Organisch-chemisches Praktikum
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<strong>Organisch</strong>-<strong>chemisches</strong> <strong>Praktikum</strong><br />
Name:<br />
Herstellungsdatum: 21.03.2003<br />
Versuch Nr. 8B: Herstellung von Acetylsalicylsäure (Aspirin)<br />
1.Reaktion:<br />
138 g/mol 102 g/mol 180 g/mol<br />
2.Durchführung<br />
In einem 250mL-Dreihalskolben mit KPG-Rührer, Rückflusskühler und Tropftrichter werden<br />
mithilfe eines Pulvertrichters 13,8 g Salicylsäure vorgelegt. Unter Rühren werden ebenfalls<br />
über einen Trichter 9,40 mL Acetanhydrid zugegeben.<br />
Beobachtung: Weißes, zähes Gemisch.<br />
Wenn gegen Ende der Zugabe das Gemisch zäh wird, erwärmt man langsam durch einen<br />
Heizpilz auf 95°C. Bei dieser Temperatur wird 2 h lang gerührt. Nach Ende der Reaktionszeit<br />
werden zuerst ca 50 mL Wasser und danach 8 mL Salzsäure c(HCl)=10% zugetropft.<br />
Beobachtung: Beginn der Ausfällung von Aspirin schon beim Unterschreiten von 80°C.<br />
Nun wird mit einem Eisbad auf 15°C abgekühlt und noch etwa 30 min nachgerührt.<br />
3. Aufarbeitung<br />
Das Rohprodukt wird abgenutscht.<br />
Beobachtung: Das Rohprodukt ist weiß und flockig.<br />
Es wird dreimal mit etwa 400mL Eiswasser nachgewaschen, wobei der Filterkuchen mit<br />
einem Spatel aufgelockert wird. Nachdem das Produkt auf einem Tonteller an der Luft<br />
getrocknet wurde, wird der Schmelzpunkt und die Ausbeute bestimmt.
4. Ergebnis<br />
Schmelzpunkt: Literatur = 135°C<br />
gemessen = 134°C<br />
Ausbeute<br />
Auswaage = 14,98 g<br />
Aus 1 mol Salicylsäure entstehen maximal 1 mol Acetylsalicylsäure.<br />
0,1 mol Acetylsalicylsäure = 18,0 g Acetylsalicylsäure<br />
18,00 g Acetylsalicylsäure = 100% (theoretische Ausbeute)<br />
14,98 g Acetylsalicylsäure = 83,2% (praktische Ausbeute)<br />
Literaturausbeute: 85% der Theorie
Versuch 8B: Herstellung von Acetylsalicylsäure (Aspirin)<br />
20.03.2003<br />
250mL Dreihalskolben<br />
KPG-Rührer<br />
Rückflusskühler<br />
Tropftrichter<br />
0,1 mol (13,8g) Salicylsäure vorlegen<br />
Unter Rühren 0,1 mol (10,2g)<br />
Acetanhydrid langsam zutropfen<br />
Auf 90-100°C erwärmen<br />
und 2h rühren<br />
50mL Wasser<br />
8mL Salzsäure C(HCl) = 10%<br />
Aspirin fällt aus<br />
Mit Eisbad auf 10 bis 20°C<br />
runterkühlen und ca 30 min<br />
nachrühren<br />
Rohprodukt absaugen<br />
Dreimal mit 400mL Eiswasser<br />
nachwaschen<br />
Auf einem Tonteller über Nacht trocknen lassen<br />
Ausbeute und Schmelzpunkt bestimmen<br />
Literatur-Schmelzpunkt Aspirin: 135°C
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