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Einfluss der Prozessparameter auf die Mikrostruktur und die ...

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<strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> <strong>Prozessparameter</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong><br />

<strong>Mikrostruktur</strong> <strong>und</strong> <strong>die</strong> Eigenschaften<br />

sprühkompaktierter, hochlegierter<br />

Al-Mg-Si-Legierungen<br />

Vom Fachbereich Produktionstechnik<br />

<strong>der</strong><br />

UNIVERSITÄT BREMEN<br />

zur Erlangung des Grades<br />

Doktor-Ingenieur<br />

genehmigte<br />

Dissertation<br />

von<br />

Dipl.-Ing. Olaf Stelling<br />

Gutachter: Prof. Dr.-Ing. Hans-Werner Zoch<br />

Prof. Dr.-Ing. habil. Olaf Keßler (Universität Rostock)<br />

Tag <strong>der</strong> mündlichen Prüfung: 21.07.2011


Dissertation Olaf Stelling Vorbemerkung<br />

Vorwort<br />

Die vorliegende Arbeit stellt <strong>die</strong> schriftliche Ausarbeitung <strong>der</strong> Promotion mit<br />

dem Thema „<strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> <strong>Prozessparameter</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong> <strong>Mikrostruktur</strong> <strong>und</strong> <strong>die</strong> Eigen-<br />

schaften sprühkompaktierter, hochlegierter Al-Mg-Si-Legierungen" im Fachbe-<br />

reich Produktionstechnik <strong>der</strong> Universität Bremen dar. Sie entstand während mei-<br />

ner Tätigkeit als wissenschaftlicher Mitarbeiter an <strong>der</strong> Stiftung Institut für Werk-<br />

stofftechnik IWT in Bremen. Die praktischen Aufgaben wurden dort in enger Zu-<br />

sammenarbeit mit dem Fachgebiet Mechanische Verfahrenstechnik<br />

(Prof. Dr.-Ing. Lutz Mädler) des Fachbereichs 4 <strong>der</strong> Universität Bremen <strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

PEAK Werkstoff GmbH in Velbert-Neviges durchgeführt.<br />

Mein beson<strong>der</strong>er Dank geht an Herrn Prof. Dr.-Ing. habil. Olaf Keßler für <strong>die</strong><br />

langjährige Betreuung meiner Arbeiten <strong>und</strong> seine sehr motivierende fachliche<br />

Beratung. Allein dank ihm entwickelte sich während des Studiums meine Begeis-<br />

terung für den Leichtbau, welche bis zum heutigen Tage anhält <strong>und</strong> <strong>der</strong>en Resul-<br />

tat <strong>die</strong>se Arbeit darstellt. Für <strong>die</strong> kritische Prüfung <strong>der</strong> Arbeit <strong>und</strong> <strong>die</strong> Übernahme<br />

des Korreferats vielen Dank.<br />

Zudem möchte ich mich bei Herrn Prof. Dr.-Ing. Hans-Werner Zoch für <strong>die</strong><br />

Möglichkeit zur Durchführung <strong>der</strong> Untersuchungen <strong>und</strong> <strong>die</strong> Übernahme des<br />

Hauptreferats bedanken. Gleichzeitig gilt mein beson<strong>der</strong>er Dank allen an <strong>die</strong>ser<br />

Arbeit beteiligten technischen Mitarbeiterinnen <strong>und</strong> Mitarbeitern des IWT sowie<br />

den Stu<strong>die</strong>renden Ina Nestler, Dawid Nadolski <strong>und</strong> Marco Mulser. Ohne ihre tat-<br />

kräftige Mithilfe <strong>und</strong> <strong>die</strong> Umsetzung <strong>der</strong> zahlreichen Analysen <strong>und</strong> Versuche wäre<br />

<strong>die</strong>se Arbeit nicht möglich geworden. Für ihre kontinuierliche <strong>und</strong> unermüdliche<br />

Unterstützung bei <strong>der</strong> Interpretation <strong>der</strong> Ergebnisse <strong>und</strong> vor allem für ihre Tole-<br />

ranz möchte ich mich zudem insbeson<strong>der</strong>e bei meiner langjährigen Bürokollegin<br />

Dipl.-Ing. Andrea Rose bedanken.<br />

Allen beteiligten Projektpartnern gilt mein Dank für <strong>die</strong> angenehme <strong>und</strong> pro-<br />

duktive Zusammenarbeit. Insbeson<strong>der</strong>e sei hier mein ehemaliger Kollege<br />

Dr.-Ing. Nils Ellendt erwähnt, <strong>der</strong> mit seinen spitzfindigen, werkstoffk<strong>und</strong>lichen<br />

Fragen <strong>und</strong> gleichzeitig seinem umfangreichen, verfahrenstechnischen Wissen<br />

dazu beigetragen hat, dass <strong>die</strong> Ergebnisse <strong>die</strong>ser Arbeit von mir kontinuierlich<br />

aus an<strong>der</strong>en Blickwinkeln hinterfragt wurden. Bei Herrn Dr.-Ing. Volker Uhlen-<br />

winkel <strong>und</strong> seinen Mitarbeitern möchte ich mich für <strong>die</strong> Durchführung <strong>der</strong> Sprüh-<br />

kompaktierversuche <strong>und</strong> <strong>die</strong> Bereitstellung des Materials bedanken. Zudem geht<br />

mein Dank an alle beteiligten Mitarbeiter <strong>der</strong> Fa. PEAK Werkstoff GmbH für <strong>die</strong><br />

2


Dissertation Olaf Stelling Vorbemerkung<br />

gute Zusammenarbeit <strong>und</strong> <strong>die</strong> Durchführung <strong>der</strong> Zugversuche. Beson<strong>der</strong>er Dank<br />

für seine Unterstützung <strong>und</strong> <strong>die</strong> Bereitschaft, meine Arbeit als weiterer externer<br />

Vertreter zu betreuen, geht hier an Herrn Prof. Dr.-Ing. Peter Krug.<br />

3


Dissertation Olaf Stelling Inhaltsverzeichnis<br />

Inhaltsverzeichnis<br />

Symbolverzeichnis .............................................................. 6<br />

1 Einleitung <strong>und</strong> Aufgabenstellung ............................. 10<br />

2 Kenntnisstand ..................................................... 13<br />

2.1 Prozesskette zur Herstellung hoch Mg2Si-haltiger Aluminiumlegierungen ..... 13<br />

2.1.1 Sprühkompaktierprozess .......................................................... 14<br />

2.1.2 Strangpressprozess ................................................................ 17<br />

2.1.3 Wärmebehandlung ................................................................. 19<br />

2.2 Legierungssysteme ..................................................................... 25<br />

2.2.1 Quasibinäres System Al-Mg2Si................................................... 25<br />

2.2.2 System Al-Mg2Si-Mg-/Si-Überschuss ........................................... 30<br />

2.2.3 System Al-Mg-Si-Cu ............................................................... 33<br />

2.2.4 System Al-Mg-Si-Cu-Ti ............................................................ 35<br />

2.2.5 System Al-Mg-Si-Cu-V ............................................................ 37<br />

2.2.6 System Al-Mg-Si-Cu-Zr ............................................................ 39<br />

3 Durchgeführte Untersuchungen ............................... 42<br />

3.1 Werkstoffe ................................................................................ 42<br />

3.2 Prozesskette zur Herstellung hoch Mg2Si-haltiger Aluminiumlegierungen ..... 43<br />

3.2.1 Sprühkompaktierprozess .......................................................... 44<br />

3.2.2 Vorwärmung ......................................................................... 47<br />

3.2.3 Strangpressprozess ................................................................ 49<br />

3.2.4 Wärmebehandlung ................................................................. 49<br />

3.3 Bestimmung <strong>der</strong> Werkstoffeigenschaften ........................................... 51<br />

3.3.1 Chemische Analyse ................................................................ 51<br />

3.3.2 Dichtebestimmung ................................................................. 51<br />

3.3.3 Härteprüfung ........................................................................ 52<br />

3.3.4 Warmzugversuch ................................................................... 53<br />

3.4 Gefügebetrachtung ...................................................................... 55<br />

4


Dissertation Olaf Stelling Inhaltsverzeichnis<br />

3.4.1 Lichtmikroskopie .................................................................... 55<br />

3.4.2 Bildanalyse .......................................................................... 56<br />

3.4.3 Mikrosondenuntersuchung ........................................................ 57<br />

3.4.4 Transmissionselektronenmikroskopie ........................................... 57<br />

3.4.5 Dynamische Differenzkalorimetrie ............................................... 58<br />

4 Ergebnisse .......................................................... 59<br />

4.1 Werkstoffeigenschaften ................................................................ 59<br />

4.1.1 Chemische Analyse ................................................................ 59<br />

4.1.2 Dichtebestimmung ................................................................. 60<br />

4.1.3 Härteprüfung ........................................................................ 61<br />

4.1.4 Warmzugversuch ................................................................... 77<br />

4.2 Gefügebetrachtung ...................................................................... 85<br />

4.2.1 Lichtmikroskopie .................................................................... 85<br />

4.2.2 Bildanalyse ......................................................................... 102<br />

4.2.3 Mikrosondenuntersuchung ....................................................... 106<br />

4.2.4 Transmissionselektronenmikroskopie .......................................... 110<br />

4.2.5 Dynamische Differenzkalorimetrie .............................................. 113<br />

5 Diskussion <strong>der</strong> Untersuchungsergebnisse ............... 121<br />

5.1 AlMgSiCu-Legierungen ................................................................ 121<br />

5.1.1 Werkstoffeigenschaften .......................................................... 121<br />

5.1.2 Gefügebetrachtung ................................................................ 123<br />

5.2 AlMgSiCuX-Legierungen .............................................................. 127<br />

5.2.1 Werkstoffeigenschaften .......................................................... 127<br />

5.2.2 Gefügebetrachtung ................................................................ 129<br />

6 Zusammenfassung <strong>und</strong> Ausblick ........................... 131<br />

7 Literaturverzeichnis ............................................ 134<br />

8 Anhang ............................................................ 146<br />

8.1 Zugversuchskurven .................................................................... 146<br />

5


Dissertation Olaf Stelling Symbolverzeichnis<br />

Symbolverzeichnis<br />

a) lateinische Buchstaben<br />

aPr mm Kantenlänge <strong>der</strong> Probe<br />

APar μm² Partikelfläche<br />

bKl μm Klassenbreite<br />

B‘ - metastabile Mg-Si-Phase<br />

cCu Ma.-% Kupfergehalt<br />

cFr Ma.-% Fremdatomkonzentration<br />

cMg2Si Ma.-% Mg2Si-Gehalt<br />

cTi Ma.-% Titangehalt<br />

cV Ma.-% Vanadiumgehalt<br />

cZr Ma.-% Zirkongehalt<br />

dAus μm Ausscheidungsdurchmesser<br />

dB mm Pressblockdurchmesser<br />

dFr μm Fremdatomdurchmesser<br />

dK μm Korndurchmesser<br />

dMa μm Matrixatomdurchmesser<br />

dPar μm Partikeldurchmesser<br />

dPr mm Probendurchmesser<br />

dStr mm Strangdurchmesser<br />

d�‘‘ nm Durchmesser <strong>der</strong> �‘‘-Nadeln<br />

DS mm Scheibendicke<br />

DSC - Dynamische Differenzkalorimetrie<br />

EDX - Energiedispersive Röntgenanalyse<br />

fZ Hz Scanfrequenz <strong>der</strong> Zerstäubergasdüse<br />

FHV N Prüflast <strong>der</strong> Vickers-Härteprüfung<br />

GK J Keimbildungsenthalpie<br />

GOb J Oberflächenenthalpie<br />

GMR - Gas-Metall-Massenstromverhältnis<br />

(Gas-Metal-Ratio)<br />

GMRC22 - Gas-Metall-Massenstromverhältnis von C22<br />

GP-1 - Guinier-Preston-1-Zonen <strong>der</strong> Al2Cu-Sequenz<br />

GP-2 - Guinier-Preston-2-Zonen <strong>der</strong> Al2Cu-Sequenz<br />

GP-I - Guinier-Preston-I-Zonen <strong>der</strong> Mg2Si-Sequenz<br />

6


Dissertation Olaf Stelling Symbolverzeichnis<br />

GP-II - Guinier-Preston-II-Zonen <strong>der</strong> Mg2Si-Sequenz<br />

GPB - Guinier-Preston-Bagaryatshy-Zonen <strong>der</strong> Al2CuMg-<br />

Sequenz<br />

hPr mm Probenhöhe<br />

lLa μm Länge <strong>der</strong> lattenförmigen Ausscheidung<br />

lNa μm Länge <strong>der</strong> nadelförmigen Ausscheidung<br />

lS‘ μm Länge <strong>der</strong> S‘-Latten<br />

l�‘‘ nm Länge <strong>der</strong> �‘‘-Nadeln<br />

L - Vorphase <strong>der</strong> Gleichgewichtsphase Q<br />

mL g Masse <strong>der</strong> Probe an Luft<br />

mPet g Masse <strong>der</strong> Probe in Petroleum<br />

m�<br />

Gas kg/s Zerstäubergasmassenstrom<br />

m�<br />

Sch kg/s Schmelzemassenstrom<br />

n - Verfestigungsexponent<br />

PDep % Depositporosität<br />

QUm - Umformverhältnis<br />

Q - Al-Cu-Mg-Si-Gleichgewichtsphase<br />

rK mm Keimradius<br />

rm mm mittlerer Probenentnahmeradius<br />

REM - Rasterelektronenmikroskopie<br />

Rm MPa Zugfestigkeit<br />

Rm,GGW MPa Zugfestigkeit im Gleichgewichtszustand<br />

Rm,MK MPa Zugfestigkeit des Mischkristalls<br />

Rp0,1 MPa 0,1%-Dehngrenze<br />

S - Gleichgewichtsphase Al2CuMg<br />

S‘ - Vorphase zur Gleichgewichtsphase Al2CuMg<br />

S‘‘ - Vorphase zur Gleichgewichtsphase Al2CuMg<br />

t h Dauer<br />

tAL h Auslagerungsdauer<br />

tein s Eindringdauer <strong>der</strong> Vickers-Härteprüfung<br />

tLG h Lösungsglühdauer<br />

tVorw h Vorwärmdauer<br />

T °C Temperatur<br />

T1-T3 °C Auslagerungstemperaturen<br />

TAb °C Abschrecktemperatur<br />

7


Dissertation Olaf Stelling Symbolverzeichnis<br />

TAL °C Auslagerungstemperatur<br />

TEM - Transmissionselektronenmikroskopie<br />

TLG °C Lösungsglühtemperatur<br />

TP °C Prüftemperatur<br />

TÜb °C Übergangstemperatur duktil – spröde<br />

TVorw °C Vorwärmtemperatur<br />

ÜMK - übersättigter Mischkristall<br />

vDep K/s Abkühlrate des Deposits<br />

vPar K/s Abkühlrate <strong>der</strong> Partikel<br />

vPr K/min Aufheizrate <strong>der</strong> Probe<br />

vTr,HT mm/s Traversengeschwindigkeit <strong>der</strong> Warmzugversuche<br />

vTr,RT mm/s Traversengeschwindigkeit <strong>der</strong><br />

Raumtemperaturzugversuche<br />

v��,HT MPa/s Spannungszunahmegeschwindigkeit <strong>der</strong><br />

Warmzugversuche<br />

v��,RT MPa/s Spannungszunahmegeschwindigkeit <strong>der</strong><br />

Raumtemperaturzugversuche<br />

VPr cm³ Volumen <strong>der</strong> Probe<br />

b) griechische Buchstaben<br />

� - Gleichgewichtsphase Mg2Si<br />

�‘ - Vorphase <strong>der</strong> Gleichgewichtsphase Mg2Si<br />

�‘‘ - Vorphase <strong>der</strong> Gleichgewichtsphase Mg2Si<br />

� J/m² spezifische Grenzflächenenergie<br />

�cMg Ma.-% Magnesiumüberschuss<br />

�cSi Ma.-% Siliziumüberschuss<br />

�g J/m³ spezifische freie Enthalpiedifferenz<br />

�HV HV 20/5 Härtesteigerung<br />

�mEl At.-% Genauigkeit <strong>der</strong> Elementgehalte <strong>der</strong><br />

Mikrosondenmessungen<br />

�� % Dichtereduzierung<br />

��Aus N/mm² Teilchenverfestigung<br />

��KG N/mm² Korngrenzenverfestigung<br />

��max N/mm² maximale Festigkeitssteigerung<br />

��MK N/mm² Mischkristallverfestigung<br />

8


Dissertation Olaf Stelling Symbolverzeichnis<br />

��V N/mm² Versetzungsverfestigung<br />

�TÜ K Schmelzeüberhitzung<br />

� - Gleichgewichtsphase Al2Cu<br />

�' - Vorphase <strong>der</strong> Gleichgewichtsphase Al2Cu<br />

�Pet g/cm³ Dichte des Petroleums<br />

�Pr g/cm³ Dichte <strong>der</strong> Probe<br />

�V m/mm³ Versetzungsdichte<br />

9


Dissertation Olaf Stelling Einleitung <strong>und</strong> Aufgabenstellung<br />

1 Einleitung <strong>und</strong> Aufgabenstellung<br />

Auf <strong>der</strong> Suche nach immer neuen technischen Entwicklungen mit möglichst ge-<br />

ringe Masse bei steigenden Lebensdauern gewinnt <strong>der</strong> Leichtbau stetig an Be-<br />

deutung. Neben dem Form- <strong>und</strong> Bedingungsleichtbau wird ein großes Potenzial<br />

im Bereich des Stoffleichtbaus gesehen. Die Kombination aus geringer Dichte bei<br />

gleichzeitig guten mechanischen Eigenschaften auch bei hohen Temperaturen<br />

kann hierbei als ein vorrangiges Ziel angesehen werden.<br />

Hoch magnesium- <strong>und</strong> siliziumhaltige Aluminiumlegierungen stellen in <strong>die</strong>sem<br />

Zusammenhang eine potenziell interessante Werkstoffgruppe dar. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

hohen Festigkeiten <strong>und</strong> <strong>der</strong> thermischen Stabilität bei gleichzeitig geringer Dichte<br />

<strong>der</strong> intermetallischen Phase Mg2Si kann durch eine Steigerung ihres Anteils eine<br />

deutliche Verbesserung <strong>der</strong> spezifischen Festigkeiten auch bei erhöhten Tempe-<br />

raturen erreicht werden. Die Ausscheidungsgröße <strong>und</strong> –verteilung spielt für <strong>die</strong><br />

zu erzielenden Eigenschaften eine wesentliche Rolle. Um eine feine Verteilung<br />

<strong>der</strong> Ausscheidungen im Matrixwerkstoff zu erreichen, kann <strong>auf</strong> schnellerstarrende<br />

Urformverfahren wie das Sprühkompaktieren zurückgegriffen werden. Hierbei<br />

lassen sich hohe Abkühlraten erzielen, wodurch eine Vergröberung während des<br />

Erstarrens weitestgehend verhin<strong>der</strong>t wird. Zudem lassen sich durch <strong>die</strong>ses Ver-<br />

fahren Konzentrationen <strong>der</strong> Legierungselemente weit jenseits <strong>der</strong> Löslichkeits-<br />

grenzen des Gleichgewichtszustands realisieren.<br />

Die optimale Nutzung <strong>der</strong> Erstarrungs- <strong>und</strong> Ausscheidungsprozesse zur Hers-<br />

tellung leistungsstarker Werkstoffe setzt <strong>die</strong> Kenntnis <strong>der</strong> mikrostrukturellen<br />

Vorgänge während <strong>der</strong> Herstellungskette sowie <strong>der</strong>en Auswirkungen <strong>auf</strong> das Ei-<br />

genschaftsprofil <strong>der</strong> Werkstoffe voraus. In <strong>der</strong> vorliegenden Arbeit sollen <strong>die</strong>se<br />

Vorgänge für Aluminiumlegierungen mit hohen Anteilen <strong>der</strong> Mg2Si-Phase syste-<br />

matisch analysiert <strong>und</strong> mit den mechanischen Eigenschaften korreliert werden.<br />

Die Untersuchung des Gefüges in unterschiedlichen Sta<strong>die</strong>n des Herstellungspro-<br />

zesses soll Aufschluss über <strong>die</strong> Phasenentwicklungen in den einzelnen Prozess-<br />

schritten geben. Inwiefern sich <strong>die</strong>se Gefügeverän<strong>der</strong>ungen <strong>auf</strong> <strong>die</strong> mechani-<br />

schen Eigenschaften auswirken, soll durch umfangreiche Härtemessungen <strong>der</strong><br />

unterschiedlichen Zustände beurteilt werden. Warmzugversuche an Proben im<br />

Wärmebehandlungszustand T6 sollen das Potenzial <strong>der</strong> untersuchten Legierungen<br />

als Konstruktionswerkstoff im Leichtbau <strong>auf</strong>zeigen. Beurteilt werden hierfür ins-<br />

gesamt zwölf Werkstoffe unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung <strong>und</strong><br />

10


Dissertation Olaf Stelling Einleitung <strong>und</strong> Aufgabenstellung<br />

Erstarrungsbedingungen. Neben dem <strong>Einfluss</strong> des Ausgangsgefüges sollen <strong>die</strong><br />

Auswirkungen einer Steigerung des Mg2Si-Gehalts sowie <strong>der</strong> weiteren Legie-<br />

rungselemente Titan, Vanadium <strong>und</strong> Zirkon <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Gefügeentwicklungen <strong>und</strong> <strong>die</strong><br />

mechanischen Eigenschaften dargestellt werden. In Abbildung 1.1 ist das Vorge-<br />

hen bei <strong>der</strong> Variation <strong>der</strong> chemischen Zusammensetzungen <strong>der</strong> untersuchten<br />

Werkstoffe schematisch dargestellt. Das in Abbildung 1.2 gezeigte Flussdiag-<br />

ramm fasst <strong>die</strong> Prozesskette sowie <strong>die</strong> durchgeführten Eigenschafts- <strong>und</strong> Mikro-<br />

strukturuntersuchungen zusammen.<br />

Abbildung 1.1: Flussdiagramm <strong>der</strong> Entwicklungsstufen <strong>der</strong> Legierungs-<br />

zusammensetzungen<br />

11


Dissertation Olaf Stelling Einleitung <strong>und</strong> Aufgabenstellung<br />

Abbildung 1.2: Flussdiagramm <strong>der</strong> Prozesskette <strong>und</strong> <strong>der</strong> durchgeführten<br />

<strong>Mikrostruktur</strong>- <strong>und</strong> Eigenschaftsuntersuchungen<br />

12


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

2 Kenntnisstand<br />

Werkstoffe <strong>auf</strong> Aluminiumbasis werden heutzutage in vielen technischen Berei-<br />

chen eingesetzt. Als Nichteisenmetall konkurriert Aluminium in vielen Anwen-<br />

dungsfällen mit dem konventionellen Werkstoff Stahl, aber auch mit typischen<br />

Leichtbauwerkstoffen wie Titan- o<strong>der</strong> Magnesiumbasislegierungen. Gründe hier-<br />

für sind u. a. seine niedrige Dichte <strong>und</strong> gute Witterungsbeständigkeit, <strong>die</strong> gute<br />

Kaltumformbarkeit sowie <strong>die</strong> sehr gute Leitfähigkeit [SEI06]. Zudem zeichnen<br />

sich insbeson<strong>der</strong>e <strong>die</strong> hochfesten Aluminiumlegierungen durch hohe spezifische<br />

Festigkeiten aus. Neben <strong>der</strong> Variation <strong>der</strong> Legierungszusammensetzung wird<br />

oftmals <strong>auf</strong> mo<strong>der</strong>ne Herstellungs- <strong>und</strong> Verarbeitungstechnologien zurückgegrif-<br />

fen, <strong>die</strong> es ermöglichen, Werkstoffe mit maßgeschnei<strong>der</strong>ten Eigenschaften zu<br />

erzeugen. Hierbei spielen <strong>der</strong> <strong>Einfluss</strong> des Werkstoffs <strong>auf</strong> seine Verarbeitbarkeit,<br />

aber gleichzeitig auch <strong>die</strong> Auswirkungen <strong>der</strong> Prozesskette <strong>auf</strong> <strong>die</strong> resultierenden<br />

Gefügestrukturen <strong>und</strong> somit <strong>die</strong> Werkstoffeigenschaften eine wesentliche Rolle.<br />

Durch Kenntnis <strong>der</strong> im Werkstoff abl<strong>auf</strong>enden Vorgänge <strong>und</strong> <strong>der</strong>en Auswirkung<br />

<strong>auf</strong> <strong>die</strong> Eigenschaften ist es möglich, seine Potenziale sinnvoll <strong>und</strong> anwendungs-<br />

orientiert zu nutzen.<br />

2.1 Prozesskette zur Herstellung hoch Mg2Si-haltiger<br />

Aluminiumlegierungen<br />

Die Legierungsentwicklung wird oftmals durch <strong>die</strong> geringen Löslichkeitsgrenzen<br />

<strong>der</strong> einzelnen Elemente stark eingeschränkt. Da <strong>die</strong> gleichmäßige <strong>und</strong> möglichst<br />

feine Verteilung <strong>der</strong> Legierungselemente eine notwendige Voraussetzung für <strong>die</strong><br />

Verbesserung <strong>der</strong> Werkstoffeigenschaften darstellt, wird immer häufiger <strong>auf</strong> in-<br />

novative Herstellungsverfahren mit hohen Abkühlraten zurückgegriffen. Durch<br />

das Verfahren des Sprühkompaktierens ist es möglich, Material mit im Vergleich<br />

zum Gießen durchschnittlich um zwei Zehnerpotenzen feinerer Gefügestruktur<br />

ohne Vorzugsrichtung zu erzeugen [HUM99], [KRU08], [SRI04]. Zur Beseitigung<br />

<strong>der</strong> nach dem Sprühkompaktieren im Material vorliegenden Porosität schließt<br />

sich <strong>die</strong>sem Prozess gr<strong>und</strong>sätzlich ein Umformprozess an. Die definitive Einstel-<br />

lung <strong>der</strong> Werkstoffeigenschaften erfolgt üblicherweise durch eine abschließende<br />

Wärmebehandlung.<br />

13


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

2.1.1 Sprühkompaktierprozess<br />

Das Urformverfahren Sprühkompaktieren wurde in den 60er <strong>und</strong> 70er Jahren<br />

des 20. Jahrhun<strong>der</strong>ts mit dem Ziel, <strong>die</strong> Vorteile des herkömmlichen Gießens mit<br />

denen <strong>der</strong> Pulvermetallurgie zu vereinen, entwickelt <strong>und</strong> zur industriellen An-<br />

wendung gebracht [SIN70], [SIN72]. Die so entstehenden Werkstoffe zeichnen<br />

sich <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> hohen Erstarrungsgeschwindigkeiten durch ein sehr feines <strong>und</strong><br />

homogenes Gefüge aus. Gleichzeitig ermöglicht das Verfahren <strong>die</strong> Herstellung<br />

von Werkstoffen mit Legierungsgehalten weit oberhalb <strong>der</strong> bei langsamer Abküh-<br />

lung erreichbaren Löslichkeitsgrenze [HUM99], [KRU08], [SCH08]. In Abbil-<br />

dung 2.1 sind <strong>der</strong> schematische Aufbau einer Sprühkompaktieranlage zur Hers-<br />

tellung rotationsymmetrischer Bolzen sowie ein sprühkompaktierter Bolzen einer<br />

AlMgSi-Legierung zu sehen.<br />

a) b)<br />

Abbildung 2.1: a) Schematische Darstellung des Sprühkompaktier-<br />

prozesses <strong>und</strong> b) sprühkompaktierter Bolzen einer AlMgSi-Legierung<br />

Generell werden zur Herstellung von Aluminiumlegierungen mittels Sprühkom-<br />

paktieren zu Beginn des Prozesses <strong>die</strong> Legierungsbestandteile im Schmelzetiegel<br />

unter Inertgasatmosphäre oberhalb <strong>der</strong> Liquidustemperatur <strong>auf</strong>geschmolzen. Die<br />

Schmelze wird anschließend in den Verteiler gegossen, aus dessen Auslass <strong>der</strong><br />

kontinuierliche Schmelzestrahl austritt. Im Bereich <strong>der</strong> Zerstäubergasdüse zer-<br />

fällt <strong>der</strong> Schmelzestrahl in Partikel unterschiedlicher Größe. Die Schmelzepartikel<br />

werden in <strong>der</strong> Sprühkegelströmung <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> des zugeführten Inertgasstroms in<br />

Richtung Substrat beschleunigt <strong>und</strong> abgekühlt. Innerhalb <strong>der</strong> Flugphase <strong>der</strong> Par-<br />

14


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

4 5 K<br />

tikel werden Abkühlraten von bis zu vPar � 10 �10<br />

erreicht [HUM99],<br />

s<br />

[SCH08]. Die <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Depositoberfläche <strong>auf</strong>treffenden Partikel lassen sich abhän-<br />

gig von ihrer Größe in drei Erstarrungszustände einteilen. In <strong>der</strong> im Rahmen <strong>die</strong>-<br />

ser Arbeit verwendeten Sprühkompaktieranlage erreichen Partikel mit einem un-<br />

gefähren Durchmesser von � 5 � 50 μm das Deposit im erstarrten Zustand.<br />

d Par<br />

Für Partikel eines Durchmessers von � 80 � 300 μm ist mit einem Auftreffen<br />

d Par<br />

im flüssigen Zustand zu rechnen. Teilerstarrte Partikel finden sich im Durchmesserbereich<br />

dazwischen [BAU97]. Das Konglomerat aus erstarrten, teilerstarrten<br />

<strong>und</strong> flüssigen Partikeln kompaktiert in Abhängigkeit <strong>der</strong> Prozessbedingungen <strong>auf</strong><br />

K<br />

<strong>der</strong> Depositoberfläche bei Abkühlraten von v Dep � 10 �100<br />

<strong>auf</strong> [BAU98].<br />

s<br />

Die Erstarrungs- <strong>und</strong> Abkühlraten spielen bei <strong>der</strong> Ausbildung des Gefüges eine<br />

wesentliche Rolle. Abhängig von <strong>der</strong> maximalen Löslichkeit <strong>der</strong> Legierungsele-<br />

mente in <strong>der</strong> Schmelze kann es bereits während <strong>der</strong> Erstarrung zu einer Keimbil-<br />

dung kommen. Für einen kugelförmigen Keim mit dem Radius rK wird zur Bildung<br />

seiner Oberfläche <strong>die</strong> Enthalpie<br />

G � r �<br />

(2.1)<br />

Ob<br />

� 2<br />

4 K<br />

benötigt. Die spezifische Grenzflächenenergie � ist hierbei von den beiden Pha-<br />

sen, zwischen denen <strong>die</strong> Grenzfläche gebildet wird, abhängig. Gleichzeitig wird<br />

durch <strong>die</strong> Bildung des Keims <strong>die</strong> Enthalpie<br />

4 3<br />

GK � � � rK<br />

�gK<br />

(2.2)<br />

3<br />

mit <strong>der</strong> spezifischen freien Enthalpie <strong>der</strong> Keimbildung � gK<br />

freigesetzt. Unter<br />

Verwendung <strong>der</strong> Gleichungen (2.1) <strong>und</strong> (2.2) kann somit <strong>der</strong> kritische Keimra-<br />

dius zu<br />

r<br />

K<br />

2 �<br />

�<br />

(2.3)<br />

�g<br />

berechnet werden [GOT07]. Diese auch als Dispersoide bezeichneten, primär aus<br />

<strong>der</strong> Schmelze entstehenden Ausscheidungen verfügen auch bei erhöhten Tempe-<br />

raturen über eine hohe thermodynamische Stabilität. Sie können durch <strong>die</strong> nach<br />

dem Urfomen folgenden Prozessschritte nicht wie<strong>der</strong> <strong>auf</strong>gelöst werden [RÖS06].<br />

Die für <strong>die</strong> primäre Gefügeausbildung verantwortlichen Erstarrungs- <strong>und</strong> Ab-<br />

kühlraten lassen sich beim Sprühkompaktieren durch eine Vielzahl von Prozess-<br />

15<br />

K


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

parametern beeinflussen. Als wichtigste Größen sind hier <strong>die</strong> Überhitzung <strong>der</strong><br />

Schmelze, <strong>die</strong> Bewegung <strong>der</strong> Zerstäubergasdüse <strong>und</strong> des Substrats sowie das<br />

Massenstromverhältnis zwischen Zerstäubergas <strong>und</strong> Schmelze (Gas to Metal Ra-<br />

tio GMR) zu nennen.<br />

Die Überhitzung <strong>der</strong> Schmelze beschreibt <strong>die</strong> Differenz zwischen <strong>der</strong> im Ver-<br />

such eingestellten Schmelzetemperatur <strong>und</strong> <strong>der</strong> Liquidustemperatur <strong>der</strong> Legie-<br />

rung. Sowohl durch das Abgießen <strong>der</strong> Schmelze in den Verteiler als auch durch<br />

den Wärmetransport an <strong>die</strong> kältere Verteilerwandung kommt es bereits vor Errei-<br />

chen des Verteilerauslasses zu einer Abkühlung <strong>der</strong> Schmelze. Da hierbei eine<br />

frühzeitige Erstarrung vermieden werden soll, wird üblicherweise in Abhängigkeit<br />

<strong>der</strong> Legierung eine Überhitzung von � �50<br />

� 200 K gewählt [FRI97], [TIN03].<br />

T Ü<br />

Die Schmelzeüberhitzung hat somit direkten <strong>Einfluss</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Temperatur <strong>und</strong> das<br />

Erstarrungsverhalten des Materials in allen Teilschritten des Sprühkompaktier-<br />

prozesses.<br />

Die Geometrie des sprühkompaktierten Deposits hängt im Wesentlichen von<br />

<strong>der</strong> Bewegung des Substrats sowie <strong>der</strong> Zerstäubergasdüse ab. Bei <strong>der</strong> Herstel-<br />

lung von sprühkompaktierten Bolzen entfernt sich das Substrat mit konstanter<br />

Geschwindigkeit von <strong>der</strong> Düse, um einen gleichbleibenden Abstand zwischen Zer-<br />

stäubergasdüse <strong>und</strong> Substrat sicherzustellen. Gleichzeitig rotiert das Substrat mit<br />

konstanter Geschwindigkeit, um ein gleichmäßiges Auftreffen <strong>der</strong> Partikel <strong>auf</strong> das<br />

Deposit zu gewährleisten. Diese treffen abhängig von <strong>der</strong> Pendelbewegung <strong>der</strong><br />

Zerstäubergasdüse <strong>auf</strong> das Substrat bzw. <strong>die</strong> Depositoberfläche <strong>auf</strong>. Die Überla-<br />

gerung <strong>der</strong> rotatorischen Substratbewegung mit <strong>der</strong> Pendelbewegung <strong>der</strong> Zer-<br />

stäubergasdüse führt zu einer charakteristischen Verteilung des Materials <strong>auf</strong> <strong>der</strong><br />

Depositoberfläche. Diese wirkt sich stark <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Abkühlbedingungen in <strong>der</strong> ober-<br />

sten Depositschicht <strong>und</strong> somit <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Erstarrung <strong>und</strong> <strong>die</strong> thermischen Bedingun-<br />

gen des gesamten Deposits aus. Bei konstanter Substratdrehzahl kann durch<br />

Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Scanfrequenz <strong>der</strong> Zerstäubergasdüse ein gleichmäßigeres Auftra-<br />

gen dünnerer Materialschichten realisiert werden [ELL09].<br />

Die Tropfengrößenverteilung <strong>und</strong> <strong>die</strong> Abkühlbedingungen innerhalb des Sprüh-<br />

kegels werden maßgeblich durch das Verhältnis von Zerstäubergasmassenstrom<br />

m�<br />

Gas <strong>und</strong> Schmelzemassenstrom m�<br />

Sch<br />

m�<br />

GMR �<br />

m�<br />

16<br />

Gas<br />

Sch<br />

(2.4)<br />

beeinflusst. Eine Variation des Gasmassenstroms wird üblicherweise durch Ände-


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

rungen am Zerstäubergasdüsensystem o<strong>der</strong> des Zerstäubergasdrucks realisiert.<br />

Der Schmelzemassenstrom kann durch Variation des Auslassdurchmessers des<br />

Verteilers eingestellt werden. Zudem besteht <strong>die</strong> Möglichkeit, durch Erzeugung<br />

eines Überdrucks im Schmelzekessel <strong>und</strong> <strong>die</strong> Erhöhung des Schmelzepegels im<br />

Verteiler einen höheren statischen Druck zu erzeugen [TIN03]. Eine Steigerung<br />

des GMR hat eine Verringerung des mittleren Partikeldurchmessers innerhalb des<br />

Sprühkegels <strong>und</strong> somit eine raschere Abkühlung <strong>der</strong> Partikel in <strong>der</strong> Flugphase zu<br />

Folge. Gleichzeitig werden <strong>die</strong> Partikel jedoch stärker beschleunigt <strong>und</strong> ihre Flug-<br />

zeit verringert sich. Da <strong>der</strong> Effekt <strong>der</strong> rascheren Abkühlung einen größeren Ein-<br />

fluss hat, führt eine Steigerung des GMR generell zu einer Verringerung des<br />

Wärmeeintrags in das Deposit [BER98], [XU00]. Der GMR stellt <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> des<br />

starken <strong>Einfluss</strong>es <strong>auf</strong> <strong>die</strong> thermischen Bedingungen des Sprühkompaktierpro-<br />

zesses einen signifikanten <strong>Einfluss</strong>faktor für den Erstarrungsprozess <strong>und</strong> <strong>die</strong> pri-<br />

märe Gefügeausbildung dar [SPA02]. Selbst bei industriell etablierten Legierun-<br />

gen <strong>und</strong> Prozessen können hierbei Porositäten von P � 0, 2 � 3 % nicht vermie-<br />

den werden [STO97], [UHL07]. Diese liegen wegen <strong>der</strong> innerhalb des Deposits<br />

lokal stark unterschiedlichen Abkühlbedingungen in einer vom Sprühkompak-<br />

tierprozess <strong>und</strong> <strong>der</strong> Depositgeometrie abhängigen, charakteristischen Verteilung<br />

im Deposit vor [ELL07], [UHL07].<br />

2.1.2 Strangpressprozess<br />

Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong> in sprühkompaktiertem Material nach dem Abkühlen vorliegenden<br />

Restporosität wird dem Sprühkompaktierprozess gr<strong>und</strong>sätzlich eine Umformung<br />

angeschlossen. An sprühkompaktiertem Stahl mit einer Porosität von P � 10 %<br />

konnte gezeigt werden, dass zum Erreichen einer nahezu vollständigen Verdich-<br />

tung ein Umformverhältnis von Q �2,<br />

5:<br />

1 ausreicht [TIN96]. Für sprühkompak-<br />

Um<br />

tierte Al-Cu-Legierungen mit Porositäten von P � 5 % konnten ähnliche Ergeb-<br />

nisse erzielt werden [SCH06]. Da <strong>der</strong> oftmals vorliegende hohe Legierungsele-<br />

mentgehalt des sprühkompaktierten Materials zu einer Verschlechterung <strong>der</strong> Um-<br />

formbarkeit führt, wird üblicherweise <strong>auf</strong> Prozesse bei erhöhten Temperaturen<br />

wie das Warmwalzen für Flachprodukte o<strong>der</strong> das Warmstrangpressen für rotati-<br />

onssymmetrische Deposite zurückgegriffen.<br />

Beim Strangpressen kann generell zwischen dem direkten <strong>und</strong> indirekten<br />

Strangpressen unterschieden werden. Der wesentliche Nachteil des direkten<br />

17<br />

Dep<br />

Dep<br />

Dep


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Strangpressens liegt in <strong>der</strong> durch <strong>die</strong> Relativbewegung zwischen dem Rezipienten<br />

<strong>und</strong> dem zu pressenden Bolzen entstehende Reibung, <strong>die</strong> zu Energieverlust <strong>und</strong><br />

unerwünschter Wärmeentwicklung im Bolzen führt. Diese Effekte werden beim<br />

indirekten Strangpressen stark reduziert, da lediglich zwischen Matrize <strong>und</strong> Rezi-<br />

pient eine Relativbewegung stattfindet [MÜL03]. Abbildung 2.2 zeigt den sche-<br />

matischen Aufbau des Arbeitsraums einer Indirekt-Strangpresse.<br />

Abbildung 2.2: Prinzip des Indirekt-Strangpressens nach [OST07]<br />

Der Bolzen wird durch den Druck des Stempels durch <strong>die</strong> Matrize gepresst <strong>und</strong><br />

formt sich entsprechend <strong>die</strong>ser aus. Der Hohlstempel <strong>die</strong>nt zur Führung des ge-<br />

pressten Strangs. Ausschlaggebend für <strong>die</strong> Verdichtung des Materials sind das<br />

Umformverhältnis sowie <strong>der</strong> Pressdruck. Je größer <strong>die</strong> Umformung <strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

Druck, desto dichter ist das gepresste Material [MÜL03].<br />

Neben <strong>der</strong> Verringerung <strong>der</strong> Porosität wird auch das Gefüge des Werkstoffs<br />

durch <strong>die</strong> Umformung signifikant verän<strong>der</strong>t. Durch <strong>die</strong> überlagerte Einbringung<br />

thermischer <strong>und</strong> mechanischer Energie kommt es zu einer Vielzahl mikrostruktu-<br />

reller Verän<strong>der</strong>ungen. In welchem Zustand <strong>der</strong> Werkstoff nach dem Pressvorgang<br />

vorliegt, hängt stark vom Ausgangszustand, den thermischen <strong>und</strong> mechanischen<br />

Bedingungen während sowie <strong>der</strong> Abkühlung des Materials nach dem Pressen ab.<br />

Tritt im Werkstoff <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> zu geringer thermischer <strong>und</strong> mechanischer Energie<br />

während <strong>der</strong> Umformung keine Rekristallisation <strong>auf</strong>, kommt es zu einer deutli-<br />

chen Steigerung <strong>der</strong> Versetzungsdichte. Eine erhöhte Versetzungsdichte führt zu<br />

einer gegenseitigen Behin<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Versetzungen in ihrer Bewegung <strong>und</strong> hat<br />

eine Steigerung <strong>der</strong> Festigkeit des Werkstoffs zu Folge. Für <strong>die</strong> Erhöhung <strong>der</strong><br />

Fließspannung <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> Versetzungsverfestigung � �V<br />

gilt <strong>der</strong> Zusammen-<br />

hang<br />

18


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

��<br />

~<br />

V<br />

19<br />

�<br />

V<br />

(2.5)<br />

mit <strong>der</strong> Versetzungsdichte � V [OST07]. Gleichzeitig erfährt das Gefüge bei aus-<br />

bleiben<strong>der</strong> Rekristallisation im Falle einer gerichteten Umformung eine Streckung<br />

in Umformrichtung. Bei <strong>der</strong> Warmumformung werden im Anschluss an den<br />

Pressvorgang <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> weiterhin vorliegenden hohen thermischen Energie<br />

sowohl <strong>die</strong> Körner als auch <strong>die</strong> in <strong>der</strong> Matrix eingebetteten Ausscheidungen ihrem<br />

Bestreben nach geringstem Oberflächen-Volumenverhältnis nachkommen <strong>und</strong><br />

wachsen. Diese Vorgänge wie auch <strong>die</strong> Ausscheidung weiterer Legierungsele-<br />

mente aus <strong>der</strong> übersättigten Matrix werden oftmals durch entsprechende Ab-<br />

kühleinheiten hinter <strong>der</strong> Umformeinrichtung verringert. Abbildung 2.3 zeigt am<br />

Beispiel einer EN AW-6060 schematisch <strong>die</strong> Gefügeentwicklungen nach dem<br />

Warmpressen.<br />

Abbildung 2.3: Ausscheidungsentwicklung einer EN AW-6060 nach dem<br />

Warmpressen [OST07]<br />

2.1.3 Wärmebehandlung<br />

Die abschließende Einstellung des Gefügezustands bzw. <strong>der</strong> Ausscheidungsver-<br />

teilung <strong>und</strong> somit <strong>der</strong> Werkstoffeigenschaften erfolgt nach dem Strangpressen<br />

üblicherweise durch eine nachgeschaltete Wärmebehandlung. Die klassische<br />

Wärmebehandlung aushärtbarer Aluminiumwerkstoffe besteht aus den in Abbil-<br />

dung 2.4 zu erkennenden Teilschritten Lösungsglühen, Abschrecken, Zwischenla-<br />

gern <strong>und</strong> Warm- bzw. Kaltauslagern. Abhängig von den Abkühlbedingungen nach<br />

<strong>der</strong> Umformung kann unter Umständen <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Teilschritte Lösungsglühen <strong>und</strong><br />

Abschrecken verzichtet werden (vgl. Abbildung 2.3).


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Abbildung 2.4: Prinzipieller Abl<strong>auf</strong> <strong>der</strong> Wärmebehandlung aushärtbarer<br />

Aluminiumwerkstoffe [OST07]<br />

Voraussetzung <strong>der</strong> Ausscheidungshärtung ist neben <strong>der</strong> Bildung <strong>der</strong> intermetal-<br />

lischen Ausscheidungen eine mit sinken<strong>der</strong> Temperatur abnehmende Löslichkeit<br />

mindestens eines <strong>der</strong> Legierungselemente. Außerdem ist eine ausreichend hohe<br />

Leerstellendichte zur Ermöglichung <strong>der</strong> Diffusionsvorgänge erfor<strong>der</strong>lich [ZSC96].<br />

Ziel des Lösungsglühens ist es, eine Übersättigung <strong>der</strong> Aluminiummatrix an Le-<br />

gierungselementen zu erreichen. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong> höheren Löslichkeit bei erhöhter<br />

Temperatur werden <strong>die</strong> beim vorangegangenen Herstellungsprozess sek<strong>und</strong>är<br />

ausgeschiedenen Legierungsbestandteile in <strong>der</strong> Aluminiummatrix gelöst <strong>und</strong> ho-<br />

mogen verteilt. Durch Aufheizen des Werkstoffs <strong>auf</strong> Lösungsglühtemperatur kön-<br />

nen Legierungsgehalte bis zur maximalen Löslichkeitsgrenze gleichmäßig in <strong>der</strong><br />

Aluminiummatrix verteilt werden. Zudem verfügt <strong>der</strong> Werkstoff <strong>auf</strong> Lösungsglüh-<br />

temperatur über eine erhöhte Leerstellendichte, was <strong>die</strong> Diffusion <strong>der</strong> Legie-<br />

rungselemente erleichtert. Um lokale Anschmelzungen zu vermeiden, sollte <strong>die</strong><br />

Lösungsglühtemperatur unterhalb <strong>der</strong> Solidustemperatur <strong>der</strong> niedrigst schmel-<br />

zenden Phase liegen. Die Lösungsglühdauer stellt einen Kompromiss zwischen<br />

dem Diffusionverhalten <strong>der</strong> Legierungselemente <strong>und</strong> <strong>der</strong> Vergröberungsneigung<br />

des Gefüges dar. Bei zu kurzer Lösungsglühung ist <strong>die</strong> maximal mögliche Sätti-<br />

gung <strong>der</strong> Matrix noch nicht erreicht, bei längerem Halten <strong>auf</strong> hohen Temperatu-<br />

ren kann es zu einer starken Grobkornbildung des Gefüges kommen. Da <strong>die</strong>se<br />

<strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> des für <strong>die</strong> Korngrenzenverfestigung geltenden Zusammenhangs<br />

��<br />

KG<br />

~<br />

20<br />

1<br />

d<br />

K<br />

(2.6)<br />

zwischen mittlerem Korndurchmesser dK <strong>und</strong> <strong>der</strong> Verfestigung � � KG eine Verrin-


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

gerung <strong>der</strong> Festigkeit zur Folge hat, sollte generell ein feinkörniges Gefüge an-<br />

gestrebt werden [ILS05].<br />

Das Abschrecken von Aluminiumlegierungen findet meist in wässrigen, beweg-<br />

ten Bä<strong>der</strong>n o<strong>der</strong> unter Sprühkühlung statt [POL95]. Für gängige Aluminiumlegie-<br />

rungen ist insbeson<strong>der</strong>e im Temperaturbereich � 400 �C<br />

� 290 �C<br />

eine hohe<br />

Abschreckgeschwindigkeit erfor<strong>der</strong>lich [OST07]. Durch das rasche Abkühlen wer-<br />

den zeitabhängige Diffusionsvorgänge unterdrückt. Die homogene Verteilung <strong>der</strong><br />

Legierungsbestandteile sowie <strong>die</strong> hohe Leerstellendichte des Lösungsglühzu-<br />

stands bleiben weitgehend erhalten. Es entsteht ein sowohl an Legierungsele-<br />

menten als auch an Leerstellen übersättigter Mischkristall (ÜMK). Die Leerstellen<br />

<strong>die</strong>nen bei <strong>der</strong> anschließenden Auslagerung zur Beschleunigung <strong>der</strong> Diffusion in-<br />

nerhalb des Werkstoffs.<br />

Die zwangsgelösten Legierungselemente haben durch <strong>die</strong> <strong>auf</strong>tretende, elasti-<br />

sche Verzerrung des Matrixgitters <strong>und</strong> <strong>die</strong> damit verb<strong>und</strong>ene Behin<strong>der</strong>ung <strong>der</strong><br />

Versetzungsbewegungen eine festigkeitssteigernde Wirkung. Die Intensität <strong>die</strong>ser<br />

Mischkristallverfestigung hängt stark von <strong>der</strong> Quantität <strong>und</strong> <strong>der</strong> Art <strong>der</strong> Einlage-<br />

rung <strong>der</strong> zulegierten Atome ab. Der <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> interstitiell gelösten Legierungs-<br />

elemente ist deutlich größer als <strong>der</strong> <strong>der</strong> Substitutionsatome. In welcher Form sich<br />

<strong>die</strong> Fremdatome in das Matrixgitter einlagern, hängt im Wesentlichen von ihrem<br />

Durchmesser ab. Fremdatome, für <strong>der</strong>en Durchmesser dFr im Vergleich zum<br />

21<br />

T Ab<br />

Durchmesser <strong>der</strong> Matrixatome dMa <strong>der</strong> Zusammenhang<br />

d � 0,<br />

41 d<br />

Fr<br />

Ma<br />

(2.7)<br />

gilt, werden interstitiell eingelagert. Eine Substitution <strong>der</strong> Matrixatome ist ledig-<br />

lich für Fremdatome mit<br />

0, 86 d � d �1,<br />

14 d<br />

Ma<br />

Fr<br />

Ma<br />

(2.8)<br />

möglich [BAR08]. Allgemein gilt für <strong>die</strong> Erhöhung <strong>der</strong> Fließspannung <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong><br />

<strong>der</strong> Mischkristallverfestigung � � MK <strong>der</strong> Zusammenhang<br />

��<br />

MK<br />

~ c<br />

n<br />

Fr<br />

(2.9)<br />

in Abhängigkeit <strong>der</strong> Fremdatomkonzentration cFr. Für Aluminium kann in guter<br />

Näherung <strong>der</strong> Wert n � 0,<br />

5 für den Verfestigungsexponenten angenommen wer-<br />

den [WEI01].<br />

Gr<strong>und</strong>sätzlich folgt <strong>auf</strong> das Abschrecken ein Zeitraum <strong>der</strong> Zwischenlagerung<br />

bei Raumtemperatur. Er ist <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> technischer Gegebenheiten meist nicht zu


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

vermeiden. Da <strong>die</strong> Zwischenlagerung eine Kaltauslagerung darstellt, kann <strong>die</strong><br />

kritische Zwischenlagerungszeit durch Untersuchungen des Kaltauslagerungsver-<br />

haltens festgelegt werden.<br />

Bei <strong>der</strong> Auslagerung unterscheidet man zwischen dem in Abbildung 2.4 darges-<br />

tellten Kalt- <strong>und</strong> Warmauslagern. Die Wahl <strong>der</strong> Auslagerung hängt vom Zustand<br />

nach dem Abschrecken, dem Diffusionsverhalten <strong>der</strong> Legierungselemente sowie<br />

den gefor<strong>der</strong>ten Eigenschaften ab. Generelles Ziel aller Auslagerungen ist eine<br />

Ausscheidung <strong>der</strong> im übersättigten Mischkristall gelösten Legierungselemente in<br />

Form fein verteilter intermetallischer Phasen.<br />

Die Kaltauslagerung findet im Allgemeinen bei Raumtemperatur o<strong>der</strong> leicht er-<br />

höhten Temperaturen � 60 �C<br />

statt. Wird dem übersättigten Mischkristall<br />

T AL<br />

hierbei ausreichend Energie zugefügt, kommt es zur Entmischung <strong>der</strong> Legie-<br />

rungselemente aus <strong>der</strong> Matrix. Art <strong>und</strong> Form <strong>die</strong>ser Sek<strong>und</strong>ärausscheidungen<br />

hängt von den Konzentrationsverteilungen <strong>und</strong> den chemischen <strong>und</strong> somit ener-<br />

getischen Bindungseigenschaften <strong>der</strong> Legierungselemente ab [GOT07]. In einem<br />

ersten Stadium <strong>der</strong> Kaltauslagerung kommt es zunächst zur Bildung von Berei-<br />

chen erhöhter Legierungselementkonzentration. Diese zunächst ungeordneten<br />

Cluster bestehen oftmals nur aus wenigen Atomen <strong>der</strong> Legierungselemente. Aus<br />

ihnen entwickeln sich im Folgenden durch oftmals mehrfaches Umordnen <strong>der</strong><br />

Atome erste kohärente, geordnete Zonen (vgl. Abbildung 2.5 a)). Für eine Viel-<br />

zahl gängiger Aluminiumlegierungen treten bereits nach wenigen Tagen kaum<br />

weitere Verän<strong>der</strong>ungen im Gefüge <strong>auf</strong>. Vereinfacht können <strong>die</strong> während <strong>der</strong> Kalt-<br />

auslagerung abl<strong>auf</strong>enden Vorgänge über <strong>die</strong> Ausscheidungssequenz<br />

beschrieben werden [OST07].<br />

ÜMK � Cluster �<br />

kohärenteZonen<br />

22<br />

(2.10)<br />

a) b) c)<br />

Abbildung 2.5: Schematische Darstellung a) kohärenter, b) teilkohären-<br />

ter <strong>und</strong> c) inkohärenter Ausscheidungen [OST07]


T AL<br />

Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Während <strong>der</strong> Warmauslagerung bei erhöhten Temperaturen von etwa<br />

� 60 �C<br />

treten anfänglich <strong>die</strong> gleichen Vorgänge wie beim Kaltauslagern <strong>auf</strong>.<br />

Aus den kohärenten Zonen entwickeln sich <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> kontinuierlichen Zufuhr<br />

thermischer Energie zunächst teil- <strong>und</strong> später inkohärente Ausscheidungen (vgl.<br />

Abbildung 2.5 b) <strong>und</strong> c)). Die zwischen den sich ausscheidenden Phasen <strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

Matrix entstehenden Grenzflächen zeichnen sich hierbei durch eine stetig sinken-<br />

de Verzerrung <strong>der</strong> Matrix <strong>und</strong> abnehmende Oberflächenenergien aus [GOT07].<br />

Im Folgenden kommt es zu einer Vergrößerung <strong>die</strong>ser inkohärenten Phasen.<br />

Ausscheidungsgeschwindigkeit <strong>und</strong> Art <strong>der</strong> Phasen hängen neben den Auslage-<br />

rungsbedingungen von Zustand <strong>und</strong> Zusammensetzung des Werkstoffs ab. Das<br />

Wachstum <strong>der</strong> Phasen basiert <strong>auf</strong> dem abnehmenden Verhältnis aus Oberfläche<br />

<strong>und</strong> Volumen <strong>der</strong> Ausscheidungen. Durch Diffusion <strong>der</strong> Atome <strong>der</strong> kleineren Aus-<br />

scheidungen zu den größeren wachsen <strong>die</strong>se, wobei gleichzeitig <strong>die</strong> Anzahl <strong>der</strong><br />

kleineren sinkt. Gr<strong>und</strong> für <strong>die</strong>ses Verhalten ist das gr<strong>und</strong>sätzliche Bestreben, ei-<br />

nen energieärmeren Zustand zu erreichen, da <strong>die</strong> im Vergleich zum Volumen ge-<br />

ringer werdende Oberfläche eine niedrigere Energie besitzt [GOT07].<br />

Die Ausscheidungsentwicklungen haben einen entscheidenden <strong>Einfluss</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong><br />

mechanischen Eigenschaften eines Werkstoffs. Der Gr<strong>und</strong> hierfür liegt im <strong>Einfluss</strong><br />

<strong>der</strong> Ausscheidungen <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Versetzungsbewegung. Kleine, kohärente Ausschei-<br />

dungen werden von den sich durch den Werkstoff bewegenden Versetzungen ge-<br />

schnitten. Ausschlaggebend für <strong>die</strong> Festigkeitssteigerung sind in <strong>die</strong>sem Fall <strong>die</strong><br />

durch <strong>die</strong> Verzerrung des Matrixgitters vorliegenden Kohärenzspannungen. Für<br />

<strong>die</strong> resultierende Verfestigung � � Aus gilt <strong>die</strong> Beziehung<br />

��<br />

Aus<br />

~<br />

23<br />

d<br />

Aus<br />

(2.11)<br />

mit dem mittleren Ausscheidungsdurchmesser d Aus [ILS05]. Die anschließend<br />

entstehenden teilkohärenten Ausscheidungen können lediglich im Bereich <strong>der</strong><br />

kohärenten Phasengrenzen geschnitten werden. In den Bereichen <strong>der</strong> inkohären-<br />

ten Phasengrenzen werden sie von den Versetzungen umgangen. Der als Oro-<br />

wan-Mechanismus bekannte Prozess des Umgehens inkohärenter Ausscheidun-<br />

gen kann in seiner Wirkung <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Festigkeitssteigerung durch den Zusammen-<br />

hang<br />

beschrieben werden [ILS05].<br />

��<br />

Aus<br />

~<br />

1<br />

d<br />

Aus<br />

(2.12)


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Die maximale Festigkeitssteigerung � � max lässt sich durch Ausscheidungs-<br />

durchmesser im Bereich von 0, 01 μm � dAus<br />

� 0,<br />

1 μm erzielen [BAR08]. Hier lie-<br />

gen sowohl hohe Verzerrungen des Matrixgitters in den kohärenten Bereichen als<br />

auch Behin<strong>der</strong>ungen <strong>der</strong> Versetzungsbewegung durch <strong>die</strong> inkohärenten Grenzflä-<br />

chen vor. Abbildung 2.6 zeigt schematisch den Zusammenhang zwischen Aus-<br />

scheidungsdurchmesser <strong>und</strong> Verfestigung.<br />

Abbildung 2.6: Abhängigkeit <strong>der</strong> Verfestigung vom Ausscheidungs-<br />

durchmesser nach [RÖS06]<br />

Abbildung 2.7 veranschaulicht schematisch <strong>die</strong> Entwicklung <strong>der</strong> Zugfestigkeit<br />

einer aushärtbaren Aluminiumlegierung während <strong>der</strong> Warmauslagerung. Hierbei<br />

ist <strong>die</strong> Zugfestigkeit im Gleichgewichtszustand mit R m,<br />

GGW bezeichnet. Direkt<br />

nach dem Lösungsglühen <strong>und</strong> Abschrecken liegt <strong>die</strong> durch <strong>die</strong> Mischkristallverfes-<br />

tigung leicht erhöhte Zugfestigkeit R m,<br />

MK vor (s. Gleichung (2.9)). Die maximal<br />

erreichbaren Festigkeiten sinken mit zunehmen<strong>der</strong> Auslagerungstemperatur ab.<br />

Zugleich wird das Maximum durch höhere Auslagerungstemperaturen zu kürze-<br />

ren Auslagerungszeiten verschoben. Das Maximum <strong>der</strong> Festigkeit beschreibt je-<br />

weils den Zustand, zu dem teil- <strong>und</strong> inkohärente Ausscheidungen gemeinsam<br />

vorliegen (vgl. Abbildung 2.5).<br />

24


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Abbildung 2.7: <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> Auslagerungszeit <strong>und</strong> –temperatur <strong>auf</strong> <strong>die</strong><br />

Zugfestigkeit einer aushärtbaren Legierung nach [BAR08]<br />

2.2 Legierungssysteme<br />

2.2.1 Quasibinäres System Al-Mg2Si<br />

Aus dem quasibinären Phasendiagramm Al-Mg2Si in Abbildung 2.8 wird ersich-<br />

tlich, dass <strong>die</strong> maximale Löslichkeit von Magnesium <strong>und</strong> Silizium im Gleichge-<br />

wichtszustand bei cMg 2Si<br />

�1, 91Ma.<br />

� % für eine Temperatur von T � 583 , 5 �C<br />

er-<br />

reicht wird (Punkt A in Abbildung 2.8). Die pseudoeutektische Umwandlung tritt<br />

bei einer Mg2Si-Konzentration von cMg 2Si<br />

�13, 9Ma.<br />

� % <strong>und</strong> einer Temperatur<br />

von T � 594 �C<br />

<strong>auf</strong> (Punkt B in Abbildung 2.8) [ZHA01].<br />

Abbildung 2.8: Quasibinäres Phasendiagramm Al-Mg2Si nach [PET93]<br />

25


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Da <strong>die</strong> maximale Löslichkeit im Bereich bis cMg 2Si<br />

�1, 91Ma.<br />

� % mit sinken<strong>der</strong><br />

Temperatur stetig abnimmt, kann eine Steigerung <strong>der</strong> mechanischen Eigenschaf-<br />

ten durch Ausscheidungshärtung erreicht werden. Die in <strong>die</strong>sem Bereich liegen-<br />

den konventionellen Al-Mg-Si-Legierungen zeichnen sich durch vergleichsweise<br />

hohe Festigkeiten bei gleichzeitig adäquater Umformbarkeit <strong>und</strong> guter Tempera-<br />

turbeständigkeit aus [FRI06]. Diese Eigenschaften sind im Wesentlichen <strong>auf</strong> <strong>die</strong><br />

Ausscheidungssequenz <strong>der</strong> Mg2Si-Phase zurückzuführen. Im Falle <strong>der</strong> eintreten-<br />

den Entmischung bilden sich innerhalb des übersättigten Mischkristalls zunächst<br />

Mg- <strong>und</strong> Si-Cluster, aus denen sich nach Auflösung <strong>der</strong> Mg-Cluster Mg/Si-Cluster<br />

unterschiedlicher Gehalte entwickeln [EDW98], [ZHE98]. Aus ihnen entstehen<br />

kohärente Guinier-Preston-I-Zonen (GP-I), <strong>der</strong>en chemische Zusammensetzung<br />

bei einem ungefähren Atomverhältnis von<br />

Mg : Si � 1:<br />

1<br />

26<br />

(2.13)<br />

liegt [AND98], [COU08]. Ihre Struktur wird als sphärisch angenommen [MUR99].<br />

Diese gehen in <strong>die</strong> auch als GP-II-Zonen bekannten, nadelförmigen �‘‘-<br />

Ausscheidungen mit einem Durchmesser von bis zu d� �� � 4 μm bei einer maxima-<br />

len Länge von l� �� �35<br />

�50<br />

μm über, welche kohärent in <strong>der</strong> Aluminiummatrix vor-<br />

liegen [AND98], [MAR01], [MIA99]. Im Zusammenhang mit <strong>die</strong>sen als monokline<br />

Mg5Si6-Phase [AND98], [MAR01] identifizierbaren �‘‘-Ausscheidungen treten <strong>die</strong><br />

maximal erreichbaren Festigkeiten <strong>der</strong>artiger Legierungen <strong>auf</strong> [CHA02],<br />

[EDW98], [MAR01] (vgl. Kapitel 2.1.3). Im weiteren Verl<strong>auf</strong> <strong>der</strong> Ausscheidungs-<br />

sequenz bilden sich metastabile, teilkohärente �‘-Phasen einer hexagonalen<br />

Mg1,7Si-Gitterstruktur stabförmig aus [MAR01]. Sowohl <strong>die</strong> GP-I- [MUR99] als<br />

auch <strong>die</strong> GP-II-Zonen bzw. �‘‘-Nadeln [AND98], [MAR01], [MUR99] <strong>und</strong> <strong>die</strong> �‘-<br />

Stäbchen [EDW98], [MUR98] bilden sich in -Richtung aus. Die �‘-<br />

Ausscheidungen gehen schlussendlich in <strong>die</strong> stabile, inkohärente �-Phase Mg2Si<br />

über [EDW98], [FRI06]. Abbildung 2.9 zeigt <strong>die</strong> Gitterstruktur <strong>der</strong> sich platten-<br />

förmig o<strong>der</strong> kubisch ausbildenden [AND98], [MAR01] Gleichgewichtsphase Mg2Si.


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Abbildung 2.9: Mg2Si-Gitterstruktur in schematischer Darstellung<br />

[FRO94]<br />

Die Ausscheidungssequenz von Mg2Si in Al-Mg-Si-Legierungen kann zusam-<br />

menfassend durch<br />

ÜMK<br />

� Mg � Cluster � Si � Cluster �<br />

Auflösung Mg � Cluster � Mg / Si � Cluster �<br />

GP � I � Zonen � �'<br />

'�GP<br />

� II � Zonen � �'<br />

� � � Mg Si<br />

27<br />

2<br />

(2.14)<br />

beschrieben werden (nach [EDW98]). Die vollständige Ausscheidungssequenz<br />

wird lediglich während <strong>der</strong> Warmauslagerung durchl<strong>auf</strong>en. Eine Kaltauslagerung<br />

führt üblicherweise alleinig zur Bildung von GP-I-Zonen [SLA07], [ZHE98].<br />

Die einzelnen Sta<strong>die</strong>n <strong>der</strong> Mg2Si-Ausscheidungssequenz lassen sich mit Hilfe<br />

<strong>der</strong> dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) nachweisen. Die Mg/Si-<br />

Clusterbildung sowie <strong>die</strong> Entstehung <strong>der</strong> GP-I-Zonen führt bei <strong>der</strong> kontinuierli-<br />

chen Erwärmung zu exothermen Peaks im Temperaturbereich von<br />

T P<br />

� 30 � 110 �C<br />

, welche <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> ihrer vergleichsweise geringen Intensität <strong>und</strong><br />

<strong>der</strong> gleichzeitigen Überlagerung mit den parallel abl<strong>auf</strong>enden, endothermen Auf-<br />

lösungsvorgängen nur schwer zu differenzieren sind [ZHE98]. Der exotherme<br />

bzw. endotherme Peak bei � 250 �C<br />

bzw. � 270 �C<br />

kann eindeutig <strong>der</strong> Bil-<br />

T P<br />

dung respektive Auflösung <strong>der</strong> �‘‘-Phase zugeordnet werden [EDW98], [MIA99],<br />

[ZHE98]. Im Anschluss tritt bei � 300 �C<br />

<strong>der</strong> exotherme Peak <strong>der</strong> �‘-Bildung<br />

T P<br />

<strong>auf</strong> [EDW98], [MIA99]. Die �‘-Phase geht bei � 480 �C<br />

in <strong>die</strong> �-Phase über<br />

[MIA99].<br />

Abbildung 2.10 zeigt den <strong>Einfluss</strong> des Mg2Si-Gehalts <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Härte während ei-<br />

ner Warmauslagerung bei � 210 �C<br />

dreier quasibinärer Al-Mg2Si-Legierungen.<br />

T AL<br />

Die Legierungen zeigen typische, <strong>auf</strong> den in Kapitel 2.1.3 beschriebenen, mikro-<br />

strukturellen Vorgängen basierende Härteverläufe in Abhängigkeit <strong>der</strong> Warmaus-<br />

T P<br />

T P


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

lagerungsdauer. Zudem wird <strong>der</strong> härtesteigernde Effekt des zunehmenden Mg2Si-<br />

Gehalts deutlich.<br />

Abbildung 2.10: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte vom theoretischen Mg2Si-Gehalt<br />

<strong>und</strong> <strong>der</strong> Auslagerungsdauer bei TAL = 210 °C nach [TAK98]<br />

Liegen in einem Werkstoff hohe Gehalte an Magnesium <strong>und</strong> Silizium vor, so<br />

kommt es selbst bei sehr rascher Unterkühlung zu einer primären Ausbildung <strong>der</strong><br />

Mg2Si-Phase aus <strong>der</strong> Schmelze. Sie erscheint unter dem Lichtmikroskop im po-<br />

lierten Schliff als dunkelblaue Phase [SCH04]. Die Größe <strong>und</strong> Verteilung <strong>der</strong><br />

thermisch stabilen Mg2Si-Primärausscheidungen werden im Wesentlichen durch<br />

<strong>die</strong> während des Urformens herrschenden Abkühlbedingungen bestimmt [ELL09],<br />

[ZHA00]. In Tabelle 2.1 sind einige physikalische <strong>und</strong> mechanische Eigenschaften<br />

des Reinaluminiums <strong>und</strong> <strong>der</strong> Mg2Si-Phase gegenübergestellt.<br />

Tabelle 2.1: Physikalische <strong>und</strong> mechanische Eigenschaften von Reinalu-<br />

minium <strong>und</strong> Mg2Si [FRO94], [KAM02]<br />

Die Eigenschaften hoch Mg2Si-haltiger Aluminiumlegierungen hängen neben<br />

<strong>der</strong> möglichen Festigkeitssteigerung durch <strong>die</strong> sich während <strong>der</strong> Auslagerung se-<br />

28<br />

Al Mg 2Si<br />

Kristallstruktur kfz krz<br />

Schmelztemperatur [°C] 660 1085<br />

Dichte [g/cm³] 2,7 1,99<br />

Elastizitätsmodul [GPa] 67 120<br />

Härte [HV] 15 450<br />

Wärmeleitfähigkeit [W/mK] 235 8<br />

therm. Ausdehnungskoeffizient [10 -6 /K] 23,6 7,5


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

k<strong>und</strong>är bildenden Ausscheidungen stark von Verteilung <strong>und</strong> Größe <strong>der</strong> primären<br />

Mg2Si-Partikel ab [ZHA99b]. Durch eine Einlagerung fein verteilter Mg2Si-Partikel<br />

in <strong>die</strong> Aluminiummatrix lässt sich eine Kombination <strong>der</strong> mechanischen Eigen-<br />

schaften bei<strong>der</strong> Phasen erreichen. So kann durch <strong>die</strong> Mg2Si-Partikel eine Steige-<br />

rung <strong>der</strong> Festigkeit <strong>der</strong> Gr<strong>und</strong>matrix erreicht werden. Gleichzeitig kann das sprö-<br />

de Verhalten des Mg2Si durch <strong>die</strong> gute Verformbarkeit des Matrixwerkstoffs posi-<br />

tiv beeinflusst werden [ZHA00a]. Da <strong>die</strong> Durchmesser <strong>der</strong> primär ausgeschiede-<br />

nen, inkohärenten Mg2Si-Partikel selbst bei schnellerstarrenden Urformverfahren<br />

meist mehrere Mikrometer betragen [ELL09], [ZHA00] <strong>und</strong> <strong>die</strong>se somit umgan-<br />

gen werden müssen (vgl. Abbildung 2.6), steigt <strong>die</strong> Festigkeit des Werkstoffs mit<br />

abnehmen<strong>der</strong> Ausscheidungsgröße [ZHA99]. Zusätzlich entstehen während <strong>der</strong><br />

Erstarrung <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> Unterschiede in den thermischen Ausdehnungskoeffi-<br />

zienten (vgl. Tabelle 2.1) Druckspannungen an den Außenrän<strong>der</strong>n <strong>der</strong> Mg2Si-<br />

Partikel <strong>und</strong> Zugspannungen in <strong>der</strong> <strong>die</strong> Partikel umgebenden Aluminiummatrix,<br />

was eine weitere Steigerung <strong>der</strong> Zugfestigkeit zur Folge hat [FRO94].<br />

Mit einer Zunahme des Mg2Si-Gehalts geht neben einer Verbesserung <strong>der</strong> me-<br />

chanischen Eigenschaften auch eine Verringerung <strong>der</strong> Dichte einher. Hierdurch<br />

lassen sich beispielsweise bei einer Erhöhung des Gehalts von �8 Ma.<br />

� %<br />

<strong>auf</strong> �17Ma. � %<br />

29<br />

cMg 2Si<br />

cMg 2Si<br />

<strong>die</strong> spezifische Festigkeit um mehr als %<br />

50 <strong>und</strong> <strong>der</strong> spe-<br />

zifische Elastizitätsmodul um mehr als 20 % steigern [FUJ98]. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong> ho-<br />

hen Sprödigkeit <strong>der</strong> Mg2Si-Phase lassen sich <strong>die</strong> mechanischen Eigenschaften<br />

jedoch nur beschränkt verbessern. Für Mg2Si-Gehalte von ca. � 40Ma.<br />

� %<br />

cMg 2Si<br />

dominiert <strong>die</strong> geringe Duktilität bei rapide sinkenden Festigkeiten [ZHA99b]. Für<br />

erhöhte Temperaturen lässt sich ein Absinken <strong>der</strong> Duktilitäts-Sprödigkeitsgrenze<br />

mit abnehmendem Mg2Si-Anteil beobachten. Während für reines Mg2Si <strong>die</strong>se<br />

Grenze mit � 450 �C<br />

sehr hoch liegt, sinkt sie, wie in Abbildung 2.11 zu se-<br />

T Üb<br />

hen, mit zunehmendem Aluminiumanteil merklich ab [FRO94].


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Abbildung 2.11: Duktilität-Sprödigkeit-Übergang Mg2Si-verstärkter Al-<br />

Legierungen [FRO94]<br />

2.2.2 System Al-Mg2Si-Mg-/Si-Überschuss<br />

Neben den in Gleichung (2.14) beschriebenen Phasen können in Al-Mg-Si-<br />

Legierungen in Abhängigkeit <strong>der</strong> Anteile von Magnesium <strong>und</strong> Silizium weitere<br />

Ausscheidungen <strong>auf</strong>treten. In Tabelle 2.2 sind für verschiedene Legierungszu-<br />

sammensetzungen <strong>die</strong> während <strong>der</strong> Warmauslagerung <strong>auf</strong>tretenden Phasen zu-<br />

sammengestellt.<br />

Tabelle 2.2: Zusammenhang zwischen Wärmebehandlung, Legierungszu-<br />

sammensetzung <strong>und</strong> vorliegenden Phasen nach [DOA02]<br />

Alloy<br />

Excess<br />

Mg<br />

Quasibinary<br />

Excess<br />

Si<br />

Ageing<br />

Ageing time (h)<br />

temp.<br />

(°C)<br />

0.1 1 10 100 1000<br />

185<br />

β'' (T6: 35h)<br />

β'', c-β<br />

210 β'' (T6: 2h) β'' and c-β β'', c-β and β'<br />

245 β'' (T6: 30min) β'' and c-β β'', c-β and β'<br />

300<br />

c-β<br />

Not Examined<br />

350<br />

c-β<br />

Not Examined<br />

185<br />

β'' (T6: 35h)<br />

β'' and c-β<br />

210 β'' (T6: 2h) β'' and c-β β'', c-β and β'<br />

245 β'' (T6: 15min) β'' and c-β β' and β<br />

300 β'' and c-β<br />

c-β, β' and β<br />

350 β'' and c-β c-β and β' c-β and β<br />

185<br />

β'' (T6: 25h)<br />

210 β'' (T6: 2h) β'', Si β'', Si, A Si, A<br />

245 β'' (T6: 10min) β'', Si β'', Si, A Si, A<br />

300 β'', A and B Si, A and B β', A and Si β* and Si<br />

350 Si, A, B and β'<br />

c-β, β and Si<br />

β'': β''-Nadeln; β': β'-Stäbchen; c-β: kubische β-Phase (Mg 2Si);<br />

β: β-Platten (Mg 2Si); β*: kubische β-Phase <strong>und</strong> β-Platten (Mg 2Si);<br />

A: Stäbchen vom Typ A (hexagonale Struktur);<br />

B: Stäbchen vom Typ B (orthorhombische Struktur);<br />

Si: Si-Phase; T6: Auslagerungsdauer <strong>der</strong> maximalen Härte<br />

30


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Bei einem Magnesiumüberschuss in Al-Mg2Si-Legierung kommt es zur Bildung<br />

<strong>der</strong> Phasen Al8Mg5, Mg5Al3 o<strong>der</strong> Al3Mg2, welche sich bevorzugt <strong>auf</strong> den Korngren-<br />

zen in skelettartiger Form ausbilden [DAV93], [KOV93]. Während <strong>der</strong> Schnellers-<br />

tarrung hoch-magnesiumhaltiger Aluminiumwerkstoffe wird <strong>die</strong> Ausscheidung <strong>der</strong><br />

sich negativ <strong>auf</strong> <strong>die</strong> mechanischen Eigenschaften auswirkenden Phasen Al8Mg5<br />

<strong>und</strong> Mg5Al3 unterdrückt. Es bilden sich lediglich Al3Mg2-Ausscheidungen [SUN06].<br />

Während des anschließenden Warmpressens bzw. –auslagerns scheiden sich <strong>die</strong><br />

bei <strong>der</strong> Schnellerstarrung unterdrückten Phasen jedoch aus, was zu einer Ab-<br />

nahme <strong>der</strong> Festigkeit führt [FUJ98]. Abbildung 2.12 a) fasst <strong>die</strong> geringe Tempe-<br />

raturbeständigkeit <strong>der</strong> Zugfestigkeit verschiedener, schnellerstarrter Aluminium-<br />

legierungen mit Mg2Si-Gehalten von cMg 2Si<br />

�5, 4�14,<br />

3Ma.<br />

� % <strong>und</strong> zusätzlichem<br />

Magnesium- bzw. Siliziumüberschuss zusammen. Aus gleichem Gr<strong>und</strong> wird auch<br />

das Härtemaximum <strong>der</strong> Warmauslagerung in Al-Mg2Si-Legierungen durch den<br />

Magnesiumüberschuss zu kürzeren Auslagerungszeiten hin verschoben [FUR06].<br />

Gr<strong>und</strong>sätzlich führt <strong>der</strong> Magnesiumüberschuss in quasibinären Al-Mg2Si-<br />

Legierungen zu einer Erhöhung sowohl <strong>der</strong> Festigkeiten als auch <strong>der</strong> Bruchdeh-<br />

nung [FUR06]. Der festigkeitssteigernde Effekt ist in Mg2Si-haltigen Aluminium-<br />

legierungen jedoch eher gering, da das überschüssige Magnesium gleichzeitig <strong>die</strong><br />

Löslichkeit des Mg2Si verringert [KAM02]. Ab einem ungefähren Magnesiumüber-<br />

schuss von � �1,<br />

2 Ma . � % kommt es zu einer erneuten Verringerung <strong>der</strong> Fes-<br />

c Mg<br />

tigkeit [KAM02].<br />

31


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Zugfestigkeit [N/mm²]<br />

600<br />

500<br />

400<br />

300<br />

200<br />

100<br />

0<br />

a)<br />

Temperatur [°C]<br />

b)<br />

Si-Überschuss [Gew.-%] [Ma.-%]<br />

Abbildung 2.12: a) Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> Zugfestigkeit schnellers-<br />

tarrter Al-Mg-Si-Legierungen nach [FUJ98] <strong>und</strong> b) <strong>Einfluss</strong> des über-<br />

schüssigen Siliziums einer Al-15Mg2Si-Si <strong>auf</strong> <strong>die</strong> mechanischen Eigen-<br />

schaften nach [ZHA00a]<br />

Mg-Überschuss<br />

Si-Überschuss<br />

0 100 200 300<br />

Es hat sich gezeigt, dass das Diffusionsverhalten sowohl von Silizium als auch<br />

von Magnesium in <strong>der</strong> Al-Matrix signifikant durch den Si-Gehalt beeinflusst wird<br />

[ZHA99a]. In Tabelle 2.2 sind neben den Phasenentwicklungen <strong>der</strong> quasibinären<br />

Al-Mg2Si-Legierungen sowie denen mit Magnesiumüberschuss auch <strong>die</strong> während<br />

<strong>der</strong> Warmauslagerung von Al-Mg2Si-Legierungen mit Siliziumüberschuss entste-<br />

henden Phasen zusammengefasst. Die in Tabelle 2.2 angegebenen Stäbchen<br />

vom Typ A, welche für hohe Siliziumgehalte parallel zur �‘-Phase vorliegen, sind<br />

auch als lattenartige B‘-Phase mit hexagonaler Mg1,15Si-Gitterstruktur bekannt<br />

[AND98], [MAR01]. Generell begünstigt ein Siliziumüberschuss in Al-Mg2Si-<br />

Legierungen <strong>die</strong> Bildung <strong>der</strong> festigkeitssteigernden �‘‘-Phase [DOA02].<br />

In Abbildung 2.12 b) sind <strong>die</strong> Auswirkungen des zusätzlichen Si-Gehalts <strong>auf</strong> <strong>die</strong><br />

mechanischen Eigenschaften einer Al-15Mg2Si-Si-Legierung dargestellt. Kleinere<br />

Mengen des im Aluminiummischkristall vorliegenden Siliziums führen im Allge-<br />

meinen zu einer Festigkeitssteigerung bei gleichzeitiger Erhöhung <strong>der</strong> Duktilität<br />

[ZHA99a]. Gr<strong>und</strong> hierfür ist <strong>die</strong> verfeinernde Wirkung des Silizium sowohl <strong>auf</strong> <strong>die</strong><br />

ausgeschiedenen Mg2Si-Partikel als auch <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Aluminiumkörner [ZHA00a]. Erst<br />

ab einem Siliziumüberschuss von � �8<br />

Ma . � % kommt es zu einer erneuten<br />

c Si<br />

Zugfestigkeit [N/mm²]<br />

32<br />

350<br />

300<br />

250<br />

200<br />

150<br />

100<br />

50<br />

0<br />

Zugfestigkeit<br />

Bruchdehnung<br />

0 5 10<br />

15<br />

13<br />

11<br />

9<br />

7<br />

5<br />

Bruchdehnung [%]


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Vergröberung des Gefüges <strong>und</strong> somit einer Verringerung <strong>der</strong> Zugfestigkeit<br />

[ZHA00a].<br />

2.2.3 System Al-Mg-Si-Cu<br />

In Aluminiumlegierungen mit Kupferbeigabe tritt <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> mit sinken<strong>der</strong><br />

Temperatur stark abnehmenden Löslichkeit <strong>der</strong> Kupferatome im Aluminiumgitter<br />

bei <strong>der</strong> Auslagerung <strong>die</strong> Ausscheidungssequenz<br />

ÜMK � GP � 1 � Zonen � GP � 2 � Zonen � �'<br />

� � � Al2Cu<br />

33<br />

(2.15)<br />

<strong>der</strong> tetragonalen Al2Cu-Phase <strong>auf</strong> [ZSC96]. Die Kupferatome haben keinen direk-<br />

ten <strong>Einfluss</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Bildung <strong>der</strong> Mg/Si-Cluster <strong>der</strong> Mg2Si-Ausscheidungssequenz<br />

[EDW98]. Anhand schnellerstarrter, hoch Mg2Si-haltiger Legierungen konnte zu-<br />

dem gezeigt werden, dass sich <strong>der</strong> Kupfergehalt nicht <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Größe <strong>der</strong> primär<br />

ausgeschiedenen Mg2Si-Partikel auswirkt [STE06], [ZHA99b].<br />

Liegt neben Kupfer überschüssiges Magnesium vor, kann es zur Bildung <strong>der</strong><br />

ternären S-Phase Al2CuMg bzw. ihrer Vorphasen kommen. Zur Ausscheidungsse-<br />

quenz <strong>die</strong>ser Phase liegen verschiedene Theorien vor. Generell ist zu beobachten,<br />

dass sich analog <strong>der</strong> Mg2Si-Phase zu Beginn des Ausscheidungsvorgangs Mg- <strong>und</strong><br />

Cu-Cluster bilden [RIN96]. Die genauen Zusammensetzungen <strong>und</strong> Erscheinungs-<br />

formen <strong>der</strong> sich an <strong>die</strong>se Clusterbildung anschließenden Phasen sind bis heute<br />

umstritten. In einigen Untersuchungen wurde zunächst <strong>die</strong> Bildung von Mg/Cu-<br />

Clustern beobachtet, welche bereits nach wenigen Minuten <strong>der</strong> Warmauslagerung<br />

abgeschlossen ist [RIN96]. In an<strong>der</strong>en Analysen konnten vollständig kohärente,<br />

sogenannte Guinier-Preston-Bagaryatshy-Zonen (GPB-Zonen) nachgewiesen<br />

werden. Sie liegen als Stäbchen in -Richtung bzw. als Platten in <strong>der</strong><br />

{100}-Ebene vor [CHA00], [NAG01], [SHI96]. Die aus den GPB-Zonen entste-<br />

hende Vorphase S‘‘ mit <strong>der</strong> Zusammensetzung Al10Cu3Mg3 [WAN04] geht in <strong>die</strong><br />

S‘-Phase über, welche sich als teilkohärente Al2CuMg-Stäbchen [ZSC96] bzw.<br />

Latten mit Längen von � � 0, 1 � 0,<br />

5 μm [BER00] ausbilden. In [SHI96] wird keine<br />

l S<br />

Unterscheidung zwischen <strong>der</strong> S‘‘-Phase <strong>und</strong> den GPB-Zonen getroffen. Bei weite-<br />

rer Auslagerung bildet sich schließlich <strong>die</strong> Al2CuMg-Gleichgewichtsphase S<br />

[CHA00], [SHI96], [ZSC96]. Da es sich bei <strong>der</strong> S‘-Phase lediglich um eine ver-<br />

zerrte Abwandlung <strong>der</strong> S-Phase handelt [GOU01], [RIN96], besitzen beide <strong>die</strong><br />

identische chemische Zusammensetzung [CHA00], [ZSC96]. Die eindeutige Un-<br />

terscheidung <strong>der</strong> Vorphasen ist <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> des kontinuierlichen Übergangs <strong>und</strong>


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

ihrer teilweise gleichzeitigen Existenz kaum möglich [CHA00]. Die Al2CuMg-<br />

Ausscheidungssequenz kann verallgemeinert über<br />

ÜMK � Cu / Mg � Cluster � GPB � S �� � S�<br />

� S � Al2CuMg<br />

34<br />

(2.16)<br />

beschrieben werden. Sie tritt in Al-Mg-Si-Cu-Legierungen parallel zur in Glei-<br />

chung (2.14) beschriebenen Mg2Si-Ausscheidungssequenz <strong>auf</strong> [ESK92]. Im DSC-<br />

Thermogramm führt <strong>die</strong> Bildung <strong>der</strong> metastabilen Cluster, GPB-Zonen respektive<br />

S‘‘-Phase zu einem exothermen Peak im Temperaturbereich von � 70 � 120 �C<br />

.<br />

Ihre Auflösung hat einen endothermen Peak bei einer Temperatur von<br />

T P<br />

� 250 �C<br />

zur Folge. Die Bildung <strong>der</strong> S‘- respektive S-Phase bei � 290 �C<br />

führt zu einem exothermen Peak [CHA00], [SHI96], [WAN06].<br />

Liegen sowohl Magnesium- als auch Siliziumatome ungeb<strong>und</strong>en vor, werden<br />

<strong>die</strong> Vorphasen <strong>der</strong> Al2Cu-Sequenz teilweise durch <strong>die</strong> metastabile, lattenähnlich<br />

vorliegende Phase L, welche eine Vorphase <strong>der</strong> stabilen, quaternären Al-Cu-Mg-<br />

Si-Phase Q ist, ersetzt [MOR06]. In Legierungen mit hohen Magnesium- <strong>und</strong> Sili-<br />

ziumgehalten findet unabhängig zu <strong>die</strong>sem Prozess weiterhin <strong>die</strong> Entmischung<br />

zur Bildung <strong>der</strong> Mg2Si-Phase über <strong>die</strong> Vorphasen �‘‘<strong>und</strong> �‘ statt [MOR06]. Zu Be-<br />

ginn <strong>der</strong> Warmauslagerung wird <strong>die</strong> Bildung <strong>der</strong> nadeligen �‘‘-Phase durch <strong>die</strong><br />

Präsenz des Kupfers begünstigt [LI06]. Dieser Effekt geht jedoch bereits nach<br />

kurzer Warmauslagerung verloren [MOR06]. Für quasibinäre Al-Mg2Si-<br />

Legierungen kann für eine Kupferbeigabe von cCu �0, 25Ma.<br />

� % <strong>die</strong> Ausschei-<br />

dungssequenz<br />

bzw.<br />

ÜMK � GP � L � � �� � L � � �� � � � � L � � � �<br />

� � Mg Si � Q � � � Al Cu<br />

2<br />

ÜMK � GP � L � � �� � L � � � Mg2Si<br />

� Q � � � Al2Cu<br />

2<br />

T P<br />

T P<br />

(2.17)<br />

(2.18)<br />

für cCu �1Ma. � % beobachtet werden (vereinfacht nach [CHA02]). Je mehr Kup-<br />

fer beigegeben wird, desto mehr verschiebt sich das Verhältnis von L <strong>und</strong> �‘‘ in<br />

Richtung <strong>der</strong> kupferhaltigen Vorphase L [CHA02]. Bei einem Kupfergehalt von<br />

cCu �3 Ma.<br />

� % tritt neben den in Gleichung (2.18) beschriebenen Phasen wäh-<br />

rend <strong>der</strong> Warmauslagerung <strong>die</strong> nadelige Vorphase �‘ <strong>auf</strong> [LI06]. Im vollständig<br />

überalterten Zustand liegen <strong>die</strong> stabilen Phasen Q, �-Mg2Si <strong>und</strong> �-Al2Cu vor. Die<br />

Phase Q kann als Al3Cu2Mg9Si7, Al4Cu2Mg8Si7 o<strong>der</strong> Al5Cu2Mg8Si6 vorliegen<br />

[RAV04].


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Durch Zugabe von Kupfer in Al-Mg-Si-Legierungen lassen sich sowohl durch <strong>die</strong><br />

Phasenentwicklungen <strong>der</strong> Al-Cu-, <strong>der</strong> Al-Mg-Cu- als auch <strong>der</strong> Al-Mg-Si-Cu-<br />

Ausscheidungssequenzen deutliche Härtesteigerungen erzielen [MOR06],<br />

[NAG01], [RIN97], [WAN06], [ZSC96]. Eine Festigkeitssteigerung bei gleichzeiti-<br />

ger Erhöhung <strong>der</strong> Duktilität im Vergleich zu kupferfreien Legierungen konnte für<br />

geringe [LI06], [MAT01] sowie auch für Mg2Si-Gehalte von �17Ma. � %<br />

35<br />

cMg 2Si<br />

[STE06] nachgewiesen werden. Während üblicherweise <strong>die</strong> metastabilen Vorpha-<br />

sen zur maximalen Härte bzw. Festigkeit führen [ZSC96], konnte für <strong>die</strong><br />

Al2MgCu-Ausscheidungssequenz gezeigt werden, dass durch Bildung <strong>der</strong> Gleich-<br />

gewichtsphase S eine zweite, weitaus größere Steigerung <strong>der</strong> mechanischen<br />

Kennwerte erreicht wird [SHI96], [WAN05], [WAN06]. Der während <strong>der</strong> Kaltaus-<br />

lagerung <strong>auf</strong>tretende Härteanstieg zweier Al-Cu-Mg-Legierungen ist in Abbil-<br />

dung 2.13 a) dargestellt. Die Kaltauslagerungseffekte basieren hierbei <strong>auf</strong> <strong>der</strong><br />

Bildung <strong>der</strong> Mg/Cu-Cluster [STA04] bzw. <strong>der</strong> GPB-Zonen [ABI01]. Ab-<br />

bildung 2.13 b) zeigt <strong>die</strong> Abhängigkeit <strong>der</strong> Festigkeit vom Kupfergehalt einer me-<br />

chanisch legierten Al-15Mg2Si. Man erkennt, dass <strong>der</strong> festigkeitssteigernde Effekt<br />

des Kupfers nur bis zu einem Gehalt von cCu �10Ma. � % <strong>auf</strong>tritt. Der anschlie-<br />

ßend zu beobachtende Abfall ist <strong>auf</strong> <strong>die</strong> zunehmende Versprödung durch den ho-<br />

hen Anteil <strong>der</strong> primär ausgeschiedenen Al2Cu-Phase zurückzuführen [ZHA00a].<br />

0 4 8 12 16<br />

a) b)<br />

Cu-Gehalt [Ma.-%]<br />

[Gew.-%]<br />

Abbildung 2.13: a) Kaltauslagerungsverhalten zweier Al-Cu-Mg-<br />

Legierungen [STA04]; b) <strong>Einfluss</strong> des Kupfergehalts <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Zugfestig-<br />

keit einer Al-15Mg2Si-Legierung nach [ZHA00a]<br />

2.2.4 System Al-Mg-Si-Cu-Ti<br />

Die Zugabe von Titan in Aluminiumlegierungen führt im Allgemeinen zu einer<br />

Kornfeinung [DAV93]. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong> geringen Diffusionsgeschwindigkeit des Ti-<br />

Zugfestigkeit [N/mm²]<br />

350<br />

300<br />

250<br />

200<br />

150<br />

100<br />

50<br />

0


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

tans in <strong>der</strong> Aluminiummatrix kommt es bei Gehalten von cTi �25Ma. � % zur fein<br />

verteilten Ausscheidung <strong>der</strong> hochschmelzenden Phase Al3Ti, welche das Wach-<br />

stum <strong>der</strong> Körner während <strong>der</strong> Erstarrung behin<strong>der</strong>t. Für höhere Titangehalte tre-<br />

ten in <strong>der</strong> Aluminiumlegierung weitere binäre Al-Ti-Phasen wie beispielsweise<br />

Al2Ti, AlTi o<strong>der</strong> AlTi3 <strong>auf</strong> [EFF92]. Bei einer Temperatur von T � 665 �C<br />

kann eine<br />

maximale Löslichkeit des Titans in Aluminium von cTi �1, 3Ma.<br />

� % erreicht werden<br />

[KAM02].<br />

In Al-Cu-Ti-Legierungen kann es sowohl zu einer teilweisen Substitution <strong>der</strong><br />

Aluminium- durch Titanatome in <strong>der</strong> Al2Cu-Phase [YU06] als auch <strong>der</strong> Titan-<br />

durch Kupferatome in <strong>der</strong> Ti9Al23-Phase [PET92] kommen. Durch Reaktion <strong>der</strong><br />

Ti3Al-Phase mit dem Al2Cu kann zudem <strong>die</strong> ternäre Phase (AlxCu1-x)2Ti entstehen<br />

[YU06]. Bevorzugt scheidet sich jedoch in Al-Cu-Ti-Legierungen <strong>die</strong> Ti3Al-Phase<br />

aus [HAN03], [LEE03], [MAH97].<br />

Auch in Al-Mg-Ti-Legierungen bildet sich üblicherweise <strong>die</strong> Al3Ti-Phase unab-<br />

hängig vom vorliegenden Magnesium aus [CAR07], [TRI06]. Mit einer signifikan-<br />

ten Beeinflussung <strong>der</strong> Entwicklungen <strong>der</strong> titanhaltigen Phasen durch Magnesium<br />

ist nicht zu rechnen. Lediglich für Haltedauern von t � 240 h <strong>auf</strong> Temperaturen<br />

T � 525 �C<br />

wird <strong>die</strong> ternäre Phase Al18Mg3Ti2 beobachtet [KER87], [PET93].<br />

Liegt hingegen Silizium, welches eine hohe Affinität zu Titan besitzt [XIO04], in<br />

<strong>der</strong> Schmelze <strong>der</strong> Aluminiumlegierung vor, können sich ternäre intermetallische<br />

Phasen wie AlSi3Ti2, AlSi3Ti6, AlSi7Ti4, Al5Si12Ti7, Al12Si3Ti5 ausbilden [QIN07].<br />

Darüber hinaus kann das Silizium einzelne Aluminiumatome in <strong>der</strong> Kristallstruk-<br />

tur <strong>der</strong> Al3Ti-Phase substituieren. In <strong>der</strong> Phase (Al1-xSix)3Ti können bis zu 15 %<br />

<strong>der</strong> Aluminiumatome durch Siliziumatome ersetzt werden [CHE04]. Zudem kann<br />

es zur Bildung <strong>der</strong> Phasen (AlxSi1-x)16(AlyTi1-y)8 <strong>und</strong> (AlxSi1-x)2Ti kommen [CHE04],<br />

[LIU08]. All <strong>die</strong>se Phasen, welche <strong>auf</strong> Basis <strong>der</strong> Al3Ti-Struktur <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> einer<br />

Substitution des Aluminiums durch Silizium gebildet werden, besitzen <strong>die</strong>selbe<br />

Kristallstruktur wie <strong>die</strong> Al3Ti-Phase <strong>und</strong> zeigen sich bei Betrachtung unter dem<br />

Lichtmikroskop als blockförmige Ausscheidungen [CHE04]. Tabelle 2.3 fasst <strong>die</strong><br />

<strong>auf</strong>tretenden titanhaltigen Phasen sowie <strong>die</strong> Bedingungen für <strong>die</strong> Verhältnisse <strong>der</strong><br />

Elemente zusammen.<br />

36


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Tabelle 2.3: Zusammenstellung <strong>der</strong> titanhaltigen Phasen<br />

Die durch <strong>die</strong> Al3Ti-Phase hervorgerufene Kornfeinung hat eine Festigkeitsstei-<br />

gerung <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> Korngrenzenverfestigung (s. Gleichung (2.6)) zur Folge.<br />

Dieser Effekt ist umso größer, je feiner <strong>die</strong> primär ausgeschiedenen Al3Ti-Partikel<br />

in <strong>der</strong> Matrix durch eine schnelle Abkühlung aus <strong>der</strong> Schmelze verteilt werden<br />

können [CAR04]. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong> thermischen Stabilität des Gefüges durch <strong>die</strong><br />

Al3Ti-Phase werden <strong>die</strong> Steifigkeit <strong>und</strong> Festigkeit des Werkstoffs sowohl bei<br />

Raumtemperatur [CAR07] als auch bei erhöhter Temperatur [ESK95] gesteigert.<br />

Auch allen ternären Al-Ti-Si-Phasen ist gemein, dass sie durch eine Erhöhung <strong>der</strong><br />

Steifigkeit zu einer Verbesserung <strong>der</strong> mechanischen Eigenschaften sowohl bei<br />

Raumtemperatur [QIN07] als auch bei erhöhten Temperaturen [ABD02],<br />

[DEA97] beitragen. Gr<strong>und</strong> hierfür ist in beiden Fällen <strong>die</strong> kornwachstums- <strong>und</strong><br />

rekristallisationshemmende Wirkung des Titans sowie <strong>die</strong> vorliegende Disper-<br />

soidhärtung <strong>der</strong> thermisch stabilen Phasen [ABD02], [CAR04]. Da sich in Al-Mg-<br />

Si-Cu-Ti-Legierungen <strong>die</strong> Ti3Al-Phase in den meisten Fällen unabhängig von den<br />

an<strong>der</strong>en Legierungselementen ausbildet, kann generell mit einer Festigkeitsstei-<br />

gerung <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> Titanzugabe gerechnet werden [BIS05].<br />

2.2.5 System Al-Mg-Si-Cu-V<br />

Durch <strong>die</strong> Zugabe von Vanadium in Aluminiumlegierungen kommt es durch <strong>die</strong><br />

sich bildenden thermisch stabilen Phasen zu einer Kornfeinung. Die Wirkung <strong>der</strong><br />

37


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Kornfeinung ist im Vergleich zu Elementen wie Titan <strong>und</strong> Zirkon jedoch relativ<br />

gering [DAV93]. Bis zu einem Vanadiumgehalt von cV �15Ma. � % liegt bei<br />

Raumtemperatur <strong>die</strong> Gleichgewichtsphase Al10V vor. Für höhere Vanadiumgehal-<br />

te treten im Gleichgewichtszustand als weitere binäre Phasen Al7V, Al23V4, Al3V<br />

<strong>und</strong> Al8V5 <strong>auf</strong> [MAR02]. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong> geringen Diffusionsgeschwindigkeit des Va-<br />

nadiums in Aluminiumlegierungen liegen <strong>die</strong>se üblicherweise fein verteilt in <strong>der</strong><br />

Matrix vor [DIR94]. Zudem kann durch Vanadium eine Erhöhung <strong>der</strong> Rekristalli-<br />

sationstemperatur erreicht werden [DAV93]. Die maximale Löslichkeit von Vana-<br />

dium in Aluminium beträgt bei einer Temperatur von T � 662 �C<br />

�0, 56 Ma.<br />

� %<br />

[MAR02].<br />

Die Entwicklungen <strong>der</strong> kupferhaltigen Phasen in Al-Mg-Si-Cu-Legierungen wer-<br />

den durch Zugabe von Vanadium nicht beeinflusst [MIS01], [MIS03]. Ternäre Al-<br />

Cu-V-Phasen treten üblicherweise nicht <strong>auf</strong> [PET92].<br />

Steht in einer vanadiumhaltigen Aluminiumlegierung freies Magnesium zur Ver-<br />

fügung, kann sich neben <strong>der</strong> binären Phase Al8V5 <strong>die</strong> ternäre Phase Al18Mg3V2 bil-<br />

den [KER87]. Weitere ternäre Al-Mg-V-Phasen treten üblicherweise nicht <strong>auf</strong><br />

[PET93].<br />

Liegt in einer Al-V-Legierung als weiteres Element Silizium vor, kann es zur<br />

Bildung binärer Si-V-Phasen kommen. So treten hierbei im Gleichgewichtszu-<br />

stand neben <strong>der</strong> Al10V-Phase mit steigendem Siliziumgehalt <strong>die</strong> Phasen SiV3,<br />

Si3V5, Si5V6 <strong>und</strong> schließlich Si2V <strong>auf</strong> [DIR94], [ENG90], [MAS90]. Diese Phasen<br />

sind im für Aluminiumlegierungen technisch relevanten Temperaturbereich ther-<br />

misch stabil [MAS90]. Als ternäre Al-Si-V-Verbindungen sind abhängig vom Ver-<br />

hältnis <strong>der</strong> drei Elemente zueinan<strong>der</strong> <strong>die</strong> Phasen AlxSi1-xV3, AlxSi2-xV sowie<br />

Al2Si13V8 bekannt [EFF92]. Sie entstehen aus den binären Si-V-Phasen durch ent-<br />

sprechende Substitution des Siliziums durch Aluminiumatome [JAZ04]. Somit<br />

ergeben sich für Al-Mg-Si-Cu-V-Legierungen <strong>die</strong> in Tabelle 2.4 zusammengestell-<br />

ten vanadiumhaltigen Phasen.<br />

38<br />

c V


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

Tabelle 2.4: Zusammenstellung <strong>der</strong> vanadiumhaltigen Phasen<br />

Die feine Verteilung <strong>der</strong> Al10V-Phase führt in vanadiumhaltigen Aluminiumlegie-<br />

rungen zu einer Dispersoidhärtung [DIR94]. Da <strong>die</strong>se Phase ebenfalls in Al-Mg-<br />

Si-Cu-V-Legierungen vorliegt, kann eine Dispersoidhärtung auch hier durch Fein-<br />

verteilung <strong>der</strong> Al10V-Phase erreicht werden [MIS01], [MIS03]. Der Anstieg <strong>der</strong><br />

Festigkeit ist <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Dispersoidhärtung <strong>der</strong> oben genannten Al-V- bzw. Al-Si-V-<br />

Verbindungen <strong>und</strong> <strong>die</strong> damit verb<strong>und</strong>ene Kornfeinung zurückzuführen. Obwohl<br />

<strong>die</strong> Beigabe von Vanadium zu einer Erhöhung <strong>der</strong> Dichte führt, kann von einer<br />

Steigerung <strong>der</strong> spezifischen mechanischen Eigenschaften ausgegangen werden<br />

[BIS05].<br />

Phase Bedingungen<br />

Al3V Al7V Al8V5 Al10V Al23V4 SiV3 Si2V Si3V5 Si5V6 Al18Mg3V2 Al2Si13V8 AlxSi1-xV3 AlxSi2-xV 2.2.6 System Al-Mg-Si-Cu-Zr<br />

x ≈ 0,15<br />

x ≈ 0,67<br />

Geringe Zugaben von Zirkon führen bei <strong>der</strong> Abkühlung aus <strong>der</strong> Schmelze zu<br />

<strong>der</strong> metastabilen, kohärenten Phase Al3Zr, <strong>die</strong> eine stark rekristallisationshem-<br />

mende Wirkung hat [LEE02], [RID00]. Zirkongehalte im Bereich von<br />

cZr �0, 1�<br />

0,<br />

3Ma.<br />

� % führen zu einer Feinverteilung <strong>der</strong> intermetallischen Phasen<br />

[DAV93]. Die kornfeinende Wirkung ist im Vergleich zur Beigabe von Titan je-<br />

doch geringer [DAV93]. Bei Temperaturen von T � 350 �C<br />

geht <strong>die</strong> zunächst me-<br />

tastabile Al3Zr-Phase nach t � 500 h in <strong>die</strong> thermisch stabile, tetragonale Al3Zr-<br />

Phase über, wodurch <strong>die</strong> rekristallisationshemmende Wirkung deutlich verringert<br />

wird [RID00]. Mit zunehmendem Zirkongehalt können zudem weitere Gleichge-<br />

wichtsphasen wie Al2Zr, Al3Zr2, AlZr, Al4Zr5, Al2Zr3, AlZr2 sowie AlZr3 <strong>auf</strong>treten<br />

39


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

[MAR02]. Die maximale Löslichkeit von Zirkon in Aluminium beträgt bei einer<br />

Temperatur von T � 660 �C<br />

�0, 28 Ma.<br />

� %<br />

c Zr [DAV93].<br />

Analog zu den Aluminiumlegierungen mit Titanbeigabe kann es auch bei<br />

gleichzeitigem Vorliegen von gelöstem Silizium <strong>und</strong> Zirkon zur Bildung ternärer<br />

Phasen kommen, in denen <strong>der</strong> Aluminiumanteil <strong>der</strong> Al3Zr-Phase teilweise durch<br />

Siliziumatome substituiert wird [SRI01]. Für das Verhältnis von Aluminium <strong>und</strong><br />

Silizium in <strong>die</strong>sen Verbindungen sind eine Vielzahl an Kombinationen möglich<br />

[EFF92], [ICD99], [LIU08]. Diese sowie <strong>die</strong> möglichen Al-Zr-Phasen sind in Ta-<br />

belle 2.5 zusammengestellt.<br />

Tabelle 2.5: Zusammenstellung <strong>der</strong> zirkonhaltigen Phasen<br />

Phase Bedingungen<br />

AlZr<br />

AlZr 2<br />

AlZr 3<br />

Al 2Zr<br />

Al 2Zr 3<br />

Al 3Zr<br />

Al 3Zr 2<br />

Al 4Zr 5<br />

AlSi 4Zr 5<br />

Al 4Si 5Zr 3<br />

Al 5SiZr 2<br />

(Al 1-xSi x) 3Zr 0,1 < x


Dissertation Olaf Stelling Kenntnisstand<br />

zeichnet sich durch erhöhte Festigkeit <strong>und</strong> Duktilität aus [ESK95]. Eine hetero-<br />

gene Verteilung <strong>der</strong>artiger Ausscheidungen kann jedoch zu einer wesentlichen<br />

Reduzierung des festigkeitssteigernden Effekts führen [OST07]. Der festigkeits-<br />

steigernde Effekt durch Zirkonbeigabe konnte für Temperaturen von T � 350 �C<br />

auch in siliziumhaltigen Aluminiumlegierungen nachgewiesen werden [ABD02].<br />

Abhängig vom Verhältnis <strong>der</strong> freien Silizium- <strong>und</strong> Zirkonatome kommt es in<br />

schnellerstarrten Al-Si-Zr-Legierungen jedoch durch Auslagerung bei Temperatu-<br />

ren T � 350 � 400 �C<br />

zu einem starken Abfall <strong>der</strong> Härte respektive Festigkeit<br />

durch Bildung <strong>der</strong> Si2Zr-Phase [SRI01], [SRI04a].<br />

41


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

3 Durchgeführte Untersuchungen<br />

3.1 Werkstoffe<br />

Untersucht wurden sprühkompaktierte Aluminiumlegierungen mit unterschied-<br />

lich hohen Anteilen an primär ausgeschiedenem Mg2Si. Dies wurde durch Beigabe<br />

entsprechen<strong>der</strong> Gehalte von Magnesium <strong>und</strong> Silizium erreicht. Das Verhältnis <strong>der</strong><br />

beiden Legierungselemente wurde nahe <strong>der</strong> stöchiometrischen Zusammenset-<br />

zung <strong>der</strong> Mg2Si-Phase bei leichtem Magnesiumüberschuss gewählt. Für <strong>die</strong> Mas-<br />

sen <strong>der</strong> Mg2Si-Phase ergibt sich <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> Dichteunterschiede von Magnesium<br />

<strong>und</strong> Silizium ein Verhältnis von<br />

Mg : Si � 1 , 73 : 1.<br />

42<br />

(3.1)<br />

Der leichte Magnesiumüberschuss wurde gewählt, da während des Aufschmel-<br />

zens mit einer geringfügigen Ausdampfung des Magnesiums gerechnet werden<br />

muss (s. [UHL07a]). Alle Werkstoffe wurden zur Steigerung <strong>der</strong> Aushärtbarkeit<br />

mit einem Kupferanteil von cCu �2 Ma.<br />

� % versetzt (vgl. Kapitel 2.2.3). Teilweise<br />

wurden als weitere Legierungselemente Titan, Vanadium o<strong>der</strong> Zirkon beigege-<br />

ben, um eine Kornfeinung zu erzielen <strong>und</strong> <strong>die</strong> thermische Stabilität des Gefüges<br />

zu erhöhen (vgl. Kapitel 2.2.4 - 2.2.6). Tabelle 3.1 fasst <strong>die</strong> Sollzusammenset-<br />

zungen <strong>der</strong> untersuchten Werkstoffe zusammen. Die Nomenklatur <strong>der</strong> Werkstoffe<br />

wurde <strong>der</strong>art gewählt, dass <strong>die</strong> erste Zahl den maximal möglichen Anteil an<br />

Mg2Si des Werkstoffs in Masseprozent beschreibt. Die zweite Zahl steht für den<br />

Masseanteil des weiteren Legierungselements. Während <strong>die</strong> Buchstabenkombina-<br />

tion zwischen den beiden Zahlen gegebenenfalls das weitere Legierungselement<br />

beschreibt, <strong>die</strong>nt <strong>der</strong> erste Buchstabe <strong>der</strong> gr<strong>und</strong>sätzlichen Unterscheidung <strong>der</strong><br />

Werkstoffe gleicher chemischer Zusammensetzung. Sie unterscheiden sich teil-<br />

weise deutlich bezüglich ihrer Herstellungsbedingungen, welche in den folgenden<br />

Kapiteln detaillierter beschrieben werden. In Abbildung 3.1 ist ein Beispiel für <strong>die</strong><br />

Nomenklatur <strong>der</strong> Werkstoffe gegeben.


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

Tabelle 3.1: Sollzusammensetzungen <strong>der</strong> untersuchten Werkstoffe<br />

Bez. Mg Si Cu Ti V Zr Al<br />

[Ma.-%] [Ma.-%] [Ma.-%] [Ma.-%] [Ma.-%] [Ma.-%]<br />

A22 15 8 2 Rest<br />

B22 15 8 2 Rest<br />

C22 15 8 2 Rest<br />

A30 20,5 11 2 Rest<br />

B30 20,5 11 2 Rest<br />

C30 20,5 11 2 Rest<br />

D30Ti0,15 20,5 11 2 0,15 Rest<br />

D30Ti0,3 20,5 11 2 0,3 Rest<br />

D30V0,15 20,5 11 2 0,15 Rest<br />

D30V0,3 20,5 11 2 0,3 Rest<br />

D30Zr0,3 20,5 11 2 0,3 Rest<br />

D30Zr0,6 20,5 11 2 0,6 Rest<br />

Abbildung 3.1: Erläuterung <strong>der</strong> Nomenklatur am Beispiel D30V0,15<br />

3.2 Prozesskette zur Herstellung hoch Mg2Si-haltiger<br />

Aluminiumlegierungen<br />

Alle Werkstoffe durchl<strong>auf</strong>en <strong>die</strong> in Abbildung 3.2 skizzierte Prozesskette des<br />

Sprühkompaktierens, Vorwärmens <strong>und</strong> Strangpressens. Nach dem Strangpressen<br />

folgt außer für <strong>die</strong> Werkstoffe B22 <strong>und</strong> C30 <strong>die</strong> abschließende Wärmebehandlung<br />

mit den Teilschritten Lösungsglühen, Abschrecken <strong>und</strong> Auslagern.<br />

43


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

Sprühkompaktieren<br />

T<br />

Vorwärmen Strangpressen<br />

Wärmebehandlung<br />

Abbildung 3.2: Schematische Darstellung <strong>der</strong> Prozesskette<br />

3.2.1 Sprühkompaktierprozess<br />

t<br />

Die Herstellung des Materials erfolgte in allen Fällen mittels Sprühkompaktie-<br />

ren. Alle Sprühkompaktierversuche wurden an <strong>der</strong> Anlage SK2 des Fachgebiets<br />

Verfahrenstechnik <strong>der</strong> Universität Bremen durchgeführt. Neben <strong>der</strong> chemischen<br />

Zusammensetzung wurden im Wesentlichen <strong>die</strong> Schmelzeüberhitzung Ü T � , <strong>der</strong><br />

GMR <strong>und</strong> <strong>die</strong> Scanfrequenz <strong>der</strong> Zerstäubergasdüse fZ variiert. Die gewählten Pa-<br />

rameter sind in Tabelle 3.2 zusammengestellt. Die generellen Auswirkungen <strong>der</strong><br />

variierten Sprühkompaktierparameter sind in Kapitel 2.1.1 beschrieben.<br />

Tabelle 3.2: Sprühkompaktierparameter <strong>der</strong> Werkstoffe<br />

Bez. ∆T Ü GMR f Z<br />

[K] [ - ] [Hz]<br />

A22 75 2,0 7,0<br />

B22 -5 5,0 15,2<br />

C22 -5 5,4 / 4,2 15,2<br />

A30 -20 2,6 7,0<br />

B30 -35 3,7 15,2<br />

C30 -30 6,3 15,2<br />

D30Ti0,15 -25 6,1 15,2<br />

D30Ti0,3 -30 4,6 15,2<br />

D30V0,15 -25 6,1 15,2<br />

D30V0,3 -25 4,3 15,2<br />

D30Zr0,3 -20 5,9 15,2<br />

D30Zr0,6 -25 6,2 15,2<br />

Um das in allen Fällen beobachtete Ausdampfen des Magnesiums aus <strong>der</strong><br />

Schmelze zu minimieren, wurden im Wesentlichen zwei Maßnahmen getroffen.<br />

Zum Einen wurden beim Aufschmelzen <strong>der</strong> Legierungsbestandteile zunächst alle<br />

44<br />

T<br />

t


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

weiteren Komponenten im Tiegel erhitzt <strong>und</strong> das Magnesium erst kurz vor Pro-<br />

zessbeginn beigegeben. Zum An<strong>der</strong>en wurde mit Ausnahme von A22 in allen<br />

Versuchen eine Schmelzetemperatur unterhalb <strong>der</strong> Liquidustemperatur <strong>der</strong> Le-<br />

gierung gewählt. Die Überhitzung ist somit negativ. Im Falle von B30 führte <strong>die</strong><br />

zu geringe Schmelzetemperatur zu einer frühzeitigen Erstarrung des Materials im<br />

Bereich des Verteilerauslasses (vgl. Abbildung 2.1 a)). Der Versuch wurde nach<br />

etwa <strong>der</strong> Hälfte <strong>der</strong> Prozesszeit abgebrochen, da <strong>der</strong> Schmelzefluss nicht <strong>auf</strong>recht<br />

erhalten werden konnte. Das bis dato entstandene Material konnte jedoch ohne<br />

Einschränkungen verwendet werden. Für C22 wurde <strong>der</strong> GMR nach <strong>der</strong> Hälfte <strong>der</strong><br />

Prozessl<strong>auf</strong>zeit bewusst reduziert, so dass <strong>der</strong> untere Teil des Bolzens mit<br />

GMR 5,<br />

4 , <strong>der</strong> obere Teil mit GMR 4,<br />

2 hergestellt wurde. Mit Ausnahme<br />

C22<br />

�<br />

C22<br />

�<br />

von A22 <strong>und</strong> A30 wurden alle Versuche mit einer erhöhten Scanfrequenz <strong>der</strong><br />

Zerstäubergasdüse von � 15,<br />

2 Hz durchgeführt. Die resultierenden Bolzen sind<br />

f Z<br />

in Abbildung 3.3 bis Abbildung 3.6 dargestellt. Die Markierungen <strong>auf</strong> den Bolzen<br />

kennzeichnen <strong>die</strong> späteren Sägeschnitte zur Entnahme des Materials für <strong>die</strong> Wei-<br />

terverarbeitung.<br />

a) b) c)<br />

Abbildung 3.3: Bolzen a) A22; b) B22 <strong>und</strong> c) C22<br />

45


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

a) b) c)<br />

Abbildung 3.4: Bolzen a) A30; b) B30 <strong>und</strong> c) C30<br />

a) b) c)<br />

Abbildung 3.5: Bolzen a) D30Ti0,15; b) D30Ti0,3 <strong>und</strong> c) D30V0,15<br />

46


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

a) b) c)<br />

Abbildung 3.6: Bolzen a) D30V0,3; b) D30Zr0,3 <strong>und</strong> c) D30Zr0,6<br />

3.2.2 Vorwärmung<br />

Aus den sprühkompaktierten Bolzen wurden im Bereich stationärer Sprühbe-<br />

dingungen gemäß den Markierungen in Abbildung 3.3 bis Abbildung 3.6 Ab-<br />

schnitte entnommen, welche anschließend durch drehende Bearbeitung zu zy-<br />

lindrischen Pressblöcken mit Durchmessern von � 120 mm weiterverarbeitet<br />

wurden. Abbildung 3.7 a) zeigt beispielhaft einen abgedrehten Pressblock.<br />

a) b)<br />

Abbildung 3.7: a) Zylindrischer Pressblock <strong>und</strong> b) Probenpositionen in<br />

<strong>der</strong> Bolzenscheibe<br />

Vor dem Indirekt-Warmstrangpressen wurden <strong>die</strong> Materialien in einem Luft-<br />

umwälzofen <strong>der</strong> Fa. Nabertherm vorgewärmt. Um eine vollständige Durchwär-<br />

mung zu garantieren, wurde für alle Blöcke eine Mindestvorwärmdauer von<br />

t Vorw<br />

� 2 h eingehalten. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong> technischen Gegebenheiten wurden einige<br />

<strong>die</strong> Bolzen für bis zu � 7,<br />

75 h vorgewärmt. Die Vorwärmtemperaturen wur-<br />

t Vorw<br />

47<br />

d B


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

den <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> zu erwartenden schlechten Umformbarkeit <strong>der</strong> Werkstoffe mit<br />

T Vorw<br />

� 400 � 420 �C<br />

vergleichsweise hoch gewählt. In Tabelle 3.3 sind <strong>die</strong> Vor-<br />

wärmbedingungen gegenübergestellt.<br />

Tabelle 3.3: Vorwärmparameter <strong>der</strong> anschließend stranggepressten<br />

Werkstoffe<br />

Ergänzend wurden aus den sprühkompaktierten Bolzen A22, B22, A30 <strong>und</strong> C30<br />

an den in Abbildung 3.3 bzw. Abbildung 3.4 markierten Bolzenhöhen Scheiben<br />

mit einer Dicke von � 10 mm entnommen. Aus ihnen wurden bei einer mittle-<br />

D S<br />

ren radialen Position von � 55 mm <strong>die</strong> in Abbildung 3.7 b) dunkel dargestell-<br />

r m<br />

ten, quadratischen Proben mit einer Kantenlänge von aPr � 15 mm entnommen.<br />

Hierdurch sollte ein <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> radialen Probenlage <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Ergebnisse ausge-<br />

schlossen werden. Diese Proben wurden zur Analyse des <strong>Einfluss</strong>es <strong>der</strong> Vor-<br />

wärmbedingungen analog den Strangpressblöcken in konventionellen Luftum-<br />

wälzöfen <strong>der</strong> Fa. Nabertherm erwärmt, jedoch anschließend ohne vorherige Um-<br />

formung an ruhen<strong>der</strong> Luft abgekühlt. Temperatur <strong>und</strong> Dauer <strong>der</strong> Erwärmungen<br />

sind in Tabelle 3.4 zusammengestellt.<br />

Bez. T Vorw t Vorw<br />

[°C] [ h ]<br />

A22 420 5,0<br />

B22 400 2,0<br />

C22 420 7,75<br />

A30 420 4,75<br />

B30 420 6,5<br />

C30 400 2,0<br />

D30Ti0,15 400 2,0<br />

D30Ti0,3 420 7,0<br />

D30V0,15 400 2,0<br />

D30V0,3 420 3,75<br />

D30Zr0,3 400 2,0<br />

D30Zr0,6 400 2,25<br />

Tabelle 3.4: Variation <strong>der</strong> Vorwärmparameter<br />

48


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

3.2.3 Strangpressprozess<br />

Die Blöcke <strong>der</strong> in Tabelle 3.3 angegebenen Werkstoffe wurden am Institut für<br />

Werkstoffk<strong>und</strong>e <strong>der</strong> Leibniz-Universität Hannover <strong>auf</strong> einer 10 MN-Presse <strong>der</strong><br />

Fa. Eumuco zu jeweils einem Strang mit einem Durchmesser von � 20 mm<br />

indirekt gepresst. Dies entspricht einem Umformverhältnis von Q �36:<br />

1.<br />

Die<br />

Presstemperatur entsprach <strong>der</strong> Vorwärmtemperatur in Tabelle 3.3. Für alle<br />

mm<br />

Werkstoffe wurde eine Pressblockgeschwindigkeit von vB � 2 gewählt. Mit<br />

s<br />

Ausnahme von B30 wiesen alle Materialien eine nahezu glatte Strangoberfläche<br />

<strong>auf</strong>. Abbildung 3.8 a) zeigt beispielhaft einen Strangabschnitt des Werkstoffs<br />

A22. Der Strang von B30 zeigt leichte Heißrisse <strong>auf</strong> <strong>der</strong> Oberfläche, welche sich<br />

jedoch nicht ins Innere des Strangs fortsetzen. Ein entsprechen<strong>der</strong> Strangab-<br />

schnitt ist in Abbildung 3.8 b) zu sehen.<br />

a) b)<br />

Abbildung 3.8: Strangabschnitt von a) A22 <strong>und</strong> b) B30<br />

Nach Austritt <strong>der</strong> Stränge aus dem Presswerkzeug wurden <strong>die</strong>se an ruhen<strong>der</strong><br />

Luft abgekühlt. Eine zusätzliche Kühlung wurde <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> nachfolgenden Lö-<br />

sungsglühung nicht durchgeführt.<br />

3.2.4 Wärmebehandlung<br />

Nach dem Strangpressen wurden aus dem resultierenden Stangenmaterial<br />

Probenabschnitte mit einer Höhe von � 15 mm entnommen (s. Abbil-<br />

dung 3.8 a)). Mit Ausnahme von B22 <strong>und</strong> C30 wurden alle Werkstoffe einer<br />

Wärmebehandlung nach Abbildung 2.4, bestehend aus den Teilschritten Lö-<br />

sungsglühen, Abschrecken <strong>und</strong> Auslagern, unterzogen. Zur Ermittlung <strong>der</strong> idea-<br />

len Lösungsglühbedingungen wurden zunächst <strong>die</strong> Lösungsglühdauer <strong>und</strong> –<br />

temperatur bei konstanten Auslagerungsbedingungen von � 190 �C<br />

<strong>und</strong><br />

t AL<br />

� 2 h variiert. Da bekannt ist, dass Lösungsglühtemperaturen deutlich unter-<br />

49<br />

h Pr<br />

T AL<br />

d Str<br />

Um


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

halb <strong>der</strong> Solidustemperatur bei hoch Mg2Si-haltigen Legierungen <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

geringeren Übersättigung des Aluminiummischkristalls zu einem verringerten<br />

Aushärtungseffekt führen [STE04], wurde <strong>die</strong> Lösungsglühtemperatur lediglich<br />

im Bereich knapp unterhalb <strong>der</strong> Solidustemperatur variiert. Die gewählten Para-<br />

meterspektren <strong>der</strong> Lösungsglühung sowie <strong>die</strong> Auslagerungsbedingungen sind in<br />

Tabelle 3.5 zusammengefasst.<br />

Tabelle 3.5: Variation <strong>der</strong> Lösungsglühbedingungen<br />

Anschließend wurde bei konstanten, anhand <strong>der</strong> Voruntersuchungen festgeleg-<br />

ten Lösungsglühbedingungen eine systematische Variation <strong>der</strong> Auslagerungsbe-<br />

dingungen durchgeführt. Ergänzend zur Warmauslagerung wurden einige Proben<br />

nach dem Lösungsglühen <strong>und</strong> Abschrecken bei Raumtemperatur kaltausgelagert.<br />

Die entsprechenden Spektren <strong>der</strong> Auslagerungsbedingungen sind in Tabelle 3.6<br />

zusammengestellt.<br />

Bez. T LG t LG Auslagerung<br />

[°C] [ h ]<br />

A22 530 - 540 0,5 - 6 190 °C 2 h<br />

C22 520 - 530 0,5 - 6 190 °C 2 h<br />

A30 530 - 540 0,5 - 6 190 °C 2 h<br />

B30 530 - 540 0,5 - 4 190 °C 2 h<br />

D30Ti0,15 520 - 530 0,5 - 4 190 °C 2 h<br />

D30Ti0,3 520 - 530 0,5 - 4 190 °C 2 h<br />

D30V0,15 520 - 530 0,5 - 4 190 °C 2 h<br />

D30V0,3 520 - 530 0,5 - 4 190 °C 2 h<br />

D30Zr0,3 520 - 530 0,5 - 4 190 °C 2 h<br />

D30Zr0,6 510 - 530 0,5 - 4 190 °C 2 h<br />

Tabelle 3.6: Variation <strong>der</strong> Auslagerungsbedingungen<br />

Bez.<br />

Warmauslagerung Kaltauslagerung<br />

T AL t AL T AL t AL<br />

[°C] [ h ] [°C] [ h ]<br />

A22 170 - 230 0,5 - 24 20 0,1 - 745<br />

C22 170 - 210 0,25 - 48 20 0,1 - 910<br />

A30 170 - 230 0,5 - 24 20 0,1 - 740<br />

B30 170 - 210 0,25 - 96 20 0,1 - 530<br />

D30Ti0,15 170 - 230 0,5 - 96 20 0,1 - 530<br />

D30Ti0,3 170 - 230 0,5 - 96 20 0,1 - 530<br />

D30V0,15 170 - 230 0,5 - 96 20 0,1 - 530<br />

D30V0,3 170 - 230 0,5 - 96 20 0,1 - 530<br />

D30Zr0,3 170 - 230 0,5 - 96 20 0,1 - 530<br />

D30Zr0,6 170 - 230 0,5 - 96 20 0,1 - 530<br />

50


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

Die Wärmebehandlungsvariation bildete <strong>die</strong> Gr<strong>und</strong>lage zur Definition <strong>der</strong> in Ta-<br />

belle 3.7 <strong>auf</strong>geführten Zustände. Die Abschreckung fand in allen Fällen in beweg-<br />

tem Wasser mit Raumtemperatur statt. Die Zwischenauslagerung <strong>der</strong> Proben<br />

zwischen Abschreck- <strong>und</strong> Warmauslagerungsschritt betrug aus technischen<br />

Gründen wenige St<strong>und</strong>en. Sie wurde für alle Proben <strong>der</strong>art kurz gehalten, dass<br />

<strong>der</strong> <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> während <strong>der</strong> Zwischenauslagerung abl<strong>auf</strong>enden Gefügeverände-<br />

rungen <strong>auf</strong> <strong>die</strong> anschließenden Härteuntersuchungen als vernachlässigbar klein<br />

angenommen werden konnte.<br />

Tabelle 3.7: Werkstoff- bzw. Wärmebehandlungszustände<br />

S "wie gesprüht"<br />

O "wie gesprüht" + vorgewärmt (weichgeglüht)<br />

F "wie gepresst"<br />

W lösungsgeglüht + abgeschreckt<br />

T4 lösungsgeglüht + abgeschreckt + kaltausgelagert<br />

T61 lösungsgeglüht + abgeschreckt + warmausgelagert (unteraltert)<br />

T6 lösungsgeglüht + abgeschreckt + warmausgelagert (max. Härte)<br />

T7 lösungsgeglüht + abgeschreckt + warmausgelagert (überaltert)<br />

3.3 Bestimmung <strong>der</strong> Werkstoffeigenschaften<br />

Der <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> einzelnen Prozessschritte sollte systematisch analysiert wer-<br />

den. Hierzu wurden <strong>die</strong> Werkstoffe anhand verschiedener Untersuchungsmetho-<br />

den charakterisiert <strong>und</strong> mittels Härtemessungen <strong>die</strong> zu den in Tabelle 3.7 be-<br />

schriebenen Zuständen führenden <strong>Prozessparameter</strong> festgelegt.<br />

3.3.1 Chemische Analyse<br />

Die chemischen Zusammensetzungen <strong>der</strong> Werkstoffe wurden mittels Glim-<br />

mentladungsspektrometrie (GDOS) geprüft. Die Messungen wurden mit einem<br />

Gerät vom Typ GDS750A <strong>der</strong> Fa. LECO durchgeführt. Betrachtet wurden für alle<br />

Werkstoffe <strong>die</strong> Anteile <strong>der</strong> Hauptlegierungselemente Magnesium, Silizium <strong>und</strong><br />

Kupfer. Für <strong>die</strong> Werkstoffe mit weiteren Legierungselementen wurden zusätzlich<br />

<strong>die</strong> jeweiligen Gehalte <strong>der</strong> Elemente Titan, Vanadium bzw. Zirkon bestimmt. Die<br />

Ergebnisse basieren <strong>auf</strong> jeweils fünf Messungen an Proben im sprühkompaktier-<br />

ten Zustand.<br />

3.3.2 Dichtebestimmung<br />

Die Dichte <strong>der</strong> Werkstoffe wurde mittels Auftriebsverfahren bestimmt. Hierzu<br />

wurde mit einer Präzisionswaage vom Typ 770-13 <strong>der</strong> Fa. Kern & Sohn <strong>die</strong> jewei-<br />

51


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

lige Masse <strong>der</strong> Proben an Luft mL sowie in Petroleum mPet gemessen. Die Dichte<br />

einer Probe � Pr wurde aus <strong>die</strong>sen beiden Werten über<br />

�<br />

� �<br />

Pet L<br />

Pr �mL�mPet �<br />

mit <strong>der</strong> Dichte des Petroleums � Pet berechnet. Da keine signifikanten Verände-<br />

52<br />

� m<br />

(3.2)<br />

rungen <strong>der</strong> Dichte während <strong>der</strong> Wärmebehandlung zu erwarten waren, wurden<br />

für alle Werkstoffe lediglich <strong>die</strong> Zustände S nach dem Sprühkompaktieren <strong>und</strong> F<br />

nach dem Strangpressen betrachtet. Hierdurch sollte <strong>der</strong> verdichtende Effekt des<br />

Strangpressens belegt <strong>und</strong> gleichzeitig <strong>der</strong> <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> chemischen Zusammen-<br />

setzung <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Dichte untersucht werden. Da im sprühkompaktierten Zustand<br />

eine radiale Abhängigkeit <strong>der</strong> Porosität <strong>und</strong> somit auch <strong>der</strong> Dichte zu beobachten<br />

ist [ELL07], wurden aus den sprühkompaktierten Bolzen an den in Abbildung 3.3<br />

bis Abbildung 3.6 markierten vertikalen Positionen Scheiben mit einer Dicke von<br />

D S<br />

� 10 mm herausgesägt (vgl. auch Abbildung 3.7 b)). Aus <strong>die</strong>sen wurden kubi-<br />

sche Proben in Abhängigkeit <strong>der</strong> radialen Position mit einem Volumen von<br />

3<br />

VPr � 1 cm entnommen <strong>und</strong> geprüft. Unter Annahme einer rotationssymmetri-<br />

schen Porositätsverteilung konnte unter Berücksichtigung <strong>der</strong> Volumenanteile <strong>die</strong><br />

mittlere Dichte <strong>der</strong> Bolzen berechnet werden. Die Dichte des stranggepressten<br />

Materials wurde an Stangenabschnitten mit einer Höhe von � 15 mm (vgl.<br />

Abbildung 3.8 a)) bestimmt.<br />

3.3.3 Härteprüfung<br />

Eine umfangreiche Charakterisierung <strong>der</strong> Werkstoff- <strong>und</strong> Wärmebehandlungs-<br />

zustände wurde mittels Härteprüfung nach Vickers durchgeführt. Im Anschluss<br />

an <strong>die</strong> in Kapitel 3.2.4 beschriebenen Wärmebehandlungsvariationen wurde für<br />

jeden Zustand <strong>die</strong> jeweilige Härte bestimmt. Durch Auswertung ihrer Abhängig-<br />

keiten von den Wärmebehandlungsparametern wurden <strong>die</strong> in Tabelle 3.7 ange-<br />

gebenen Wärmebehandlungszustände festgelegt. Ergänzend wurden an Proben<br />

im Zustand F nach dem Strangpressen Härtemessungen durchgeführt. Alle Mes-<br />

sungen erfolgten an einem Härteprüfgerät vom Typ FV 700B <strong>der</strong> Fa. Ahotec. Die<br />

Eindringdauer betrug � 20 s bei einer Prüflast von � 49,<br />

03 N (HV 5/20).<br />

t ein<br />

Für den sprühkompaktierten Zustand wurden kubische Proben mit einem Volu-<br />

men von<br />

Pr<br />

3<br />

V � 1cm aus den in Abbildung 3.3 bis Abbildung 3.6 markierten<br />

Scheiben bei einer mittleren radialen Position von � 15 mm entnommen. Für<br />

r m<br />

F HV<br />

h Pr


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

alle an<strong>der</strong>en Zustände wurden zylindrische Strangabschnitte mit einer Höhe von<br />

h Pr<br />

� 15 mm herangezogen (vgl. Abbildung 3.8 a)). Für jede Probe wurden min-<br />

destens drei Härteeindrücke ausgewertet.<br />

3.3.4 Warmzugversuch<br />

Die Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> mechanischen Kenngrößen Elastizitätsmodul,<br />

Dehngrenze, Zugfestigkeit <strong>und</strong> Bruchdehnung wurden durch Zugversuche bei<br />

Raumtemperatur <strong>und</strong> erhöhten Temperaturen im Wärmebehandlungszustand T6<br />

ermittelt. Zur Bestimmung <strong>der</strong> elastischen Kennwerte wurde <strong>die</strong> Belastung zu<br />

Beginn des Versuchs in Abhängigkeit <strong>der</strong> Spannungszunahme <strong>auf</strong>gebracht. Die<br />

Spannungszunahme betrug hierfür bei den Raumtemperaturzugversuchen<br />

MPa<br />

MPa<br />

v �� , RT � 2 <strong>und</strong> bei den Warmzugversuchen v �� , HT � 6 . Während <strong>der</strong><br />

s<br />

s<br />

Warmzugversuche wurde zudem im elastischen Bereich eine Hystereseschleife<br />

durchl<strong>auf</strong>en, um eine bessere Bestimmung des Elastizitätsmoduls zu ermögli-<br />

chen. Um <strong>der</strong> geringen Duktilität <strong>der</strong> Werkstoffe gerecht zu werden, wurde an-<br />

stelle <strong>der</strong> 0,2%- <strong>die</strong> 0,1%-Dehngrenze ausgewertet. Ab <strong>der</strong> 0,2%-Dehngrenze<br />

wurden <strong>die</strong> Versuche mit einer Traversengeschwindigkeit von<br />

53<br />

vTr , RT<br />

� 0,<br />

2<br />

mm<br />

s<br />

mm<br />

(RT-Zugversuche) bzw. vTr , HT � 0,<br />

8 (Warmzugversuche) fortgesetzt.<br />

s<br />

Für <strong>die</strong> Raumtemperaturzugversuche wurde eine Zugprüfmaschine vom Typ<br />

T1- FR100THW.A80, für <strong>die</strong> Warmzugversuche vom Typ Z100/SN3A 140, beide<br />

von <strong>der</strong> Fa. Zwick, eingesetzt. Die Prüftemperatur für <strong>die</strong> Warmzugversuche<br />

wurde mit Hilfe eines Rohrofens <strong>auf</strong>gebracht <strong>und</strong> mittels dreier Thermoelemente<br />

am oberen bzw. unteren Rand des Messbereichs sowie in <strong>der</strong> Mitte <strong>der</strong> Probe<br />

kontrolliert. Abbildung 3.9 zeigt den Versuchs<strong>auf</strong>bau <strong>der</strong> Warmzugprüfung.


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

a) b)<br />

Abbildung 3.9: a) Versuchs<strong>auf</strong>bau <strong>der</strong> Warmzugprüfung <strong>und</strong> b) Detailan-<br />

sicht des Ofenraums<br />

Die Dehnung wurde bis zur 0,2%-Dehngrenze über mechanische Weg<strong>auf</strong>neh-<br />

mer ermittelt (s. Abbildung 3.9 b)). Anschließend wurde <strong>der</strong> Traversenweg zur<br />

Bestimmung <strong>der</strong> Dehnung genutzt. Der durch <strong>die</strong> mangelnde Steifigkeit <strong>der</strong> Tra-<br />

verse <strong>auf</strong>tretende Fehler wurde durch entsprechende Korrekturfunktionen be-<br />

rücksichtigt <strong>und</strong> kann somit als vernachlässigbar angesehen werden. Die Proben-<br />

geometrie entsprach den Vorgaben nach DIN 50125 Form B 6x30. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

beschränkt zur Verfügung stehenden Materialmenge <strong>und</strong> des oftmals extrem<br />

spröden Werkstoffverhaltens konnte teilweise nur eine geringe Zahl an Proben je<br />

Temperatur ausgewertet werden. Tabelle 3.8 fasst <strong>die</strong> Prüftemperaturen sowie<br />

<strong>die</strong> jeweilige Anzahl <strong>der</strong> Proben zusammen.<br />

54<br />

Weg<strong>auf</strong>nehmer<br />

Thermoelemente


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

Tabelle 3.8: Anzahl <strong>der</strong> ausgewerteten Zugversuchsproben in Abhängig-<br />

keit <strong>der</strong> Prüftemperatur<br />

Bez.<br />

RT 100 °C 200 °C<br />

Prüftemperatur<br />

250 °C 260 °C 270 °C 300 °C 350 °C<br />

A22 7 - 7 - - - 7 -<br />

C22 8 - 8 - - - 8 -<br />

A30 8 - 5 - - - 2 -<br />

B30 8 - 6 1 1 2 8 -<br />

D30Ti0,15 5 5 5 - - - 5 5<br />

D30Ti0,3 4 5 5 - - - 4 3<br />

D30V0,15 5 4 5 - - - 5 3<br />

D30V0,3 4 3 5 - - - 3 3<br />

D30Zr0,3 5 4 5 - - - 5 5<br />

D30Zr0,6 5 5 5 - - - 5 4<br />

Zur Charakterisierung des Versagensverhaltens wurden beispielhaft Bruchflä-<br />

chenanalysen mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) <strong>und</strong> energiedispersiver<br />

Röntgenanalyse (EDX) durchgeführt. Für <strong>die</strong> Analysen wurde ein Rasterelektro-<br />

nenmikroskop vom Typ Vega II XLH <strong>der</strong> Fa. Tescan verwendet. Anhand <strong>der</strong> Un-<br />

tersuchungen sollten <strong>die</strong> für das Versagen verantwortlichen Phasen ausfindig<br />

gemacht werden.<br />

3.4 Gefügebetrachtung<br />

Die mikrostrukturellen Entwicklungen während <strong>der</strong> in Kapitel 3.2 beschriebe-<br />

nen Prozessschritte sollten mit verschiedenen Analysemethoden untersucht wer-<br />

den, um <strong>die</strong> im Gefüge zu findenden Ursachen <strong>der</strong> beobachteten Eigenschaftsän-<br />

<strong>der</strong>ungen zu erörtern. Gr<strong>und</strong>lage für <strong>die</strong> Auswahl <strong>der</strong> zu untersuchenden Gefüge<br />

bildeten <strong>die</strong> Ergebnisse <strong>der</strong> Härtemessungen, anhand <strong>der</strong>er <strong>die</strong> in Tabelle 3.7<br />

beschriebenen Zustände festgelegt wurden. Da für manche Werkstoffe prinzipiell<br />

identische Ergebnisse zu erwarten waren, wurden <strong>die</strong> Analysen in einigen Fällen<br />

nur exemplarisch an ausgewählten Werkstoffen durchgeführt.<br />

3.4.1 Lichtmikroskopie<br />

Zur Sichtbarmachung des Gefüges wurden an den Werkstoffen lichtmikroskopi-<br />

sche Untersuchungen durchgeführt. Für alle Legierungen außer B22 <strong>und</strong> C30<br />

wurden Aufnahmen <strong>der</strong> in Tabelle 3.7 angeführten Zustände angefertigt. Für <strong>die</strong><br />

Werkstoffe B22 <strong>und</strong> C30 wurde lediglich <strong>der</strong> sprühkompaktierte Zustand S be-<br />

trachtet. Es wurden generell sowohl ungeätzte als auch geätzte Proben bezüglich<br />

55


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

ihrer Gefügestruktur analysiert. Als Ätzmittel <strong>die</strong>nte eine Lösung aus verdünnter<br />

Schwefel- <strong>und</strong> verdünnter Flusssäure. Durch den Vergleich <strong>der</strong> unterschiedlichen<br />

Werkstoffe <strong>und</strong> Materialzustände sollten <strong>die</strong> Auswirkungen von chemischer Zu-<br />

sammensetzung, Ausgangszustand <strong>der</strong> Werkstoffs sowie <strong>der</strong> durchl<strong>auf</strong>enen Pro-<br />

zessschritte <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Gefügeausbildung analysiert werden. Um das Versagensver-<br />

halten im Zugversuch zu charakterisieren, wurden ergänzend zu den REM-<br />

Untersuchungen für <strong>die</strong> Werkstoffe mit Titan-, Vanadium- bzw. Zirkonbeigabe an<br />

gebrochenen Zugproben exemplarisch Schliffbil<strong>der</strong> längs zur Prüfrichtung be-<br />

trachtet. Für alle Aufnahmen wurde ein Lichtmikroskop vom Typ Axiophot <strong>der</strong><br />

Fa. Zeiss verwendet.<br />

3.4.2 Bildanalyse<br />

Neben <strong>der</strong> direkten Interpretation <strong>der</strong> lichtmikroskopischen Aufnahmen <strong>die</strong>nten<br />

<strong>die</strong> Schliffbil<strong>der</strong> zudem als Gr<strong>und</strong>lage für <strong>die</strong> bildanalytische Auswertung. Hierbei<br />

sollte <strong>der</strong> <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> verschiedenen <strong>Prozessparameter</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Ausscheidungs-<br />

größe <strong>der</strong> Mg2Si-Phase an ungeätzten Aufnahmen untersucht werden. Für <strong>die</strong><br />

Auswertung wurden Schliffbil<strong>der</strong> mit 500facher <strong>und</strong> 1000facher Vergrößerung<br />

herangezogen. Die kleinste zu berücksichtigende Fläche wurde <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> Auf-<br />

lösungsgrenzen <strong>auf</strong><br />

2<br />

APar � 0, 072 μm festgelegt. Mit Hilfe des Programms<br />

QWin Pro3 <strong>der</strong> Fa. Leica wurden aus den Schliffbil<strong>der</strong>n Binärbil<strong>der</strong> erzeugt, <strong>auf</strong><br />

denen <strong>die</strong> Mg2Si-Auscheidungen <strong>und</strong> <strong>die</strong> Aluminiummatrix separiert dargestellt<br />

wurden. Nach manueller Nachbearbeitung <strong>der</strong> Binärbil<strong>der</strong> wurden aus <strong>die</strong>sen An-<br />

zahl <strong>und</strong> Fläche <strong>der</strong> einzelnen Ausscheidungen bestimmt. Die sich hieraus er-<br />

rechneten mittleren äquivalenten Durchmesser <strong>der</strong> Ausscheidungen wurden in<br />

Klassen mit einer Breite von � 0,<br />

4 μm eingeteilt. Anhand <strong>der</strong> resultierenden<br />

b Kl<br />

Summenverteilungskurve wurde <strong>der</strong> Medianwert des mittleren flächenbezogenen<br />

Ausscheidungsdurchmessers bestimmt.<br />

Es wurden lediglich <strong>die</strong> Werkstoffe ohne Beigabe von Titan, Vanadium o<strong>der</strong> Zir-<br />

kon für <strong>die</strong>se Untersuchungen herangezogen. Die Vorwärmbedingungen für <strong>die</strong><br />

Werkstoffe A22, B22, A30 <strong>und</strong> C30 wurden gemäß den Angaben in Tabelle 3.4<br />

analysiert. Für <strong>die</strong> Lösungsglühung <strong>der</strong> Legierungen A22, C22, A30 <strong>und</strong> B30 wur-<br />

de, wie in Tabelle 3.9 angegeben, lediglich <strong>der</strong> <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> Lösungsglühdauer bei<br />

konstanten Auslagerungsbedingungen untersucht. Zudem wurde an den Werk-<br />

stoffen A22, C22, A30 <strong>und</strong> B30 bei konstanten Lösungsglühbedingungen <strong>die</strong> Aus-<br />

lagerungsparameter gemäß Tabelle 3.10 variiert <strong>und</strong> anschließend bildanalytisch<br />

56


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

ausgewertet. Zur Beurteilung <strong>der</strong> Entwicklungen <strong>der</strong> Mg2Si-Ausscheidungen ent-<br />

lang <strong>der</strong> Gesamtprozesskette wurden <strong>die</strong> in Tabelle 3.7 angegebenen Zustände<br />

betrachtet.<br />

Tabelle 3.9: Variation <strong>der</strong> Lösungsglühdauer<br />

Tabelle 3.10: Variation <strong>der</strong> Auslagerungsbedingungen<br />

3.4.3 Mikrosondenuntersuchung<br />

Exemplarisch wurden an dem Werkstoff A22 Mikrosondenuntersuchungen <strong>der</strong><br />

Zustände S <strong>und</strong> F (vgl. Tabelle 3.7) durchgeführt, anhand <strong>der</strong>er insbeson<strong>der</strong>e <strong>die</strong><br />

chemische Zusammensetzung <strong>und</strong> Entwicklung <strong>der</strong> sek<strong>und</strong>ären Phasen analysiert<br />

werden sollte. Zudem wurden für <strong>die</strong> Werkstoffe D30Ti0,3, D30V0,3 <strong>und</strong><br />

D30Zr0,3 an Proben im stranggepressten Zustand F <strong>die</strong> chemischen Zusammen-<br />

setzungen <strong>der</strong> durch <strong>die</strong> Legierungsbeigaben zusätzlich entstehenden Ausschei-<br />

dungen bestimmt <strong>und</strong> mit den in Tabelle 2.3, Tabelle 2.4 bzw. Tabelle 2.5 ange-<br />

gebenen Phasen verglichen. Ergänzend wurde hierfür außerdem <strong>der</strong> Werkstoff<br />

D30Zr0,6 herangezogen. Aufgr<strong>und</strong> des hohen technischen Aufwands wurden je<br />

Werkstoff lediglich ein bis zwei Messungen an repräsentativen Phasen ausgewer-<br />

tet. Alle Untersuchungen wurden mit dem Mikrosondemessgerät JXA-8200 <strong>der</strong><br />

Fa. JEOL durchgeführt.<br />

Bez. T LG t LG T AL t AL<br />

[°C] [ h ] [°C] [ h ]<br />

A22 530 0,5 - 6 190 2<br />

C22 540 2 - 6 190 2<br />

A30 530 0,5 - 2 190 2<br />

B30 540 0,5 - 4 190 2<br />

Bez. T LG t LG T AL t AL<br />

[°C] [ h ] [°C] [ h ]<br />

A22 530 0,5 200 0 - 24<br />

C22 530 1 RT; 170 - 210 0 - 24<br />

A30 540 1 RT; 170 - 230 0 - 24<br />

B30 540 2 RT; 170 - 190 0 - 24<br />

3.4.4 Transmissionselektronenmikroskopie<br />

Die während <strong>der</strong> Auslagerung abl<strong>auf</strong>enden Ausscheidungsvorgänge wurden am<br />

Beispiel des Werkstoffs A22 transmissionselektronenmikroskopisch untersucht.<br />

Für <strong>die</strong> an<strong>der</strong>en Werkstoffe ohne Titan-, Vanadium- bzw. Zirkonbeigabe kann<br />

57


Dissertation Olaf Stelling Durchführung<br />

davon ausgegangen werden, dass während <strong>der</strong> in Kapitel 3.2 beschriebenen Pro-<br />

zessschritte prinzipiell identische mikrostrukturelle Entwicklungen abl<strong>auf</strong>en. Er-<br />

gänzend zu den Werkstoffzuständen F, T4, T61, T6 <strong>und</strong> T7 wurde als weitere<br />

Warmauslagerungsdauer � 2 h betrachtet. Die Warmauslagerungstemperatur<br />

t AL<br />

betrug für alle Untersuchungen � 200 �C<br />

. Alle Auslagerungen fanden nach<br />

einer Lösungsglühung bei �530 �C<br />

für � 0,<br />

5 h statt.<br />

T LG<br />

T AL<br />

Zur Probenpräparation wurden aus den wärmebehandelten zylindrischen Pro-<br />

ben (vgl. Abbildung 3.8 a)) zunächst mittels Funkenerosion Scheiben mit einer<br />

Dicke von � 1 mm entnommen, welche anschließend manuell <strong>auf</strong> eine Dicke<br />

d Pr<br />

von � 0,<br />

1mm<br />

geschliffen wurden. Das abschließende Polieren erfolgte im<br />

d Pr<br />

Doppel-Jet-Verfahren mit einem Gerät vom Typ Tenupol 5 <strong>der</strong> Fa. Struers unter<br />

Verwendung eines aus Salpetersäure (HNO3) <strong>und</strong> Methanol (CH3OH) bestehen-<br />

den Elektrolyten. Die Analysen wurden mit einem Transmissionselektronenmik-<br />

roskop (TEM) vom Typ CM 12 <strong>der</strong> Fa. Philips bei einer Beschleunigungsspannung<br />

von � 120 kV durchgeführt.<br />

U a<br />

3.4.5 Dynamische Differenzkalorimetrie<br />

Zur Charakterisierung <strong>der</strong> während <strong>der</strong> Auslagerung <strong>auf</strong>tretenden Ausschei-<br />

dungszustände wurden an den Zuständen T4, T61, T6 <strong>und</strong> T7 (vgl. Tabelle 3.7)<br />

DSC-Messungen durchgeführt. Der <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> Gefügestruktur <strong>und</strong> Verteilung<br />

<strong>der</strong> primär ausgeschiedenen Mg2Si-Partikel wurde durch den Vergleich <strong>der</strong> Werk-<br />

stoffe A22 <strong>und</strong> C22 bzw. A30 <strong>und</strong> B30 ermittelt. Gleichzeitig <strong>die</strong>nten <strong>die</strong>se Werk-<br />

stoffe zur Gegenüberstellung des Ausscheidungsverhaltens von Legierungen mit<br />

unterschiedlichen Mg2Si-Gehalten. Die Auswirkungen <strong>der</strong> Beigabe von Titan, Va-<br />

nadium bzw. Zirkon wurden anhand <strong>der</strong> Werkstoffe D30Ti0,3, D30V0,3 <strong>und</strong><br />

D30Zr0,6 geprüft. Die Proben mit einem Durchmesser von � 4 mm <strong>und</strong> einer<br />

Höhe von � 1 mm wurden unter Verwendung des leistungskompensierten Dif-<br />

h Pr<br />

ferenzkalorimeter Pyris 1 DSC <strong>der</strong> Fa. PerkinElmer mit einer konstanten Aufheizrate<br />

von 10<br />

min<br />

K<br />

vPr � für den Temperaturbereich TPr � 20 � 530 �C<br />

durchgeführt.<br />

Alle DSC-Versuche fanden unter Stickstoffatmosphäre statt.<br />

58<br />

t LG<br />

d Pr


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

4 Ergebnisse<br />

4.1 Werkstoffeigenschaften<br />

4.1.1 Chemische Analyse<br />

Die Ergebnisse <strong>der</strong> GDOS-Messungen sind in Tabelle 4.1 zusammengefasst.<br />

Der Vergleich zu den Sollzusammensetzungen in Tabelle 3.1 zeigt, dass insbe-<br />

son<strong>der</strong>e <strong>der</strong> hohe Magnesiumgehalt nicht in allen Fällen erreicht werden konnte.<br />

Es liegt jedoch weiterhin für nahezu alle Legierungen ein Magnesiumüberschuss<br />

vor.<br />

Tabelle 4.1: Ergebnisse <strong>der</strong> GDOS-Messungen zur chemischen Zusam-<br />

mensetzung<br />

Bez. Mg Si Cu Ti* V* Zr*<br />

[Ma.-%] [Ma.-%] [Ma.-%] [Ma.-%] [Ma.-%] [Ma.-%]<br />

A22 14,8 8,0 1,8<br />

B22 12,8 7,7 1,7<br />

C22 14,0 7,7 2,1<br />

A30 19,3 10,2 1,9<br />

B30 19,4 10,5 2,0<br />

C30 19,5 11,5 1,7<br />

D30Ti0,15 20,4 10,4 2,0 0,11<br />

D30Ti0,3 19,2 11,0 2,0 0,20<br />

D30V0,15 20,4 10,1 2,1 0,12<br />

D30V0,3 19,1 10,7 2,1 0,22<br />

D30Zr0,3 20,1 10,4 2,1 0,30<br />

D30Zr0,6 20,3 10,2 2,1 0,37<br />

* Gehalte nicht kalibriert<br />

Der Nachweis <strong>der</strong> weiteren Legierungsgehalte an Titan, Vanadium bzw. Zirkon<br />

war lediglich qualitativ möglich, da <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> des hohen Magnesiumgehalts <strong>der</strong><br />

Einsatz gängiger Kalibrierstandards nur bedingt zulässig war. Für Gehalte von<br />

cTi �0, 2Ma.<br />

� % , �0, 1Ma.<br />

� %<br />

cV bzw. �0, 2Ma.<br />

� %<br />

c Zr muss mit einer Abweichung<br />

<strong>der</strong> Messergebnisse von den realen Gehalten gerechnet werden. Die in Tabel-<br />

le 4.1 angegebenen Werte <strong>der</strong> Titan-, Vanadium- bzw. Zirkongehalte werden aus<br />

<strong>die</strong>sem Gr<strong>und</strong> lediglich für qualitative Aussagen herangezogen. Die zugegebenen<br />

weiteren Elemente Titan, Vanadium bzw. Zirkon konnte jedoch generell in den<br />

entsprechenden Legierungen nachgewiesen werden. Zudem zeigen <strong>die</strong> Ergebnis-<br />

59


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

se, dass für <strong>die</strong> Werkstoffe D30Ti0,3, D30V0,3 <strong>und</strong> D30Zr0,6 jeweils eine Steige-<br />

rung <strong>der</strong> entsprechenden Gehalte realisiert werden konnte.<br />

4.1.2 Dichtebestimmung<br />

In Abbildung 4.1 bis Abbildung 4.2 sind <strong>die</strong> Dichten <strong>der</strong> Werkstoffe in den Zu-<br />

ständen S <strong>und</strong> F gegenübergestellt. In allen Fällen ist eine deutliche Steigerung<br />

<strong>der</strong> Dichte durch den Strangpressvorgang zu erkennen. Die nach dem Sprüh-<br />

kompaktieren im Zustand S vorliegende Porosität konnte in weiten Teilen besei-<br />

tigt werden. Auffällig sind <strong>die</strong> deutlich geringeren Dichten des Werkstoffs A30 im<br />

Vergleich zu B30 <strong>und</strong> C30 sowohl vor als auch nach dem Strangpressen. Im Falle<br />

des Werkstoffs A30 konnte <strong>die</strong> nach dem Sprühkompaktieren im Zustand S vor-<br />

liegende hohe Porosität offensichtlich durch das Strangpressen nicht vollständig<br />

beseitigt werden. Es ist mit einer gewissen Restporosität des Werkstoffs nach<br />

dem Strangpressen im Zustand F zu rechnen.<br />

Der Vergleich <strong>der</strong> Werkstoffe A22 – C22 mit A30 – C30 im stranggepressten<br />

Zustand F in Abbildung 4.1 zeigt zudem den <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> Steigerung des Mg2Si-<br />

Gehalts <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Dichte. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong> geringeren Dichte <strong>der</strong> Mg2Si-Phase (vgl.<br />

Tabelle 2.1) konnte eine deutliche Dichtereduzierung durch Steigerung des Le-<br />

gierungsgehalts erreicht werden. Insgesamt liegen <strong>die</strong> Dichten <strong>der</strong> untersuchten<br />

Werkstoffe deutlich unterhalb <strong>der</strong>er gängiger Aluminiumlegierungen. Die Zugabe<br />

<strong>der</strong> weiteren Legierungselemente Titan, Vanadium bzw. Zirkon führte <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong><br />

<strong>der</strong> geringen Gehalte <strong>der</strong> Legierungsbeigaben lediglich zu einer marginalen Erhö-<br />

hung <strong>der</strong> Dichte (s. Abbildung 4.2).<br />

60


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.1: Dichten <strong>der</strong> Werkstoffe A22, B22, C22, A30, B30 <strong>und</strong> C30<br />

(S: wie gesprüht; F: wie gepresst)<br />

Abbildung 4.2: Dichten <strong>der</strong> Werkstoffe D30Ti0,15, D30Ti0,3, D30V0,15,<br />

D30V0,3, D30Zr0,3 <strong>und</strong> D30Zr0,6 (S: wie gesprüht; F: wie gepresst)<br />

4.1.3 Härteprüfung<br />

Die Abhängigkeit <strong>der</strong> Härten von den Lösungsglühbedingungen nach anschlie-<br />

ßen<strong>der</strong> Warmauslagerung bei � 190 �C<br />

<strong>und</strong> � 2 h ist in Abbildung 4.3 bis<br />

T AL<br />

Abbildung 4.6 für <strong>die</strong> Werkstoffe A22, C22, A30 <strong>und</strong> B30 dargestellt. Ergänzend<br />

ist in den Diagrammen bei einer Dauer von t � 0,<br />

1h<br />

<strong>die</strong> Härte im Zustand F an-<br />

gegeben.<br />

61<br />

t AL


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.3: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Lösungsglühbedingungen<br />

des Werkstoffs A22 bei anschließen<strong>der</strong> Auslagerung 190 °C 2 h<br />

Abbildung 4.4: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Lösungsglühbedingungen<br />

des Werkstoffs C22 bei anschließen<strong>der</strong> Auslagerung 190 °C 2 h<br />

62


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.5: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Lösungsglühbedingungen<br />

des Werkstoffs A30 bei anschließen<strong>der</strong> Auslagerung 190 °C 2 h<br />

Abbildung 4.6: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Lösungsglühbedingungen<br />

des Werkstoffs B30 bei anschließen<strong>der</strong> Auslagerung 190 °C 2 h<br />

Der Vergleich zur Härte im Zustand F zeigt, dass bei allen Werkstoffen durch<br />

eine geeignete Wärmebehandlung eine Steigerung <strong>der</strong> Härte erzielt werden<br />

kann. Während für <strong>die</strong> Werkstoffe A22 <strong>und</strong> C22 (s. Abbildung 4.3 bis Abbil-<br />

dung 4.4) nach Erreichen eines Maximums <strong>die</strong> Härte mit zunehmen<strong>der</strong> Lösungs-<br />

glühdauer abfällt, weist Werkstoff B30 (s. Abbildung 4.6) im gewählten Bereich<br />

<strong>der</strong> Lösungsglühdauern nahezu konstante Härten <strong>auf</strong>. Für A30 ist ein Abfall <strong>der</strong><br />

Härte lediglich für <strong>die</strong> Lösungsglühtemperatur �540 �C<br />

zu erkennen (s. Abbil-<br />

63<br />

T LG


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

dung 4.5). Die Betrachtung <strong>der</strong> Lösungsglühtemperaturen ermöglicht keine all-<br />

gemeingültigen Aussagen. Abhängig vom Werkstoff <strong>und</strong> <strong>der</strong> Lösungsglühdauer<br />

lassen sich in manchen Fällen durch Wahl einer niedrigeren, in an<strong>der</strong>en Fällen<br />

durch Wahl einer höheren Lösungsglühtemperatur <strong>die</strong> höchsten Härten erzielen.<br />

Ausgehend von den Ergebnissen aus Abbildung 4.3 bis Abbildung 4.6 wurden für<br />

<strong>die</strong> anschließenden Betrachtungen zu den Auslagerungsbedingungen <strong>die</strong> in Ta-<br />

belle 4.2 zusammengestellten Lösungsglühparameter ausgewählt.<br />

Tabelle 4.2: Lösungsglühparameter <strong>der</strong> Werkstoffe A22, C22, A30 <strong>und</strong><br />

B30 für <strong>die</strong> Auslagerungsvariation<br />

Wie Abbildung 4.7 zeigt, unterscheidet sich <strong>die</strong> Gr<strong>und</strong>härte <strong>der</strong> vier Werkstoffe<br />

direkt nach dem Lösungsglühen <strong>und</strong> Abschrecken deutlich. Sowohl <strong>die</strong> Erhöhung<br />

des Magnesium- <strong>und</strong> Siliziumgehalts als auch des GMR sowie <strong>die</strong> Modifikation <strong>der</strong><br />

Scanfrequenz <strong>der</strong> Zerstäubergasdüse (s. Tabelle 3.2) führen zu einer Steigerung<br />

<strong>der</strong> Härte nach dem Lösungsglühen.<br />

Abbildung 4.7: Kaltauslagerungsverhalten <strong>der</strong> Werkstoffe A22, C22, A30<br />

<strong>und</strong> B30<br />

Bez. T LG t LG<br />

[°C] [ h ]<br />

A22 530 0,5<br />

C22 530 1,0<br />

A30 540 1,0<br />

B30 540 2,0<br />

Die Kaltauslagerungsergebnisse in Abbildung 4.7 belegen, dass alle vier Werk-<br />

stoffe auch bei Raumtemperaturauslagerung zur Ausscheidungshärtung neigen.<br />

64


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Der nach � 10 h einsetzende Kaltaushärtungseffekt liegt unabhängig von <strong>der</strong><br />

t AL<br />

chemischen Zusammensetzung <strong>und</strong> den Sprühkompaktierbedingungen bei<br />

� HV � 30 � 40 HV5<br />

/ 20 . Nach einer Kaltauslagerungsdauer von � 200 h ist für<br />

alle untersuchten Werkstoffe kein weiterer Anstieg <strong>der</strong> Härte zu verzeichnen. Of-<br />

fensichtlich l<strong>auf</strong>en für alle Werkstoffe während <strong>der</strong> Kaltaushärtung <strong>die</strong> gleichen<br />

Prozesse ab.<br />

Generell zeigen <strong>die</strong> vier Werkstoffe A22, C22, A30 <strong>und</strong> B30 in Abbildung 4.8 bis<br />

Abbildung 4.11 das typische Verhalten aushärtbarer Legierungen während <strong>der</strong><br />

Warmauslagerung (vgl. auch Abbildung 2.10). Mit zunehmen<strong>der</strong> Auslagerungs-<br />

dauer nehmen <strong>die</strong> Härten zunächst zu. Nach Erreichen <strong>der</strong> Härtemaxima fallen<br />

<strong>die</strong> Werte bei andauern<strong>der</strong> Warmauslagerung wie<strong>der</strong> ab. Die Härtemaxima wer-<br />

den mit zunehmen<strong>der</strong> Auslagerungstemperatur zu kürzeren Dauern verschoben.<br />

Bei genauerer Betrachtung fällt zudem <strong>auf</strong>, dass manche Verläufe ein zweites,<br />

lokales Maximum <strong>auf</strong>weisen. Ursache für den lokalen Härteabfall kann zum einen<br />

<strong>der</strong> durch <strong>die</strong> Weiterentwicklung <strong>der</strong> kohärenten zu teilkohärenten Teilchen ein-<br />

tretende Abbau von Kohärenzspannungen sein [ZSC96]. Des Weiteren kann <strong>die</strong><br />

Überlagerung zweier parallel abl<strong>auf</strong>en<strong>der</strong> Ausscheidungssequenzen zur Ausbil-<br />

dung eines zweiten lokalen Maximums führen, da sich <strong>die</strong> härtesteigernden Vor-<br />

phasen nach unterschiedlichen Auslagerungsdauern bilden.<br />

Abbildung 4.8: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Warmauslagerungsbe-<br />

dingungen des Werkstoffs A22<br />

65<br />

t AL


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.9: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Warmauslagerungsbe-<br />

dingungen des Werkstoffs C22<br />

Abbildung 4.10: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Warmauslagerungsbe-<br />

dingungen des Werkstoffs A30<br />

66


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.11: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Warmauslagerungsbe-<br />

dingungen des Werkstoffs B30<br />

Der Vergleich <strong>der</strong> Härteergebnisse von A22 <strong>und</strong> C22 respektive A30 <strong>und</strong> B30<br />

zeigt, dass durch Verän<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Sprühkompaktierbedingungen (vgl.<br />

Tabelle 3.2) eine wesentliche Steigerung <strong>der</strong> Härte erreicht werden konnte. Zu-<br />

dem macht <strong>der</strong> Vergleich <strong>der</strong> Warmauslagerungsergebnisse <strong>der</strong> Werkstoffe A22<br />

<strong>und</strong> C22 mit denen <strong>der</strong> Werkstoffe A30 <strong>und</strong> B30 deutlich, dass <strong>die</strong> Steigerung<br />

des Mg2Si-Gehalts eine Erhöhung <strong>der</strong> Härte zur Folge hat.<br />

Um <strong>der</strong> Wirtschaftlichkeit <strong>der</strong> Wärmebehandlung Rechnung zu tragen, wurden<br />

zur Definition des Zustands T6 lediglich Auslagerungszeiten � 10 h berücksich-<br />

tigt. Die Wärmebehandlungszustände T61 <strong>und</strong> T7 wurden bei <strong>der</strong> Auslagerungs-<br />

temperatur des Zustands T6 für entsprechend kürzere bzw. längere Auslage-<br />

rungsdauern festgelegt. Die sich ergebenden Auslagerungsparameter <strong>der</strong> Zu-<br />

stände T4, T61, T6 <strong>und</strong> T7 sind für <strong>die</strong> Werkstoffe A22, C22, A30 <strong>und</strong> B30 in Ta-<br />

belle 4.3 zusammengefasst.<br />

Tabelle 4.3: Auslagerungsparameter <strong>der</strong> Werkstoffe A22, C22, A30 <strong>und</strong><br />

B30 für <strong>die</strong> unterschiedlichen Wärmebehandlungszustände<br />

Bez. T4 T61 T6 T7<br />

A22 RT > 500 h 200 °C 0,5 h 200 °C 8 h 200 °C 24 h<br />

C22 RT > 500 h 210 °C 0,25 h 210 °C 4 h 210 °C 24 h<br />

A30 RT > 500 h 190 °C 0,5 h 190 °C 8 h 190 °C 24 h<br />

B30 RT > 500 h 210 °C 0,25 h 210 °C 2 h 210 °C 24 h<br />

67<br />

t AL


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Für <strong>die</strong> Legierungen mit Titan-, Vanadium- <strong>und</strong> Zirkonbeigabe wurden <strong>die</strong> Lö-<br />

sungsglühbedingungen für <strong>die</strong> Auslagerungsvariationen anhand <strong>der</strong> Härteergeb-<br />

nisse in Abhängigkeit <strong>der</strong> Lösungsglühparameter festgelegt. In Abbildung 4.12<br />

bis Abbildung 4.17 sind <strong>die</strong> entsprechenden Ergebnisse bei anschließen<strong>der</strong><br />

Warmauslagerung bei � 190 �C<br />

<strong>und</strong> � 2 h dargestellt. Lediglich für<br />

T AL<br />

D30Ti0,15 <strong>und</strong> D30V0,15 ist ein merklicher Abfall <strong>der</strong> Härte mit zunehmen<strong>der</strong><br />

Lösungsglühdauer zu verzeichnen. Für <strong>die</strong> an<strong>der</strong>en vier Werkstoffe mit Legie-<br />

rungsbeigaben wird kaum ein eindeutiger <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> Lösungsglühbedingungen<br />

<strong>auf</strong> <strong>die</strong> Härte deutlich. Gegenüber dem Zustand F weisen alle Legierungen eine<br />

merkliche Härtesteigerung <strong>auf</strong>. Eine Zusammenfassung <strong>der</strong> für <strong>die</strong> weiteren Aus-<br />

lagerungsuntersuchungen verwendeten Lösungsglühbedingungen ist in Tabel-<br />

le 4.4 zu finden.<br />

Abbildung 4.12: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Lösungsglühbedingun-<br />

gen des Werkstoffs D30Ti0,15 bei anschließen<strong>der</strong> Auslagerung 190 °C<br />

2 h<br />

68<br />

t AL


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.13: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Lösungsglühbedingun-<br />

gen des Werkstoffs D30Ti0,3 bei anschließen<strong>der</strong> Auslagerung 190 °C 2 h<br />

Abbildung 4.14: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Lösungsglühbedingun-<br />

gen des Werkstoffs D30V0,15 bei anschließen<strong>der</strong> Auslagerung 190 °C<br />

2 h<br />

69


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.15: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Lösungsglühbedingun-<br />

gen des Werkstoffs D30V0,3 bei anschließen<strong>der</strong> Auslagerung 190 °C 2 h<br />

Abbildung 4.16: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Lösungsglühbedingun-<br />

gen des Werkstoffs D30Zr0,3 bei anschließen<strong>der</strong> Auslagerung 190 °C 2 h<br />

70


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.17: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Lösungsglühbedingun-<br />

gen des Werkstoffs D30Zr0,6 bei anschließen<strong>der</strong> Auslagerung 190 °C 2 h<br />

Tabelle 4.4: Lösungsglühparameter für <strong>die</strong> Auslagerungsvariation <strong>der</strong><br />

Werkstoffe mit Titan-, Vanadium bzw. Zirkonbeigabe<br />

Bez. TLG tLG [°C] [ h ]<br />

D30Ti0,15 520 1,0<br />

D30Ti0,3 520 0,5<br />

D30V0,15 520 1,0<br />

D30V0,3 520 1,0<br />

D30Zr0,3 520 1,0<br />

D30Zr0,6 520 0,5<br />

Das Kaltauslagerungsverhalten <strong>der</strong> Werkstoffe mit weiteren Legierungsbeiga-<br />

ben in Abbildung 4.18 bis Abbildung 4.20 kann <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> sehr ähnlichen<br />

Herstellungsbedingungen mit dem Werkstoff B30 (s. Abbildung 4.7) verglichen<br />

werden. Es zeigt sich, dass <strong>die</strong> Beigabe von Titan, Vanadium bzw. Zirkon we<strong>der</strong><br />

<strong>die</strong> Gr<strong>und</strong>härte direkt nach dem Lösungsglühen noch <strong>die</strong> nach Beendigung <strong>der</strong><br />

Kaltauslagerung vorliegende Härte signifikant beeinflusst. Lediglich <strong>der</strong> Beginn<br />

<strong>der</strong> Kaltaushärtung scheint durch den Legierungsgehalt beeinflussbar. Sowohl für<br />

den niedrigen Titan- als auch für den niedrigen Vanadiumgehalt verschiebt sich<br />

<strong>die</strong> Kaltaushärtung zu längeren Auslagerungsdauern (vgl. Abbildung 4.18 bzw.<br />

Abbildung 4.19 mit Abbildung 4.7). Wie <strong>die</strong> Härteverläufe <strong>der</strong> Werkstoffe<br />

D30Ti0,3 <strong>und</strong> D30V0,3 in Abbildung 4.18 bzw. Abbildung 4.19 zeigen, geht <strong>die</strong>-<br />

71


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

ser Effekt bei Steigerung des entsprechenden Legierungsgehalts jedoch wie<strong>der</strong><br />

verloren. Eine umgekehrte Tendenz lässt sich für <strong>die</strong> Legierungen mit Zirkonbei-<br />

gabe ausmachen. Hier führt <strong>die</strong> Steigerung des Zirkongehalts zu einer Verzöge-<br />

rung <strong>der</strong> Kaltaushärtung (s. Abbildung 4.20).<br />

Abbildung 4.18: Kaltauslagerungsverhalten <strong>der</strong> Werkstoffe D30Ti0,15<br />

<strong>und</strong> D30Ti0,3<br />

Abbildung 4.19: Kaltauslagerungsverhalten <strong>der</strong> Werkstoffe D30V0,15<br />

<strong>und</strong> D30V0,3<br />

72


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.20: Kaltauslagerungsverhalten <strong>der</strong> Werkstoffe D30Zr0,3 <strong>und</strong><br />

D30Zr0,6<br />

Während <strong>der</strong> Warmauslagerung lassen sich kaum wesentliche Unterschiede<br />

zwischen den Werkstoffen mit Titan-, Vanadium- bzw. Zirkonbeigabe ausma-<br />

chen. Die in Abbildung 4.21 bis Abbildung 4.26 dargestellten Härteverläufe las-<br />

sen keinen direkten <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> Elemente Titan, Vanadium o<strong>der</strong> Zirkon <strong>auf</strong> das<br />

Warmaushärtungsverhalten erkennen. Der Vergleich zu den Härteverläufen von<br />

Werkstoff B30 in Abbildung 4.11 bestätigt <strong>die</strong>se Beobachtung. Für <strong>die</strong> hier be-<br />

trachteten Werkstoffe lassen sich we<strong>der</strong> <strong>die</strong> Abhängigkeiten <strong>der</strong> Härte von den<br />

Auslagerungsbedingungen, noch <strong>die</strong> maximal erreichbaren Härten durch Beigabe<br />

<strong>der</strong> Elemente Titan, Vanadium o<strong>der</strong> Zirkon merklich beeinflussen. Die aus den<br />

Härteergebnissen resultierenden Auslagerungsparameter für <strong>die</strong> Wärmebehand-<br />

lungszustände T4, T61, T6 <strong>und</strong> T7 sind in Tabelle 4.5 zusammengefasst.<br />

73


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.21: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Warmauslagerungsbe-<br />

dingungen des Werkstoffs D30Ti0,15<br />

Abbildung 4.22: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Warmauslagerungsbe-<br />

dingungen des Werkstoffs D30Ti0,3<br />

74


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.23: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Warmauslagerungsbe-<br />

dingungen des Werkstoffs D30V0,15<br />

Abbildung 4.24: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Warmauslagerungsbe-<br />

dingungen des Werkstoffs D30V0,3<br />

75


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.25: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Warmauslagerungsbe-<br />

dingungen des Werkstoffs D30Zr0,3<br />

Abbildung 4.26: Abhängigkeit <strong>der</strong> Härte von den Warmauslagerungsbe-<br />

dingungen des Werkstoffs D30Zr0,6<br />

76


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Tabelle 4.5: Auslagerungsparameter <strong>der</strong> Werkstoffe mit Titan-, Vana-<br />

dium- bzw. Zirkonbeigabe für <strong>die</strong> unterschiedlichen Wärmebehandlungs-<br />

zustände<br />

Bez. T4 T61 T6 T7<br />

D30Ti0,15 RT > 500 h 190 °C 0,5 h 190 °C 1,5 h 190 °C 96 h<br />

D30Ti0,3 RT > 500 h 230 °C 0,5 h 230 °C 1 h 230 °C 23 h<br />

D30V0,15 RT > 500 h 230 °C 0,5 h 230 °C 1,5 h 230 °C 23 h<br />

D30V0,3 RT > 500 h 230 °C 0,5 h 230 °C 1 h 230 °C 23 h<br />

D30Zr0,3 RT > 500 h 230 °C 0,5 h 230 °C 1 h 230 °C 23 h<br />

D30Zr0,6 RT > 500 h 210 °C 0,5 h 210 °C 4 h 210 °C 23 h<br />

4.1.4 Warmzugversuch<br />

Die Zugversuche <strong>der</strong> Werkstoffe A22, C22, A30 <strong>und</strong> B30 ergaben <strong>die</strong> in Abbil-<br />

dung 4.27 bis Abbildung 4.30 dargestellten Temperaturabhängigkeiten <strong>der</strong> me-<br />

chanischen Kenngrößen. Die zugehörigen Zugversuchskurven sind in Anhang 8.1<br />

zu finden. Aufgr<strong>und</strong> des extrem spröden Verhaltens war für <strong>die</strong> Werkstoffe A30<br />

<strong>und</strong> B30 eine Darstellung <strong>der</strong> Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> mechanischen Kenn-<br />

größen teilweise nicht sinnvoll. Die entsprechenden Kennwerte wurden zwar in<br />

Abbildung 4.29 bzw. Abbildung 4.30 <strong>auf</strong>genommen, jedoch nicht miteinan<strong>der</strong><br />

verb<strong>und</strong>en.<br />

Abbildung 4.27: Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> Zugversuchskenngrößen<br />

des Werkstoffs A22 im Zustand T6<br />

77


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.28: Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> Zugversuchskenngrößen<br />

des Werkstoffs C22 im Zustand T6<br />

Abbildung 4.29: Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> Zugversuchskenngrößen<br />

des Werkstoffs A30 im Zustand T6<br />

78


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.30: Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> Zugversuchskenngrößen<br />

des Werkstoffs B30 im Zustand T6<br />

Prinzipiell zeigen <strong>die</strong> Werkstoffe A22, C22 <strong>und</strong> B30 <strong>die</strong> gleichen, typischen Ab-<br />

hängigkeiten <strong>der</strong> Kennwerte von <strong>der</strong> Prüftemperatur. Während <strong>die</strong> Festigkeiten<br />

mit zunehmen<strong>der</strong> Prüftemperatur abnehmen, steigt im gleichen Zuge <strong>die</strong> Duktili-<br />

tät. Der Werkstoff A30 weist eine <strong>der</strong>art hohe Sprödigkeit <strong>auf</strong>, dass selbst bei<br />

einer Prüftemperatur von � 300 �C<br />

nahezu keine Bruchdehnung vorlag (s. Ab-<br />

T P<br />

bildung 4.30). Für <strong>die</strong> an<strong>der</strong>en drei Werkstoffe ist <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> Überschreitung<br />

<strong>der</strong> Duktilität-Sprödigkeitsgrenze <strong>der</strong> Mg2Si-Phase (vgl. Abbildung 2.11) für Prüf-<br />

temperaturen � 250 �C<br />

ein Anstieg <strong>der</strong> Bruchdehnung bei gleichzeitigem Abfall<br />

T P<br />

<strong>der</strong> Festigkeit zu verzeichnen. Insgesamt zeichnen sich <strong>die</strong> untersuchten Werk-<br />

stoffe durch eine gute Warmfestigkeit aus.<br />

Der Vergleich <strong>der</strong> Zugversuchskennwerte <strong>der</strong> Werkstoffe A22 <strong>und</strong> C22 mit ei-<br />

nem theoretischen Mg2Si-Gehalt von cMg 2Si<br />

�22Ma. � % (s. Abbildung 4.27 <strong>und</strong><br />

Abbildung 4.28) bzw. A30 <strong>und</strong> B30 mit einem theoretischen Mg2Si-Gehalt von<br />

c Si<br />

Mg 2 �30Ma. � % (s. Abbildung 4.29 <strong>und</strong> Abbildung 4.30) zeigt den <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong><br />

verän<strong>der</strong>ten Herstellungsbedingungen (vgl. Tabelle 3.2, Tabelle 3.3, Tabelle 4.2<br />

<strong>und</strong> Tabelle 4.3). Für beide Werkstoffgruppen konnte eine Steigerung sowohl <strong>der</strong><br />

Festigkeiten als auch <strong>der</strong> Duktilität durch <strong>die</strong> Optimierung <strong>der</strong> Herstellungsbedin-<br />

gungen erreicht werden. Die Temperaturabhängigkeiten des Elastizitätsmoduls<br />

hingegen scheinen sich kaum durch <strong>die</strong> Herstellungsbedingungen beeinflussen zu<br />

lassen. Insbeson<strong>der</strong>e im Bereich erhöhter Temperaturen hat <strong>die</strong> Steigerung des<br />

Mg2Si-Gehalts einen <strong>Einfluss</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong> mechanischen Eigenschaften. Weisen <strong>die</strong><br />

79


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Werkstoffe C22 <strong>und</strong> B30 (s. Abbildung 4.28 <strong>und</strong> Abbildung 4.30) bei Raumtem-<br />

peratur nahezu identische Kennwerte <strong>auf</strong>, ist insbeson<strong>der</strong>e für Prüftemperaturen<br />

T P<br />

� 200 �C<br />

eine Verbesserung <strong>der</strong> Eigenschaften durch den erhöhten Mg2Si-<br />

Gehalt des Werkstoffs B30 zu erkennen. Sowohl <strong>der</strong> Elastizitätsmodul als auch<br />

<strong>die</strong> Festigkeitskenngrößen zeigen einen deutlich geringeren Abfall mit zuneh-<br />

men<strong>der</strong> Prüftemperatur. Gleichzeitig bleibt <strong>die</strong> Duktilität des Werkstoffs B30 <strong>auf</strong>-<br />

gr<strong>und</strong> des höheren Anteils <strong>der</strong> extrem spröden Mg2Si-Phase auch bei erhöhten<br />

Temperaturen gering.<br />

Die REM- <strong>und</strong> EDX-Untersuchungen <strong>der</strong> Bruchfläche belegen, dass <strong>der</strong> Bruch<br />

durch ein Versagen <strong>der</strong> Mg2Si-Partikel hervorgerufen wird. In Abbildung 4.31 ist<br />

<strong>die</strong> Bruchfläche einer bei Raumtemperatur geprüften Probe des Werkstoffs A22<br />

sowie <strong>die</strong> Verteilung <strong>der</strong> Elemente Aluminium, Magnesium <strong>und</strong> Silizium in <strong>der</strong><br />

Bruchfläche dargestellt.<br />

a)<br />

c)<br />

Mg<br />

Abbildung 4.31: Bruchfläche einer bei Raumtemperatur geprüften Zugp-<br />

robe des Werkstoffs A22 a) REM-Aufnahme; b) Aluminium-;<br />

c) Magnesium- <strong>und</strong> d) Siliziumverteilung<br />

80<br />

b)<br />

d)<br />

Al<br />

Si


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Die stark zerklüftete, scharfkantige Struktur <strong>der</strong> Bruchfläche in Abbil-<br />

dung 4.31 a) weist <strong>auf</strong> sehr sprödes Bruchverhalten hin. Die Flächenanteile des<br />

Magnesiums sowie des Siliziums in Abbildung 4.31 c) <strong>und</strong> d) liegen weit über den<br />

im Mittel im Werkstoff vorliegenden Anteilen. Diese Beobachtung erlaubt den<br />

Schluss, dass <strong>die</strong> Versagensursache nicht <strong>die</strong> mangelnde Anbindung <strong>der</strong> Mg2Si-<br />

Partikel an <strong>die</strong> Aluminiummatrix ist. Vielmehr haben sich innerhalb <strong>der</strong> spröden,<br />

primär ausgeschiedenen Mg2Si-Phase durch den Herstellungsprozess Mikrorisse<br />

gebildet. Diese Risse sind, insbeson<strong>der</strong>e bei partikelverstärkten Materialien mit<br />

sprö<strong>der</strong> Verstärkungsphase <strong>und</strong> duktiler Matrix, maßgeblich für das Versagen<br />

verantwortlich [SOP08]. Aufgr<strong>und</strong> <strong>die</strong>ses Bruchverhaltens liegen <strong>die</strong> in Abbil-<br />

dung 4.31 beobachteten hohen Anteile <strong>der</strong> Mg2Si-Phase in <strong>der</strong> Bruchfläche vor.<br />

Die Temperaturabhängigkeiten <strong>der</strong> Festigkeiten <strong>und</strong> des Elastizitätsmoduls <strong>der</strong><br />

Legierungen mit Titan, Vanadium- bzw. Zirkonbeigabe in Abbildung 4.32 bis Ab-<br />

bildung 4.37 zeigen keine signifikanten Unterschiede im Vergleich zum Werkstoff<br />

B30 (vgl. Abbildung 4.30). Die Legierungsbeigaben scheinen in manchen Fällen<br />

jedoch einen merklichen <strong>Einfluss</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Bruchdehnungen für Prüftemperaturen<br />

T P<br />

� 200 �C<br />

zu haben. Während <strong>die</strong> titanhaltigen Legierungen keine bemerkens-<br />

werten Verän<strong>der</strong>ungen <strong>der</strong> Bruchdehnung im Vergleich zum Werkstoff B30 zei-<br />

gen, weist <strong>die</strong> vanadiumhaltige Legierung D30V0,15 in Abbildung 4.34 bei Prüf-<br />

temperaturen � 200 �C<br />

eine deutliche Erhöhung <strong>der</strong> Bruchdehnung <strong>auf</strong>. Wie in<br />

T P<br />

Abbildung 4.35 zu erkennen ist, geht <strong>die</strong>ser Effekt bei einer Steigerung des Va-<br />

nadiumgehalts jedoch wie<strong>der</strong> verloren. Der hohe Vanadiumgehalt führt zu einer<br />

Versprödung des Materials. Durch Zugabe von Zirkon lässt sich <strong>die</strong> Duktilität des<br />

Werkstoffs für erhöhte Prüftemperaturen signifikant steigern. Sowohl <strong>die</strong> Legie-<br />

rung D30Zr0,3 als auch insbeson<strong>der</strong>e <strong>die</strong> Legierung D30Zr0,6 zeigen deutlich<br />

erhöhte Bruchdehnungen (Abbildung 4.36 bzw. Abbildung 4.37). Die teilweise<br />

größeren Streuungen <strong>der</strong> Bruchdehnungen für <strong>die</strong> Prüftemperatur von � 350 �C<br />

bilden hierbei keinen werkstoffk<strong>und</strong>lichen Effekt ab, son<strong>der</strong>n ist durch <strong>die</strong> prüf-<br />

technischen Gegebenkeiten begründet. Sämtliche Zugversuchskurven <strong>der</strong> Werk-<br />

stoffe mit Titan-, Vanadium- bzw. Zirkonbeigabe sind in Anhang 8.1 zu finden.<br />

81<br />

T P


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.32: Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> Zugversuchskenngrößen<br />

des Werkstoffs D30Ti0,15 im Zustand T6<br />

Abbildung 4.33: Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> Zugversuchskenngrößen<br />

des Werkstoffs D30Ti0,3 im Zustand T6<br />

82


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.34: Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> Zugversuchskenngrößen<br />

des Werkstoffs D30V0,15 im Zustand T6<br />

Abbildung 4.35: Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> Zugversuchskenngrößen<br />

des Werkstoffs D30V0,3 im Zustand T6<br />

83


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.36: Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> Zugversuchskenngrößen<br />

des Werkstoffs D30Zr0,3 im Zustand T6<br />

Abbildung 4.37: Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> Zugversuchskenngrößen<br />

des Werkstoffs D30Zr0,6 im Zustand T6<br />

Wie <strong>die</strong> REM-Aufnahmen <strong>der</strong> Bruchflächen in Abbildung 4.38 verdeutlichen,<br />

weisen <strong>die</strong> Werkstoffe mit den Legierungsbeigaben Titan, Vanadium bzw. Zirkon<br />

generell ein extrem sprödes Bruchbild <strong>auf</strong>. Die in Abbildung 4.38 a) <strong>auf</strong>tretende<br />

helle Phase am Rand <strong>der</strong> Probe trägt nicht maßgeblich zum Versagen bei. Ledig-<br />

lich für den vanadiumhaltigen Werkstoff D30V0,3 in Abbildung 4.38 b) tritt eine<br />

zusätzliche, hell erscheinende Phase in <strong>der</strong> Bruchfläche <strong>auf</strong>. Die vanadiumhalti-<br />

gen Phasen scheinen maßgeblich zum Versagen beizutragen, was <strong>die</strong> Verringe-<br />

84


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

rung <strong>der</strong> Duktilität mit steigendem Vanadiumgehalt erklärt (vgl. Abbildung 4.34<br />

<strong>und</strong> Abbildung 4.35). Für <strong>die</strong> an<strong>der</strong>en Werkstoffe ist kein <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> zusätzlich<br />

entstehenden Phasen <strong>auf</strong> das Bruchverhalten zu erkennen. Der Gr<strong>und</strong> für <strong>die</strong> er-<br />

höhte Duktilität <strong>der</strong> zirkonhaltigen Legierungen kann anhand <strong>der</strong> REM-<br />

Aufnahmen in Abbildung 4.38 nicht erklärt werden. Im Vergleich zu den Bruch-<br />

flächen <strong>der</strong> titan- bzw. vanadiumhaltigen Legierungen in Abbildung 4.38 b) <strong>und</strong><br />

c) weist <strong>die</strong> Legierung D30Zr0,6 in Abbildung 4.38 c) keine Beson<strong>der</strong>heiten <strong>auf</strong>.<br />

a) b)<br />

c)<br />

Abbildung 4.38: Bruchfläche bei TP = 200 °C geprüfter Zugproben <strong>der</strong><br />

Werkstoffe a) D30Ti0,3; b) D30V0,3 <strong>und</strong> c) D30Zr0,6<br />

4.2 Gefügebetrachtung<br />

4.2.1 Lichtmikroskopie<br />

D30Ti0,3 D30V0,3<br />

D30Zr0,6<br />

Die Ausgangsgefüge nach dem Sprühkompaktieren im Zustand S <strong>der</strong> Werkstof-<br />

fe A22 – C22 <strong>und</strong> A30 – C30 sind in Abbildung 4.39 gegenübergestellt. Alle Auf-<br />

85


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

nahmen stammen aus Proben mit einer mittleren radialen Position von<br />

r m<br />

� 45 mm im ungeätzten Zustand.<br />

a)<br />

c)<br />

e)<br />

Abbildung 4.39: Ungeätzte <strong>Mikrostruktur</strong> im Zustand S <strong>der</strong> Werkstoffe<br />

a) A22; b) B22; c) C22; d) A30; e) B30 <strong>und</strong> f) C30<br />

A22 B22<br />

C22 A30<br />

B30 C30<br />

Für alle Werkstoffe finden sich blaugrau erscheinende, primär ausgeschiedene<br />

Mg2Si-Partikel in <strong>der</strong> hellgrauen Aluminiummatrix. Stellenweise sind zusätzlich<br />

dunkle Poren zu erkennen. Die Mg2Si-Partikelgröße stellt einen Indikator für <strong>die</strong><br />

<strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> Sprühkompaktierbedingungen (vgl. Tabelle 3.2) im sprühkompak-<br />

86<br />

b)<br />

d)<br />

f)


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

tierten Bolzen vorliegenden thermischen Bedingungen dar. Während <strong>die</strong> Bolzen<br />

A22 <strong>und</strong> A30 (s. Abbildung 4.39 a) <strong>und</strong> d)) mit niedriger Scanfrequenz <strong>der</strong> Zer-<br />

stäubergasdüse <strong>und</strong> geringem GMR eine grobe Verteilung <strong>der</strong> primär ausge-<br />

schiedenen Mg2Si-Partikel <strong>auf</strong>weisen, sind <strong>die</strong>se bei den an<strong>der</strong>en Bolzen um na-<br />

hezu eine Größenordnung kleiner. Die in den Bolzen eingebrachte Wärme, <strong>die</strong> zur<br />

Vergröberung <strong>der</strong> <strong>Mikrostruktur</strong> führt, wurde bei <strong>der</strong> Herstellung <strong>der</strong> Bolzen B22,<br />

C22, B30 <strong>und</strong> C30 durch <strong>die</strong> Erhöhung des GMRs erfolgreich verringert. Gleich-<br />

zeitig konnten <strong>die</strong> Bedingungen zur Wärmeabfuhr aus den Bolzen durch <strong>die</strong> Stei-<br />

gerung <strong>der</strong> Scanfrequenz <strong>der</strong> Zerstäubergasdüse verbessert werden [ELL09]. Der<br />

Vergleich <strong>der</strong> Schliffbil<strong>der</strong> <strong>der</strong> Bolzen B30 <strong>und</strong> C30 in Abbildung 4.39 e) <strong>und</strong> f)<br />

zeigt des Weiteren den direkten <strong>Einfluss</strong> des GMR <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Gefügeausbildung.<br />

Durch Steigerung des GMR von GMR 3,<br />

7 <strong>auf</strong> GMR 6,<br />

3 wurde eine weitere<br />

B30<br />

�<br />

Verringerung <strong>der</strong> Mg2Si-Partikelgröße erzielt.<br />

87<br />

C30<br />

�<br />

In Abbildung 4.40 ist <strong>die</strong> <strong>Mikrostruktur</strong> <strong>der</strong> Werkstoffe A22 – C22 <strong>und</strong> A30 –<br />

C30 nach dem Strangpressen im Zustand F zu sehen. Die Mg2Si-Partikel liegen<br />

weiterhin eingebettet in <strong>der</strong> Aluminiummatrix vor. Im Vergleich zu den lichtmik-<br />

roskopischen Aufnahmen des sprühkompaktierten Zustands S in Abbildung 4.39<br />

kann eine leichte Vergröberung <strong>der</strong> Mg2Si-Ausscheidungen ausgemacht werden.<br />

Durch <strong>die</strong> Umformung zertrümmerte o<strong>der</strong> deformierte Partikel liegen nicht vor.<br />

Bei Werkstoff A30 sind vereinzelt Hohlräume zwischen den Mg2Si-Partikeln zu<br />

erkennen. Die nach dem Sprühkompaktieren vorliegenden Poren wurden offen-<br />

sichtlich teilweise von den sich während <strong>der</strong> Umformung lediglich durch <strong>die</strong> dukti-<br />

lere Aluminiummatrix bewegenden Mg2Si-Partikeln eingeschlossen <strong>und</strong> konnten<br />

nicht beseitigt werden. Alle an<strong>der</strong>en Werkstoffe scheinen durch das Strangpres-<br />

sen vollständig verdichtet worden zu sein.


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

c)<br />

e)<br />

Abbildung 4.40: Ungeätzte <strong>Mikrostruktur</strong> im Zustand F <strong>der</strong> Werkstoffe<br />

a) A22; b) B22; c) C22; d) A30; e) B30 <strong>und</strong> f) C30; Pressrichtung waage-<br />

recht<br />

A22 B22<br />

C22 A30<br />

B30 C30<br />

Neben <strong>der</strong> im ungeätzten Zustand zu erkennenden Mg2Si-Phase liegen weitere,<br />

erst im geätzten Zustand sichtbare Ausscheidungen in <strong>der</strong> Aluminiummatrix vor.<br />

Deren Entwicklungen entlang <strong>der</strong> Prozesskette sollen hier exemplarisch an den in<br />

Abbildung 4.41 zusammengestellten, VAW-geätzten Längsschliffen des Werk-<br />

stoffs A22 diskutiert werden. In Abbildung 4.42 bis Abbildung 4.44 sind zudem<br />

88<br />

b)<br />

d)<br />

f)


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

<strong>die</strong> Aufnahmen <strong>der</strong> Werkstoffe C22, A30 <strong>und</strong> B30 zu finden, welche prinzipiell <strong>die</strong><br />

gleichen Entwicklungen <strong>auf</strong>weisen.<br />

a)<br />

c)<br />

e)<br />

Abbildung 4.41: VAW-geätzte <strong>Mikrostruktur</strong> des Werkstoffs A22 in den<br />

Zuständen a) S; b) F; c) T4; d) T61; e) T6 <strong>und</strong> f) T7; Pressrichtung waa-<br />

gerecht<br />

S F<br />

T4 T61<br />

T6 T7<br />

89<br />

b)<br />

d)<br />

f)


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

c)<br />

e)<br />

Abbildung 4.42: VAW-geätzte <strong>Mikrostruktur</strong> des Werkstoffs C22 in den<br />

Zuständen a) S; b) F; c) T4; d) T61; e) T6 <strong>und</strong> f) T7; Pressrichtung waa-<br />

gerecht<br />

S F<br />

T4 T61<br />

T6 T7<br />

90<br />

b)<br />

d)<br />

f)


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

c)<br />

e)<br />

Abbildung 4.43: VAW-geätzte <strong>Mikrostruktur</strong> des Werkstoffs A30 in den<br />

Zuständen a) S; b) F; c) T4; d) T61; e) T6 <strong>und</strong> f) T7; Pressrichtung waa-<br />

gerecht<br />

S F<br />

T4 T61<br />

T6 T7<br />

91<br />

b)<br />

d)<br />

f)


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

c)<br />

e)<br />

Abbildung 4.44: VAW-geätzte <strong>Mikrostruktur</strong> des Werkstoffs B30 in den<br />

Zuständen a) S; b) F; c) T4; d) T61; e) T6 <strong>und</strong> f) T7; Pressrichtung waa-<br />

gerecht<br />

S F<br />

T4 T61<br />

T6 T7<br />

Im sprühkompaktierten Zustand S sind innerhalb <strong>der</strong> Aluminiumkörner sehr<br />

feine, stäbchenförmig ausgeschiedene Phasen zu erkennen. Zudem sind <strong>die</strong><br />

Korngrenzen durch Ausscheidungen belegt. Durch das Strangpressen ordnen sich<br />

<strong>die</strong> innerhalb <strong>der</strong> Körner vorliegenden Ausscheidungen in Pressrichtung ketten-<br />

förmig an. Für <strong>die</strong> primär ausgeschiedenen Mg2Si-Partikel kann keine Vorzugs-<br />

92<br />

b)<br />

d)<br />

f)


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

richtung ausgemacht werden. Die langsame Abkühlung im Anschluss an <strong>die</strong> Um-<br />

formung führt zu einer verstärkten Belegung <strong>der</strong> Korngrenzen. Nach <strong>der</strong> an-<br />

schließenden Lösungsglühung liegen sowohl <strong>die</strong>se Korngrenzenbelegungen als<br />

auch ein Großteil <strong>der</strong> Ausscheidungen in den Körnern nicht mehr vor. Es konnte<br />

ein weitestgehend übersättigter Mischkristall erreicht werden. Lediglich vereinzelt<br />

sind im Zustand T4 noch Ausscheidungen innerhalb <strong>der</strong> Körner zu beobachten.<br />

Da <strong>die</strong> sehr feinen Vorphasen, <strong>die</strong> im Wesentlichen für <strong>die</strong> Härtesteigerung ver-<br />

antwortlich sind, lichtmikroskopisch nicht dargestellt werden können, sind <strong>auf</strong><br />

den Aufnahmen <strong>der</strong> Zustände T61 <strong>und</strong> T6 keine wesentlichen Verän<strong>der</strong>ungen<br />

zum Zustand T4 zu erkennen. Erst im überalterten Zustand T7 erscheinen erneut<br />

Phasen fein <strong>und</strong> gleichmäßig verteilt innerhalb <strong>der</strong> Körner.<br />

In Abbildung 4.45 sind <strong>die</strong> sprühkompaktierten Gefüge <strong>der</strong> Werkstoffe mit Ti-<br />

tan-, Vanadium- bzw. Zirkonbeigabe zusammengestellt. Untersucht wurden Pro-<br />

ben mit einer mittleren radialen Position von � 35 mm im ungeätzten Zu-<br />

stand. Da in allen Fällen sehr feine Gefüge vorliegen, wurde eine höhere Vergrö-<br />

ßerung als für <strong>die</strong> Werkstoffe ohne weitere Legierungsbeigaben gewählt. Es wur-<br />

den Aufnahmen ausgewählt, <strong>auf</strong> denen Ausscheidungen repräsentativer Größe zu<br />

erkennen sind.<br />

In allen in Abbildung 4.45 gezeigten Werkstoffen finden sich neben den bereits<br />

anhand <strong>der</strong> Schliffbil<strong>der</strong> in Abbildung 4.39 diskutierten Mg2Si-Partikeln <strong>und</strong> Poren<br />

weitere Phasen, <strong>die</strong> im ungeätzten Zustand deutlich zu erkennen sind. Sie sind in<br />

Abbildung 4.45 durch Kreise markiert. Für alle <strong>die</strong>se Ausscheidungen gilt, dass<br />

ihre Quantität mit steigendem Legierungsgehalt zunimmt. Die titanhaltigen Le-<br />

gierungen in Abbildung 4.45 a) <strong>und</strong> b) zeigen vereinzelt hellgrau erscheinende,<br />

blockförmige Ausscheidungen. In den vanadiumhaltigen Legierungen in Abbil-<br />

dung 4.45 c) <strong>und</strong> d) sind dunkelgraue Ausscheidungen zu finden, welche von ei-<br />

nem hellgrauen Phasensaum umgeben sind. Das Verhältnis zwischen Saum <strong>und</strong><br />

<strong>der</strong> eingeschlossenen Phase variiert stark. Im Vergleich zu den in den titanhalti-<br />

gen Legierungen vorliegenden Phasen sind <strong>die</strong> hier zu beobachtenden Ausschei-<br />

dungen oftmals bis zu dreimal größer. In den zirkonhaltigen Legierungen in Ab-<br />

bildung 4.45 e) <strong>und</strong> f) liegt ähnlich den titanhaltigen Legierungen eine hellgrau<br />

erscheinende, blockförmige Phase vor.<br />

93<br />

r m


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

c)<br />

e)<br />

Abbildung 4.45: Ungeätzte <strong>Mikrostruktur</strong> im Zustand S <strong>der</strong> Werkstoffe<br />

a) D30Ti0,15; b) D30Ti0,3; c) D30V0,15; d) D30V0,3; e) D30Zr0,3 <strong>und</strong><br />

f) D30Zr0,6<br />

D30Ti0,15 D30Ti0,3<br />

D30V0,15 D30V0,3<br />

D30Zr0,3 D30Zr0,6<br />

In Abbildung 4.46 bis Abbildung 4.51 sind ungeätzte Aufnahmen <strong>der</strong> Werkstof-<br />

fe mit Titan-, Vanadium- bzw. Zirkonbeigabe in den Zuständen F, T4, T6 <strong>und</strong> T7<br />

zu finden. Es zeigt sich, dass mit Ausnahme des Saums <strong>der</strong> vanadiumhaltigen<br />

Legierungen für alle zusätzlich entstandenen Phasen keine maßgeblichen Verän-<br />

<strong>der</strong>ungen bezüglich ihrer Form <strong>und</strong> Größe während des Strangpressens o<strong>der</strong> <strong>der</strong><br />

94<br />

b)<br />

d)<br />

f)


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

anschließenden Wärmebehandlung <strong>auf</strong>treten. Für den Phasensaum <strong>der</strong> Legierun-<br />

gen D30V0,15 <strong>und</strong> D30V0,3 konnte ein Wachstum insbeson<strong>der</strong>e während <strong>der</strong><br />

Wärmebehandlung <strong>auf</strong> Kosten <strong>der</strong> Aluminiummatrix ausgemacht werden (s. Ab-<br />

bildung 4.48 <strong>und</strong> Abbildung 4.49).<br />

a)<br />

c)<br />

Abbildung 4.46: Ungeätzte <strong>Mikrostruktur</strong> des Werkstoffs D30Ti0,15 im<br />

Zustand a) F, b) T4, c) T6 <strong>und</strong> d) T7<br />

F T4<br />

T6 T7<br />

95<br />

b)<br />

d)


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

c)<br />

Abbildung 4.47: Ungeätzte <strong>Mikrostruktur</strong> des Werkstoffs D30Ti0,3 im<br />

Zustand a) F, b) T4, c) T6 <strong>und</strong> d) T7<br />

F T4<br />

T6 T7<br />

96<br />

b)<br />

d)


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

c)<br />

Abbildung 4.48: Ungeätzte <strong>Mikrostruktur</strong> des Werkstoffs D30V0,15 im<br />

Zustand a) F, b) T4, c) T6 <strong>und</strong> d) T7<br />

F T4<br />

T6 T7<br />

97<br />

b)<br />

d)


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

c)<br />

Abbildung 4.49: Ungeätzte <strong>Mikrostruktur</strong> des Werkstoffs D30V0,3 im Zu-<br />

stand a) F, b) T4, c) T6 <strong>und</strong> d) T7<br />

F T4<br />

T6 T7<br />

98<br />

b)<br />

d)


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

99<br />

b)<br />

c) d)<br />

Abbildung 4.50: Ungeätzte <strong>Mikrostruktur</strong> des Werkstoffs D30Zr0,3 im<br />

Zustand a) F, b) T4, c) T6 <strong>und</strong> d) T7<br />

F T4<br />

T6 T7


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

c)<br />

Abbildung 4.51: Ungeätzte <strong>Mikrostruktur</strong> des Werkstoffs D30Zr0,6 im<br />

Zustand a) F, b) T4, c) T6 <strong>und</strong> d) T7<br />

Die Längsschliffe <strong>der</strong> Zugversuchsproben in Abbildung 4.52 geben eindeutige<br />

Hinweise zum <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> durch <strong>die</strong> Legierungselemente Titan, Vanadium bzw.<br />

Zirkon zusätzlich entstandenen Phasen <strong>auf</strong> das Versagensverhalten. Sowohl für<br />

<strong>die</strong> titanhaltige Legierung in Abbildung 4.52 a) als auch für <strong>die</strong> zirkonhaltige Le-<br />

gierung D30Zr0,6 in Abbildung 4.52 c) ist deutlich zu erkennen, dass es zu ei-<br />

nem Aufreißen <strong>der</strong> Mg2Si-Partikel in Belastungsrichtung kommt. Innerhalb bzw.<br />

in <strong>der</strong> Umgebung <strong>der</strong> zusätzlich entstandenen Phasen sind keine Hohlräume o<strong>der</strong><br />

Risse zu erkennen. Ein an<strong>der</strong>es Bild zeigt sich für <strong>die</strong> vanadiumhaltige Legierung<br />

D30V0,3 in Abbildung 4.52 b). Hier treten neben den <strong>auf</strong>gebrochenen Mg2Si-<br />

Partikeln Risse innerhalb des durch <strong>die</strong> Vanadiumbeigabe zusätzlich entstande-<br />

nen Phasensaums <strong>auf</strong>.<br />

F T4<br />

T6 T7<br />

100<br />

b)<br />

d)


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

b)<br />

c)<br />

Abbildung 4.52: Ungeätzte Längsschliffe unterhalb <strong>der</strong> Bruchfläche <strong>der</strong><br />

bei 200 °C geprüften Zugproben <strong>der</strong> Werkstoffe a) D30Ti0,3; b) D30V0,3<br />

<strong>und</strong> c) D30Zr0,6 (Prüfrichtung vertikal)<br />

101


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

4.2.2 Bildanalyse<br />

Die Entwicklung <strong>der</strong> Mg2Si-Partikel während <strong>der</strong> einzelnen Prozessschritte wur-<br />

de mittels Bildanalyse detaillierter untersucht. Da es sich um thermisch aktivierte<br />

Vorgänge handelt, werden <strong>die</strong> Dauern in logarithmischer Skalierung dargestellt.<br />

Der jeweilige Zustand zu Beginn des untersuchten Prozessschritts ist in den<br />

Diagrammen ergänzend angegeben. Aus Übersichtsgründen sind lediglich <strong>die</strong><br />

mittleren Partikeldurchmesser <strong>auf</strong>getragen, <strong>die</strong> Partikelgrößenverteilung soll<br />

nicht weiter betrachtet werden.<br />

Die Abhängigkeit <strong>der</strong> mittleren Mg2Si-Partikeldurchmesser von den Vorwärm-<br />

parametern zum Strangpressen nach anschließen<strong>der</strong> Abkühlung an ruhen<strong>der</strong> Luft<br />

(vgl. Tabelle 3.4) ist in Abbildung 4.53 <strong>und</strong> Abbildung 4.54 dargestellt. Während<br />

<strong>die</strong> Werkstoffe mit feiner <strong>Mikrostruktur</strong> im sprühkompaktierten Zustand B22 <strong>und</strong><br />

C30 keinen <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> Vorwärmbedingungen zeigen, ist für <strong>die</strong> Werkstoffe A22<br />

<strong>und</strong> A30 ein Anstieg des Mg2Si-Partikeldurchmessers mit zunehmen<strong>der</strong> Vor-<br />

wärmdauer von bis zu 35 % zu erkennen.<br />

Abbildung 4.53: Mg2Si-Partikeldurchmesser <strong>der</strong> Werkstoffe A22 <strong>und</strong> B22<br />

in Abhängigkeit <strong>der</strong> Vorwärmbedingungen nach anschließen<strong>der</strong> Abküh-<br />

lung an stehen<strong>der</strong> Luft<br />

102


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.54: Mg2Si-Partikeldurchmesser <strong>der</strong> Werkstoffe A30 <strong>und</strong> C30<br />

in Abhängigkeit <strong>der</strong> Vorwärmbedingungen nach anschließen<strong>der</strong> Abküh-<br />

lung an stehen<strong>der</strong> Luft<br />

In Abbildung 4.55 sind <strong>die</strong> Partikeldurchmesser in Abhängigkeit <strong>der</strong> Lösungs-<br />

glühdauer nach anschließen<strong>der</strong> Auslagerung bei �190 �C<br />

<strong>und</strong> � 2 h (vgl.<br />

Tabelle 3.9) <strong>auf</strong>getragen. Wie bereits bei <strong>der</strong> Betrachtung <strong>der</strong> Vorwärmbedin-<br />

gungen zeigen <strong>die</strong> Werkstoffe A22 <strong>und</strong> A30 auch während des Lösungsglühens<br />

einen deutlichen Anstieg des mittleren Mg2Si-Partikeldurchmessers mit zuneh-<br />

men<strong>der</strong> Dauer unter Temperatureinfluss. Wie <strong>der</strong> Vergleich mit dem Zustand F<br />

nach dem Strangpressen verdeutlicht, scheinen im Falle <strong>der</strong> Werkstoffe mit fei-<br />

nerer Gefügestruktur C22 <strong>und</strong> B30 <strong>die</strong> Mg2Si-Partikel insbeson<strong>der</strong>e zu Beginn des<br />

Lösungsglühens deutlich zu wachsen. Nach anfänglich starker Vergröberung ist<br />

mit zunehmen<strong>der</strong> Lösungsglühdauer kaum ein weiterer Wachstum zu verzeich-<br />

nen.<br />

Im Vergleich zu den Auswirkungen des Lösungsglühens <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Mg2Si-<br />

Partikelgröße ist <strong>der</strong> Effekt des Warmauslagerns eher gering. Wie in Abbil-<br />

dung 4.56 zu erkennen ist, treten mit Ausnahme des Werkstoffs A30 keine be-<br />

merkenswerten Verän<strong>der</strong>ungen des Mg2Si-Partikeldurchmessers in Abhängigkeit<br />

<strong>der</strong> Warmauslagerungsdauer <strong>auf</strong>. Der Werkstoff A30 zeigt für kurze Warmausla-<br />

gerungsdauern einen leichten Vergröberungseffekt, welcher mit andauern<strong>der</strong><br />

Warmauslagerung wie<strong>der</strong> verschwindet. Dieser Effekt, <strong>der</strong> in abgeschwächter<br />

Form auch für den Werkstoff A22 zu beobachten ist, ist <strong>auf</strong> <strong>die</strong> sich im überalter-<br />

ten Zustand sek<strong>und</strong>är bildenden Mg2Si-Ausscheidungen zurückzuführen. Da <strong>die</strong>se<br />

103<br />

T AL<br />

t AL


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

zunächst sehr fein vorliegen, verringert sich <strong>der</strong> Wert des mittleren Mg2Si-<br />

Partikeldurchmessers. Für <strong>die</strong> ohnehin sehr fein vorliegenden Werkstoffe C22 <strong>und</strong><br />

B30 scheinen <strong>die</strong> Auswirkungen <strong>die</strong>ses Effekts <strong>der</strong>art gering zu sein, dass sie<br />

keinen merklichen <strong>Einfluss</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Ergebnisse haben.<br />

Abbildung 4.55: Mg2Si-Partikeldurchmesser <strong>der</strong> Werkstoffe A22, C22,<br />

A30 <strong>und</strong> B30 in Abhängigkeit <strong>der</strong> Lösungsglühdauer nach anschließen<strong>der</strong><br />

Auslagerung bei 190 °C 2 h<br />

Abbildung 4.56: Mg2Si-Partikeldurchmesser <strong>der</strong> Werkstoffe A22, C22,<br />

A30 <strong>und</strong> B30 in Abhängigkeit <strong>der</strong> Warmauslagerungsdauer bei jeweils<br />

konstanter Auslagerungstemperatur<br />

104


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Die Abhängigkeit des Mg2Si-Partikeldurchmessers von <strong>der</strong> Auslagerungstempe-<br />

ratur in Abbildung 4.57 belegt ebenfalls <strong>die</strong> geringe Wirkung <strong>der</strong> Warmauslage-<br />

rung. Der Vergleich zu den in Abbildung 4.57 bei einer Auslagerungstemperatur<br />

von � 20 �C<br />

eingezeichneten, Proben im kaltausgelagerten Zustand T4 macht<br />

T AL<br />

analog den Ergebnissen <strong>der</strong> vorangegangenen Prozessschritte deutlich, dass<br />

auch bei <strong>der</strong> Auslagerung <strong>der</strong> Effekt des Mg2Si-Partikelwachstums bei den Legie-<br />

rungen mit grobem Ausgangsgefüge größer als bei feiner Gefügestruktur ist.<br />

Abbildung 4.57: Mg2Si-Partikeldurchmesser <strong>der</strong> Werkstoffe C22, A30 <strong>und</strong><br />

B30 in Abhängigkeit <strong>der</strong> Auslagerungstemperatur bei einer Auslage-<br />

rungsdauer von 2 h<br />

Durch <strong>die</strong> Auftragung <strong>der</strong> Gefügeentwicklungen entlang <strong>der</strong> Prozesskette rela-<br />

tiv zur Ausgangsgröße <strong>der</strong> Mg2Si-Partikel im sprühkompaktierten Zustand S in<br />

Abbildung 4.58 wird das stark unterschiedliche Verhalten <strong>der</strong> verschiedenen<br />

Werkstoffe deutlich. Während für Werkstoff A30 eine kontinuierliche Vergröbe-<br />

rung <strong>der</strong> Mg2Si-Partikel beobachtet wird, zeigen <strong>die</strong> an<strong>der</strong>en drei Werkstoffe in-<br />

sbeson<strong>der</strong>e im Lösungsglühschritt vom Zustand F zu T4 einen signifikanten Ans-<br />

tieg des Mg2Si-Partikeldurchmessers. Der Werkstoff B30 scheint nach <strong>der</strong> Um-<br />

formung kaum eine Verän<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Mg2Si-Partikel zu erfahren, während <strong>die</strong><br />

Partikelgröße von A22 bereits vor <strong>der</strong> Wärmebehandlung eine deutliche Steige-<br />

rung des mittleren Mg2Si-Durchmessers <strong>auf</strong>weist.<br />

105


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.58: Relative Entwicklung des Mg2Si-Partikeldurchmessers<br />

<strong>der</strong> Werkstoffe A22, C22, A30 <strong>und</strong> B30<br />

4.2.3 Mikrosondenuntersuchung<br />

Die anhand <strong>der</strong> Schliffbil<strong>der</strong> in Abbildung 4.41 a) <strong>und</strong> b) bereits diskutierten<br />

Gefüge des Werkstoffs A22 in den Zuständen S <strong>und</strong> F wurden mittels Mikrosonde<br />

bezüglich <strong>der</strong> vorliegenden Phasen analysiert. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong> teilweise sehr kleinen<br />

Abmessungen <strong>der</strong> Ausscheidungen war eine quantitative Bestimmung <strong>der</strong> chemi-<br />

schen Zusammensetzung nicht möglich. Die erhaltenen Mappings erlaubten es<br />

jedoch, qualitative Aussagen über <strong>die</strong> Zusammensetzungen <strong>der</strong> Phasen zu tref-<br />

fen. In Abbildung 4.59 bzw. Abbildung 4.60 sind <strong>die</strong> Mappings <strong>der</strong> Zustände S<br />

<strong>und</strong> F gegenübergestellt. Die Magnesiumgehalte sind überhöht dargestellt, um<br />

<strong>die</strong> Gehalte <strong>der</strong> neben den Mg2Si-Partikeln vorliegenden Ausscheidungen ab-<br />

schätzen zu können.<br />

106


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

5 μm 5 μm<br />

a)<br />

c)<br />

e)<br />

Abbildung 4.59: Mikrosonden<strong>auf</strong>nahmen des Werkstoffs A22 im Zu-<br />

stand S: a) Rückstreubild, b) Aluminium-, c) Magnesium-, d) Silizium-<br />

<strong>und</strong> e) Kupferverteilung<br />

Mg<br />

5 μm 5 μm<br />

5 μm<br />

Cu<br />

107<br />

b)<br />

d)<br />

Al<br />

Si


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

5 μm 5 μm<br />

a)<br />

c)<br />

e)<br />

Abbildung 4.60: Mikrosonden<strong>auf</strong>nahmen des Werkstoffs A22 im Zu-<br />

stand F: a) Rückstreubild, b) Aluminium-, c) Magnesium-, d) Silizium-<br />

<strong>und</strong> e) Kupferverteilung<br />

Mg<br />

5 μm 5 μm<br />

5 μm<br />

Cu<br />

108<br />

b)<br />

d)<br />

Al<br />

Si


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Für <strong>die</strong> im Zustand S <strong>auf</strong> den Korngrenzen bzw. stäbchenförmig in den Körnern<br />

vorliegenden Ausscheidungen kann neben Aluminium ein gewisser Gehalt an<br />

Magnesium <strong>und</strong> Kupfer nachgewiesen werden (Abbildung 4.59 c) <strong>und</strong> e)). Wie<br />

Abbildung 4.59 d) belegt, weisen <strong>die</strong>se Ausscheidungen kein Silizium <strong>auf</strong>. Der<br />

Vergleich mit den im Zustand F in den Körnern vorliegenden Ausscheidungen<br />

zeigt, dass <strong>der</strong> Gehalt <strong>der</strong> Elemente Magnesium (Abbildung 4.60 c)) <strong>und</strong> Kupfer<br />

(Abbildung 4.60 e)) in den Sek<strong>und</strong>ärausscheidungen nach dem Strangpressen<br />

zugenommen hat. Diese Ergebnisse deuten dar<strong>auf</strong> hin, dass es sich bei den in<br />

den Schliffbil<strong>der</strong>n in Abbildung 4.41 a) bzw. b) zu erkennenden Ausscheidungen<br />

um Phasen <strong>der</strong> Ausscheidungssequenz Al2CuMg handelt. Der Anstieg des Magne-<br />

sium- <strong>und</strong> Kupfergehalts während des Strangpressens kann dar<strong>auf</strong> zurückgeführt<br />

werden, dass <strong>die</strong> Ausscheidungen nach dem Sprühkompaktieren im metastabilen<br />

Zustand vorliegen. Diese gehen während des Strangpressens durch <strong>die</strong> zugeführ-<br />

te Energie in <strong>die</strong> Gleichgewichtsphase Al2CuMg über.<br />

Die durch <strong>die</strong> Zugabe von Titan, Vanadium bzw. Zirkon entstehenden Phasen<br />

(vgl. Abbildung 4.46 bis Abbildung 4.51) wurden quantitativ untersucht. Tabel-<br />

le 4.6 fasst <strong>die</strong> für <strong>die</strong>se Phasen jeweils gemessenen chemischen Gehalte zu-<br />

sammen. Da <strong>die</strong> Messungen je Werkstoff an lediglich ein bis zwei Phasen durch-<br />

geführt wurden, sind in Tabelle 4.6 keine Streuungen angegeben. Gr<strong>und</strong>sätzlich<br />

kann jedoch für <strong>die</strong> einzelnen Messungen von einer sehr hohen Genauigkeit von<br />

� � � 0 , 1 At.<br />

� % ausgegangen werden.<br />

m El<br />

Tabelle 4.6: Chemische Zusammensetzung <strong>der</strong> titan-, vanadium- bzw.<br />

zirkonhaltigen Phasen<br />

Bez. Al Cu Mg Si Ti V Zr<br />

[At.-%] [At.-%] [At.-%] [At.-%] [At.-%] [At.-%] [At.-%]<br />

D30Ti0,3 (Phase) 62 - - 13 25 - -<br />

D30V0,3 (Phase) 4 - - 62 - 34 -<br />

D30V0,3 (Saum) 78 1 12 - - 8 -<br />

D30Zr0,3 (Phase) 65 - 2 12 - - 21<br />

D30Zr0,6 (Phase) 64 - - 11 - - 24<br />

Für <strong>die</strong> Legierung D30Ti0,3 entspricht <strong>die</strong> Zusammensetzung <strong>der</strong> Phase in etwa<br />

dem atomaren Verhältnis<br />

Al : Ti:<br />

Si �5:<br />

2:<br />

1.<br />

(4.1)<br />

Dieses Ergebnis zeigt, dass sich anstelle <strong>der</strong> binären Phase Al3Ti <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

109


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Substitution einiger Aluminium- durch Siliziumatome <strong>die</strong> Phase (Al1-xSix)3Ti aus<br />

Tabelle 2.3 gebildet hat (vgl. Kapitel 2.2.4).<br />

Die in Legierung D30V0,3 vorliegende Phase weist nahezu kein Aluminium <strong>auf</strong>.<br />

Das atomare Verhältnis von Silizium zu Vanadium liegt bei<br />

Si : V � 2:<br />

1.<br />

(4.2)<br />

Es handelt sich somit um <strong>die</strong> Phase Si2V aus Tabelle 2.4. Der <strong>die</strong> Si2V-Phase um-<br />

gebende Saum konnte mit einem gemessenen, atomaren Verhältnis von<br />

als Al18Mg3V2 identifiziert werden.<br />

Al : Mg:<br />

V �18,<br />

5:<br />

3:<br />

2<br />

(4.3)<br />

Die in Tabelle 4.6 <strong>auf</strong>gelisteten Analyseergebnisse <strong>der</strong> zirkonhaltigen Legierun-<br />

gen D30Zr0,3 <strong>und</strong> D30Zr0,6 zeigen, dass <strong>der</strong> Zirkongehalt keinen merklichen<br />

<strong>Einfluss</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong> chemische Zusammensetzung <strong>der</strong> entstehenden Phasen hat. Die<br />

zirkonhaltige Phase entspricht mit einem mittleren atomaren Verhältnis von<br />

Al : Zr:<br />

Si �5,<br />

6:<br />

2:<br />

1<br />

(4.4)<br />

in guter Näherung <strong>der</strong> Phase Al5Zr2Si.Für beide Legierungen wurden ähnliche Le-<br />

gierungsgehalte für <strong>die</strong> Phasen ermittelt. Der gesteigerte Zirkongehalt führt le-<br />

diglich zu einer Erhöhung des Phasenanteils im Gefüge.<br />

4.2.4 Transmissionselektronenmikroskopie<br />

Die während <strong>der</strong> Auslagerung abl<strong>auf</strong>enden, lichtmikroskopisch nur einge-<br />

schränkt zu beobachtenden Ausscheidungsvorgänge (vgl. Abbildung 4.41) wur-<br />

den am Beispiel des Werkstoffs A22 bei einer Auslagerungstemperatur von<br />

T AL<br />

� 200 �C<br />

mittels Transmissionselektronenmikroskopie untersucht. Die Auf-<br />

nahmen in 60.000facher Vergrößerung in Abbildung 4.61 zeigen <strong>die</strong> Ausschei-<br />

dungsentwicklungen in Abhängigkeit des Werkstoffzustands. Für <strong>die</strong> Warmausla-<br />

gerungsdauern � 2 h , � 8 h <strong>und</strong> � 24 h sind in Abbildung 4.62 zudem<br />

t AL<br />

t AL<br />

t AL<br />

Aufnahmen in 200.000facher Vergrößerung zusammengestellt. Die Entwicklung<br />

<strong>der</strong> primär ausgeschiedenen Mg2Si-Partikel wurde nicht betrachtet, da <strong>die</strong>se <strong>auf</strong>-<br />

gr<strong>und</strong> ihrer mangelhaften Durchstrahlbarkeit im Transmissionselektronenmikros-<br />

kop nicht dargestellt werden konnten.<br />

110


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

d)<br />

F<br />

0,5 μm<br />

tAL = 2 h<br />

0,5 μm<br />

b)<br />

e)<br />

Abbildung 4.61: TEM-Aufnahmen des Werkstoffs A22 in den Zuständen<br />

a) F, b) T4, c) T61 (200 °C 0,5 h) d) 200 °C 2 h, e) T6 (200 °C 8 h) <strong>und</strong><br />

f) T7 (200 °C 24 h) in einer Ebene {001} bei 60.000facher Vergrößerung<br />

111<br />

T4<br />

0,5 μm<br />

T6<br />

0,5 μm<br />

c)<br />

f)<br />

T61<br />

0,5 μm<br />

T7<br />

0,5 μm


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

a)<br />

tAL = 2 h T6 T7<br />

100 nm<br />

b)<br />

Abbildung 4.62: TEM-Aufnahmen des Werkstoffs A22 in den Zuständen<br />

a)200 °C 2 h, b) T6 (200 °C 8 h) <strong>und</strong> c) T7 (200 °C 24 h) in einer Ebene<br />

{001} bei 200.000facher Vergrößerung<br />

Im stranggepressten Zustand F in Abbildung 4.61 a) erkennt man <strong>auf</strong> den<br />

Korngrenzen Ausscheidungen, welche teilweise Abmessungen mehrerer Mikro-<br />

meter <strong>auf</strong>weisen. Innerhalb <strong>der</strong> Körner sind zudem Schattierungen zu erkennen,<br />

<strong>der</strong>en Ursache vermutlich in <strong>der</strong> erhöhten Anzahl an Versetzungen nach dem<br />

Strangpressen liegt. In Abbildung 4.61 b) im Zustand T4 sind <strong>die</strong> im Zustand F in<br />

Abbildung 4.61 a) <strong>auf</strong> den Korngrenzen gef<strong>und</strong>enen Ausscheidungen nicht mehr<br />

zu beobachten. Die Kaltauslagerung führt jedoch zur Bildung erster, gleichmäßig<br />

<strong>und</strong> sehr fein verteilter Ausscheidungen innerhalb <strong>der</strong> Aluminiummatrix (s. Be-<br />

reich unten links von Abbildung 4.61 b)). Bei den dunkel erscheinenden Linien in<br />

Abbildung 4.61 b) handelt es sich um nach dem Abschrecken gehäuft vorliegende<br />

Versetzungen. Die feinen Ausscheidungen wachsen während <strong>der</strong> Warmauslage-<br />

rung kontinuierlich weiter. Nach einer Auslagerungsdauer von � 2 h haben<br />

sich aus ihnen erste, lattenförmige Ausscheidungen gebildet (vgl. Abbil-<br />

dung 4.61 d)). Neben <strong>die</strong>sen treten im Gefüge zusätzlich fein verteilte, nadelige<br />

Ausscheidungen in Erscheinung (s. Abbildung 4.62 a)). Im Zustand T6 haben <strong>die</strong><br />

Latten eine Länge von � 0,<br />

2 μm erreicht (s. Abbildung 4.62 b)). Zudem hat<br />

l La<br />

sich ihre Anzahl im Vergleich zur zweistündigen Warmauslagerung vervielfacht<br />

(vgl. Abbildung 4.61 d) <strong>und</strong> e)). Gleichzeitig haben sich <strong>die</strong> gleichmäßig in <strong>der</strong><br />

Matrix verteilten, nadelförmigen Ausscheidungen vergrößert. Ein Vergleich <strong>der</strong><br />

Aufnahmen in Abbildung 4.62 a) <strong>und</strong> b) verdeutlicht <strong>die</strong>s. Sie erreichen nach ei-<br />

ner Auslagerungsdauer von � 8 h eine Länge von � 0,<br />

05 μm . Im Zustand T7<br />

t AL<br />

112<br />

100 nm 100 nm<br />

in Abbildung 4.61 f) sind <strong>die</strong> Aluminiumkörner vollständig von <strong>der</strong> lattenförmigen<br />

l Na<br />

c)<br />

t AL


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Phase durchzogen. Ihre Länge beträgt mittlerweile � 0, 4 � 0,<br />

7 μm . Wie Abbil-<br />

dung 4.62 c) verdeutlicht, haben sich <strong>die</strong> im Zustand T6 beobachteten Nadeln<br />

nach einer Auslagerungsdauer von � 24 h <strong>auf</strong> � 0,<br />

2 μm vergrößert. Ihre<br />

Menge ist im Vergleich zu den groben Latten jedoch sehr gering.<br />

t AL<br />

Die gemachten Beobachtungen belegen, dass während <strong>der</strong> Warmauslagerung<br />

zwei Ausscheidungssequenzen parallel abl<strong>auf</strong>en. In beiden Fällen liegen zunächst<br />

fein verteilte Ausscheidungen vor. Der Vergleich mit den in <strong>der</strong> Literatur verfüg-<br />

baren TEM-Aufnahmen ermöglicht <strong>die</strong> Zuordnung <strong>der</strong> sich anschließend ausbil-<br />

denden Phasen. Ihre Form <strong>und</strong> Größe weisen dar<strong>auf</strong> hin, dass es sich bei <strong>der</strong><br />

schlussendlich lattenförmig vorliegenden Ausscheidung um <strong>die</strong> Al2CuMg-Phase S<br />

handelt (vgl. [BER00], [KHA08], [WAN06], [WAN07]). Dies steht im Einklang mit<br />

<strong>der</strong> Kenntnis, dass sich <strong>die</strong>se Phase bevorzugt bei vorliegendem Magnesiumüber-<br />

schuss ausbildet. Die sich später ausscheidenden Nadeln können den Mg2Si-<br />

Vorphasen �‘‘ bzw. �‘ zugeordnet werden (vgl. [AND98], [MAR06], [MIA99],<br />

[MUR99]).<br />

4.2.5 Dynamische Differenzkalorimetrie<br />

Anhand <strong>der</strong> Angaben aus <strong>der</strong> Literatur (vgl. Kapitel 2.2.1 <strong>und</strong> 2.2.3) kann da-<br />

von ausgegangen werden, dass für Aluminiumlegierungen mit Magnesium, Sili-<br />

zium <strong>und</strong> Kupfer als Hauptlegierungselemente üblicherweise <strong>die</strong> in Tabelle 4.7<br />

angegebenen DSC-Peaks <strong>der</strong> Ausscheidungssequenzen <strong>der</strong> Mg2Si- <strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

Al2CuMg-Phase <strong>auf</strong>treten. Sie bilden <strong>die</strong> Gr<strong>und</strong>lage für <strong>die</strong> Zuordnung <strong>der</strong> expe-<br />

rimentell beobachteten Peaks zu den Phasenentwicklungen. Hierbei ist insbeson-<br />

<strong>der</strong>e für <strong>die</strong> oftmals sehr breiten <strong>und</strong> nicht deutlich ausgeprägten exothermen<br />

Peaks A <strong>und</strong> B eine Ableitung <strong>der</strong> eventuell abl<strong>auf</strong>enden mikrostrukturellen Pro-<br />

zesse häufig nur stark eingeschränkt möglich.<br />

Tabelle 4.7: Zuordnung <strong>der</strong> DSC-Peaks zu den Phasenentwicklungen <strong>der</strong><br />

Sequenzen von Mg2Si bzw. Al2CuMg<br />

Peak Temperatur<br />

[°C]<br />

Typ Mg2Si-Sequenz Al2CuMg-Sequenz A 100 - 140 exoth. Bildung Mg/Si-Cluster<br />

B 170 - 210 exoth. bzw. GP-I-Zonen<br />

C 230 - 260 endoth. Auflösung GP-I-Zonen Auflösung GPB-Zonen, S''<br />

D 260 - 280 exoth. Bildung �'' Bildung S', S<br />

E 290 - 315 exoth. Bildung �'<br />

F 480 - 515 exoth. Übergang �' in �<br />

113<br />

l La<br />

l Na


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Die Ergebnisse <strong>der</strong> dynamischen Differenzkalorimetrie für <strong>die</strong> Werkstoffe A22<br />

<strong>und</strong> C22 sind in Abbildung 4.63 bzw. Abbildung 4.64 dargestellt. Die <strong>auf</strong>treten-<br />

den Peaks sind in den Diagrammen markiert <strong>und</strong> in Tabelle 4.8 bezüglich ihrer<br />

Ausprägung in den Abstufungen „sehr schwach“ (--), „schwach“ (-), „stark“ (+)<br />

<strong>und</strong> „sehr stark“ (++) qualitativ bewertet.<br />

Abbildung 4.63: DSC-Thermogramm des Werkstoffs A22<br />

Abbildung 4.64: DSC-Thermogramm des Werkstoffs C22<br />

114<br />

endotherm<br />

exotherm<br />

endotherm<br />

exotherm


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Tabelle 4.8: Qualitative Bewertung <strong>der</strong> Peaks aus den DSC-<br />

Thermogrammen <strong>der</strong> Werkstoffe A22 <strong>und</strong> C22<br />

A22 C22<br />

Peak Temperatur<br />

[°C]<br />

Typ T4 T61 T6 T7 T4 T61 T6 T7<br />

A 100 - 140 exoth. -- - -- - -- -- - --<br />

B 170 - 210 exoth. -- +<br />

C 230 - 260 endoth. + + - -- ++ + - --<br />

D 260 - 280 exoth. ++ ++ - -- + +<br />

E 290 - 315 exoth. -- - - --<br />

F 480 - 515 exoth. + + + + + + + +<br />

Anhand <strong>der</strong> Kurven des Werkstoffs A22 in Abbildung 4.63 lässt sich erkennen,<br />

dass sich insbeson<strong>der</strong>e <strong>die</strong> Peaks C <strong>und</strong> D durch <strong>die</strong> Warmauslagerung verän-<br />

<strong>der</strong>n. Mit steigen<strong>der</strong> Auslagerungsdauer verringern sich sowohl <strong>der</strong> endotherme<br />

Peak C als auch <strong>der</strong> exotherme Peak D. Die Peaks bei höheren Temperaturen<br />

scheinen von <strong>der</strong> vorherigen Warmauslagerung nicht beeinflusst zu werden.<br />

Generell liegen beim Werkstoff C22 für <strong>die</strong> Peaks C <strong>und</strong> D in Abbildung 4.64 <strong>die</strong><br />

gleichen Entwicklungen vor, wobei <strong>die</strong> Ausprägungen geringer ausfallen als für<br />

Werkstoff A22. Zusätzlich tritt bei einer Prüftemperatur von � 300 � 315 �C<br />

<strong>der</strong><br />

sehr schwache exotherme Peak E (Bildung �‘) <strong>auf</strong>.<br />

Die Ergebnisse <strong>der</strong> Werkstoffe A30 <strong>und</strong> B30 sind in Abbildung 4.65 bzw. Abbil-<br />

dung 4.66 gegenübergestellt <strong>und</strong> in Tabelle 4.9 bezüglich <strong>der</strong> Intensitäten <strong>der</strong><br />

<strong>auf</strong>tretenden Peaks ausgewertet. Die Ausprägung <strong>der</strong> Peaks des Werkstoffs A30<br />

in Abbildung 4.65 sind denen des Werkstoffs A22 ähnlich. Werkstoff B30 in Ab-<br />

bildung 4.66 zeigt ebenfalls <strong>die</strong> Peaks C <strong>und</strong> D, wobei keine wesentlichen Unter-<br />

schiede in <strong>der</strong> Ausprägung im Vergleich zum Werkstoff A30 vorliegen. Die<br />

Peaks A <strong>und</strong> B (beide Bildung <strong>der</strong> Mg/Si-Cluster bzw. GP-I-Zonen) können für<br />

beide Werkstoffe <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> ihrer geringen Intensität kaum auseinan<strong>der</strong> gehalten<br />

werden. Der bereits bei C22 beobachtete exotherme Peak E (Bildung �‘) kann für<br />

alle Wärmebehandlungszustände des Werkstoffs B30 ausgemacht werden. Er<br />

scheint somit insbeson<strong>der</strong>e bei Werkstoffen mit feinem Ausgangsgefüge (vgl.<br />

Abbildung 4.39) <strong>auf</strong>zutreten. Erneut sind für alle Peaks höherer Temperaturen<br />

keine Auffälligkeiten zu detektieren.<br />

115<br />

T P


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.65: DSC-Thermogramm des Werkstoffs A30<br />

Abbildung 4.66: DSC-Thermogramm des Werkstoffs B30<br />

116<br />

endotherm<br />

exotherm<br />

endotherm<br />

exotherm


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Tabelle 4.9: Qualitative Bewertung <strong>der</strong> Peaks aus den DSC-<br />

Thermogrammen <strong>der</strong> Werkstoffe A30 <strong>und</strong> B30<br />

A30 B30<br />

Peak Temperatur<br />

[°C]<br />

Typ T4 T61 T6 T7 T4 T61 T6 T7<br />

A 100 - 140 exoth. -- -- - -<br />

B 170 - 210 exoth. - - - -- - -- - -<br />

C 230 - 260 endoth. + + + - + + --<br />

D 260 - 280 exoth. + + + - + + --<br />

E 290 - 315 exoth. -- -- -- - + + --<br />

F 480 - 515 exoth. + + + + + + + +<br />

Die Betrachtung <strong>der</strong> DSC-Thermogramme <strong>der</strong> Werkstoffe D30Ti0,3, D30V0,3<br />

<strong>und</strong> D30Zr0,6 in Abbildung 4.67 bis Abbildung 4.69 zeigt, dass <strong>die</strong> Zugabe <strong>der</strong><br />

weiteren Legierungselemente kaum zu wesentlichen Verän<strong>der</strong>ungen <strong>der</strong> Kurven-<br />

verläufe im Temperaturbereich � 400 �C<br />

führen. Für alle drei Werkstoffe kön-<br />

T P<br />

nen <strong>die</strong> bereits erwähnten Peaks A - E beobachtet werden. Peak E (Bildung �‘)<br />

tritt für <strong>die</strong> titan-, vanadium- bzw. zirkonhaltigen Legierungen im Gegensatz zu<br />

den Werkstoffen A22, C22, A30 <strong>und</strong> B30 in allen Zuständen <strong>auf</strong>. Dies deckt sich<br />

mit <strong>der</strong> für <strong>die</strong> an<strong>der</strong>en Werkstoffe getroffenen Vermutung, dass Peak E lediglich<br />

bei Werkstoffen mit feinem Ausgangsgefüge zu verzeichnen ist. Der Peak F<br />

(Übergang �‘ in �) für Prüftemperaturen � 480 �C<br />

scheint durch <strong>die</strong> Zugabe<br />

von Titan, Vanadium bzw. Zirkon zu etwas höheren Temperaturen verschoben zu<br />

werden. Diese Beobachtung steht im Einklang mit <strong>der</strong> in den Kapiteln 2.2.4 bis<br />

Kapitel 2.2.6 beschriebenen Tatsache, dass alle drei Legierungselemente zur<br />

thermischen Stabilisierung des Gefüges im Hochtemperaturbereich beitragen.<br />

Der durch den Peak F beschriebene Übergang von �‘ in � tritt aus <strong>die</strong>sem Gr<strong>und</strong><br />

erst bei höheren Temperaturen ein. Tabelle 4.10 fasst <strong>die</strong> Peaks aus Abbil-<br />

dung 4.67 bis Abbildung 4.69 zusammen.<br />

117<br />

T P


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.67: DSC-Thermogramm des Werkstoffs D30Ti0,3<br />

Abbildung 4.68: DSC-Thermogramm des Werkstoffs D30V0,3<br />

118<br />

endotherm<br />

exotherm<br />

endotherm<br />

exotherm


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

Abbildung 4.69: DSC-Thermogramm des Werkstoffs D30Zr0,6<br />

Tabelle 4.10: Qualitative Bewertung <strong>der</strong> Peaks aus den DSC-<br />

Thermogrammen <strong>der</strong> Werkstoffe D30Ti0,3, D30V0,3 <strong>und</strong> D30Zr0,6<br />

D30Ti0,3 D30V0,3<br />

D30Zr0,6<br />

Peak Temperatur<br />

[°C]<br />

Typ T4 T61 T6 T7 T4 T61 T6 T7 T4 T61 T6 T7<br />

A 100 - 140 exoth. -- -- + -- + --<br />

B 170 - 210 exoth. -- + + -- +<br />

C 230 - 260 endoth. ++ -- + -- -- - - --<br />

D 260 - 280 exoth. + + + +<br />

E 290 - 315 exoth. - - - - + + - + +<br />

F 480 - 515 exoth. + + + + + + + + + + + +<br />

Die Betrachtung aller DSC-Thermogramme macht deutlich, dass gr<strong>und</strong>sätzlich<br />

identische Gefügeentwicklungen beobachtet werden konnten. In einigen Fällen<br />

wurde für <strong>die</strong> Proben im Wärmebehandlungszustand T4 <strong>die</strong> Bildung <strong>der</strong> GP-I-<br />

Zonen <strong>der</strong> Mg2Si-Ausscheidungssequenz identifiziert. Gleichzeitig traten keine<br />

Peaks <strong>der</strong> GPB-Zonen <strong>auf</strong>. Diese Vorphasen müssen somit bereits während <strong>der</strong><br />

Kaltauslagerung gebildet worden sein. Die Intensitäten <strong>der</strong> Peaks C, D <strong>und</strong> E,<br />

welche den Mg2Si-Vorphasen zugeordnet werden können, nehmen mit zuneh-<br />

men<strong>der</strong> Warmauslagerungsdauer ab. Da <strong>die</strong> Peaks C <strong>und</strong> D zudem <strong>der</strong> Ausschei-<br />

dungssequenz <strong>der</strong> S‘- bzw. S-Phase entsprechen, kann lediglich festgestellt wer-<br />

den, dass beide Ausscheidungssequenzen mit zunehmen<strong>der</strong> Warmauslagerungs-<br />

dauer weiter fortgeschritten sind <strong>und</strong> somit <strong>die</strong> zu beobachtenden Peaks geringer<br />

werden. Eine eindeutige Zuordnung <strong>der</strong> Peaks zu einer <strong>der</strong> beiden Ausschei-<br />

dungssequenzen ist anhand <strong>der</strong> DSC-Kurven nicht möglich. Im Zustand T7 tritt<br />

119<br />

endotherm<br />

exotherm


Dissertation Olaf Stelling Ergebnisse<br />

lediglich Peak F <strong>auf</strong>, welcher <strong>die</strong> Umwandlung <strong>der</strong> �‘-Phase in <strong>die</strong> Mg2Si-<br />

Gleichgewichtsphase beschreibt. Somit liegt selbst im überalterten Zustand T7<br />

<strong>die</strong> sich sek<strong>und</strong>är bildende Gleichgewichtsphase Mg2Si noch nicht vollständig vor.<br />

120


Dissertation Olaf Stelling Diskussion<br />

5 Diskussion <strong>der</strong> Untersuchungsergebnisse<br />

5.1 AlMgSiCu-Legierungen<br />

5.1.1 Werkstoffeigenschaften<br />

Die chemischen Analyseergebnisse <strong>der</strong> Werkstoffe A22 bis C22 <strong>und</strong> A30 bis<br />

C30 in Tabelle 4.1 zeigen, dass trotz <strong>der</strong> Ausdampfungseffekte des Magnesiums<br />

[UHL07a] in den meisten Fällen ein Magnesiumüberschuss vorliegt. Anhand <strong>der</strong><br />

Gefügeanalysen <strong>der</strong> Sek<strong>und</strong>ärphasen konnte gezeigt werden, dass sich das über-<br />

schüssige Magnesium mit dem vorliegenden Kupfer zu entsprechenden Al-Cu-<br />

Mg-Phasen verbindet.<br />

Die theoretisch durch Steigerung des Mg2Si-Gehalts von �22 Ma.<br />

� %<br />

121<br />

cMg 2Si<br />

<strong>auf</strong><br />

cMg 2Si<br />

�30 Ma.<br />

� % erzielbare Reduzierung <strong>der</strong> Dichte um � 3,<br />

0 %<br />

�� [ELL07]<br />

konnte mit Ausnahme des Werkstoffs A30 erreicht werden (s. Abbildung 4.1).<br />

Die lichtmikroskopischen Aufnahmen in Abbildung 4.40 d) belegen, dass <strong>die</strong> ver-<br />

bleibende Porosität des Werkstoffs A30 zwischen den Mg2Si-Partikeln in Press-<br />

richtung vorliegt. Die hochfesten Mg2Si-Partikel werden während des Strangpres-<br />

sens lediglich in <strong>der</strong> duktileren Aluminiummatrix verschoben. Im Falle des Werk-<br />

stoffs A30 kam es <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> hohen Porosität nach dem Sprühkompaktieren<br />

<strong>und</strong> des gleichzeitigen Vorliegens vergleichsweise großer Mg2Si-Ausscheidungen<br />

zum Einschluss von Hohlräumen durch <strong>die</strong> Partikel. Diese sind für <strong>die</strong> verringerte<br />

Dichte verantwortlich.<br />

Die Untersuchungen zum Kaltauslagerungsverhalten in Abbildung 4.7 haben<br />

ergeben, dass <strong>die</strong> Werkstoffe A22, C22, A30 <strong>und</strong> B30 unabhängig von <strong>der</strong> chemi-<br />

schen Zusammensetzung (s. Tabelle 4.1) <strong>und</strong> <strong>der</strong> Gefügestruktur im Zustand F<br />

nach dem Strangpressen (s. Abbildung 4.40) nahezu identisches Verhalten <strong>der</strong><br />

Härtesteigerung <strong>auf</strong>weisen. In allen Werkstoffen l<strong>auf</strong>en offensichtlich <strong>die</strong> gleichen<br />

Prozesse während <strong>der</strong> Kaltauslagerung ab. Hierbei bilden sich in allen Fällen <strong>die</strong><br />

in Abbildung 4.61 b) transmissionselektronenmikroskopisch nachgewiesenen<br />

Ausscheidungen.<br />

Gleiche Tendenzen wurden auch für <strong>die</strong> Warmauslagerung festgestellt. Es las-<br />

sen sich bei allen vier untersuchten AlMgSiCu-Werkstoffen nahezu gleiche Härte-<br />

steigerungen durch <strong>die</strong> Warmauslagerung erzielen (s. Abbildung 4.8 bis Abbil-<br />

dung 4.11). Gr<strong>und</strong> für <strong>die</strong>se Beobachtung ist <strong>die</strong> Menge <strong>der</strong> für <strong>die</strong> Ausschei-


Dissertation Olaf Stelling Diskussion<br />

dungshärtung zur Verfügung stehenden Legierungselemente. Für alle Werkstoffe<br />

liegen ein Kupfergehalt von cCu �2 Ma.<br />

� % sowie im ideal übersättigten Fall Mag-<br />

nesium <strong>und</strong> Silizium mit einer Konzentration von cMg 2Si<br />

�1, 91Ma.<br />

� % (vgl. Abbil-<br />

dung 2.8) für <strong>die</strong> Ausscheidungshärtung vor. Die unterschiedlichen Mg2Si-<br />

Gehalte wirken sich <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> übereutektischen Zusammensetzung <strong>der</strong> Werk-<br />

stoffe nicht merklich <strong>auf</strong> das Auslagerungsverhalten aus. Die Erhöhung des<br />

Mg2Si-Gehalts führt jedoch unabhängig vom Wärmebehandlungszustand zu einer<br />

generellen Härtesteigerung.<br />

Da eine Kupferbeigabe in hoch Mg2Si-haltigen Legierungen zu einer gr<strong>und</strong>sätz-<br />

lichen Erhöhung <strong>der</strong> Härte führt [STE06], ist davon auszugehen, dass <strong>der</strong> härte-<br />

steigernde Effekt <strong>der</strong> Ausscheidungssequenz <strong>der</strong> kupferhaltigen Phase vor <strong>der</strong><br />

Warmauslagerung eingetreten ist. Die Ergebnisse <strong>der</strong> DSC-Analysen aus Abbil-<br />

dung 4.63 bis Abbildung 4.66 bestätigen, dass <strong>die</strong> sich während <strong>der</strong> Warmausla-<br />

gerung bildenden Phasen im Wesentlichen <strong>der</strong> Mg2Si-Ausscheidungssequenz zu-<br />

geordnet werden können.<br />

Dass <strong>die</strong> Gefügestruktur im stranggepressten Zustand (vgl. Abbildung 4.40)<br />

einen wesentlichen <strong>Einfluss</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong> maximal erreichbaren Härten sowohl direkt<br />

nach dem Lösungsglühen (s. Abbildung 4.7) als auch während <strong>der</strong> Warmauslage-<br />

rung (vgl. Abbildung 4.8 <strong>und</strong> Abbildung 4.9 bzw. Abbildung 4.10 <strong>und</strong> Abbil-<br />

dung 4.11) hat, konnte anhand <strong>der</strong> Wärmebehandlungsvariationen eindeutig<br />

nachgewiesen werden. Sowohl für <strong>die</strong> Kalt- als auch für <strong>die</strong> Warmauslagerung<br />

lag bereits zu Beginn eine höhere Härte <strong>der</strong> Werkstoffe mit feinerem Ausgangs-<br />

gefüge vor.<br />

Gleiche Tendenzen ließen sich für <strong>die</strong> Warmzugversuchskennwerte (s. Abbil-<br />

dung 4.27 bis Abbildung 4.30) ausmachen. Die mechanischen Kenngrößen lagen<br />

für beide Mg2Si-Gehalte im Falle eines feineren Gefüges oberhalb <strong>der</strong>er des je-<br />

weiligen Werkstoffs mit grober Gefügestruktur. Die Ursache liegt zum einen in<br />

<strong>der</strong> <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> feineren Verteilung <strong>der</strong> Mg2Si-Partikel höheren Festigkeitsstei-<br />

gerung durch <strong>die</strong> Dispersoidhärtung (vgl. Abbildung 2.6). Zum an<strong>der</strong>en kommt<br />

es durch <strong>die</strong> geringere Größe <strong>der</strong> Aluminiumkörner zu einer erhöhten Korngren-<br />

zenverfestigung (vgl. Absatz zur Gefügevergröberung in Kapitel 2.1.3). Mit <strong>der</strong><br />

Korngrenzenverfestigung geht durch <strong>die</strong> Erhöhung <strong>der</strong> Wahrscheinlichkeit <strong>der</strong><br />

idealen Gleitebenen für <strong>die</strong> Versetzungsbewegung eine Steigerung <strong>der</strong> Duktilität<br />

einher, welche auch bei den untersuchten Werkstoffen beobachtet wird (vgl. Ab-<br />

bildung 4.27 <strong>und</strong> Abbildung 4.28 bzw. Abbildung 4.29 <strong>und</strong> Abbildung 4.30).<br />

122


Dissertation Olaf Stelling Diskussion<br />

Gleichzeitig sinkt durch <strong>die</strong> Verringerung <strong>der</strong> Mg2Si-Partikelgröße <strong>die</strong> Wahrschein-<br />

lichkeit <strong>der</strong> versagensverursachenden Mikrorissbildung während des Strangpres-<br />

sens (vgl. Kapitel 4.1.4). Die Auswirkungen <strong>der</strong> vorliegenden Restporosität <strong>auf</strong><br />

<strong>die</strong> Bruchdehnung des Werkstoffs A30 zeigen sich in den Zugversuchskenngrö-<br />

ßen in Abbildung 4.29. Die von den Mg2Si-Partikeln umschlossenen Poren (vgl.<br />

Abbildung 4.40 d)) wirken hier als Fehlstellen, welche ein frühzeitiges Versagen<br />

bereits im elastischen Bereich zur Folge haben.<br />

Durch <strong>die</strong> Steigerung des Mg2Si-Gehalts wurde eine generelle Erhöhung <strong>der</strong><br />

Härten sowie <strong>der</strong> Festigkeiten erreicht. Sowohl <strong>der</strong> Vergleich <strong>der</strong> beiden gröberen<br />

Werkstoffe A22 <strong>und</strong> A30 als auch <strong>der</strong> Werkstoffe mit feiner Gefügestruktur C22<br />

<strong>und</strong> B30 (vgl. Abbildung 4.39) bezüglich <strong>der</strong> maximal erreichbaren Härten (s.<br />

Abbildung 4.7 bis Abbildung 4.11) <strong>und</strong> <strong>der</strong> Temperaturabhängigkeiten <strong>der</strong> Zug-<br />

versuchskenngrößen (s. Abbildung 4.27 bis Abbildung 4.30) belegen den positi-<br />

ven <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> Mg2Si-Phase. Gleichzeitig ist jedoch <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> des sehr spröden<br />

Verhaltens <strong>der</strong> Mg2Si-Phase insbeson<strong>der</strong>e bei niedrigeren Prüftemperaturen eine<br />

extrem geringe Duktilität zu beobachten. Im Gegensatz zu dem in<br />

Abbildung 2.11 dargestellten Duktilität-Sprödigkeit-Übergang scheint <strong>die</strong> Duktili-<br />

tät <strong>der</strong> untersuchten Werkstoffe erst ab einer Prüftemperatur von � 250 �C<br />

deutlich zu steigen. Der Elastizitätsmodul wird für <strong>die</strong> untersuchten Werkstoffe<br />

durch <strong>die</strong> chemische Zusammensetzung nur gering beeinflusst. Entscheidend für<br />

das elastische Verhalten <strong>der</strong> Werkstoffe ist weiterhin <strong>die</strong> <strong>die</strong> Mg2Si-Partikel um-<br />

gebende Aluminiummatrix.<br />

5.1.2 Gefügebetrachtung<br />

Ausgangspunkt zur Betrachtung <strong>der</strong> Gefügeentwicklungen stellte <strong>der</strong> sprüh-<br />

kompaktierte Zustand S dar. Die lichtmikroskopischen Aufnahmen <strong>die</strong>ses Zu-<br />

stands in Abbildung 4.39 belegen <strong>die</strong> in Kapitel 2.1.1 beschriebenen Zusammen-<br />

hänge zwischen den Sprühkompaktierparametern <strong>und</strong> den Abkühlbedingungen<br />

innerhalb des Bolzens. Sowohl <strong>die</strong> Steigerung des GMR als auch <strong>die</strong> Erhöhung<br />

<strong>der</strong> Scanfrequenz <strong>der</strong> Zerstäubergasdüse führen zu kälteren Sprühbedingungen,<br />

welche sich in einem feineren Gefüge wi<strong>der</strong>spiegeln. Durch <strong>die</strong> langsame Abküh-<br />

lung innerhalb des Bolzens nach dem Sprühkompaktieren scheiden sich <strong>die</strong> se-<br />

k<strong>und</strong>ären Phasen aus. Sie liegen <strong>auf</strong> den Korngrenzen sowie in Stäbchenform<br />

innerhalb <strong>der</strong> Körner vor (s. Abbildung 4.41 a) bis Abbildung 4.44 a)) <strong>und</strong> konn-<br />

ten anhand <strong>der</strong> Mikrosondenuntersuchungen in Abbildung 4.59 als Al-Cu-Mg-<br />

123<br />

T P


Dissertation Olaf Stelling Diskussion<br />

Phasen identifiziert werden. Als Mg-Si-Ausscheidungen konnte nach dem Sprüh-<br />

kompaktieren lediglich <strong>die</strong> primäre Mg2Si-Phase ausgemacht werden.<br />

Die während <strong>der</strong> folgenden Prozesskette abl<strong>auf</strong>enden mikrostrukturellen Vor-<br />

gänge sind für alle untersuchten AlMgSiCu-Werkstoffe identisch. Neben <strong>der</strong> Ver-<br />

gröberung <strong>der</strong> primär ausgeschiedenen Mg2Si-Partikel treten abhängig vom Ma-<br />

terialzustand weitere sek<strong>und</strong>äre Phasen <strong>auf</strong>. Durch den Vergleich <strong>der</strong> Ergebnisse<br />

<strong>der</strong> unterschiedlichen Untersuchungsmethoden untereinan<strong>der</strong> sowie mit den An-<br />

gaben aus <strong>der</strong> Literatur (s. Kapitel 2.2) ist es möglich, den einzelnen Zuständen<br />

<strong>und</strong> beobachteten Eigenschaftsän<strong>der</strong>ungen konkrete Phasen zuzuordnen. Basie-<br />

rend <strong>auf</strong> den Ergebnissen <strong>der</strong> Mikrosondenuntersuchungen aus Kapitel 4.2.3 <strong>und</strong><br />

<strong>der</strong> Kenntnis des vorliegenden Magnesiumüberschusses aus den Ergebnissen <strong>der</strong><br />

GDOS-Analysen in Kapitel 4.1.1 ist davon auszugehen, dass generell <strong>die</strong> Aus-<br />

scheidungssequenzen <strong>der</strong> Mg2Si- <strong>und</strong> <strong>der</strong> Al2CuMg-Phase sek<strong>und</strong>är <strong>auf</strong>treten. Die<br />

Gegenüberstellung <strong>der</strong> gemäß den Beobachtungen vermutlich vorliegenden Se-<br />

k<strong>und</strong>ärphasen in Tabelle 5.1 <strong>und</strong> Tabelle 5.2 zeigt, dass aus den verschiedenen<br />

Untersuchungsmethoden in vielen Fällen identische mikrostrukturelle Entwicklun-<br />

gen abgeleitet werden können. Ermöglichte eine Untersuchung im entsprechen-<br />

den Zustand keine Aussage über <strong>die</strong> vorliegenden Phasen, ist <strong>die</strong>s in den jeweili-<br />

gen Zellen von Tabelle 5.1 bzw. Tabelle 5.2 durch einen Strich gekennzeichnet.<br />

Da für <strong>die</strong> Härtemessungen <strong>der</strong> gepresste Zustand F den Referenzzustand dar-<br />

stellt, können aus den Härteergebnissen <strong>die</strong>ses Zustands keine Phasen abgeleitet<br />

werden. Unter Berücksichtigung <strong>der</strong> Erkenntnisse aus den Gefügeuntersuchun-<br />

gen lassen sich aus den Entwicklungen <strong>der</strong> Härten jedoch ebenfalls Aussagen<br />

über <strong>die</strong> voraussichtlich in <strong>die</strong>sen Zuständen vorliegenden Phasen ableiten. Die<br />

gemeinsame Betrachtung aller Untersuchungsmethoden ermöglicht <strong>die</strong> eindeuti-<br />

ge Charakterisierung <strong>der</strong> sek<strong>und</strong>ären Ausscheidungsvorgänge entlang <strong>der</strong> Pro-<br />

zesskette. Die Zustandsbezeichnungen basieren <strong>auf</strong> den in Tabelle 3.7 angege-<br />

benen Definitionen.<br />

124


Dissertation Olaf Stelling Diskussion<br />

Tabelle 5.1: Zusammenfassung <strong>der</strong> aus den Untersuchungen abgeleite-<br />

ten, vermutlich vorliegenden Mg-Si-Sek<strong>und</strong>ärausscheidungen in den un-<br />

tersuchten AlMgSiCu-Legierungen<br />

Zustand F W T4 T61 T6 T7<br />

Lichtmikroskopie - - - - -<br />

Mikrosonde -<br />

TEM - - GP-I �'' �'<br />

Tabelle 5.2: Zusammenfassung <strong>der</strong> aus den Untersuchungen abgeleite-<br />

ten, vermutlich vorliegenden Al-Cu-Mg-Ausscheidungen in den unter-<br />

suchten AlMgSiCu-Legierungen<br />

Wie <strong>die</strong> Bildanalyseergebnisse in Abbildung 4.58 zeigen, vergröbern <strong>die</strong> primä-<br />

ren Mg2Si-Partikel während des Strangpressens leicht. Eine Verän<strong>der</strong>ung ihrer<br />

Form ist nicht zu beobachten. Die innerhalb <strong>der</strong> Aluminiumkörner vorliegenden<br />

Al-Cu-Mg-Ausscheidungen formen sich <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> langen Dauern <strong>auf</strong> erhöhter<br />

Temperatur während des Strangpressens globular ein (s. Abbildung 4.41 b) bis<br />

Abbildung 4.44 b)). Die Mikrosondenuntersuchungen in Abbildung 4.60 zeigen,<br />

dass nach dem Strangpressen <strong>auf</strong> den Korngrenzen <strong>die</strong> Gleichgewichtsphase<br />

Al2CuMg vorliegt.<br />

DSC Mg/Si-Cluster GP-I �'' �'<br />

Härtemessung - ÜMK Mg/Si-Cluster, GP-I GP-I �'' �', �<br />

Zustand F W T4 T61 T6 T7<br />

Lichtmikroskopie S - - - S<br />

Mikrosonde S<br />

TEM S GPB, S'' S', S S S<br />

DSC S' S', S S S<br />

Härtemessung - ÜMK GPB, S'' S', S S S<br />

Die stärkste Vergröberung <strong>der</strong> Mg2Si-Partikel findet während des Lösungsglü-<br />

hens statt (s. Abbildung 4.58). Wie <strong>die</strong> Bildanalyseergebnisse in Abbildung 4.55<br />

belegen, tritt ein kontinuierliches Partikelwachstum <strong>auf</strong>, welches selbst für gerin-<br />

ge Lösungsglühdauern zu einer deutlichen Vergröberung <strong>der</strong> Mg2Si-Partikel führt.<br />

Die Vergröberungsneigung scheint hierbei jedoch stark vom Ausgangszustand<br />

des Werkstoffs respektive den vorangegangenen Prozessschritten abhängig zu<br />

sein. Diese Beobachtung deckt sich mit den Ergebnissen <strong>der</strong> Lösungsglühpara-<br />

metervariationen (vgl. Abbildung 4.3 bis Abbildung 4.6), welche keine allgemein-<br />

gültigen Zusammenhänge zwischen Härte <strong>und</strong> Lösungsglühparametern erkennen<br />

lassen. Neben <strong>der</strong> Mg2Si-Partikelvergröberung tritt während des Lösungsglühens<br />

125


Dissertation Olaf Stelling Diskussion<br />

gleichzeitig <strong>die</strong> weitestgehende Auflösung <strong>der</strong> Sek<strong>und</strong>ärphasen ein, es entsteht<br />

<strong>der</strong> angestrebte übersättigte Mischkristall.<br />

Die folgenden Auslagerungsschritte führen zu keiner merklichen Vergröberung<br />

<strong>der</strong> primären Mg2Si-Partikel (s. Abbildung 4.56 <strong>und</strong> Abbildung 4.57), da <strong>die</strong> ein-<br />

gebrachte Energie für ein weiteres Wachstum nicht ausreicht. Sämtliche Härte-<br />

steigerungen (s. Abbildung 4.8 bis Abbildung 4.11) sind <strong>auf</strong> <strong>die</strong> sek<strong>und</strong>ären Aus-<br />

scheidungsvorgänge zurückzuführen. Wie <strong>die</strong> TEM-Untersuchungen am Werkstoff<br />

A22 in Abbildung 4.61 b) zeigen, treten während <strong>der</strong> Kaltauslagerung erste Aus-<br />

scheidungen in den Aluminiumkörnern <strong>auf</strong>. Da in den DSC-Thermogrammen <strong>der</strong><br />

kaltausgelagerten Proben keine Peaks <strong>der</strong> Al2CuMg-Vorphasen <strong>auf</strong>treten, jedoch<br />

sämtliche Peaks <strong>der</strong> Mg2Si-Ausscheidungssequenz einschließlich <strong>der</strong> GP-<br />

Zonenbildung detektiert werden konnten (s. Abbildung 4.63 bis Abbildung 4.66),<br />

kann davon ausgegangen werden, dass es sich bei den vorliegenden Ausschei-<br />

dungen um Vorphasen <strong>der</strong> Mg2Si-Sequenz handelt (vgl. Gleichung (2.14)).<br />

Die TEM-Aufnahmen in Abbildung 4.61 bzw. Abbildung 4.62 verdeutlichen das<br />

schnelle, kontinuierliche Wachstum <strong>der</strong> im kaltausgelagerten Zustand beobachte-<br />

ten Phasen. Bereits im Zustand T6 liegt ein großer Teil in Form grober Latten<br />

vor, während sich parallel weitere, deutlich feinere Ausscheidungen bilden. Der<br />

Vergleich mit den DSC-Thermogrammen in Abbildung 4.63 ermöglicht den<br />

Schluss, dass es sich bei <strong>der</strong> groben Phase um <strong>die</strong> Gleichgewichtsphase Al2CuMg<br />

handeln muss, welche zu einer generellen Härtesteigerung des Werkstoffs führt<br />

[STE06], zur Ausscheidungshärtung während <strong>der</strong> Warmauslagerung jedoch kaum<br />

beiträgt (vgl. Kapitel 2.2.3). Die Härteentwicklungen während <strong>der</strong> Warmauslage-<br />

rung (s. Abbildung 4.8 bis Abbildung 4.11) sind im Wesentlichen <strong>auf</strong> <strong>die</strong> in <strong>der</strong><br />

TEM-Aufnahme des Zustands T6 in Abbildung 4.62 b) deutlich zu erkennenden,<br />

fein verteilt vorliegenden Ausscheidungen zurückzuführen. Dass es sich hierbei<br />

um <strong>die</strong> Mg2Si-Vorphase �‘‘ handelt, belegen <strong>die</strong> DSC-Thermogramme in Abbil-<br />

dung 4.63. Die für <strong>die</strong> unteralterten Zustände <strong>auf</strong>tretenden Peaks <strong>der</strong> GP-I-<br />

Zonen-Bildung bzw. –Auflösung sind im Zustand T6 nicht mehr zu beobachten,<br />

zudem tritt <strong>der</strong> Peak �‘‘-Bildung nur noch sehr schwach in Erscheinung. Im über-<br />

alterten Zustand liegen, wie <strong>die</strong> Thermogramme in Abbildung 4.63 bis Abbil-<br />

dung 4.66 belegen, <strong>die</strong> Phasen Al2CuMg <strong>und</strong> �‘ vor. Die Al2CuMg-Phase kann in<br />

<strong>die</strong>sem Zustand <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> ihrer Größe zudem lichtmikropskopisch nachgewiesen<br />

werden (Abbildung 4.41 f)).<br />

126


Dissertation Olaf Stelling Diskussion<br />

5.2 AlMgSiCuX-Legierungen<br />

5.2.1 Werkstoffeigenschaften<br />

Die in Tabelle 4.1 zusammengestellten GDOS-Ergebnisse <strong>der</strong> Legierungen mit<br />

Titan, Vanadium bzw. Zirkon zeigen analog den Werkstoffen ohne weitere Legie-<br />

rungselementbeigaben geringfügige Schwankungen des Verhältnisses von Mag-<br />

nesium <strong>und</strong> Silizium. Ansonsten sind keine signifikanten Auffälligkeiten zu beo-<br />

bachten. Da nicht mit einer Ausdampfung <strong>der</strong> Elemente Titan, Vanadium o<strong>der</strong><br />

Zirkon zu rechnen ist, kann davon ausgegangen werden, dass <strong>die</strong> Abweichungen<br />

<strong>der</strong> in Tabelle 4.1 angegebenen Gehalte von <strong>der</strong> Sollzusammensetzung aus Ta-<br />

belle 3.1 <strong>auf</strong> <strong>die</strong> mangelnde Kalibrierung <strong>der</strong> Messeinrichtung zurückzuführen<br />

sind (vgl. Kapitel 4.1.1).<br />

Die Dichtemessungen in Abbildung 4.2 zeigen, dass für alle Werkstoffe mit Le-<br />

gierungsbeigaben <strong>die</strong> nach dem Sprühkompaktieren vorliegende Porosität besei-<br />

tigt wurde. Die Aussage konnte anhand <strong>der</strong> Schliffbil<strong>der</strong> des stranggepressten<br />

Gefüges in Abbildung 4.46 a) bis Abbildung 4.51 a) belegt werden. Der Vergleich<br />

<strong>der</strong> Dichten nach dem Strangpressen aus Abbildung 4.1 <strong>und</strong> Abbildung 4.2 ver-<br />

deutlicht, dass <strong>die</strong> Beigabe <strong>der</strong> geringen Mengen an Titan, Vanadium bzw. Zirkon<br />

lediglich eine sehr geringfügige Erhöhung <strong>der</strong> Dichte <strong>die</strong>ser Werkstoffe zur Folge<br />

hat.<br />

Die Härtesteigerung <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> Kaltauslagerung <strong>der</strong> Legierungen mit Titan-,<br />

Vanadium- bzw. Zirkonbeigabe (s. Abbildung 4.18 bis Abbildung 4.20) unter-<br />

scheidet sich nicht wesentlich von denen <strong>der</strong> Werkstoffe ohne zusätzliche Legie-<br />

rungselemente (vgl. Abbildung 4.7). Die in den Schliffbil<strong>der</strong>n in Abbil-<br />

dung 4.46 a) bis Abbildung 4.51 a) zu erkennenden, zusätzlich entstehenden<br />

Phasen führen offensichtlich zu keiner Beeinflussung <strong>der</strong> Härtesteigerung wäh-<br />

rend <strong>der</strong> Kaltauslagerung. Insbeson<strong>der</strong>e für <strong>die</strong> zirkonhaltigen Legierungen, aber<br />

auch für <strong>die</strong> Legierungen D30Ti0,15 <strong>und</strong> D30V0,15 lässt sich eine Verzögerung<br />

<strong>der</strong> Kaltaushärtung ausmachen, welche <strong>auf</strong> <strong>die</strong> gefügestabilisierende Wirkung <strong>der</strong><br />

Legierungsbeigaben zurückgeführt werden kann (vgl. Kapitel 2.2.4 bis Kapi-<br />

tel 2.2.6). Die generell während <strong>der</strong> Kaltauslagerung in den untersuchten Legie-<br />

rungen abl<strong>auf</strong>enden mikrostrukturellen Prozesse wurden bereits in Kapitel 5.1<br />

anhand <strong>der</strong> AlMgSiCu-Werkstoffe diskutiert.<br />

Analog <strong>der</strong> Kaltauslagerung lässt sich auch für <strong>die</strong> Warmauslagerung kein sig-<br />

nifikanter <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> zusätzlichen Legierungselemente <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Härten ausma-<br />

127


Dissertation Olaf Stelling Diskussion<br />

chen. Gr<strong>und</strong> hierfür ist das grobe Vorliegen <strong>der</strong> titan-, vanadium- bzw. zirkonhal-<br />

tigen Phasen, welche sich auch während <strong>der</strong> Warmauslagerung in ihrer Form <strong>und</strong><br />

Größe kaum verän<strong>der</strong>n (vgl. Abbildung 4.46 bis Abbildung 4.51). Der in den va-<br />

nadiumhaltigen Legierungen zusätzlich vorliegende, durch <strong>die</strong> Mikrosondenunter-<br />

suchungen als Al18Mg3V2 identifizierte Phasensaum (s. Kapitel 3.4.3) wächst kon-<br />

tinuierlich mit andauern<strong>der</strong> Warmauslagerung (vgl. Abbildung 4.48 <strong>und</strong> Abbil-<br />

dung 4.49), wirkt sich jedoch ebenfalls nicht merklich <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Härteverläufe <strong>der</strong><br />

Legierungen aus. Die Ergebnisse <strong>der</strong> Warmauslagerung <strong>der</strong> Werkstoffe mit weite-<br />

ren Legierungsbeigaben zeigen, dass <strong>die</strong> lichtmikroskopisch nachgewiesenen (s.<br />

Abbildung 4.46 a) bis Abbildung 4.51 a)) <strong>und</strong> mittels Mikrosonde eindeutig iden-<br />

tifizierten (s. Kapitel 4.2.3), zusätzlich entstehenden Phasen keinen signifikanten<br />

<strong>Einfluss</strong> <strong>auf</strong> das Warmauslagerungsverhalten haben. Gründe hierfür sind <strong>die</strong> ge-<br />

ringe Quantität sowie <strong>die</strong> thermische Stabilität <strong>der</strong> Phasen, <strong>die</strong> keinen Beitrag zur<br />

Aushärtung leisten. Die für <strong>die</strong> Härtesteigerung während <strong>der</strong> Warmauslagerung<br />

verantwortlichen, mikrostrukturellen Prozesse entsprechen den in Kapitel 5.1<br />

diskutierten Gefügeentwicklungen <strong>der</strong> AlMgSiCu-Legierungen.<br />

Ähnlich den Ergebnissen <strong>der</strong> Härtemessung zeigen auch <strong>die</strong> Warmzugversuche<br />

<strong>der</strong> titan-, vanadium- bzw. zirkonhaltigen Legierungen in Abbildung 4.32 bis Ab-<br />

bildung 4.37 kaum einen <strong>Einfluss</strong> <strong>die</strong>ser Gehalte <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Festigkeiten sowie den<br />

Elastizitätsmodul. Eine Steigerung <strong>der</strong> Festigkeiten durch Al(Ti,V,Zr)-Phasen blieb<br />

aus, da <strong>die</strong> Legierungselemente, wie mittels Mikrosonde in Kapitel 4.2.3 nachge-<br />

wiesen wurde, anstelle <strong>die</strong>ser festigkeitssteigernden Phasen siliziumhaltige Aus-<br />

scheidungen bildeten, welche eine wesentlich geringere Erhöhung <strong>der</strong> Festigkeit<br />

bewirken (vgl. Kapitel 2.2.4 bis Kapitel 2.2.6).<br />

Wie <strong>die</strong> Temperaturabhängigkeiten des Werkstoffs B30 in Abbildung 4.30 <strong>und</strong><br />

<strong>der</strong> titanhaltigen Legierungen in Abbildung 4.32 <strong>und</strong> Abbildung 4.33 zeigen,<br />

nimmt <strong>die</strong> Phase (Al1-xSix)3Ti keinen <strong>Einfluss</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Bruchdehnung. Diese Beo-<br />

bachtung wird sowohl durch <strong>die</strong> rasterelektronenmikroskopischen Ergebnisse <strong>der</strong><br />

Bruchfläche aus Abbildung 4.38 a) als auch durch den Querschliff <strong>der</strong> geprüften<br />

Zugversuchsprobe in Abbildung 4.52 a) bestätigt. Für Legierung D30V0,3 mit<br />

hohem Vanadiumgehalt kann <strong>die</strong> Verringerung <strong>der</strong> Bruchdehnung aus Abbil-<br />

dung 4.35 <strong>auf</strong> den <strong>die</strong> Si2V-Phase umgebenden Al18Mg3V2-Saum zurückgeführt<br />

werden. Neben <strong>der</strong> in allen Legierungen geschädigt vorliegenden Mg2Si-Phase<br />

treten im Querschliff <strong>der</strong> Zugprobe in Abbildung 4.52 b) innerhalb des Al18Mg3V2-<br />

Saums Risse <strong>auf</strong>, welche zum spröden Bruchverhalten beitragen. Aus <strong>die</strong>sem<br />

128


Dissertation Olaf Stelling Diskussion<br />

Gr<strong>und</strong> treten in Abbildung 4.38 b) hohe Flächenanteile <strong>der</strong> vanadiumhaltigen<br />

Phasen in <strong>der</strong> Bruchfläche <strong>auf</strong>. Die Zugabe von Zirkon, welche zur Bildung <strong>der</strong> im<br />

Vergleich zu den titan- bzw. vanadiumhaltigen Legierungen relativ fein verteilten<br />

Phase Al5Zr2Si in den Werkstoffen D30Zr0,3 <strong>und</strong> D30Zr0,6 führt (s. Kapi-<br />

tel 4.2.3), hat eine Steigerung <strong>der</strong> Duktilität bei erhöhten Prüftemperaturen zur<br />

Folge (Abbildung 4.36 <strong>und</strong> Abbildung 4.37). Die REM-Aufnahmen <strong>der</strong> Bruchfläche<br />

in Abbildung 4.38 c) belegen, dass <strong>die</strong> Al5Zr2Si-Ausscheidungen nicht direkt zum<br />

Versagen beitragen.<br />

5.2.2 Gefügebetrachtung<br />

Die lichtmikroskopischen Aufnahmen in Abbildung 4.45 zeigen deutlich <strong>die</strong> ne-<br />

ben <strong>der</strong> Mg2Si-Phase durch <strong>die</strong> Zugabe von Titan, Vanadium bzw. Zirkon entste-<br />

henden Ausscheidungen, welche bereits direkt nach dem Sprühkompaktieren<br />

vorliegen. Anhand <strong>der</strong> Ergebnisse <strong>der</strong> Mikrosondenuntersuchungen in Tabelle 4.6<br />

konnten <strong>die</strong> Ausscheidungen den Phasen (Al1-xSix)3Ti, Si2V bzw. Al5Zr2Si aus Ta-<br />

belle 2.3 bis Tabelle 2.5 zugeordnet werden. Diese hochschmelzenden Phasen<br />

konnten durch <strong>die</strong> anschließenden Prozessschritte <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> zu geringen<br />

thermischen Energie nicht wie<strong>der</strong> <strong>auf</strong>gelöst werden. Gleichzeitig wurde mit Aus-<br />

nahme des Phasensaums <strong>der</strong> vanadiumhaltigen Legierungen keine signifikante<br />

Verän<strong>der</strong>ung in Form <strong>und</strong> Größe <strong>der</strong> Ausscheidungen während <strong>der</strong> sich anschlie-<br />

ßenden Prozessschritte festgestellt (s. Abbildung 4.46 bis Abbildung 4.51), was<br />

<strong>die</strong> Temperaturbeständigkeit <strong>die</strong>ser Phasen unterstreicht. Die DSC-Ergebnisse in<br />

Kapitel 4.2.5 bestätigen, dass <strong>die</strong> während des Strangpressens bzw. <strong>der</strong> an-<br />

schließenden Wärmebehandlung abl<strong>auf</strong>enden mikrostrukturellen Prozesse den in<br />

Kapitel 5.1 diskutierten Vorgängen <strong>der</strong> AlMgSiCu-Legierungen entsprechen. Die<br />

Legierungsbeigaben führen somit zu keinen zusätzlich abl<strong>auf</strong>enden Ausschei-<br />

dungsvorgängen.<br />

Die Aussage, dass sich <strong>die</strong> durch <strong>die</strong> Zugabe von Titan entstandene Phase<br />

(Al1-xSix)3Ti blockförmig ausbilden kann (vgl. Kapitel 2.2.4), deckt sich mit <strong>der</strong> in<br />

den Schliffbil<strong>der</strong>n (s. Abbildung 4.47) detektierten Morphologie <strong>der</strong> Phase. Da in<br />

<strong>der</strong> Schmelze zunächst „überschüssiges“ Silizium vorlag, kam es zu einer teilwei-<br />

sen Substitution des Aluminiumanteils in <strong>der</strong> Al3Ti-Phase durch <strong>die</strong> Siliziumato-<br />

me.<br />

Für <strong>die</strong> Bildung <strong>der</strong> Si2V-Phase kann ebenfalls das frei in <strong>der</strong> Aluminiumschmel-<br />

ze verfügbare Silizium verantwortlich gemacht werden. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong> thermi-<br />

129


Dissertation Olaf Stelling Diskussion<br />

schen Stabilität <strong>die</strong>ser Phase liegt sie dauerhaft in den vanadiumhaltigen Werk-<br />

stoffen vor (vgl. Abbildung 4.48 <strong>und</strong> Abbildung 4.49). Der als Al18Mg3V2 identifi-<br />

zierte Phasensaum (s. Kapitel 4.2.3) wächst in direkter Umgebung <strong>der</strong> Si2V-<br />

Ausscheidungen durch Diffusion des Magnesiums aus <strong>der</strong> Aluminiummatrix <strong>und</strong><br />

des Vanadiums aus <strong>der</strong> Si2V-Phase.<br />

In den zirkonhaltigen Werkstoffen liegen analog den Legierungen mit Titanbei-<br />

gabe Ausscheidungen vor, welche aus <strong>der</strong> binären Gleichgewichtsphase durch<br />

teilweise Substitution <strong>der</strong> Aluminium- durch Siliziumatome entstanden sind. Sie<br />

entstehen bereits in <strong>der</strong> Schmelze <strong>und</strong> wurden anhand <strong>der</strong> Mikrosondenergebnis-<br />

se in Tabelle 4.6 als Al5Zr2Si-Phasen identifiziert.<br />

130


Dissertation Olaf Stelling Zusammenfassung<br />

6 Zusammenfassung <strong>und</strong> Ausblick<br />

Hoch Mg2Si-haltige Aluminiumlegierungen stellen <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> ihrer geringen Dich-<br />

te <strong>und</strong> den gleichzeitig guten mechanischen Eigenschaften eine vielversprechen-<br />

de Werkstoffgruppe für den Einsatz bewegter Massen bei erhöhten Temperaturen<br />

dar. Im Rahmen <strong>die</strong>ser Arbeit wurden anhand von zwölf sprühkompaktierten<br />

Werkstoffen mit unterschiedlichen Herstellbedingungen <strong>und</strong> chemischen Zusam-<br />

mensetzungen systematisch <strong>die</strong> Auswirkungen <strong>der</strong> einzelnen Prozessgrößen <strong>auf</strong><br />

<strong>die</strong> mechanischen Eigenschaften <strong>und</strong> <strong>die</strong> Gefügeentwicklungen <strong>der</strong>artiger Werk-<br />

stoffe untersucht.<br />

Es wurden Werkstoffe mit theoretischen Mg2Si-Gehalten von �22Ma. � %<br />

131<br />

cMg 2Si<br />

bzw. cMg 2Si<br />

�30Ma. � % untersucht, welche unter verschiedenen Sprühkompak-<br />

tierbedingungen hergestellt wurden. Ergänzend wurden Werkstoffe mit einem<br />

theoretischen Mg2Si-Gehalt von cMg 2Si<br />

�30Ma. � % <strong>und</strong> geringen Mengen an Ti-<br />

tan, Vanadium bzw. Zirkon von �0, 15�<br />

0,<br />

3Ma.<br />

� %<br />

cTi , V<br />

bzw.<br />

cZr �0, 3�<br />

0,<br />

6Ma.<br />

� % betrachtet. Die Elemente sollten zu einer zusätzlichen Dis-<br />

persoidhärtung führen. In allen Werkstoffen lag außerdem Kupfer mit einem Ge-<br />

halt von cCu �2 Ma.<br />

� % vor. Zur Charakterisierung <strong>der</strong> Eigenschaften wurden für<br />

verschiedene Werkstoffzustände Dichte- <strong>und</strong> Härtemessungen sowie Zugversu-<br />

che bei Prüftemperaturen bis � 350 �C<br />

durchgeführt. Für alle Zugversuche<br />

T P<br />

wurde Proben im Wärmebehandlungszustand T6 verwendet. Die sich einstellen-<br />

den Gefügezustände wurden mittels Lichtmikroskopie, Mikrosondenuntersuchun-<br />

gen, Bildanalyse, Transmissionselektronenmikroskopie <strong>und</strong> dynamischer Diffe-<br />

renzkalorimetrie analysiert.<br />

Anhand <strong>der</strong> Dichtemessungen konnte <strong>der</strong> dichtereduzierende Effekt <strong>der</strong> Mg2Si-<br />

Phase durch Steigerung ihres Anteils belegt werden. Es wurde eine Verringerung<br />

<strong>der</strong> Dichte des strangepressten Materials von �� � 3,<br />

0 % durch Steigerung des<br />

Mg2Si-Gehalts von �22 Ma.<br />

� %<br />

cMg 2Si<br />

<strong>auf</strong> c 2Si<br />

�30 Ma.<br />

� %<br />

Mg erzielt. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

geringen Menge <strong>der</strong> beigegebenen weiteren Legierungselemente Titan, Vanadium<br />

bzw. Zirkon wurde <strong>die</strong> Dichte <strong>der</strong> Werkstoffe hierdurch nur marginal erhöht. In-<br />

sgesamt lagen <strong>die</strong> Dichten <strong>der</strong> untersuchten Legierungen im Bereich von<br />

g<br />

� � 2,<br />

46 � 2,<br />

53 .<br />

3<br />

cm


Dissertation Olaf Stelling Zusammenfassung<br />

Die Härtemessungen <strong>die</strong>nten zur gr<strong>und</strong>legenden Charakterisierung <strong>der</strong> Wär-<br />

mebehandlungseinflüsse <strong>auf</strong> <strong>die</strong> mechanischen Eigenschaften. Durch systemati-<br />

sche Variation <strong>der</strong> Wärmebehandlungsparameter wurde das Auslagerungsverhal-<br />

ten <strong>der</strong> Werkstoffe untersucht. Die Auswirkungen des Primärgefüges nach dem<br />

Sprühkompaktieren <strong>auf</strong> das Auslagerungsverhalten <strong>und</strong> somit <strong>auf</strong> <strong>die</strong> Härte<br />

konnten eindeutig nachgewiesen <strong>und</strong> <strong>die</strong> werkstoffabhängig idealen Wärmebe-<br />

handlungsparameter bestimmt werden. Alle Werkstoffe wiesen das typische Kalt-<br />

<strong>und</strong> Warmauslagerungsverhalten aushärtbarer Aluminiumlegierungen <strong>auf</strong>. Die<br />

Härten waren sowohl von den Sprühkompaktierbedingungen als auch vom Mg2Si-<br />

Gehalt abhängig. Die Steigerung des Mg2Si-Gehalts von �22 Ma.<br />

� %<br />

c Si<br />

132<br />

cMg 2Si<br />

<strong>auf</strong><br />

Mg 2 �30 Ma.<br />

� % hatte eine generelle Erhöhung <strong>der</strong> Härte um<br />

� HV � 20 HV5<br />

/ 20 zur Folge. Durch Beigabe von Titan, Vanadium bzw. Zirkon<br />

konnte keine weitere Härtesteigerung erreicht werden. Gr<strong>und</strong> hierfür war <strong>die</strong><br />

lichtmikroskopisch nachgewiesene, ungleichmäßige Verteilung <strong>der</strong> zusätzlich ent-<br />

stehenden Ausscheidungen bereits während des Sprühkompaktierprozesses.<br />

Die untersuchten Werkstoffe zeichneten sich generell durch eine sehr hohe<br />

Warmfestigkeit aus, wobei jedoch selbst bei einer Prüftemperatur von<br />

T P<br />

� 200 �C<br />

kaum eine messbare Duktilität vorlag. Gleichzeitig wiesen sie einen<br />

für einen weiten Prüftemperaturbereich nahezu konstanten Elastizitätsmodul von<br />

E � 75 � 80 GPa <strong>auf</strong>. Analog den Ergebnissen <strong>der</strong> Härtemessungen konnte auch<br />

bei den Warmzugversuchen <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> grob verteilten titan-, vanadium- bzw.<br />

zirkonhaltigen Ausscheidungen kaum ein <strong>Einfluss</strong> <strong>der</strong> Legierungsbeigaben regist-<br />

riert werden. Lediglich eine Steigerung <strong>der</strong> Duktilität für Prüftemperaturen<br />

T P<br />

� 200 �C<br />

durch Zugabe von Zirkon konnte ausgemacht werden.<br />

Die entlang <strong>der</strong> Prozesskette abl<strong>auf</strong>enden Gefügeverän<strong>der</strong>ungen konnten mit-<br />

tels Mikrosondenuntersuchungen, dynamischer Differenzkalorimetrie sowie Licht-<br />

<strong>und</strong> Transmissionselektronenmikroskopie nachgewiesen werden. Die Härtesteige-<br />

rung während <strong>der</strong> Wärmebehandlung konnte <strong>der</strong> Überlagerung <strong>der</strong> Ausschei-<br />

dungssequenzen <strong>der</strong> Al2CuMg- <strong>und</strong> <strong>der</strong> sek<strong>und</strong>ären Mg2Si-Phase zugeordnet wer-<br />

den. Es konnte gezeigt werden, dass während <strong>der</strong> Kaltauslagerung zunächst <strong>die</strong><br />

Vorphasen <strong>der</strong> Al2CuMg-Ausscheidungssequenz entstanden. Während <strong>der</strong> Warm-<br />

auslagerung liegt bereits nach wenigen St<strong>und</strong>en <strong>die</strong> Gleichgewichtsphase<br />

Al2CuMg vor. Die zu beobachtende Härteentwicklung bei <strong>der</strong> Warmauslagerung<br />

wird im Wesentlichen durch <strong>die</strong> sek<strong>und</strong>äre Mg2Si-Ausscheidungssequenz be-


Dissertation Olaf Stelling Zusammenfassung<br />

stimmt. Die Entwicklungen <strong>der</strong> primären Mg2Si-Partikel wurden bildanalytisch<br />

untersucht <strong>und</strong> <strong>die</strong> Lösungsglühung als ausschlaggeben<strong>der</strong> Prozessschritt für <strong>die</strong><br />

Partikelvergröberung identifiziert.<br />

Die <strong>auf</strong>gr<strong>und</strong> <strong>der</strong> Zugabe weiterer Legierungselemente zusätzlich entstehenden<br />

Phasen konnten durch lichtmikroskopische Untersuchungen bezüglich ihrer Ver-<br />

teilung <strong>und</strong> Morphologie charakterisiert werden. Mit Ausnahme des in den vana-<br />

diumhaltigen Legierungen um <strong>die</strong> zusätzlich entstandene Phase herum <strong>auf</strong>treten-<br />

den Saums wurden keine merklichen Verän<strong>der</strong>ungen <strong>die</strong>ser Dispersoide entlang<br />

<strong>der</strong> Prozesskette ausgemacht. Der anhand von Mikrosondenuntersuchungen als<br />

Al18Mg3V2 identifizierte Saum zeigte ein kontinuierliches Wachstum. Die weiteren<br />

vorliegenden Ausscheidungen konnten den Phasen (Al1-xSix)3Ti, Si2V, bzw.<br />

Al5Zr2Si zugeordnet werden.<br />

Durch <strong>die</strong> umfangreichen mechanischen sowie mikrostrukturellen Untersu-<br />

chungen war es möglich, <strong>die</strong> Potenziale hoch Mg2Si-haltiger Aluminiumlegierun-<br />

gen wie <strong>der</strong>en geringe Dichte bei gleichzeitig hoher Warmfestigkeit, aber auch<br />

<strong>der</strong>en Grenzen wie ihre schlechte Umformbarkeit <strong>und</strong> geringe Duktilität <strong>auf</strong>zuzei-<br />

gen. Sowohl <strong>die</strong> Einflüsse <strong>der</strong> einzelnen <strong>Prozessparameter</strong> <strong>auf</strong> <strong>die</strong> resultierenden<br />

Eigenschaften des Werkstoffs als auch <strong>die</strong> hierfür verantwortlichen Gefügeent-<br />

wicklungen konnten identifiziert <strong>und</strong> miteinan<strong>der</strong> eindeutig in Korrelation ge-<br />

bracht werden. Die Ergebnisse zeigen <strong>die</strong> signifikante Abhängigkeit <strong>der</strong> Eigen-<br />

schaften von den <strong>Prozessparameter</strong>n <strong>und</strong> ermöglichen durch <strong>der</strong>en Kenntnis eine<br />

Optimierung des Prozesses zur Herstellung von Aluminiumlegierungen mit sehr<br />

guten, spezifischen Warmfestigkeitseigenschaften.<br />

Die im Rahmen <strong>die</strong>ser Arbeit untersuchten Zusammensetzungen stellen ledig-<br />

lich einen Auszug <strong>der</strong> prinzipiell aus <strong>der</strong> Werkstoffgruppe <strong>der</strong> hoch Mg2Si-<br />

haltigen Aluminiumlegierungen infrage kommenden Werkstoffe dar. Obwohl <strong>die</strong><br />

Ergebnisse zeigen, dass <strong>die</strong> Zugabe weiterer Legierungselemente in <strong>der</strong> bisheri-<br />

gen Weise nicht zielführend ist, kann trotzdem davon ausgegangen werden, dass<br />

bei alternativer Prozessführung bzw. verän<strong>der</strong>ter chemischer Zusammensetzung<br />

eine weitere Verbesserung <strong>der</strong> Eigenschaften realisiert werden kann. Da <strong>die</strong> Er-<br />

gebnisse zu einem tieferen Verständnis für <strong>die</strong> in <strong>der</strong>artigen Legierungen ablau-<br />

fenden mikrostrukturellen Vorgänge geführt haben, könnten <strong>die</strong>se Erkenntnisse<br />

für eine zukünftige Optimierung <strong>der</strong> Prozesskette herangezogen werden <strong>und</strong><br />

neue Möglichkeiten <strong>der</strong> Legierungsentwicklung eröffnen.<br />

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Deposition and Melt Atomization and 6 th Int. Conf. on Spray Forming<br />

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CD-ROM.<br />

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Optimierung <strong>der</strong> Dichte sprühkompaktierter Werkstoffe.<br />

Pulvermetallurgie für hochpräzise Bauteile <strong>und</strong> dichte<br />

Hochleistungswerkstoffe. Pulvermetallurgie in Wissenschaft <strong>und</strong><br />

Praxis Band 23; Beiträge vom 26. Hagener Symposium 29.-<br />

30.11.2007, Heimdall Verlag: Rheine, 2007, S. 159 – 172.<br />

[UHL07a] UHLENWINKEL, V., ELLENDT, N., STELLING, O., KESSLER, O.: Spray<br />

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Division – TMS 2007, 25. - 28. 02. 2007, Orlando, USA, S. 53 – 60.<br />

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145


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

8 Anhang<br />

8.1 Zugversuchskurven<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.1: Zugversuchskurven des Werkstoffs A22 im Zustand T6<br />

bei a) Raumtemperatur <strong>und</strong> b) 200 °C<br />

Abbildung 8.2: Zugversuchskurven des Werkstoffs A22 im Zustand T6<br />

bei 300 °C<br />

146


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.3: Zugversuchskurven des Werkstoffs C22 im Zustand T6 bei<br />

a) Raumtemperatur <strong>und</strong> b) 200 °C<br />

Abbildung 8.4: Zugversuchskurven des Werkstoffs C22 im Zustand T6 bei<br />

300 °C<br />

147


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.5: Zugversuchskurven des Werkstoffs A30 im Zustand T6<br />

bei a) Raumtemperatur <strong>und</strong> b) 200 °C<br />

Abbildung 8.6: Zugversuchskurven des Werkstoffs A30 im Zustand T6<br />

bei 300 °C<br />

148


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.7: Zugversuchskurven des Werkstoffs B30 im Zustand T6<br />

bei a) Raumtemperatur <strong>und</strong> b) 200 °C<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.8: Zugversuchskurven des Werkstoffs B30 im Zustand T6<br />

bei a) 250 °C <strong>und</strong> b) 260 °C<br />

149


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.9: Zugversuchskurven des Werkstoffs B30 im Zustand T6<br />

bei a) 270 °C <strong>und</strong> b) 300 °C<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.10: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30Ti0,15 im Zu-<br />

stand T6 bei a) Raumtemperatur <strong>und</strong> b) 100 °C<br />

150


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.11: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30Ti0,15 im Zu-<br />

stand T6 bei a) 200 °C <strong>und</strong> b) 300 °C<br />

Abbildung 8.12: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30Ti0,15 im Zu-<br />

stand T6 bei 350 °C<br />

151


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.13: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30Ti0,3 im Zu-<br />

stand T6 bei a) Raumtemperatur <strong>und</strong> b) 100 °C<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.14: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30Ti0,3 im Zu-<br />

stand T6 bei a) 200 °C <strong>und</strong> b) 300 °C<br />

152


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

Abbildung 8.15: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30Ti0,3 im Zu-<br />

stand T6 bei 350 °C<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.16: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30V0,15 im Zu-<br />

stand T6 bei a) Raumtemperatur <strong>und</strong> b) 100 °C<br />

153


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.17: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30V0,15 im Zu-<br />

stand T6 bei a) 200 °C <strong>und</strong> b) 300 °C<br />

Abbildung 8.18: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30V0,15 im Zu-<br />

stand T6 bei 350 °C<br />

154


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.19: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30V0,3 im Zu-<br />

stand T6 bei a) Raumtemperatur <strong>und</strong> b) 100 °C<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.20: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30V0,3 im Zu-<br />

stand T6 bei a) 200 °C <strong>und</strong> b) 300 °C<br />

155


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

Abbildung 8.21: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30V0,3 im Zu-<br />

stand T6 bei 350 °C<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.22: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30Zr0,3 im Zu-<br />

stand T6 bei a) Raumtemperatur <strong>und</strong> b) 100 °C<br />

156


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.23: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30Zr0,3 im Zu-<br />

stand T6 bei a) 200 °C <strong>und</strong> b) 300 °C<br />

Abbildung 8.24: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30Zr0,3 im Zu-<br />

stand T6 bei 350 °C<br />

157


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.25: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30Zr0,6 im Zu-<br />

stand T6 bei a) Raumtemperatur <strong>und</strong> b) 100 °C<br />

a) b)<br />

Abbildung 8.26: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30Zr0,6 im Zu-<br />

stand T6 bei a) 200 °C <strong>und</strong> b) 300 °C<br />

158


Dissertation Olaf Stelling Anhang<br />

Abbildung 8.27: Zugversuchskurven des Werkstoffs D30Zr0,6 im Zu-<br />

stand T6 bei 350 °C<br />

159

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