [°C] ./. ./.
T 5% [°C] 147 135
T max [°C] 450 450
Es zeigte sich, dass die Polymerisation auf diese Weise in Toluol mit guter Ausbeute
durchführbar war. Die Polymerisation in Dioxan ergab laut IR-Spektrum zwar das gleiche
Produkt (siehe Abbildung 4.1, Seite 21), allerdings in deutlich geringerer Ausbeute. Wegen
der Unlöslichkeit der Produkte lies sich nicht exakt bestimmen, in welchen Verhältnissen die
Aldehyd- und die Acetalfunktionen vorlagen.
GPC-Messungen zur Bestimmung der Molekulargewichte waren ebenfalls nicht möglich.
Durch TGA-Messungen wurden die aufgeführten Temperaturen für den 5 %igen Abbau und
die maximale Abbaugeschwindigkeit gemessen. Glaspunkte konnten durch DSC-Messungen
nicht nachgewiesen werden.
Als nächstes stellte sich die Frage, ob eine Polymerisation von Acrolein auch mit
Peroxidverbindungen möglich wäre. Dazu wurden die in Tabelle 4.5 gezeigten
Polymerisationen ausgeführt.
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