Diplomarbeit - Institut für Halbleiter
Diplomarbeit - Institut für Halbleiter
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J O H A N N E S K E P L E R<br />
U N I V E R S I T Ä T L I N Z<br />
N e t z w e r k f ü r F o r s c h u n g , L e h r e u n d P r a x i s<br />
Transmissionselektronenmikroskopie an<br />
<strong>Halbleiter</strong>-Nanostrukturen<br />
<strong>Diplomarbeit</strong><br />
zur Erlangung des akademischen Grades<br />
Magister<br />
in der Studienrichtung<br />
Lehramt Physik / Lehramt Mathematik<br />
Angefertigt am <strong>Institut</strong> <strong>für</strong> <strong>Halbleiter</strong>physik<br />
Betreuung:<br />
Univ. Prof. Dr. Friedrich Schäffler<br />
Eingereicht von:<br />
Wolfgang Schwinger<br />
Linz, Februar 2003<br />
Johannes Kepler Universität<br />
A-4040 Linz · Altenbergerstraße 69 · Internet: http://www.uni-linz.ac.at · DVR 0093696
”Du trägst<br />
in Dir<br />
die Sonne und die Sterne.”<br />
<strong>für</strong> Judy
4 VORWORT
Vorwort<br />
Eidesstattliche Erklärung<br />
Ich erkläre an Eides statt, dass ich die vorliegende <strong>Diplomarbeit</strong> selbständig und ohne fremde<br />
Hilfe verfasst, andere als die angegebenen Quellen und Hilfsmittel nicht benutzt bzw. die<br />
wörtlich oder sinngemäß entnommenen Stellen als solche kenntlich gemacht habe.<br />
i<br />
Wolfgang Schwinger
ii VORWORT
VORWORT iii<br />
Kurzfassung<br />
Das atomistische Modell des griechischen Philosophen Demokrit um 350 v.Chr. basiert auf der Annah-<br />
me, dass die gesamte Materie aus kleinen, unteilbaren Teilchen (Atomen) aufgebaut sei. Im Laufe der<br />
Geschichte wurde dieses Gedankenmodell immer wieder kritisiert. Insbesondere wurde angeführt, dass<br />
noch nie jemand diese Atome gesehen habe und es deshalb unsinnig sei, sie als real existent anzusehen.<br />
Auch die Erfindung des optischen Mikroskops im 17. Jahrhundert konnte das Rätsel um die Existenz<br />
der Atome nicht lösen. Erst die Entdeckung des Elektrons durch J. J. Thomson und die theoretischen<br />
Arbeiten von Louis de Broglie legten den Grundstein, um in die Welt der Atome einzudringen. Dem<br />
Elektroingenieur Ernst Ruska gelang es in Zusammenarbeit mit anderen Wissenschaftlern erstmals<br />
ein Gerät zu entwickeln und zu bauen, das mittels beschleunigter Elektronen in der Lage war, ein-<br />
zelne Atome einer durchstrahlten Probe sichtbar zu machen - das Transmissionselektronenmikroskop<br />
(TEM).<br />
In dieser <strong>Diplomarbeit</strong> sind die Funktionsweise und Anwendungsmöglichkeiten eines TEMs in ei-<br />
ner Form aufbereitet, die <strong>für</strong> Lehrkräfte an höheren Schulen und <strong>für</strong> Schüler (8. Klasse Gymnasium<br />
bzw. 5. Klasse HTL) sowie ambitionierte Laien verständlich ist, ohne die physikalischen Grundlagen<br />
auszusparen. Insbesondere werden bestehende Analogien und Unterschiede zu einem Durchlichtmi-<br />
kroskop herausgearbeitet. Der Aufbau eines optischen Analogons dient zur Veranschaulichung der<br />
Funktionsweise eines TEMs.<br />
Nach einem einführenden Kapitel über die Motivation, die zur Entwicklung eines TEMs führte,<br />
und der geschichtliche Entwicklung der Transmissionselektronenmikroskopie werden die physikalischen<br />
Grundlagen erarbeitet. Diese umfassen im besonderen die Beschreibung der Streuprozesse, denen die<br />
Elektronen beim Durchgang durch eine Probe ausgesetzt sind. Ebenso wird eine geeignete Beschrei-<br />
bung der kristallinen Struktur der Proben aufgezeigt. Ausführlich wird danach der Aufbau und die<br />
Funktionsweise eines TEMs behandelt, die mit sehr einfachen Methoden beschrieben werden kann.<br />
Kurz wird auch auf die notwendige Probenpräparation eingegangen.<br />
Anhand von zahlreichen Beispielen werden die Einsatzmöglichkeiten eines TEMs zur Proben-<br />
analyse auf atomarer Ebene demonstriert; wie zB: einkristallines Silizium (Si) in zwei Betrachtungs-<br />
richtungen, Analyse von Siliziumkarbid-Ausscheidungen (SiC), Massekontrast zwischen Silizium (Si)<br />
und Germanium (Ge), Verspannungskontrast in einem Vielschichtsystem aus Si und Ge, Analyse ei-<br />
nes <strong>Halbleiter</strong>bauelements der neuesten Generation (Heterobipolartransistor, HBT), Visualisierung<br />
von Bereichen verschiedener kristalliner Orientierung und Kristalldefekte sowie unerwünschte Effekte<br />
beim Mikroskopieren.<br />
Ein kurzer mathematischer Exkurs, Biographien der wichtigsten im Text genannten Personen,<br />
eine Auflistung verwendeter physikalischer Konstanten und themenbezogener Internetlinks beschließen<br />
diese <strong>Diplomarbeit</strong>.<br />
Dieses Dokument wurde mit L ATEX erstellt.<br />
version 2.3
iv VORWORT
Inhaltsverzeichnis<br />
Vorwort i<br />
Eidesstattliche Erklärung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i<br />
Kurzfassung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . iii<br />
1 Einleitung 1<br />
1.1 Faszination Transmissionselektronenmikroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . 1<br />
1.1.1 Baustein der Materie - das Atom . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1<br />
1.2 Geschichte der Transmissionselektronenmikroskopie . . . . . . . . . . . . . . 3<br />
1.2.1 Das Elektron - Teilchen und Welle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3<br />
1.2.2 Entwicklungen durch Ernst Ruska . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4<br />
1.2.3 Frühe Entwicklungen außerhalb Deutschlands . . . . . . . . . . . . . 6<br />
1.2.4 Spätere Entwicklungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7<br />
1.2.5 Ausblick . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8<br />
2 Grundlagen der Transmissionselektronenmikroskopie 11<br />
2.1 Das Auflösungsvermögen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11<br />
2.2 Wechselwirkung zwischen Elektronen und Materie . . . . . . . . . . . . . . . 13<br />
2.3 Streuung und Beugung von Elektronen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14<br />
2.3.1 Elastische und Inelastische Streuung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15<br />
2.3.2 Das Konzept des Streuquerschnittes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15<br />
2.3.3 Der differentielle Streuquerschnitt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17<br />
2.3.4 Der atomare Streufaktor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18<br />
v
vi INHALTSVERZEICHNIS<br />
2.3.5 Elektronenwellen und Bragg-Beziehung . . . . . . . . . . . . . . . . . 18<br />
2.4 Beugung im Kristall . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21<br />
2.4.1 Kristallgitter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21<br />
2.4.2 Ebenen im Kristall . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22<br />
2.4.3 Kristallorientierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22<br />
2.4.4 Der Beugungsvektor � K bzw. �g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24<br />
2.4.5 Reziprokes Gitter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25<br />
3 Das Transmissionselektronenmikroskop 29<br />
3.1 Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops . . . . . . . . . . . . . . . . 29<br />
3.2 Die Elektronenquelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30<br />
3.2.1 Feldemissionsquellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31<br />
3.2.2 Thermische Elektronenquellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32<br />
3.3 Elektromagnetische Linsen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35<br />
3.3.1 Strahlendiagramm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35<br />
3.3.2 Aufbau magnetischer Linsen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37<br />
3.3.3 Weg eines Elektrons durch ein magnetisches Feld . . . . . . . . . . . 37<br />
3.3.4 Linsenfehler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40<br />
3.4 Abbildung des Elektronenstrahls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42<br />
3.4.1 Fluoreszenzschirm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42<br />
3.4.2 CCD-Kameras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43<br />
3.4.3 Photokamera . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43<br />
3.5 Pumpen und Probenhalter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44<br />
3.5.1 Das Pumpensystem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44<br />
3.5.2 Der Probenhalter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46<br />
3.6 Funktionsweise eines TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47<br />
3.6.1 Aufbau eines TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47<br />
3.6.2 Das Kondensorsystem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47<br />
3.6.3 Beugungsbild und Transmissionsbild . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
INHALTSVERZEICHNIS vii<br />
3.6.4 Selected Area Diffraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54<br />
3.6.5 Bright-Field und Dark-Field . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55<br />
3.7 Optisches Analogon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56<br />
3.7.1 Prinzipieller Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56<br />
3.7.2 Realisierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58<br />
4 Probenpräparation 61<br />
4.1 Teilschritte der Probenpräparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62<br />
4.2 Alternative Probenpräparationstechniken . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68<br />
5 Charakterisierung von Nanostrukturen 71<br />
5.1 Silizium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71<br />
5.1.1 Kristalline Struktur von Silizium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71<br />
5.1.2 Beugungsbilder . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72<br />
5.1.3 Hochauflösung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76<br />
5.2 Silizium - Siliziumkarbid . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80<br />
5.2.1 Probenaufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80<br />
5.2.2 Moiré-Muster . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80<br />
5.2.3 Silizium -Siliziumkarbid in Plan-View . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82<br />
5.3 Silizium - Germanium Heterostruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84<br />
5.3.1 Probenaufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84<br />
5.3.2 Massekontrast . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84<br />
5.3.3 Verspannungskontrast . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84<br />
5.4 Heterobipolartransistor - HBT . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86<br />
5.5 Kristalline Orientierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87<br />
5.6 Fehler im Kristallgitter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89<br />
5.7 Kohlenstoffablagerungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
viii INHALTSVERZEICHNIS<br />
6 Anhang 93<br />
6.1 Die Fouriertransformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93<br />
6.2 Biographien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94<br />
6.2.1 Joseph John Thomson (1856-1940) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94<br />
6.2.2 Louis de Broglie (1892-1987) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95<br />
6.2.3 Ernst Ruska (1906-1988) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96<br />
6.3 Physikalische Konstanten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98<br />
6.4 Empfehlenswerte Internetseiten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98<br />
Bibliographie 101<br />
Nachwort 105<br />
Curriculum Vitae . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105<br />
Danksagung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
Kapitel 1<br />
Einleitung<br />
1.1 Faszination Transmissionselektronenmikroskopie<br />
1.1.1 Baustein der Materie - das Atom<br />
Die heute allgemein bekannte Tatsache, dass die gesamte sichtbare Materie aus Atomen be-<br />
steht, fußt auf dem philosophischen Gedankenmodell von Leukippos (440 v.Chr.) und seinem<br />
Schüler Demokrit (370 v.Chr.). Sie beschrieben Atome als unsichtbar kleine, unteilbare, ho-<br />
mogene Teilchen, aus denen sich die gesamte bekannte Materie aufbaut.<br />
Abbildung 1.1: Aufnahme eines Silizium-Kristalls mit einem Transmissionselektronenmikroskop<br />
mit 1,5 millionenfacher Vergrößerung. (siehe Kapitel 5.1)<br />
Source: fs204 si atoms.jpg,fs204 si atoms.eps<br />
Diese Behauptung stieß im Laufe der Geschichte jedoch keineswegs immer auf Zustim-<br />
mung. Als Kritikpunkt wurde insbesondere wiederholt angeführt, dass noch nie jemand ein<br />
1
2 KAPITEL 1. EINLEITUNG<br />
Atom gesehen habe und deshalb seine Existenz rein hypothetisch wäre. Auch die Erfindung<br />
des optischen Mikroskops und dessen Verbesserung enthüllte zwar manches Geheimnis über<br />
den Aufbau der Zelle doch die Frage der Existenz der Atome konnte die optische Mikroskopie<br />
nicht beantworten. (siehe Kapitel 2.1)<br />
Die Transmissionselektronenmikroskopie hingegen bietet die Möglichkeit, einzelne Ato-<br />
me bzw. Atomreihen (Abb. 1.1) sichtbar zu machen. Die Zusammensetzung einer Pro-<br />
be kann so auf atomarer Ebene analysiert werden. In vielen wissenschaftlichen Bereichen wie<br />
Biologie, Biophysik, Medizin, Chemie, Materialwissenschaften, Metallurgie, Festkörperphysik<br />
und natürlich <strong>Halbleiter</strong>physik wird das Transmissionselektronenmikroskop (TEM) deshalb<br />
zu Analyse- und Forschungszwecken verwendet.<br />
Da der technologische Fortschritt gerade in der <strong>Halbleiter</strong>industrie zu immer kleineren<br />
Bauteilen mit immer kleineren Strukturen führt (Stichwort Nanotechnologie), ist es unab-<br />
dingbar Methoden zur deren Charakterisierung zu beherrschen. Gerade wegen seiner bildge-<br />
benden Methode hat das TEM große Vorteile gegenüber anderen Charakterisierungtechniken<br />
wie z.B. der Röntgenanalyse. Im Gegensatz zu Oberflächencharakterisierungstechniken wie<br />
der Rasterkraftmikroskopie (RKM, engl.: atomic force microscopy, AFM, siehe [1]) und Ras-<br />
terelektronenmikroskopie (REM, engl.: scanning electron microscopy, SEM, siehe [1]) bietet<br />
das TEM die Möglichkeit die Probe zu durchleuchten bzw. einen Querschnitt der Probe zu<br />
betrachten.<br />
Der Aufbau eines Transmissionselektronenmikrokops (TEM) ist mit jenem eines optischen<br />
Durchlichtmikroskops (DLM) vergleichbar (Abb. 1.2). Wird beim DLM sichtbares Licht ver-<br />
wendet, um eine Probe zu durchleuchten, so bedient man sich beim TEM beschleunigter<br />
Elektronen (Elektronenstrahlen) um die Probe zu durchdringen. Beim DLM werden Glaslin-<br />
sen verwendet, um den Lichtstrahl zu brechen und das Abbild der Probe zu vergrößern. Im<br />
TEM kommen hingegen magnetische Linsen zum Einsatz. (mehr dazu im Kapitel 3.3).<br />
In Anerkennung seiner Leistungen um die Entwicklung des Transmissionselektronenmi-<br />
kroskops wurde 1986 der Nobel-Preis <strong>für</strong> Physik an Ernst Ruska vergeben. (Biographie<br />
siehe Kap. 6.2.3)
1.2. GESCHICHTE DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE 3<br />
Abbildung 1.2: Der Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) (A)<br />
ist dem eines Durchlichtmikroskops (DLM) (B) sehr ähnlich.<br />
Source: tem vs lm graphic.jpg,tem vs lm graphic.eps<br />
1.2 Geschichte der Transmissionselektronenmikroskopie<br />
1.2.1 Das Elektron - Teilchen und Welle<br />
Nach der Entdeckung des Elektrons durch Joseph John Thomson (Biographie siehe 6.2.1),<br />
Professor <strong>für</strong> Experimentelle Physik in Cambridge, England, im Jahre 1897 und der theoreti-<br />
schen Abhandlung von Louis de Broglie (Biographie Kap. 6.2.2) über die Welleneigenschaften<br />
von bewegten Teilchen (1924) zeigte sich, dass die Wellenlänge von beschleunigten Elektronen<br />
deutlich unter der des sichtbaren Lichtes (380 - 780 nm, violett - rot) [2] liegt. Die theore-
4 KAPITEL 1. EINLEITUNG<br />
tischen Voraussagen über die Wellennatur der Elektronen wurde unabhängig von Davisson<br />
und Germer (1927) sowie Thomson und Reis (1927) durch Beugungsexperimente an Kristal-<br />
len gezeigt. Elektronen zeigen wie jedes andere Teilchen neben ihren Teilcheneigenschaften<br />
auch Welleneigenschaften. Elektronen sind somit weder nur Teilchen noch nur Welle - sie sind<br />
beides!<br />
1.2.2 Entwicklungen durch Ernst Ruska<br />
Ernst Ruska (Autobiographie Kap. 6.2.3) arbeitete gemeinsam mit anderen Studenten und<br />
Doktoranden in einer Arbeitsgruppe, deren Ziel es war, einen leistungsfähigen Kathodenstrahl-<br />
Oszillographen (Elektronenstrahl-Oszillographen) zu bauen, um sehr schnelle elektrische Pro-<br />
zesse messen zu können. [3]<br />
Der entscheidene Parameter <strong>für</strong> die Messgenauigkeit und Schreibgeschwindigkeit eines<br />
Kathodenstrahl-Oszillographen ist der Durchmesser des Leuchtpunktes auf dem Messschirm.<br />
Um gebündelte, lichtstarke Leuchtpunkte zu erzeugen, musste der divergent aus der Kathode<br />
austretende Elektronenstrahl auf den Fluoreszenzschirm fokussiert werden. [3]<br />
Berechnungen von Hans Busch über die Bahn von Elektronen durch das inhomogene<br />
Magnetfeld einer stromdurchflossenen Spule griff Ernst Ruska auf und konstruierte eine<br />
Kathodenstrahl-Röhre, die mit ebensolchen Spulen den Elektronenstrahl fokussierte. (Abb.<br />
1.3A zeigt die Originalskizze von Ernst Ruska). Solche Spulen hatten auf Elektronenstrah-<br />
len die selbe Wirkung wie Glaslinsen auf Lichtstrahlen. Sie konnten also auch dazu benutzt<br />
werden, um Abbildungen zu erzeugen. Ernst Ruskas ”Studienarbeit”, eingereicht an der Fa-<br />
kultät <strong>für</strong> Elektrotechnik (1929) beinhaltete mehrere scharfe Abbildungen der Anoden-Blende<br />
(i.e. Teil des Kathodenstrahl-Oszillographen zur Beschleunigung der Elektronen) mit unter-<br />
schiedlichen Vergrößerungen. Dabei handelt es sich um die ersten bekannten elektronen-<br />
optischen Bilder. [3]<br />
Wollte man die Vergrößerung erhöhen, musste die Brennweite der magnetischen Linsen<br />
verkürzt und die magnetische Feldstärke der Linse dementsprechend erhöht werden. Dies war<br />
durch Steigerung des Spulenstroms möglich. Alternativ dazu schlug Ruska vor, die Spulen mit<br />
einer massiven Eisenhülle mit einer kleinen ringförmigen Aussparung zu umgeben. So konnte<br />
eine kürzere Brennweite bei gleichem Spulenstrom erreicht werden [3]. In Zusammenarbeit<br />
mit Knoll baute Ruska im April 1931 eine aus zwei Spulen bestehende Apparatur (Abb.<br />
1.3B), um das Abbild der ersten Magnetlinse durch eine zweite noch weiter zu vergrößern.<br />
Obwohl die resultierende Vergrößerung mit 3, 6 × 4, 8 = 14, 4 noch sehr bescheiden ausfiel,<br />
war dies das erste Elektronenmikroskop. [3]
1.2. GESCHICHTE DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE 5<br />
Abbildung 1.3: (A) Ernst Ruskas Originalskizze seiner Kathodenstrahl-Röhre<br />
zum Testen der Abbildungsbedingungen von inhomogenen Magnetfeldern von kurzen<br />
Spulen. [3]<br />
(B) Ruska und Knoll mit dem ersten von ihnen 1932 in Berlin gebauten Elektronenmikroskop.<br />
[4]<br />
Source: tube first tem.jpg, tube first tem.eps<br />
Seit Ernst Abbe (1840-1905) und Rayleigh (1842-1919) war bekannt, dass das Auflösungs-<br />
vermögen optischer Instrumente und insbesondere eines optischen Mikroskops durch die Wel-<br />
lenlänge des sichtbaren Lichtes beschränkt ist. Die theoretischen Ausführungen von Louis de<br />
Broglie zeigten, dass jedem bewegten Teilchen eine bestimmte Wellenlänge zugeordnet wer-<br />
den kann. Somit war auch das Auflösungsvermögen von zukünftigen Elektronenmikroskopen<br />
(EM) durch die Wellenlänge der Elektronen limitiert.<br />
Berechnungen im Jahr 1931 ergaben <strong>für</strong> EM ein Auflösungsvermögen, welches um un-<br />
gefähr 100.000 mal besser war als jenes der besten Lichtmikroskope. [3] Somit war theo-<br />
retisch der Weg frei, um Elektronenmikroskope zu bauen, die Lichtmikroskope in ihrem<br />
Auflösungsvermögen und ihrer maximalen Vergrößerung um das 100.000-fache übertrafen.<br />
Um die Vergrößerung und damit das Auflösungsvermögen zu erhöhen, musste die Brenn-<br />
weite der magnetischen Linsen weiter verringert werden. Dies gelang durch eine Modifizierung<br />
der Weicheisenummantelung zu sogenannten Polschuhen, welche noch heute in Elektronenmi-<br />
kroskopen eingesetzt werden. Mit diesen neuartigen Polschuh-Magnetlinsen erreichte Ruska<br />
eine Vergrößerung von 12.000×. [3]<br />
1937 wurden die Entwicklungen von Ruska in einer Kooperation mit Siemens und Carl<br />
Zeiss, Jena, in zwei Prototypen <strong>für</strong> eine industrielle Produktion von Elektronenmikroskopen<br />
umgesetzt. Die maximale Vergrößerung dieser Geräte betrug 30.000× (Abb. 1.4). [3]
6 KAPITEL 1. EINLEITUNG<br />
Abbildung 1.4: (A) Erstes in Serie produziertes Transmissionselektronenmikroskop,<br />
1939, Siemens. [3]. (B) Transmissionselektronenmikroskop Elmiskop, 1954,<br />
Siemens. [3]<br />
Source: early tems.jpg, early tems.eps<br />
Nach dem 2. Weltkrieg konnte ein neues verbessertes Mikroskop entwickelt werden - das<br />
Elmiskop (Abb. 1.4B). Die verbesserte Optik erlaubte eine maximale Endvergrößerung von<br />
100.000×. [3]<br />
Ab 1957 konnte Ernst Ruska die Entwicklung von immer leistungsfähigeren Mikroskopen<br />
an einem eigens <strong>für</strong> ihn gegründeten <strong>Institut</strong> <strong>für</strong> Elektronenmikroskopie der Max-Planck-<br />
Gesellschaft fortführen. Verbesserte Abbildungsoptiken erhöhten das Auflösungsvermögen<br />
dieser Geräte auf 1,4 ˚A [3]. Erstmals war es möglich atomare Auflösung zu erzielen.<br />
Erst 1986 wurde an Ernst Ruska gemeinsam mit anderen Wissenschaftlern, die sich um<br />
die Entwicklung der Elektronenmikroskopie verdient gemacht haben, der Nobel-Preis <strong>für</strong><br />
Physik verliehen.<br />
1.2.3 Frühe Entwicklungen außerhalb Deutschlands<br />
Ingenieure und Wissenschaftler in Übersee nahmen die Idee von Ruska auf und versuchten<br />
ihrerseits Transmissionselektronenmikroskope zu entwickeln und zur Serienreife zu führen. An<br />
der Universität von Toronto in Kanada bauten Wissenschaftler 1938 das sogenannte Toronto<br />
Model Electron Microscope. [5]<br />
Auch in Japan versuchte man an der Entwicklung rund um die Elektronenmikroskopie<br />
teilzuhaben. 1939 wurde das Japan Electron Optics Laboratory - JEOL gegründet [5], welches
1.2. GESCHICHTE DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE 7<br />
sich besonders durch Produktvielfalt auszeichnet.<br />
1.2.4 Spätere Entwicklungen<br />
Die 40er und 50er-Jahre des vorigen Jahrhunderts zeichneten sich in Europa wie auch in<br />
Übersee durch eine rasante Entwicklung und Verbesserung in Hinblick auf Instrument und<br />
Technik aus. Eine Stabilisierung der Spannungsversorgung und der Linsenströme sowie bes-<br />
sere Elektronenquellen erlaubten eine höhere Auflösung und höhere maximale Vergrößerung<br />
(Abb. 1.5 [5]. Auch die Probenpräparationstechnik - eine essentielle Voraussetzung zur Erlan-<br />
gung qualitativ hochwertiger Bilder - machte große Fortschritte. In den 60er-Jahren ermöglichten<br />
Vergrößerung<br />
[logarithmische Skala]<br />
1000000<br />
100000<br />
10000<br />
1000<br />
100<br />
10<br />
1933<br />
1938<br />
1931: 14,4 x<br />
1957<br />
1954: 100.000 x<br />
1995: 1,5 Mio x<br />
1<br />
1920 1930 1940 1950 1960 1970 1980 1990 2000<br />
Quelle: Nobel Lecture Ruska, 1986, The Nobel Foundation;<br />
http://www.nobel.se/physics/laureates/1986/ruska-autobio.html<br />
maximale Vergrößerung der<br />
besten Elektronenmikroskope<br />
von 1931 bis 1995<br />
Abbildung 1.5: Maximale erreichte Vergrößerung von Elektronenmikroskopen von<br />
1931 bis 1995. [6]<br />
Source: max magnification.jpg,max magnification.eps<br />
die besten käuflichen Transmissionselektronenmikroskope eine Auflösung von ungefähr 0,3 nm<br />
(3 ˚A). Ein neuer Ansatz in der Materialforschung kam ebenfalls in den 60er-Jahren auf, die Ultrahochspannungselektronenmikroskopie.<br />
Mit Beschleunigungsspannungen von bis zu 3 Mio.<br />
Volt (3 MV) (Abb. 1.6B) [5] versuchte man durch dickere Proben bzw. Proben aus schwereren<br />
Elementen zu dringen.<br />
Die 70er Jahre brachten neben einer allgemeinen Weiterentwicklung der Elektronenmikroskopie<br />
eine Steigerung der Helligkeit der Abbildungen durch Verwendung neuer Materialien in<br />
Jahr
8 KAPITEL 1. EINLEITUNG<br />
der Elektronenquelle. Während der 80er Jahre konnte das Auflösungsvermögen bis auf 1,0 ˚A<br />
gesteigert werden. Die Mikroprozessor-Steuerung verbesserte und erleichterte den Betrieb der<br />
Mikroskope. Die Möglichkeiten der Analyse und Automation wurden dadurch gesteigert.<br />
Im Rahmen meiner <strong>Diplomarbeit</strong> stand mir das JEOL JEM-2011 HR FasTEM (Abb.<br />
1.6A) der ”Technischen Service Einheit (TSE)” der Technisch-Naturwissenschaftlichen Fakultät<br />
der Johannes Kepler Universität zur Verfügung. Dieses Gerät ist mit einer einer LaB6-<br />
Elektronenquelle (siehe Kap. 3.2.2) ausgestattet und mit einem Auflösungsvermögen von 2,3 ˚A<br />
spezifiziert.<br />
Abbildung 1.6: (A) Jem2011 HR FasTEM der ”Technischen Service Einheit”, der<br />
Technisch-Naturwissenschaftlichen Fakultät der Johannes Kepler Universität.<br />
(B) Ultrahochspannungstransmissionselektronenmikroskop mit einer Beschleunigungsspannung<br />
von 3 MV von JEOL<br />
1.2.5 Ausblick<br />
Source: jem2011 jeoluhv.jpg, jem2011 jeoluhv.eps<br />
Im nächsten Kapitel werden die Grundlagen der Elektronenmikroskopie wie Auflösungsvermögen,<br />
Wechselwirkung zw. Elektronen und Materie, Streuung und Beugung von Elektronen, sowie
1.2. GESCHICHTE DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE 9<br />
eine Theorie zur Beschreibung von Streumechanismen behandelt. Um die Streu- und Beu-<br />
gungsvorgänge des Elektronenstrahls bei Transmission durch die Probe verstehen zu können,<br />
werden auch die Grundlagen der Kristallographie erarbeitet.<br />
Im Kapitel 3 wird der Aufbau und die Funktionsweise eines Transmissionselektronenmi-<br />
kroskops erklärt. Besonderen Wert wird hier auf die Konstruktion des Strahlenganges durch<br />
das Mikroskop gelegt.<br />
Ein überaus wichtiger Punkt zur Erlangung hochwertiger Transmissionsbilder ist die Pro-<br />
benpräparation. Diese wird am Beispiel der Präparation von Silizium-Proben in Kapitel 4<br />
aufgezeigt.<br />
Kapitel 5 zeigt anhand ausgesuchter Beispiele die Möglichkeiten der Charakterisierung von<br />
Nanostrukturen wie z.B.: kristallines Silizium, elementspezifische Visualisierung, Verspannun-<br />
gen in der Probe, Kristalldefekte und Analyse von modernsten <strong>Halbleiter</strong>bauelemente.<br />
Die Realisierung eines optischen Analogons zum Transmissionselektronenmikroskop als<br />
einfach aufzubauender Schulversuch wird im Kapitel 3.7 beschrieben.
10 KAPITEL 1. EINLEITUNG
Kapitel 2<br />
Grundlagen der Transmissionselek-<br />
tronenmikroskopie<br />
2.1 Das Auflösungsvermögen<br />
Prinzipiell handelt es sich bei jeder Art von Mikroskopie um das Sichtbarmachen von kleinen,<br />
<strong>für</strong> das menschliche Auge nicht erkennbaren Strukturen. Die Grenze des Sichtbaren - in Bezug<br />
auf seine Größe - ist durch das maximale Auflösungsvermögen des Auges gegeben. Die kleinste<br />
Entfernung zwischen zwei Punkten, die mit freiem Auge noch unterschieden werden kann ist<br />
ungefähr 0,1 - 0,2 mm [4]. Diese Entfernung δ wird als Auflösungsvermögen des Auges bezeich-<br />
net. Je kleiner diese Entfernung δ ist, desto größer ist das Auflösungsvermögen. Ein Mikroskop<br />
ist demnach ein Gerät, das es uns ermöglicht, kleinere Entfernungen zwischen zwei Punkten<br />
aufzulösen, d.h. sie als zwei getrennte Punkte wahrzunehmen. Das Auflösungsvermögen be-<br />
schränkt auch die sinnvolle maximale Vergrößerung des Gerätes. Dies gilt unabhängig davon,<br />
welcher Art das Mikroskop ist.<br />
Ein Transmissionselektronenmikroskop ist vom Aufbau her einem optischen Mikroskop<br />
im Prinzip sehr ähnlich. Werden in einem konventionellen optischen Mikroskop sichtbare<br />
Lichtstrahlen verwendet, um eine Probe zu betrachten, so verwendet man im Elektronenmi-<br />
kroskop gebündelte Elektronenstrahlen (siehe Abb. 1.2). Aufgrund dieser Analogie können<br />
viele aus der Optik bekannte Eigenschaften auf Elektronenmikroskope übertragen werden.<br />
Ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM) ist demnach mit einem Durchlichtmikroskop<br />
vergleichbar. In beiden Geräten wird die Probe durchstrahlt, mit sichtbarem Licht im Durch-<br />
11
12KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />
lichtmikroskop und mit Elektronenwellen im TEM. Der transmittierte Strahl enthält Infor-<br />
mationen über die innere Struktur der Probe.<br />
Das Auflösungsvermögen von optischen Mikroskopen kann durch das sogenannte klas-<br />
sische Rayleigh-Kriterium (Glg. 2.1) abgeschätzt werden. [4] Dabei handelt es sich um die<br />
Limitierung der Auflösung aufgrund von Beugungserscheinungen und kann somit als unterste<br />
theoretische Grenze des Auflösungsvermögens angesehen werden.<br />
δ =<br />
0.61 · λ<br />
n · sin β<br />
(2.1)<br />
In Gleichung 2.1 steht λ (”lambda”) <strong>für</strong> die Wellenlänge der verwendeten Strahlung, n <strong>für</strong><br />
den Brechungsindex des durchstrahlten Mediums und β <strong>für</strong> den Halbwinkel der äußersten<br />
von der Vergrößerungslinse gesammelten Strahlen (halber Öffnungswinkel). Zur Abschätzung<br />
kann angenommen werden, dass der Nenner n · sinβ, welcher auch als numerische Apertur<br />
bezeichnet wird, <strong>für</strong> einen Brechungsindex n nahe 1 durch 1 ersetzt werden kann, da sin β ≤ 1<br />
. Aufgrund der Abschätzung ergibt sich näherungsweise ein Auflösungsvermögen von ca.<br />
der halben Wellenlänge. Für sichtbares Licht mit einer Wellenlänge λ ≈ 550nm - <strong>für</strong> den<br />
mittleren (grünen) Spektralbereich - ergibt sich somit ein Auflösungsvermögen von ≈ 300 nm<br />
(1 nm = 1 × 10 −9 m =<br />
1<br />
1,000.000 mm). Um atomare Strukturen sichtbar machen zu können, ist<br />
jedoch ein 1000 mal höheres Auflösungsvermögen erforderlich. Hier offenbart sich auch der<br />
Grund, warum es mit optischen Mikroskopen nie möglich sein wird Atome ”zu sehen”. (dies<br />
gilt nicht <strong>für</strong> near field optical microscopy, [7])<br />
In seinen theoretischen Abhandlungen zu seiner Doktorarbeit zeigte Louis de Broglie<br />
(Kap. 6.2.2) im Jahre 1924, dass jedem Teilchen entsprechend seines Impulses |�p| unter<br />
Verwendung der Planckschen Wirkungskonstante (h) eine Wellenlänge λ zugeordnet werden<br />
kann. 2.2.<br />
λ = h<br />
|�p|<br />
(de Broglie) → λ[nm] ∼ 1.22<br />
� E[eV ]<br />
(2.2)<br />
E bezeichnet hier die Energie, welche ein Elektron durch die Beschleunigung in einem elektri-<br />
schen Feld erhält. Dabei eignet sich im besonderen die Verwendung einer Energieskala in eV<br />
(1eV ≈ 1, 602·10 −19 J). Wird ein Elektron mit z.B 200 kV beschleunigt, so beträgt seine Ener-<br />
gie 200keV. Daraus ergibt sich eine Wellenlänge von ≈ 2, 7pm = 0, 0027nm = 2, 7 · 10 −12 m,<br />
welche atomare Abmessungen deutlich unterschreitet. Ab einer Beschleunigungsspannung von<br />
ca. 100kV (d.h. Elektronen mit einer Energie von 100keV) ergeben sich Geschwindigkeiten,<br />
die bedingen, dass relativistische Effekte beachtet werden müssen. So ergibt sich <strong>für</strong> Elek-<br />
tronen mit einer Energie von 200keV entsprechend der relativistischen Formel (Glg. 2.3) [8]
2.2. WECHSELWIRKUNG ZWISCHEN ELEKTRONEN UND MATERIE 13<br />
�<br />
�<br />
|�v| = c0 ·<br />
� 1<br />
�1 − �<br />
1 + E<br />
�2 mit E0 = m0 · c<br />
E0<br />
2 0 (2.3)<br />
eine Geschwindigkeit von ca. 0, 8 · c0; also von 80 % der Vakuumlichtgeschwindigkeit c0. Für<br />
100keV-Elektronen immerhin noch 55% der Lichtgeschwindigkeit. E0 bezeichnet die Ruhe-<br />
energie des Elektrons; m0 seine Ruhemasse.<br />
Die Wellenlänge von Elektronen mit einer Energie von über 100keV ergibt sich somit<br />
durch (Glg. 2.4) [4]<br />
λR =<br />
�<br />
2 · m0 · E ·<br />
h<br />
�<br />
1 + E<br />
2·E0<br />
�� 1/2<br />
(2.4)<br />
Als Wellenlänge ergibt sich <strong>für</strong> 200keV-Elektronen 2, 5 · 10 −12 m = 2, 5pm und somit ein<br />
theoretisches, beugungslimitiertes Auflösungsvermögen von ≈ 1, 5pm.<br />
2.2 Wechselwirkung zwischen Elektronen und Materie<br />
Treffen Elektronen auf Atome, so können sie diese ionisieren; d.h. sie können Elektronen aus<br />
den inneren Schalen des Atoms herausschlagen. [4] (<strong>für</strong> eine interaktive Simulation siehe [9]).<br />
Abbildung 2.1: Teilchen- und elektromagnetische Strahlung beim Auftreffen und<br />
Eindringen eines hochenergetischen Elektronenstrahls auf/in Materie [4].<br />
Source: electron specimen signals.jpg,electron specimen signals.eps<br />
Ein Vorteil der ionisierenden Wirkung von Elektronen in Materie ist die Entstehung ei-<br />
ner Vielfalt von Strahlungen (Abb. 2.1) wie z.B. Röntgenstrahlung, Bremsstrahlung, Auger-<br />
Elektronen, rückgestreute Elektronen, Lumineszenz.
14KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />
In Verbindung mit entsprechenden Detektoren kann diese Vielfalt an Signalen ausgewertet<br />
werden. Man spricht dann von analytischer Elektronenmikroskopie. Mehr dazu findet sich<br />
in [8] und [4]<br />
2.3 Streuung und Beugung von Elektronen<br />
Es ist bekannt, dass es unserem Auge nur möglich ist, jene Dinge zu sehen, die entweder selbst<br />
Licht ausstrahlen oder die mit sichtbarem Licht durch Reflexion, Lichtbrechung, Beugung,<br />
also i. a. Streuung, in Wechselwirkung treten. Ganz ähnlich verhält es sich in einem Elek-<br />
tronenmikroskop. Erst wenn Elektronen mit der Probe in irgendeiner Weise wechselwirken,<br />
wird diese <strong>für</strong> uns im TEM sichtbar. [4]<br />
Thomson (Kap. 6.2.1) und Reid konnten die Beugung von Elektronen an einem Kris-<br />
tallgitter nachweisen. 1939 wurde von Kossel und Möllenstedt erstmals Elektronenbeugung<br />
in einem TEM verwendet . Heutzutage ist Elektronenbeugung ein unverzichtbarer Teil der<br />
Materialuntersuchung in jedem TEM. Das Beugungsbild enthält Informationen über die kris-<br />
talline Struktur, die Gitterkonstante und den elementspezifischen Aufbau der Probe. [4]<br />
Durchdringen Elektronen ein Probenstück, so werden sie durch eine Vielzahl von möglichen<br />
Prozessen (siehe Kap. 2.2) mehr oder weniger beeinflusst, was in einer uneinheitlichen Ver-<br />
teilung der austretenden Elektronen resultiert. (Abb. 2.2) Die Tatsache, dass Elektronen in<br />
Abbildung 2.2: (A) Elektronen mit einheitlicher Intensität (dargestellt durch gerade<br />
Linien) treffen auf die Probe. Streuung innerhalb der Probe bedingt eine uneinheitliche<br />
räumliche Intensitätsverteilung beim Austritt aus der Probe. (B) Elektronen<br />
werden abhängig von den durchlaufenen Streuprozessen in unterschiedliche<br />
Winkel aus der Probe austreten. [4].<br />
Source: electron distribution.jpg,electron distribution.eps<br />
verschiedene Winkel gestreut werden können, hat mit der Möglichkeit von Mehrfachstreu-<br />
ung zu tun, d.h. ein Elektron kann während seines Weges durch die Probe mehr als nur
2.3. STREUUNG UND BEUGUNG VON ELEKTRONEN 15<br />
einmal gestreut werden [4]. Aufgrund von mehrfacher Streuung kann es vorkommen, dass<br />
die Bahn eines Elektrons derart verändert wird, dass es nicht durch die Probe transmittiert<br />
wird, sondern wieder aus der Einfallsoberfläche austritt. In so einem Fall spricht man von<br />
rückgestreuten Elektronen (engl.: backscattered electrons). In den meisten Fällen jedoch wird<br />
ein Elektron mit genügend Energie die Probe durchdringen. Man spricht dann von vorwärts<br />
gestreuten Elektronen [4].<br />
2.3.1 Elastische und Inelastische Streuung<br />
Die Streuung von Elektronen kann in zwei unterschiedliche Arten eingeteilt werden. Die<br />
erste Art der Beschreibung bezieht sich auf den Energieverlust, den das gestreute Elektron<br />
erleidet. Man betrachtet hier die Elektronen als Teilchen und den Streuprozess selbst als<br />
Wechselwirkung zweier billardkugelähnlicher Körper. Die zweite Art der Betrachtung eines<br />
Streuprozesses, an dem Elektronen beteiligt sind, betrifft die Wellennatur des Elektrons. [4]<br />
Energieübertrag :<br />
elastisch: das gestreute Elektron erleidet keinen Energieverlust.<br />
inelastisch: das gestreute Elektron gibt einen Teil seiner Energie ab.<br />
Wellennatur :<br />
kohärent: das Elektron erleidet durch die Streuung keinen Phasenverlust (einlaufende<br />
und gestreute Elektronenwellen sind in Phase).<br />
inkohärent: das Elektron erleidet durch die Streuung einen Phasenverlust (einlaufende<br />
und gestreute Elektronenwellen sind nicht in Phase).<br />
Es besteht ein Zusammenhang zwischen diesen Unterscheidungen: elastische Streuprozesse<br />
sind meist kohärent, inelastische meist inkohärent. [4]<br />
2.3.2 Das Konzept des Streuquerschnittes<br />
Wenn man daran interessiert ist, wie Elektronen durch einen Festkörper oder durch ein<br />
Kristallgitter gestreut werden, ist es sinnvoll, sich zuerst einmal zu überlegen, wie man den<br />
Streuprozess eines Elektrons an einem isolierten Atom beschreiben kann.<br />
Nehmen wir also (wie in Abb. 2.3) an, dass ein Elektron an einem einzelnen Atom unter<br />
einem Winkel von θ in ein Raumwinkelelement dΩ gestreut wird.
16KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />
Abbildung 2.3: Streuung eines Elektronenstrahls an einem isolierten Atom. Das<br />
Elektron wird in einem Winkel θ in ein Raumwinkelelement dΩ gestreut. Der gesamte<br />
Raumwinkel in den gestreut wird ist Ω. [4].<br />
Source: electron scattering.jpg,electron scattering.eps<br />
Die Wahrscheinlichkeit eines bestimmten Streumechanismus wird durch den Streuquer-<br />
schnitt σ beschrieben. Jede mögliche Art der Streuung ist durch ihren eigenen Streuquer-<br />
schnitt beschrieben. Dazu ein Zitat von Rudolf Peierls (1986) [4]:<br />
”Wirft man einen Ball gegen eine Fensterscheibe mit einer Fläche von 1 Quadratmeter<br />
und würde der Ball in nur einem von 10 Fällen die Scheibe zerschlagen und in neun von 10<br />
Fällen die Scheibe nicht brechen und der Ball einfach zurückprallen, so wäre der inelastische<br />
Streuquerschnitt 1<br />
10 m2 und der elastische Streuquerschnitt 9<br />
10 m2 ”<br />
Obwohl die SI-Einheit (international standardisiertes Einheitensystem, franz.: systeme<br />
international) des Streuquerschnittes m 2 ist, stellt er keine tatsächlich physikalisch vorhan-<br />
dene Fläche dar, sondern repräsentiert die Wahrscheinlichkeit, dass ein gewisser Streuprozess<br />
eintritt. [4]<br />
Entsprechend seiner Einheit, kann man den Streuquerschnitt durch einen Radius r um<br />
das Streuzentrum (Atom) angeben, wobei r <strong>für</strong> die verschieden Streumechanismen unter-<br />
schiedliche Werte annimmt. [4]<br />
σ = π · r 2<br />
<strong>für</strong> elasitsche Streuung gilt relastisch = Ze<br />
V θ<br />
(2.5)<br />
Z die Ordnungzahl des Atoms, e die Ladung des Elektrons, V das Potential des Elektrons
2.3. STREUUNG UND BEUGUNG VON ELEKTRONEN 17<br />
welches um einen Winkel von mehr als θ gestreut wird. [4].<br />
2.3.3 Der differentielle Streuquerschnitt<br />
Aufgrund der Bedeutung des Streuwinkels ist es sinnvoll einen differentiellen Streuquer-<br />
schnitt dσ<br />
dΩ zu definieren. Dieser Term beschreibt die Winkelverteilung der Streuung an einem<br />
Atom [4]. Aus Abbildung 2.3 lässt sich folgender geometrischer Zusammenhang relativ einfach<br />
herauslesen.<br />
Ω = 2π(1 − cosθ) → dΩ = 2πsinθdθ →<br />
dσ<br />
dΩ =<br />
1 dσ<br />
2πsinθ dθ<br />
(2.6)<br />
Aus Gleichung 2.6 kann nun durch Integration über alle Winkel größer als θ der Streuquer-<br />
schnitt berechnet werden.<br />
� π<br />
σθ =<br />
θ<br />
� π dσ<br />
dσ = 2π sinθ<br />
θ dΩ<br />
dθ (2.7)<br />
Die Streuung von Elektronen an Atomen ist vergleichbar mit dem bekannten Versuch von Ru-<br />
therford (1911) mit α-Teilchen und einer dünnen Goldfolie. Der differentielle Streuquerschnitt<br />
<strong>für</strong> diese Art von Streuung ist gegeben durch Gleichung 2.8 [4]:<br />
dσ(θ)<br />
dΩ =<br />
e 4 · Z 2<br />
16(E0) 2 sin 4 ( θ<br />
2 )<br />
(2.8)<br />
Durch Integration entsprechend Gleichung 2.7 ergibt sich <strong>für</strong> den Streuquerschnitt nach Ru-<br />
therford:<br />
σ(θ) = 1, 62 · 10 −24<br />
� �2 Z 2 θ<br />
cot<br />
E0 2<br />
(2.9)<br />
E0 ist die Energie des Elektrons (z.B. 200keV). Gleichung 2.9 zeigt, dass der Streuquer-<br />
schnitt (d.h. die Wahrscheinlichkeit eines Streuprozesses in den Winkel θ) von der Energie<br />
des Elektrons und der Ordnungszahl (Z) der Atome an denen gestreut wird, abhängt.<br />
Die Gleichungen 2.8 und 2.9 berücksichtigen jedoch nicht den Einfluss der repulsiven<br />
Kraft zwischen der Elektronenwolke um den Atomkern und dem eintreffenden Elektron<br />
(engl.: screening effect), sowie relativistische Effekte, bei Beschleunigungsspannungen größer<br />
als 100kV (Kap. 2.1 Glg. 2.4). Werden diese Effekte mit einbezogen, dann ergibt sich folgende<br />
Gleichung <strong>für</strong> den differentiellen Streuquerschnitt unter Verwendung des Bohrschen Radius<br />
(a0 ∼ 0.5 ˚A) [4]:<br />
dσ(θ)<br />
dΩ =<br />
64 · π 4 · (a0) 2<br />
λRe 4 · Z 2<br />
�<br />
2 θ sin 2 +<br />
�<br />
� � 2<br />
2<br />
θ0<br />
2<br />
mit θ0 =<br />
0.117 · Z1/3<br />
E 1/2<br />
0<br />
(2.10)
18KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />
Der differentielle Wirkungsquerschnitt in Gleichung 2.10 ist <strong>für</strong> Z > 30 und Beschleuni-<br />
gungsspannungen unter 300kV eine ausgezeichnete Näherung <strong>für</strong> Berechnungen in Bezug auf<br />
Transmissionselektronenmikroskopie. [4]<br />
2.3.4 Der atomare Streufaktor<br />
Die in Kapitel 2.3.3 angeführten Formeln basieren auf der Modellvorstellung, dass sich Elek-<br />
tronen wie Teilchen verhalten. Die Wellennatur der Elektronen wird dabei nicht berücksichtigt.<br />
Ein Ansatz, der die Wellennatur berücksichtigt bedient sich des Konzepts des atomaren Streu-<br />
faktors f(θ). Dieser ist mit dem schon bekannten differentiellen Streuquerschnitt über folgen-<br />
de Beziehung 2.11 verbunden [4].<br />
|f(θ)| 2 = dσ(θ)<br />
dΩ<br />
(2.11)<br />
¡ f(θ) ist ein Maß <strong>für</strong> die Wellen-Amplitude eines an einem Atom gestreuten Elektrons.<br />
¡ |f(θ)| 2 ist proportional zur Streuintensität<br />
Der Streuquerschnitt nach Rutherford und das Konzept des atomaren Streufaktors ergänzen<br />
einander, da ersterer besonders <strong>für</strong> große Streuwinkel und zweiteres <strong>für</strong> kleine Streuwinkel<br />
gilt. [4]. Normalerweise wird der atomare Streufaktor wie folgt definiert [4]:<br />
f(θ) =<br />
�<br />
1 + E0<br />
m0c2 �<br />
8π 2 a0<br />
�<br />
λR<br />
sin θ<br />
2<br />
� 2<br />
(Z − fx) (2.12)<br />
fx ist der <strong>für</strong> die einzelnen Elemente wohlbekannte Streufaktor <strong>für</strong> Röntgenstrahlung. Ent-<br />
sprechend Gleichung 2.12 hängt f von λR, θ und von der Ordnungzahl Z ab.<br />
Zusammenfassend soll noch einmal darauf hingewiesen werden, dass sowohl der Streuquer-<br />
schnitt als auch der Streufaktor ein Maß da<strong>für</strong> sind, wie die Streuintensität von Elektronen<br />
mit dem Winkel θ variiert.<br />
2.3.5 Elektronenwellen und Bragg-Beziehung<br />
Trifft eine Wellenfront normal (d.h. im rechten Winkel) auf zwei schmale (im Vergleich zur<br />
Wellenlänge λ) Öffnungen mit Abstand d, so treten hinter diesen zwei phasengleiche Elemen-<br />
tarwellenpakete (sogenannte Huygens Elementarwellen) aus. Je nachdem in welche Richtung
2.3. STREUUNG UND BEUGUNG VON ELEKTRONEN 19<br />
�r man diese beiden Wellenpakete weiterverfolgt, wird eine Phasendifferenz △φ aufgrund des<br />
Wegunterschiedes △L (Glg. 2.13 [4]) auftreten.<br />
△L = d · sinθ → △φ =<br />
2π · △L<br />
λ<br />
(2.13)<br />
Die resultierende Wellenamplitude ergibt sich aus der Überlagerung der beiden durch die<br />
Abbildung 2.4: Eine einlaufende Welle wird an zwei Schlitzen mit Abstand d gestreut.<br />
Die durch die Streuung entstehenden Elementarwellenpakete sind in Phase,<br />
wenn der Wegunterschied d · sinθ gleich n · λ ist. [4].<br />
Source: huygens slits.jpg,huygens slits.eps<br />
Schlitze hervorgerufenen Elementarwellen. Sind d und λ derart, dass sich <strong>für</strong> die Phasen-<br />
differenz ein ganzzahliges Vielfaches von 2π ergibt, sind die beiden Wellen wieder in Phase<br />
und es kommt zu einer konstruktiven (verstärkenden) Interferenz. Zu einer gegenseitigen<br />
Auslöschung (destruktive Interferenz) kommt es, wenn sich eine Phasendifferenz von einem<br />
ungeradzahligen Vielfachen von π ergibt. [2] [4]<br />
Diese Überlegungen können leicht von zwei auf n Schlitze verallgemeinert werden. Die<br />
resultierende Wellenamplitude ergibt sich dann als Überlagerung aller n-Elementarwellen. Im<br />
Kristall wirken Atome als Streuzentren, von denen Huygensche Elementarwellen ausgehen.<br />
(Abb. 2.5) Trifft eine ebene Elektronenwelle auf eine Schicht von Atomen, so kommt es nach<br />
der Streuung zu einer Überlagerung aller Elementarwellen in konstruktiver oder destruktiver<br />
Art. Die einlaufende Welle wird also vom Kirstallgitter modifiziert. Für bestimmte Winkel<br />
kommt es zu konstruktiver Interferenz und somit zu einer großen Intensität. [4]<br />
Betrachtet man nun zwei Atomschichten mit einem Abstand von d zueinander und eine<br />
in einem Winkel θ einfallende kohärente Welle mit der Wellenlänge λ, so ergibt sich gemäß<br />
Abbildung 2.6 ein Wegunterschied von 2d·sinθ [4]. Zu einer konstruktiven Interferenz kommt<br />
es, wenn dieser Wegunterschied ein ganzzahlig Vielfaches der Wellenlänge λ ist. Dies ist nur<br />
bei einem bestimmten Winkel θB der Fall. Aus dieser Überlegung ergibt sich die bekannte<br />
Bragg-Beziehung (Glg. 2.14) oder auch Braggsche Gleichung [2] genannt.<br />
n · λ = 2d · sinθB<br />
(2.14)
20KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />
Abbildung 2.5: Eine ebene kohärente Elektronenwelle wird an einer Schicht von<br />
Atomen gestreut und generiert sekundäre Elementarwellen. Die Interferenz dieser<br />
führt zu einer winkelabhängigen Intensitätsverteilung. [4].<br />
Source: huygens interference.jpg,huygens interference.eps<br />
Abbildung 2.6: Braggsche Beschreibung der Beugung als Reflexion einer ebenen<br />
Welle mit Einfallswinkel θ und Wellenlänge λ an Atomebenen mit Abstand d. Der<br />
Wegunterschied zwischen den beiden gestreuten Wellen ist AB +BC = 2d·sinθ [4].<br />
Source: bragg wavereflection.jpg,bragg wavereflection.eps<br />
Aus der Braggschen Gleichung (Glg. 2.14) folgt, dass näher beisammenliegende Atomschich-<br />
ten zu größeren Streuwinkeln führen. Diese reziproke Abhängigkeit zwischen Atomebenenab-<br />
stand und Streuwinkel ist <strong>für</strong> die Analyse von Beugungsbildern von großer Bedeutung. Kennt<br />
man die Wellenlänge und misst man den Streuwinkel experimentell (im TEM) aus, so lässt<br />
dies Rückschlüsse auf den Atomebenenabstand zu [4].
2.4. BEUGUNG IM KRISTALL 21<br />
2.4 Beugung im Kristall<br />
2.4.1 Kristallgitter<br />
Typischerweise werden im TEM abgesehen von biologischen Proben Festkörper mit vornehm-<br />
lich kristalliner Struktur untersucht. Ein Kristall ist ein Festkörper mit einer definierten,<br />
regelmäßigen inneren Struktur. Die Atome eines Kristalls sitzen auf genau festgelegten Posi-<br />
tionen, man spricht dabei auch von Kristallgitter und Gitterplätzen. Grundsätzlich lässt sich<br />
jede Kristallstruktur durch sogenannte Einheitszellen bilden. Eine Einheitszelle ist der kleins-<br />
te Baustein, der nötig ist, um durch wiederholte Aneinanderreihung dieser Einheitszellen in<br />
alle drei Raumrichtungen, den Kristall aufzubauen.<br />
Abbildung 2.7: (A) kubisches Punktgitter: jeder Punkt im Gitter lässt sich durch<br />
Aneinanderreihung eines Vielfachen der drei Basisvektoren erreichen. Der Punkt P<br />
z.B. hat die gitterspezifische Position (2a, b, 2c) da rP = 2·�a+1· � b+2·�c. Richtungen<br />
im Kristall werden durch die Koordinaten der zum Ursprung nähesten Gitterpunkte<br />
definiert. Der Punkt P hat somit die Koordinaten [2 1 2]. [10].<br />
(B) Modell eines Kristallgitters von Silizium oder Diamant. Jedes Si- bzw. im Diamant<br />
jedes C-Atom ist von 4 gleich nahen Nachbarn umgeben, die zusammen die<br />
Eckpunkte eines Tetrahedrons bilden. [10] Ein Tetrahedron setzt sich aus zwei an<br />
ihren Grundflächen verbundenen gleichseitigen dreieckigen Pyramiden zusammen.<br />
Source: image.jpg,image.eps<br />
So eine Einheitszelle ist die Basis jeder Kristallstruktur und besteht entweder nur aus<br />
einem Atom oder aus einer Gruppe von Atomen. Durch Translation der Einheitszelle ent-<br />
lang dreier nicht-parallelen Richtungsvektoren �a, � b, �c lässt sich die gesamte Kristallstruktur<br />
aufbauen. [10] Die Länge dieser Translationsvektoren (a = |�a|, b = | � b|, c = |�c|) nennt man<br />
die Gitterkonstanten. Jeder Gitterplatz ist durch eine Linearkombination der drei Basisvek-<br />
toren (Glg. 2.15) erreichbar. Für einen kubischen Kristall, d.h. einem Kristall, der aus einer
22KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />
würfelförmigen Einheitszelle besteht, gilt: a = b = c. Alle bekannten Kristallgitter lassen sich<br />
auf 14 grundlegende Punktgitter sogenannte Bravais Gitter zurückführen [10].<br />
2.4.2 Ebenen im Kristall<br />
�r = n1 · �a + n2 · � b + n3 · �c mit n1, n2, n3 ∈ Z (2.15)<br />
Durch beliebige drei Punkte im Kristallgitter, lässt sich eine Ebene durch den Kristall de-<br />
finieren. Zu jeder dieser Ebenen gibt es beliebig viele im Abstand d dazu parallele Ebenen.<br />
Diese Menge an Ebenen (Netzebenenschar) lässt sich durch ein Zahlentriplett (h,k,l) - die<br />
sogenannten Miller-Indizes - charakterisieren. Dieses erhält man, wenn man die reziproken<br />
Werte der Schnittpunkte, der dem Ursprung am nähesten liegenden Ebene mit den Koor-<br />
dinatenachsen, mit ihrem gemeinsamen Nenner multipliziert. Nehmen wir z.B. jene Ebene,<br />
die durch die Punkte (2,0,0), (0,4,0) und (0,0,3) in einem kubischen Kristallgitter definiert<br />
ist. Diese Ebene schneidet die x-Achse an der Stelle 2, die y-Achse an der Stelle 4 und die<br />
z-Achse an der Stelle 3. Die reziproken Werte lauten 1 1<br />
2 , 4<br />
12. Das charakteristische Zahlentriplett ergibt sich dann aus (12 · 1<br />
2<br />
1 und 3 ; ihr gemeinsamer Nenner ist<br />
, 12 · 1<br />
4<br />
1 , 12 · 3 ) also (6,3,4).<br />
Man spricht dann von der Menge der (6 3 4)-Ebenen oder Ebenen mit den Miller-Indizes (6<br />
3 4) Für weitere Beispiele siehe Abbildung 2.8.<br />
Schneidet eine Ebene eine der Achsen im negativen Bereich, so wird der dazugehörige<br />
Miller-Index mit einem Überstrich versehen. Die Ebene, welche die Achsen an den Werten<br />
x = −1, y = 1 und z = −2 schneidet, hat die Miller-Indizes (221).<br />
Jede Netzebenenschar ist durch ihre Miller-Indizes (hkl) eindeutig definiert. Ebenso ist<br />
auch der Ebenenabstand durch die Miller-Indizes eindeutig festgelegt. Für ein kubisches Git-<br />
ter mit einer Gitterkonstanten a ergibt sich:<br />
dhkl =<br />
a<br />
√ h 2 + k 2 + l 2<br />
(2.16)<br />
Da viele Kristallebenen aufgrund der Symmetrieeigenschaften des jeweiligen Kristallgitters<br />
zueinander äquivalent sind, kann man diese zusammenfassen. So steht z.B. in einem kubischen<br />
Kristallgitter {100} <strong>für</strong> die (100), (010), (001), (100), (010) und (001) Ebenen.<br />
2.4.3 Kristallorientierung<br />
Mit jeder Kristallebene und deren Miller-Indizes ist gleichzeitig auch ein Vektor definiert, der<br />
normal auf diese Ebene steht. Diese Vektoren werden benutzt, um Richtungen im Kristall
2.4. BEUGUNG IM KRISTALL 23<br />
Abbildung 2.8: (A) Die Menge aller zur z-Achse normalen Ebenen. Die zum Ursprung<br />
näheste schneidet die z-Achse bei 1, die y- und x-Achse werden nicht bzw.<br />
”im Unendlichen” geschnitten. Die Schnittstellen mit den Achsen sind somit ∞,∞<br />
und der gemeinsame Nenner ist 1 (da<br />
= 0,<br />
= 1. Es handelt sich also um die (0 0 1)-Ebenen. [10]<br />
(B) Die Schnittstellen mit den Achsen sind bei 3,2 und 1. Die Miller-Indizes lauten<br />
und 1. Die reziproken Werte 1 1<br />
∞ , ∞<br />
und 1<br />
1<br />
∞ nicht als Nenner gezählt wird). Die Miller-Indizes lauten also h = 1<br />
∞<br />
k = 1<br />
1<br />
∞ = 0 und l = 1<br />
also h = 6<br />
6<br />
6<br />
3 = 2, k = 2 = 3, l = 1 = 6. Es sind dies also die (2 3 6)-Ebenen.<br />
Source: miller indices.jpg,miller indices.eps [10]<br />
mit Hilfe der Miller-Indizes anzugeben. So kann z.B. die Ausrichtung eines Kristalls bezüglich<br />
des Elektronenstrahls angegeben werden.<br />
Abbildung 2.9: Richtungsangabe in einem kubischen Kristallgitter (a) Blickrichtung<br />
ist [010], welche zu den Richtungen 〈100〉 äquivalent ist.<br />
(B) Blickrichtung ist [011], welche zu den Richtungen 〈011〉 äquivalent ist. (c) Blickrichtung<br />
ist [111], welche zu den Richtungen 〈111〉 äquivalent ist.<br />
Source: crystal orientation.jpg,crystal orientation.eps<br />
Der Vektor, der auf die (111)-Ebene senkrecht steht, zeigt genau in die Richtung der
24KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />
Raumdiagonale der Einheitszelle eines kubischen Kristallgitters. Er wird mit [111] bezeichnet.<br />
Der Vektor [001], der durch alle zur xy-Ebene parallelen Ebenen definiert ist, schaut in z-<br />
Richtung. Beinhaltet solch ein Vektor eine negative Richtungskomponente, so wird diese mit<br />
einem Überstrich über dem Miller-Index angegeben; [001] schaut demnach in die Richtung<br />
der negativen z-Achse.<br />
Ist die Probe so ins TEM eingebaut, dass der Elektronenstrahl genau entlang der Raum-<br />
diagonale der kubischen Einheitszelle die Probe durchdringt, so spricht man von einer [111]-<br />
Orientierung der Probe oder kurz von einer [111]-Probe.<br />
Aufgrund von Symmetrieeigenschaften sind sowohl einige Kristallrichtungen als auch eini-<br />
ge Kristallebenen zueinander äquivalent und können zusammengefasst werden. 〈100〉 steht so<br />
<strong>für</strong> die Richtungen [100], [010], [001], [100], [010] und [001]. {200} steht <strong>für</strong> die Kristallebenen<br />
(200), (020), (002), (200), (020) und (002).<br />
2.4.4 Der Beugungsvektor � K bzw. �g<br />
Äquivalent zur Beschreibung von Bragg ist jene, die der eintreffenden und gebeugten Wel-<br />
lenfront je einen Vektor � kI und � kD mit | � kI| = 1<br />
λ<br />
in Ausbreitungsrichtung zuordnet. (Abb.<br />
2.10) Da elastische Beugung angenommen wird gilt: | � kI| = | � kD| [4] Aus der geometrischen<br />
Abbildung 2.10: Definition des Beugungsvektors. (A) Die Ausbreitungsrichtung<br />
der im Winkel θ zur Atomebene eintreffenden Welle ist �kI, jene der gebeugten Welle<br />
ist �kD. (B) Der Beugungsvektor � K ergibt sich aus deren Differenz ( �kD − �kI) (C)<br />
Aus der geometrischen Beziehung ergibt sich sin θ = � K . [4].<br />
Source: image.jpg,image.eps<br />
2| � kI |
2.4. BEUGUNG IM KRISTALL 25<br />
Beziehung zwischen � kI, � kD, � K und θ ergibt sich [4]:<br />
sin θ = | � K|<br />
2| � kI|<br />
→ | � K| =<br />
2 · sin θ<br />
λ<br />
(2.17)<br />
Nicht <strong>für</strong> jeden Winkel θ ergibt sich bei Überlagerung der einlaufenden mit der gebeugten<br />
Welle konstruktive Interferenz. Nur bei Beugung um den Braggwinkel θB (siehe 2.3.5) kommt<br />
es zu einer gegenseitigen Verstärkung. Dies ist also nur dann der Fall, wenn der Beugungs-<br />
vektor � K den Wert<br />
| � K| =<br />
2 · sin θB<br />
λ<br />
=: |�g| (2.18)<br />
annimmt. [4] �g bezeichnet �<br />
K(θB). Da konstruktive Interferenz nicht nur bei �g sondern auch<br />
bei einem beliebig ganzzahligen Vielfachen auftritt, was einer Streuung an parallelen jedoch<br />
weiter auseinander liegenden Atomebenen gleichkommt, kann man Gleichung 2.18 folgender-<br />
maßen verallgemeinern:<br />
|�g| =<br />
Ein Vergleich mit Gleichung 2.14 ergibt: [4]<br />
2 · sin θB<br />
n · λ<br />
|�g| = 1<br />
d<br />
(2.19)<br />
(2.20)<br />
Mit dem Ebenenabstand dhkl ist somit auch gleichzeitig eindeutig ein Beugungsvektor �ghkl<br />
verbunden (vgl. Glg 2.20).<br />
|�ghkl| = 1<br />
dhkl<br />
Der Vektor �ghkl steht normal auf den (hkl)-Ebenen mit einem Ebenenabstand dhkl.<br />
2.4.5 Reziprokes Gitter<br />
(2.21)<br />
θB hängt über Gleichung 2.14 mit d zusammen. Der Abstand d ist wiederum <strong>für</strong> jede Ebenen-<br />
schar (hkl) verschieden (Glg. 2.16). So ergibt sich ein eindeutiger Zusammenhang zwischen<br />
jeder Ebenenschar und dem Vektor �g. Somit kann �ghkl dazu benutzt werden ein sogenanntes<br />
reziprokes Gitter aufzubauen. In diesem reziproken Gitter wird jede Netzebenenschar durch<br />
einen Punkt repräsentiert. [10] Analog zum Gittervektor �r (im direkten Kristallgitter) kann<br />
auch jeder Beugungsvektor �ghkl (im reziproken Gitter) durch drei reziproke Translationsvek-<br />
toren �a ∗ , � b ∗ und �c ∗ aufgespannt werden. Mit �g kann somit jeder Punkt im reziproken Gitter<br />
erreicht werden. [10]<br />
ghkl = h · �a ∗ + k · � b ∗ + l · �c ∗ (2.22)<br />
Das reziproke Gitter ist ebenso wie das direkte Gitter ein Punktgitter. Beim direkten Gitter<br />
repräsentiert jeder Gitterpunkt die Position eines Atoms, aus dem der Kristall aufgebaut ist.
26KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />
Im reziproken Gitter steht jeder Gitterpunkt <strong>für</strong> eine Netzebenenschar, aus denen der Kristall<br />
aufgebaut ist. Z.B. werden alle (201)-Ebenen durch einen Punkt mit den Koordinaten (2,0,1)<br />
bezüglich der Translationsvektoren �a ∗ , � b ∗ und �c ∗ repräsentiert. Die lineare Dimension im<br />
reziproken Gitter ist die reziproke Länge, also m −1 .<br />
Abbildung 2.11: (A) Ewald-Konstruktion (in 2D): Ewald-Kugel mit Radius 1<br />
λ<br />
geht durch den Ursprung (000) des reziproken Gitters. Bragg-Bedingung ist erfüllt,<br />
wenn die Spitze des Beugungsvektor �g ausgehend von (000) in einem Punkt des<br />
reziproken Gitters zu liegen kommt, d.h. die Ewald-Kugel diesen Punkt schneidet.<br />
(B) Aufgrund des großen Radius der Ewaldkugel bei sehr kleinen Wellenlängen ergibt<br />
sich das Beugungsbild auf dem Betrachtungsschirm mit TEM als Schnittebene<br />
durch das reziproke Gitter.<br />
Source: image.jpg,image.eps [10]<br />
Das am Anfang etwas willkürlich wirkende Konzept des reziproken Gitters beweist jedoch<br />
seine Vorteile, wenn es um die Konstruktion der Beugungsmaxima geht. Diese kann nämlich<br />
rein geometrisch erfolgen, nach der sogenannten Ewald-Konstruktion:<br />
1. Ewald-Kugel: Eine Kugel mit Radius | � kI| = 1<br />
λ<br />
wird so in das reziproke Gitter gelegt,<br />
das die Spitze des Vektors � kI im Ursprung des reziproken Gitters zu liegen kommt und<br />
der Mittelpunkt des Kreises am Anfangspunkt des Vektors � kI (siehe Abb. 2.11 (a) in<br />
2D)<br />
2. Schnittpunkte mit reziprokem Gitter: Dort, wo die Kugel durch einen Punkt des<br />
reziproken Gitters durchgeht, ist die Bragg-Bedingung erfüllt und es entsteht ein Beu-<br />
gungsmaximum.<br />
Wegen der kleinen Wellenlängen der beschleunigten Elektronen (≈ 2, 7pm) ergibt sich ein<br />
ausgesprochen großer Radius <strong>für</strong> die Ewald-Kugel. Dies führt dazu, dass das Beugungsbild
2.4. BEUGUNG IM KRISTALL 27<br />
auf einer senkrecht zum einfallenden Elektronenstrahl befindlichen Abbildungsebene (Be-<br />
trachtungsschirm) sich näherungsweise aus einem ebenen Schnitt durch das reziproke Gitter<br />
ergibt. (Abb. 2.11(b)) [10]<br />
Abbildung 2.12: Berechnete Beugungsbilder (a) von [001]-Si und (b) von [011]-Si<br />
mit den Indizes der wichtigsten Beugungsmaxima, welche den Miller-Indizes der<br />
Beugungsebenen entsprechen. Je höher die Indizes, desto größer der Abstand zum<br />
zentralen (000)-Reflex. (vgl. Glg.2.22).<br />
Source: si sadiff index xp.jpg,si sadiff index xp.eps<br />
Die hellen Punkte in einem Beugungsbild entsprechen, den Beugungen an bestimmten<br />
Kristallebenen. Der Beugungswinkel unter dem die Maxima erscheinen (und somit der Ab-<br />
stand vom zentralen Reflex) entspricht dem Braggwinkel. Dieser hängt entsprechend Glei-<br />
chung 2.14 vom Ebenenabstand ab. Je kleiner dieser Ebenenabstand ist, desto größer der<br />
Braggwinkel. Ebenen mit höheren Indizes haben einen kleineren Ebenenabstand (vgl. Glg.<br />
2.16) und ihre Beugungsmaxima finden sich entsprechend weiter außen im Beugungsbild.
28KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
Kapitel 3<br />
Das<br />
Transmissionselektronenmikroskop<br />
3.1 Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops<br />
Wie schon im Kapitel 1.1 bemerkt, ist der Aufbau eines Transmissionselektronenmikrokops<br />
(TEM) mit dem eines optischen Durchlichtmikroskops (DLM) vergleichbar (Abb. 3.1). Statt<br />
sichtbarem Licht und Glaslinsen wie im DLM werden im TEM beschleunigte Elektronen und<br />
magnetische Linsen verwendet, um die Probe zu durchstrahlen und abzubilden.<br />
Die Elektronen treten aus einer Elektronenquelle aus, werden beschleunigt und in ei-<br />
nem System aus magnetischen Linsen zu einem parallelen Strahl zusammengefasst. Dieser<br />
durchdringt die Probe. Dabei werden einige der Elektronen an den Kristallebenen der Probe<br />
gebeugt (siehe Kap. 2). Die Objektivlinse vergrößert das Tranmissionsbild der Probe, welches<br />
über ein System aus Zwischenlinse und einer Projektionslinse auf den Betrachtungsschirm ab-<br />
gebildet wird. Der Zwischenlinse kommt, wie in Kapitel 3.6.3 gezeigt werden wird, noch eine<br />
besondere Aufgabe zu.<br />
29
30 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
Abbildung 3.1: Der Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) (A)<br />
ist dem eines Durchlichtmikroskops (DLM) (B) sehr ähnlich. Beide bestehen aus<br />
einer Strahlungsquelle, einem Kondensorlinsensystem und einem Abbildungslinsensystem<br />
aus Objektiv-, Zwischen- und Projektionslinse.<br />
Source: tem vs lm graphic.jpg,tem vs lm graphic.eps<br />
3.2 Die Elektronenquelle<br />
Grundsätzlich können zwei Arten von Elektronenquellen unterschieden werden: Thermische<br />
Elektronenquellen (engl.: thermionic source) und Feldemissionsquellen (engl.: field-emission<br />
source). Erstere emittieren Elektronen, wenn sie aufgeheizt werden, zweitere durch Anlegen<br />
eines hohen elektrischen Feldes. (Abb. 3.2) [4]<br />
Um möglichst kohärente Elektronenwellen zu erhalten, sollten die emittierten Elektronen<br />
innerhalb eines schmalen Energiebandes liegen; d.h. sie sollten möglichst die gleiche Energie<br />
beim Austritt aus der Elektronenquelle haben. Dies ist eher bei den teureren Feldemissi-<br />
onsquellen gegeben. Thermische Emission liefert Elektronen mit einer breiteren Energiever-<br />
teilung. Aufgrund des geringeren Preises sind jedoch mehrheitlich thermische Quellen im<br />
Einsatz.
3.2. DIE ELEKTRONENQUELLE 31<br />
Abbildung 3.2: Einfaches Potentialbarrieren-Modell eines Kristalls zur Beschreibung<br />
der Elektronenemission. (A) Thermische Emission: Durch Aufheizen des Kristalls<br />
erlagen die Elektronen genug Energie, die Potentialbarriere zu überwinden.<br />
(B) Feld-Emission: Wird ein elektrisches Feld angelegt, führt dies zu einem Potentialgefälle.<br />
Quantenmechanische Effekte erlauben es den Elektronen in solch einem<br />
Fall mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit durch die schmale Potentialbarriere aus<br />
dem Kristall heraus zu tunneln. [10].<br />
Source: work function.jpg,work function.eps<br />
3.2.1 Feldemissionsquellen<br />
Wird ein elektrisches Feld an einen Kristall angelegt, führt dies zu einer Veränderung des<br />
Potentials, welches die Elektronen am Austritt auf dem Festkörper hemmt. Es entsteht ein<br />
Potentialgefälle in Richtung des angelegten elektrischen Feldes. (Abb. 3.2) Quantenmechani-<br />
sche Effekte, auf die hier nicht näher eingegangen werden soll, erlauben es den Elektronen in<br />
solch einem Fall mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit durch die entstandene, schmale drei-<br />
eckige Potentialbarriere aus dem Kristall heraus zu tunneln. Es kommt so zu einem Austritt<br />
von Elektronen.<br />
Die Form von Feldemissionselektronenquellen ist derart gewählt, dass aufgrund der geo-<br />
metrischen Gegebenheiten besonders hohe elektrische Felder entstehen. Für einen kugelsym-<br />
metrischen ausgedehnten Punkt mit Radius r gilt folgende Beziehung zwischen angelegter<br />
Spannung V und dadurch entstehendem elektrischen Feld E. (Glg. 3.1)<br />
E = V<br />
r<br />
(3.1)<br />
Je kleiner r desto größer E und desto schmäler wird die Potentialbarriere. Die Austrittswahr-<br />
scheinlichkeit von Elektronen wird dadurch erhöht. Feldemissionsquellen sind deshalb zu sehr<br />
dünnen Nadeln mit einem möglichst kleinen Spitzenradius geformt (Abb. 3.3).
32 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
Abbildung 3.3: Filamentspitzen verschiedener Elektronenquellen: (A) Wolfram-<br />
Haarnadel-Filament (thermische Emission) (B) LaB6-Kristall-Spitze (thermische<br />
Emission) und (C) Feldemissionsspitze aus Wolfram (Feldemission). [1].<br />
Source: filament tips.jpg,filament tips.eps<br />
3.2.2 Thermische Elektronenquellen<br />
Wenn man ein Material nur hoch genug aufheizt, erlangen die im Inneren befindlichen Elektro-<br />
nen genug Energie, um die natürliche Barriere, die sie vor dem Austreten aus dem Festkörper<br />
hindert, zu überwinden (Abb. 3.2). Diese Barriere, auch Austrittsarbeit (Φ oder EW ) genannt,<br />
(engl.: work function) ist von der Größenordnung einiger eV. [4]<br />
Die Stromdichte J der emittierten Elektronen hängt entsprechend Gleichung 3.2 von<br />
EW , der Temperatur T , der Boltzmann Konstante k und der materialabhängigen Richardson<br />
Konstante A ([A] = A<br />
m 2 K 2 ) ab. [4]<br />
J = A · T 2 e − E W<br />
kT (3.2)<br />
Die Temperatur, die notwendig ist, um Elektronen aus einem Festkörper zu emittieren, liegt<br />
<strong>für</strong> viele Materialien über ihrem Schmelz- bzw. Verdampfungspunkt. Deshalb eignen sich nur<br />
jene Materialien zur Herstellung von thermischen Elektronenquellen, die entweder einen sehr<br />
hohen Schmelzpunkt oder eine niedrige Austrittsarbeit EW oder am besten beides aufweisen.<br />
Wolfram (W) aufgrund seines hohen Schmelzpunktes von über 3650 K (≈ 3380 ¢ C) und<br />
Lanthanhexaborid (LaB6) aufgrund der geringen Austrittsarbeit (EW = 2, 4eV ) sind ge-<br />
eignete Materialien. Tabelle 3.2.2 listet die charakteristischen Größen der drei wichtigsten<br />
Elektronenquellen auf.<br />
Der schematische Aufbau einer thermischen Elektronenkanone (auch Triode genannt) ist<br />
in Abbildung 3.4 wiedergegeben. Neben der eigentlichen Elektronenquelle (dem Filament aus<br />
W oder LaB6) besteht diese noch aus einer Anode zum Beschleunigen der Elektronen und
3.2. DIE ELEKTRONENQUELLE 33<br />
Abbildung 3.4: Schematischer Aufbau einer Triode (Elektronenkanone). Die<br />
durch Stromfluß geheizte Glühkathode (Filament) emittiert Elektronen, die zur<br />
Anode beschleunigt werden. Der Wehnelt-Zylinder dient als elektrostatische Linse,<br />
die den Strahl bündelt und dessen Intensität regelt. Die Wehnelt-Vorspannung bestimmt<br />
die Strahlintensität und den kleinsten Strahldurchmesser d0 am sogenannten<br />
Cross-Over. Durch Kopplung von Kathode und Wehnelt über den Bias-Widerstand<br />
findet automatisch eine Strahlstromstabilisierung statt (engl.: self-biased triode).<br />
[11], [4].<br />
Source: thermionic gun.jpg,thermionic gun.eps<br />
einem sogenannten Wehnelt-Zylinder. Dieser dient dazu, die aus dem Filament austretenden<br />
Elektronen zu einem kompakten Elektronenstrahl zu fokussieren. Die Kathode ist mit der<br />
Hochspannungsquelle verbunden und wird aus Sicherheitsgründen auf Erdpotential gehalten.<br />
Die durch Stromfluß geheizte Glühkathode (Filament) emittiert an ihrer Spitze Elek-<br />
tronen, die von der durchbohrten Anode beschleunigt und auf Betriebsspannung gebracht<br />
werden. Der Wehnelt-Zylinder dient als elektrostatische Linse, die den Strahl bündelt und<br />
dessen Intensität regelt. Die gegenüber der Kathode negative Wehnelt-Vorspannung wird
34 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
Abbildung 3.5: (A) Der Effekt steigender Wehnelt-Vorspannung auf den Fluss<br />
emittierter Elektronen (i - iii). (B) Beziehung zwischen der Wehnelt-Vorspannung<br />
und des Emissionsstroms. [4].<br />
Source: wehnelt bias.jpg,wehnelt bias.eps<br />
Einheit<br />
Wolfram LaB6 Feld-Emission<br />
Austrittsarbeit (ΦoderEW ) eV 4,5 2,4 4,5<br />
Richardson-Konstante (A)<br />
A<br />
m 2 K 2 6 × 10 5 4 × 10 5<br />
Arbeitstemperatur T K 2700 1700 300<br />
Stromdichte JC<br />
A<br />
m2 5 × 104 106 10 10<br />
Cross-Over Durchmesser d0 µm 50 10 1000<br />
Tabelle 3.1: Charakteristische Größen der drei Hauptelektronenquellen, bei einer<br />
Beschleunigungsspannung von 100kV [4]<br />
über einen Bias-Widerstand eingestellt. Sie bestimmt die Strahlintensität und den kleinsten<br />
Strahldurchmesser d0 ≈ 50µm am sogenannten Cross-Over. Durch Kopplung von Kathode<br />
und Wehnelt über den Bias-Widerstand findet eine automatische Strahlstromstabilisierung<br />
(engl.: self-biased triode). [11] Abbildung 3.5 zeigt den Zusammenhang zwischen der Wehnelt-<br />
Vorspannung und dem Fluss der emittierten Elektronen. Für eine interaktive Simulation einer<br />
Triode siehe [12]
3.3. ELEKTROMAGNETISCHE LINSEN 35<br />
3.3 Elektromagnetische Linsen<br />
Wie in einem optischen Mikroskop, werden auch im TEM die elektro-optischen Eigenschaften<br />
durch Linsen bestimmt. Werden in einem Lichtmikroskop teilweise zueinander verschiebbare<br />
Glaslinsen mit fixen Brennweiten verwendet (Zoomlinsen), so kommen im TEM fix montierte<br />
Magnetlinsen mit variabler Brennweite zum Einsatz. Ihre Brennweite wird durch das Ma-<br />
gnetfeld geregelt, welches sich wiederum über den Spulenstrom einstellen lässt - mehr dazu<br />
später.<br />
3.3.1 Strahlendiagramm<br />
Ebenso wie <strong>für</strong> optische Linsen kann man auch <strong>für</strong> elektromagnetische Linsen Strahlendia-<br />
gramme zeichnen. Befindet sich ein ausgedehntes Objekt vor einer Linse so kann man das<br />
durch die Linse erzeugte Bild des Objektes wie folgt konstruieren. (Abb.3.6(A))<br />
1. Von einem beliebigen Punkt des Objektes vor der Linse geht ein Strahl ungebrochen<br />
durch das Zentrum der Linse.<br />
2. Ein zur optischen Achse paralleler Strahl ausgehend von selbigem Punkt des Objektes,<br />
wird gebrochen und geht durch den Brennpunkt (Fokus) der Linse.<br />
3. Die Abbildung des Punktes ergibt sich dann im Schnittpunkt der beide Strahlen.<br />
Jeder zur optischen Achse paralleler Strahl wird von der Linse durch den Fokus gebrochen.<br />
Jedes Bündel von parallelen Strahlen (nicht notwendigerweise achsenparallel) kreuzen sich in<br />
einem Punkt in der Fokusebene; werden in der Fokusebene fokussiert. Die Brennweite oder<br />
Stärke der Linse wird durch den Abstand zwischen Linse und Fokus festgelegt. [4]<br />
Abbildung 3.6(B) und zeigt auch die drei wichtigsten Ebenen, auf die ich mich im späteren<br />
beziehen werde.<br />
1. Objekt-Ebene: Ist jene Ebene, in der das abzubildende Objekt liegt. (im Abstand<br />
u = Objektabstand)<br />
2. Bild-Ebene: Ist jene Ebene, in der das Abbild des Objektes durch die Linse entsteht.<br />
(im Abstand v = Bildebenenabstand)<br />
3. Rückseitige Fokusebene: Ist jene Ebene, in der alle parallelen Strahlen fokussiert<br />
werden. (im Abstand f = Fokuslänge)
36 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
Abbildung 3.6: (A) Konstruktion eines Strahlendiagramms: Strahl 1 geht vom<br />
äußersten Punkt des Objektes (Pfeil) ungebrochen durch das Zentrum der Linse;<br />
Strahl 2 (parallel zur optischen Achse) wird in den Fokus der Linse gebrochen und<br />
schneidet Strahl 1 um das Abbild des Objektes zu formen. Jeder parallel zur optischen<br />
Achse verlaufende Strahl wird durch den Fokus gebrochen. [4].<br />
(B) Strahlendiagramm eines endlich ausgedehnten Objektes im Abstand u zur Ebene<br />
der Linse. Von einem Punkt auf dem Objekt ausgehende Strahlen werden zu<br />
einem Abbild des Objektes in der Bild-Ebene im Abstand v gesammelt. Alle vom<br />
Objekt ausgehende, parallele Strahlen werden in die Fokus-Ebene (Abstand f) fokussiert.<br />
[4].<br />
Source: ray diagrams.jpg,ray diagrams.eps<br />
In Abbildung 3.6(B) werden diese drei Ebenen deutlich. Für die schon definierten Abstände<br />
u, v und f gilt folgende als Linsengleichung bekannte Formel (Glg. 3.3):<br />
1 1 1<br />
+ =<br />
u v f<br />
(3.3)<br />
Da das Vergrößerungs-/Verkleinerungsverhältnis eines Objektes in der Bildebene von den<br />
Abständen u und v abhängt, lässt sich mit diesen beiden Größen ein Vergrößerungsverhältnis<br />
(M) [4] definieren.<br />
M = v<br />
u<br />
(3.4)<br />
Da man imstande ist, durch den Spulenstrom, die Brennweite (f) einer elektromagnetischen<br />
Linse zu verändern und sich aufgrund von Gleichung 3.3 bei fixem u sich deshalb v verändern<br />
muss, hat dies direkte Auswirkung auf das Vergrößerungsverhältnis. Ein gewünschtes Ver-
3.3. ELEKTROMAGNETISCHE LINSEN 37<br />
größerungsverhältnis kann somit durch den Spulenstrom eingestellt werden.<br />
3.3.2 Aufbau magnetischer Linsen<br />
Jede magnetische Linse besteht grundsätzlich aus zwei wesentlichen Einheiten. Die erste ist<br />
ein Zylinder aus Weicheisen mit einer zylindrischen Bohrung in der Mitte; er wird Polschuh<br />
genannt. Innerhalb des Polschuhs befinden sich Spulen aus Kupfer. Abbildung 3.7 zeigt den<br />
Querschnitt durch eine magnetische Linse. [4] Ein Kühlwasserkreislauf ist notwendig, um die<br />
Spulen während des Betriebes zu kühlen.<br />
Abbildung 3.7: Schematischer Aufbau einer magnetischen Linse. Eine Weicheisenummantelung<br />
umgibt die Kupferwicklungen der Spulen und formt die Polschuhe,<br />
zwischen denen sich ein inhomogenes Magnetfeld � B aufbaut. Die Ausparung <strong>für</strong> den<br />
Elektronenstrahl (Bohrung, engl.: bore) und der Abstand zwischen den Polschuhen<br />
(engl.: gap) sind erkennbar. [4].<br />
Source: magnetic lens graphic.jpg,magnetic lens graphic.eps<br />
Zwischen den Polschuhen bildet sich ein magnetisches Feld � B aus. Die Elektronen werden<br />
auf ihrem Weg durch dieses Magnetfeld wie Lichtstrahlen von einer Glaslinse abgelenkt.<br />
3.3.3 Weg eines Elektrons durch ein magnetisches Feld<br />
Bewegt sich ein Elektron mit der Ladung q = −e mit der Geschwindigkeit �v durch ein<br />
Magnetfeld � B und ein elektrischem Feld � E, so wirkt auf das Elektron entsprechend Gleichung<br />
3.5 die Kraft � F (Lorentzkraft). [4]<br />
�F = q( � E + �v × � B) = −e( � E + �v × � B) (3.5)
38 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
Da das elektrische Feld in einer Magnetlinse keine Rolle spielt ( � E = 0), ergibt sich eine Kraft,<br />
die senkrecht auf �v und � B steht (”rechte-Hand-Regel”). In einem homogenen Magnetfeld,<br />
welches annähernd senkrecht auf �v steht (θ ≈ 90 ), ergibt sich Gleichung 3.6 [4]:<br />
F = e · v · B · sinθ = evB = mv2<br />
r<br />
→ r = mv<br />
eB<br />
(3.6)<br />
Beträgt der Winkel θ zwischen �v und � B exakt 90 ¢ , so wird das Elektron eine Kreisbahn<br />
mit einer charakteristischen Kreisfrequenz ωC = e·B<br />
m<br />
(Zyklotronfrequenz, m = relativistische<br />
Masse des Elektrons) um das magnetische Feld (parallel zu � B) durchführen. Hat �v auch<br />
ein Komponente parallel zu � B, was <strong>für</strong> alle Winkel θ �= 90 der Fall ist, so bleibt diese<br />
Geschwindigkeitskomponente erhalten. Das Elektron bewegt sich dann auf einer Spiralbahn<br />
mit fixem Radius r um das Magnetfeld (siehe [13]). [4]<br />
Abbildung 3.8: Weg eines Elektrons durch ein homogenes Magnetfeld � B. Durch<br />
eine Geschwindigkeitskomponente �v � parallel und v⊥ � senkrecht zum Magnetfeld � B<br />
ergibt sich eine spiralförmige Bahn des Elektrons [4].<br />
Source: spiral trajectory graphic.jpg,spiral trajectory graphic.eps<br />
Treten Elektronen in ein homogenes Magnetfeld ein, so bewegen sie sich auf Spiralbahnen<br />
entlang der Magnetfeldlinien. Ein homogenes Magnetfeld ist demzufolge nicht im Stande, die<br />
Bahnen von Elektronen, die in unterschiedlichem Abstand von der optischen Achse in das<br />
Magnetfeld eindringen, in einem Punkt zu fokussieren. Nur mittels inhomogener Magnetfelder<br />
lässt sich ein Linseneffekt erzielen und so einen Elektronenstrahl fokussieren. [10]<br />
Auf ein Elektron, welches mit einer Geschwindigkeit �v = �v � + �v⊥ (parallel bzw. senkrecht<br />
zur optischen Achse) in ein inhomogenes Magnetfeld der Stärke � B = � B � + � B⊥ eintritt, wirkt<br />
entsprechend der Gleichung 3.5 eine Kraft � F = −e( � E+�v× � B). Jene Komponente des B-Feldes<br />
�B⊥, die senkrecht auf �v steht führt zu einer Verstärkung der Geschwindigkeitskomponente<br />
�v⊥ und somit zu einer Spiralbahn des Elektrons. Zu �v⊥ steht jedoch wiederum � B � senkrecht,<br />
was in einer Bewegung hin zur optischen Achse resultiert [10]. Elektronen, die weiter weg
3.3. ELEKTROMAGNETISCHE LINSEN 39<br />
Abbildung 3.9: Prinzip einer magnetischen Linse: Auf ein Elektron, welches mit<br />
einer Geschwindigkeit �v = v �<br />
� + v⊥ � in ein Magnetfeld der Stärke � B = � B⊥ + � B� eintritt, wirkt eine Kraft � F = −e( � E+�v× � B). Jene Feldkomponente � B⊥, die senkrecht<br />
auf �v steht führt zu einer Verstärkung der Geschwindigkeitskomponente v⊥ � und<br />
somit zu einer Spiralbahn des Elektrons. Zu v⊥steht � jedoch wiederum � B� senkrecht,<br />
was in einer Bewegung hin zur optischen Achse resultiert. [10].<br />
Source: lens principle.jpg,lens principle.eps<br />
von der optischen Achse sind werden stärker abgelenkt, da die magnetische Feldstärke zu den<br />
Polschuhen hin zunimmt. Deshalb treffen sich die Bahnen aller Elektronen, näherungsweise<br />
unabhängig von ihrem Abstand zur optischen Achse, in einem Punkt hinter der Linse - dem<br />
Fokus! Die Definition der Fokuslänge einer magnetischen Linse zeigt Abbildung 3.10<br />
Abbildung 3.10: Ablenkung und Fokusdurchgang eines Elektronenstrahls in einem<br />
inhomogenen Magnetfeld. Definition des Fokuslänge einer magnetischen Linse.<br />
[10].<br />
Source: magnetic focus.jpg,magnetic focus.eps
40 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
3.3.4 Linsenfehler<br />
Da magnetische Linsen ebenso wie optische Linsen keine perfekten Linseneigenschaften haben,<br />
weisen beide Abbildungsfehler auf. Die vier wichtigsten Abbildungsfehler <strong>für</strong> magnetische<br />
Linsen sind:<br />
Abbildung 3.11: Linsenfehler optischer und magnetischer Linsen: (a) Sphärische<br />
Aberration (b) Chromatische Aberration, (c) Astigmatismus, (d) Beugungsfehler.<br />
[8].<br />
Source: lens aberration.jpg,lens aberrations.eps
3.3. ELEKTROMAGNETISCHE LINSEN 41<br />
Sphärische Aberration (Abb. 3.11 (a), engl.:spherical aberration) Mit steigendem Ab-<br />
stand zur optischen Achse nimmt die Ablenkung der Elektronen im inhomogenen Ma-<br />
gnetfeld mehr als linear zu. Die Fokuslänge ist deshalb <strong>für</strong> achsennahe Elektronen-<br />
strahlen größer als <strong>für</strong> achsenferne Elektronenstrahlen. Ein punktförmiges Objekt wird<br />
demnach nicht wieder als Punkt, sondern als Scheibe mit einem Durchmesser von dS<br />
bei einem Divergenzwinkel von α abgebildet. (Glg. 3.7). Um dS so klein wie möglich zu<br />
halten, sollte α klein gehalten werden. CS nennt man den Koeffizienten der sphärischen<br />
Aberration. [10] Für das JEM2011 beträgt CS = 1, 0 mm [14].<br />
dS = CS · α 3<br />
(3.7)<br />
Chromatische Aberration (Abb. 3.11 (b), engl.:chromatic aberration) Die Modellvorstel-<br />
lung geht von kohärenten Elektronenwellen aus, d.h. alle Elektronen haben dieselbe<br />
Energie. Dies ist in der Realität nicht der Fall. Die Energie der Elektronen ist immer<br />
über einen gewissen Energiebereich △E verteilt, insbesondere nach Streuvorgängen<br />
innerhalb der Probe. Elektronen mit unterschiedlicher Energie (und deshalb Geschwin-<br />
digkeit) werden jedoch unterschiedlich stark im Magnetfeld abgelenkt. Beim Durchgang<br />
durch magnetische Linsen ergibt sich <strong>für</strong> hochenergetische Elektronen eine größere, <strong>für</strong><br />
niederenergetische eine kleinere Fokuslänge. Dadurch kommt es zu einer Fehlabbildung.<br />
Ein punktförmiges Objekt wird wieder zu einer Scheibe mit Durchmesser dC geweitet<br />
(Glg. 3.8). CC nennt man den Koeffizienten der chromatischen Aberration. [10] Für das<br />
JEM2011 beträgt CC = 1, 4 mm [14].<br />
dC = CC · △E<br />
E<br />
· α (3.8)<br />
Astigmatismus (Abb. 3.11 (c), engl.:astigmatism) Astigmatismus, d.h. die längliche Ver-<br />
formung des Abbildes eines punktförmigen Objektes, resultiert aus der nicht perfekten<br />
rotationssymmetrischen Positionierung des Magnetfeldes. Es ist praktisch unmöglich<br />
die magnetische Linse mit Ausbohrung, Polschuh und Spule exakt rotationssymme-<br />
trisch auszurichten. Der Astigmatismus kann jedoch durch Korrektur-Spulen großteils<br />
ausgeglichen werden. Astigmatismus äußert sich durch eine elliptische Verformung des<br />
Elektronenstrahls, wobei die Hauptachsen der Ellipse bei Fokusdurchgang um 90¢ sprin-<br />
gen.<br />
Beugungsfehler (Abb. 3.11 (d), engl.:diffraction error) Da Elektronen sowohl Teilchen- als<br />
auch Wellencharakter besitzen, kommt es nicht nur zu erwünschten Beugungserschei-<br />
nungen am Kristallgitter, sondern auch zu unerwünschten Beugungserscheinungen an
42 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
den den Elektronenstrahl begrenzenden Blenden. Die Strahlintensität ist deshalb nicht<br />
im Fokus konzentriert, sondern setzt sich aus einem zentralen Haupt- und ringförmig<br />
darum angeordneten Nebenmaxima/-minima zusammen. Der Durchmesser des ersten<br />
Nebenminima ist gegeben durch:<br />
dd = 1.22 · λ<br />
α<br />
(3.9)<br />
Um Beugungsfehler zu minimieren sollte der Winkel α so groß wie möglich gewählt<br />
werden, was sich jedoch negativ auf die chromatische Aberration (Glg. 3.8) und insbe-<br />
sondere auf die sphärische Aberration (Glg. 3.7 auswirken würde.<br />
Durch Verwendung aufeinander abgestimmter Linsensysteme statt Einzellinsen wird ver-<br />
sucht, die Abbildungsfehler so gering wie möglich zu halten. Trotzdem ergibt sich eine be-<br />
trächtliche Einschränkung der tatsächlich zu erzielenden Auflösung gegenüber der theoreti-<br />
schen Auflösung (vgl. Glg. 2.4).<br />
Das Auflösungsvermögen ist insbesondere aufgrund der α 3 -Abhängigkeit von dS (Glg. 3.7<br />
durch CS begrenzt. Als Abschätzung der praktischen Grenze des Auflösungsvermögen kann<br />
folgende Formel (Glg. 3.10) angegeben werden [4]:<br />
rmin ≈ 0.91 · (CSλ 3 ) 1<br />
4 ≈ 3, 2 ˚A mit CS ≈ 1, 0 mm und λ ≈ 2, 5 · 10 −12 m (3.10)<br />
Als praktisch erreichbare Auflösung <strong>für</strong> das JEM2011 FasTEM ergibt sich <strong>für</strong> rmin mit CS ≈<br />
1, 0 mm und λ ≈ 2, 5 · 10 −12 m ein Auflösungsvermögen von ca 3, 2 · 10 −10 m. Dieser Wert liegt<br />
um 2 Größenordnungen über dem der theoretischen Auflösung von ≈ 1, 5 × 10−12 (Kap. 2.1)<br />
Das JEM2011 FasTEM ist aufgrund von fehlerausgleichenden Korrekturmöglichkeiten mit<br />
einer Auflösung von 2,3 ˚A spezifiziert [14].<br />
3.4 Abbildung des Elektronenstrahls<br />
Aufgrund der Bauweise des TEM ist es nicht möglich, den Elektronenstrahl direkt zu sehen.<br />
Deshalb müssen Hilfsmittel verwendet werden, um den Elektronenstrahl nach Durchgang<br />
durch die Probe und Nachvergrößerung <strong>für</strong> den Betrachter sichtbar zu machen.<br />
3.4.1 Fluoreszenzschirm<br />
Ein Fluoreszenzschirm ist eine mit ZnS (Zinksulfid) beschichtete Platte. Trifft ein Elektronenstrahl<br />
auf das ZnS emittiert dieses in Verbindung mit speziellen im in der ZnS-Schicht
3.4. ABBILDUNG DES ELEKTRONENSTRAHLS 43<br />
eingebrachten Verunreinigungen grünes Licht mit einer Wellenlänge von ca. 550nm [4], wel-<br />
ches ungefähr in der Mitte des sichtbaren Spektrums liegt. Das Bild, welches der Elektronen-<br />
strahl auf den Schirm wirft, zeigt je nach Intensität mehr oder weniger hellgrün aufleuchtende<br />
Stellen.<br />
Zusätzlich wird ein konventionelles optisches Mikroskop dazu verwendet, um einen Aus-<br />
schnitt des Bildschirmes vergrößert betrachten zu können. Die sichtbare Auflösung des Fluo-<br />
reszenzschirms ist durch die Körnung der ZnS-Schicht (typischerweise < 50 µm) limitiert [4].<br />
Der Fluoreszenzschirm dient nur der Beobachtung, jedoch nicht der Aufzeichnung und<br />
Speicherung von Abbildungen.<br />
3.4.2 CCD-Kameras<br />
Neben konventionellen TV-Kameras, die jedoch aufgrund ihres beschränkten Auflösungs-<br />
vermögens (500 bzw. 1000 Zeilen) <strong>für</strong> hochaufgelöste Bilder nicht besonders geeignet sind,<br />
kommen vermehrt moderne CCD-Kameras zum Einsatz.<br />
Der lichtempfindliche Teil einer CCD-Kamera besteht aus einer Anordnung von Millio-<br />
nen voneinander getrennten photoempfindlichen Zellen. Jedes dieser sogenannter Pixel spei-<br />
chert Ladung, die in ihm durch Absorption von Licht oder Elektronen entstanden ist. Diese<br />
Ladung ist proportional zu der Menge an Licht bzw. Elektronen, die während der Belich-<br />
tungszeit auf das Pixel getroffen ist. Nach der Belichtung wird die Ladung jedes einzelnen<br />
Pixels ausgelesen und anschließend wieder gelöscht. So setzt sich Punkt <strong>für</strong> Punkt ein Bild<br />
der Intensitätsverteilung des Elektronenstrahls zusammen.<br />
CCD-Kameras bieten den Vorteil, dass Bilder sofort elektronisch gespeichert und weiter-<br />
verarbeitet werden können. Ihr Nachteil liegt in der durch die Anzahl der Pixel beschränkten<br />
Bildauflösung und der Zeitspanne die benötigt wird, um die Pixel auszulesen. [4]<br />
3.4.3 Photokamera<br />
Obwohl Photo-Emulsionen zu den älteren Aufzeichnungsmedien zählen, werden Photoka-<br />
meras auch heutzutage noch in nahezu jedem TEM eingesetzt. Die Photos bestehen aus<br />
einer Polymer-Trägerschicht und einer photographischen Emulsion. Diese ist eine Suspension<br />
aus in Gel eingebetteten Silber-Halogenid-Körnern, ganz ähnlich wie bei 35mm-Kleinbild-<br />
SW-Filmen. Trifft ein Elektron auf ein Halogenid, so wird dieses ionisiert und während des<br />
nachfolgenden Entwicklungsprozesses im Photolabor in Silber umgewandelt. [4]
44 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
Es gibt eine große Auswahl von Photo-Emulsionen, welche in Bezug auf Körnigkeit und<br />
Empfindlichkeit verschiedene Eigenschaften aufweisen. Grundsätzlich gilt, je feinkörniger, de-<br />
sto länger ist die benötige Belichtungszeit. Da durch eine lange Belichtungszeit die Gefahr der<br />
Beschädigung der Probe durch den hochenergetischen Elektronenstrahl besteht bzw. durch<br />
Drifterscheinungen und mechanische Vibrationen der Säule die TEM-Bilder verschmieren<br />
können, ist man eher darauf bedacht Filme mit hoher Lichtempfindlichkeit und damit kurzer<br />
Belichtungszeit zu verwenden.<br />
Die Photos werden direkt durch den Elektronenstrahl belichtet. Nach einer konventio-<br />
nellen Photoentwicklung (Entwickler, Stopper, Fixierer und Wassern, teilweisen Nachver-<br />
größerung), können die Photos eingescannt und danach elektronisch weiterverarbeitet bzw.<br />
gespeichert werden. Die Photokamera punktet gegenüber der CCD-Kamera vor allem durch<br />
das höhere Auflösungsvermögen.<br />
3.5 Pumpen und Probenhalter<br />
3.5.1 Das Pumpensystem<br />
Nur im Hochvakuum kann sich ein Elektronenstrahl ohne Störung ausbreiten, vorhandene<br />
Luftmoleküle würden den Elektronenstrahl streuen. Deshalb ist es notwendig, das TEM durch<br />
Pumpen zu evakuieren. In einem modernen TEM herrscht ein Druck von ca. 1, 3·10 −5 P a [4].<br />
Wird eine Feld-Emissionskathode (Kap. 3.2.1) verwendet, muss der Druck im Bereich des<br />
Filaments auf ca. 2 · 10 −7 P a gesenkt werden.<br />
Grundsätzlich wird ein System aus Pumpen und Ventilen verwendet, um ein hohes Maß<br />
an Vakuum (geringer Druck) zu erzielen bzw. das Gerät vor ungewolltem Druckabfall zu<br />
sichern. Das Vakuum wird dabei stufenweise erzeugt. Für die verschiedenen Druckbereiche<br />
kommen unterschiedliche Pumpentypen zum Einsatz:<br />
Rotationspumpe Zur Erzeugung eines Vorvakuums wird in der Regel eine Rotationspumpe<br />
verwendet. Diese rein mechanische Pumpe, besteht aus einer Pumpenkammer in der sich<br />
ein exzentrisch montierter Rotor mit einem beweglichen Dichtungschieber befinden.<br />
Durch den Rotor wird Luft aus dem Einlass gesaugt, verdichtet und durch den Auspuff<br />
ausgestoßen.<br />
Solche Pumpen können bis zu einem Druck von ca. 10 −1 P a einsetzt werden [4].<br />
Diffusionspumpe Eine Diffusionspumpe besteht aus einer Heizplatte, die darüber befind-<br />
liches Öl zum Kochen bringt. Das verdampfte Öl wird über spezielle Dampfdüsen um-
3.5. PUMPEN UND PROBENHALTER 45<br />
geleitet. Der Öldampf reißt dadurch Gasmoleküle mit sich, bevor er an der gekühlten<br />
Pumpenwand wieder kondensiert und in das Ölbecken zurückläuft. Dabei werden die zu-<br />
erst eingefangenen Gasmoleküle wieder freigegeben und über eine konventionelle Pumpe<br />
abgesaugt.<br />
Spezielle Vorrichtungen verhindern das Eindringen des Öldampfes in das Innere des<br />
TEM. Diffusionspumpen können in einem großen Druckbereich zwischen 10 −1 P a bis<br />
10 −9 P a eingesetzt werden [4].<br />
Turbopumpe In einer Turbopumpe wird eine Turbine (ähnlich wie in einem Turbinentrieb-<br />
werk eines Flugzeuges) verwendet, um Gasmoleküle aus dem Mikroskop zu befördern.<br />
Das Turbinenschaufelrad dreht sich dabei mit bis zu 50.000 U<br />
min [4].<br />
Der Vorteil von Turbopumpen gegenüber den Diffusionspumpen ist, dass sie bis auf La-<br />
geröl <strong>für</strong> die Schaufelräder ohne Öl auskommen und so das Innere des TEM nicht verun-<br />
reinigen können. Aufgrund ihrer schnell rotierenden Teile sind sich jedoch störungsanfälliger<br />
als Diffusionspumpen.<br />
Ionenpumpe Ionenpumpen verwenden weder Öl noch rotierende Teile. Im Inneren einer<br />
Ionenpumpe werden von einer Kathode Elektronen erzeugt, die in einem homogenen<br />
magnetischen Feld spiralförmige Bahnen durchlaufen. Treffen diese Elektronen auf ihrer<br />
Bahn auf ein Gasmolekül, so wird dieses ionisiert und danach von der Kathode aus<br />
Titan angezogen. Dort schlägt es Titan-Atome heraus, die ihrerseits an der Anode<br />
haften bleiben und dabei noch weitere Gasmoleküle mitreißen und chemisch binden. [4]<br />
Die Ionenpumpe entfernt Gasmoleküle somit auf zwei Arten: einerseits durch Ionisation<br />
und Anlagerung an der Kathode und andererseits durch die Anlagerung von Titan und<br />
mitgerissenen Gasmolekülen und deren chemischer Bindung an der Anode.<br />
Ionenpumpen können erst ab einem Druck von < 10 −3 P a eingesetzt werden. Aufgrund<br />
ihrer sicheren und sauberen Arbeitsweise sind sie meist direkt an das Innere des TEM<br />
angeschlossen; im speziellen im Bereich der Elektronenkanone, wo ein besonders nied-<br />
riger Druck herrschen muss. [4]<br />
Die Pumpen sind zu einem Pumpensystem verbunden, wobei die Rotationspumpe als Vor-<br />
pumpe <strong>für</strong> die Diffusionspumpe bzw. die Turbopumpe dient.
46 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
3.5.2 Der Probenhalter<br />
Um eine Probe im TEM untersuchen zu können, wird sie in einen Probenhalter (Abb. 3.12)<br />
eingebaut und damit in das TEM eingebracht. Der Probenhalter selbst ist mit dem TEM<br />
über eine Steuerungsbühne - dem Goniometer - verbunden, die seine Position in X-,Y- und<br />
Z-Richtung verändern kann. Damit kann die Stelle auf der Probe (X-, Y-Richtung), auf die<br />
der Elektronenstrahl trifft, verändert und die Probe in den Fokus (Z-Richtung) gebracht<br />
werden.<br />
Soll zusätzlich noch die Möglichkeit bestehen, die Probe zu verkippen (was <strong>für</strong> die Unter-<br />
suchung kristalliner Strukturen unabdingbar ist), so muss der Probenhalter eine Kippvorrich-<br />
tung aufweisen. (Abb. 3.12 (B)). Damit ist eine Verkippung längs der Probenhalterachse und<br />
senkrecht dazu möglich. Für die Ausrichtung der Probe im Elektronenstrahl stehen somit<br />
insgesamt bis zu 5 Freiheitsgrade zur Verfügung. Für spezielle Anwendungen gibt es noch<br />
Probenhalter, die gekühlt oder geheizt werden können.<br />
Abbildung 3.12: Probenhalter von Gatan mit der Möglichkeit die Probe zu verkippen<br />
(X-Tilt, Y-Tilt). Damit ergeben sich in Verbindung mit der Steuerungsbühne<br />
(X, Y, Z) 5 Freiheitsgrade. Detailansicht des Probenhalters mit eingebauter Probe<br />
und der Verkippungsvorrichtung.<br />
Source: specimen holder.jpg,specimen holder.eps<br />
Die Probe und damit das eine Ende des Probenhalters befindet sich im Inneren der TEM-<br />
Säule also in einem Bereich mit Hochvakuum. Das andere Ende des Probenhalters befindet<br />
sich ausserhalb der Säule also in einer Umgebung mit Atmosphärendruck. Mehrere O-Ringe<br />
aus Viton dienen als Dichtung.
3.6. FUNKTIONSWEISE EINES TEM 47<br />
Um eine Verschmutzung der Probe durch Ablagerungen aus dem Restgas in der Säule<br />
(insbesondere Kohlenstoff aus H-C-Verbindungen, siehe Kapitel 5.7) zu schützen, wird eine<br />
sogenannte Kühlfalle eingesetzt. Der Bereich rund um Probe wird mit flüssigem Stickstoff<br />
(T ≈ 77K ≈ −200 £ ) gekühlt. Gasmoleküle frieren dort aus und können damit die Probe<br />
nicht mehr verschmutzen. Nach dem Mikroskopieren und Entfernen des Probenhalters aus der<br />
Säule wird die Kühlfalle ausgeheizt. Die an der Kühlfalle festgefrorenen Gasteilchen werden<br />
wieder freigesetzt und über das Pumpensystem aus der Säule entfernt.<br />
3.6 Funktionsweise eines TEM<br />
In einem TEM werden die aus dem Filament emittierten Elektronen beschleunigt und zu ei-<br />
nem nahezu parallelen Strahl aus möglichst kohärenten Elektronen zusammengefasst. Dieses<br />
Bündel aus Elektronen durchdringt die Probe und wird über ein Linsensystem abgebildet. Der<br />
Elektronenstrahl beinhaltet nach dem Durchgang durch die Probe, aufgrund einer Vielzahl<br />
von Wechselwirkungsprozessen zwischen dem Strahl und den Atomen der Probe, Information<br />
über die innere Struktur der Probe. Je nach Abbildungsbedingung kann entweder die Infor-<br />
mation über die in der Probe verteilten Elemente und Verbindungen, oder die Information<br />
über deren kristalline Struktur und Orientierung abgebildet werden.<br />
3.6.1 Aufbau eines TEM<br />
Grundsätzlich besteht ein TEM aus drei Bereichen:<br />
1. Elektronenstrahlerzeugung mit dem Kondensorsystem<br />
2. Probenhalter mit dem Objektivlinsensystem<br />
3. Abbildungssystem mit Betrachtungsschirm und Photo- oder CCD-Kamera<br />
Die drei genannten Bereiche bestehen aus einer Anzahl von Linsen, Blenden und Ablenkspu-<br />
len. Abbildung 3.14 zeigt einen Querschnitt durch das JEM 2011 von JEOL, mit dem ich<br />
während meiner <strong>Diplomarbeit</strong> mikroskopierte.<br />
3.6.2 Das Kondensorsystem<br />
Aufgabe des Kondensorsystems ist es, einen möglichst parallelen Elektronenstrahl zu er-<br />
zeugen, welcher die Probe durchdringt. Wie schon in Kapitel 3.2.2 ausgeführt, werden die
48 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
Abbildung 3.13: JEM 2011 FasTEM von JEOL der Technischen Service Einrichtung<br />
an der Johannes Kepler Universität, Linz.<br />
Source: jem2011 total.jpg,jeml2011 total.eps
3.6. FUNKTIONSWEISE EINES TEM 49<br />
Abbildung 3.14: Querschnitt durch ein JEM 2011 FasTEM von JEOL. [15]<br />
Source: tem column.jpg,tem column.eps
50 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
Elektronen aus dem Filament emittiert, beschleunigt und mittels eines Wehnelt-Zylinders<br />
zum sogenannten gun cross-over fokussiert.<br />
Abbildung 3.15: (A) Strahlengang durch das Kondensorlinsensystem (C1 und<br />
C2) vom gun cross-over nach dem Wehnelt-Zylinder bis zur Probe (specimen). (B)<br />
Einfluss der Kondensorblende auf den Konvergenzwinkel (α) [4]<br />
Source: condensor beam.jpg,condensor beam.eps<br />
Ausgehend von diesem Cross-over wird mittels zwei, manchmal drei Kondensorlinsen ein<br />
möglichst paralleler Strahl auf die Probe erzeugt (Abb. 3.15).<br />
Dazu erzeugt die erste Kondensorlinse (C1) ein um einen Faktor von ungefähr 10 verklei-<br />
nertes Bild des gun cross-over von einigen Mikrometer Durchmesser [4]. Die zweite Konden-<br />
sorblende (C2) wird so eingestellt, dass ihr Fokus hinter der Probe zu liegen kommt (engl.:<br />
underfocused). Dadurch ergibt sich ein nicht fokussiertes Bild des Cross-over auf der Probe.<br />
Es entsteht jedoch kein wirklich paralleler Strahl auf der Probe, sondern ein Strahl mit einem<br />
gewissen Konvergenzwinkel α (Abb. 3.15 (A)).<br />
Dieser Konvergenzwinkel kann durch die Verwendung der sogenannten Kondensorblende<br />
(engl.: condensor aperture) verringert werden. Der Durchmesser des Elektronenstrahls wird<br />
zwar dadurch verringert, was einen Helligkeitsverlust des Bildes am Betrachtungsschirm zur<br />
Folge hat, der Bildkontrast wird sich jedoch durch die gesteigerte ”Parallelität” erhöhen. Ist<br />
die Elektronenkanone optimal justiert, so kommt gun cross-over genau auf der optischen<br />
Achse des Kondensorlinsensystems zu liegen. Aufgrund mechanischer Ungenauigkeiten und<br />
der Tatsache, dass die Elektronen teilweise nicht aus der Spitze des Filaments emittiert wer-<br />
den, liegt jedoch der cross-over meistens nicht auf der optischen Achse. Der Elektronenstrahl<br />
muss verkippt und verschoben werden, um diese Fehllage zu korrigieren. Dazu bedient man
3.6. FUNKTIONSWEISE EINES TEM 51<br />
Abbildung 3.16: Verwendung des Ablenkspulenpaars zur (A) Verschiebung des<br />
Elektronenstrahls und (B) Verkippung des Elektronenstrahls. [4]<br />
Source: deflector coils.jpg,deflector coils.eps<br />
sich sogenannter Ablenkspulen (engl.: deflector coils) welche immer paarweise angeordnet<br />
sind (Abb. 3.16).<br />
Die beiden Ablenkspulen werden so angesteuert, dass sich entweder eine Positionsver-<br />
schiebung des Elektronenstrahls ergibt, wobei seine Richtung unverändert bleibt oder eine<br />
Verkippung des Elektronenstrahl oder eine Mischung aus beiden Fällen. Solche Ablenkspu-<br />
lenpaare befinden sich vor dem Kondensorlinsensystem und vor dem Objektivlinsensystem<br />
(siehe Abb. 3.14). Ein weiterer häufiger Fehler im Kondensorsystem ist Astigmatismus. Die-<br />
ser entsteht, wenn die Kondensorblende entweder nicht symmetrisch um die optische Achse<br />
positioniert oder verschmutzt ist. Zum Ausgleich des Astigmatismus bedient man sich der<br />
Stigmator Spule (engl.: condensor lens stigmator coil) (siehe Abb. 3.14), welche sich direkt<br />
hinter der Kondensorblende befindet.<br />
3.6.3 Beugungsbild und Transmissionsbild<br />
Die Objektivlinse bzw. das Objektivlinsensystem führt parallel aus der Rückseite der Probe<br />
austretende Elektronenstrahlen in der hinteren Fokusebene zu einem Beugungsbild zusam-<br />
men. Das Transmissionsbild der Probe entsteht in der Bildebene des Objektivlinsensystems<br />
(vgl. Abb. 3.6). Anhand dieses Diagramms und Abbildung 3.17 lassen sich die beiden Ar-<br />
beitsmodi eines TEM verstehen.<br />
1. Beugungsbild der Probe (engl.: diffraction mode)<br />
2. Transmissionsbild der Probe (engl.: magnification mode)
52 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
Abbildung 3.17: Strahlendiagramm der beiden Grundarbeitsmodi eines TEM:<br />
(A) bei Projektion des Transmissionsbildes und (B) bei Projektion des Beugungsbildes<br />
der Probe. Für die Projektion des Transmissionsbildes auf den Betrachtungsschirm,<br />
ist die Brennweite der Zwischenlinse (engl.: intermediate lens) so eingestellt,<br />
dass ihre Objektebene mit der Bildebene der Objektivlinse zusammenfällt.<br />
Die nachfolgende Projektionslinse (engl.: projector lens) projiziert das Bild der Zwischenlinse<br />
auf den Betrachtungsschirm.<br />
Für die Projektion des Beugungsbildes einer Probe wird die Brennweite der Zwischenlinse<br />
so gewählt, dass ihre Objektebene mit der Brennebene der Objektivlinse<br />
zusammenfällt. Die Projektionslinse projiziert das Bild der Zwischenlinse wieder<br />
auf den Betrachtungsschirm. [4]<br />
Source: mag diff graphic.jpg,mag diff graphic.eps<br />
Für die Projektion des Transmissionsbildes auf den Betrachtungsschirm, ist die Brennweite<br />
der Zwischenlinse (engl.: intermediate lens) so eingestellt, dass ihre rückseitige Objektebe-
3.6. FUNKTIONSWEISE EINES TEM 53<br />
Abbildung 3.18: Kristallines Silizium (X-Probe), zwei verschiedene Ebenenscharen<br />
sind hervorgehoben (B) und das dazugehörige Beugungsbild (A).<br />
Source: diff vs real.jpg,diff vs real.eps<br />
ne mit der Bildebene der Objektivlinse zusammenfällt. Die nachfolgenden Projektionslinsen<br />
(engl.: projector lens) projiziert das Bild der Zwischenlinse auf den Betrachtungsschirm indem<br />
sie das Bild der Zwischenlinse (Abbild der Probe) auf den Betrachtungsschirm fokussiert.<br />
Für die Projektion des Beugungsbildes der Probe wird die Brennweite der Zwischenlinse<br />
so gewählt, dass ihre Objektebene mit der Brennebene der Objektivlinse zusammenfällt. Die<br />
Projektionslinse fokussiert das Bild der Zwischenlinse (das Beugungsbild der Objektivlinse)<br />
wieder auf den Betrachtungsschirm.<br />
In beiden Fällen bleiben die Brennweiten der Objektivlinse (fO) und der Projektionslinse<br />
(fP ) unverändert. Nur die Brennweite der Zwischenlinse wird beim Wechsel zwischen Trans-<br />
missionsbild (fZmag) und Beugungsbild (fZdiff ) derart verändert, dass im ersten Fall, die<br />
Bildebene der Objektivlinse und im zweiten Fall die Fokusebene der Objektivlinse mit der<br />
Objektebene der Zwischenlinse zusammenfällt (siehe Abb. 3.17).<br />
Das Umschalten zwischen den beiden Darstellungsmodi erfolgt ausschließlich über die<br />
Änderung der Brennweite (Stärke) der Zwischenlinse; die Brennweiten der anderen Linsen<br />
bleiben wie schon erwähnt unverändert. Mit einem TEM ist es also möglich auf Knopfdruck<br />
zwischen dem Beugungsbild und dem Transmissionsbild umzuschalten. Abbildung 3.18 zeigt<br />
eine X-Probe aus kristallinem Silizium mit eingebetteter Kohlenstoffschicht und das dazu-
54 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
gehörige Beugungsbild. Das Transmissionsbild gibt den realen Raum (Abbild der Probe) wie-<br />
der, das Beugungsbild den reziproken Raum (Abbild der Elektronenbeugung) des reziproken<br />
Gitters (siehe Kap. 2.4.5).<br />
3.6.4 Selected Area Diffraction<br />
Das Beugungsbild setzt sich prinzipiell aus allen aus der Probe austretenden Elektronen<br />
zusammen. Oft ist man jedoch nicht am Beugungsbild der gesamten Probe, sondern nur an<br />
einem kleinen Teil (engl.: selected area) der Probe interessiert. Um diesen Bereich auswählen<br />
zu können, bedient man sich der sogenannten Feldblende (engl.: selected area diffraction<br />
aperture). Diese Blende wird in der Bildebene der Zwischenlinse positioniert und schränkt<br />
so indirekt jenen Bereich auf der Probe ein, aus dem transmittierte Elektronen zu einem<br />
Beugungsbild zusammengefasst werden (siehe Abb. 3.17).<br />
Abbildung 3.19: Strahlendiagramm zur Funktionsweise der Objektivblende<br />
(engl.: selected area diffraction aperture). Das Einbringen einer Blende in die hintere<br />
Bildebene, kommt einer virtuellen Blende vor der Probe gleich. Durch Positionierung<br />
dieser Blende wird nur ein bestimmter Bereich der Probe mit einem Elektronenstrahl<br />
durchleuchtet. [4]<br />
Source: sad aperture.jpg,sad aperture.eps<br />
Bei der Feldblende handelt es sich um eine sogenannte virtuelle Blende, da sie nicht auf<br />
die Probe selbst Einfluss nimmt (Blende und Probe können sich nicht in der gleichen Ebene<br />
befinden), sondern auf das rückseitige Abbild der Probe (Abb. 3.19) [4]. Es handelt sich<br />
also bei der virtuellen Probe um eine äquivalente Blende in der konjugierten Ebene. Durch<br />
Positionierung und Wahl der Größe der Feldblende kann man einen bestimmten Bereich<br />
auf der Probe auswählen und von diesem dann das Beugungsbild (SAD-Beugungsbild) 3.17<br />
darstellen.
3.6. FUNKTIONSWEISE EINES TEM 55<br />
3.6.5 Bright-Field und Dark-Field<br />
Unabhängig von der Art der Probe bzw. vom Bereich der Probe, der vom Elektronenstrahl<br />
durchdrungen wird, das Beugungsbild wird immer einen hellen zentralen Lichtfleck (engl.:<br />
central spot) beinhalten [4]. Der zentrale Spot resultiert aus den beim Durchgang durch die<br />
Probe nicht gebeugten Elektronen. Rund um diesen Spot ergeben sich die Spots der gebeugten<br />
Elektronen. Je nach Dicke, kristalliner Struktur und Qualität der Probe sind diese Spots mehr<br />
oder weniger scharf begrenzt.<br />
Abbildung 3.20: Verwendung der Objektivblende. (a) bright-field: der zentrale<br />
Spot wird durch die Objektivblende nicht ausgeblendet, d.h. ausgewählt. (b) darkfield:<br />
ein anderer als der zentrale Spot, wird durch die Objektivblende ausgewählt.<br />
(c) tilted dark-field: der auf die Probe einfallende Elektronenstrahl wird verkippt,<br />
sodass ein Nebenspot in das Zentrum des Beugungsbildes rückt (auf die optische<br />
Achse) und dort mit der Objektivblende ausgewählt wird. [4]<br />
Source: objective aperture.jpg,objective aperture.eps<br />
Um in einem TEM ein Transmissionsbild einer Probe zu generieren und auf den Betrach-<br />
tungsschirm zu projizieren, werden ein oder mehrere Beugungsstrahlen (Beugungsspots) mit<br />
der Objektivblende (engl.: objective aperture) im diffraction mode - also im Beugungsbild -
56 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
ausgewählt, danach wird auf magnification mode umgeschalten und das Transmissionsbild<br />
der Probe gemäß Abbildung 3.17(A) auf den Betrachtungsschirm projiziert (Abb. 3.20). So<br />
ist es möglich nur jene Elektronen zu einem Transmissionbild der Probe zu vereinigen, die<br />
unter einem bestimmten Winkel gebeugt wurden [4]. Die restlichen Beugungsstrahlen werden<br />
ausgeblendet, was natürlich zu einer Verringerung der Bildhelligkeit am Beobachtungsschirm<br />
führt.<br />
Befindet sich der zentrale Spot unter den mit der Objektivblende ausgewählten Beugungs-<br />
strahlen wie in Abbildung 3.20 (a), so spricht man von einem bright-field image (BF-Image).<br />
Wird er durch die Blende verdeckt wie in Abbildung 3.20 (b) und dient somit nicht zur Er-<br />
zeugung des Abbildes der Probe, so spricht man von einem dark-field image (DF-Image). [4]<br />
Für hochaufgelöste Bilder wird meist der zentrale Spot plus einige wenige der umliegenden<br />
Spots (also BF) verwendet. Möchte man den (atomaren) Massekontrast zwischen den in der<br />
Probe vorhandenen Materialien hervorheben, so wird nur der zentrale Spot verwendet. Bilder,<br />
bei denen es vor allen Dingen darum geht, Kristalldefekte oder Verspannungen in der Probe<br />
darzustellen, werden ohne zentralen Spot aufgenommen (also DF).<br />
Im DF-Modus werden Beugungsstrahlen verwendet, die ausserhalb des Zentrums und<br />
somit neben der optischen Achse des Abbildungslinsensystems laufen und deshalb größeren<br />
Linsenfehlern unterworfen sind. Um diese zu vermeiden, kann man den auf die Probe treffen-<br />
den Elektronenstrahl verkippen und zwar genau so, dass jener Beugungsstrahl, an dem man<br />
interessiert ist, ins Zentrum gerückt wird und danach entlang der optischen Achse verläuft.<br />
(Abb. 3.20 (c)) Die Feldblende selektiert Elektronen aus dem gewünschten Bereich auf der<br />
Probe. Mit der Objektivblende können Elektronenstrahlen ausgewählt werden, die unter ei-<br />
nem bestimmten Winkel beim Durchgang durch die Probe gebeugt wurden. Setzt man sowohl<br />
Objektiv- als auch Feldblende, so können Elektronenstrahlen die unter einem bestimmten<br />
Winkel aus einem gewissen Bereich gebeugt wurden, selektiert und abgebildet werden.<br />
3.7 Optisches Analogon<br />
3.7.1 Prinzipieller Aufbau<br />
Abgesehen von dem enormen technischen Aufwand zu seiner Realisierung ist die Funktions-<br />
weise eines TEMs einfach. Da sich Elektronenwellen ähnlich wie Lichtwellen verhalten, ist es<br />
möglich, ein optisches Analogon zum TEM aufzubauen.<br />
Statt beschleunigter Elektronen (gleicher Energie) wird monochromatisches Licht (glei-<br />
che Wellenlänge) eines HeNe-Lasers (Helium-Neon-Laser) verwendet. Die magnetische Linsen
3.7. OPTISCHES ANALOGON 57<br />
Abbildung 3.21: Schematischer Aufbau eines optischen Analogons. Wechsel zwischen<br />
Transmissionsbild und Beugungsbild erfolgt durch Veränderung der Brennweite<br />
der Zwischenlinse.<br />
Source: optical analogue zoom graphic.jpg,optical analogue zoom graphic.eps<br />
werden durch Glaslinsen ersetzt. Die Verwendung einer Kondensorlinse ist nicht notwendig,<br />
da der Laserstrahl annähernd parallel ist. Als ”Probe” wird ein Strichgitter verwendet. Ein<br />
Strichgitter ist ein kleines Glasplättchen, auf welchem in regelmäßigen Abständen feine, pa-<br />
rallele Linien eingeritzt sind. Der Abstand d der Linien muss so klein sein, dass Lichtwellen<br />
gestreut werden.<br />
Die Brennweite der Zwischenlinse beim TEM wird zum Umschalten zwischen dem realen<br />
Transmissionsbild und dem Beugungsbild (Kapitel 3.6.3) verändert; deshalb muss hier eine<br />
Zoomlinse mit variabler Brennweite zum Einsatz kommen. Das Transmissionsbild zeigt das<br />
Strichgitter selbst vergrößert. Wird die Fokusebene der Objektivlinse abgebildet so entsteht<br />
das Beugungsbild, also das Muster der gebeugten Lichtwellen.<br />
Die Brennweiten der Objektiv- und der Projektionslinse hingegen bleiben konstant. Fix-<br />
brennweitige Glaslinsen werden hier verwendet. Abbildung 3.21 zeigt schematisch den Aufbau<br />
des optischen Analogons.
58 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />
3.7.2 Realisierung<br />
Das optische Analogon wurde auf einer optischen Bank realisiert. Die Linsen, der Laser und<br />
die Halterung <strong>für</strong> das Strichgitter und das Zoomobjektiv wurden mit Reitern auf der optischen<br />
Bank fixiert. Als Zwischenlinse wurde das Zoomobjektiv einer Minolta Spiegelreflexkamera<br />
(35 - 70 mm) verwendet. Tabelle 3.2 listet die verwendeten Teile auf.<br />
TEM opt. Analogon Daten Position<br />
Thermische e-Quelle HeNe-Laser Klasse IIIb -1 cm<br />
Kondensorlinse nicht notwendig - -<br />
Probe Strichgitter 100 Striche/cm 0 cm<br />
Objektivlinse Glaslinse +50 mm ≈6 cm<br />
Zwischenlinse Zoomlinse 35 - 70 mm ≈26 cm<br />
Objektivlinse Glaslinse +50 mm ≈42 cm<br />
Betrachtungsschirm Leinwand ≈560 cm<br />
Tabelle 3.2: Auflistung der verwendeten Teile zur Realisierung des optischen Ana-<br />
logons <strong>für</strong> ein TEM.<br />
Abbildung 3.22: (A) Realisierung eines optischen Analogons zu einem TEM. Der<br />
HeNe-Laser ersetzt die Elektronenquelle. Fixbrennweitige Glaslinsen ersetzen die<br />
Objektiv- und die Projektionslinse. Eine Zoomlinse wird als Zwischenlinse benutzt.<br />
Als Probe dient ein Strichgitter (100/cm). (B) Transmissionsbild (Abbild des Strichgitters)<br />
und (C) Beugungsbild hervorgerufen durch Beugung des Laserlichtes am<br />
Strichgitter.<br />
Source: optical analogue.jpg,optical analogue.eps<br />
Abbildung 3.22 zeigt die Realisierung des Analogons auf einer optischen Bank sowie das
3.7. OPTISCHES ANALOGON 59<br />
damit erzielte Transmissionsbild (Strichgitter beleuchtet durch den kreisförmigen Laserstrahl)<br />
und das dazugehörige Beugungsbild. Die Feinjustage und Positionierung der Linsen erfordert<br />
etwas Zeit. Sollte kein geeignetes Strichgitter (50/cm - 200/cm) vorhanden sein, so kann<br />
auch ein in einen Diarahmen eingespanntes Stück einer engmaschigen Damenstrumpfhose<br />
verwendet werden.<br />
Beim Wechsel von Transmissionsbild zum Beugungsbild handelt es sich um eine Fourier-<br />
transformation in Echtzeit (siehe Kapitel 6.1). Das Transmissionsbild wird in seine harmoni-<br />
schen Anteile zerlegt.
60 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP
Kapitel 4<br />
Probenpräparation<br />
Aufgabe der Probenpräparation ist es, aus dem Ausgangsmaterial kleine Stücke herauszuar-<br />
beiten und sie so zu prozessieren, dass sie <strong>für</strong> das Mikroskopieren mit dem TEM geeignet<br />
sind.<br />
Die starken Wechselwirkungen zwischen den Elektronen und der durchstrahlten Probe<br />
(Kap. 2.2) bedingen, dass die Proben sehr dünn sein müssen (unter 100nm), da sonst der<br />
Elektronenstrahl diese nicht durchdringen kann. Dies stellt hohe Ansprüche an die Pro-<br />
benpräparation. Eine ausgesprochen sorgfältige, dem Probenmaterial angepasste Proben-<br />
präparationstechnik ist eine unabdingbare Voraussetzung <strong>für</strong> qualitativ gute Ergebnisse.<br />
Natürlich sollen die durch die Präparation gewonnen Proben noch handhabbar sein, d.h.<br />
sie müssen stabil genug sein, beim Ein-/Ausbau ins TEM nicht zu zerbrechen. Da Proben<br />
im allgemeinen mehrmals mikroskopiert und dazwischen auch gelagert werden, ist auch hier<br />
eine dauerhafte Stabilität erforderlich.<br />
Prinzipiell können 2 Arten der Präparation unterschieden werden:<br />
X-Probe: Dabei wird ein Querschnitt durch die Probe präpariert (engl.: cross-section);<br />
z.B. <strong>für</strong> die Analyse von Schichtenwachstum<br />
P-Probe: Dabei wird eine Draufsicht auf die Probe präpariert (engl.: plan-view); z.B. <strong>für</strong><br />
die Analysen von Oberflächen-Strukturen<br />
Beide Präparationstechniken haben zum Ziel, die Proben in jenem Bereich, der mikrosko-<br />
piert werden soll, möglichst gleichmäßig und fehlerfrei zu dünnen. Je nach Beschaffenheit der<br />
Ausgangsmaterialien der Proben unterscheiden sich die Präparationstechniken leicht. Im Fol-<br />
genden soll am Beispiel der Präparation von auf Silizium basierenden Proben die Grundzüge<br />
der X-Probenpräparation aufgezeigt werden. (Abb. 4.1) . [16, 17, 18]<br />
61
62 KAPITEL 4. PROBENPRÄPARATION<br />
4.1 Teilschritte der Probenpräparation<br />
Abbildung 4.1: Probenpräparation nach Gatan bzw. M. Teuchtmann (einer Si-<br />
Probe), Schritte 1-4. [16, 19]<br />
Source: x preparation step1-4.jpg,x preparation step1-4.eps<br />
Schritt 1: Probenstücke. Zuerst müssen aus dem Ausgangsmaterial kleinere Stücke (4 x<br />
5mm) herausgeschnitten werden (Abb. 4.1, step 1). Dies kann durch Zersägen oder<br />
durch Verwendung eines Ultraschallbohrers (Abb. 4.3) erfolgen.
4.1. TEILSCHRITTE DER PROBENPRÄPARATION 63<br />
Abbildung 4.2: Probenpräparation nach Gatan bzw. M. Teuchtmann (einer Si-<br />
Probe), Schritte 5-8 und fertige Probe. [17, 18, 19]<br />
Source: x preparation step5-8.jpg,x preparation step5-8.eps
64 KAPITEL 4. PROBENPRÄPARATION<br />
Schritt 2: Kleben des Stapels. Zusammen mit 4 - 6 sogenannten Dummy-Stücken (Platz-<br />
haltern) werden zwei der zu untersuchenden Probenstücke mit der Probenoberfläche<br />
zueinander (face-to-face) zu einem Stapel zusammengeklebt (Abb. 4.1, step 2). Dazu<br />
wird i.a. ein 2-Komponentenkleber verwendet. Der Stapel wird in eine Halterung aus<br />
Teflon eingeführt, um ein Verrutschen der Probenstücke zu verhindern (Abb. 4.1, step<br />
3).<br />
Schritt 3: Aushärten des Klebers. Zum Aushärten des Klebers wird der Stapel samt<br />
Halterung und Klemmvorrichtung auf eine Heizplatte gegeben. Je nach Kleber dauert<br />
das Aushärten 10 − 60 min bei ca. 175£ .<br />
Abbildung 4.3: Ultraschall-Bohrer von Gatan mit Zentriermikroskop. [16]<br />
Source: gatan ultrasonic cutter.jpg,gatan ultrasonic cutter.eps<br />
Schritt 4: Herstellung eines zylindrischen Bohrkerns. Ist der Kleber ausgehärtet wird<br />
der Stapel aus der Teflonhalterung herausgelöst und unter Verwendung eines thermi-<br />
schem Heisswachs in einer Bohrvorrichtung fixiert. Das thermische Heisswachs hat die<br />
Aufgabe den Stapel zu fixieren, jedoch nicht dauerhaft mit dem Halterung der Bohr-<br />
vorrichtung zu verkleben. Durch späteres Erhitzen (T < 130¢ C) verflüssigt sich das<br />
Heisswachs wieder und der Stapel kann wieder von der Bohrvorrichtung entfernt wer-<br />
den.<br />
Ein Ultraschall-Bohrers (Abb. 4.3) wird benutzt, um einen Teil so aus dem Stapel<br />
herausgeschnitten, so dass die beiden zu mikroskopierenden Schichten in der Mitte des<br />
zylindrischen Bohrkerns liegen (Abb. 4.1, step 4).
4.1. TEILSCHRITTE DER PROBENPRÄPARATION 65<br />
Schritt 5: Einkleben des Bohrkerns in ein Messingröhrchen. Der im vorherigen<br />
Schritt hergestellte Bohrkern wird mittels einer Vorrichtung in ein Messingröhrchen ein-<br />
geklebt (Abb. 4.2, step 5). Die Klebefuge zwischen der Innenseite des Messingröhrchen<br />
und dem Bohrkern darf weder zu groß noch zu klein sein, um eine optimale Haftung<br />
durch den Kleber zu gewährleisten. Das Aushärten des Klebers erfolgt wieder auf einer<br />
Heizplatte mit der schon weiter oben erwähnten Temperatur und Aushärtezeit.<br />
Der Aussendurchmesser des Messingröhrchens ist dem Probenhalter, mit dem die Probe<br />
später ins TEM eingeführt wird, angepasst. Die meisten Probenhalter sind <strong>für</strong> Proben<br />
mit 3 mm Durchmesser ausgelegt.<br />
Abbildung 4.4: Präzessionssäge der Firma Well mit einem diamantbeschichtetem<br />
Schneidedraht mit einem Durchmesser von 0,22 mm. [20]<br />
Source: diamond wire saw.jpg,diamond wire saw.eps<br />
Schritt 6: Zersägen des Messingröhrchens in Scheiben und Schleifen. Nach dem<br />
Aushärten des Klebers werden vom Messingröhrchen samt eingeklebtem Bohrkern ca.<br />
0, 5mm dicke Scheiben heruntergeschnitten. Dazu wurde in meinem Fall eine Präzessions-<br />
diamantdrahtsäge (Abb. 4.4) verwendet. Der Durchmesser des verwendeten Drahtes<br />
beträgt 0,22mm und ist mit 40µm großen Diamantkörnern beschichtet [20].<br />
Es entstehen Scheibchen, in deren Zentrum sich das Probenmaterial befindet, umgeben<br />
von einem Messingring (Abb. 4.2, step 6). Dieser hat vor allem die Aufgabe, der Probe<br />
als ganzes Stabilität zu geben, um die weiteren Präparationsschritte, bei denen die<br />
Probe stellenweise auf unter 100nm ausgedünnt wird, unbeschadet zu überstehen.
66 KAPITEL 4. PROBENPRÄPARATION<br />
Die Kratzer an den Oberflächen der Scheiben, die durch die Diamantsäge entstanden<br />
sind, werden unter Verwendung von feinem Schleifpapier bzw. Schleiftüchern auf einer<br />
Schleifscheibe schrittweise auspoliert. Bevor der nächste Präparationsschritt erfolgen<br />
kann, müssen alle sichtbaren sowie mikroskopisch kleinen Kratzer und sonstige Ober-<br />
flächenartefakte von beiden Seiten des Probenscheibchens, vollständig entfernt werden.<br />
Durch das Schleifen und Polieren werden die Probenscheibchen von ursprünglich 0,5mm<br />
auf ca. 0,1mm = 100µm Dicke gedünnt.<br />
Abbildung 4.5: Dimpler von Gatan mit Zentriermikroskop. [17]<br />
Source: gatan dimpler.jpg,gatan dimpler.eps<br />
Schritt 7: Dimpeln. Um die Probe <strong>für</strong> den Elektronenstrahl durchlässig zu machen, muss<br />
die Probe auf unter 100nm gedünnt werden - also noch um einen Faktor 1000 dünner als<br />
nach dem vorangegangenen Schleif- und Polierschritt. Dies ist nicht mehr großflächig<br />
möglich. Deshalb wird nur der zentrale Bereich der Probenscheibe mit Hilfe eines soge-<br />
nannten Dimplers (Abb.4.5) auf die notwendige Dicke gedünnt.<br />
Der Dimpler (engl.:dimple, dt.: Grübchen) besteht aus einem rotierenden Schleifrad<br />
und einem sich senkrecht dazu drehenden Probenteller (Abb. 4.2, step 7). Das Proben-<br />
scheibchen wird mit Heisswachs auf diesem Probenteller fixiert und exakt unterhalb des<br />
Schleifrades positioniert. Die Rotation der beiden Achsen senkrecht zueinander resul-<br />
tiert in einer sphärischen Vertiefung.<br />
Im Verlauf des Dimpelns werden Schleifräder und mit Schleifpaste bzw. Polieremul-<br />
sionen und destilliertem Wasser getränkte Polierfilze verwendet. Der Schleif- und Po-<br />
lierprozess setzt sich aus einzelnen Teilschritten zusammen, wobei immer feinkörnigere
4.1. TEILSCHRITTE DER PROBENPRÄPARATION 67<br />
Schleifpasten und Poliersuspensionen Verwendung finden. Anfangs werden Schleifräder<br />
aus Bronze und eine Schleifpaste mit einer Körnung von ≈ 3µm verwendet; danach Po-<br />
lierfilz mit einer 1µm-Paste. Poliert wird mittels Polierfilze und einer 0, 05µm-Aluminium-<br />
oxidsuspension. [19]<br />
Wird zu tief gedimpelt, besteht die Gefahr, dass sich ein Loch im Zentrum der Probe<br />
bildet, hört man zu früh mit dem Dimpeln auf, bleibt die Probe <strong>für</strong> den Elektronen-<br />
strahl undurchlässig. Für Silizium gilt: Der Dimple-Schritt ist dann gelungen, wenn die<br />
dünnste Stelle der Probe, der zentrale Bereich des Dimple, rötlich durchscheinend ist.<br />
Abbildung 4.6: Precession Ion Polishing System von Gatan. [18]<br />
Source: gatan pips.jpg,gatan pips.eps<br />
Schritt 8: Ionendünnen. Um auf die angestrebte Dicke von unter 100nm zu kommen, muss<br />
die Probe weiter gedünnt werden. Da dies durch mechanische Methoden nicht mehr ein-<br />
fach möglich ist, verwendet man die Technik der Ionendünnung. Dazu wird die Probe<br />
in eine sogenannte Ionenmühle eingebaut. Im speziellen wurde <strong>für</strong> die Präparation mei-<br />
ner Proben ein Precession Ion Polishing System - PILS der Firma Gatan (Abb. 4.6)<br />
verwendet.<br />
Durch Beschuss von beschleunigten (2 − 3kV ) Argon-Ionen wird die Probe weiter aus-<br />
gedünnt (Abb. 4.2, step 8).<br />
Die Probe befindet sich dabei im Vakuum auf einer sich drehenden Bühne. Durch<br />
Variieren der Beschleunigungsspannung und des Auftreffwinkels der Argon-Atome auf<br />
die Probe, kann der Sputterprozess (engl.: to sputter, dt.: zerstäuben) gesteuert werden.<br />
Es kann sowohl von unten als auch von oben gesputtert werden.
68 KAPITEL 4. PROBENPRÄPARATION<br />
Während der Ionendünnung wird die Probe mit monochromatischem Licht von oben<br />
bestrahlt. An der Ober- und der Unterseite der Probe wird das Licht reflektiert. Diese<br />
beiden reflektierten Strahlen interferieren miteinander. Unterschreitet die Probe eine<br />
gewisse Dicke, so bildet sich ein typisches Interferenzmuster - sogenannte Newton-Ringe<br />
[2] - aus. Mit einem auf die Probe fokussierten optischen Mikroskop mit eingebauter<br />
Videokamera kann das Entstehen dieser Newton-Ringe und somit der Fortschritt der<br />
Ionendünnung auf einem Kontrollmonitor beobachtet werden. (Abb. 4.6. Anhand der<br />
Anzahl der Newton-Ringe kann die Restdicke der Probe abgeschätzt werden.<br />
Wird zu viel gesputtert, entsteht ein Loch in der Probe. Bei einer X-Probe führt dies<br />
dazu, dass jene an den Kleber grenzende Schicht abgetragen wird. So kann es passieren,<br />
dass von der zentralen (in der Probe oberflächennahen) Schicht, die man eigentlich<br />
untersuchen möchte (Abb. 4.2, main interface), nichts mehr übrig bleibt. Abbildung<br />
4.7 zeigt typische Sputterschäden durch zu langes Ionendünnen.<br />
Abbildung 4.7: Sputterschäden durch zu langes Ionendünnen. Von der oberflächennahen<br />
Schicht bleibt nur noch eine sägezahnähnliche Struktur übrig. Die<br />
Probe ist somit unbrauchbar.<br />
Source: fs0216 sputterdefects.jpg,fs0216 sputterdefects.eps<br />
4.2 Alternative Probenpräparationstechniken<br />
Die im Kapitel 4.1 beschriebene Probenpräparation bezieht sich vor allen Dingen auf Proben<br />
aus Silizium. Dieses Material ist aufgrund seiner Eigenschaften relativ leicht zu präparieren.<br />
Besonders harte oder weiche Materialien bedingen unter Umständen völlig andere Präparations-<br />
techniken oder Prozesse unter Verwendung anderer Materialien bzw. Schleif- und Poliermittel.
4.2. ALTERNATIVE PROBENPRÄPARATIONSTECHNIKEN 69<br />
Bei biologischen, nicht-festen oder kleinkörnigen Ausgangsmaterialien kommen sogenann-<br />
te Netzchen zur Anwendung. Diese Netzchen bestehen aus einem von einem Kupferring um-<br />
schlossenen feinmaschigen Kupfernetz oder einem Kupferplättchen mit einer schlitzförmigen<br />
Aussparung.<br />
Für biologische oder organische Proben wird meist die sogenannte Ultramikrotomie-<br />
Technik zur Probenpräparation verwendet. Dabei werden mit einem speziellen Gerät 30 −<br />
100nm dünne Schnitte der Proben hergestellt [21]. Da die Proben im TEM einem Hochva-<br />
kuum ausgesetzt sind, muss ihnen zuvor alle Feuchtigkeit entzogen werden. Um ein besseres<br />
Präparat zu erzielen, können die Proben zusätzlich während des Schnittvorganges auf bis<br />
zu −185 ◦ C gekühlt werden. Man spricht dann von Kryo-Ultramikrotomie [21]. Der Proben-<br />
schnitt wird danach einfach auf das Netzchen gelegt und fixiert. Mikroskopiert kann dann in<br />
jenen Bereichen werden, in denen der Probenschnitt die Löcher des Netzchens überdeckt.
70 KAPITEL 4. PROBENPRÄPARATION
Kapitel 5<br />
Charakterisierung von<br />
Nanostrukturen<br />
5.1 Silizium<br />
Silizium (Si) - ebenso wie Germanium (Ge) und Kohlenstoff (C) ein Element der IV-Spalte<br />
im Periodensystem - ist seit den frühen 60er-Jahren des vorigen Jahrhunderts der wichtigste<br />
<strong>Halbleiter</strong>. Abgesehen von optischen und hochfrequenten <strong>Halbleiter</strong>bauteilen basiert fast die<br />
gesamte <strong>Halbleiter</strong>industrie auf Silizium mit 95 % Marktanteil. Dementsprechend groß ist das<br />
Interesse, so viel wie möglich über die verschiedenen Eigenschaften von Silizium zu erfahren.<br />
Unter den vielen Vorteilen von Si gegenüber anderen <strong>Halbleiter</strong>n wie Ge ist besonders die<br />
Möglichkeit, Silizium in hochreiner, einkristalliener Form kostengünstig herzustellen, hervor-<br />
zuheben. Silizium ist neben Sauerstoff das weitverbreitetste Element der Erdkruste. In Form<br />
von SiO2 kommt es sprichwörtlich wie Sand am Meer vor.<br />
5.1.1 Kristalline Struktur von Silizium<br />
Silizium kristallisiert in der sogenannten Diamant-Struktur, die sich wie folgt aufbaut: Basis<br />
ist ein Würfel, an dessen Eckpunkten und im Zentrum jeder Seitenfläche des Würfels ein<br />
Si Atom sitzt. Dies ist ein sogenanntes kubisches flächenzentriertes Kristallgitter oder fcc<br />
(engl.: face centered cubic). Nimmt man nun zwei solcher fcc-Gitter und positioniert sie so<br />
ineinander, dass das zweite gegenüber dem ersten fcc-Gitter um ein viertel in Richtung der<br />
Raumdiagonale verschoben ist, so erhält man die Diamant-Struktur. Abbildung 5.1 (links)<br />
71
72 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />
zeigt so eine Diamant-Struktur, wobei die Atome der beiden fcc-Gitter unterschiedlich ein-<br />
gefärbt sind.<br />
Abbildung 5.1: Kristallgitter von Si (Diamantstruktur) nicht speziell orientiert<br />
und Kristallgitter von Si ausgerichtet wie bei X-Proben Kristallgitter von Si ausgerichtet<br />
wie bei P-Proben (siehe Kapitel 4).<br />
Source: si crystal oxp.jpg,si crystal oxp.eps<br />
Die Länge der Seitenkanten des Würfels beträgt 5,431 ˚A [22]. Jedes Si-Atom hat 4 unmittelbare<br />
nächste Nachbarn. Die Elektronen der äußersten Elektronenschale von Si, die sogenannten<br />
Valenzelektronen, formen mit jenen Elektronen dieser 4 Nachbarn eine kovalente<br />
Bindung.<br />
5.1.2 Beugungsbilder<br />
Beugungsbilder geben das reziproke Kristallgitter wieder. In ihm wird jeder Menge an paral-<br />
lelen Kristallebenen (Netzebenenschar) ein Gitterpunkt zugeordnet (siehe Kap. 2.4.5). Jeder<br />
Punkt im Beugungsbild entsteht durch das Abbilden der gebeugten und somit parallel aus<br />
der Probe austretenden Elektronenstrahlen auf den Betrachtungsschirm bzw. das Photoma-<br />
terial. Der zentrale Punkt (000) wird durch jene Elektronen erzeugt, die ungebeugt durch die<br />
Probe transmittiert werden.<br />
Das Beugungsbild beinhaltet Information über die Orientierung und den Abstand der<br />
Kristallebenen und somit über das Kristallgitter selbst. Je größer der Abstand eines Beu-<br />
gungspunktes vom zentralen Punkt ist, desto kleiner der Abstand zwischen den Kristallebe-<br />
nen, an denen der Elektronenstrahl gebeugt wurde (reziprokes Gitter!). Kennt man die Art der<br />
Kristallstruktur eines untersuchten Materials (z.B. Silizium mit seiner Diamant-Struktur), so<br />
kann man aus dem Abstand der Beugungspunkte vom zentralen Punkt die Ebenenabstände
5.1. SILIZIUM 73<br />
Abbildung 5.2: Zwei Beugungsbilder von kristallinem Silizium mit jeweils unterschiedlicher<br />
Orientierung der Probe zum Elektronenstrahl. (X) Der Elektronenstrahl<br />
durchdringt die Probe entlang der [011]-Kristallrichtung. (P) Der Elektronenstrahl<br />
durchdringt die Probe entlang der [001]-Kristallrichtung. Beide Aufnahmen sind<br />
auf den gleichen Abbildungsmaßstab skaliert worden. (vgl. Abb. 2.12 <strong>für</strong> die Indizes<br />
der Beugungspunkte) Der Abstand s vom zentralen Beugungspunkt zu einem<br />
der anderen Beugungspunkte und die Indizes finden in der weiter unten stehende<br />
Auswertung Verwendung.<br />
Source: fs0xxx si diff xp index.jpg,fs0xxx si diff xp index.eps<br />
berechnen. Abbildung 5.3 skizziert die Geometrie dieser Aufgabenstellung. Der Abstand s des<br />
Beugungspunktes kann aus dem Beugungsbild herausgemessen werden. Die Kameralänge L<br />
kann am Mikroskop gewählt werden. Aus s und L kann man den Beugungswinkel berechnen<br />
(Glg. 5.1).<br />
α = arctan<br />
�<br />
s<br />
�<br />
L<br />
(5.1)<br />
Der Beugungswinkel α hängt wiederum mit dem Bragg-Winkel θB (Kap. 2.3.5) zusammen,<br />
wie das Insert in Abbildung 5.3 zeigt. Der Bragg-Winkel selbst ist wiederum abhängig vom<br />
Ebenenabstand (Glg. 2.14, mit n = 1). So lässt sich schließlich aus dem Beugungswinkel der<br />
Ebenenabstand (d (hkl)) berechnen.<br />
θB = α<br />
2<br />
und d calc<br />
(hkl) =<br />
λ<br />
2 · sin θB<br />
⇒ d calc<br />
(hkl) =<br />
λ<br />
2 · sin � α<br />
2<br />
� (5.2)
74 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />
Abbildung 5.3: Schematische Darstellung der Abbildung des Beugungsbildes auf<br />
den Betrachtungsschirm. Der Beugungswinkel α entspricht dem 2fachen Bragg-<br />
Winkel θB (siehe Insert).<br />
Source: diffraction angle.jpg,diffraction angle.eps<br />
Der aus Gleichung 5.2 berechnete Wert kann mit dem Ebenenabstand, berechnet aus der<br />
bekannten Gitterkonstante <strong>für</strong> Silizium und den Miller-Indizes der Ebene (hkl), verglichen<br />
werden (Glg. 2.16).<br />
d theor<br />
(hkl) =<br />
a<br />
√ h 2 + k 2 + l 2<br />
(5.3)<br />
Mit Hilfe eines bekannten Materials kann die Kameralänge des TEM geeicht bzw. eine<br />
Abschätzung des Fehlers der Kameralänge ermittelt werden. Abbildung 5.4 zeigt die Auswer-<br />
tung zweier Beugungsbilder mit unterschiedlicher Kameralänge (fs0352.tif und fs0528.tif). Da<br />
alle Beugungspunkte hkl <strong>für</strong> bestimmte h,k und l symmetrisch um (000) liegen, sollte sich <strong>für</strong><br />
die einzelnen Ebenen {hkl} nur jeweils ein Ebenenabstand ergeben. Da dies allerdings nicht<br />
der Fall ist, deutet dies auf einen Astigmatismus im Abbildungssystem d.h. eine Verzerrung<br />
der Abbildung hin.<br />
Es zeigt sich, dass jene Ebenenabstände, die aus den Beugungsbildern ermittelt wurden,<br />
um ca. 7,5 % kleiner sind als jene Werte, die sich aus der bekannten Gitterkonstante und den<br />
Miller-Indizes der Ebenen ergeben. Dies ist unabhängig von der Kameralänge. Der Faktor<br />
von 0,926 muss bei der Bestimmung einer unbekannten Gitterkonstanten mitberücksichtigt<br />
werden. Ausserdem ist der Fehler von 7,5 % unbefriedigend hoch. Mittels Röntgenanalyse<br />
kann der Ebenenabstand um einige Größenordnungen genauer bestimmt werden. Das TEM ist
5.1. SILIZIUM 75<br />
nicht das geeignete Mittel, um aus Beugungsbildern Atomebenenabstände herauszurechnen.<br />
Kristallebenenabstand (d) [Ang]<br />
3,5<br />
3,0<br />
2,5<br />
2,0<br />
1,5<br />
1,0<br />
0,5<br />
0,0<br />
{111}<br />
aus Miller-Indizes berechneter Wert: theor<br />
aus Beugungsbild berechneter Wert: calc<br />
Quotient: calc / theor<br />
{022}<br />
{311}<br />
{004}<br />
durchschnittlicher<br />
Quotient = 0,926<br />
(ideal 1,0)<br />
0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,009 0,010 0,011<br />
Bragg-Winkel ( B ) [deg]<br />
source: fs0352.tif, fs0528.tif<br />
Abbildung 5.4: Vergleich der aus Beugungsbildern (fs0352.tif, fs0528.tif) gewonnenen<br />
Ebenenabstände θcalc (entsprechend Glg. 5.2) mit den Ebenenabständen berechnet<br />
aus der Gitterkonstanten und den Miller-Indizes θtheor.<br />
Source: planedistance.jpg,planedistance.eps<br />
Betrachtet man Abbildung 5.2 genauer, so fällt auf, dass nicht alle möglichen Kombi-<br />
nationen der Indizes (hkl) vorkommen bzw. dass im X-Beugungsbild zwei Beugungspunkte<br />
nicht mit Indizes versehen wurden. Dies hat folgende Gründe:<br />
1. Aufgrund von Symmetrieeigenschaften des Si-Kristalls gelten <strong>für</strong> die Indizes (h,k,l)<br />
folgende Auswahlregeln.<br />
X-Probe :<br />
P-Probe :<br />
alle h,k,l ungerade oder<br />
¡<br />
alle h,k,l gerade und die Summe (h+k+l) ein Vielfaches von 4.<br />
¡<br />
¡ alle h,k,l gerade und die Summe (h+k+l) ein Vielfaches von 4.<br />
2. Die nicht indizierten Beugungspunkte entstehen, wenn ein schon gebeugter Strahl in-<br />
nerhalb des Kristalls noch einmal gebeugt wird. Die hellen Punkte zwischen (000) und
76 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />
(400) zw. (400) entstehen, wenn die {111}-Beugungsstrahlen noch einmal gebeugt wer-<br />
den. Da diese so entstehenden Punkte im Beugungsbild keine primären, den Auswahl-<br />
regeln entsprechenden Beugungspunkte sind, nennt man sie auch verbotene Reflexe.<br />
5.1.3 Hochauflösung<br />
Einer der herausragenden Vorteile eines TEM gegenüber anderer Materialanalysetechniken<br />
ist die Möglichkeit Transmissionsbilder einer Probe in atomarer Auflösung zu erhalten. Ab-<br />
bildung 5.5 zeigt die kristallinen Strukturen von Silizium in den beiden Hauptbetrachtungs-<br />
richtungen <strong>für</strong> Silizium im TEM. Sie ergeben sich bei Präparation von sogenannten X-Proben<br />
bzw. bei der Herstellung von P-Proben. Abbildung 5.5 wurde mit Hilfe einer Software namens<br />
JEMS [23] generiert.<br />
Abbildung 5.5: Kristallgitter von Si in den beiden Betrachtungsrichtungen X [011]<br />
und P [001] sowie die wichtigsten Kristallrichtungen und den von ihnen eingeschlossenen<br />
Winkeln.<br />
Source: si crystal xp.jpg,si crystal xp.eps<br />
Betrachtet man einen Si-Kristall in [011]-Richtung (Abb. 5.5A), so zeigt sich eine waben-<br />
artige Anordnung der Si-Atome. Die sechseckigen Waben selbst sind entlang der [111]- und<br />
der [111]-Richtung angeordnet. Bei einer Betrachtung in [001]-Richtung (Abb. 5.5B) zeigt<br />
sich eine regelmäßige Anordnung der Si-Atome an den Ecken von Quadraten entlang der<br />
[100]- und der [010]-Richtung. Der Winkel zwischen zwei Kristallrichtungen kann leicht mit<br />
Hilfe des Skalarproduktes (�a • � b) berechnet werden.<br />
�a • � b = |�a| · | � b| · cos α ⇒ α = arccos<br />
�<br />
�a • � b<br />
|�a| · | � b|<br />
�<br />
(5.4)
5.1. SILIZIUM 77<br />
Die beiden Vektoren �a und � b entsprechen im Fall einer X-Probe den beiden Kristallrichtungen<br />
[111] und [111] und somit den Vektoren �a = (−1, −1, 1) und � b = (1, −1, 1, ). Im Fall von P-<br />
Proben ist �a = (1, 0, 0) und � 53¢<br />
00¢<br />
b = (0, 1, 0). Daraus ergeben sich folgende Winkel:<br />
αX<br />
αP<br />
=<br />
=<br />
� � � �<br />
(−1, −1, 1) • (1, −1, 1)<br />
1<br />
arccos √ √ = arccos = 70,<br />
3 · 3<br />
3<br />
� � � �<br />
(1, 0, 0) • (0, 1, 0)<br />
0<br />
arccos √ √ = arccos = 90,<br />
1 · 1<br />
1<br />
(5.5)<br />
(5.6)<br />
Diese Winkel müssen sich auch in Aufnahmen von X-Proben bzw. P-Proben bei atoma-<br />
Abbildung 5.6: Hochaufgelöstes kristallines Silizium in [011]-Richtung, X-Probe.<br />
(Vergrößerung 1,5 Mio) Der Winkel zwischen zwei 〈111〉-Richtungen kann herausgemessen<br />
werden. Der bekannte Ebenenabstand von 3,14 ˚Ain 〈111〉-Richtung kann<br />
dazu verwendet werden, den Vergrößerungsbalken zu eichen bzw. eine Abweichung<br />
zu ermitteln.<br />
Source: fs0204 si hires.jpg,fs0204 si hires.eps<br />
rer Auflösung wiederfinden. Abbildung 5.6 zeigt eine Aufnahme einer X-Probe mit atomarer<br />
Auflösung. An dieser Stelle muss der Begriff der atomaren Auflösung jedoch insofern etwas<br />
eingeschränkt werden, da das JEM2011 von JEOL mit seiner spezifizierten Punktauflösung<br />
von 2, 3 ˚A [14] nicht in der Lage ist, die beiden eng beisammen liegenden Si-Atome an den<br />
Grundseiten der Sechsecke (Abstand: 1,33 ˚A), als getrennte Punkte aufzulösen. In der Abbildung<br />
erscheinen sie als ein Punkt. Sehr wohl ist jedoch das JEM2011 in der Lage den
78 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />
{111}-Ebenenabstand von 3,14 ˚A (siehe Gleichung 2.16) in der [111]- bzw. der [111]-Richtung<br />
bzw. allgemein in den 〈111〉-Richtungen aufzulösen.<br />
Abbildung 5.7: Hochaufgelöstes kristallines Silizium in [001]-Richtung, P-Probe.<br />
(Vergrößerung 1,5 Mio) Der Winkel zwischen zwei 〈001〉-Richtungen 90¤ beträgt .<br />
Der 220-Ebenenabstand von 1,92 ˚A ist eingezeichnet.<br />
Source: fs0236 si hires p.jpg,fs0236 si hires p.eps<br />
Der Ebenenabstand kann dazu verwendet werden, den Vergrößerungsbalken zu überprüfen<br />
bzw. eine Abweichung zu ermitteln. Dazu muss lediglich eine Linie mit der gleichen Länge<br />
wie der Vergrößerungsbalken ohne Längenveränderung in eine der 〈111〉-Richtungen gedreht<br />
werden, was mit verschiedenen Bildbearbeitungsprogrammen leicht möglich ist. Einfaches<br />
Abzählen der Atomebenen entlang der Linie ergibt dann die tatsächliche Länge des Ver-<br />
größerungsbalken.<br />
17 Atomebenen á 3, 14 ˚A = 53, 5 ˚A (5.7)<br />
Länge des Vergrößerungsbalken laut Mikroskop: 5nm = 50, 0 ˚A (5.8)<br />
Der Winkel zwischen der [111]- bzw. der [111]-Richtung α measured<br />
X<br />
Abweichung = 7% (5.9)<br />
kann ebenfalls herausge-
5.1. SILIZIUM 79<br />
messen und mit dem theoretischen Wert α theor.<br />
X<br />
verglichen werden:<br />
α measured<br />
X = 71¢ (5.10)<br />
α theor.<br />
X = 70, 5¢ (5.11)<br />
In einer P-Probe erscheinen die Si-Atome so eng beisammen, dass ihr größter prinzipiell in<br />
einem TEM sichtbarer Atomebenenabstand (1,92 ˚A <strong>für</strong> den {220}-Ebenenabstand, sie Auswahlregeln)<br />
unterhalb der <strong>für</strong> das TEM JEM2011 spezifizierten Auflösung von 2,3 ˚A liegt [14].<br />
Deshalb ist es ausgesprochen schwierig und mit einem hohem Mikroskopieraufwand verbunden,<br />
qualitativ gute Aufnahmen einer P-Probe in Hochauflösung zu machen. Abbildung 5.7<br />
zeigt das Resultat einer gelungenen Mikroskopierarbeit.<br />
Abbildung 5.8: Hochaufgelöste Grenzfläche zwischen kristallinem Silizium und<br />
amorpher Kleberschicht. Klar zeichnet sich die letzte Reihe von Silizium Atomen<br />
gegenüber dem Kleber ab. (Vergrößerung 1,5 Mio)<br />
Source: fs0287 si bonds.jpg,fs0287 si bonds.eps<br />
Abbildung 5.8 zeigt den Übergang von kristallinem Silizium zur amorphen Kleberschicht<br />
einer X-Probe (siehe Kapitel 4.1). Bei dieser Aufnahme mit einer Vergrößerung von 1,5 Mio.<br />
zeichnet sich die letzte Schicht von Si-Atomen klar gegenüber der hellen Kleberschicht ab.<br />
Ein schönes Beispiel atomarer Hochauflösung.
80 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />
5.2 Silizium - Siliziumkarbid<br />
5.2.1 Probenaufbau<br />
Bei diesen Proben handelt es sich um in Silizium eingebettete Kohlenstoff-Ablagerungen<br />
(in Form von Fullerenen). Fullerene sind große Kohlenstoffmoleküle in Form von Kugel-,<br />
Ellipsen (engl.: bucky balls) oder Zylinderschalen (engl.: tubes). Im konkreten Fall wurden<br />
C60-”Buckminster-Fullerene” verwendet, welche die Form von Fußbällen haben. Nach dem<br />
Abscheiden der Fullerene und dem anschließenden Überwachsen mit Silizium wurden die Pro-<br />
ben erhitzt. Es sollte untersucht werden, ob sich aus dem abgelagerten Kohlenstoff zusammen<br />
mit dem umgebenden Silizium geordnetes Siliziumkarbid bildet.<br />
5.2.2 Moiré-Muster<br />
Proben die aus mehr als einer Art kristalliner Struktur oder Orientierung bestehen oder Berei-<br />
che mit gleicher Kristallstruktur jedoch unterschiedlichen Gitterkonstante beinhalten, zeigen<br />
im Transmissionsbild charakteristische streifenförmige oder karoförmige Muster, sogenann-<br />
te Moiré-Muster. [8] Diese entstehen durch Überlagerung der unterschiedlichen kristallinen<br />
Periodizität der Kristallgitter - es entsteht ein sogenanntes Übergitter. (siehe Abb. 5.9)<br />
Abbildung 5.9: Entstehung eines Moiré-Musters durch Überlagerung zweier<br />
Strichgitter unterschiedlicher Periodizität. Das obere Strichgitter (a) hat eine Periodizität<br />
von 2 Einheiten; das untere (b) von 2,5 Einheiten. Dadurch entsteht ein<br />
Moiré-Muster mit einer Periode von 10 Einheiten (vgl. Glg. 5.12).<br />
Source: moire fringes.jpg,moire fringes.eps<br />
Die Periode des Übergitter dM hängt von den Perioden d1 und d2 der sich überlappenden<br />
Strukturen ab. Gleichung 5.12 [8] gilt <strong>für</strong> beliebige Längeneinheiten.<br />
dM = d1 · d2<br />
d2 − d1<br />
(5.12)
5.2. SILIZIUM - SILIZIUMKARBID 81<br />
Für die in Abbildung 5.9 gezeichneten Strichgitter gilt: d1 = 2, 0, d2 = 2, 5. Nach Gleichung<br />
5.12 ergibt sich damit:<br />
dM =<br />
2, 0 · 2, 5<br />
= 10 (5.13)<br />
2, 5 − 2, 0<br />
Das Moiré-Muster wiederholt sich also alle 10 Längeneinheiten, oder alle 5 Striche des Gitters<br />
(a) in Abbildung 5.9 bzw. alle 4 Striche des Gitters (b). Aus TEM-Bildern (wie Abb. 5.10)<br />
lässt sich die Periode des Moiré-Musters herausmessen. Kennt man die Periode eines der<br />
beiden am Moiré-Muster beteiligten Kristallgitter, so bietet Gleichung 5.12 die Möglichkeit<br />
die zweite Gitterperiode zu berechnen.<br />
Abbildung 5.10: Hochauflösung von kristallinem Silizium mit Moiré-Muster aufgrund<br />
von SiC-Einschlüssen (A) an der Oberfläche und (B) von Silizium umschlossen.<br />
Source: fs021x sic moire.jpg,fs021x sic moire.eps<br />
Aus Abbildung 5.10 lässt sich die Periode des Moiré-Musters gut bestimmen. Das um-<br />
gebende kristalline Silizium lässt sich aufgrund der Hochauflösung als Referenzlängenskala<br />
nützen. Der Atomebenenabstand von Silizium in [111]-Richtung d (111)<br />
Si<br />
kann aus der Gitter-
82 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />
konstanten <strong>für</strong> Silizium aSi = 5, 431 ˚A [22] mittels Gleichung 2.16 berechnet werden.<br />
d (111)<br />
Si<br />
=<br />
aSi<br />
� (−1) 2 + (−1) 2 + 1 2<br />
= aSi<br />
√3 = 3, 136 ˚A (5.14)<br />
Durch Kenntnis der Periode eines der beiden das Moiré-Muster bildenden Kristallgitter kann<br />
durch Ausmessen der Moiré-Periode die Periode des zweiten Kristallgitters (der Substanz X)<br />
berechnet werden: Entlang der weissen Linie liegen 4 Perioden des Moiré-Muster und ca. 17<br />
- 18 Atomreihen Silizium in [111]-Richtung. Daraus ergeben sich folgende Perioden:<br />
d (111)<br />
Si = 3, 14 ˚A (5.15)<br />
d (111)<br />
M =<br />
17, 5 · 3, 41<br />
4<br />
= 13, 7 ˚A (5.16)<br />
Durch Umwandlung von Gleichung 5.12 ergibt sich <strong>für</strong> die Periode von der neben dem Si<br />
am Moiré-Muster beteiligten Substanz in [111]-Richtung, also <strong>für</strong> den (111)-Ebenenabstand:<br />
d (111)<br />
X<br />
d(111)<br />
Si =<br />
d (111)<br />
Si<br />
· d (111)<br />
M<br />
+ d(111)<br />
M<br />
= 3, 14 · 13, 7<br />
3, 14 + 13, 7 = 2, 54 ˚A (5.17)<br />
Ausgehend von diesem Wert kann man nun auf die Gitterkonstante des überlagerten Kristallgitters<br />
(X) zurückrechnen. Dazu muss die Gleichung 2.16 nur entsprechend umgewandelt<br />
werden.<br />
d (111)<br />
X<br />
=<br />
aX<br />
� (−1) 2 + (−1) 2 + 1 2<br />
→ aX = d (111)<br />
X · √ 3 = 2, 54 · √ 3 = 4, 34 ˚A (5.18)<br />
Ein Vergleich mit Tabellenwerten zeigt, dass es sich beim zweiten, überlagerten Kristallgitter<br />
um Siliziumkarbid (SiC) handelt. Die Gitterkonstante von SiC beträgt nämlich aSiC = 4, 36 ˚A<br />
[24]. Das Moiré-Muster in Abbildung 5.10 ergibt sich also aus einer Überlagerung von Si mit<br />
SiC. Der durch die Fullerene eingebrachte Kohlenstoff hat sich also mit dem Silizium beim<br />
Aufheizen der Probe zu SiC verbunden.<br />
Obwohl rundherum von Silizium umschlossen und obwohl aSi und aSiC sich um ca. 20 %<br />
unterscheiden, ist das Kristallgitter von SiC offenbar nicht verspannt, da aX keine signifikante<br />
Abweichung von aSiC aufweist.<br />
5.2.3 Silizium -Siliziumkarbid in Plan-View<br />
Bei der Untersuchung von Proben, welche aus mehreren Elementen oder Verbindungen bestehen,<br />
ist es oft von Interesse die örtliche Verteilung dieser Elemente zu kennen. Im speziellen
5.2. SILIZIUM - SILIZIUMKARBID 83<br />
Fall einer P-Probe (Draufsicht auf Oberfäche) aus Silizium und Kohlenstoff bzw. einer Ver-<br />
bindung aus den beiden (SiC) (siehe Kap. 5.2.1), sollte die Größenverteilung und die lokale<br />
Verteilung der SiC-Ausscheidungen untersucht werden. Betrachtet man das Beugungsbild<br />
dieser Probe, die neben Si auch SiC beinhaltet, so tauchen neben den Si-Beugungspunkten<br />
auch jene auf, die durch Beugung am SiC entstehen (Abb. 5.11, B).<br />
Abbildung 5.11: Aufnahmen einer Probe die neben kristallinem Silizium auch<br />
kristallines SiC enthält. (B) zeigt das Beugungsbild eines Bereiches der Probe (Feldblende)<br />
der sowohl kristallines Si als auch SiC enthält. (C) zeigt das Transmissionsbild,<br />
wenn die vier Si 111-Beugungspunkte und der (000)-Reflex mit der Objektivblende<br />
ausgewählt werden. (A) zeigt das Transmissionsbild, wenn mit der<br />
Objektivblende nur ein von SiC hervorgerufener Beugungspunkt ausgewählt wird.<br />
Dies hat zur Folge, dass jene Bereiche der Probe, die SiC enthalten, im Transmissionsbild<br />
hell erscheinen.<br />
Source: fs047x sic.jpg,fs047x sic.eps<br />
Wie in Kapitel 3.6.5 gezeigt, kann die Objektiv-Blende dazu genutzt werden, um be-<br />
stimmte Beugungsstrahlen auszuwählen, aus denen dann das Transmissionsbild aufgebaut<br />
wird. Wählt man nur Beugungsstrahlen aus, die durch Beugung im Si-Kristall entstehen bzw.<br />
zusätzlich den zentralen (000)-Reflex, so wird das Transmissionsbild Informationen über die<br />
Verteilung von Silizium und Informationen über die Probendicke (von zentralem Reflex) ent-<br />
halten (Abb. 5.11, C). Wählt man jedoch mit der Objektivblende einen Beugungsstrahl aus,<br />
der vom SiC herrührt (Dark-Field, da zentraler Reflex nicht inkludiert) und bildet daraus<br />
das Transmissionbild, so wird dies die örtliche Verteilung des SiC beinhalten. (Abb. 5.11A).<br />
Jene Stellen, an denen sich SiC befindet, erscheinen dann hell, der Rest erscheint dunkel.<br />
So ist es möglich mit dem TEM elementspezifisch eine örtliche Verteilung von verschiedenen<br />
Elementen wiederzugeben. Abbildung 5.11A und Abbildung 5.11C zeigen den gleichen Bereich
84 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />
auf der Probe. Bei genauerer Betrachtung finden sich jene Stellen die im Bild A so deutlich<br />
hell hervorgehoben sind auch in Bild C - nur viel schwächer. Aus Bildern wie Abb. 5.11A<br />
kann auch die Menge an Kohlenstoff abgeschätzt werden, die sich im Bildbereich befindet.<br />
5.3 Silizium - Germanium Heterostruktur<br />
5.3.1 Probenaufbau<br />
Von Heterostruktur spricht man, wenn eine Probe aus einer wiederholten Schichtabfolge<br />
besteht. Im konkreten Fall handelt es sich um eine Abfolge von einer Schicht Silizium, die<br />
von einer dünnen Schicht Germanium überdeckt wurde. Diese Abfolge Si-Ge wurde mehrmals<br />
wiederholt. Die Probe wurde mittels Molekularstrahlepitaxie (engl.: molecular beam epitaxy,<br />
MBE) hergestellt. Dabei handelt es sich um ein Verfahren, bei dem abwechselnd Si und Ge<br />
im Hochvakuum verdampft wurde und sich so auf der Probe niederschlugen. (bzgl. MBE<br />
siehe [1])<br />
5.3.2 Massekontrast<br />
Silizium und Germanium kristallisieren beide in der Diamantstruktur, unterscheiden sich<br />
jedoch in ihrer Ordnungzahl: ZSi = 14 bzw. ZGe = 32 und ihrer relativen Atommasse:<br />
mSi = 28, 09 u und mGe = 72.59 u [25] (1 u = 1<br />
12 der Masse eines C12-Kohlenstoffatoms). In<br />
Kapitel 2.3.3 Gleichung 2.10 wurde gezeigt, dass der differentielle Wirkungsquerschnitt d.h.<br />
die Wahrscheinlichkeit eines Streuprozesses von der Ordnungszahl abhängt. Kapitel 2.3.4<br />
Gleichung 2.11 zeigte, dass auch die Intensität einer an einem Atom gestreuten Elektro-<br />
nenwelle von der Ordnungszahl abhängt. Zusammenfassend kann also gesagt werden, dass<br />
schwere Atome Elektronen mehr streuen als leichte. Dies zeigt sich vor allem im Transmis-<br />
sionsbild, wo Bereiche schwerer Elemente dunkler erscheinen als Bereiche leichter Elemente<br />
(im BF-Mode). Aufgrund des Atommassenunterschieds erscheinen im Transmissionsbild die<br />
Ge-Schichten dunkler als die Si-Schichten. Abbildung 5.12A zeigte eine Schichtabfolge von<br />
abwechselnd Si und Ge (X-Probe). Im Hochauflösungsbild Abb. 5.12B zeigt die dunkle Ge-<br />
Schicht die gleiche kristalline Struktur wie die beiden umliegenden hellen Si-Schichten.<br />
5.3.3 Verspannungskontrast<br />
Silizium und Germanium kristallisieren zwar in der gleichen Gitterstruktur (Diamant) besit-<br />
zen jedoch eine unterschiedliche Gitterkonstante: aSi = 5, 431 ˚A [22] und aGe = 5, 658 ˚A [26].
5.3. SILIZIUM - GERMANIUM HETEROSTRUKTUR 85<br />
Abbildung 5.12: Silizium und Germanium ergibt im TEM aufgrund unterschiedlicher<br />
Atommassen einen Helligkeitskontrast. Germanium streut durch seine größere<br />
Ordnungszahl (siehe Glg. 2.10) mehr Elektronen und erscheint dadurch im Transmissionsbild<br />
dunkler.<br />
Source: fs03xx sige.jpg,fs03xx sige.eps<br />
Dieser Unterschied von ca. 4 % führt dazu, dass sich beim Abscheiden der Ge-Schicht auf die<br />
Si-Unterlage Verspannungen in der Ge-Schicht bilden. Ist die nachfolgende Si-Schicht nicht<br />
allzu dick, so wirken die Verspannungen der Ge-Schicht durch das Silizium hindurch und<br />
beeinflussen die nächste Ge-Schicht. Die so aufgestauten Verspannungen führen dazu, dass<br />
sich im Verlauf des Schichtenwachstums keine homogenen 2dimensionalen Ge-Schichten mehr<br />
ausbilden, sondern, dass sich 3dimensionale Ge-Inseln bilden. So kann die aufgebaute Ver-<br />
spannungsenergie wieder abgebaut werden. Abbildung 5.13 zeigt, dass sich im Verlauf des<br />
Probenwachstums, Germanium nicht mehr als homogene Schicht auf dem Silizium ablagert,<br />
sondern in Form von Ge-Inseln.<br />
Der Verspannungskontrast wird jedoch erst sichtbar, wenn die Probe etwas verkippt wird<br />
(vgl. entlang des Elektronenstrahls orientiert Abb. 5.12A und verkippt Abb. 5.13A).
86 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />
Abbildung 5.13: Verspannungen aufgrund unterschiedlicher Gitterkonstanten<br />
führen dazu, dass sich im Verlauf des Probenwachstums Verspannungen aufbauen<br />
(aufsummieren). (A) zeigt eine BF-Aufnahme. Um den Verhandlungsprogramm<br />
im Transmissionsbild zu verstärken wurde die Probe leicht verkippt.<br />
(B) zeigt eine DF-Aufnahme. Der Verspannungskontrast kommt durch Wegnahme<br />
des zentralen Beugungsstrahls (DF) besser zur Geltung.<br />
Source: fs033x sige bfdf.jpg,fs033x sige dfdf.eps<br />
5.4 Heterobipolartransistor - HBT<br />
Der Heterobipolartransistor (HBT) ist ein Transistor der neuesten Generation. Er verbin-<br />
det die Vorteile des Si-Ge-Materialsystems mit jenen der Si-Bipolartechnology, wie höhere<br />
Schaltfrequenz <strong>für</strong> Hochfrequenzbauelemente (z.B. <strong>für</strong> drahtlose Kommunikation). Für De-<br />
tails siehe [27]<br />
Abbildung 5.14 zeigt einen Querschnitt durch einen HBT. Durch den hohen Kontrast<br />
(kleine Objektivblende, BF) ist es möglich, die unterschiedlichen Schichten, aus denen sich<br />
der HBT aufbaut, deutlich zu unterscheiden. Eine Charakterisierung von <strong>Halbleiter</strong>bauele-<br />
menten ist besonders <strong>für</strong> die Kontrolle des Herstellungsprozesses notwendig. Hier bietet das<br />
TEM gegenüber anderen Methoden die einzigartige Möglichkeit Querschnitte von <strong>Halbleiter</strong>-<br />
bauelementen zu analysieren.
5.5. KRISTALLINE ORIENTIERUNG 87<br />
Abbildung 5.14: Heterobipolartransistor der neuesten Generation.<br />
(Veröffentlichung mit freundlicher Genehmigung der AMS - austriamicrosystems<br />
AG,8141 Schloss Premstätten, Austria)<br />
Source: fs0663 hbt.jpg,fs0663 hbt.eps<br />
5.5 Kristalline Orientierung<br />
Manche Proben bestehen aus Bereichen unterschiedlicher kristalliner Orientierung. Abbil-<br />
dung 5.15 zeigt den Bereich auf einer Si/SiC-Probe, der aufgrund von Präparationsdefekten<br />
keine einheitliche kristalline Orientierung mehr aufweist, sondern in mehr oder weniger kleine<br />
Cluster mit unterschiedlicher kristalliner Orientierung zerfallen ist.<br />
Kapitel 5.1.2 hat gezeigt, dass sich je nach Orientierung des Kristalls zum Elektronenstrahl<br />
unterschiedliche Beugungsbilder ergeben (Abb. 5.2 X und P). Durchdringt nun ein Elektro-<br />
nenstrahl einen Probenbereich in dem unterschiedliche kristalline Orientierungen enthalten<br />
sind, so kommt es zu einer Überlagerung der Beugungsbilder (Abb. 5.15B). Das Beugungsbild<br />
enthält dann Information von all diesen unterschiedlich orientierten kristallinen Bereichen.<br />
Jeder dieser Beugungspunkte entsteht durch Beugung im einem Kristallbereich mit einer<br />
bestimmten Orientierung. Je intensiver der Beugungspunkt, desto größer ist der Bereich im<br />
Kristall mit eben dieser kristallinen Ausrichtung. Die Objektivblende kann nun dazu benutzt<br />
werden, diese Bereiche selektiv darzustellen, in dem mit der Objektivblende einzelne Beu-<br />
gungspunkte auswählt werden und daraus das Transmissionbild entsteht. Abbildung 5.15C
88 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />
Abbildung 5.15: Hervorheben von Bereichen verschiedener kristalliner Orientierung.<br />
(A) normale BF-Aufnahme. (B) Das Beugungsbild zeigt Beugungspunkte die<br />
von kristallinen Strukturen mit verschiedenen Ausrichtungen stammen. (zusätzliche<br />
Beugungsmaxima). Durch das gezielte Auswählen von Beugungsstrahlen können<br />
Bereiche der Probe, die diesen Beugungsstrahl hervorrufen, aufgehellt werden. (C)<br />
und (D) DF-Aufnahme unter Verwendung einer kleinen Objektivblende.<br />
Source: fs048x orientation.jpg,fs048x orientation.eps
5.6. FEHLER IM KRISTALLGITTER 89<br />
und 5.15D zeigen solche Transmissionsbilder, in denen jene Bereiche, die den ausgewählten<br />
Beugungsspot hervorgerufen haben, hell aufleuchten. Diese Technik kann verwendet werden,<br />
um in Proben die aus unterschiedlich orientierten kleinen Kristallen (Nanokristallen) beste-<br />
hen, jene sichtbar zu machen, die eine bestimmte Orientierung haben.<br />
Würde man eine große Objektivblende zentral um den (000)-Reflex platzieren, so könnten<br />
die einzelnen Kristalle nicht voneinander unterschieden werden. Der Kontrastunterschied zwi-<br />
schen ihnen wäre zu schwach. Abbildung 5.15A zeigt ein Transmissionsbild, welches entsteht,<br />
wenn der zentrale Reflex und die umliegenden Beugungspunkte miteinbezogen werden. Die<br />
Unterscheidung zwischen den einzelnen Bereichen mit unterschiedlicher kristalliner Orientie-<br />
rung ist nicht möglich. Verwendet man jedoch die oben beschriebene Methode (kleine Objek-<br />
tivblende um einzelne Beugungspunkte), so können die Kristalle besser voneinander getrennt<br />
sichtbar gemacht werden. Dies kann auch dazu genutzt werden, um die Größenverteilung<br />
dieser Kristallbereiche zu bestimmen.<br />
5.6 Fehler im Kristallgitter<br />
Für <strong>Halbleiter</strong>bauelemente ist die Defektfreiheit des Materials, aus dem sie hergestellt wer-<br />
den, von großer Bedeutung. Einen 100%ig defektfreien Kristall gibt es jedoch nicht. So ist es<br />
von Interesse herauszufinden, welcher Art diese Defekte sind, in welcher Richtung sie sich aus-<br />
breiten, wie groß die betroffenen Stellen sind und in welcher Häufigkeit (Defektdichte) diese<br />
Kristalldefekte auftreten. Prinzipiell versteht man unter Kristalldefekten jede Art von Unre-<br />
gelmäßigkeit in einem sonst periodisch geordneten Kristall, wie z.B. eine Unregelmäßigkeit in<br />
der Abfolge der Kristallebenen. Versetzungen können entstehen, wenn Verunreinigungen das<br />
Kristallwachstum stören oder Materialien mit unterschiedlicher Gitterkonstante aufeinander<br />
abgeschieden werden.<br />
Der einfachste Typ einer Versetzung, die Stufenversetzung lässt sich als ein reguläres<br />
Kristallgitter auffassen, in das eine unvollständige Gitterebene eingeschoben wurde, die in<br />
einer Versetzunglinie endet (wie eine Stück Papier, das man teilweise von der Seite in einen<br />
Stapel Papier schiebt) In der Umgebung der Versetzungslinie ist der Kristall stark deformiert.<br />
Eine Versetzung kann durch den sogenannten Burgers-Vektor beschrieben werden. Er gibt an,<br />
wie Nachbaratome verschoben werden müssen, um die Störung rückgängig zu machen [28].<br />
Das TEM bietet aufgrund seiner Funktionsweise ein gutes Mittel zur Analyse von Kris-<br />
talldefekten. Unregelmäßigkeiten im Kristallgitter haben natürlich einen Einfluss auf das<br />
Beugungsverhalten der Elektronen und somit auf das Beugungsbild. Wie im Kapitel 2.4 be-
90 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />
Abbildung 5.16: Defekte in Si. Durch das Verkippen der Probe verschwindet <strong>für</strong><br />
den markierten Defekt der Bildkontrast. Daraus lässt sich durch genauere Analyse<br />
die Art und Richtung des Kristalldefekts bestimmen.<br />
Source: fs049x si defects.jpg,fs049x si defects.eps<br />
schrieben, beugen die Elektronen an den periodischen Kristallebenen. Ist die Abfolge der Kris-<br />
tallebenen gestört oder sind diese verzerrt, so hat dies einen Einfluss auf das Beugungsbild.<br />
Da sich das Transmissionsbild aus den ausgewählten Beugungspunkten des Beugungsbildes<br />
zusammensetzt, werden Versetzung und Kristalldefekte auch im Transmissionbild sichtbar.<br />
Je nach Orientierung der Probe zum Elektronenstrahl (�g, siehe Kap. 2.4.4) und Art der<br />
Versetzung ( � b) ist der Bildkontrast, der aufgrund des Defektes im Transmissionsbild erscheint,<br />
mehr oder weniger ausgeprägt [8]. Verschwindet der Versetzungskontrast so gilt:<br />
�g • � b = 0 ⇒ �g ⊥ � b (5.19)<br />
Abbildung 5.16B zeigt den in Gleichung 5.19 beschriebenen Fall, dass der Bildkontrast der<br />
Kristallversetzung verschwindet.<br />
Um den Burgers-Vektor und somit Richtung und Art der Versetzung zu bestimmen, sind<br />
jedoch genaue und aufwendige Analysen notwendig, welche nicht ausgeführt wurden. Ich<br />
wollte in meiner <strong>Diplomarbeit</strong> auch nur aufzeigen, wie das TEM prinzipiell dazu verwendet<br />
werden kann, um Versetzung in Kristallen zu analysieren.
5.7. KOHLENSTOFFABLAGERUNGEN 91<br />
5.7 Kohlenstoffablagerungen<br />
Trotz eines aufwendigen Pumpensystems (siehe Kap. 3.5) befindet sich Restgas in der Säule<br />
des TEM (Druck > 2 − 3 · 10 −5 P a). Dieses Restgas und jene Verunreinigungen, die beim<br />
Einführen des Probenhalters in die Säule eingebracht werden, reagieren mit dem hochener-<br />
getischen Elektronenstrahl.<br />
Abbildung 5.17: Durch das Aufbrechen von Kohlenstoffverbindungen des Restgases<br />
in der Säule verursacht durch den hochenergetischen Elektronenstrahl, kommt<br />
es zu Kohlenstoffablagerungen rund um jene Stelle, an der <strong>für</strong> längere Zeit mikroskopiert<br />
wurde.<br />
Source: fs0329 c ring.jpg,fs0329 c ring.eps<br />
Kohlenstoffhältige Verbindungen wie z.B. C-H-Verbindungen im Restgas und in Verun-<br />
reinigungen auf der Probe werden im Elektronenstrahl gecrackt. Dabei wird die chemische<br />
Verbindung aufgebrochen und der Kohlenstoff scheidet sich ab. Abbildung 5.17 zeigt Koh-<br />
lenstoffablagerungen in Form eines nicht geschlossenen Kohlenstoffrings, der entstand, als <strong>für</strong><br />
längere Zeit an einer Stelle der Probe mikroskopiert wurde.<br />
Solche Kohlenstoffablagerungen sind natürlich ausgesprochen störend beim Mikroskopie-
92 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />
ren, da sie die Probe überdecken und diese dann an solchen Stellen nicht mehr elektronen-<br />
transparent ist. Deshalb ist immer darauf zu achten, dass so wenig Schmutz wie möglich mit<br />
der Probe in die Säule eingeschleppt wird und dass der Druck innerhalb der Säule möglichst<br />
gering ist. Es sollte auch vermieden werden, zu lange an einer Stelle zu mikroskopieren.
Kapitel 6<br />
Anhang<br />
6.1 Die Fouriertransformation<br />
Realer Raum und reziproker Raum können durch ortsabhängige bzw. wellenvektorabhängige<br />
Funktionen beschrieben werden. Diese beiden Funktionen stehen in einer mathematischen<br />
Beziehung zueinander.<br />
Ist f(�x) die Funktion des realen Raumes und F ( � k) die Funktion des reziproken Raumes,<br />
so gibt es eine Transformation, die f(�x) in F ( � k) überführt - die sogenannte Fouriertransfor-<br />
mation. Durch entsprechende Rücktransformation erhält man aus F ( � k) wieder f(�x). Für den<br />
eindimensionalen Fall gilt folgende Transformation:<br />
F (k) =<br />
f(x) =<br />
1<br />
√<br />
2π<br />
1<br />
√<br />
2π<br />
� ∞<br />
−∞<br />
� ∞<br />
−∞<br />
f(x) · e −ixk<br />
F (k) · e ixk<br />
dx (6.1)<br />
dk (6.2)<br />
Das Beugungsbild ist somit die Fouriertransformierte des Transmissionsbildes und umgekehrt.<br />
Die Fouriertransformation ist der Fourieranalyse ähnlich. Dabei wird ein akustisches Si-<br />
gnal in seine harmonischen Teilschwingungen zerlegt (harmonische Analyse). [2]. Das Beu-<br />
gungsbild entsteht durch Zerlegung des Transmissionsbildes in seine harmonischen (d.h. pe-<br />
riodischen Anteile) Das Bild eines periodisch angeordneten Kristalls beinhaltet nur wenige<br />
harmonische Anteile. Das dazugehörige Beugungsbild zeigt dementsprechend nur wenige Beu-<br />
gungspunkte (vgl. Abb. 1.1 und Abb. 5.2X). Ein weniger periodisches Bild enthält dement-<br />
sprechend mehr harmonische Anteile, was sich durch mehr Beugungspunkte im Beugungsbild<br />
zeigt. (vgl. Abb. 5.15A und 5.15B)<br />
93
94 KAPITEL 6. ANHANG<br />
6.2 Biographien<br />
6.2.1 Joseph John Thomson (1856-1940)<br />
Joseph John Thomson (Abbildung: 6.1) wurde am 18. Dezember 1856 in einem Vorort von<br />
Manchester geboren. Nach dem Besuch des Owens College, Manchester trat er 1876 als Sti-<br />
pendiat ins Trinity College, Cambridge ein. 1880 wurde er Mitglied des Trinity College, 1883<br />
Dozent und 1918 dessen Leiter. 1884 folgte er Lord Rayleigh als Professor <strong>für</strong> Experimentelle<br />
Physik am Cavendish Laboratory, Cambridge nach, dessen Lehrstuhl er bis 1918 inne hatte.<br />
Thomson war Ehrenprofessor <strong>für</strong> Physik in Cambridge und der Royal <strong>Institut</strong>ion, London. [29]<br />
Abbildung 6.1: Joseph John Thomson. Source: thomson.jpg, thomson.eps<br />
Thomsons frühes Interesse <strong>für</strong> die Struktur der Atome und seine Zusammenarbeit mit<br />
namhaften Wissenschaftlern seiner Zeit wie z. B. Professor J. H. Poynting resultierten in der<br />
Herausgabe verschiedener Bücher zu diesem Thema. Im Jahre 1896 besuchte er Amerika, um<br />
4 Vorlesungen mit dem Inhalt seiner aktuellen Forschungen in Princton zu geben. Nach der<br />
Rückkehr aus Amerika widmete er sich wieder seinen Studien über die Kathodenstrahlung,<br />
welche schließlich in der Entdeckung des Elektrons resultierten. Am 30. April 1897 gab<br />
er seine Ergebnisse während einer Vorlesung an der Royal <strong>Institut</strong>ion bekannt. Sein Buch<br />
Conduction of Electricity through Gases (Leitung von Elektrizität durch Gase) aus dem Jahre<br />
1903 wurde von Lord Rayleigh als ”Thomson’s großartige Tage am Cavendish Laboratory”<br />
beschrieben. Für seine brilliante Entdeckung erhielt er 1906 den Nobel Preis <strong>für</strong> Physik.<br />
[29]<br />
In den folgenden Jahren verfasste er unter anderem Bücher über die Struktur der Lichtes
6.2. BIOGRAPHIEN 95<br />
The Structure of Light (1907) und der Teilcheneigenschaft von Materie The Corpuscular<br />
Theory of Matter (1907) sowie der Bedeutung der von ihm entdeckten Elektronen in der<br />
Chemie The Electron in Chemistry (1923) schrieb er auch seine Autobiographie Recollections<br />
and Reflections (1907). [29]<br />
1884 wurde Joseph John Thomson zum Mitglied der Royal Society gewählt, deren Präsident<br />
er während der Jahre 1916 - 1920 war. Neben vielen weiteren Auszeichnungen, Ehrendoktor-<br />
titeln und der Verleihung von Medaillen wurde er 1908 zum Ritter geschlagen. [29]<br />
Gemeinsam mit seiner Frau Rose Elisabeth, die er 1890 heiratete, hatte eine Tochter, sowie<br />
einen Sohn: Georg Paget Thomson, der 1937 ebenfalls den Nobel Preis <strong>für</strong> die ”experimentelle<br />
Entdeckung der Beugung von Elektronen an Kristallgittern”. [29]<br />
Sir Joseph Thomson starb am 30. August 1940. [29]<br />
6.2.2 Louis de Broglie (1892-1987)<br />
Prince Louis-Victor de Broglie (Abbildung: 6.2) wurde am 15. August 1892 in Dieppe (Seine<br />
Inférieure), Frankreich. Nach seinem Schulabschluss im Jahr 1909 begann er Literatur zu<br />
studieren. Bald siegte jedoch seine Neugierde <strong>für</strong> die Naturwissenschaft. Nach dem Abschluss<br />
seiner Studien im Jahr 1913 verbrachte er die Kriegsjahre 1914 - 1918 in der französischen<br />
Armee in der Abteilung <strong>für</strong> drahtlose Übertragung. Während dieser Zeit war er als Funker<br />
auf dem Eifelturm in Paris stationiert. [30]<br />
Abbildung 6.2: Louis-Victor de Broglie. Source: broglie.jpg, broglie.eps<br />
Nach dem Kriegsende nahm de Broglie sein Studium der Physik wieder auf und erhielt<br />
1924 an der Wissenschaftlichen Fakultät der Universität Paris <strong>für</strong> seine Arbeit Recherches
96 KAPITEL 6. ANHANG<br />
sur la Théorie des Quanta (Untersuchungen über die Quantentheorie) den Doktortitel verlie-<br />
hen. [30] Seine Doktorarbeit enthielt eine Reihe von überraschenden Entdeckungen über die<br />
Wellennatur von Elektronen. Seine Voraussagen wurden 1927 von Davisson und Gerner<br />
durch ihre Beugungsversuche von Elektronen an Kristallgittern eindrucksvoll bestätigt. De<br />
Broglie gilt demnach als Mitbegründer der Wellen-Mechanik. [30]<br />
De Broglie widmete sich danach unter anderem seiner Lehrtätigkeit, welche ihn an die<br />
Sorbonne und an das neu gegründete <strong>Institut</strong> von Henri Poincaré <strong>für</strong> theoretische Physik<br />
führte. 1932 übernahm er die Professur <strong>für</strong> theoretische Physik an der wissenschaftlichen<br />
Fakultät in Paris. [30]<br />
In den Jahren 1930 - 1950 widmete sich Louis de Broglie vornehmlich verschiedenen<br />
Erweiterungen der Wellenmechanik. Zeit seines Lebens wurde de Broglie mit verschiedenen<br />
Preisen (u.a. Albert I von Monaco Preis 1932), Medaillen (Henri Poincaré Medaille 1929,<br />
Kalinga Preis der UNESCO 1952) und Ehrendoktortiteln ausgezeichnet. 1929 erhielt den<br />
Nobel Preis <strong>für</strong> die Entdeckung der Wellennatur des Elektrons verliehen. [30]<br />
Louis de Broglie starb am 19. März im Jahr 1987. [31]<br />
6.2.3 Ernst Ruska (1906-1988)<br />
Als fünftes von sieben Kindern wurde Ernst Ruska (Abbildung: 6.3) am 25. Dezember 1906<br />
in Heidelberg geboren. Während seiner Zeit an der HTL <strong>für</strong> Elektronik in München absol-<br />
vierte er Praktika bei Brown-Boveri sowie bei Siemens. Später als Student der HTL in Berlin<br />
knüpfte er schon erste Kontakte zum <strong>Institut</strong> <strong>für</strong> Hochspannung. Zusammen mit anderen<br />
Doktoratsstudenten arbeitete er an der Entwicklung eines leistungsfähigen Kathodenstrahlos-<br />
zilloskopes. [6]<br />
Seine erste wissenschaftliche Arbeit (1928/9) beschäftigte sich mit den mathematischen<br />
und experimentellen Grundlagen von Elektromagnetischen Linsen und deren Verwendung als<br />
Linsen <strong>für</strong> Elektronenstrahlen. Ausgehend von dieser Arbeit entwickelte er die bis jetzt in<br />
Elektronenmikroskopen verwendeten Polschuh Linsen. [6]<br />
Die weitere Entwicklung zusammen mit M. Knoll führte zum Bau des ersten Elektro-<br />
nenmikroskopes im Jahre 1931. Zwei Jahre später baute Ernst Ruska ein Elektronenmi-<br />
kroskop, welches zum ersten mal eine bessere Auflösung als das beste Lichtmikroskop aufwies<br />
(Vergrößerung 12000×). In seiner Doktor- und Habilitationsarbeit untersuchte er weiter die<br />
Eigenschaften von Elektronen Linsen mit kurzer Brennweite. [6]<br />
Neben seiner Arbeit bei der deutschen Fernsehgesellschaft (1933-1937) setzte er, überzeugt
6.2. BIOGRAPHIEN 97<br />
Abbildung 6.3: Ernst Ruska. Source: ruska.jpg, ruska.eps<br />
von der großen praktischen Anwendbarkeit der Elektronenstrahlmikroskopie <strong>für</strong> Grundlagen-<br />
und Anwendungsforschung, seine Arbeit rund um die Entwicklung eines hochauflösenden<br />
Elektronenmikroskopes fort. 1939 wurde das erste kommerzielle Elektronenmikroskop, das<br />
Siemens Super Microscope, vorgestellt. 1945 waren 35 <strong>Institut</strong>ionen mit Elektronenmikrosko-<br />
pen ausgestattet. [6]<br />
Während der Nachkriegsjahre wurde das im Krieg zerbombte <strong>Institut</strong> <strong>für</strong> Elektronenoptik<br />
wieder aufgebaut. Neue Entwicklungen führten 1954 zum Bau des Elmiskop 1, welches bis<br />
heute 1200 mal auf der Welt installiert wurde. Weitere Zusammenarbeiten mit anderen Insti-<br />
tuten und Universitäten folgten. 1957 wurde Ernst Ruska Vorstand des Fritz Haber <strong>Institut</strong><br />
der Max Planck Gesellschaft in Berlin. [6]<br />
Zeit seines Lebens publizierte Ernst Ruska über 100 wissenschaftliche Artikel. In Anerken-<br />
nung seiner großartigen Leistungen die zum Bau des ersten Elektronenmikroskopes führten<br />
erhielt er, etwas verspätet, 1986 den Nobel Preis <strong>für</strong> Physik zusammen mit Gerd Binnig<br />
und Heinrich Rohrer (Bau des ersten Raster-Tunnel-Mikroskops). Ernst Ruska starb am 25.<br />
Mai 1988. [6]
98 KAPITEL 6. ANHANG<br />
6.3 Physikalische Konstanten<br />
Internationales Einheitensystem (SI) Quelle: physics.nist.gov/constants [32]<br />
Verwendete physikalische Konstanten<br />
Bezeichnung Symbol Wert Einheit<br />
Vakuum-Lichtgeschwindigkeit c, c0 299792458 m s −1<br />
Gravitationskonstante G 6.673(10) · 10 −11 m 3 kg −1 s −2<br />
Plancksche Konstante h 6.62606876(52) · 10 −34 J s<br />
Elementarladung e 1.602176462(63) · 10 −19 C<br />
Elektronenmasse me 9.10938188(72) · 10 −31 kg<br />
Protonenmasse mp 1.67262158(13) · 10 −27 kg<br />
Proton-Elektron Massenverhältnis mp/me 1836.1526675(39)<br />
Boltzmann-Konstante R/NA k 1.3806503(24) · 10 −23 J K−1<br />
verwendete nicht-SI Einheit<br />
Elektronen-Volt: (e/C)J eV 1.602176462(63) · 10 −19 J<br />
Source: Peter J. Mohr and Barry N. Taylor, CODATA Recommended Values of the Fundamental<br />
Physical Constants: 1998, Journal of Physical and Chemical Reference Data, Vol. 28, No. 6, 1999<br />
and Reviews of Modern Physics, Vol. 72, No. 2, 2000.<br />
6.4 Empfehlenswerte Internetseiten<br />
¡ http://www.matter.org.uk/tem/<br />
– Interaktives Tutorium über Transmissionselektronenmikroskopie basierend auf Trans-<br />
mission Electron Microscopy - Basics by D.B.Williams and C.B.Carter (siehe [4]),<br />
gestaltet von The University of Liverpool.<br />
– Text: Englisch
6.4. EMPFEHLENSWERTE INTERNETSEITEN 99<br />
– Biographien bedeutender Naturwissenschaftler. Von Abbe, Ernst bis Zygmund, An-<br />
¡ http://www-groups.dcs.st-and.ac.uk/ history/BiogIndex.html<br />
toni. Alphabetisch und chronologisch geordnet, mit Querverweisen.<br />
– Text: Englisch
100 KAPITEL 6. ANHANG
Literaturverzeichnis<br />
[1] Herbert Lichtenberger, Characterization and Overgrowth of Prestructu-<br />
red Silicon-Substrates, Diploma-thesis, <strong>Institut</strong> <strong>für</strong> <strong>Halbleiter</strong>physik, Jo-<br />
hannes Kepler Universität Linz, Juni 2002, http://www2.hlphys.uni-<br />
linz.ac.at/hl/Library/Thesis/Herbert Lichtenberger/HerbertLichtenbergerDiploma.pdf. 2,<br />
32, 84<br />
[2] Klaus Bethge Meyers Lexikonredaktion, Duden Grundwissen - Physik, Bibliographisches <strong>Institut</strong><br />
& F.A.Brockhaus AG, 1999. 3, 19, 68, 93<br />
[3] Ernst Ruska, The Development of the Electron Microscope and of Electron Microscopy, Nobel<br />
lecture, The Nobel Foundation, Dezember 1986. 4, 5, 6<br />
[4] David. B. Williams und C. Barry. Carter, Transmission Electron Microscopy – A Textbook for<br />
Material Science, Plenum Press, New York & London, 1996. 5, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19,<br />
20, 24, 25, 30, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 42, 43, 44, 45, 50, 51, 52, 54, 55, 56, 98<br />
[5] Tim Palucka, Electron Microscopy, The Dibner <strong>Institut</strong>e for the History of Science and Techno-<br />
logy, 2001, http://hrst.mit.edu/hrs/materials/public/ElecMicr.htm. 6, 7<br />
[6] Ernst Ruska, Ernst Ruska - Autobiography, The Nobel Foundation, Jänner 2002,<br />
http://www.nobel.se/physics/laureates/1986/ruska-autobio.html. 7, 96, 97<br />
[7] The travelling Photon, Scanning Near-Field Optical Microscopy in Basel, Physics Department,<br />
Condensed Matter, Universität Basel, Februar 2002, http://monet.physik.unibas.ch/snom/. 12<br />
[8] L. Reimer, Transmission Electron Microscopy – Physics of Image Formation and Microanalysis,<br />
4th ed., Springer, 1997. 12, 14, 40, 80, 90<br />
[9] Peter Goodhew, Transmission Electron Microscopy (TEM), University of Liverpool, Juli 2000,<br />
http://www.matter.org.uk/tem/electron atom interaction/inelastic scattering.htm. 13<br />
[10] E. Fuchs, H. Oppolzer, and H. Rehme, Particle Beam Microanalysis – Fundamentals, Methods<br />
and Applications, VCH, 1990. 21, 22, 23, 25, 26, 27, 31, 38, 39, 41<br />
[11] Friedrich Schäffler. 33, 34<br />
[12] Peter Goodhew, Transmission Electron Microscopy (TEM), University of Liverpool, Juli 2000,<br />
http://www.matter.org.uk/tem/electron gun/electron gun simulation.htm. 34<br />
101
102 LITERATURVERZEICHNIS<br />
[13] Peter Goodhew, Transmission Electron Microscopy (TEM), University of Liverpool, Juli 2000,<br />
http://www.matter.org.uk/tem/lenses/electromagnetic lenses effect1.htm. 38<br />
[14] JEOL LTD., 1-2 Musashino 3-chome Akishima Tokyo 196-8558 Japan, Ultra-High Resolution<br />
Analytical Electron Microscope, Spezification. 41, 42, 77, 79<br />
[15] JEOL LTD., 1-2 Musashino 3-chome Akishima Tokyo 196-8558 Japan, JEM-2010, 1999. 49<br />
[16] Gatan, Inc., 5933 Coronado Lane, Pleasanton, CA94588, USA, UltraSonic Disc Cutter, Model601,<br />
User’s Guide, November 1998, Revision2. 61, 62, 64<br />
[17] Gatan, Inc., 5933 Coronado Lane, Pleasanton, CA94588, USA, Dimple Grinder, Model656, User’s<br />
Guide, November 1998, Revision2. 61, 63, 66<br />
[18] Gatan, Inc., 5933 Coronado Lane, Pleasanton, CA94588, USA, Precision Ion Polishing System,<br />
User’s Guide, November 1998, Revision3. 61, 63, 67<br />
[19] Michael Teuchtmann, Einführung in die TEM-Probenpräparation, TSE, Universität Linz, 2001.<br />
62, 63, 67<br />
[20] Well – W. Ebner, Crêt-Vaillant 17, CH-2400-LeLocle, Schweiz, Well-Drahtsäge, Modell 3032-4.<br />
65<br />
[21] G. Windisch, Microscopy of Organic and Biological Materials, FELMI-ZFE, Technische Univer-<br />
sitaet Graz, Austria, Jänner 2001, http://www.cis.tugraz.at/felmi/. 69<br />
[22] P. Becker, P. Seyfried, and H. Siegert, Z. Physik B 48 (1982), 17. 72, 82, 84<br />
[23] Prof. Pierre Stadelmann, Javabased Electron Microscope Simulation - Software, Center Interde-<br />
partemental de Microscopie Electronique, Lausanne, 2002, Programm zur Simulation eines TEM.<br />
76<br />
[24] Silicon Carbide, National Compound Semiconductor Roadmap, Dezember 2002, http://ncsr.csci-<br />
va.com/materials/sic.asp#Properties. 82<br />
[25] J. Österman C. Nordling, Physics Handbook for Science and Engineering, vol. 5, Studentlitteratur,<br />
1996. 84<br />
[26] J. F. C. Baker and M. Hart, Acta Crystallogr. 31a (1975), 2297. 84<br />
[27] S. M. Sze, Modern Semiconductor Device Physics, John Wiley & Sons, INC., 1998. 86<br />
[28] H. Vogel, Gerthsen Physik, vol. 18, Springer, 1995. 89<br />
[29] Nobel e Museum, J. J. Thomson Biography, The Nobel Foundation, September 2002,<br />
http://www.nobel.se/physics/laureates/1906/thomson-bio.html. 94, 95<br />
[30] Nobel e Museum, Louis de Broglie Biography, The Nobel Foundation, September 2002,<br />
http://www.nobel.se/physics/laureates/1929/broglie-bio.html. 95, 96
LITERATURVERZEICHNIS 103<br />
[31] J. J. O’Connor und E. F. Robertson, Louis Victor Pierre Raymond duc de Broglie, School<br />
of Mathematics and Statistics, University of St.Andrews,Scotland, http://www-groups.dcs.st-<br />
and.ac.uk/ history/Mathematicians/Broglie.html. 96<br />
[32] The NIST Reference on Constants, Units and Uncertainty, National <strong>Institut</strong> on Standards and<br />
Technology (NIST), 2002, www.physics.nist.gov/constants. 98
104 LITERATURVERZEICHNIS
Nachwort 105<br />
Curriculum Vitae<br />
29. Mai 1973 geboren in Linz<br />
Sept. 1980 – Juli 1988 Besuch der Volks- und Hauptschule in Linz<br />
Sept. 1989 – Juli 1993 Besuch der Bundeshandelsakademie,<br />
Rudigierstraße, Linz, Matura Juli 1993<br />
Okt. 1993 – Juli. 1994 Ableistung des Zivildienst in der<br />
Tagesheimstätte der Lebenhilfe OÖ<br />
ab Okt. 1994 Studium Lehramt Physik und Lehramt Mathematik<br />
an der Johannes Kepler Universität, Linz<br />
ab März. 1997 Studium der Technischen Physik an der<br />
Johannes Kepler Universität, Linz<br />
Aug. 1998 – Juli 1999 Studium der Physik an der<br />
Uppsala Universitet, Schweden<br />
Nov. 2001 – Februar 2003 <strong>Diplomarbeit</strong> <strong>für</strong> Lehramt Physik und<br />
Lehramt Mathematik<br />
am <strong>Institut</strong> <strong>für</strong> <strong>Halbleiter</strong>- und Festkörperphysik,<br />
der Johannes Kepler Universität, Linz<br />
ab Nov. 2001 <strong>Diplomarbeit</strong> <strong>für</strong> Technische Physik am<br />
<strong>Institut</strong> <strong>für</strong> <strong>Halbleiter</strong>- und Festkörperphysik,<br />
der Johannes Kepler Universität, Linz
106 Nachwort<br />
Danksagung<br />
Ich möchte allen jenen danken, die mich während meiner <strong>Diplomarbeit</strong> unterstützt und so<br />
zum Gelingen dieser <strong>Diplomarbeit</strong> beigetragen haben.<br />
Im besonderem möchte ich danken:<br />
Prof. Dr. Friedrich Schäffler <strong>für</strong> das interessante und vielschichtige Thema, <strong>für</strong> die<br />
¡<br />
Unterstützung und die Anregungen zu meiner <strong>Diplomarbeit</strong>;<br />
Prof. Dr. Günther Bauer <strong>für</strong> die Möglichkeit meine <strong>Diplomarbeit</strong> am <strong>Institut</strong> <strong>für</strong><br />
¡<br />
<strong>Halbleiter</strong>physik zu schreiben und <strong>für</strong> die Gelegenheit meinen erworbenen Fähigkeiten<br />
im Rahmen eines Tutoriums in die Praxis umzusetzten;<br />
DI Herbert Lichtenberger <strong>für</strong> die Einführung am TEM und dem AFM sowie die<br />
¡<br />
freundschaftliche Unterstüzung in allen Belangen;<br />
DI Michael Mühlberger <strong>für</strong> die Unterstützung an der MBE und <strong>für</strong> die Zurverfügung-<br />
¡<br />
stellung der Si/SiGe-Proben;<br />
¡ DI Marek Ratajski <strong>für</strong> die gute Zusammenarbeit im Rahmen der TSE;<br />
¡ Günter Hesser <strong>für</strong> die Herstellung hervorragender TEM-Präparate;<br />
¡ Johann Winkler <strong>für</strong> die Unterstützung beim Aufbau des optischen Analogons;<br />
Doris Stögmüller, Susanne Lechner und Sabine Stadler <strong>für</strong> die administrative<br />
¡<br />
Hilfe im Sekretariat;<br />
allen anderen Mitgliedern des <strong>Institut</strong>s <strong>für</strong> <strong>Halbleiter</strong>- und Festkörperphysik <strong>für</strong> die<br />
¡<br />
freundliche Arbeitsatmosphäre;<br />
Ewald Wachmann, Process R&D Manager bei austriamicrosystems AG, Premstätten,<br />
¡<br />
Austria, <strong>für</strong> die Erlaubnis zur Veröffentlichung der Abbildung 5.14;<br />
meinen Eltern Eva und Ing. Walter sowie meinem Bruder Dr. Wieland Schwinger<br />
¡<br />
MSc. <strong>für</strong> die umfassende und großzügige Unterstützung während der Jahre meines<br />
Studiums;<br />
¡ und ganz besonders danke ich Judy <strong>für</strong> ihren Ansporn, ihre Geduld und ihre Liebe.
Nachwort 107
108 Nachwort