Verfahrensanweisung VA 8 - 0004 - 02 - Landeslabor Berlin ...
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<strong>VA</strong> 8 – <strong>0004</strong> - <strong>02</strong>, Seite 12 von 22<br />
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anderer Staaten, Prüfverfahren des deutschen Arzneimittel-Codex (DAC) und der<br />
„Standardzulassungen für Fertigarzneimittel“ (Von dieser Prämisse geht auch das<br />
Bundesinstitut für Arzneimittel und Medizinprodukte im Zulassungsverfahren für<br />
Fertigarzneimittel aus (Schreiben des BfArM vom 13.07.1998, Gesch.-Z. 3-A 18095-<br />
36432/98).<br />
Prüfverfahren des Länderausschusses Gentechnik (LAG) (AK „Gentechnische<br />
Überwachungslaboratorien)<br />
Prüfverfahren der EU-Referenzlabore<br />
4.5.1 Notwendige Validierungsmaßnahmen chemisch-physikalischer<br />
Untersuchungen<br />
Laut Akkreditierungsstelle (Anforderungskatalog des Sektorkomitees Lebensmittelanalytik)<br />
sind bei der Übernahme von Methoden aus amtlichen Sammlungen möglichst folgende<br />
Validierungsmaßnahmen durchzuführen (jeweils Bestimmung aus der Matrix)<br />
− Prüfung auf Präzision<br />
Maß der Präzision: Berechnung der absoluten und relativen Standardabweichung aus<br />
den Daten einer Mehrfachbestimmung, Festlegung des Vertrauensbereiches<br />
− zusätzliche Prüfgröße: Angabe der Wiederholbarkeit »r« der jeweiligen Methode<br />
(soweit vorhanden)<br />
− Prüfung der Messunsicherheit<br />
− soweit notwendig: Prüfung der Linearität<br />
− falls erforderlich (2.1.1): Nachweis-,Erfassungs- und Bestimmungsgrenze<br />
− Festlegung des Regressionskoeffizienten, mindestens Dreipunkt- anzustreben<br />
Fünfpunktkalibrierung<br />
− soweit möglich: Prüfung der Richtigkeit<br />
− Standardaddition mit zertifizierten Reinsubstanzen: Prüfung der Wiederfindung<br />
− Prüfung der Methode mit zertifiziertem Referenzmaterial<br />
− Teilnahme an Eignungsprüfungen, Laborvergleichsuntersuchungen<br />
Bei Modifikationen von Methoden aus amtlichen Sammlungen zusätzlich:<br />
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Plausibilitätsprüfung des Einflusses der Modifikation, ggf. Kalibrierung gegen<br />
zertifiziertes Referenzmaterial<br />
Prüfung der Robustheit der Methode unter den gewählten Bedingungen<br />
Bei umfangreichen Modifikationen ist diese Methode wie eine aus der Literatur<br />
übernommene Methode bzw. Hausmethode anzusehen. In diesen Fällen kommt hinzu:<br />
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Prüfung der (beschriebenen) Spezifität und Selektivität der Methode<br />
Bestimmung zunächst mit Reinsubstanzen bzw. Standards, anschließend Bestimmung<br />
aus der Matrix<br />
Festlegung des Messbereiches - Bestimmung aus der Matrix<br />
Bestimmung des Konzentrationsbereiches, für den quantitative Aussagen gemacht<br />
werden können<br />
soweit möglich: Überprüfung mit einem 2. unabhängigen Verfahren<br />
soweit notwendig: Ermittlung von Nachweis- und Bestimmungsgrenze - Bestimmung<br />
aus der Matrix<br />
Prüfung der Robustheit der Methode unter den gewählten Bedingungen<br />
Grundsätzlich gelten für die Validierung entsprechende Regelungen amtlichen Charakters in<br />
den verschiedenen Bereichen (z.B. Pestizidanalytik [23], Umweltanalytik [19][22], NRKP<br />
(Rückstände) [27]).Soweit verfügbar, sind diese unter s:\qm\normen und regeln\validierung<br />
abgelegt.<br />
Das folgende Schema kann als Hilfe bei der Erstellung eines Validierungsplans<br />
herangezogen werden (siehe [33])<br />
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