Leitfähigkeitsmessungen an ionenleitenden Kristallen

4 Ziel des Versuchs
Das Ziel des Versuchs ist die Bestimmung der Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit σ
des Kristalls CsHSO 4 [6, 7]. Diese Verbindung gehört zur Familie der Protonenleiter und
besitzt einen Phasenübergang erster Ordnung in eine superionische Phase, bei dem sich die
Leitfähigkeit sprunghaft um mehrere Größenordnungen ändert. Deshalb unterscheidet
man zwei Zustände: niedrigleitend bis zu dem Phasenübergang und superionisch darüber.
In der niedrigleitenden Phase können die verwendeten Elektroden in guter Genauigkeit
als vollständig umwandelbar betrachtet werden. Deshalb kann die Leitfähigkeit in dieser
Phase bei konstanter Frequenz gemessen werden. In der superionischen Phase wird der
Einfluss der Grenzfläche wesentlicher und hier muss zur Bestimmung von σ in einem
weiten Frequenzbereich gemessen werden.
4.1 Durchführung der Messungen.
Zunächst sollte der Steuerungscomputer eingeschaltet werden, anschließend der Impedanzanalysator
(Hewlett-Packard 4192A) und die Temperaturmessgeräte (Eurotherm
2216e).
Danach muss die Spektrometersteuerung QImp gestartet werden (siehe Abb. 4.1). Auf der
linken Seite befinden sich die Steuerungselemente. Das oberste Textfeld dient zur Eingabe
des Dateinamens, über den kleinen Button rechts davon kann aber auch ein Dateibrowser
zur Auswahl gestartet werden. Am Ende der Messung werden die Messdaten in der
angegebenen Datei gespeichert. Dabei wird der Dateiname noch automatisch um die
gesetzte Temperatur erweitert. Die Probentemperatur findet sich in der Datei wieder.
Mit der Eingabemaske darunter (1) wird der Impedanzanalysator konfiguriert. Damit
können der Frequenzbereich, die Verteilung (logarithmisch oder linear) sowie die Messart
(automatic, admittance, impedance) eingestellt werden. Über das Element darunter (2)
kann die Temperatur des Ofens sowie einige Stabilitätsbedingungen eingestellt werden 1 .
Auf der rechten Seite befinden sich oben die Anzeige der Messung (4) sowie unten
der zeitliche Temperaturverlauf (5). Der Start der Messung erfolgt durch Betätigen des
Run-Buttons in der Symbolleiste.
Der konkrete Messablauf gestaltet sich dabei wie folgt:
1. die Leitfähigkeit der Probe wird unterhalb der Übergangstemperatur bei konstanter
Frequenz (f = 10 kHz) gemessen. Dazu wird das Messerät in der Betriebsart zum
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Diese Bedingungen werden bei einem einzelnen Experiment nicht benötigt.
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