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Leitfähigkeitsmessungen an ionenleitenden Kristallen

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2 Beschreibung der Apparatur und<br />

Messprinzip<br />

Für Imped<strong>an</strong>zmessungen <strong>an</strong> <strong>Kristallen</strong> müssen diese in geeigneter Art und Weise kontaktiert<br />

werden. In unserem Aufbau, siehe Abb. 2.1, wird dafür eine Kieler Zeller der<br />

Firma Ionic Systems verwendet. Die mit Metallelektroden beschichtete Probe (1) befindet<br />

sich zwischen zwei Platin-Folien (2). Um den Kontakt zu verbessern werden die Folien<br />

zusammen mit den Leitungsdrähten (5) zwischen Keramikplatten (3) mit Hilfe eines<br />

gefederten Stabs (4) gepresst. Dieser Aufbau befindet sich in einem doppelw<strong>an</strong>digem<br />

Glasbehälter (6) der für sehr hohe Temperaturen noch mit Schutzgas gespült werden<br />

k<strong>an</strong>n um reaktionsfreudige Materialien zu schützen. Die Temperatur des Ofens (7) k<strong>an</strong>n<br />

durch einen Eurotherm 2216e Temperaturregler eingestellt werden. Dieser Regler steuert<br />

über ein Relais die Heizleistung des Ofens. Die Probentemperatur selbst wird mit<br />

einem Fühler in der Nähe der Probe mit einem weiteren Eurotherm 2216e ausgelesen<br />

und am Computer protokolliert.<br />

Beide Temperaturen können mit dem Computer über eine serielle Schnittstelle ausgelesen,<br />

sowie die Ofentemperatur zusätzlich noch gesteuert werden. Auf diese Weise k<strong>an</strong>n<br />

der gesamte Messprozess automatisiert werden.<br />

Der verwendete Imped<strong>an</strong>z<strong>an</strong>alysator (Hewlett-Packard 4192A) erlaubt es eine Sp<strong>an</strong>nung<br />

von 50 mV-1.2 V im Frequenzbereich von 5 Hz-13 MHz <strong>an</strong> die Probe <strong>an</strong>zulegen.<br />

D<strong>an</strong>k des eingebauten Mikroprozessors können u.a. folgende Parameter direkt gemessen<br />

werden:<br />

• Betrag von Z und den Phasenwinkel φ;<br />

• Realteil Z ′ und den Imaginärteil Z ′′ der Imped<strong>an</strong>z;<br />

• Realteil Y ′ und den Imaginärteil Y ′′ der Admitt<strong>an</strong>z;<br />

Die Wahl des Frequenzbereichs, der Signalamplituden und der Messart k<strong>an</strong>n mit Hilfe<br />

des Programms QImp durchgeführt werden. Zudem k<strong>an</strong>n damit auch die Temperatur des<br />

Ofens eingestellt werden.<br />

2.1 Messprinzip<br />

An die Probe wird die variable Sp<strong>an</strong>nung V ∗ = V 0 exp(iωt) mit der Amplitude V 0 und<br />

Frequenz ω <strong>an</strong>gelegt. Der Strom k<strong>an</strong>n d<strong>an</strong>n beschreiben werden durch I ∗ = I 0 exp[i(ωt−<br />

φ)] wobei der Winkel φ die Phasenverschiebung des Stromes in Bezug auf die <strong>an</strong>gelegte<br />

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