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Diplomarbeit - Institut für Halbleiter

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J O H A N N E S K E P L E R<br />

U N I V E R S I T Ä T L I N Z<br />

N e t z w e r k f ü r F o r s c h u n g , L e h r e u n d P r a x i s<br />

Transmissionselektronenmikroskopie an<br />

<strong>Halbleiter</strong>-Nanostrukturen<br />

<strong>Diplomarbeit</strong><br />

zur Erlangung des akademischen Grades<br />

Magister<br />

in der Studienrichtung<br />

Lehramt Physik / Lehramt Mathematik<br />

Angefertigt am <strong>Institut</strong> <strong>für</strong> <strong>Halbleiter</strong>physik<br />

Betreuung:<br />

Univ. Prof. Dr. Friedrich Schäffler<br />

Eingereicht von:<br />

Wolfgang Schwinger<br />

Linz, Februar 2003<br />

Johannes Kepler Universität<br />

A-4040 Linz · Altenbergerstraße 69 · Internet: http://www.uni-linz.ac.at · DVR 0093696


”Du trägst<br />

in Dir<br />

die Sonne und die Sterne.”<br />

<strong>für</strong> Judy


4 VORWORT


Vorwort<br />

Eidesstattliche Erklärung<br />

Ich erkläre an Eides statt, dass ich die vorliegende <strong>Diplomarbeit</strong> selbständig und ohne fremde<br />

Hilfe verfasst, andere als die angegebenen Quellen und Hilfsmittel nicht benutzt bzw. die<br />

wörtlich oder sinngemäß entnommenen Stellen als solche kenntlich gemacht habe.<br />

i<br />

Wolfgang Schwinger


ii VORWORT


VORWORT iii<br />

Kurzfassung<br />

Das atomistische Modell des griechischen Philosophen Demokrit um 350 v.Chr. basiert auf der Annah-<br />

me, dass die gesamte Materie aus kleinen, unteilbaren Teilchen (Atomen) aufgebaut sei. Im Laufe der<br />

Geschichte wurde dieses Gedankenmodell immer wieder kritisiert. Insbesondere wurde angeführt, dass<br />

noch nie jemand diese Atome gesehen habe und es deshalb unsinnig sei, sie als real existent anzusehen.<br />

Auch die Erfindung des optischen Mikroskops im 17. Jahrhundert konnte das Rätsel um die Existenz<br />

der Atome nicht lösen. Erst die Entdeckung des Elektrons durch J. J. Thomson und die theoretischen<br />

Arbeiten von Louis de Broglie legten den Grundstein, um in die Welt der Atome einzudringen. Dem<br />

Elektroingenieur Ernst Ruska gelang es in Zusammenarbeit mit anderen Wissenschaftlern erstmals<br />

ein Gerät zu entwickeln und zu bauen, das mittels beschleunigter Elektronen in der Lage war, ein-<br />

zelne Atome einer durchstrahlten Probe sichtbar zu machen - das Transmissionselektronenmikroskop<br />

(TEM).<br />

In dieser <strong>Diplomarbeit</strong> sind die Funktionsweise und Anwendungsmöglichkeiten eines TEMs in ei-<br />

ner Form aufbereitet, die <strong>für</strong> Lehrkräfte an höheren Schulen und <strong>für</strong> Schüler (8. Klasse Gymnasium<br />

bzw. 5. Klasse HTL) sowie ambitionierte Laien verständlich ist, ohne die physikalischen Grundlagen<br />

auszusparen. Insbesondere werden bestehende Analogien und Unterschiede zu einem Durchlichtmi-<br />

kroskop herausgearbeitet. Der Aufbau eines optischen Analogons dient zur Veranschaulichung der<br />

Funktionsweise eines TEMs.<br />

Nach einem einführenden Kapitel über die Motivation, die zur Entwicklung eines TEMs führte,<br />

und der geschichtliche Entwicklung der Transmissionselektronenmikroskopie werden die physikalischen<br />

Grundlagen erarbeitet. Diese umfassen im besonderen die Beschreibung der Streuprozesse, denen die<br />

Elektronen beim Durchgang durch eine Probe ausgesetzt sind. Ebenso wird eine geeignete Beschrei-<br />

bung der kristallinen Struktur der Proben aufgezeigt. Ausführlich wird danach der Aufbau und die<br />

Funktionsweise eines TEMs behandelt, die mit sehr einfachen Methoden beschrieben werden kann.<br />

Kurz wird auch auf die notwendige Probenpräparation eingegangen.<br />

Anhand von zahlreichen Beispielen werden die Einsatzmöglichkeiten eines TEMs zur Proben-<br />

analyse auf atomarer Ebene demonstriert; wie zB: einkristallines Silizium (Si) in zwei Betrachtungs-<br />

richtungen, Analyse von Siliziumkarbid-Ausscheidungen (SiC), Massekontrast zwischen Silizium (Si)<br />

und Germanium (Ge), Verspannungskontrast in einem Vielschichtsystem aus Si und Ge, Analyse ei-<br />

nes <strong>Halbleiter</strong>bauelements der neuesten Generation (Heterobipolartransistor, HBT), Visualisierung<br />

von Bereichen verschiedener kristalliner Orientierung und Kristalldefekte sowie unerwünschte Effekte<br />

beim Mikroskopieren.<br />

Ein kurzer mathematischer Exkurs, Biographien der wichtigsten im Text genannten Personen,<br />

eine Auflistung verwendeter physikalischer Konstanten und themenbezogener Internetlinks beschließen<br />

diese <strong>Diplomarbeit</strong>.<br />

Dieses Dokument wurde mit L ATEX erstellt.<br />

version 2.3


iv VORWORT


Inhaltsverzeichnis<br />

Vorwort i<br />

Eidesstattliche Erklärung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i<br />

Kurzfassung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . iii<br />

1 Einleitung 1<br />

1.1 Faszination Transmissionselektronenmikroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . 1<br />

1.1.1 Baustein der Materie - das Atom . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1<br />

1.2 Geschichte der Transmissionselektronenmikroskopie . . . . . . . . . . . . . . 3<br />

1.2.1 Das Elektron - Teilchen und Welle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3<br />

1.2.2 Entwicklungen durch Ernst Ruska . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4<br />

1.2.3 Frühe Entwicklungen außerhalb Deutschlands . . . . . . . . . . . . . 6<br />

1.2.4 Spätere Entwicklungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7<br />

1.2.5 Ausblick . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8<br />

2 Grundlagen der Transmissionselektronenmikroskopie 11<br />

2.1 Das Auflösungsvermögen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11<br />

2.2 Wechselwirkung zwischen Elektronen und Materie . . . . . . . . . . . . . . . 13<br />

2.3 Streuung und Beugung von Elektronen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14<br />

2.3.1 Elastische und Inelastische Streuung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15<br />

2.3.2 Das Konzept des Streuquerschnittes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15<br />

2.3.3 Der differentielle Streuquerschnitt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17<br />

2.3.4 Der atomare Streufaktor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18<br />

v


vi INHALTSVERZEICHNIS<br />

2.3.5 Elektronenwellen und Bragg-Beziehung . . . . . . . . . . . . . . . . . 18<br />

2.4 Beugung im Kristall . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21<br />

2.4.1 Kristallgitter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21<br />

2.4.2 Ebenen im Kristall . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22<br />

2.4.3 Kristallorientierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22<br />

2.4.4 Der Beugungsvektor � K bzw. �g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24<br />

2.4.5 Reziprokes Gitter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25<br />

3 Das Transmissionselektronenmikroskop 29<br />

3.1 Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops . . . . . . . . . . . . . . . . 29<br />

3.2 Die Elektronenquelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30<br />

3.2.1 Feldemissionsquellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31<br />

3.2.2 Thermische Elektronenquellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32<br />

3.3 Elektromagnetische Linsen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35<br />

3.3.1 Strahlendiagramm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35<br />

3.3.2 Aufbau magnetischer Linsen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37<br />

3.3.3 Weg eines Elektrons durch ein magnetisches Feld . . . . . . . . . . . 37<br />

3.3.4 Linsenfehler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40<br />

3.4 Abbildung des Elektronenstrahls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42<br />

3.4.1 Fluoreszenzschirm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42<br />

3.4.2 CCD-Kameras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43<br />

3.4.3 Photokamera . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43<br />

3.5 Pumpen und Probenhalter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44<br />

3.5.1 Das Pumpensystem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44<br />

3.5.2 Der Probenhalter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46<br />

3.6 Funktionsweise eines TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47<br />

3.6.1 Aufbau eines TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47<br />

3.6.2 Das Kondensorsystem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47<br />

3.6.3 Beugungsbild und Transmissionsbild . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51


INHALTSVERZEICHNIS vii<br />

3.6.4 Selected Area Diffraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54<br />

3.6.5 Bright-Field und Dark-Field . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55<br />

3.7 Optisches Analogon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56<br />

3.7.1 Prinzipieller Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56<br />

3.7.2 Realisierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58<br />

4 Probenpräparation 61<br />

4.1 Teilschritte der Probenpräparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62<br />

4.2 Alternative Probenpräparationstechniken . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68<br />

5 Charakterisierung von Nanostrukturen 71<br />

5.1 Silizium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71<br />

5.1.1 Kristalline Struktur von Silizium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71<br />

5.1.2 Beugungsbilder . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72<br />

5.1.3 Hochauflösung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76<br />

5.2 Silizium - Siliziumkarbid . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80<br />

5.2.1 Probenaufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80<br />

5.2.2 Moiré-Muster . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80<br />

5.2.3 Silizium -Siliziumkarbid in Plan-View . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82<br />

5.3 Silizium - Germanium Heterostruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84<br />

5.3.1 Probenaufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84<br />

5.3.2 Massekontrast . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84<br />

5.3.3 Verspannungskontrast . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84<br />

5.4 Heterobipolartransistor - HBT . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86<br />

5.5 Kristalline Orientierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87<br />

5.6 Fehler im Kristallgitter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89<br />

5.7 Kohlenstoffablagerungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91


viii INHALTSVERZEICHNIS<br />

6 Anhang 93<br />

6.1 Die Fouriertransformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93<br />

6.2 Biographien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94<br />

6.2.1 Joseph John Thomson (1856-1940) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94<br />

6.2.2 Louis de Broglie (1892-1987) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95<br />

6.2.3 Ernst Ruska (1906-1988) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96<br />

6.3 Physikalische Konstanten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98<br />

6.4 Empfehlenswerte Internetseiten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98<br />

Bibliographie 101<br />

Nachwort 105<br />

Curriculum Vitae . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105<br />

Danksagung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106


Kapitel 1<br />

Einleitung<br />

1.1 Faszination Transmissionselektronenmikroskopie<br />

1.1.1 Baustein der Materie - das Atom<br />

Die heute allgemein bekannte Tatsache, dass die gesamte sichtbare Materie aus Atomen be-<br />

steht, fußt auf dem philosophischen Gedankenmodell von Leukippos (440 v.Chr.) und seinem<br />

Schüler Demokrit (370 v.Chr.). Sie beschrieben Atome als unsichtbar kleine, unteilbare, ho-<br />

mogene Teilchen, aus denen sich die gesamte bekannte Materie aufbaut.<br />

Abbildung 1.1: Aufnahme eines Silizium-Kristalls mit einem Transmissionselektronenmikroskop<br />

mit 1,5 millionenfacher Vergrößerung. (siehe Kapitel 5.1)<br />

Source: fs204 si atoms.jpg,fs204 si atoms.eps<br />

Diese Behauptung stieß im Laufe der Geschichte jedoch keineswegs immer auf Zustim-<br />

mung. Als Kritikpunkt wurde insbesondere wiederholt angeführt, dass noch nie jemand ein<br />

1


2 KAPITEL 1. EINLEITUNG<br />

Atom gesehen habe und deshalb seine Existenz rein hypothetisch wäre. Auch die Erfindung<br />

des optischen Mikroskops und dessen Verbesserung enthüllte zwar manches Geheimnis über<br />

den Aufbau der Zelle doch die Frage der Existenz der Atome konnte die optische Mikroskopie<br />

nicht beantworten. (siehe Kapitel 2.1)<br />

Die Transmissionselektronenmikroskopie hingegen bietet die Möglichkeit, einzelne Ato-<br />

me bzw. Atomreihen (Abb. 1.1) sichtbar zu machen. Die Zusammensetzung einer Pro-<br />

be kann so auf atomarer Ebene analysiert werden. In vielen wissenschaftlichen Bereichen wie<br />

Biologie, Biophysik, Medizin, Chemie, Materialwissenschaften, Metallurgie, Festkörperphysik<br />

und natürlich <strong>Halbleiter</strong>physik wird das Transmissionselektronenmikroskop (TEM) deshalb<br />

zu Analyse- und Forschungszwecken verwendet.<br />

Da der technologische Fortschritt gerade in der <strong>Halbleiter</strong>industrie zu immer kleineren<br />

Bauteilen mit immer kleineren Strukturen führt (Stichwort Nanotechnologie), ist es unab-<br />

dingbar Methoden zur deren Charakterisierung zu beherrschen. Gerade wegen seiner bildge-<br />

benden Methode hat das TEM große Vorteile gegenüber anderen Charakterisierungtechniken<br />

wie z.B. der Röntgenanalyse. Im Gegensatz zu Oberflächencharakterisierungstechniken wie<br />

der Rasterkraftmikroskopie (RKM, engl.: atomic force microscopy, AFM, siehe [1]) und Ras-<br />

terelektronenmikroskopie (REM, engl.: scanning electron microscopy, SEM, siehe [1]) bietet<br />

das TEM die Möglichkeit die Probe zu durchleuchten bzw. einen Querschnitt der Probe zu<br />

betrachten.<br />

Der Aufbau eines Transmissionselektronenmikrokops (TEM) ist mit jenem eines optischen<br />

Durchlichtmikroskops (DLM) vergleichbar (Abb. 1.2). Wird beim DLM sichtbares Licht ver-<br />

wendet, um eine Probe zu durchleuchten, so bedient man sich beim TEM beschleunigter<br />

Elektronen (Elektronenstrahlen) um die Probe zu durchdringen. Beim DLM werden Glaslin-<br />

sen verwendet, um den Lichtstrahl zu brechen und das Abbild der Probe zu vergrößern. Im<br />

TEM kommen hingegen magnetische Linsen zum Einsatz. (mehr dazu im Kapitel 3.3).<br />

In Anerkennung seiner Leistungen um die Entwicklung des Transmissionselektronenmi-<br />

kroskops wurde 1986 der Nobel-Preis <strong>für</strong> Physik an Ernst Ruska vergeben. (Biographie<br />

siehe Kap. 6.2.3)


1.2. GESCHICHTE DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE 3<br />

Abbildung 1.2: Der Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) (A)<br />

ist dem eines Durchlichtmikroskops (DLM) (B) sehr ähnlich.<br />

Source: tem vs lm graphic.jpg,tem vs lm graphic.eps<br />

1.2 Geschichte der Transmissionselektronenmikroskopie<br />

1.2.1 Das Elektron - Teilchen und Welle<br />

Nach der Entdeckung des Elektrons durch Joseph John Thomson (Biographie siehe 6.2.1),<br />

Professor <strong>für</strong> Experimentelle Physik in Cambridge, England, im Jahre 1897 und der theoreti-<br />

schen Abhandlung von Louis de Broglie (Biographie Kap. 6.2.2) über die Welleneigenschaften<br />

von bewegten Teilchen (1924) zeigte sich, dass die Wellenlänge von beschleunigten Elektronen<br />

deutlich unter der des sichtbaren Lichtes (380 - 780 nm, violett - rot) [2] liegt. Die theore-


4 KAPITEL 1. EINLEITUNG<br />

tischen Voraussagen über die Wellennatur der Elektronen wurde unabhängig von Davisson<br />

und Germer (1927) sowie Thomson und Reis (1927) durch Beugungsexperimente an Kristal-<br />

len gezeigt. Elektronen zeigen wie jedes andere Teilchen neben ihren Teilcheneigenschaften<br />

auch Welleneigenschaften. Elektronen sind somit weder nur Teilchen noch nur Welle - sie sind<br />

beides!<br />

1.2.2 Entwicklungen durch Ernst Ruska<br />

Ernst Ruska (Autobiographie Kap. 6.2.3) arbeitete gemeinsam mit anderen Studenten und<br />

Doktoranden in einer Arbeitsgruppe, deren Ziel es war, einen leistungsfähigen Kathodenstrahl-<br />

Oszillographen (Elektronenstrahl-Oszillographen) zu bauen, um sehr schnelle elektrische Pro-<br />

zesse messen zu können. [3]<br />

Der entscheidene Parameter <strong>für</strong> die Messgenauigkeit und Schreibgeschwindigkeit eines<br />

Kathodenstrahl-Oszillographen ist der Durchmesser des Leuchtpunktes auf dem Messschirm.<br />

Um gebündelte, lichtstarke Leuchtpunkte zu erzeugen, musste der divergent aus der Kathode<br />

austretende Elektronenstrahl auf den Fluoreszenzschirm fokussiert werden. [3]<br />

Berechnungen von Hans Busch über die Bahn von Elektronen durch das inhomogene<br />

Magnetfeld einer stromdurchflossenen Spule griff Ernst Ruska auf und konstruierte eine<br />

Kathodenstrahl-Röhre, die mit ebensolchen Spulen den Elektronenstrahl fokussierte. (Abb.<br />

1.3A zeigt die Originalskizze von Ernst Ruska). Solche Spulen hatten auf Elektronenstrah-<br />

len die selbe Wirkung wie Glaslinsen auf Lichtstrahlen. Sie konnten also auch dazu benutzt<br />

werden, um Abbildungen zu erzeugen. Ernst Ruskas ”Studienarbeit”, eingereicht an der Fa-<br />

kultät <strong>für</strong> Elektrotechnik (1929) beinhaltete mehrere scharfe Abbildungen der Anoden-Blende<br />

(i.e. Teil des Kathodenstrahl-Oszillographen zur Beschleunigung der Elektronen) mit unter-<br />

schiedlichen Vergrößerungen. Dabei handelt es sich um die ersten bekannten elektronen-<br />

optischen Bilder. [3]<br />

Wollte man die Vergrößerung erhöhen, musste die Brennweite der magnetischen Linsen<br />

verkürzt und die magnetische Feldstärke der Linse dementsprechend erhöht werden. Dies war<br />

durch Steigerung des Spulenstroms möglich. Alternativ dazu schlug Ruska vor, die Spulen mit<br />

einer massiven Eisenhülle mit einer kleinen ringförmigen Aussparung zu umgeben. So konnte<br />

eine kürzere Brennweite bei gleichem Spulenstrom erreicht werden [3]. In Zusammenarbeit<br />

mit Knoll baute Ruska im April 1931 eine aus zwei Spulen bestehende Apparatur (Abb.<br />

1.3B), um das Abbild der ersten Magnetlinse durch eine zweite noch weiter zu vergrößern.<br />

Obwohl die resultierende Vergrößerung mit 3, 6 × 4, 8 = 14, 4 noch sehr bescheiden ausfiel,<br />

war dies das erste Elektronenmikroskop. [3]


1.2. GESCHICHTE DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE 5<br />

Abbildung 1.3: (A) Ernst Ruskas Originalskizze seiner Kathodenstrahl-Röhre<br />

zum Testen der Abbildungsbedingungen von inhomogenen Magnetfeldern von kurzen<br />

Spulen. [3]<br />

(B) Ruska und Knoll mit dem ersten von ihnen 1932 in Berlin gebauten Elektronenmikroskop.<br />

[4]<br />

Source: tube first tem.jpg, tube first tem.eps<br />

Seit Ernst Abbe (1840-1905) und Rayleigh (1842-1919) war bekannt, dass das Auflösungs-<br />

vermögen optischer Instrumente und insbesondere eines optischen Mikroskops durch die Wel-<br />

lenlänge des sichtbaren Lichtes beschränkt ist. Die theoretischen Ausführungen von Louis de<br />

Broglie zeigten, dass jedem bewegten Teilchen eine bestimmte Wellenlänge zugeordnet wer-<br />

den kann. Somit war auch das Auflösungsvermögen von zukünftigen Elektronenmikroskopen<br />

(EM) durch die Wellenlänge der Elektronen limitiert.<br />

Berechnungen im Jahr 1931 ergaben <strong>für</strong> EM ein Auflösungsvermögen, welches um un-<br />

gefähr 100.000 mal besser war als jenes der besten Lichtmikroskope. [3] Somit war theo-<br />

retisch der Weg frei, um Elektronenmikroskope zu bauen, die Lichtmikroskope in ihrem<br />

Auflösungsvermögen und ihrer maximalen Vergrößerung um das 100.000-fache übertrafen.<br />

Um die Vergrößerung und damit das Auflösungsvermögen zu erhöhen, musste die Brenn-<br />

weite der magnetischen Linsen weiter verringert werden. Dies gelang durch eine Modifizierung<br />

der Weicheisenummantelung zu sogenannten Polschuhen, welche noch heute in Elektronenmi-<br />

kroskopen eingesetzt werden. Mit diesen neuartigen Polschuh-Magnetlinsen erreichte Ruska<br />

eine Vergrößerung von 12.000×. [3]<br />

1937 wurden die Entwicklungen von Ruska in einer Kooperation mit Siemens und Carl<br />

Zeiss, Jena, in zwei Prototypen <strong>für</strong> eine industrielle Produktion von Elektronenmikroskopen<br />

umgesetzt. Die maximale Vergrößerung dieser Geräte betrug 30.000× (Abb. 1.4). [3]


6 KAPITEL 1. EINLEITUNG<br />

Abbildung 1.4: (A) Erstes in Serie produziertes Transmissionselektronenmikroskop,<br />

1939, Siemens. [3]. (B) Transmissionselektronenmikroskop Elmiskop, 1954,<br />

Siemens. [3]<br />

Source: early tems.jpg, early tems.eps<br />

Nach dem 2. Weltkrieg konnte ein neues verbessertes Mikroskop entwickelt werden - das<br />

Elmiskop (Abb. 1.4B). Die verbesserte Optik erlaubte eine maximale Endvergrößerung von<br />

100.000×. [3]<br />

Ab 1957 konnte Ernst Ruska die Entwicklung von immer leistungsfähigeren Mikroskopen<br />

an einem eigens <strong>für</strong> ihn gegründeten <strong>Institut</strong> <strong>für</strong> Elektronenmikroskopie der Max-Planck-<br />

Gesellschaft fortführen. Verbesserte Abbildungsoptiken erhöhten das Auflösungsvermögen<br />

dieser Geräte auf 1,4 ˚A [3]. Erstmals war es möglich atomare Auflösung zu erzielen.<br />

Erst 1986 wurde an Ernst Ruska gemeinsam mit anderen Wissenschaftlern, die sich um<br />

die Entwicklung der Elektronenmikroskopie verdient gemacht haben, der Nobel-Preis <strong>für</strong><br />

Physik verliehen.<br />

1.2.3 Frühe Entwicklungen außerhalb Deutschlands<br />

Ingenieure und Wissenschaftler in Übersee nahmen die Idee von Ruska auf und versuchten<br />

ihrerseits Transmissionselektronenmikroskope zu entwickeln und zur Serienreife zu führen. An<br />

der Universität von Toronto in Kanada bauten Wissenschaftler 1938 das sogenannte Toronto<br />

Model Electron Microscope. [5]<br />

Auch in Japan versuchte man an der Entwicklung rund um die Elektronenmikroskopie<br />

teilzuhaben. 1939 wurde das Japan Electron Optics Laboratory - JEOL gegründet [5], welches


1.2. GESCHICHTE DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE 7<br />

sich besonders durch Produktvielfalt auszeichnet.<br />

1.2.4 Spätere Entwicklungen<br />

Die 40er und 50er-Jahre des vorigen Jahrhunderts zeichneten sich in Europa wie auch in<br />

Übersee durch eine rasante Entwicklung und Verbesserung in Hinblick auf Instrument und<br />

Technik aus. Eine Stabilisierung der Spannungsversorgung und der Linsenströme sowie bes-<br />

sere Elektronenquellen erlaubten eine höhere Auflösung und höhere maximale Vergrößerung<br />

(Abb. 1.5 [5]. Auch die Probenpräparationstechnik - eine essentielle Voraussetzung zur Erlan-<br />

gung qualitativ hochwertiger Bilder - machte große Fortschritte. In den 60er-Jahren ermöglichten<br />

Vergrößerung<br />

[logarithmische Skala]<br />

1000000<br />

100000<br />

10000<br />

1000<br />

100<br />

10<br />

1933<br />

1938<br />

1931: 14,4 x<br />

1957<br />

1954: 100.000 x<br />

1995: 1,5 Mio x<br />

1<br />

1920 1930 1940 1950 1960 1970 1980 1990 2000<br />

Quelle: Nobel Lecture Ruska, 1986, The Nobel Foundation;<br />

http://www.nobel.se/physics/laureates/1986/ruska-autobio.html<br />

maximale Vergrößerung der<br />

besten Elektronenmikroskope<br />

von 1931 bis 1995<br />

Abbildung 1.5: Maximale erreichte Vergrößerung von Elektronenmikroskopen von<br />

1931 bis 1995. [6]<br />

Source: max magnification.jpg,max magnification.eps<br />

die besten käuflichen Transmissionselektronenmikroskope eine Auflösung von ungefähr 0,3 nm<br />

(3 ˚A). Ein neuer Ansatz in der Materialforschung kam ebenfalls in den 60er-Jahren auf, die Ultrahochspannungselektronenmikroskopie.<br />

Mit Beschleunigungsspannungen von bis zu 3 Mio.<br />

Volt (3 MV) (Abb. 1.6B) [5] versuchte man durch dickere Proben bzw. Proben aus schwereren<br />

Elementen zu dringen.<br />

Die 70er Jahre brachten neben einer allgemeinen Weiterentwicklung der Elektronenmikroskopie<br />

eine Steigerung der Helligkeit der Abbildungen durch Verwendung neuer Materialien in<br />

Jahr


8 KAPITEL 1. EINLEITUNG<br />

der Elektronenquelle. Während der 80er Jahre konnte das Auflösungsvermögen bis auf 1,0 ˚A<br />

gesteigert werden. Die Mikroprozessor-Steuerung verbesserte und erleichterte den Betrieb der<br />

Mikroskope. Die Möglichkeiten der Analyse und Automation wurden dadurch gesteigert.<br />

Im Rahmen meiner <strong>Diplomarbeit</strong> stand mir das JEOL JEM-2011 HR FasTEM (Abb.<br />

1.6A) der ”Technischen Service Einheit (TSE)” der Technisch-Naturwissenschaftlichen Fakultät<br />

der Johannes Kepler Universität zur Verfügung. Dieses Gerät ist mit einer einer LaB6-<br />

Elektronenquelle (siehe Kap. 3.2.2) ausgestattet und mit einem Auflösungsvermögen von 2,3 ˚A<br />

spezifiziert.<br />

Abbildung 1.6: (A) Jem2011 HR FasTEM der ”Technischen Service Einheit”, der<br />

Technisch-Naturwissenschaftlichen Fakultät der Johannes Kepler Universität.<br />

(B) Ultrahochspannungstransmissionselektronenmikroskop mit einer Beschleunigungsspannung<br />

von 3 MV von JEOL<br />

1.2.5 Ausblick<br />

Source: jem2011 jeoluhv.jpg, jem2011 jeoluhv.eps<br />

Im nächsten Kapitel werden die Grundlagen der Elektronenmikroskopie wie Auflösungsvermögen,<br />

Wechselwirkung zw. Elektronen und Materie, Streuung und Beugung von Elektronen, sowie


1.2. GESCHICHTE DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE 9<br />

eine Theorie zur Beschreibung von Streumechanismen behandelt. Um die Streu- und Beu-<br />

gungsvorgänge des Elektronenstrahls bei Transmission durch die Probe verstehen zu können,<br />

werden auch die Grundlagen der Kristallographie erarbeitet.<br />

Im Kapitel 3 wird der Aufbau und die Funktionsweise eines Transmissionselektronenmi-<br />

kroskops erklärt. Besonderen Wert wird hier auf die Konstruktion des Strahlenganges durch<br />

das Mikroskop gelegt.<br />

Ein überaus wichtiger Punkt zur Erlangung hochwertiger Transmissionsbilder ist die Pro-<br />

benpräparation. Diese wird am Beispiel der Präparation von Silizium-Proben in Kapitel 4<br />

aufgezeigt.<br />

Kapitel 5 zeigt anhand ausgesuchter Beispiele die Möglichkeiten der Charakterisierung von<br />

Nanostrukturen wie z.B.: kristallines Silizium, elementspezifische Visualisierung, Verspannun-<br />

gen in der Probe, Kristalldefekte und Analyse von modernsten <strong>Halbleiter</strong>bauelemente.<br />

Die Realisierung eines optischen Analogons zum Transmissionselektronenmikroskop als<br />

einfach aufzubauender Schulversuch wird im Kapitel 3.7 beschrieben.


10 KAPITEL 1. EINLEITUNG


Kapitel 2<br />

Grundlagen der Transmissionselek-<br />

tronenmikroskopie<br />

2.1 Das Auflösungsvermögen<br />

Prinzipiell handelt es sich bei jeder Art von Mikroskopie um das Sichtbarmachen von kleinen,<br />

<strong>für</strong> das menschliche Auge nicht erkennbaren Strukturen. Die Grenze des Sichtbaren - in Bezug<br />

auf seine Größe - ist durch das maximale Auflösungsvermögen des Auges gegeben. Die kleinste<br />

Entfernung zwischen zwei Punkten, die mit freiem Auge noch unterschieden werden kann ist<br />

ungefähr 0,1 - 0,2 mm [4]. Diese Entfernung δ wird als Auflösungsvermögen des Auges bezeich-<br />

net. Je kleiner diese Entfernung δ ist, desto größer ist das Auflösungsvermögen. Ein Mikroskop<br />

ist demnach ein Gerät, das es uns ermöglicht, kleinere Entfernungen zwischen zwei Punkten<br />

aufzulösen, d.h. sie als zwei getrennte Punkte wahrzunehmen. Das Auflösungsvermögen be-<br />

schränkt auch die sinnvolle maximale Vergrößerung des Gerätes. Dies gilt unabhängig davon,<br />

welcher Art das Mikroskop ist.<br />

Ein Transmissionselektronenmikroskop ist vom Aufbau her einem optischen Mikroskop<br />

im Prinzip sehr ähnlich. Werden in einem konventionellen optischen Mikroskop sichtbare<br />

Lichtstrahlen verwendet, um eine Probe zu betrachten, so verwendet man im Elektronenmi-<br />

kroskop gebündelte Elektronenstrahlen (siehe Abb. 1.2). Aufgrund dieser Analogie können<br />

viele aus der Optik bekannte Eigenschaften auf Elektronenmikroskope übertragen werden.<br />

Ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM) ist demnach mit einem Durchlichtmikroskop<br />

vergleichbar. In beiden Geräten wird die Probe durchstrahlt, mit sichtbarem Licht im Durch-<br />

11


12KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />

lichtmikroskop und mit Elektronenwellen im TEM. Der transmittierte Strahl enthält Infor-<br />

mationen über die innere Struktur der Probe.<br />

Das Auflösungsvermögen von optischen Mikroskopen kann durch das sogenannte klas-<br />

sische Rayleigh-Kriterium (Glg. 2.1) abgeschätzt werden. [4] Dabei handelt es sich um die<br />

Limitierung der Auflösung aufgrund von Beugungserscheinungen und kann somit als unterste<br />

theoretische Grenze des Auflösungsvermögens angesehen werden.<br />

δ =<br />

0.61 · λ<br />

n · sin β<br />

(2.1)<br />

In Gleichung 2.1 steht λ (”lambda”) <strong>für</strong> die Wellenlänge der verwendeten Strahlung, n <strong>für</strong><br />

den Brechungsindex des durchstrahlten Mediums und β <strong>für</strong> den Halbwinkel der äußersten<br />

von der Vergrößerungslinse gesammelten Strahlen (halber Öffnungswinkel). Zur Abschätzung<br />

kann angenommen werden, dass der Nenner n · sinβ, welcher auch als numerische Apertur<br />

bezeichnet wird, <strong>für</strong> einen Brechungsindex n nahe 1 durch 1 ersetzt werden kann, da sin β ≤ 1<br />

. Aufgrund der Abschätzung ergibt sich näherungsweise ein Auflösungsvermögen von ca.<br />

der halben Wellenlänge. Für sichtbares Licht mit einer Wellenlänge λ ≈ 550nm - <strong>für</strong> den<br />

mittleren (grünen) Spektralbereich - ergibt sich somit ein Auflösungsvermögen von ≈ 300 nm<br />

(1 nm = 1 × 10 −9 m =<br />

1<br />

1,000.000 mm). Um atomare Strukturen sichtbar machen zu können, ist<br />

jedoch ein 1000 mal höheres Auflösungsvermögen erforderlich. Hier offenbart sich auch der<br />

Grund, warum es mit optischen Mikroskopen nie möglich sein wird Atome ”zu sehen”. (dies<br />

gilt nicht <strong>für</strong> near field optical microscopy, [7])<br />

In seinen theoretischen Abhandlungen zu seiner Doktorarbeit zeigte Louis de Broglie<br />

(Kap. 6.2.2) im Jahre 1924, dass jedem Teilchen entsprechend seines Impulses |�p| unter<br />

Verwendung der Planckschen Wirkungskonstante (h) eine Wellenlänge λ zugeordnet werden<br />

kann. 2.2.<br />

λ = h<br />

|�p|<br />

(de Broglie) → λ[nm] ∼ 1.22<br />

� E[eV ]<br />

(2.2)<br />

E bezeichnet hier die Energie, welche ein Elektron durch die Beschleunigung in einem elektri-<br />

schen Feld erhält. Dabei eignet sich im besonderen die Verwendung einer Energieskala in eV<br />

(1eV ≈ 1, 602·10 −19 J). Wird ein Elektron mit z.B 200 kV beschleunigt, so beträgt seine Ener-<br />

gie 200keV. Daraus ergibt sich eine Wellenlänge von ≈ 2, 7pm = 0, 0027nm = 2, 7 · 10 −12 m,<br />

welche atomare Abmessungen deutlich unterschreitet. Ab einer Beschleunigungsspannung von<br />

ca. 100kV (d.h. Elektronen mit einer Energie von 100keV) ergeben sich Geschwindigkeiten,<br />

die bedingen, dass relativistische Effekte beachtet werden müssen. So ergibt sich <strong>für</strong> Elek-<br />

tronen mit einer Energie von 200keV entsprechend der relativistischen Formel (Glg. 2.3) [8]


2.2. WECHSELWIRKUNG ZWISCHEN ELEKTRONEN UND MATERIE 13<br />

�<br />

�<br />

|�v| = c0 ·<br />

� 1<br />

�1 − �<br />

1 + E<br />

�2 mit E0 = m0 · c<br />

E0<br />

2 0 (2.3)<br />

eine Geschwindigkeit von ca. 0, 8 · c0; also von 80 % der Vakuumlichtgeschwindigkeit c0. Für<br />

100keV-Elektronen immerhin noch 55% der Lichtgeschwindigkeit. E0 bezeichnet die Ruhe-<br />

energie des Elektrons; m0 seine Ruhemasse.<br />

Die Wellenlänge von Elektronen mit einer Energie von über 100keV ergibt sich somit<br />

durch (Glg. 2.4) [4]<br />

λR =<br />

�<br />

2 · m0 · E ·<br />

h<br />

�<br />

1 + E<br />

2·E0<br />

�� 1/2<br />

(2.4)<br />

Als Wellenlänge ergibt sich <strong>für</strong> 200keV-Elektronen 2, 5 · 10 −12 m = 2, 5pm und somit ein<br />

theoretisches, beugungslimitiertes Auflösungsvermögen von ≈ 1, 5pm.<br />

2.2 Wechselwirkung zwischen Elektronen und Materie<br />

Treffen Elektronen auf Atome, so können sie diese ionisieren; d.h. sie können Elektronen aus<br />

den inneren Schalen des Atoms herausschlagen. [4] (<strong>für</strong> eine interaktive Simulation siehe [9]).<br />

Abbildung 2.1: Teilchen- und elektromagnetische Strahlung beim Auftreffen und<br />

Eindringen eines hochenergetischen Elektronenstrahls auf/in Materie [4].<br />

Source: electron specimen signals.jpg,electron specimen signals.eps<br />

Ein Vorteil der ionisierenden Wirkung von Elektronen in Materie ist die Entstehung ei-<br />

ner Vielfalt von Strahlungen (Abb. 2.1) wie z.B. Röntgenstrahlung, Bremsstrahlung, Auger-<br />

Elektronen, rückgestreute Elektronen, Lumineszenz.


14KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />

In Verbindung mit entsprechenden Detektoren kann diese Vielfalt an Signalen ausgewertet<br />

werden. Man spricht dann von analytischer Elektronenmikroskopie. Mehr dazu findet sich<br />

in [8] und [4]<br />

2.3 Streuung und Beugung von Elektronen<br />

Es ist bekannt, dass es unserem Auge nur möglich ist, jene Dinge zu sehen, die entweder selbst<br />

Licht ausstrahlen oder die mit sichtbarem Licht durch Reflexion, Lichtbrechung, Beugung,<br />

also i. a. Streuung, in Wechselwirkung treten. Ganz ähnlich verhält es sich in einem Elek-<br />

tronenmikroskop. Erst wenn Elektronen mit der Probe in irgendeiner Weise wechselwirken,<br />

wird diese <strong>für</strong> uns im TEM sichtbar. [4]<br />

Thomson (Kap. 6.2.1) und Reid konnten die Beugung von Elektronen an einem Kris-<br />

tallgitter nachweisen. 1939 wurde von Kossel und Möllenstedt erstmals Elektronenbeugung<br />

in einem TEM verwendet . Heutzutage ist Elektronenbeugung ein unverzichtbarer Teil der<br />

Materialuntersuchung in jedem TEM. Das Beugungsbild enthält Informationen über die kris-<br />

talline Struktur, die Gitterkonstante und den elementspezifischen Aufbau der Probe. [4]<br />

Durchdringen Elektronen ein Probenstück, so werden sie durch eine Vielzahl von möglichen<br />

Prozessen (siehe Kap. 2.2) mehr oder weniger beeinflusst, was in einer uneinheitlichen Ver-<br />

teilung der austretenden Elektronen resultiert. (Abb. 2.2) Die Tatsache, dass Elektronen in<br />

Abbildung 2.2: (A) Elektronen mit einheitlicher Intensität (dargestellt durch gerade<br />

Linien) treffen auf die Probe. Streuung innerhalb der Probe bedingt eine uneinheitliche<br />

räumliche Intensitätsverteilung beim Austritt aus der Probe. (B) Elektronen<br />

werden abhängig von den durchlaufenen Streuprozessen in unterschiedliche<br />

Winkel aus der Probe austreten. [4].<br />

Source: electron distribution.jpg,electron distribution.eps<br />

verschiedene Winkel gestreut werden können, hat mit der Möglichkeit von Mehrfachstreu-<br />

ung zu tun, d.h. ein Elektron kann während seines Weges durch die Probe mehr als nur


2.3. STREUUNG UND BEUGUNG VON ELEKTRONEN 15<br />

einmal gestreut werden [4]. Aufgrund von mehrfacher Streuung kann es vorkommen, dass<br />

die Bahn eines Elektrons derart verändert wird, dass es nicht durch die Probe transmittiert<br />

wird, sondern wieder aus der Einfallsoberfläche austritt. In so einem Fall spricht man von<br />

rückgestreuten Elektronen (engl.: backscattered electrons). In den meisten Fällen jedoch wird<br />

ein Elektron mit genügend Energie die Probe durchdringen. Man spricht dann von vorwärts<br />

gestreuten Elektronen [4].<br />

2.3.1 Elastische und Inelastische Streuung<br />

Die Streuung von Elektronen kann in zwei unterschiedliche Arten eingeteilt werden. Die<br />

erste Art der Beschreibung bezieht sich auf den Energieverlust, den das gestreute Elektron<br />

erleidet. Man betrachtet hier die Elektronen als Teilchen und den Streuprozess selbst als<br />

Wechselwirkung zweier billardkugelähnlicher Körper. Die zweite Art der Betrachtung eines<br />

Streuprozesses, an dem Elektronen beteiligt sind, betrifft die Wellennatur des Elektrons. [4]<br />

Energieübertrag :<br />

elastisch: das gestreute Elektron erleidet keinen Energieverlust.<br />

inelastisch: das gestreute Elektron gibt einen Teil seiner Energie ab.<br />

Wellennatur :<br />

kohärent: das Elektron erleidet durch die Streuung keinen Phasenverlust (einlaufende<br />

und gestreute Elektronenwellen sind in Phase).<br />

inkohärent: das Elektron erleidet durch die Streuung einen Phasenverlust (einlaufende<br />

und gestreute Elektronenwellen sind nicht in Phase).<br />

Es besteht ein Zusammenhang zwischen diesen Unterscheidungen: elastische Streuprozesse<br />

sind meist kohärent, inelastische meist inkohärent. [4]<br />

2.3.2 Das Konzept des Streuquerschnittes<br />

Wenn man daran interessiert ist, wie Elektronen durch einen Festkörper oder durch ein<br />

Kristallgitter gestreut werden, ist es sinnvoll, sich zuerst einmal zu überlegen, wie man den<br />

Streuprozess eines Elektrons an einem isolierten Atom beschreiben kann.<br />

Nehmen wir also (wie in Abb. 2.3) an, dass ein Elektron an einem einzelnen Atom unter<br />

einem Winkel von θ in ein Raumwinkelelement dΩ gestreut wird.


16KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />

Abbildung 2.3: Streuung eines Elektronenstrahls an einem isolierten Atom. Das<br />

Elektron wird in einem Winkel θ in ein Raumwinkelelement dΩ gestreut. Der gesamte<br />

Raumwinkel in den gestreut wird ist Ω. [4].<br />

Source: electron scattering.jpg,electron scattering.eps<br />

Die Wahrscheinlichkeit eines bestimmten Streumechanismus wird durch den Streuquer-<br />

schnitt σ beschrieben. Jede mögliche Art der Streuung ist durch ihren eigenen Streuquer-<br />

schnitt beschrieben. Dazu ein Zitat von Rudolf Peierls (1986) [4]:<br />

”Wirft man einen Ball gegen eine Fensterscheibe mit einer Fläche von 1 Quadratmeter<br />

und würde der Ball in nur einem von 10 Fällen die Scheibe zerschlagen und in neun von 10<br />

Fällen die Scheibe nicht brechen und der Ball einfach zurückprallen, so wäre der inelastische<br />

Streuquerschnitt 1<br />

10 m2 und der elastische Streuquerschnitt 9<br />

10 m2 ”<br />

Obwohl die SI-Einheit (international standardisiertes Einheitensystem, franz.: systeme<br />

international) des Streuquerschnittes m 2 ist, stellt er keine tatsächlich physikalisch vorhan-<br />

dene Fläche dar, sondern repräsentiert die Wahrscheinlichkeit, dass ein gewisser Streuprozess<br />

eintritt. [4]<br />

Entsprechend seiner Einheit, kann man den Streuquerschnitt durch einen Radius r um<br />

das Streuzentrum (Atom) angeben, wobei r <strong>für</strong> die verschieden Streumechanismen unter-<br />

schiedliche Werte annimmt. [4]<br />

σ = π · r 2<br />

<strong>für</strong> elasitsche Streuung gilt relastisch = Ze<br />

V θ<br />

(2.5)<br />

Z die Ordnungzahl des Atoms, e die Ladung des Elektrons, V das Potential des Elektrons


2.3. STREUUNG UND BEUGUNG VON ELEKTRONEN 17<br />

welches um einen Winkel von mehr als θ gestreut wird. [4].<br />

2.3.3 Der differentielle Streuquerschnitt<br />

Aufgrund der Bedeutung des Streuwinkels ist es sinnvoll einen differentiellen Streuquer-<br />

schnitt dσ<br />

dΩ zu definieren. Dieser Term beschreibt die Winkelverteilung der Streuung an einem<br />

Atom [4]. Aus Abbildung 2.3 lässt sich folgender geometrischer Zusammenhang relativ einfach<br />

herauslesen.<br />

Ω = 2π(1 − cosθ) → dΩ = 2πsinθdθ →<br />

dσ<br />

dΩ =<br />

1 dσ<br />

2πsinθ dθ<br />

(2.6)<br />

Aus Gleichung 2.6 kann nun durch Integration über alle Winkel größer als θ der Streuquer-<br />

schnitt berechnet werden.<br />

� π<br />

σθ =<br />

θ<br />

� π dσ<br />

dσ = 2π sinθ<br />

θ dΩ<br />

dθ (2.7)<br />

Die Streuung von Elektronen an Atomen ist vergleichbar mit dem bekannten Versuch von Ru-<br />

therford (1911) mit α-Teilchen und einer dünnen Goldfolie. Der differentielle Streuquerschnitt<br />

<strong>für</strong> diese Art von Streuung ist gegeben durch Gleichung 2.8 [4]:<br />

dσ(θ)<br />

dΩ =<br />

e 4 · Z 2<br />

16(E0) 2 sin 4 ( θ<br />

2 )<br />

(2.8)<br />

Durch Integration entsprechend Gleichung 2.7 ergibt sich <strong>für</strong> den Streuquerschnitt nach Ru-<br />

therford:<br />

σ(θ) = 1, 62 · 10 −24<br />

� �2 Z 2 θ<br />

cot<br />

E0 2<br />

(2.9)<br />

E0 ist die Energie des Elektrons (z.B. 200keV). Gleichung 2.9 zeigt, dass der Streuquer-<br />

schnitt (d.h. die Wahrscheinlichkeit eines Streuprozesses in den Winkel θ) von der Energie<br />

des Elektrons und der Ordnungszahl (Z) der Atome an denen gestreut wird, abhängt.<br />

Die Gleichungen 2.8 und 2.9 berücksichtigen jedoch nicht den Einfluss der repulsiven<br />

Kraft zwischen der Elektronenwolke um den Atomkern und dem eintreffenden Elektron<br />

(engl.: screening effect), sowie relativistische Effekte, bei Beschleunigungsspannungen größer<br />

als 100kV (Kap. 2.1 Glg. 2.4). Werden diese Effekte mit einbezogen, dann ergibt sich folgende<br />

Gleichung <strong>für</strong> den differentiellen Streuquerschnitt unter Verwendung des Bohrschen Radius<br />

(a0 ∼ 0.5 ˚A) [4]:<br />

dσ(θ)<br />

dΩ =<br />

64 · π 4 · (a0) 2<br />

λRe 4 · Z 2<br />

�<br />

2 θ sin 2 +<br />

�<br />

� � 2<br />

2<br />

θ0<br />

2<br />

mit θ0 =<br />

0.117 · Z1/3<br />

E 1/2<br />

0<br />

(2.10)


18KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />

Der differentielle Wirkungsquerschnitt in Gleichung 2.10 ist <strong>für</strong> Z > 30 und Beschleuni-<br />

gungsspannungen unter 300kV eine ausgezeichnete Näherung <strong>für</strong> Berechnungen in Bezug auf<br />

Transmissionselektronenmikroskopie. [4]<br />

2.3.4 Der atomare Streufaktor<br />

Die in Kapitel 2.3.3 angeführten Formeln basieren auf der Modellvorstellung, dass sich Elek-<br />

tronen wie Teilchen verhalten. Die Wellennatur der Elektronen wird dabei nicht berücksichtigt.<br />

Ein Ansatz, der die Wellennatur berücksichtigt bedient sich des Konzepts des atomaren Streu-<br />

faktors f(θ). Dieser ist mit dem schon bekannten differentiellen Streuquerschnitt über folgen-<br />

de Beziehung 2.11 verbunden [4].<br />

|f(θ)| 2 = dσ(θ)<br />

dΩ<br />

(2.11)<br />

¡ f(θ) ist ein Maß <strong>für</strong> die Wellen-Amplitude eines an einem Atom gestreuten Elektrons.<br />

¡ |f(θ)| 2 ist proportional zur Streuintensität<br />

Der Streuquerschnitt nach Rutherford und das Konzept des atomaren Streufaktors ergänzen<br />

einander, da ersterer besonders <strong>für</strong> große Streuwinkel und zweiteres <strong>für</strong> kleine Streuwinkel<br />

gilt. [4]. Normalerweise wird der atomare Streufaktor wie folgt definiert [4]:<br />

f(θ) =<br />

�<br />

1 + E0<br />

m0c2 �<br />

8π 2 a0<br />

�<br />

λR<br />

sin θ<br />

2<br />

� 2<br />

(Z − fx) (2.12)<br />

fx ist der <strong>für</strong> die einzelnen Elemente wohlbekannte Streufaktor <strong>für</strong> Röntgenstrahlung. Ent-<br />

sprechend Gleichung 2.12 hängt f von λR, θ und von der Ordnungzahl Z ab.<br />

Zusammenfassend soll noch einmal darauf hingewiesen werden, dass sowohl der Streuquer-<br />

schnitt als auch der Streufaktor ein Maß da<strong>für</strong> sind, wie die Streuintensität von Elektronen<br />

mit dem Winkel θ variiert.<br />

2.3.5 Elektronenwellen und Bragg-Beziehung<br />

Trifft eine Wellenfront normal (d.h. im rechten Winkel) auf zwei schmale (im Vergleich zur<br />

Wellenlänge λ) Öffnungen mit Abstand d, so treten hinter diesen zwei phasengleiche Elemen-<br />

tarwellenpakete (sogenannte Huygens Elementarwellen) aus. Je nachdem in welche Richtung


2.3. STREUUNG UND BEUGUNG VON ELEKTRONEN 19<br />

�r man diese beiden Wellenpakete weiterverfolgt, wird eine Phasendifferenz △φ aufgrund des<br />

Wegunterschiedes △L (Glg. 2.13 [4]) auftreten.<br />

△L = d · sinθ → △φ =<br />

2π · △L<br />

λ<br />

(2.13)<br />

Die resultierende Wellenamplitude ergibt sich aus der Überlagerung der beiden durch die<br />

Abbildung 2.4: Eine einlaufende Welle wird an zwei Schlitzen mit Abstand d gestreut.<br />

Die durch die Streuung entstehenden Elementarwellenpakete sind in Phase,<br />

wenn der Wegunterschied d · sinθ gleich n · λ ist. [4].<br />

Source: huygens slits.jpg,huygens slits.eps<br />

Schlitze hervorgerufenen Elementarwellen. Sind d und λ derart, dass sich <strong>für</strong> die Phasen-<br />

differenz ein ganzzahliges Vielfaches von 2π ergibt, sind die beiden Wellen wieder in Phase<br />

und es kommt zu einer konstruktiven (verstärkenden) Interferenz. Zu einer gegenseitigen<br />

Auslöschung (destruktive Interferenz) kommt es, wenn sich eine Phasendifferenz von einem<br />

ungeradzahligen Vielfachen von π ergibt. [2] [4]<br />

Diese Überlegungen können leicht von zwei auf n Schlitze verallgemeinert werden. Die<br />

resultierende Wellenamplitude ergibt sich dann als Überlagerung aller n-Elementarwellen. Im<br />

Kristall wirken Atome als Streuzentren, von denen Huygensche Elementarwellen ausgehen.<br />

(Abb. 2.5) Trifft eine ebene Elektronenwelle auf eine Schicht von Atomen, so kommt es nach<br />

der Streuung zu einer Überlagerung aller Elementarwellen in konstruktiver oder destruktiver<br />

Art. Die einlaufende Welle wird also vom Kirstallgitter modifiziert. Für bestimmte Winkel<br />

kommt es zu konstruktiver Interferenz und somit zu einer großen Intensität. [4]<br />

Betrachtet man nun zwei Atomschichten mit einem Abstand von d zueinander und eine<br />

in einem Winkel θ einfallende kohärente Welle mit der Wellenlänge λ, so ergibt sich gemäß<br />

Abbildung 2.6 ein Wegunterschied von 2d·sinθ [4]. Zu einer konstruktiven Interferenz kommt<br />

es, wenn dieser Wegunterschied ein ganzzahlig Vielfaches der Wellenlänge λ ist. Dies ist nur<br />

bei einem bestimmten Winkel θB der Fall. Aus dieser Überlegung ergibt sich die bekannte<br />

Bragg-Beziehung (Glg. 2.14) oder auch Braggsche Gleichung [2] genannt.<br />

n · λ = 2d · sinθB<br />

(2.14)


20KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />

Abbildung 2.5: Eine ebene kohärente Elektronenwelle wird an einer Schicht von<br />

Atomen gestreut und generiert sekundäre Elementarwellen. Die Interferenz dieser<br />

führt zu einer winkelabhängigen Intensitätsverteilung. [4].<br />

Source: huygens interference.jpg,huygens interference.eps<br />

Abbildung 2.6: Braggsche Beschreibung der Beugung als Reflexion einer ebenen<br />

Welle mit Einfallswinkel θ und Wellenlänge λ an Atomebenen mit Abstand d. Der<br />

Wegunterschied zwischen den beiden gestreuten Wellen ist AB +BC = 2d·sinθ [4].<br />

Source: bragg wavereflection.jpg,bragg wavereflection.eps<br />

Aus der Braggschen Gleichung (Glg. 2.14) folgt, dass näher beisammenliegende Atomschich-<br />

ten zu größeren Streuwinkeln führen. Diese reziproke Abhängigkeit zwischen Atomebenenab-<br />

stand und Streuwinkel ist <strong>für</strong> die Analyse von Beugungsbildern von großer Bedeutung. Kennt<br />

man die Wellenlänge und misst man den Streuwinkel experimentell (im TEM) aus, so lässt<br />

dies Rückschlüsse auf den Atomebenenabstand zu [4].


2.4. BEUGUNG IM KRISTALL 21<br />

2.4 Beugung im Kristall<br />

2.4.1 Kristallgitter<br />

Typischerweise werden im TEM abgesehen von biologischen Proben Festkörper mit vornehm-<br />

lich kristalliner Struktur untersucht. Ein Kristall ist ein Festkörper mit einer definierten,<br />

regelmäßigen inneren Struktur. Die Atome eines Kristalls sitzen auf genau festgelegten Posi-<br />

tionen, man spricht dabei auch von Kristallgitter und Gitterplätzen. Grundsätzlich lässt sich<br />

jede Kristallstruktur durch sogenannte Einheitszellen bilden. Eine Einheitszelle ist der kleins-<br />

te Baustein, der nötig ist, um durch wiederholte Aneinanderreihung dieser Einheitszellen in<br />

alle drei Raumrichtungen, den Kristall aufzubauen.<br />

Abbildung 2.7: (A) kubisches Punktgitter: jeder Punkt im Gitter lässt sich durch<br />

Aneinanderreihung eines Vielfachen der drei Basisvektoren erreichen. Der Punkt P<br />

z.B. hat die gitterspezifische Position (2a, b, 2c) da rP = 2·�a+1· � b+2·�c. Richtungen<br />

im Kristall werden durch die Koordinaten der zum Ursprung nähesten Gitterpunkte<br />

definiert. Der Punkt P hat somit die Koordinaten [2 1 2]. [10].<br />

(B) Modell eines Kristallgitters von Silizium oder Diamant. Jedes Si- bzw. im Diamant<br />

jedes C-Atom ist von 4 gleich nahen Nachbarn umgeben, die zusammen die<br />

Eckpunkte eines Tetrahedrons bilden. [10] Ein Tetrahedron setzt sich aus zwei an<br />

ihren Grundflächen verbundenen gleichseitigen dreieckigen Pyramiden zusammen.<br />

Source: image.jpg,image.eps<br />

So eine Einheitszelle ist die Basis jeder Kristallstruktur und besteht entweder nur aus<br />

einem Atom oder aus einer Gruppe von Atomen. Durch Translation der Einheitszelle ent-<br />

lang dreier nicht-parallelen Richtungsvektoren �a, � b, �c lässt sich die gesamte Kristallstruktur<br />

aufbauen. [10] Die Länge dieser Translationsvektoren (a = |�a|, b = | � b|, c = |�c|) nennt man<br />

die Gitterkonstanten. Jeder Gitterplatz ist durch eine Linearkombination der drei Basisvek-<br />

toren (Glg. 2.15) erreichbar. Für einen kubischen Kristall, d.h. einem Kristall, der aus einer


22KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />

würfelförmigen Einheitszelle besteht, gilt: a = b = c. Alle bekannten Kristallgitter lassen sich<br />

auf 14 grundlegende Punktgitter sogenannte Bravais Gitter zurückführen [10].<br />

2.4.2 Ebenen im Kristall<br />

�r = n1 · �a + n2 · � b + n3 · �c mit n1, n2, n3 ∈ Z (2.15)<br />

Durch beliebige drei Punkte im Kristallgitter, lässt sich eine Ebene durch den Kristall de-<br />

finieren. Zu jeder dieser Ebenen gibt es beliebig viele im Abstand d dazu parallele Ebenen.<br />

Diese Menge an Ebenen (Netzebenenschar) lässt sich durch ein Zahlentriplett (h,k,l) - die<br />

sogenannten Miller-Indizes - charakterisieren. Dieses erhält man, wenn man die reziproken<br />

Werte der Schnittpunkte, der dem Ursprung am nähesten liegenden Ebene mit den Koor-<br />

dinatenachsen, mit ihrem gemeinsamen Nenner multipliziert. Nehmen wir z.B. jene Ebene,<br />

die durch die Punkte (2,0,0), (0,4,0) und (0,0,3) in einem kubischen Kristallgitter definiert<br />

ist. Diese Ebene schneidet die x-Achse an der Stelle 2, die y-Achse an der Stelle 4 und die<br />

z-Achse an der Stelle 3. Die reziproken Werte lauten 1 1<br />

2 , 4<br />

12. Das charakteristische Zahlentriplett ergibt sich dann aus (12 · 1<br />

2<br />

1 und 3 ; ihr gemeinsamer Nenner ist<br />

, 12 · 1<br />

4<br />

1 , 12 · 3 ) also (6,3,4).<br />

Man spricht dann von der Menge der (6 3 4)-Ebenen oder Ebenen mit den Miller-Indizes (6<br />

3 4) Für weitere Beispiele siehe Abbildung 2.8.<br />

Schneidet eine Ebene eine der Achsen im negativen Bereich, so wird der dazugehörige<br />

Miller-Index mit einem Überstrich versehen. Die Ebene, welche die Achsen an den Werten<br />

x = −1, y = 1 und z = −2 schneidet, hat die Miller-Indizes (221).<br />

Jede Netzebenenschar ist durch ihre Miller-Indizes (hkl) eindeutig definiert. Ebenso ist<br />

auch der Ebenenabstand durch die Miller-Indizes eindeutig festgelegt. Für ein kubisches Git-<br />

ter mit einer Gitterkonstanten a ergibt sich:<br />

dhkl =<br />

a<br />

√ h 2 + k 2 + l 2<br />

(2.16)<br />

Da viele Kristallebenen aufgrund der Symmetrieeigenschaften des jeweiligen Kristallgitters<br />

zueinander äquivalent sind, kann man diese zusammenfassen. So steht z.B. in einem kubischen<br />

Kristallgitter {100} <strong>für</strong> die (100), (010), (001), (100), (010) und (001) Ebenen.<br />

2.4.3 Kristallorientierung<br />

Mit jeder Kristallebene und deren Miller-Indizes ist gleichzeitig auch ein Vektor definiert, der<br />

normal auf diese Ebene steht. Diese Vektoren werden benutzt, um Richtungen im Kristall


2.4. BEUGUNG IM KRISTALL 23<br />

Abbildung 2.8: (A) Die Menge aller zur z-Achse normalen Ebenen. Die zum Ursprung<br />

näheste schneidet die z-Achse bei 1, die y- und x-Achse werden nicht bzw.<br />

”im Unendlichen” geschnitten. Die Schnittstellen mit den Achsen sind somit ∞,∞<br />

und der gemeinsame Nenner ist 1 (da<br />

= 0,<br />

= 1. Es handelt sich also um die (0 0 1)-Ebenen. [10]<br />

(B) Die Schnittstellen mit den Achsen sind bei 3,2 und 1. Die Miller-Indizes lauten<br />

und 1. Die reziproken Werte 1 1<br />

∞ , ∞<br />

und 1<br />

1<br />

∞ nicht als Nenner gezählt wird). Die Miller-Indizes lauten also h = 1<br />

∞<br />

k = 1<br />

1<br />

∞ = 0 und l = 1<br />

also h = 6<br />

6<br />

6<br />

3 = 2, k = 2 = 3, l = 1 = 6. Es sind dies also die (2 3 6)-Ebenen.<br />

Source: miller indices.jpg,miller indices.eps [10]<br />

mit Hilfe der Miller-Indizes anzugeben. So kann z.B. die Ausrichtung eines Kristalls bezüglich<br />

des Elektronenstrahls angegeben werden.<br />

Abbildung 2.9: Richtungsangabe in einem kubischen Kristallgitter (a) Blickrichtung<br />

ist [010], welche zu den Richtungen 〈100〉 äquivalent ist.<br />

(B) Blickrichtung ist [011], welche zu den Richtungen 〈011〉 äquivalent ist. (c) Blickrichtung<br />

ist [111], welche zu den Richtungen 〈111〉 äquivalent ist.<br />

Source: crystal orientation.jpg,crystal orientation.eps<br />

Der Vektor, der auf die (111)-Ebene senkrecht steht, zeigt genau in die Richtung der


24KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />

Raumdiagonale der Einheitszelle eines kubischen Kristallgitters. Er wird mit [111] bezeichnet.<br />

Der Vektor [001], der durch alle zur xy-Ebene parallelen Ebenen definiert ist, schaut in z-<br />

Richtung. Beinhaltet solch ein Vektor eine negative Richtungskomponente, so wird diese mit<br />

einem Überstrich über dem Miller-Index angegeben; [001] schaut demnach in die Richtung<br />

der negativen z-Achse.<br />

Ist die Probe so ins TEM eingebaut, dass der Elektronenstrahl genau entlang der Raum-<br />

diagonale der kubischen Einheitszelle die Probe durchdringt, so spricht man von einer [111]-<br />

Orientierung der Probe oder kurz von einer [111]-Probe.<br />

Aufgrund von Symmetrieeigenschaften sind sowohl einige Kristallrichtungen als auch eini-<br />

ge Kristallebenen zueinander äquivalent und können zusammengefasst werden. 〈100〉 steht so<br />

<strong>für</strong> die Richtungen [100], [010], [001], [100], [010] und [001]. {200} steht <strong>für</strong> die Kristallebenen<br />

(200), (020), (002), (200), (020) und (002).<br />

2.4.4 Der Beugungsvektor � K bzw. �g<br />

Äquivalent zur Beschreibung von Bragg ist jene, die der eintreffenden und gebeugten Wel-<br />

lenfront je einen Vektor � kI und � kD mit | � kI| = 1<br />

λ<br />

in Ausbreitungsrichtung zuordnet. (Abb.<br />

2.10) Da elastische Beugung angenommen wird gilt: | � kI| = | � kD| [4] Aus der geometrischen<br />

Abbildung 2.10: Definition des Beugungsvektors. (A) Die Ausbreitungsrichtung<br />

der im Winkel θ zur Atomebene eintreffenden Welle ist �kI, jene der gebeugten Welle<br />

ist �kD. (B) Der Beugungsvektor � K ergibt sich aus deren Differenz ( �kD − �kI) (C)<br />

Aus der geometrischen Beziehung ergibt sich sin θ = � K . [4].<br />

Source: image.jpg,image.eps<br />

2| � kI |


2.4. BEUGUNG IM KRISTALL 25<br />

Beziehung zwischen � kI, � kD, � K und θ ergibt sich [4]:<br />

sin θ = | � K|<br />

2| � kI|<br />

→ | � K| =<br />

2 · sin θ<br />

λ<br />

(2.17)<br />

Nicht <strong>für</strong> jeden Winkel θ ergibt sich bei Überlagerung der einlaufenden mit der gebeugten<br />

Welle konstruktive Interferenz. Nur bei Beugung um den Braggwinkel θB (siehe 2.3.5) kommt<br />

es zu einer gegenseitigen Verstärkung. Dies ist also nur dann der Fall, wenn der Beugungs-<br />

vektor � K den Wert<br />

| � K| =<br />

2 · sin θB<br />

λ<br />

=: |�g| (2.18)<br />

annimmt. [4] �g bezeichnet �<br />

K(θB). Da konstruktive Interferenz nicht nur bei �g sondern auch<br />

bei einem beliebig ganzzahligen Vielfachen auftritt, was einer Streuung an parallelen jedoch<br />

weiter auseinander liegenden Atomebenen gleichkommt, kann man Gleichung 2.18 folgender-<br />

maßen verallgemeinern:<br />

|�g| =<br />

Ein Vergleich mit Gleichung 2.14 ergibt: [4]<br />

2 · sin θB<br />

n · λ<br />

|�g| = 1<br />

d<br />

(2.19)<br />

(2.20)<br />

Mit dem Ebenenabstand dhkl ist somit auch gleichzeitig eindeutig ein Beugungsvektor �ghkl<br />

verbunden (vgl. Glg 2.20).<br />

|�ghkl| = 1<br />

dhkl<br />

Der Vektor �ghkl steht normal auf den (hkl)-Ebenen mit einem Ebenenabstand dhkl.<br />

2.4.5 Reziprokes Gitter<br />

(2.21)<br />

θB hängt über Gleichung 2.14 mit d zusammen. Der Abstand d ist wiederum <strong>für</strong> jede Ebenen-<br />

schar (hkl) verschieden (Glg. 2.16). So ergibt sich ein eindeutiger Zusammenhang zwischen<br />

jeder Ebenenschar und dem Vektor �g. Somit kann �ghkl dazu benutzt werden ein sogenanntes<br />

reziprokes Gitter aufzubauen. In diesem reziproken Gitter wird jede Netzebenenschar durch<br />

einen Punkt repräsentiert. [10] Analog zum Gittervektor �r (im direkten Kristallgitter) kann<br />

auch jeder Beugungsvektor �ghkl (im reziproken Gitter) durch drei reziproke Translationsvek-<br />

toren �a ∗ , � b ∗ und �c ∗ aufgespannt werden. Mit �g kann somit jeder Punkt im reziproken Gitter<br />

erreicht werden. [10]<br />

ghkl = h · �a ∗ + k · � b ∗ + l · �c ∗ (2.22)<br />

Das reziproke Gitter ist ebenso wie das direkte Gitter ein Punktgitter. Beim direkten Gitter<br />

repräsentiert jeder Gitterpunkt die Position eines Atoms, aus dem der Kristall aufgebaut ist.


26KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE<br />

Im reziproken Gitter steht jeder Gitterpunkt <strong>für</strong> eine Netzebenenschar, aus denen der Kristall<br />

aufgebaut ist. Z.B. werden alle (201)-Ebenen durch einen Punkt mit den Koordinaten (2,0,1)<br />

bezüglich der Translationsvektoren �a ∗ , � b ∗ und �c ∗ repräsentiert. Die lineare Dimension im<br />

reziproken Gitter ist die reziproke Länge, also m −1 .<br />

Abbildung 2.11: (A) Ewald-Konstruktion (in 2D): Ewald-Kugel mit Radius 1<br />

λ<br />

geht durch den Ursprung (000) des reziproken Gitters. Bragg-Bedingung ist erfüllt,<br />

wenn die Spitze des Beugungsvektor �g ausgehend von (000) in einem Punkt des<br />

reziproken Gitters zu liegen kommt, d.h. die Ewald-Kugel diesen Punkt schneidet.<br />

(B) Aufgrund des großen Radius der Ewaldkugel bei sehr kleinen Wellenlängen ergibt<br />

sich das Beugungsbild auf dem Betrachtungsschirm mit TEM als Schnittebene<br />

durch das reziproke Gitter.<br />

Source: image.jpg,image.eps [10]<br />

Das am Anfang etwas willkürlich wirkende Konzept des reziproken Gitters beweist jedoch<br />

seine Vorteile, wenn es um die Konstruktion der Beugungsmaxima geht. Diese kann nämlich<br />

rein geometrisch erfolgen, nach der sogenannten Ewald-Konstruktion:<br />

1. Ewald-Kugel: Eine Kugel mit Radius | � kI| = 1<br />

λ<br />

wird so in das reziproke Gitter gelegt,<br />

das die Spitze des Vektors � kI im Ursprung des reziproken Gitters zu liegen kommt und<br />

der Mittelpunkt des Kreises am Anfangspunkt des Vektors � kI (siehe Abb. 2.11 (a) in<br />

2D)<br />

2. Schnittpunkte mit reziprokem Gitter: Dort, wo die Kugel durch einen Punkt des<br />

reziproken Gitters durchgeht, ist die Bragg-Bedingung erfüllt und es entsteht ein Beu-<br />

gungsmaximum.<br />

Wegen der kleinen Wellenlängen der beschleunigten Elektronen (≈ 2, 7pm) ergibt sich ein<br />

ausgesprochen großer Radius <strong>für</strong> die Ewald-Kugel. Dies führt dazu, dass das Beugungsbild


2.4. BEUGUNG IM KRISTALL 27<br />

auf einer senkrecht zum einfallenden Elektronenstrahl befindlichen Abbildungsebene (Be-<br />

trachtungsschirm) sich näherungsweise aus einem ebenen Schnitt durch das reziproke Gitter<br />

ergibt. (Abb. 2.11(b)) [10]<br />

Abbildung 2.12: Berechnete Beugungsbilder (a) von [001]-Si und (b) von [011]-Si<br />

mit den Indizes der wichtigsten Beugungsmaxima, welche den Miller-Indizes der<br />

Beugungsebenen entsprechen. Je höher die Indizes, desto größer der Abstand zum<br />

zentralen (000)-Reflex. (vgl. Glg.2.22).<br />

Source: si sadiff index xp.jpg,si sadiff index xp.eps<br />

Die hellen Punkte in einem Beugungsbild entsprechen, den Beugungen an bestimmten<br />

Kristallebenen. Der Beugungswinkel unter dem die Maxima erscheinen (und somit der Ab-<br />

stand vom zentralen Reflex) entspricht dem Braggwinkel. Dieser hängt entsprechend Glei-<br />

chung 2.14 vom Ebenenabstand ab. Je kleiner dieser Ebenenabstand ist, desto größer der<br />

Braggwinkel. Ebenen mit höheren Indizes haben einen kleineren Ebenenabstand (vgl. Glg.<br />

2.16) und ihre Beugungsmaxima finden sich entsprechend weiter außen im Beugungsbild.


28KAPITEL 2. GRUNDLAGEN DER TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE


Kapitel 3<br />

Das<br />

Transmissionselektronenmikroskop<br />

3.1 Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops<br />

Wie schon im Kapitel 1.1 bemerkt, ist der Aufbau eines Transmissionselektronenmikrokops<br />

(TEM) mit dem eines optischen Durchlichtmikroskops (DLM) vergleichbar (Abb. 3.1). Statt<br />

sichtbarem Licht und Glaslinsen wie im DLM werden im TEM beschleunigte Elektronen und<br />

magnetische Linsen verwendet, um die Probe zu durchstrahlen und abzubilden.<br />

Die Elektronen treten aus einer Elektronenquelle aus, werden beschleunigt und in ei-<br />

nem System aus magnetischen Linsen zu einem parallelen Strahl zusammengefasst. Dieser<br />

durchdringt die Probe. Dabei werden einige der Elektronen an den Kristallebenen der Probe<br />

gebeugt (siehe Kap. 2). Die Objektivlinse vergrößert das Tranmissionsbild der Probe, welches<br />

über ein System aus Zwischenlinse und einer Projektionslinse auf den Betrachtungsschirm ab-<br />

gebildet wird. Der Zwischenlinse kommt, wie in Kapitel 3.6.3 gezeigt werden wird, noch eine<br />

besondere Aufgabe zu.<br />

29


30 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

Abbildung 3.1: Der Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) (A)<br />

ist dem eines Durchlichtmikroskops (DLM) (B) sehr ähnlich. Beide bestehen aus<br />

einer Strahlungsquelle, einem Kondensorlinsensystem und einem Abbildungslinsensystem<br />

aus Objektiv-, Zwischen- und Projektionslinse.<br />

Source: tem vs lm graphic.jpg,tem vs lm graphic.eps<br />

3.2 Die Elektronenquelle<br />

Grundsätzlich können zwei Arten von Elektronenquellen unterschieden werden: Thermische<br />

Elektronenquellen (engl.: thermionic source) und Feldemissionsquellen (engl.: field-emission<br />

source). Erstere emittieren Elektronen, wenn sie aufgeheizt werden, zweitere durch Anlegen<br />

eines hohen elektrischen Feldes. (Abb. 3.2) [4]<br />

Um möglichst kohärente Elektronenwellen zu erhalten, sollten die emittierten Elektronen<br />

innerhalb eines schmalen Energiebandes liegen; d.h. sie sollten möglichst die gleiche Energie<br />

beim Austritt aus der Elektronenquelle haben. Dies ist eher bei den teureren Feldemissi-<br />

onsquellen gegeben. Thermische Emission liefert Elektronen mit einer breiteren Energiever-<br />

teilung. Aufgrund des geringeren Preises sind jedoch mehrheitlich thermische Quellen im<br />

Einsatz.


3.2. DIE ELEKTRONENQUELLE 31<br />

Abbildung 3.2: Einfaches Potentialbarrieren-Modell eines Kristalls zur Beschreibung<br />

der Elektronenemission. (A) Thermische Emission: Durch Aufheizen des Kristalls<br />

erlagen die Elektronen genug Energie, die Potentialbarriere zu überwinden.<br />

(B) Feld-Emission: Wird ein elektrisches Feld angelegt, führt dies zu einem Potentialgefälle.<br />

Quantenmechanische Effekte erlauben es den Elektronen in solch einem<br />

Fall mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit durch die schmale Potentialbarriere aus<br />

dem Kristall heraus zu tunneln. [10].<br />

Source: work function.jpg,work function.eps<br />

3.2.1 Feldemissionsquellen<br />

Wird ein elektrisches Feld an einen Kristall angelegt, führt dies zu einer Veränderung des<br />

Potentials, welches die Elektronen am Austritt auf dem Festkörper hemmt. Es entsteht ein<br />

Potentialgefälle in Richtung des angelegten elektrischen Feldes. (Abb. 3.2) Quantenmechani-<br />

sche Effekte, auf die hier nicht näher eingegangen werden soll, erlauben es den Elektronen in<br />

solch einem Fall mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit durch die entstandene, schmale drei-<br />

eckige Potentialbarriere aus dem Kristall heraus zu tunneln. Es kommt so zu einem Austritt<br />

von Elektronen.<br />

Die Form von Feldemissionselektronenquellen ist derart gewählt, dass aufgrund der geo-<br />

metrischen Gegebenheiten besonders hohe elektrische Felder entstehen. Für einen kugelsym-<br />

metrischen ausgedehnten Punkt mit Radius r gilt folgende Beziehung zwischen angelegter<br />

Spannung V und dadurch entstehendem elektrischen Feld E. (Glg. 3.1)<br />

E = V<br />

r<br />

(3.1)<br />

Je kleiner r desto größer E und desto schmäler wird die Potentialbarriere. Die Austrittswahr-<br />

scheinlichkeit von Elektronen wird dadurch erhöht. Feldemissionsquellen sind deshalb zu sehr<br />

dünnen Nadeln mit einem möglichst kleinen Spitzenradius geformt (Abb. 3.3).


32 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

Abbildung 3.3: Filamentspitzen verschiedener Elektronenquellen: (A) Wolfram-<br />

Haarnadel-Filament (thermische Emission) (B) LaB6-Kristall-Spitze (thermische<br />

Emission) und (C) Feldemissionsspitze aus Wolfram (Feldemission). [1].<br />

Source: filament tips.jpg,filament tips.eps<br />

3.2.2 Thermische Elektronenquellen<br />

Wenn man ein Material nur hoch genug aufheizt, erlangen die im Inneren befindlichen Elektro-<br />

nen genug Energie, um die natürliche Barriere, die sie vor dem Austreten aus dem Festkörper<br />

hindert, zu überwinden (Abb. 3.2). Diese Barriere, auch Austrittsarbeit (Φ oder EW ) genannt,<br />

(engl.: work function) ist von der Größenordnung einiger eV. [4]<br />

Die Stromdichte J der emittierten Elektronen hängt entsprechend Gleichung 3.2 von<br />

EW , der Temperatur T , der Boltzmann Konstante k und der materialabhängigen Richardson<br />

Konstante A ([A] = A<br />

m 2 K 2 ) ab. [4]<br />

J = A · T 2 e − E W<br />

kT (3.2)<br />

Die Temperatur, die notwendig ist, um Elektronen aus einem Festkörper zu emittieren, liegt<br />

<strong>für</strong> viele Materialien über ihrem Schmelz- bzw. Verdampfungspunkt. Deshalb eignen sich nur<br />

jene Materialien zur Herstellung von thermischen Elektronenquellen, die entweder einen sehr<br />

hohen Schmelzpunkt oder eine niedrige Austrittsarbeit EW oder am besten beides aufweisen.<br />

Wolfram (W) aufgrund seines hohen Schmelzpunktes von über 3650 K (≈ 3380 ¢ C) und<br />

Lanthanhexaborid (LaB6) aufgrund der geringen Austrittsarbeit (EW = 2, 4eV ) sind ge-<br />

eignete Materialien. Tabelle 3.2.2 listet die charakteristischen Größen der drei wichtigsten<br />

Elektronenquellen auf.<br />

Der schematische Aufbau einer thermischen Elektronenkanone (auch Triode genannt) ist<br />

in Abbildung 3.4 wiedergegeben. Neben der eigentlichen Elektronenquelle (dem Filament aus<br />

W oder LaB6) besteht diese noch aus einer Anode zum Beschleunigen der Elektronen und


3.2. DIE ELEKTRONENQUELLE 33<br />

Abbildung 3.4: Schematischer Aufbau einer Triode (Elektronenkanone). Die<br />

durch Stromfluß geheizte Glühkathode (Filament) emittiert Elektronen, die zur<br />

Anode beschleunigt werden. Der Wehnelt-Zylinder dient als elektrostatische Linse,<br />

die den Strahl bündelt und dessen Intensität regelt. Die Wehnelt-Vorspannung bestimmt<br />

die Strahlintensität und den kleinsten Strahldurchmesser d0 am sogenannten<br />

Cross-Over. Durch Kopplung von Kathode und Wehnelt über den Bias-Widerstand<br />

findet automatisch eine Strahlstromstabilisierung statt (engl.: self-biased triode).<br />

[11], [4].<br />

Source: thermionic gun.jpg,thermionic gun.eps<br />

einem sogenannten Wehnelt-Zylinder. Dieser dient dazu, die aus dem Filament austretenden<br />

Elektronen zu einem kompakten Elektronenstrahl zu fokussieren. Die Kathode ist mit der<br />

Hochspannungsquelle verbunden und wird aus Sicherheitsgründen auf Erdpotential gehalten.<br />

Die durch Stromfluß geheizte Glühkathode (Filament) emittiert an ihrer Spitze Elek-<br />

tronen, die von der durchbohrten Anode beschleunigt und auf Betriebsspannung gebracht<br />

werden. Der Wehnelt-Zylinder dient als elektrostatische Linse, die den Strahl bündelt und<br />

dessen Intensität regelt. Die gegenüber der Kathode negative Wehnelt-Vorspannung wird


34 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

Abbildung 3.5: (A) Der Effekt steigender Wehnelt-Vorspannung auf den Fluss<br />

emittierter Elektronen (i - iii). (B) Beziehung zwischen der Wehnelt-Vorspannung<br />

und des Emissionsstroms. [4].<br />

Source: wehnelt bias.jpg,wehnelt bias.eps<br />

Einheit<br />

Wolfram LaB6 Feld-Emission<br />

Austrittsarbeit (ΦoderEW ) eV 4,5 2,4 4,5<br />

Richardson-Konstante (A)<br />

A<br />

m 2 K 2 6 × 10 5 4 × 10 5<br />

Arbeitstemperatur T K 2700 1700 300<br />

Stromdichte JC<br />

A<br />

m2 5 × 104 106 10 10<br />

Cross-Over Durchmesser d0 µm 50 10 1000<br />

Tabelle 3.1: Charakteristische Größen der drei Hauptelektronenquellen, bei einer<br />

Beschleunigungsspannung von 100kV [4]<br />

über einen Bias-Widerstand eingestellt. Sie bestimmt die Strahlintensität und den kleinsten<br />

Strahldurchmesser d0 ≈ 50µm am sogenannten Cross-Over. Durch Kopplung von Kathode<br />

und Wehnelt über den Bias-Widerstand findet eine automatische Strahlstromstabilisierung<br />

(engl.: self-biased triode). [11] Abbildung 3.5 zeigt den Zusammenhang zwischen der Wehnelt-<br />

Vorspannung und dem Fluss der emittierten Elektronen. Für eine interaktive Simulation einer<br />

Triode siehe [12]


3.3. ELEKTROMAGNETISCHE LINSEN 35<br />

3.3 Elektromagnetische Linsen<br />

Wie in einem optischen Mikroskop, werden auch im TEM die elektro-optischen Eigenschaften<br />

durch Linsen bestimmt. Werden in einem Lichtmikroskop teilweise zueinander verschiebbare<br />

Glaslinsen mit fixen Brennweiten verwendet (Zoomlinsen), so kommen im TEM fix montierte<br />

Magnetlinsen mit variabler Brennweite zum Einsatz. Ihre Brennweite wird durch das Ma-<br />

gnetfeld geregelt, welches sich wiederum über den Spulenstrom einstellen lässt - mehr dazu<br />

später.<br />

3.3.1 Strahlendiagramm<br />

Ebenso wie <strong>für</strong> optische Linsen kann man auch <strong>für</strong> elektromagnetische Linsen Strahlendia-<br />

gramme zeichnen. Befindet sich ein ausgedehntes Objekt vor einer Linse so kann man das<br />

durch die Linse erzeugte Bild des Objektes wie folgt konstruieren. (Abb.3.6(A))<br />

1. Von einem beliebigen Punkt des Objektes vor der Linse geht ein Strahl ungebrochen<br />

durch das Zentrum der Linse.<br />

2. Ein zur optischen Achse paralleler Strahl ausgehend von selbigem Punkt des Objektes,<br />

wird gebrochen und geht durch den Brennpunkt (Fokus) der Linse.<br />

3. Die Abbildung des Punktes ergibt sich dann im Schnittpunkt der beide Strahlen.<br />

Jeder zur optischen Achse paralleler Strahl wird von der Linse durch den Fokus gebrochen.<br />

Jedes Bündel von parallelen Strahlen (nicht notwendigerweise achsenparallel) kreuzen sich in<br />

einem Punkt in der Fokusebene; werden in der Fokusebene fokussiert. Die Brennweite oder<br />

Stärke der Linse wird durch den Abstand zwischen Linse und Fokus festgelegt. [4]<br />

Abbildung 3.6(B) und zeigt auch die drei wichtigsten Ebenen, auf die ich mich im späteren<br />

beziehen werde.<br />

1. Objekt-Ebene: Ist jene Ebene, in der das abzubildende Objekt liegt. (im Abstand<br />

u = Objektabstand)<br />

2. Bild-Ebene: Ist jene Ebene, in der das Abbild des Objektes durch die Linse entsteht.<br />

(im Abstand v = Bildebenenabstand)<br />

3. Rückseitige Fokusebene: Ist jene Ebene, in der alle parallelen Strahlen fokussiert<br />

werden. (im Abstand f = Fokuslänge)


36 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

Abbildung 3.6: (A) Konstruktion eines Strahlendiagramms: Strahl 1 geht vom<br />

äußersten Punkt des Objektes (Pfeil) ungebrochen durch das Zentrum der Linse;<br />

Strahl 2 (parallel zur optischen Achse) wird in den Fokus der Linse gebrochen und<br />

schneidet Strahl 1 um das Abbild des Objektes zu formen. Jeder parallel zur optischen<br />

Achse verlaufende Strahl wird durch den Fokus gebrochen. [4].<br />

(B) Strahlendiagramm eines endlich ausgedehnten Objektes im Abstand u zur Ebene<br />

der Linse. Von einem Punkt auf dem Objekt ausgehende Strahlen werden zu<br />

einem Abbild des Objektes in der Bild-Ebene im Abstand v gesammelt. Alle vom<br />

Objekt ausgehende, parallele Strahlen werden in die Fokus-Ebene (Abstand f) fokussiert.<br />

[4].<br />

Source: ray diagrams.jpg,ray diagrams.eps<br />

In Abbildung 3.6(B) werden diese drei Ebenen deutlich. Für die schon definierten Abstände<br />

u, v und f gilt folgende als Linsengleichung bekannte Formel (Glg. 3.3):<br />

1 1 1<br />

+ =<br />

u v f<br />

(3.3)<br />

Da das Vergrößerungs-/Verkleinerungsverhältnis eines Objektes in der Bildebene von den<br />

Abständen u und v abhängt, lässt sich mit diesen beiden Größen ein Vergrößerungsverhältnis<br />

(M) [4] definieren.<br />

M = v<br />

u<br />

(3.4)<br />

Da man imstande ist, durch den Spulenstrom, die Brennweite (f) einer elektromagnetischen<br />

Linse zu verändern und sich aufgrund von Gleichung 3.3 bei fixem u sich deshalb v verändern<br />

muss, hat dies direkte Auswirkung auf das Vergrößerungsverhältnis. Ein gewünschtes Ver-


3.3. ELEKTROMAGNETISCHE LINSEN 37<br />

größerungsverhältnis kann somit durch den Spulenstrom eingestellt werden.<br />

3.3.2 Aufbau magnetischer Linsen<br />

Jede magnetische Linse besteht grundsätzlich aus zwei wesentlichen Einheiten. Die erste ist<br />

ein Zylinder aus Weicheisen mit einer zylindrischen Bohrung in der Mitte; er wird Polschuh<br />

genannt. Innerhalb des Polschuhs befinden sich Spulen aus Kupfer. Abbildung 3.7 zeigt den<br />

Querschnitt durch eine magnetische Linse. [4] Ein Kühlwasserkreislauf ist notwendig, um die<br />

Spulen während des Betriebes zu kühlen.<br />

Abbildung 3.7: Schematischer Aufbau einer magnetischen Linse. Eine Weicheisenummantelung<br />

umgibt die Kupferwicklungen der Spulen und formt die Polschuhe,<br />

zwischen denen sich ein inhomogenes Magnetfeld � B aufbaut. Die Ausparung <strong>für</strong> den<br />

Elektronenstrahl (Bohrung, engl.: bore) und der Abstand zwischen den Polschuhen<br />

(engl.: gap) sind erkennbar. [4].<br />

Source: magnetic lens graphic.jpg,magnetic lens graphic.eps<br />

Zwischen den Polschuhen bildet sich ein magnetisches Feld � B aus. Die Elektronen werden<br />

auf ihrem Weg durch dieses Magnetfeld wie Lichtstrahlen von einer Glaslinse abgelenkt.<br />

3.3.3 Weg eines Elektrons durch ein magnetisches Feld<br />

Bewegt sich ein Elektron mit der Ladung q = −e mit der Geschwindigkeit �v durch ein<br />

Magnetfeld � B und ein elektrischem Feld � E, so wirkt auf das Elektron entsprechend Gleichung<br />

3.5 die Kraft � F (Lorentzkraft). [4]<br />

�F = q( � E + �v × � B) = −e( � E + �v × � B) (3.5)


38 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

Da das elektrische Feld in einer Magnetlinse keine Rolle spielt ( � E = 0), ergibt sich eine Kraft,<br />

die senkrecht auf �v und � B steht (”rechte-Hand-Regel”). In einem homogenen Magnetfeld,<br />

welches annähernd senkrecht auf �v steht (θ ≈ 90 ), ergibt sich Gleichung 3.6 [4]:<br />

F = e · v · B · sinθ = evB = mv2<br />

r<br />

→ r = mv<br />

eB<br />

(3.6)<br />

Beträgt der Winkel θ zwischen �v und � B exakt 90 ¢ , so wird das Elektron eine Kreisbahn<br />

mit einer charakteristischen Kreisfrequenz ωC = e·B<br />

m<br />

(Zyklotronfrequenz, m = relativistische<br />

Masse des Elektrons) um das magnetische Feld (parallel zu � B) durchführen. Hat �v auch<br />

ein Komponente parallel zu � B, was <strong>für</strong> alle Winkel θ �= 90 der Fall ist, so bleibt diese<br />

Geschwindigkeitskomponente erhalten. Das Elektron bewegt sich dann auf einer Spiralbahn<br />

mit fixem Radius r um das Magnetfeld (siehe [13]). [4]<br />

Abbildung 3.8: Weg eines Elektrons durch ein homogenes Magnetfeld � B. Durch<br />

eine Geschwindigkeitskomponente �v � parallel und v⊥ � senkrecht zum Magnetfeld � B<br />

ergibt sich eine spiralförmige Bahn des Elektrons [4].<br />

Source: spiral trajectory graphic.jpg,spiral trajectory graphic.eps<br />

Treten Elektronen in ein homogenes Magnetfeld ein, so bewegen sie sich auf Spiralbahnen<br />

entlang der Magnetfeldlinien. Ein homogenes Magnetfeld ist demzufolge nicht im Stande, die<br />

Bahnen von Elektronen, die in unterschiedlichem Abstand von der optischen Achse in das<br />

Magnetfeld eindringen, in einem Punkt zu fokussieren. Nur mittels inhomogener Magnetfelder<br />

lässt sich ein Linseneffekt erzielen und so einen Elektronenstrahl fokussieren. [10]<br />

Auf ein Elektron, welches mit einer Geschwindigkeit �v = �v � + �v⊥ (parallel bzw. senkrecht<br />

zur optischen Achse) in ein inhomogenes Magnetfeld der Stärke � B = � B � + � B⊥ eintritt, wirkt<br />

entsprechend der Gleichung 3.5 eine Kraft � F = −e( � E+�v× � B). Jene Komponente des B-Feldes<br />

�B⊥, die senkrecht auf �v steht führt zu einer Verstärkung der Geschwindigkeitskomponente<br />

�v⊥ und somit zu einer Spiralbahn des Elektrons. Zu �v⊥ steht jedoch wiederum � B � senkrecht,<br />

was in einer Bewegung hin zur optischen Achse resultiert [10]. Elektronen, die weiter weg


3.3. ELEKTROMAGNETISCHE LINSEN 39<br />

Abbildung 3.9: Prinzip einer magnetischen Linse: Auf ein Elektron, welches mit<br />

einer Geschwindigkeit �v = v �<br />

� + v⊥ � in ein Magnetfeld der Stärke � B = � B⊥ + � B� eintritt, wirkt eine Kraft � F = −e( � E+�v× � B). Jene Feldkomponente � B⊥, die senkrecht<br />

auf �v steht führt zu einer Verstärkung der Geschwindigkeitskomponente v⊥ � und<br />

somit zu einer Spiralbahn des Elektrons. Zu v⊥steht � jedoch wiederum � B� senkrecht,<br />

was in einer Bewegung hin zur optischen Achse resultiert. [10].<br />

Source: lens principle.jpg,lens principle.eps<br />

von der optischen Achse sind werden stärker abgelenkt, da die magnetische Feldstärke zu den<br />

Polschuhen hin zunimmt. Deshalb treffen sich die Bahnen aller Elektronen, näherungsweise<br />

unabhängig von ihrem Abstand zur optischen Achse, in einem Punkt hinter der Linse - dem<br />

Fokus! Die Definition der Fokuslänge einer magnetischen Linse zeigt Abbildung 3.10<br />

Abbildung 3.10: Ablenkung und Fokusdurchgang eines Elektronenstrahls in einem<br />

inhomogenen Magnetfeld. Definition des Fokuslänge einer magnetischen Linse.<br />

[10].<br />

Source: magnetic focus.jpg,magnetic focus.eps


40 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

3.3.4 Linsenfehler<br />

Da magnetische Linsen ebenso wie optische Linsen keine perfekten Linseneigenschaften haben,<br />

weisen beide Abbildungsfehler auf. Die vier wichtigsten Abbildungsfehler <strong>für</strong> magnetische<br />

Linsen sind:<br />

Abbildung 3.11: Linsenfehler optischer und magnetischer Linsen: (a) Sphärische<br />

Aberration (b) Chromatische Aberration, (c) Astigmatismus, (d) Beugungsfehler.<br />

[8].<br />

Source: lens aberration.jpg,lens aberrations.eps


3.3. ELEKTROMAGNETISCHE LINSEN 41<br />

Sphärische Aberration (Abb. 3.11 (a), engl.:spherical aberration) Mit steigendem Ab-<br />

stand zur optischen Achse nimmt die Ablenkung der Elektronen im inhomogenen Ma-<br />

gnetfeld mehr als linear zu. Die Fokuslänge ist deshalb <strong>für</strong> achsennahe Elektronen-<br />

strahlen größer als <strong>für</strong> achsenferne Elektronenstrahlen. Ein punktförmiges Objekt wird<br />

demnach nicht wieder als Punkt, sondern als Scheibe mit einem Durchmesser von dS<br />

bei einem Divergenzwinkel von α abgebildet. (Glg. 3.7). Um dS so klein wie möglich zu<br />

halten, sollte α klein gehalten werden. CS nennt man den Koeffizienten der sphärischen<br />

Aberration. [10] Für das JEM2011 beträgt CS = 1, 0 mm [14].<br />

dS = CS · α 3<br />

(3.7)<br />

Chromatische Aberration (Abb. 3.11 (b), engl.:chromatic aberration) Die Modellvorstel-<br />

lung geht von kohärenten Elektronenwellen aus, d.h. alle Elektronen haben dieselbe<br />

Energie. Dies ist in der Realität nicht der Fall. Die Energie der Elektronen ist immer<br />

über einen gewissen Energiebereich △E verteilt, insbesondere nach Streuvorgängen<br />

innerhalb der Probe. Elektronen mit unterschiedlicher Energie (und deshalb Geschwin-<br />

digkeit) werden jedoch unterschiedlich stark im Magnetfeld abgelenkt. Beim Durchgang<br />

durch magnetische Linsen ergibt sich <strong>für</strong> hochenergetische Elektronen eine größere, <strong>für</strong><br />

niederenergetische eine kleinere Fokuslänge. Dadurch kommt es zu einer Fehlabbildung.<br />

Ein punktförmiges Objekt wird wieder zu einer Scheibe mit Durchmesser dC geweitet<br />

(Glg. 3.8). CC nennt man den Koeffizienten der chromatischen Aberration. [10] Für das<br />

JEM2011 beträgt CC = 1, 4 mm [14].<br />

dC = CC · △E<br />

E<br />

· α (3.8)<br />

Astigmatismus (Abb. 3.11 (c), engl.:astigmatism) Astigmatismus, d.h. die längliche Ver-<br />

formung des Abbildes eines punktförmigen Objektes, resultiert aus der nicht perfekten<br />

rotationssymmetrischen Positionierung des Magnetfeldes. Es ist praktisch unmöglich<br />

die magnetische Linse mit Ausbohrung, Polschuh und Spule exakt rotationssymme-<br />

trisch auszurichten. Der Astigmatismus kann jedoch durch Korrektur-Spulen großteils<br />

ausgeglichen werden. Astigmatismus äußert sich durch eine elliptische Verformung des<br />

Elektronenstrahls, wobei die Hauptachsen der Ellipse bei Fokusdurchgang um 90¢ sprin-<br />

gen.<br />

Beugungsfehler (Abb. 3.11 (d), engl.:diffraction error) Da Elektronen sowohl Teilchen- als<br />

auch Wellencharakter besitzen, kommt es nicht nur zu erwünschten Beugungserschei-<br />

nungen am Kristallgitter, sondern auch zu unerwünschten Beugungserscheinungen an


42 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

den den Elektronenstrahl begrenzenden Blenden. Die Strahlintensität ist deshalb nicht<br />

im Fokus konzentriert, sondern setzt sich aus einem zentralen Haupt- und ringförmig<br />

darum angeordneten Nebenmaxima/-minima zusammen. Der Durchmesser des ersten<br />

Nebenminima ist gegeben durch:<br />

dd = 1.22 · λ<br />

α<br />

(3.9)<br />

Um Beugungsfehler zu minimieren sollte der Winkel α so groß wie möglich gewählt<br />

werden, was sich jedoch negativ auf die chromatische Aberration (Glg. 3.8) und insbe-<br />

sondere auf die sphärische Aberration (Glg. 3.7 auswirken würde.<br />

Durch Verwendung aufeinander abgestimmter Linsensysteme statt Einzellinsen wird ver-<br />

sucht, die Abbildungsfehler so gering wie möglich zu halten. Trotzdem ergibt sich eine be-<br />

trächtliche Einschränkung der tatsächlich zu erzielenden Auflösung gegenüber der theoreti-<br />

schen Auflösung (vgl. Glg. 2.4).<br />

Das Auflösungsvermögen ist insbesondere aufgrund der α 3 -Abhängigkeit von dS (Glg. 3.7<br />

durch CS begrenzt. Als Abschätzung der praktischen Grenze des Auflösungsvermögen kann<br />

folgende Formel (Glg. 3.10) angegeben werden [4]:<br />

rmin ≈ 0.91 · (CSλ 3 ) 1<br />

4 ≈ 3, 2 ˚A mit CS ≈ 1, 0 mm und λ ≈ 2, 5 · 10 −12 m (3.10)<br />

Als praktisch erreichbare Auflösung <strong>für</strong> das JEM2011 FasTEM ergibt sich <strong>für</strong> rmin mit CS ≈<br />

1, 0 mm und λ ≈ 2, 5 · 10 −12 m ein Auflösungsvermögen von ca 3, 2 · 10 −10 m. Dieser Wert liegt<br />

um 2 Größenordnungen über dem der theoretischen Auflösung von ≈ 1, 5 × 10−12 (Kap. 2.1)<br />

Das JEM2011 FasTEM ist aufgrund von fehlerausgleichenden Korrekturmöglichkeiten mit<br />

einer Auflösung von 2,3 ˚A spezifiziert [14].<br />

3.4 Abbildung des Elektronenstrahls<br />

Aufgrund der Bauweise des TEM ist es nicht möglich, den Elektronenstrahl direkt zu sehen.<br />

Deshalb müssen Hilfsmittel verwendet werden, um den Elektronenstrahl nach Durchgang<br />

durch die Probe und Nachvergrößerung <strong>für</strong> den Betrachter sichtbar zu machen.<br />

3.4.1 Fluoreszenzschirm<br />

Ein Fluoreszenzschirm ist eine mit ZnS (Zinksulfid) beschichtete Platte. Trifft ein Elektronenstrahl<br />

auf das ZnS emittiert dieses in Verbindung mit speziellen im in der ZnS-Schicht


3.4. ABBILDUNG DES ELEKTRONENSTRAHLS 43<br />

eingebrachten Verunreinigungen grünes Licht mit einer Wellenlänge von ca. 550nm [4], wel-<br />

ches ungefähr in der Mitte des sichtbaren Spektrums liegt. Das Bild, welches der Elektronen-<br />

strahl auf den Schirm wirft, zeigt je nach Intensität mehr oder weniger hellgrün aufleuchtende<br />

Stellen.<br />

Zusätzlich wird ein konventionelles optisches Mikroskop dazu verwendet, um einen Aus-<br />

schnitt des Bildschirmes vergrößert betrachten zu können. Die sichtbare Auflösung des Fluo-<br />

reszenzschirms ist durch die Körnung der ZnS-Schicht (typischerweise < 50 µm) limitiert [4].<br />

Der Fluoreszenzschirm dient nur der Beobachtung, jedoch nicht der Aufzeichnung und<br />

Speicherung von Abbildungen.<br />

3.4.2 CCD-Kameras<br />

Neben konventionellen TV-Kameras, die jedoch aufgrund ihres beschränkten Auflösungs-<br />

vermögens (500 bzw. 1000 Zeilen) <strong>für</strong> hochaufgelöste Bilder nicht besonders geeignet sind,<br />

kommen vermehrt moderne CCD-Kameras zum Einsatz.<br />

Der lichtempfindliche Teil einer CCD-Kamera besteht aus einer Anordnung von Millio-<br />

nen voneinander getrennten photoempfindlichen Zellen. Jedes dieser sogenannter Pixel spei-<br />

chert Ladung, die in ihm durch Absorption von Licht oder Elektronen entstanden ist. Diese<br />

Ladung ist proportional zu der Menge an Licht bzw. Elektronen, die während der Belich-<br />

tungszeit auf das Pixel getroffen ist. Nach der Belichtung wird die Ladung jedes einzelnen<br />

Pixels ausgelesen und anschließend wieder gelöscht. So setzt sich Punkt <strong>für</strong> Punkt ein Bild<br />

der Intensitätsverteilung des Elektronenstrahls zusammen.<br />

CCD-Kameras bieten den Vorteil, dass Bilder sofort elektronisch gespeichert und weiter-<br />

verarbeitet werden können. Ihr Nachteil liegt in der durch die Anzahl der Pixel beschränkten<br />

Bildauflösung und der Zeitspanne die benötigt wird, um die Pixel auszulesen. [4]<br />

3.4.3 Photokamera<br />

Obwohl Photo-Emulsionen zu den älteren Aufzeichnungsmedien zählen, werden Photoka-<br />

meras auch heutzutage noch in nahezu jedem TEM eingesetzt. Die Photos bestehen aus<br />

einer Polymer-Trägerschicht und einer photographischen Emulsion. Diese ist eine Suspension<br />

aus in Gel eingebetteten Silber-Halogenid-Körnern, ganz ähnlich wie bei 35mm-Kleinbild-<br />

SW-Filmen. Trifft ein Elektron auf ein Halogenid, so wird dieses ionisiert und während des<br />

nachfolgenden Entwicklungsprozesses im Photolabor in Silber umgewandelt. [4]


44 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

Es gibt eine große Auswahl von Photo-Emulsionen, welche in Bezug auf Körnigkeit und<br />

Empfindlichkeit verschiedene Eigenschaften aufweisen. Grundsätzlich gilt, je feinkörniger, de-<br />

sto länger ist die benötige Belichtungszeit. Da durch eine lange Belichtungszeit die Gefahr der<br />

Beschädigung der Probe durch den hochenergetischen Elektronenstrahl besteht bzw. durch<br />

Drifterscheinungen und mechanische Vibrationen der Säule die TEM-Bilder verschmieren<br />

können, ist man eher darauf bedacht Filme mit hoher Lichtempfindlichkeit und damit kurzer<br />

Belichtungszeit zu verwenden.<br />

Die Photos werden direkt durch den Elektronenstrahl belichtet. Nach einer konventio-<br />

nellen Photoentwicklung (Entwickler, Stopper, Fixierer und Wassern, teilweisen Nachver-<br />

größerung), können die Photos eingescannt und danach elektronisch weiterverarbeitet bzw.<br />

gespeichert werden. Die Photokamera punktet gegenüber der CCD-Kamera vor allem durch<br />

das höhere Auflösungsvermögen.<br />

3.5 Pumpen und Probenhalter<br />

3.5.1 Das Pumpensystem<br />

Nur im Hochvakuum kann sich ein Elektronenstrahl ohne Störung ausbreiten, vorhandene<br />

Luftmoleküle würden den Elektronenstrahl streuen. Deshalb ist es notwendig, das TEM durch<br />

Pumpen zu evakuieren. In einem modernen TEM herrscht ein Druck von ca. 1, 3·10 −5 P a [4].<br />

Wird eine Feld-Emissionskathode (Kap. 3.2.1) verwendet, muss der Druck im Bereich des<br />

Filaments auf ca. 2 · 10 −7 P a gesenkt werden.<br />

Grundsätzlich wird ein System aus Pumpen und Ventilen verwendet, um ein hohes Maß<br />

an Vakuum (geringer Druck) zu erzielen bzw. das Gerät vor ungewolltem Druckabfall zu<br />

sichern. Das Vakuum wird dabei stufenweise erzeugt. Für die verschiedenen Druckbereiche<br />

kommen unterschiedliche Pumpentypen zum Einsatz:<br />

Rotationspumpe Zur Erzeugung eines Vorvakuums wird in der Regel eine Rotationspumpe<br />

verwendet. Diese rein mechanische Pumpe, besteht aus einer Pumpenkammer in der sich<br />

ein exzentrisch montierter Rotor mit einem beweglichen Dichtungschieber befinden.<br />

Durch den Rotor wird Luft aus dem Einlass gesaugt, verdichtet und durch den Auspuff<br />

ausgestoßen.<br />

Solche Pumpen können bis zu einem Druck von ca. 10 −1 P a einsetzt werden [4].<br />

Diffusionspumpe Eine Diffusionspumpe besteht aus einer Heizplatte, die darüber befind-<br />

liches Öl zum Kochen bringt. Das verdampfte Öl wird über spezielle Dampfdüsen um-


3.5. PUMPEN UND PROBENHALTER 45<br />

geleitet. Der Öldampf reißt dadurch Gasmoleküle mit sich, bevor er an der gekühlten<br />

Pumpenwand wieder kondensiert und in das Ölbecken zurückläuft. Dabei werden die zu-<br />

erst eingefangenen Gasmoleküle wieder freigegeben und über eine konventionelle Pumpe<br />

abgesaugt.<br />

Spezielle Vorrichtungen verhindern das Eindringen des Öldampfes in das Innere des<br />

TEM. Diffusionspumpen können in einem großen Druckbereich zwischen 10 −1 P a bis<br />

10 −9 P a eingesetzt werden [4].<br />

Turbopumpe In einer Turbopumpe wird eine Turbine (ähnlich wie in einem Turbinentrieb-<br />

werk eines Flugzeuges) verwendet, um Gasmoleküle aus dem Mikroskop zu befördern.<br />

Das Turbinenschaufelrad dreht sich dabei mit bis zu 50.000 U<br />

min [4].<br />

Der Vorteil von Turbopumpen gegenüber den Diffusionspumpen ist, dass sie bis auf La-<br />

geröl <strong>für</strong> die Schaufelräder ohne Öl auskommen und so das Innere des TEM nicht verun-<br />

reinigen können. Aufgrund ihrer schnell rotierenden Teile sind sich jedoch störungsanfälliger<br />

als Diffusionspumpen.<br />

Ionenpumpe Ionenpumpen verwenden weder Öl noch rotierende Teile. Im Inneren einer<br />

Ionenpumpe werden von einer Kathode Elektronen erzeugt, die in einem homogenen<br />

magnetischen Feld spiralförmige Bahnen durchlaufen. Treffen diese Elektronen auf ihrer<br />

Bahn auf ein Gasmolekül, so wird dieses ionisiert und danach von der Kathode aus<br />

Titan angezogen. Dort schlägt es Titan-Atome heraus, die ihrerseits an der Anode<br />

haften bleiben und dabei noch weitere Gasmoleküle mitreißen und chemisch binden. [4]<br />

Die Ionenpumpe entfernt Gasmoleküle somit auf zwei Arten: einerseits durch Ionisation<br />

und Anlagerung an der Kathode und andererseits durch die Anlagerung von Titan und<br />

mitgerissenen Gasmolekülen und deren chemischer Bindung an der Anode.<br />

Ionenpumpen können erst ab einem Druck von < 10 −3 P a eingesetzt werden. Aufgrund<br />

ihrer sicheren und sauberen Arbeitsweise sind sie meist direkt an das Innere des TEM<br />

angeschlossen; im speziellen im Bereich der Elektronenkanone, wo ein besonders nied-<br />

riger Druck herrschen muss. [4]<br />

Die Pumpen sind zu einem Pumpensystem verbunden, wobei die Rotationspumpe als Vor-<br />

pumpe <strong>für</strong> die Diffusionspumpe bzw. die Turbopumpe dient.


46 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

3.5.2 Der Probenhalter<br />

Um eine Probe im TEM untersuchen zu können, wird sie in einen Probenhalter (Abb. 3.12)<br />

eingebaut und damit in das TEM eingebracht. Der Probenhalter selbst ist mit dem TEM<br />

über eine Steuerungsbühne - dem Goniometer - verbunden, die seine Position in X-,Y- und<br />

Z-Richtung verändern kann. Damit kann die Stelle auf der Probe (X-, Y-Richtung), auf die<br />

der Elektronenstrahl trifft, verändert und die Probe in den Fokus (Z-Richtung) gebracht<br />

werden.<br />

Soll zusätzlich noch die Möglichkeit bestehen, die Probe zu verkippen (was <strong>für</strong> die Unter-<br />

suchung kristalliner Strukturen unabdingbar ist), so muss der Probenhalter eine Kippvorrich-<br />

tung aufweisen. (Abb. 3.12 (B)). Damit ist eine Verkippung längs der Probenhalterachse und<br />

senkrecht dazu möglich. Für die Ausrichtung der Probe im Elektronenstrahl stehen somit<br />

insgesamt bis zu 5 Freiheitsgrade zur Verfügung. Für spezielle Anwendungen gibt es noch<br />

Probenhalter, die gekühlt oder geheizt werden können.<br />

Abbildung 3.12: Probenhalter von Gatan mit der Möglichkeit die Probe zu verkippen<br />

(X-Tilt, Y-Tilt). Damit ergeben sich in Verbindung mit der Steuerungsbühne<br />

(X, Y, Z) 5 Freiheitsgrade. Detailansicht des Probenhalters mit eingebauter Probe<br />

und der Verkippungsvorrichtung.<br />

Source: specimen holder.jpg,specimen holder.eps<br />

Die Probe und damit das eine Ende des Probenhalters befindet sich im Inneren der TEM-<br />

Säule also in einem Bereich mit Hochvakuum. Das andere Ende des Probenhalters befindet<br />

sich ausserhalb der Säule also in einer Umgebung mit Atmosphärendruck. Mehrere O-Ringe<br />

aus Viton dienen als Dichtung.


3.6. FUNKTIONSWEISE EINES TEM 47<br />

Um eine Verschmutzung der Probe durch Ablagerungen aus dem Restgas in der Säule<br />

(insbesondere Kohlenstoff aus H-C-Verbindungen, siehe Kapitel 5.7) zu schützen, wird eine<br />

sogenannte Kühlfalle eingesetzt. Der Bereich rund um Probe wird mit flüssigem Stickstoff<br />

(T ≈ 77K ≈ −200 £ ) gekühlt. Gasmoleküle frieren dort aus und können damit die Probe<br />

nicht mehr verschmutzen. Nach dem Mikroskopieren und Entfernen des Probenhalters aus der<br />

Säule wird die Kühlfalle ausgeheizt. Die an der Kühlfalle festgefrorenen Gasteilchen werden<br />

wieder freigesetzt und über das Pumpensystem aus der Säule entfernt.<br />

3.6 Funktionsweise eines TEM<br />

In einem TEM werden die aus dem Filament emittierten Elektronen beschleunigt und zu ei-<br />

nem nahezu parallelen Strahl aus möglichst kohärenten Elektronen zusammengefasst. Dieses<br />

Bündel aus Elektronen durchdringt die Probe und wird über ein Linsensystem abgebildet. Der<br />

Elektronenstrahl beinhaltet nach dem Durchgang durch die Probe, aufgrund einer Vielzahl<br />

von Wechselwirkungsprozessen zwischen dem Strahl und den Atomen der Probe, Information<br />

über die innere Struktur der Probe. Je nach Abbildungsbedingung kann entweder die Infor-<br />

mation über die in der Probe verteilten Elemente und Verbindungen, oder die Information<br />

über deren kristalline Struktur und Orientierung abgebildet werden.<br />

3.6.1 Aufbau eines TEM<br />

Grundsätzlich besteht ein TEM aus drei Bereichen:<br />

1. Elektronenstrahlerzeugung mit dem Kondensorsystem<br />

2. Probenhalter mit dem Objektivlinsensystem<br />

3. Abbildungssystem mit Betrachtungsschirm und Photo- oder CCD-Kamera<br />

Die drei genannten Bereiche bestehen aus einer Anzahl von Linsen, Blenden und Ablenkspu-<br />

len. Abbildung 3.14 zeigt einen Querschnitt durch das JEM 2011 von JEOL, mit dem ich<br />

während meiner <strong>Diplomarbeit</strong> mikroskopierte.<br />

3.6.2 Das Kondensorsystem<br />

Aufgabe des Kondensorsystems ist es, einen möglichst parallelen Elektronenstrahl zu er-<br />

zeugen, welcher die Probe durchdringt. Wie schon in Kapitel 3.2.2 ausgeführt, werden die


48 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

Abbildung 3.13: JEM 2011 FasTEM von JEOL der Technischen Service Einrichtung<br />

an der Johannes Kepler Universität, Linz.<br />

Source: jem2011 total.jpg,jeml2011 total.eps


3.6. FUNKTIONSWEISE EINES TEM 49<br />

Abbildung 3.14: Querschnitt durch ein JEM 2011 FasTEM von JEOL. [15]<br />

Source: tem column.jpg,tem column.eps


50 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

Elektronen aus dem Filament emittiert, beschleunigt und mittels eines Wehnelt-Zylinders<br />

zum sogenannten gun cross-over fokussiert.<br />

Abbildung 3.15: (A) Strahlengang durch das Kondensorlinsensystem (C1 und<br />

C2) vom gun cross-over nach dem Wehnelt-Zylinder bis zur Probe (specimen). (B)<br />

Einfluss der Kondensorblende auf den Konvergenzwinkel (α) [4]<br />

Source: condensor beam.jpg,condensor beam.eps<br />

Ausgehend von diesem Cross-over wird mittels zwei, manchmal drei Kondensorlinsen ein<br />

möglichst paralleler Strahl auf die Probe erzeugt (Abb. 3.15).<br />

Dazu erzeugt die erste Kondensorlinse (C1) ein um einen Faktor von ungefähr 10 verklei-<br />

nertes Bild des gun cross-over von einigen Mikrometer Durchmesser [4]. Die zweite Konden-<br />

sorblende (C2) wird so eingestellt, dass ihr Fokus hinter der Probe zu liegen kommt (engl.:<br />

underfocused). Dadurch ergibt sich ein nicht fokussiertes Bild des Cross-over auf der Probe.<br />

Es entsteht jedoch kein wirklich paralleler Strahl auf der Probe, sondern ein Strahl mit einem<br />

gewissen Konvergenzwinkel α (Abb. 3.15 (A)).<br />

Dieser Konvergenzwinkel kann durch die Verwendung der sogenannten Kondensorblende<br />

(engl.: condensor aperture) verringert werden. Der Durchmesser des Elektronenstrahls wird<br />

zwar dadurch verringert, was einen Helligkeitsverlust des Bildes am Betrachtungsschirm zur<br />

Folge hat, der Bildkontrast wird sich jedoch durch die gesteigerte ”Parallelität” erhöhen. Ist<br />

die Elektronenkanone optimal justiert, so kommt gun cross-over genau auf der optischen<br />

Achse des Kondensorlinsensystems zu liegen. Aufgrund mechanischer Ungenauigkeiten und<br />

der Tatsache, dass die Elektronen teilweise nicht aus der Spitze des Filaments emittiert wer-<br />

den, liegt jedoch der cross-over meistens nicht auf der optischen Achse. Der Elektronenstrahl<br />

muss verkippt und verschoben werden, um diese Fehllage zu korrigieren. Dazu bedient man


3.6. FUNKTIONSWEISE EINES TEM 51<br />

Abbildung 3.16: Verwendung des Ablenkspulenpaars zur (A) Verschiebung des<br />

Elektronenstrahls und (B) Verkippung des Elektronenstrahls. [4]<br />

Source: deflector coils.jpg,deflector coils.eps<br />

sich sogenannter Ablenkspulen (engl.: deflector coils) welche immer paarweise angeordnet<br />

sind (Abb. 3.16).<br />

Die beiden Ablenkspulen werden so angesteuert, dass sich entweder eine Positionsver-<br />

schiebung des Elektronenstrahls ergibt, wobei seine Richtung unverändert bleibt oder eine<br />

Verkippung des Elektronenstrahl oder eine Mischung aus beiden Fällen. Solche Ablenkspu-<br />

lenpaare befinden sich vor dem Kondensorlinsensystem und vor dem Objektivlinsensystem<br />

(siehe Abb. 3.14). Ein weiterer häufiger Fehler im Kondensorsystem ist Astigmatismus. Die-<br />

ser entsteht, wenn die Kondensorblende entweder nicht symmetrisch um die optische Achse<br />

positioniert oder verschmutzt ist. Zum Ausgleich des Astigmatismus bedient man sich der<br />

Stigmator Spule (engl.: condensor lens stigmator coil) (siehe Abb. 3.14), welche sich direkt<br />

hinter der Kondensorblende befindet.<br />

3.6.3 Beugungsbild und Transmissionsbild<br />

Die Objektivlinse bzw. das Objektivlinsensystem führt parallel aus der Rückseite der Probe<br />

austretende Elektronenstrahlen in der hinteren Fokusebene zu einem Beugungsbild zusam-<br />

men. Das Transmissionsbild der Probe entsteht in der Bildebene des Objektivlinsensystems<br />

(vgl. Abb. 3.6). Anhand dieses Diagramms und Abbildung 3.17 lassen sich die beiden Ar-<br />

beitsmodi eines TEM verstehen.<br />

1. Beugungsbild der Probe (engl.: diffraction mode)<br />

2. Transmissionsbild der Probe (engl.: magnification mode)


52 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

Abbildung 3.17: Strahlendiagramm der beiden Grundarbeitsmodi eines TEM:<br />

(A) bei Projektion des Transmissionsbildes und (B) bei Projektion des Beugungsbildes<br />

der Probe. Für die Projektion des Transmissionsbildes auf den Betrachtungsschirm,<br />

ist die Brennweite der Zwischenlinse (engl.: intermediate lens) so eingestellt,<br />

dass ihre Objektebene mit der Bildebene der Objektivlinse zusammenfällt.<br />

Die nachfolgende Projektionslinse (engl.: projector lens) projiziert das Bild der Zwischenlinse<br />

auf den Betrachtungsschirm.<br />

Für die Projektion des Beugungsbildes einer Probe wird die Brennweite der Zwischenlinse<br />

so gewählt, dass ihre Objektebene mit der Brennebene der Objektivlinse<br />

zusammenfällt. Die Projektionslinse projiziert das Bild der Zwischenlinse wieder<br />

auf den Betrachtungsschirm. [4]<br />

Source: mag diff graphic.jpg,mag diff graphic.eps<br />

Für die Projektion des Transmissionsbildes auf den Betrachtungsschirm, ist die Brennweite<br />

der Zwischenlinse (engl.: intermediate lens) so eingestellt, dass ihre rückseitige Objektebe-


3.6. FUNKTIONSWEISE EINES TEM 53<br />

Abbildung 3.18: Kristallines Silizium (X-Probe), zwei verschiedene Ebenenscharen<br />

sind hervorgehoben (B) und das dazugehörige Beugungsbild (A).<br />

Source: diff vs real.jpg,diff vs real.eps<br />

ne mit der Bildebene der Objektivlinse zusammenfällt. Die nachfolgenden Projektionslinsen<br />

(engl.: projector lens) projiziert das Bild der Zwischenlinse auf den Betrachtungsschirm indem<br />

sie das Bild der Zwischenlinse (Abbild der Probe) auf den Betrachtungsschirm fokussiert.<br />

Für die Projektion des Beugungsbildes der Probe wird die Brennweite der Zwischenlinse<br />

so gewählt, dass ihre Objektebene mit der Brennebene der Objektivlinse zusammenfällt. Die<br />

Projektionslinse fokussiert das Bild der Zwischenlinse (das Beugungsbild der Objektivlinse)<br />

wieder auf den Betrachtungsschirm.<br />

In beiden Fällen bleiben die Brennweiten der Objektivlinse (fO) und der Projektionslinse<br />

(fP ) unverändert. Nur die Brennweite der Zwischenlinse wird beim Wechsel zwischen Trans-<br />

missionsbild (fZmag) und Beugungsbild (fZdiff ) derart verändert, dass im ersten Fall, die<br />

Bildebene der Objektivlinse und im zweiten Fall die Fokusebene der Objektivlinse mit der<br />

Objektebene der Zwischenlinse zusammenfällt (siehe Abb. 3.17).<br />

Das Umschalten zwischen den beiden Darstellungsmodi erfolgt ausschließlich über die<br />

Änderung der Brennweite (Stärke) der Zwischenlinse; die Brennweiten der anderen Linsen<br />

bleiben wie schon erwähnt unverändert. Mit einem TEM ist es also möglich auf Knopfdruck<br />

zwischen dem Beugungsbild und dem Transmissionsbild umzuschalten. Abbildung 3.18 zeigt<br />

eine X-Probe aus kristallinem Silizium mit eingebetteter Kohlenstoffschicht und das dazu-


54 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

gehörige Beugungsbild. Das Transmissionsbild gibt den realen Raum (Abbild der Probe) wie-<br />

der, das Beugungsbild den reziproken Raum (Abbild der Elektronenbeugung) des reziproken<br />

Gitters (siehe Kap. 2.4.5).<br />

3.6.4 Selected Area Diffraction<br />

Das Beugungsbild setzt sich prinzipiell aus allen aus der Probe austretenden Elektronen<br />

zusammen. Oft ist man jedoch nicht am Beugungsbild der gesamten Probe, sondern nur an<br />

einem kleinen Teil (engl.: selected area) der Probe interessiert. Um diesen Bereich auswählen<br />

zu können, bedient man sich der sogenannten Feldblende (engl.: selected area diffraction<br />

aperture). Diese Blende wird in der Bildebene der Zwischenlinse positioniert und schränkt<br />

so indirekt jenen Bereich auf der Probe ein, aus dem transmittierte Elektronen zu einem<br />

Beugungsbild zusammengefasst werden (siehe Abb. 3.17).<br />

Abbildung 3.19: Strahlendiagramm zur Funktionsweise der Objektivblende<br />

(engl.: selected area diffraction aperture). Das Einbringen einer Blende in die hintere<br />

Bildebene, kommt einer virtuellen Blende vor der Probe gleich. Durch Positionierung<br />

dieser Blende wird nur ein bestimmter Bereich der Probe mit einem Elektronenstrahl<br />

durchleuchtet. [4]<br />

Source: sad aperture.jpg,sad aperture.eps<br />

Bei der Feldblende handelt es sich um eine sogenannte virtuelle Blende, da sie nicht auf<br />

die Probe selbst Einfluss nimmt (Blende und Probe können sich nicht in der gleichen Ebene<br />

befinden), sondern auf das rückseitige Abbild der Probe (Abb. 3.19) [4]. Es handelt sich<br />

also bei der virtuellen Probe um eine äquivalente Blende in der konjugierten Ebene. Durch<br />

Positionierung und Wahl der Größe der Feldblende kann man einen bestimmten Bereich<br />

auf der Probe auswählen und von diesem dann das Beugungsbild (SAD-Beugungsbild) 3.17<br />

darstellen.


3.6. FUNKTIONSWEISE EINES TEM 55<br />

3.6.5 Bright-Field und Dark-Field<br />

Unabhängig von der Art der Probe bzw. vom Bereich der Probe, der vom Elektronenstrahl<br />

durchdrungen wird, das Beugungsbild wird immer einen hellen zentralen Lichtfleck (engl.:<br />

central spot) beinhalten [4]. Der zentrale Spot resultiert aus den beim Durchgang durch die<br />

Probe nicht gebeugten Elektronen. Rund um diesen Spot ergeben sich die Spots der gebeugten<br />

Elektronen. Je nach Dicke, kristalliner Struktur und Qualität der Probe sind diese Spots mehr<br />

oder weniger scharf begrenzt.<br />

Abbildung 3.20: Verwendung der Objektivblende. (a) bright-field: der zentrale<br />

Spot wird durch die Objektivblende nicht ausgeblendet, d.h. ausgewählt. (b) darkfield:<br />

ein anderer als der zentrale Spot, wird durch die Objektivblende ausgewählt.<br />

(c) tilted dark-field: der auf die Probe einfallende Elektronenstrahl wird verkippt,<br />

sodass ein Nebenspot in das Zentrum des Beugungsbildes rückt (auf die optische<br />

Achse) und dort mit der Objektivblende ausgewählt wird. [4]<br />

Source: objective aperture.jpg,objective aperture.eps<br />

Um in einem TEM ein Transmissionsbild einer Probe zu generieren und auf den Betrach-<br />

tungsschirm zu projizieren, werden ein oder mehrere Beugungsstrahlen (Beugungsspots) mit<br />

der Objektivblende (engl.: objective aperture) im diffraction mode - also im Beugungsbild -


56 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

ausgewählt, danach wird auf magnification mode umgeschalten und das Transmissionsbild<br />

der Probe gemäß Abbildung 3.17(A) auf den Betrachtungsschirm projiziert (Abb. 3.20). So<br />

ist es möglich nur jene Elektronen zu einem Transmissionbild der Probe zu vereinigen, die<br />

unter einem bestimmten Winkel gebeugt wurden [4]. Die restlichen Beugungsstrahlen werden<br />

ausgeblendet, was natürlich zu einer Verringerung der Bildhelligkeit am Beobachtungsschirm<br />

führt.<br />

Befindet sich der zentrale Spot unter den mit der Objektivblende ausgewählten Beugungs-<br />

strahlen wie in Abbildung 3.20 (a), so spricht man von einem bright-field image (BF-Image).<br />

Wird er durch die Blende verdeckt wie in Abbildung 3.20 (b) und dient somit nicht zur Er-<br />

zeugung des Abbildes der Probe, so spricht man von einem dark-field image (DF-Image). [4]<br />

Für hochaufgelöste Bilder wird meist der zentrale Spot plus einige wenige der umliegenden<br />

Spots (also BF) verwendet. Möchte man den (atomaren) Massekontrast zwischen den in der<br />

Probe vorhandenen Materialien hervorheben, so wird nur der zentrale Spot verwendet. Bilder,<br />

bei denen es vor allen Dingen darum geht, Kristalldefekte oder Verspannungen in der Probe<br />

darzustellen, werden ohne zentralen Spot aufgenommen (also DF).<br />

Im DF-Modus werden Beugungsstrahlen verwendet, die ausserhalb des Zentrums und<br />

somit neben der optischen Achse des Abbildungslinsensystems laufen und deshalb größeren<br />

Linsenfehlern unterworfen sind. Um diese zu vermeiden, kann man den auf die Probe treffen-<br />

den Elektronenstrahl verkippen und zwar genau so, dass jener Beugungsstrahl, an dem man<br />

interessiert ist, ins Zentrum gerückt wird und danach entlang der optischen Achse verläuft.<br />

(Abb. 3.20 (c)) Die Feldblende selektiert Elektronen aus dem gewünschten Bereich auf der<br />

Probe. Mit der Objektivblende können Elektronenstrahlen ausgewählt werden, die unter ei-<br />

nem bestimmten Winkel beim Durchgang durch die Probe gebeugt wurden. Setzt man sowohl<br />

Objektiv- als auch Feldblende, so können Elektronenstrahlen die unter einem bestimmten<br />

Winkel aus einem gewissen Bereich gebeugt wurden, selektiert und abgebildet werden.<br />

3.7 Optisches Analogon<br />

3.7.1 Prinzipieller Aufbau<br />

Abgesehen von dem enormen technischen Aufwand zu seiner Realisierung ist die Funktions-<br />

weise eines TEMs einfach. Da sich Elektronenwellen ähnlich wie Lichtwellen verhalten, ist es<br />

möglich, ein optisches Analogon zum TEM aufzubauen.<br />

Statt beschleunigter Elektronen (gleicher Energie) wird monochromatisches Licht (glei-<br />

che Wellenlänge) eines HeNe-Lasers (Helium-Neon-Laser) verwendet. Die magnetische Linsen


3.7. OPTISCHES ANALOGON 57<br />

Abbildung 3.21: Schematischer Aufbau eines optischen Analogons. Wechsel zwischen<br />

Transmissionsbild und Beugungsbild erfolgt durch Veränderung der Brennweite<br />

der Zwischenlinse.<br />

Source: optical analogue zoom graphic.jpg,optical analogue zoom graphic.eps<br />

werden durch Glaslinsen ersetzt. Die Verwendung einer Kondensorlinse ist nicht notwendig,<br />

da der Laserstrahl annähernd parallel ist. Als ”Probe” wird ein Strichgitter verwendet. Ein<br />

Strichgitter ist ein kleines Glasplättchen, auf welchem in regelmäßigen Abständen feine, pa-<br />

rallele Linien eingeritzt sind. Der Abstand d der Linien muss so klein sein, dass Lichtwellen<br />

gestreut werden.<br />

Die Brennweite der Zwischenlinse beim TEM wird zum Umschalten zwischen dem realen<br />

Transmissionsbild und dem Beugungsbild (Kapitel 3.6.3) verändert; deshalb muss hier eine<br />

Zoomlinse mit variabler Brennweite zum Einsatz kommen. Das Transmissionsbild zeigt das<br />

Strichgitter selbst vergrößert. Wird die Fokusebene der Objektivlinse abgebildet so entsteht<br />

das Beugungsbild, also das Muster der gebeugten Lichtwellen.<br />

Die Brennweiten der Objektiv- und der Projektionslinse hingegen bleiben konstant. Fix-<br />

brennweitige Glaslinsen werden hier verwendet. Abbildung 3.21 zeigt schematisch den Aufbau<br />

des optischen Analogons.


58 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP<br />

3.7.2 Realisierung<br />

Das optische Analogon wurde auf einer optischen Bank realisiert. Die Linsen, der Laser und<br />

die Halterung <strong>für</strong> das Strichgitter und das Zoomobjektiv wurden mit Reitern auf der optischen<br />

Bank fixiert. Als Zwischenlinse wurde das Zoomobjektiv einer Minolta Spiegelreflexkamera<br />

(35 - 70 mm) verwendet. Tabelle 3.2 listet die verwendeten Teile auf.<br />

TEM opt. Analogon Daten Position<br />

Thermische e-Quelle HeNe-Laser Klasse IIIb -1 cm<br />

Kondensorlinse nicht notwendig - -<br />

Probe Strichgitter 100 Striche/cm 0 cm<br />

Objektivlinse Glaslinse +50 mm ≈6 cm<br />

Zwischenlinse Zoomlinse 35 - 70 mm ≈26 cm<br />

Objektivlinse Glaslinse +50 mm ≈42 cm<br />

Betrachtungsschirm Leinwand ≈560 cm<br />

Tabelle 3.2: Auflistung der verwendeten Teile zur Realisierung des optischen Ana-<br />

logons <strong>für</strong> ein TEM.<br />

Abbildung 3.22: (A) Realisierung eines optischen Analogons zu einem TEM. Der<br />

HeNe-Laser ersetzt die Elektronenquelle. Fixbrennweitige Glaslinsen ersetzen die<br />

Objektiv- und die Projektionslinse. Eine Zoomlinse wird als Zwischenlinse benutzt.<br />

Als Probe dient ein Strichgitter (100/cm). (B) Transmissionsbild (Abbild des Strichgitters)<br />

und (C) Beugungsbild hervorgerufen durch Beugung des Laserlichtes am<br />

Strichgitter.<br />

Source: optical analogue.jpg,optical analogue.eps<br />

Abbildung 3.22 zeigt die Realisierung des Analogons auf einer optischen Bank sowie das


3.7. OPTISCHES ANALOGON 59<br />

damit erzielte Transmissionsbild (Strichgitter beleuchtet durch den kreisförmigen Laserstrahl)<br />

und das dazugehörige Beugungsbild. Die Feinjustage und Positionierung der Linsen erfordert<br />

etwas Zeit. Sollte kein geeignetes Strichgitter (50/cm - 200/cm) vorhanden sein, so kann<br />

auch ein in einen Diarahmen eingespanntes Stück einer engmaschigen Damenstrumpfhose<br />

verwendet werden.<br />

Beim Wechsel von Transmissionsbild zum Beugungsbild handelt es sich um eine Fourier-<br />

transformation in Echtzeit (siehe Kapitel 6.1). Das Transmissionsbild wird in seine harmoni-<br />

schen Anteile zerlegt.


60 KAPITEL 3. DAS TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOP


Kapitel 4<br />

Probenpräparation<br />

Aufgabe der Probenpräparation ist es, aus dem Ausgangsmaterial kleine Stücke herauszuar-<br />

beiten und sie so zu prozessieren, dass sie <strong>für</strong> das Mikroskopieren mit dem TEM geeignet<br />

sind.<br />

Die starken Wechselwirkungen zwischen den Elektronen und der durchstrahlten Probe<br />

(Kap. 2.2) bedingen, dass die Proben sehr dünn sein müssen (unter 100nm), da sonst der<br />

Elektronenstrahl diese nicht durchdringen kann. Dies stellt hohe Ansprüche an die Pro-<br />

benpräparation. Eine ausgesprochen sorgfältige, dem Probenmaterial angepasste Proben-<br />

präparationstechnik ist eine unabdingbare Voraussetzung <strong>für</strong> qualitativ gute Ergebnisse.<br />

Natürlich sollen die durch die Präparation gewonnen Proben noch handhabbar sein, d.h.<br />

sie müssen stabil genug sein, beim Ein-/Ausbau ins TEM nicht zu zerbrechen. Da Proben<br />

im allgemeinen mehrmals mikroskopiert und dazwischen auch gelagert werden, ist auch hier<br />

eine dauerhafte Stabilität erforderlich.<br />

Prinzipiell können 2 Arten der Präparation unterschieden werden:<br />

X-Probe: Dabei wird ein Querschnitt durch die Probe präpariert (engl.: cross-section);<br />

z.B. <strong>für</strong> die Analyse von Schichtenwachstum<br />

P-Probe: Dabei wird eine Draufsicht auf die Probe präpariert (engl.: plan-view); z.B. <strong>für</strong><br />

die Analysen von Oberflächen-Strukturen<br />

Beide Präparationstechniken haben zum Ziel, die Proben in jenem Bereich, der mikrosko-<br />

piert werden soll, möglichst gleichmäßig und fehlerfrei zu dünnen. Je nach Beschaffenheit der<br />

Ausgangsmaterialien der Proben unterscheiden sich die Präparationstechniken leicht. Im Fol-<br />

genden soll am Beispiel der Präparation von auf Silizium basierenden Proben die Grundzüge<br />

der X-Probenpräparation aufgezeigt werden. (Abb. 4.1) . [16, 17, 18]<br />

61


62 KAPITEL 4. PROBENPRÄPARATION<br />

4.1 Teilschritte der Probenpräparation<br />

Abbildung 4.1: Probenpräparation nach Gatan bzw. M. Teuchtmann (einer Si-<br />

Probe), Schritte 1-4. [16, 19]<br />

Source: x preparation step1-4.jpg,x preparation step1-4.eps<br />

Schritt 1: Probenstücke. Zuerst müssen aus dem Ausgangsmaterial kleinere Stücke (4 x<br />

5mm) herausgeschnitten werden (Abb. 4.1, step 1). Dies kann durch Zersägen oder<br />

durch Verwendung eines Ultraschallbohrers (Abb. 4.3) erfolgen.


4.1. TEILSCHRITTE DER PROBENPRÄPARATION 63<br />

Abbildung 4.2: Probenpräparation nach Gatan bzw. M. Teuchtmann (einer Si-<br />

Probe), Schritte 5-8 und fertige Probe. [17, 18, 19]<br />

Source: x preparation step5-8.jpg,x preparation step5-8.eps


64 KAPITEL 4. PROBENPRÄPARATION<br />

Schritt 2: Kleben des Stapels. Zusammen mit 4 - 6 sogenannten Dummy-Stücken (Platz-<br />

haltern) werden zwei der zu untersuchenden Probenstücke mit der Probenoberfläche<br />

zueinander (face-to-face) zu einem Stapel zusammengeklebt (Abb. 4.1, step 2). Dazu<br />

wird i.a. ein 2-Komponentenkleber verwendet. Der Stapel wird in eine Halterung aus<br />

Teflon eingeführt, um ein Verrutschen der Probenstücke zu verhindern (Abb. 4.1, step<br />

3).<br />

Schritt 3: Aushärten des Klebers. Zum Aushärten des Klebers wird der Stapel samt<br />

Halterung und Klemmvorrichtung auf eine Heizplatte gegeben. Je nach Kleber dauert<br />

das Aushärten 10 − 60 min bei ca. 175£ .<br />

Abbildung 4.3: Ultraschall-Bohrer von Gatan mit Zentriermikroskop. [16]<br />

Source: gatan ultrasonic cutter.jpg,gatan ultrasonic cutter.eps<br />

Schritt 4: Herstellung eines zylindrischen Bohrkerns. Ist der Kleber ausgehärtet wird<br />

der Stapel aus der Teflonhalterung herausgelöst und unter Verwendung eines thermi-<br />

schem Heisswachs in einer Bohrvorrichtung fixiert. Das thermische Heisswachs hat die<br />

Aufgabe den Stapel zu fixieren, jedoch nicht dauerhaft mit dem Halterung der Bohr-<br />

vorrichtung zu verkleben. Durch späteres Erhitzen (T < 130¢ C) verflüssigt sich das<br />

Heisswachs wieder und der Stapel kann wieder von der Bohrvorrichtung entfernt wer-<br />

den.<br />

Ein Ultraschall-Bohrers (Abb. 4.3) wird benutzt, um einen Teil so aus dem Stapel<br />

herausgeschnitten, so dass die beiden zu mikroskopierenden Schichten in der Mitte des<br />

zylindrischen Bohrkerns liegen (Abb. 4.1, step 4).


4.1. TEILSCHRITTE DER PROBENPRÄPARATION 65<br />

Schritt 5: Einkleben des Bohrkerns in ein Messingröhrchen. Der im vorherigen<br />

Schritt hergestellte Bohrkern wird mittels einer Vorrichtung in ein Messingröhrchen ein-<br />

geklebt (Abb. 4.2, step 5). Die Klebefuge zwischen der Innenseite des Messingröhrchen<br />

und dem Bohrkern darf weder zu groß noch zu klein sein, um eine optimale Haftung<br />

durch den Kleber zu gewährleisten. Das Aushärten des Klebers erfolgt wieder auf einer<br />

Heizplatte mit der schon weiter oben erwähnten Temperatur und Aushärtezeit.<br />

Der Aussendurchmesser des Messingröhrchens ist dem Probenhalter, mit dem die Probe<br />

später ins TEM eingeführt wird, angepasst. Die meisten Probenhalter sind <strong>für</strong> Proben<br />

mit 3 mm Durchmesser ausgelegt.<br />

Abbildung 4.4: Präzessionssäge der Firma Well mit einem diamantbeschichtetem<br />

Schneidedraht mit einem Durchmesser von 0,22 mm. [20]<br />

Source: diamond wire saw.jpg,diamond wire saw.eps<br />

Schritt 6: Zersägen des Messingröhrchens in Scheiben und Schleifen. Nach dem<br />

Aushärten des Klebers werden vom Messingröhrchen samt eingeklebtem Bohrkern ca.<br />

0, 5mm dicke Scheiben heruntergeschnitten. Dazu wurde in meinem Fall eine Präzessions-<br />

diamantdrahtsäge (Abb. 4.4) verwendet. Der Durchmesser des verwendeten Drahtes<br />

beträgt 0,22mm und ist mit 40µm großen Diamantkörnern beschichtet [20].<br />

Es entstehen Scheibchen, in deren Zentrum sich das Probenmaterial befindet, umgeben<br />

von einem Messingring (Abb. 4.2, step 6). Dieser hat vor allem die Aufgabe, der Probe<br />

als ganzes Stabilität zu geben, um die weiteren Präparationsschritte, bei denen die<br />

Probe stellenweise auf unter 100nm ausgedünnt wird, unbeschadet zu überstehen.


66 KAPITEL 4. PROBENPRÄPARATION<br />

Die Kratzer an den Oberflächen der Scheiben, die durch die Diamantsäge entstanden<br />

sind, werden unter Verwendung von feinem Schleifpapier bzw. Schleiftüchern auf einer<br />

Schleifscheibe schrittweise auspoliert. Bevor der nächste Präparationsschritt erfolgen<br />

kann, müssen alle sichtbaren sowie mikroskopisch kleinen Kratzer und sonstige Ober-<br />

flächenartefakte von beiden Seiten des Probenscheibchens, vollständig entfernt werden.<br />

Durch das Schleifen und Polieren werden die Probenscheibchen von ursprünglich 0,5mm<br />

auf ca. 0,1mm = 100µm Dicke gedünnt.<br />

Abbildung 4.5: Dimpler von Gatan mit Zentriermikroskop. [17]<br />

Source: gatan dimpler.jpg,gatan dimpler.eps<br />

Schritt 7: Dimpeln. Um die Probe <strong>für</strong> den Elektronenstrahl durchlässig zu machen, muss<br />

die Probe auf unter 100nm gedünnt werden - also noch um einen Faktor 1000 dünner als<br />

nach dem vorangegangenen Schleif- und Polierschritt. Dies ist nicht mehr großflächig<br />

möglich. Deshalb wird nur der zentrale Bereich der Probenscheibe mit Hilfe eines soge-<br />

nannten Dimplers (Abb.4.5) auf die notwendige Dicke gedünnt.<br />

Der Dimpler (engl.:dimple, dt.: Grübchen) besteht aus einem rotierenden Schleifrad<br />

und einem sich senkrecht dazu drehenden Probenteller (Abb. 4.2, step 7). Das Proben-<br />

scheibchen wird mit Heisswachs auf diesem Probenteller fixiert und exakt unterhalb des<br />

Schleifrades positioniert. Die Rotation der beiden Achsen senkrecht zueinander resul-<br />

tiert in einer sphärischen Vertiefung.<br />

Im Verlauf des Dimpelns werden Schleifräder und mit Schleifpaste bzw. Polieremul-<br />

sionen und destilliertem Wasser getränkte Polierfilze verwendet. Der Schleif- und Po-<br />

lierprozess setzt sich aus einzelnen Teilschritten zusammen, wobei immer feinkörnigere


4.1. TEILSCHRITTE DER PROBENPRÄPARATION 67<br />

Schleifpasten und Poliersuspensionen Verwendung finden. Anfangs werden Schleifräder<br />

aus Bronze und eine Schleifpaste mit einer Körnung von ≈ 3µm verwendet; danach Po-<br />

lierfilz mit einer 1µm-Paste. Poliert wird mittels Polierfilze und einer 0, 05µm-Aluminium-<br />

oxidsuspension. [19]<br />

Wird zu tief gedimpelt, besteht die Gefahr, dass sich ein Loch im Zentrum der Probe<br />

bildet, hört man zu früh mit dem Dimpeln auf, bleibt die Probe <strong>für</strong> den Elektronen-<br />

strahl undurchlässig. Für Silizium gilt: Der Dimple-Schritt ist dann gelungen, wenn die<br />

dünnste Stelle der Probe, der zentrale Bereich des Dimple, rötlich durchscheinend ist.<br />

Abbildung 4.6: Precession Ion Polishing System von Gatan. [18]<br />

Source: gatan pips.jpg,gatan pips.eps<br />

Schritt 8: Ionendünnen. Um auf die angestrebte Dicke von unter 100nm zu kommen, muss<br />

die Probe weiter gedünnt werden. Da dies durch mechanische Methoden nicht mehr ein-<br />

fach möglich ist, verwendet man die Technik der Ionendünnung. Dazu wird die Probe<br />

in eine sogenannte Ionenmühle eingebaut. Im speziellen wurde <strong>für</strong> die Präparation mei-<br />

ner Proben ein Precession Ion Polishing System - PILS der Firma Gatan (Abb. 4.6)<br />

verwendet.<br />

Durch Beschuss von beschleunigten (2 − 3kV ) Argon-Ionen wird die Probe weiter aus-<br />

gedünnt (Abb. 4.2, step 8).<br />

Die Probe befindet sich dabei im Vakuum auf einer sich drehenden Bühne. Durch<br />

Variieren der Beschleunigungsspannung und des Auftreffwinkels der Argon-Atome auf<br />

die Probe, kann der Sputterprozess (engl.: to sputter, dt.: zerstäuben) gesteuert werden.<br />

Es kann sowohl von unten als auch von oben gesputtert werden.


68 KAPITEL 4. PROBENPRÄPARATION<br />

Während der Ionendünnung wird die Probe mit monochromatischem Licht von oben<br />

bestrahlt. An der Ober- und der Unterseite der Probe wird das Licht reflektiert. Diese<br />

beiden reflektierten Strahlen interferieren miteinander. Unterschreitet die Probe eine<br />

gewisse Dicke, so bildet sich ein typisches Interferenzmuster - sogenannte Newton-Ringe<br />

[2] - aus. Mit einem auf die Probe fokussierten optischen Mikroskop mit eingebauter<br />

Videokamera kann das Entstehen dieser Newton-Ringe und somit der Fortschritt der<br />

Ionendünnung auf einem Kontrollmonitor beobachtet werden. (Abb. 4.6. Anhand der<br />

Anzahl der Newton-Ringe kann die Restdicke der Probe abgeschätzt werden.<br />

Wird zu viel gesputtert, entsteht ein Loch in der Probe. Bei einer X-Probe führt dies<br />

dazu, dass jene an den Kleber grenzende Schicht abgetragen wird. So kann es passieren,<br />

dass von der zentralen (in der Probe oberflächennahen) Schicht, die man eigentlich<br />

untersuchen möchte (Abb. 4.2, main interface), nichts mehr übrig bleibt. Abbildung<br />

4.7 zeigt typische Sputterschäden durch zu langes Ionendünnen.<br />

Abbildung 4.7: Sputterschäden durch zu langes Ionendünnen. Von der oberflächennahen<br />

Schicht bleibt nur noch eine sägezahnähnliche Struktur übrig. Die<br />

Probe ist somit unbrauchbar.<br />

Source: fs0216 sputterdefects.jpg,fs0216 sputterdefects.eps<br />

4.2 Alternative Probenpräparationstechniken<br />

Die im Kapitel 4.1 beschriebene Probenpräparation bezieht sich vor allen Dingen auf Proben<br />

aus Silizium. Dieses Material ist aufgrund seiner Eigenschaften relativ leicht zu präparieren.<br />

Besonders harte oder weiche Materialien bedingen unter Umständen völlig andere Präparations-<br />

techniken oder Prozesse unter Verwendung anderer Materialien bzw. Schleif- und Poliermittel.


4.2. ALTERNATIVE PROBENPRÄPARATIONSTECHNIKEN 69<br />

Bei biologischen, nicht-festen oder kleinkörnigen Ausgangsmaterialien kommen sogenann-<br />

te Netzchen zur Anwendung. Diese Netzchen bestehen aus einem von einem Kupferring um-<br />

schlossenen feinmaschigen Kupfernetz oder einem Kupferplättchen mit einer schlitzförmigen<br />

Aussparung.<br />

Für biologische oder organische Proben wird meist die sogenannte Ultramikrotomie-<br />

Technik zur Probenpräparation verwendet. Dabei werden mit einem speziellen Gerät 30 −<br />

100nm dünne Schnitte der Proben hergestellt [21]. Da die Proben im TEM einem Hochva-<br />

kuum ausgesetzt sind, muss ihnen zuvor alle Feuchtigkeit entzogen werden. Um ein besseres<br />

Präparat zu erzielen, können die Proben zusätzlich während des Schnittvorganges auf bis<br />

zu −185 ◦ C gekühlt werden. Man spricht dann von Kryo-Ultramikrotomie [21]. Der Proben-<br />

schnitt wird danach einfach auf das Netzchen gelegt und fixiert. Mikroskopiert kann dann in<br />

jenen Bereichen werden, in denen der Probenschnitt die Löcher des Netzchens überdeckt.


70 KAPITEL 4. PROBENPRÄPARATION


Kapitel 5<br />

Charakterisierung von<br />

Nanostrukturen<br />

5.1 Silizium<br />

Silizium (Si) - ebenso wie Germanium (Ge) und Kohlenstoff (C) ein Element der IV-Spalte<br />

im Periodensystem - ist seit den frühen 60er-Jahren des vorigen Jahrhunderts der wichtigste<br />

<strong>Halbleiter</strong>. Abgesehen von optischen und hochfrequenten <strong>Halbleiter</strong>bauteilen basiert fast die<br />

gesamte <strong>Halbleiter</strong>industrie auf Silizium mit 95 % Marktanteil. Dementsprechend groß ist das<br />

Interesse, so viel wie möglich über die verschiedenen Eigenschaften von Silizium zu erfahren.<br />

Unter den vielen Vorteilen von Si gegenüber anderen <strong>Halbleiter</strong>n wie Ge ist besonders die<br />

Möglichkeit, Silizium in hochreiner, einkristalliener Form kostengünstig herzustellen, hervor-<br />

zuheben. Silizium ist neben Sauerstoff das weitverbreitetste Element der Erdkruste. In Form<br />

von SiO2 kommt es sprichwörtlich wie Sand am Meer vor.<br />

5.1.1 Kristalline Struktur von Silizium<br />

Silizium kristallisiert in der sogenannten Diamant-Struktur, die sich wie folgt aufbaut: Basis<br />

ist ein Würfel, an dessen Eckpunkten und im Zentrum jeder Seitenfläche des Würfels ein<br />

Si Atom sitzt. Dies ist ein sogenanntes kubisches flächenzentriertes Kristallgitter oder fcc<br />

(engl.: face centered cubic). Nimmt man nun zwei solcher fcc-Gitter und positioniert sie so<br />

ineinander, dass das zweite gegenüber dem ersten fcc-Gitter um ein viertel in Richtung der<br />

Raumdiagonale verschoben ist, so erhält man die Diamant-Struktur. Abbildung 5.1 (links)<br />

71


72 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />

zeigt so eine Diamant-Struktur, wobei die Atome der beiden fcc-Gitter unterschiedlich ein-<br />

gefärbt sind.<br />

Abbildung 5.1: Kristallgitter von Si (Diamantstruktur) nicht speziell orientiert<br />

und Kristallgitter von Si ausgerichtet wie bei X-Proben Kristallgitter von Si ausgerichtet<br />

wie bei P-Proben (siehe Kapitel 4).<br />

Source: si crystal oxp.jpg,si crystal oxp.eps<br />

Die Länge der Seitenkanten des Würfels beträgt 5,431 ˚A [22]. Jedes Si-Atom hat 4 unmittelbare<br />

nächste Nachbarn. Die Elektronen der äußersten Elektronenschale von Si, die sogenannten<br />

Valenzelektronen, formen mit jenen Elektronen dieser 4 Nachbarn eine kovalente<br />

Bindung.<br />

5.1.2 Beugungsbilder<br />

Beugungsbilder geben das reziproke Kristallgitter wieder. In ihm wird jeder Menge an paral-<br />

lelen Kristallebenen (Netzebenenschar) ein Gitterpunkt zugeordnet (siehe Kap. 2.4.5). Jeder<br />

Punkt im Beugungsbild entsteht durch das Abbilden der gebeugten und somit parallel aus<br />

der Probe austretenden Elektronenstrahlen auf den Betrachtungsschirm bzw. das Photoma-<br />

terial. Der zentrale Punkt (000) wird durch jene Elektronen erzeugt, die ungebeugt durch die<br />

Probe transmittiert werden.<br />

Das Beugungsbild beinhaltet Information über die Orientierung und den Abstand der<br />

Kristallebenen und somit über das Kristallgitter selbst. Je größer der Abstand eines Beu-<br />

gungspunktes vom zentralen Punkt ist, desto kleiner der Abstand zwischen den Kristallebe-<br />

nen, an denen der Elektronenstrahl gebeugt wurde (reziprokes Gitter!). Kennt man die Art der<br />

Kristallstruktur eines untersuchten Materials (z.B. Silizium mit seiner Diamant-Struktur), so<br />

kann man aus dem Abstand der Beugungspunkte vom zentralen Punkt die Ebenenabstände


5.1. SILIZIUM 73<br />

Abbildung 5.2: Zwei Beugungsbilder von kristallinem Silizium mit jeweils unterschiedlicher<br />

Orientierung der Probe zum Elektronenstrahl. (X) Der Elektronenstrahl<br />

durchdringt die Probe entlang der [011]-Kristallrichtung. (P) Der Elektronenstrahl<br />

durchdringt die Probe entlang der [001]-Kristallrichtung. Beide Aufnahmen sind<br />

auf den gleichen Abbildungsmaßstab skaliert worden. (vgl. Abb. 2.12 <strong>für</strong> die Indizes<br />

der Beugungspunkte) Der Abstand s vom zentralen Beugungspunkt zu einem<br />

der anderen Beugungspunkte und die Indizes finden in der weiter unten stehende<br />

Auswertung Verwendung.<br />

Source: fs0xxx si diff xp index.jpg,fs0xxx si diff xp index.eps<br />

berechnen. Abbildung 5.3 skizziert die Geometrie dieser Aufgabenstellung. Der Abstand s des<br />

Beugungspunktes kann aus dem Beugungsbild herausgemessen werden. Die Kameralänge L<br />

kann am Mikroskop gewählt werden. Aus s und L kann man den Beugungswinkel berechnen<br />

(Glg. 5.1).<br />

α = arctan<br />

�<br />

s<br />

�<br />

L<br />

(5.1)<br />

Der Beugungswinkel α hängt wiederum mit dem Bragg-Winkel θB (Kap. 2.3.5) zusammen,<br />

wie das Insert in Abbildung 5.3 zeigt. Der Bragg-Winkel selbst ist wiederum abhängig vom<br />

Ebenenabstand (Glg. 2.14, mit n = 1). So lässt sich schließlich aus dem Beugungswinkel der<br />

Ebenenabstand (d (hkl)) berechnen.<br />

θB = α<br />

2<br />

und d calc<br />

(hkl) =<br />

λ<br />

2 · sin θB<br />

⇒ d calc<br />

(hkl) =<br />

λ<br />

2 · sin � α<br />

2<br />

� (5.2)


74 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />

Abbildung 5.3: Schematische Darstellung der Abbildung des Beugungsbildes auf<br />

den Betrachtungsschirm. Der Beugungswinkel α entspricht dem 2fachen Bragg-<br />

Winkel θB (siehe Insert).<br />

Source: diffraction angle.jpg,diffraction angle.eps<br />

Der aus Gleichung 5.2 berechnete Wert kann mit dem Ebenenabstand, berechnet aus der<br />

bekannten Gitterkonstante <strong>für</strong> Silizium und den Miller-Indizes der Ebene (hkl), verglichen<br />

werden (Glg. 2.16).<br />

d theor<br />

(hkl) =<br />

a<br />

√ h 2 + k 2 + l 2<br />

(5.3)<br />

Mit Hilfe eines bekannten Materials kann die Kameralänge des TEM geeicht bzw. eine<br />

Abschätzung des Fehlers der Kameralänge ermittelt werden. Abbildung 5.4 zeigt die Auswer-<br />

tung zweier Beugungsbilder mit unterschiedlicher Kameralänge (fs0352.tif und fs0528.tif). Da<br />

alle Beugungspunkte hkl <strong>für</strong> bestimmte h,k und l symmetrisch um (000) liegen, sollte sich <strong>für</strong><br />

die einzelnen Ebenen {hkl} nur jeweils ein Ebenenabstand ergeben. Da dies allerdings nicht<br />

der Fall ist, deutet dies auf einen Astigmatismus im Abbildungssystem d.h. eine Verzerrung<br />

der Abbildung hin.<br />

Es zeigt sich, dass jene Ebenenabstände, die aus den Beugungsbildern ermittelt wurden,<br />

um ca. 7,5 % kleiner sind als jene Werte, die sich aus der bekannten Gitterkonstante und den<br />

Miller-Indizes der Ebenen ergeben. Dies ist unabhängig von der Kameralänge. Der Faktor<br />

von 0,926 muss bei der Bestimmung einer unbekannten Gitterkonstanten mitberücksichtigt<br />

werden. Ausserdem ist der Fehler von 7,5 % unbefriedigend hoch. Mittels Röntgenanalyse<br />

kann der Ebenenabstand um einige Größenordnungen genauer bestimmt werden. Das TEM ist


5.1. SILIZIUM 75<br />

nicht das geeignete Mittel, um aus Beugungsbildern Atomebenenabstände herauszurechnen.<br />

Kristallebenenabstand (d) [Ang]<br />

3,5<br />

3,0<br />

2,5<br />

2,0<br />

1,5<br />

1,0<br />

0,5<br />

0,0<br />

{111}<br />

aus Miller-Indizes berechneter Wert: theor<br />

aus Beugungsbild berechneter Wert: calc<br />

Quotient: calc / theor<br />

{022}<br />

{311}<br />

{004}<br />

durchschnittlicher<br />

Quotient = 0,926<br />

(ideal 1,0)<br />

0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,009 0,010 0,011<br />

Bragg-Winkel ( B ) [deg]<br />

source: fs0352.tif, fs0528.tif<br />

Abbildung 5.4: Vergleich der aus Beugungsbildern (fs0352.tif, fs0528.tif) gewonnenen<br />

Ebenenabstände θcalc (entsprechend Glg. 5.2) mit den Ebenenabständen berechnet<br />

aus der Gitterkonstanten und den Miller-Indizes θtheor.<br />

Source: planedistance.jpg,planedistance.eps<br />

Betrachtet man Abbildung 5.2 genauer, so fällt auf, dass nicht alle möglichen Kombi-<br />

nationen der Indizes (hkl) vorkommen bzw. dass im X-Beugungsbild zwei Beugungspunkte<br />

nicht mit Indizes versehen wurden. Dies hat folgende Gründe:<br />

1. Aufgrund von Symmetrieeigenschaften des Si-Kristalls gelten <strong>für</strong> die Indizes (h,k,l)<br />

folgende Auswahlregeln.<br />

X-Probe :<br />

P-Probe :<br />

alle h,k,l ungerade oder<br />

¡<br />

alle h,k,l gerade und die Summe (h+k+l) ein Vielfaches von 4.<br />

¡<br />

¡ alle h,k,l gerade und die Summe (h+k+l) ein Vielfaches von 4.<br />

2. Die nicht indizierten Beugungspunkte entstehen, wenn ein schon gebeugter Strahl in-<br />

nerhalb des Kristalls noch einmal gebeugt wird. Die hellen Punkte zwischen (000) und


76 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />

(400) zw. (400) entstehen, wenn die {111}-Beugungsstrahlen noch einmal gebeugt wer-<br />

den. Da diese so entstehenden Punkte im Beugungsbild keine primären, den Auswahl-<br />

regeln entsprechenden Beugungspunkte sind, nennt man sie auch verbotene Reflexe.<br />

5.1.3 Hochauflösung<br />

Einer der herausragenden Vorteile eines TEM gegenüber anderer Materialanalysetechniken<br />

ist die Möglichkeit Transmissionsbilder einer Probe in atomarer Auflösung zu erhalten. Ab-<br />

bildung 5.5 zeigt die kristallinen Strukturen von Silizium in den beiden Hauptbetrachtungs-<br />

richtungen <strong>für</strong> Silizium im TEM. Sie ergeben sich bei Präparation von sogenannten X-Proben<br />

bzw. bei der Herstellung von P-Proben. Abbildung 5.5 wurde mit Hilfe einer Software namens<br />

JEMS [23] generiert.<br />

Abbildung 5.5: Kristallgitter von Si in den beiden Betrachtungsrichtungen X [011]<br />

und P [001] sowie die wichtigsten Kristallrichtungen und den von ihnen eingeschlossenen<br />

Winkeln.<br />

Source: si crystal xp.jpg,si crystal xp.eps<br />

Betrachtet man einen Si-Kristall in [011]-Richtung (Abb. 5.5A), so zeigt sich eine waben-<br />

artige Anordnung der Si-Atome. Die sechseckigen Waben selbst sind entlang der [111]- und<br />

der [111]-Richtung angeordnet. Bei einer Betrachtung in [001]-Richtung (Abb. 5.5B) zeigt<br />

sich eine regelmäßige Anordnung der Si-Atome an den Ecken von Quadraten entlang der<br />

[100]- und der [010]-Richtung. Der Winkel zwischen zwei Kristallrichtungen kann leicht mit<br />

Hilfe des Skalarproduktes (�a • � b) berechnet werden.<br />

�a • � b = |�a| · | � b| · cos α ⇒ α = arccos<br />

�<br />

�a • � b<br />

|�a| · | � b|<br />

�<br />

(5.4)


5.1. SILIZIUM 77<br />

Die beiden Vektoren �a und � b entsprechen im Fall einer X-Probe den beiden Kristallrichtungen<br />

[111] und [111] und somit den Vektoren �a = (−1, −1, 1) und � b = (1, −1, 1, ). Im Fall von P-<br />

Proben ist �a = (1, 0, 0) und � 53¢<br />

00¢<br />

b = (0, 1, 0). Daraus ergeben sich folgende Winkel:<br />

αX<br />

αP<br />

=<br />

=<br />

� � � �<br />

(−1, −1, 1) • (1, −1, 1)<br />

1<br />

arccos √ √ = arccos = 70,<br />

3 · 3<br />

3<br />

� � � �<br />

(1, 0, 0) • (0, 1, 0)<br />

0<br />

arccos √ √ = arccos = 90,<br />

1 · 1<br />

1<br />

(5.5)<br />

(5.6)<br />

Diese Winkel müssen sich auch in Aufnahmen von X-Proben bzw. P-Proben bei atoma-<br />

Abbildung 5.6: Hochaufgelöstes kristallines Silizium in [011]-Richtung, X-Probe.<br />

(Vergrößerung 1,5 Mio) Der Winkel zwischen zwei 〈111〉-Richtungen kann herausgemessen<br />

werden. Der bekannte Ebenenabstand von 3,14 ˚Ain 〈111〉-Richtung kann<br />

dazu verwendet werden, den Vergrößerungsbalken zu eichen bzw. eine Abweichung<br />

zu ermitteln.<br />

Source: fs0204 si hires.jpg,fs0204 si hires.eps<br />

rer Auflösung wiederfinden. Abbildung 5.6 zeigt eine Aufnahme einer X-Probe mit atomarer<br />

Auflösung. An dieser Stelle muss der Begriff der atomaren Auflösung jedoch insofern etwas<br />

eingeschränkt werden, da das JEM2011 von JEOL mit seiner spezifizierten Punktauflösung<br />

von 2, 3 ˚A [14] nicht in der Lage ist, die beiden eng beisammen liegenden Si-Atome an den<br />

Grundseiten der Sechsecke (Abstand: 1,33 ˚A), als getrennte Punkte aufzulösen. In der Abbildung<br />

erscheinen sie als ein Punkt. Sehr wohl ist jedoch das JEM2011 in der Lage den


78 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />

{111}-Ebenenabstand von 3,14 ˚A (siehe Gleichung 2.16) in der [111]- bzw. der [111]-Richtung<br />

bzw. allgemein in den 〈111〉-Richtungen aufzulösen.<br />

Abbildung 5.7: Hochaufgelöstes kristallines Silizium in [001]-Richtung, P-Probe.<br />

(Vergrößerung 1,5 Mio) Der Winkel zwischen zwei 〈001〉-Richtungen 90¤ beträgt .<br />

Der 220-Ebenenabstand von 1,92 ˚A ist eingezeichnet.<br />

Source: fs0236 si hires p.jpg,fs0236 si hires p.eps<br />

Der Ebenenabstand kann dazu verwendet werden, den Vergrößerungsbalken zu überprüfen<br />

bzw. eine Abweichung zu ermitteln. Dazu muss lediglich eine Linie mit der gleichen Länge<br />

wie der Vergrößerungsbalken ohne Längenveränderung in eine der 〈111〉-Richtungen gedreht<br />

werden, was mit verschiedenen Bildbearbeitungsprogrammen leicht möglich ist. Einfaches<br />

Abzählen der Atomebenen entlang der Linie ergibt dann die tatsächliche Länge des Ver-<br />

größerungsbalken.<br />

17 Atomebenen á 3, 14 ˚A = 53, 5 ˚A (5.7)<br />

Länge des Vergrößerungsbalken laut Mikroskop: 5nm = 50, 0 ˚A (5.8)<br />

Der Winkel zwischen der [111]- bzw. der [111]-Richtung α measured<br />

X<br />

Abweichung = 7% (5.9)<br />

kann ebenfalls herausge-


5.1. SILIZIUM 79<br />

messen und mit dem theoretischen Wert α theor.<br />

X<br />

verglichen werden:<br />

α measured<br />

X = 71¢ (5.10)<br />

α theor.<br />

X = 70, 5¢ (5.11)<br />

In einer P-Probe erscheinen die Si-Atome so eng beisammen, dass ihr größter prinzipiell in<br />

einem TEM sichtbarer Atomebenenabstand (1,92 ˚A <strong>für</strong> den {220}-Ebenenabstand, sie Auswahlregeln)<br />

unterhalb der <strong>für</strong> das TEM JEM2011 spezifizierten Auflösung von 2,3 ˚A liegt [14].<br />

Deshalb ist es ausgesprochen schwierig und mit einem hohem Mikroskopieraufwand verbunden,<br />

qualitativ gute Aufnahmen einer P-Probe in Hochauflösung zu machen. Abbildung 5.7<br />

zeigt das Resultat einer gelungenen Mikroskopierarbeit.<br />

Abbildung 5.8: Hochaufgelöste Grenzfläche zwischen kristallinem Silizium und<br />

amorpher Kleberschicht. Klar zeichnet sich die letzte Reihe von Silizium Atomen<br />

gegenüber dem Kleber ab. (Vergrößerung 1,5 Mio)<br />

Source: fs0287 si bonds.jpg,fs0287 si bonds.eps<br />

Abbildung 5.8 zeigt den Übergang von kristallinem Silizium zur amorphen Kleberschicht<br />

einer X-Probe (siehe Kapitel 4.1). Bei dieser Aufnahme mit einer Vergrößerung von 1,5 Mio.<br />

zeichnet sich die letzte Schicht von Si-Atomen klar gegenüber der hellen Kleberschicht ab.<br />

Ein schönes Beispiel atomarer Hochauflösung.


80 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />

5.2 Silizium - Siliziumkarbid<br />

5.2.1 Probenaufbau<br />

Bei diesen Proben handelt es sich um in Silizium eingebettete Kohlenstoff-Ablagerungen<br />

(in Form von Fullerenen). Fullerene sind große Kohlenstoffmoleküle in Form von Kugel-,<br />

Ellipsen (engl.: bucky balls) oder Zylinderschalen (engl.: tubes). Im konkreten Fall wurden<br />

C60-”Buckminster-Fullerene” verwendet, welche die Form von Fußbällen haben. Nach dem<br />

Abscheiden der Fullerene und dem anschließenden Überwachsen mit Silizium wurden die Pro-<br />

ben erhitzt. Es sollte untersucht werden, ob sich aus dem abgelagerten Kohlenstoff zusammen<br />

mit dem umgebenden Silizium geordnetes Siliziumkarbid bildet.<br />

5.2.2 Moiré-Muster<br />

Proben die aus mehr als einer Art kristalliner Struktur oder Orientierung bestehen oder Berei-<br />

che mit gleicher Kristallstruktur jedoch unterschiedlichen Gitterkonstante beinhalten, zeigen<br />

im Transmissionsbild charakteristische streifenförmige oder karoförmige Muster, sogenann-<br />

te Moiré-Muster. [8] Diese entstehen durch Überlagerung der unterschiedlichen kristallinen<br />

Periodizität der Kristallgitter - es entsteht ein sogenanntes Übergitter. (siehe Abb. 5.9)<br />

Abbildung 5.9: Entstehung eines Moiré-Musters durch Überlagerung zweier<br />

Strichgitter unterschiedlicher Periodizität. Das obere Strichgitter (a) hat eine Periodizität<br />

von 2 Einheiten; das untere (b) von 2,5 Einheiten. Dadurch entsteht ein<br />

Moiré-Muster mit einer Periode von 10 Einheiten (vgl. Glg. 5.12).<br />

Source: moire fringes.jpg,moire fringes.eps<br />

Die Periode des Übergitter dM hängt von den Perioden d1 und d2 der sich überlappenden<br />

Strukturen ab. Gleichung 5.12 [8] gilt <strong>für</strong> beliebige Längeneinheiten.<br />

dM = d1 · d2<br />

d2 − d1<br />

(5.12)


5.2. SILIZIUM - SILIZIUMKARBID 81<br />

Für die in Abbildung 5.9 gezeichneten Strichgitter gilt: d1 = 2, 0, d2 = 2, 5. Nach Gleichung<br />

5.12 ergibt sich damit:<br />

dM =<br />

2, 0 · 2, 5<br />

= 10 (5.13)<br />

2, 5 − 2, 0<br />

Das Moiré-Muster wiederholt sich also alle 10 Längeneinheiten, oder alle 5 Striche des Gitters<br />

(a) in Abbildung 5.9 bzw. alle 4 Striche des Gitters (b). Aus TEM-Bildern (wie Abb. 5.10)<br />

lässt sich die Periode des Moiré-Musters herausmessen. Kennt man die Periode eines der<br />

beiden am Moiré-Muster beteiligten Kristallgitter, so bietet Gleichung 5.12 die Möglichkeit<br />

die zweite Gitterperiode zu berechnen.<br />

Abbildung 5.10: Hochauflösung von kristallinem Silizium mit Moiré-Muster aufgrund<br />

von SiC-Einschlüssen (A) an der Oberfläche und (B) von Silizium umschlossen.<br />

Source: fs021x sic moire.jpg,fs021x sic moire.eps<br />

Aus Abbildung 5.10 lässt sich die Periode des Moiré-Musters gut bestimmen. Das um-<br />

gebende kristalline Silizium lässt sich aufgrund der Hochauflösung als Referenzlängenskala<br />

nützen. Der Atomebenenabstand von Silizium in [111]-Richtung d (111)<br />

Si<br />

kann aus der Gitter-


82 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />

konstanten <strong>für</strong> Silizium aSi = 5, 431 ˚A [22] mittels Gleichung 2.16 berechnet werden.<br />

d (111)<br />

Si<br />

=<br />

aSi<br />

� (−1) 2 + (−1) 2 + 1 2<br />

= aSi<br />

√3 = 3, 136 ˚A (5.14)<br />

Durch Kenntnis der Periode eines der beiden das Moiré-Muster bildenden Kristallgitter kann<br />

durch Ausmessen der Moiré-Periode die Periode des zweiten Kristallgitters (der Substanz X)<br />

berechnet werden: Entlang der weissen Linie liegen 4 Perioden des Moiré-Muster und ca. 17<br />

- 18 Atomreihen Silizium in [111]-Richtung. Daraus ergeben sich folgende Perioden:<br />

d (111)<br />

Si = 3, 14 ˚A (5.15)<br />

d (111)<br />

M =<br />

17, 5 · 3, 41<br />

4<br />

= 13, 7 ˚A (5.16)<br />

Durch Umwandlung von Gleichung 5.12 ergibt sich <strong>für</strong> die Periode von der neben dem Si<br />

am Moiré-Muster beteiligten Substanz in [111]-Richtung, also <strong>für</strong> den (111)-Ebenenabstand:<br />

d (111)<br />

X<br />

d(111)<br />

Si =<br />

d (111)<br />

Si<br />

· d (111)<br />

M<br />

+ d(111)<br />

M<br />

= 3, 14 · 13, 7<br />

3, 14 + 13, 7 = 2, 54 ˚A (5.17)<br />

Ausgehend von diesem Wert kann man nun auf die Gitterkonstante des überlagerten Kristallgitters<br />

(X) zurückrechnen. Dazu muss die Gleichung 2.16 nur entsprechend umgewandelt<br />

werden.<br />

d (111)<br />

X<br />

=<br />

aX<br />

� (−1) 2 + (−1) 2 + 1 2<br />

→ aX = d (111)<br />

X · √ 3 = 2, 54 · √ 3 = 4, 34 ˚A (5.18)<br />

Ein Vergleich mit Tabellenwerten zeigt, dass es sich beim zweiten, überlagerten Kristallgitter<br />

um Siliziumkarbid (SiC) handelt. Die Gitterkonstante von SiC beträgt nämlich aSiC = 4, 36 ˚A<br />

[24]. Das Moiré-Muster in Abbildung 5.10 ergibt sich also aus einer Überlagerung von Si mit<br />

SiC. Der durch die Fullerene eingebrachte Kohlenstoff hat sich also mit dem Silizium beim<br />

Aufheizen der Probe zu SiC verbunden.<br />

Obwohl rundherum von Silizium umschlossen und obwohl aSi und aSiC sich um ca. 20 %<br />

unterscheiden, ist das Kristallgitter von SiC offenbar nicht verspannt, da aX keine signifikante<br />

Abweichung von aSiC aufweist.<br />

5.2.3 Silizium -Siliziumkarbid in Plan-View<br />

Bei der Untersuchung von Proben, welche aus mehreren Elementen oder Verbindungen bestehen,<br />

ist es oft von Interesse die örtliche Verteilung dieser Elemente zu kennen. Im speziellen


5.2. SILIZIUM - SILIZIUMKARBID 83<br />

Fall einer P-Probe (Draufsicht auf Oberfäche) aus Silizium und Kohlenstoff bzw. einer Ver-<br />

bindung aus den beiden (SiC) (siehe Kap. 5.2.1), sollte die Größenverteilung und die lokale<br />

Verteilung der SiC-Ausscheidungen untersucht werden. Betrachtet man das Beugungsbild<br />

dieser Probe, die neben Si auch SiC beinhaltet, so tauchen neben den Si-Beugungspunkten<br />

auch jene auf, die durch Beugung am SiC entstehen (Abb. 5.11, B).<br />

Abbildung 5.11: Aufnahmen einer Probe die neben kristallinem Silizium auch<br />

kristallines SiC enthält. (B) zeigt das Beugungsbild eines Bereiches der Probe (Feldblende)<br />

der sowohl kristallines Si als auch SiC enthält. (C) zeigt das Transmissionsbild,<br />

wenn die vier Si 111-Beugungspunkte und der (000)-Reflex mit der Objektivblende<br />

ausgewählt werden. (A) zeigt das Transmissionsbild, wenn mit der<br />

Objektivblende nur ein von SiC hervorgerufener Beugungspunkt ausgewählt wird.<br />

Dies hat zur Folge, dass jene Bereiche der Probe, die SiC enthalten, im Transmissionsbild<br />

hell erscheinen.<br />

Source: fs047x sic.jpg,fs047x sic.eps<br />

Wie in Kapitel 3.6.5 gezeigt, kann die Objektiv-Blende dazu genutzt werden, um be-<br />

stimmte Beugungsstrahlen auszuwählen, aus denen dann das Transmissionsbild aufgebaut<br />

wird. Wählt man nur Beugungsstrahlen aus, die durch Beugung im Si-Kristall entstehen bzw.<br />

zusätzlich den zentralen (000)-Reflex, so wird das Transmissionsbild Informationen über die<br />

Verteilung von Silizium und Informationen über die Probendicke (von zentralem Reflex) ent-<br />

halten (Abb. 5.11, C). Wählt man jedoch mit der Objektivblende einen Beugungsstrahl aus,<br />

der vom SiC herrührt (Dark-Field, da zentraler Reflex nicht inkludiert) und bildet daraus<br />

das Transmissionbild, so wird dies die örtliche Verteilung des SiC beinhalten. (Abb. 5.11A).<br />

Jene Stellen, an denen sich SiC befindet, erscheinen dann hell, der Rest erscheint dunkel.<br />

So ist es möglich mit dem TEM elementspezifisch eine örtliche Verteilung von verschiedenen<br />

Elementen wiederzugeben. Abbildung 5.11A und Abbildung 5.11C zeigen den gleichen Bereich


84 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />

auf der Probe. Bei genauerer Betrachtung finden sich jene Stellen die im Bild A so deutlich<br />

hell hervorgehoben sind auch in Bild C - nur viel schwächer. Aus Bildern wie Abb. 5.11A<br />

kann auch die Menge an Kohlenstoff abgeschätzt werden, die sich im Bildbereich befindet.<br />

5.3 Silizium - Germanium Heterostruktur<br />

5.3.1 Probenaufbau<br />

Von Heterostruktur spricht man, wenn eine Probe aus einer wiederholten Schichtabfolge<br />

besteht. Im konkreten Fall handelt es sich um eine Abfolge von einer Schicht Silizium, die<br />

von einer dünnen Schicht Germanium überdeckt wurde. Diese Abfolge Si-Ge wurde mehrmals<br />

wiederholt. Die Probe wurde mittels Molekularstrahlepitaxie (engl.: molecular beam epitaxy,<br />

MBE) hergestellt. Dabei handelt es sich um ein Verfahren, bei dem abwechselnd Si und Ge<br />

im Hochvakuum verdampft wurde und sich so auf der Probe niederschlugen. (bzgl. MBE<br />

siehe [1])<br />

5.3.2 Massekontrast<br />

Silizium und Germanium kristallisieren beide in der Diamantstruktur, unterscheiden sich<br />

jedoch in ihrer Ordnungzahl: ZSi = 14 bzw. ZGe = 32 und ihrer relativen Atommasse:<br />

mSi = 28, 09 u und mGe = 72.59 u [25] (1 u = 1<br />

12 der Masse eines C12-Kohlenstoffatoms). In<br />

Kapitel 2.3.3 Gleichung 2.10 wurde gezeigt, dass der differentielle Wirkungsquerschnitt d.h.<br />

die Wahrscheinlichkeit eines Streuprozesses von der Ordnungszahl abhängt. Kapitel 2.3.4<br />

Gleichung 2.11 zeigte, dass auch die Intensität einer an einem Atom gestreuten Elektro-<br />

nenwelle von der Ordnungszahl abhängt. Zusammenfassend kann also gesagt werden, dass<br />

schwere Atome Elektronen mehr streuen als leichte. Dies zeigt sich vor allem im Transmis-<br />

sionsbild, wo Bereiche schwerer Elemente dunkler erscheinen als Bereiche leichter Elemente<br />

(im BF-Mode). Aufgrund des Atommassenunterschieds erscheinen im Transmissionsbild die<br />

Ge-Schichten dunkler als die Si-Schichten. Abbildung 5.12A zeigte eine Schichtabfolge von<br />

abwechselnd Si und Ge (X-Probe). Im Hochauflösungsbild Abb. 5.12B zeigt die dunkle Ge-<br />

Schicht die gleiche kristalline Struktur wie die beiden umliegenden hellen Si-Schichten.<br />

5.3.3 Verspannungskontrast<br />

Silizium und Germanium kristallisieren zwar in der gleichen Gitterstruktur (Diamant) besit-<br />

zen jedoch eine unterschiedliche Gitterkonstante: aSi = 5, 431 ˚A [22] und aGe = 5, 658 ˚A [26].


5.3. SILIZIUM - GERMANIUM HETEROSTRUKTUR 85<br />

Abbildung 5.12: Silizium und Germanium ergibt im TEM aufgrund unterschiedlicher<br />

Atommassen einen Helligkeitskontrast. Germanium streut durch seine größere<br />

Ordnungszahl (siehe Glg. 2.10) mehr Elektronen und erscheint dadurch im Transmissionsbild<br />

dunkler.<br />

Source: fs03xx sige.jpg,fs03xx sige.eps<br />

Dieser Unterschied von ca. 4 % führt dazu, dass sich beim Abscheiden der Ge-Schicht auf die<br />

Si-Unterlage Verspannungen in der Ge-Schicht bilden. Ist die nachfolgende Si-Schicht nicht<br />

allzu dick, so wirken die Verspannungen der Ge-Schicht durch das Silizium hindurch und<br />

beeinflussen die nächste Ge-Schicht. Die so aufgestauten Verspannungen führen dazu, dass<br />

sich im Verlauf des Schichtenwachstums keine homogenen 2dimensionalen Ge-Schichten mehr<br />

ausbilden, sondern, dass sich 3dimensionale Ge-Inseln bilden. So kann die aufgebaute Ver-<br />

spannungsenergie wieder abgebaut werden. Abbildung 5.13 zeigt, dass sich im Verlauf des<br />

Probenwachstums, Germanium nicht mehr als homogene Schicht auf dem Silizium ablagert,<br />

sondern in Form von Ge-Inseln.<br />

Der Verspannungskontrast wird jedoch erst sichtbar, wenn die Probe etwas verkippt wird<br />

(vgl. entlang des Elektronenstrahls orientiert Abb. 5.12A und verkippt Abb. 5.13A).


86 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />

Abbildung 5.13: Verspannungen aufgrund unterschiedlicher Gitterkonstanten<br />

führen dazu, dass sich im Verlauf des Probenwachstums Verspannungen aufbauen<br />

(aufsummieren). (A) zeigt eine BF-Aufnahme. Um den Verhandlungsprogramm<br />

im Transmissionsbild zu verstärken wurde die Probe leicht verkippt.<br />

(B) zeigt eine DF-Aufnahme. Der Verspannungskontrast kommt durch Wegnahme<br />

des zentralen Beugungsstrahls (DF) besser zur Geltung.<br />

Source: fs033x sige bfdf.jpg,fs033x sige dfdf.eps<br />

5.4 Heterobipolartransistor - HBT<br />

Der Heterobipolartransistor (HBT) ist ein Transistor der neuesten Generation. Er verbin-<br />

det die Vorteile des Si-Ge-Materialsystems mit jenen der Si-Bipolartechnology, wie höhere<br />

Schaltfrequenz <strong>für</strong> Hochfrequenzbauelemente (z.B. <strong>für</strong> drahtlose Kommunikation). Für De-<br />

tails siehe [27]<br />

Abbildung 5.14 zeigt einen Querschnitt durch einen HBT. Durch den hohen Kontrast<br />

(kleine Objektivblende, BF) ist es möglich, die unterschiedlichen Schichten, aus denen sich<br />

der HBT aufbaut, deutlich zu unterscheiden. Eine Charakterisierung von <strong>Halbleiter</strong>bauele-<br />

menten ist besonders <strong>für</strong> die Kontrolle des Herstellungsprozesses notwendig. Hier bietet das<br />

TEM gegenüber anderen Methoden die einzigartige Möglichkeit Querschnitte von <strong>Halbleiter</strong>-<br />

bauelementen zu analysieren.


5.5. KRISTALLINE ORIENTIERUNG 87<br />

Abbildung 5.14: Heterobipolartransistor der neuesten Generation.<br />

(Veröffentlichung mit freundlicher Genehmigung der AMS - austriamicrosystems<br />

AG,8141 Schloss Premstätten, Austria)<br />

Source: fs0663 hbt.jpg,fs0663 hbt.eps<br />

5.5 Kristalline Orientierung<br />

Manche Proben bestehen aus Bereichen unterschiedlicher kristalliner Orientierung. Abbil-<br />

dung 5.15 zeigt den Bereich auf einer Si/SiC-Probe, der aufgrund von Präparationsdefekten<br />

keine einheitliche kristalline Orientierung mehr aufweist, sondern in mehr oder weniger kleine<br />

Cluster mit unterschiedlicher kristalliner Orientierung zerfallen ist.<br />

Kapitel 5.1.2 hat gezeigt, dass sich je nach Orientierung des Kristalls zum Elektronenstrahl<br />

unterschiedliche Beugungsbilder ergeben (Abb. 5.2 X und P). Durchdringt nun ein Elektro-<br />

nenstrahl einen Probenbereich in dem unterschiedliche kristalline Orientierungen enthalten<br />

sind, so kommt es zu einer Überlagerung der Beugungsbilder (Abb. 5.15B). Das Beugungsbild<br />

enthält dann Information von all diesen unterschiedlich orientierten kristallinen Bereichen.<br />

Jeder dieser Beugungspunkte entsteht durch Beugung im einem Kristallbereich mit einer<br />

bestimmten Orientierung. Je intensiver der Beugungspunkt, desto größer ist der Bereich im<br />

Kristall mit eben dieser kristallinen Ausrichtung. Die Objektivblende kann nun dazu benutzt<br />

werden, diese Bereiche selektiv darzustellen, in dem mit der Objektivblende einzelne Beu-<br />

gungspunkte auswählt werden und daraus das Transmissionbild entsteht. Abbildung 5.15C


88 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />

Abbildung 5.15: Hervorheben von Bereichen verschiedener kristalliner Orientierung.<br />

(A) normale BF-Aufnahme. (B) Das Beugungsbild zeigt Beugungspunkte die<br />

von kristallinen Strukturen mit verschiedenen Ausrichtungen stammen. (zusätzliche<br />

Beugungsmaxima). Durch das gezielte Auswählen von Beugungsstrahlen können<br />

Bereiche der Probe, die diesen Beugungsstrahl hervorrufen, aufgehellt werden. (C)<br />

und (D) DF-Aufnahme unter Verwendung einer kleinen Objektivblende.<br />

Source: fs048x orientation.jpg,fs048x orientation.eps


5.6. FEHLER IM KRISTALLGITTER 89<br />

und 5.15D zeigen solche Transmissionsbilder, in denen jene Bereiche, die den ausgewählten<br />

Beugungsspot hervorgerufen haben, hell aufleuchten. Diese Technik kann verwendet werden,<br />

um in Proben die aus unterschiedlich orientierten kleinen Kristallen (Nanokristallen) beste-<br />

hen, jene sichtbar zu machen, die eine bestimmte Orientierung haben.<br />

Würde man eine große Objektivblende zentral um den (000)-Reflex platzieren, so könnten<br />

die einzelnen Kristalle nicht voneinander unterschieden werden. Der Kontrastunterschied zwi-<br />

schen ihnen wäre zu schwach. Abbildung 5.15A zeigt ein Transmissionsbild, welches entsteht,<br />

wenn der zentrale Reflex und die umliegenden Beugungspunkte miteinbezogen werden. Die<br />

Unterscheidung zwischen den einzelnen Bereichen mit unterschiedlicher kristalliner Orientie-<br />

rung ist nicht möglich. Verwendet man jedoch die oben beschriebene Methode (kleine Objek-<br />

tivblende um einzelne Beugungspunkte), so können die Kristalle besser voneinander getrennt<br />

sichtbar gemacht werden. Dies kann auch dazu genutzt werden, um die Größenverteilung<br />

dieser Kristallbereiche zu bestimmen.<br />

5.6 Fehler im Kristallgitter<br />

Für <strong>Halbleiter</strong>bauelemente ist die Defektfreiheit des Materials, aus dem sie hergestellt wer-<br />

den, von großer Bedeutung. Einen 100%ig defektfreien Kristall gibt es jedoch nicht. So ist es<br />

von Interesse herauszufinden, welcher Art diese Defekte sind, in welcher Richtung sie sich aus-<br />

breiten, wie groß die betroffenen Stellen sind und in welcher Häufigkeit (Defektdichte) diese<br />

Kristalldefekte auftreten. Prinzipiell versteht man unter Kristalldefekten jede Art von Unre-<br />

gelmäßigkeit in einem sonst periodisch geordneten Kristall, wie z.B. eine Unregelmäßigkeit in<br />

der Abfolge der Kristallebenen. Versetzungen können entstehen, wenn Verunreinigungen das<br />

Kristallwachstum stören oder Materialien mit unterschiedlicher Gitterkonstante aufeinander<br />

abgeschieden werden.<br />

Der einfachste Typ einer Versetzung, die Stufenversetzung lässt sich als ein reguläres<br />

Kristallgitter auffassen, in das eine unvollständige Gitterebene eingeschoben wurde, die in<br />

einer Versetzunglinie endet (wie eine Stück Papier, das man teilweise von der Seite in einen<br />

Stapel Papier schiebt) In der Umgebung der Versetzungslinie ist der Kristall stark deformiert.<br />

Eine Versetzung kann durch den sogenannten Burgers-Vektor beschrieben werden. Er gibt an,<br />

wie Nachbaratome verschoben werden müssen, um die Störung rückgängig zu machen [28].<br />

Das TEM bietet aufgrund seiner Funktionsweise ein gutes Mittel zur Analyse von Kris-<br />

talldefekten. Unregelmäßigkeiten im Kristallgitter haben natürlich einen Einfluss auf das<br />

Beugungsverhalten der Elektronen und somit auf das Beugungsbild. Wie im Kapitel 2.4 be-


90 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />

Abbildung 5.16: Defekte in Si. Durch das Verkippen der Probe verschwindet <strong>für</strong><br />

den markierten Defekt der Bildkontrast. Daraus lässt sich durch genauere Analyse<br />

die Art und Richtung des Kristalldefekts bestimmen.<br />

Source: fs049x si defects.jpg,fs049x si defects.eps<br />

schrieben, beugen die Elektronen an den periodischen Kristallebenen. Ist die Abfolge der Kris-<br />

tallebenen gestört oder sind diese verzerrt, so hat dies einen Einfluss auf das Beugungsbild.<br />

Da sich das Transmissionsbild aus den ausgewählten Beugungspunkten des Beugungsbildes<br />

zusammensetzt, werden Versetzung und Kristalldefekte auch im Transmissionbild sichtbar.<br />

Je nach Orientierung der Probe zum Elektronenstrahl (�g, siehe Kap. 2.4.4) und Art der<br />

Versetzung ( � b) ist der Bildkontrast, der aufgrund des Defektes im Transmissionsbild erscheint,<br />

mehr oder weniger ausgeprägt [8]. Verschwindet der Versetzungskontrast so gilt:<br />

�g • � b = 0 ⇒ �g ⊥ � b (5.19)<br />

Abbildung 5.16B zeigt den in Gleichung 5.19 beschriebenen Fall, dass der Bildkontrast der<br />

Kristallversetzung verschwindet.<br />

Um den Burgers-Vektor und somit Richtung und Art der Versetzung zu bestimmen, sind<br />

jedoch genaue und aufwendige Analysen notwendig, welche nicht ausgeführt wurden. Ich<br />

wollte in meiner <strong>Diplomarbeit</strong> auch nur aufzeigen, wie das TEM prinzipiell dazu verwendet<br />

werden kann, um Versetzung in Kristallen zu analysieren.


5.7. KOHLENSTOFFABLAGERUNGEN 91<br />

5.7 Kohlenstoffablagerungen<br />

Trotz eines aufwendigen Pumpensystems (siehe Kap. 3.5) befindet sich Restgas in der Säule<br />

des TEM (Druck > 2 − 3 · 10 −5 P a). Dieses Restgas und jene Verunreinigungen, die beim<br />

Einführen des Probenhalters in die Säule eingebracht werden, reagieren mit dem hochener-<br />

getischen Elektronenstrahl.<br />

Abbildung 5.17: Durch das Aufbrechen von Kohlenstoffverbindungen des Restgases<br />

in der Säule verursacht durch den hochenergetischen Elektronenstrahl, kommt<br />

es zu Kohlenstoffablagerungen rund um jene Stelle, an der <strong>für</strong> längere Zeit mikroskopiert<br />

wurde.<br />

Source: fs0329 c ring.jpg,fs0329 c ring.eps<br />

Kohlenstoffhältige Verbindungen wie z.B. C-H-Verbindungen im Restgas und in Verun-<br />

reinigungen auf der Probe werden im Elektronenstrahl gecrackt. Dabei wird die chemische<br />

Verbindung aufgebrochen und der Kohlenstoff scheidet sich ab. Abbildung 5.17 zeigt Koh-<br />

lenstoffablagerungen in Form eines nicht geschlossenen Kohlenstoffrings, der entstand, als <strong>für</strong><br />

längere Zeit an einer Stelle der Probe mikroskopiert wurde.<br />

Solche Kohlenstoffablagerungen sind natürlich ausgesprochen störend beim Mikroskopie-


92 KAPITEL 5. CHARAKTERISIERUNG VON NANOSTRUKTUREN<br />

ren, da sie die Probe überdecken und diese dann an solchen Stellen nicht mehr elektronen-<br />

transparent ist. Deshalb ist immer darauf zu achten, dass so wenig Schmutz wie möglich mit<br />

der Probe in die Säule eingeschleppt wird und dass der Druck innerhalb der Säule möglichst<br />

gering ist. Es sollte auch vermieden werden, zu lange an einer Stelle zu mikroskopieren.


Kapitel 6<br />

Anhang<br />

6.1 Die Fouriertransformation<br />

Realer Raum und reziproker Raum können durch ortsabhängige bzw. wellenvektorabhängige<br />

Funktionen beschrieben werden. Diese beiden Funktionen stehen in einer mathematischen<br />

Beziehung zueinander.<br />

Ist f(�x) die Funktion des realen Raumes und F ( � k) die Funktion des reziproken Raumes,<br />

so gibt es eine Transformation, die f(�x) in F ( � k) überführt - die sogenannte Fouriertransfor-<br />

mation. Durch entsprechende Rücktransformation erhält man aus F ( � k) wieder f(�x). Für den<br />

eindimensionalen Fall gilt folgende Transformation:<br />

F (k) =<br />

f(x) =<br />

1<br />

√<br />

2π<br />

1<br />

√<br />

2π<br />

� ∞<br />

−∞<br />

� ∞<br />

−∞<br />

f(x) · e −ixk<br />

F (k) · e ixk<br />

dx (6.1)<br />

dk (6.2)<br />

Das Beugungsbild ist somit die Fouriertransformierte des Transmissionsbildes und umgekehrt.<br />

Die Fouriertransformation ist der Fourieranalyse ähnlich. Dabei wird ein akustisches Si-<br />

gnal in seine harmonischen Teilschwingungen zerlegt (harmonische Analyse). [2]. Das Beu-<br />

gungsbild entsteht durch Zerlegung des Transmissionsbildes in seine harmonischen (d.h. pe-<br />

riodischen Anteile) Das Bild eines periodisch angeordneten Kristalls beinhaltet nur wenige<br />

harmonische Anteile. Das dazugehörige Beugungsbild zeigt dementsprechend nur wenige Beu-<br />

gungspunkte (vgl. Abb. 1.1 und Abb. 5.2X). Ein weniger periodisches Bild enthält dement-<br />

sprechend mehr harmonische Anteile, was sich durch mehr Beugungspunkte im Beugungsbild<br />

zeigt. (vgl. Abb. 5.15A und 5.15B)<br />

93


94 KAPITEL 6. ANHANG<br />

6.2 Biographien<br />

6.2.1 Joseph John Thomson (1856-1940)<br />

Joseph John Thomson (Abbildung: 6.1) wurde am 18. Dezember 1856 in einem Vorort von<br />

Manchester geboren. Nach dem Besuch des Owens College, Manchester trat er 1876 als Sti-<br />

pendiat ins Trinity College, Cambridge ein. 1880 wurde er Mitglied des Trinity College, 1883<br />

Dozent und 1918 dessen Leiter. 1884 folgte er Lord Rayleigh als Professor <strong>für</strong> Experimentelle<br />

Physik am Cavendish Laboratory, Cambridge nach, dessen Lehrstuhl er bis 1918 inne hatte.<br />

Thomson war Ehrenprofessor <strong>für</strong> Physik in Cambridge und der Royal <strong>Institut</strong>ion, London. [29]<br />

Abbildung 6.1: Joseph John Thomson. Source: thomson.jpg, thomson.eps<br />

Thomsons frühes Interesse <strong>für</strong> die Struktur der Atome und seine Zusammenarbeit mit<br />

namhaften Wissenschaftlern seiner Zeit wie z. B. Professor J. H. Poynting resultierten in der<br />

Herausgabe verschiedener Bücher zu diesem Thema. Im Jahre 1896 besuchte er Amerika, um<br />

4 Vorlesungen mit dem Inhalt seiner aktuellen Forschungen in Princton zu geben. Nach der<br />

Rückkehr aus Amerika widmete er sich wieder seinen Studien über die Kathodenstrahlung,<br />

welche schließlich in der Entdeckung des Elektrons resultierten. Am 30. April 1897 gab<br />

er seine Ergebnisse während einer Vorlesung an der Royal <strong>Institut</strong>ion bekannt. Sein Buch<br />

Conduction of Electricity through Gases (Leitung von Elektrizität durch Gase) aus dem Jahre<br />

1903 wurde von Lord Rayleigh als ”Thomson’s großartige Tage am Cavendish Laboratory”<br />

beschrieben. Für seine brilliante Entdeckung erhielt er 1906 den Nobel Preis <strong>für</strong> Physik.<br />

[29]<br />

In den folgenden Jahren verfasste er unter anderem Bücher über die Struktur der Lichtes


6.2. BIOGRAPHIEN 95<br />

The Structure of Light (1907) und der Teilcheneigenschaft von Materie The Corpuscular<br />

Theory of Matter (1907) sowie der Bedeutung der von ihm entdeckten Elektronen in der<br />

Chemie The Electron in Chemistry (1923) schrieb er auch seine Autobiographie Recollections<br />

and Reflections (1907). [29]<br />

1884 wurde Joseph John Thomson zum Mitglied der Royal Society gewählt, deren Präsident<br />

er während der Jahre 1916 - 1920 war. Neben vielen weiteren Auszeichnungen, Ehrendoktor-<br />

titeln und der Verleihung von Medaillen wurde er 1908 zum Ritter geschlagen. [29]<br />

Gemeinsam mit seiner Frau Rose Elisabeth, die er 1890 heiratete, hatte eine Tochter, sowie<br />

einen Sohn: Georg Paget Thomson, der 1937 ebenfalls den Nobel Preis <strong>für</strong> die ”experimentelle<br />

Entdeckung der Beugung von Elektronen an Kristallgittern”. [29]<br />

Sir Joseph Thomson starb am 30. August 1940. [29]<br />

6.2.2 Louis de Broglie (1892-1987)<br />

Prince Louis-Victor de Broglie (Abbildung: 6.2) wurde am 15. August 1892 in Dieppe (Seine<br />

Inférieure), Frankreich. Nach seinem Schulabschluss im Jahr 1909 begann er Literatur zu<br />

studieren. Bald siegte jedoch seine Neugierde <strong>für</strong> die Naturwissenschaft. Nach dem Abschluss<br />

seiner Studien im Jahr 1913 verbrachte er die Kriegsjahre 1914 - 1918 in der französischen<br />

Armee in der Abteilung <strong>für</strong> drahtlose Übertragung. Während dieser Zeit war er als Funker<br />

auf dem Eifelturm in Paris stationiert. [30]<br />

Abbildung 6.2: Louis-Victor de Broglie. Source: broglie.jpg, broglie.eps<br />

Nach dem Kriegsende nahm de Broglie sein Studium der Physik wieder auf und erhielt<br />

1924 an der Wissenschaftlichen Fakultät der Universität Paris <strong>für</strong> seine Arbeit Recherches


96 KAPITEL 6. ANHANG<br />

sur la Théorie des Quanta (Untersuchungen über die Quantentheorie) den Doktortitel verlie-<br />

hen. [30] Seine Doktorarbeit enthielt eine Reihe von überraschenden Entdeckungen über die<br />

Wellennatur von Elektronen. Seine Voraussagen wurden 1927 von Davisson und Gerner<br />

durch ihre Beugungsversuche von Elektronen an Kristallgittern eindrucksvoll bestätigt. De<br />

Broglie gilt demnach als Mitbegründer der Wellen-Mechanik. [30]<br />

De Broglie widmete sich danach unter anderem seiner Lehrtätigkeit, welche ihn an die<br />

Sorbonne und an das neu gegründete <strong>Institut</strong> von Henri Poincaré <strong>für</strong> theoretische Physik<br />

führte. 1932 übernahm er die Professur <strong>für</strong> theoretische Physik an der wissenschaftlichen<br />

Fakultät in Paris. [30]<br />

In den Jahren 1930 - 1950 widmete sich Louis de Broglie vornehmlich verschiedenen<br />

Erweiterungen der Wellenmechanik. Zeit seines Lebens wurde de Broglie mit verschiedenen<br />

Preisen (u.a. Albert I von Monaco Preis 1932), Medaillen (Henri Poincaré Medaille 1929,<br />

Kalinga Preis der UNESCO 1952) und Ehrendoktortiteln ausgezeichnet. 1929 erhielt den<br />

Nobel Preis <strong>für</strong> die Entdeckung der Wellennatur des Elektrons verliehen. [30]<br />

Louis de Broglie starb am 19. März im Jahr 1987. [31]<br />

6.2.3 Ernst Ruska (1906-1988)<br />

Als fünftes von sieben Kindern wurde Ernst Ruska (Abbildung: 6.3) am 25. Dezember 1906<br />

in Heidelberg geboren. Während seiner Zeit an der HTL <strong>für</strong> Elektronik in München absol-<br />

vierte er Praktika bei Brown-Boveri sowie bei Siemens. Später als Student der HTL in Berlin<br />

knüpfte er schon erste Kontakte zum <strong>Institut</strong> <strong>für</strong> Hochspannung. Zusammen mit anderen<br />

Doktoratsstudenten arbeitete er an der Entwicklung eines leistungsfähigen Kathodenstrahlos-<br />

zilloskopes. [6]<br />

Seine erste wissenschaftliche Arbeit (1928/9) beschäftigte sich mit den mathematischen<br />

und experimentellen Grundlagen von Elektromagnetischen Linsen und deren Verwendung als<br />

Linsen <strong>für</strong> Elektronenstrahlen. Ausgehend von dieser Arbeit entwickelte er die bis jetzt in<br />

Elektronenmikroskopen verwendeten Polschuh Linsen. [6]<br />

Die weitere Entwicklung zusammen mit M. Knoll führte zum Bau des ersten Elektro-<br />

nenmikroskopes im Jahre 1931. Zwei Jahre später baute Ernst Ruska ein Elektronenmi-<br />

kroskop, welches zum ersten mal eine bessere Auflösung als das beste Lichtmikroskop aufwies<br />

(Vergrößerung 12000×). In seiner Doktor- und Habilitationsarbeit untersuchte er weiter die<br />

Eigenschaften von Elektronen Linsen mit kurzer Brennweite. [6]<br />

Neben seiner Arbeit bei der deutschen Fernsehgesellschaft (1933-1937) setzte er, überzeugt


6.2. BIOGRAPHIEN 97<br />

Abbildung 6.3: Ernst Ruska. Source: ruska.jpg, ruska.eps<br />

von der großen praktischen Anwendbarkeit der Elektronenstrahlmikroskopie <strong>für</strong> Grundlagen-<br />

und Anwendungsforschung, seine Arbeit rund um die Entwicklung eines hochauflösenden<br />

Elektronenmikroskopes fort. 1939 wurde das erste kommerzielle Elektronenmikroskop, das<br />

Siemens Super Microscope, vorgestellt. 1945 waren 35 <strong>Institut</strong>ionen mit Elektronenmikrosko-<br />

pen ausgestattet. [6]<br />

Während der Nachkriegsjahre wurde das im Krieg zerbombte <strong>Institut</strong> <strong>für</strong> Elektronenoptik<br />

wieder aufgebaut. Neue Entwicklungen führten 1954 zum Bau des Elmiskop 1, welches bis<br />

heute 1200 mal auf der Welt installiert wurde. Weitere Zusammenarbeiten mit anderen Insti-<br />

tuten und Universitäten folgten. 1957 wurde Ernst Ruska Vorstand des Fritz Haber <strong>Institut</strong><br />

der Max Planck Gesellschaft in Berlin. [6]<br />

Zeit seines Lebens publizierte Ernst Ruska über 100 wissenschaftliche Artikel. In Anerken-<br />

nung seiner großartigen Leistungen die zum Bau des ersten Elektronenmikroskopes führten<br />

erhielt er, etwas verspätet, 1986 den Nobel Preis <strong>für</strong> Physik zusammen mit Gerd Binnig<br />

und Heinrich Rohrer (Bau des ersten Raster-Tunnel-Mikroskops). Ernst Ruska starb am 25.<br />

Mai 1988. [6]


98 KAPITEL 6. ANHANG<br />

6.3 Physikalische Konstanten<br />

Internationales Einheitensystem (SI) Quelle: physics.nist.gov/constants [32]<br />

Verwendete physikalische Konstanten<br />

Bezeichnung Symbol Wert Einheit<br />

Vakuum-Lichtgeschwindigkeit c, c0 299792458 m s −1<br />

Gravitationskonstante G 6.673(10) · 10 −11 m 3 kg −1 s −2<br />

Plancksche Konstante h 6.62606876(52) · 10 −34 J s<br />

Elementarladung e 1.602176462(63) · 10 −19 C<br />

Elektronenmasse me 9.10938188(72) · 10 −31 kg<br />

Protonenmasse mp 1.67262158(13) · 10 −27 kg<br />

Proton-Elektron Massenverhältnis mp/me 1836.1526675(39)<br />

Boltzmann-Konstante R/NA k 1.3806503(24) · 10 −23 J K−1<br />

verwendete nicht-SI Einheit<br />

Elektronen-Volt: (e/C)J eV 1.602176462(63) · 10 −19 J<br />

Source: Peter J. Mohr and Barry N. Taylor, CODATA Recommended Values of the Fundamental<br />

Physical Constants: 1998, Journal of Physical and Chemical Reference Data, Vol. 28, No. 6, 1999<br />

and Reviews of Modern Physics, Vol. 72, No. 2, 2000.<br />

6.4 Empfehlenswerte Internetseiten<br />

¡ http://www.matter.org.uk/tem/<br />

– Interaktives Tutorium über Transmissionselektronenmikroskopie basierend auf Trans-<br />

mission Electron Microscopy - Basics by D.B.Williams and C.B.Carter (siehe [4]),<br />

gestaltet von The University of Liverpool.<br />

– Text: Englisch


6.4. EMPFEHLENSWERTE INTERNETSEITEN 99<br />

– Biographien bedeutender Naturwissenschaftler. Von Abbe, Ernst bis Zygmund, An-<br />

¡ http://www-groups.dcs.st-and.ac.uk/ history/BiogIndex.html<br />

toni. Alphabetisch und chronologisch geordnet, mit Querverweisen.<br />

– Text: Englisch


100 KAPITEL 6. ANHANG


Literaturverzeichnis<br />

[1] Herbert Lichtenberger, Characterization and Overgrowth of Prestructu-<br />

red Silicon-Substrates, Diploma-thesis, <strong>Institut</strong> <strong>für</strong> <strong>Halbleiter</strong>physik, Jo-<br />

hannes Kepler Universität Linz, Juni 2002, http://www2.hlphys.uni-<br />

linz.ac.at/hl/Library/Thesis/Herbert Lichtenberger/HerbertLichtenbergerDiploma.pdf. 2,<br />

32, 84<br />

[2] Klaus Bethge Meyers Lexikonredaktion, Duden Grundwissen - Physik, Bibliographisches <strong>Institut</strong><br />

& F.A.Brockhaus AG, 1999. 3, 19, 68, 93<br />

[3] Ernst Ruska, The Development of the Electron Microscope and of Electron Microscopy, Nobel<br />

lecture, The Nobel Foundation, Dezember 1986. 4, 5, 6<br />

[4] David. B. Williams und C. Barry. Carter, Transmission Electron Microscopy – A Textbook for<br />

Material Science, Plenum Press, New York & London, 1996. 5, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19,<br />

20, 24, 25, 30, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 42, 43, 44, 45, 50, 51, 52, 54, 55, 56, 98<br />

[5] Tim Palucka, Electron Microscopy, The Dibner <strong>Institut</strong>e for the History of Science and Techno-<br />

logy, 2001, http://hrst.mit.edu/hrs/materials/public/ElecMicr.htm. 6, 7<br />

[6] Ernst Ruska, Ernst Ruska - Autobiography, The Nobel Foundation, Jänner 2002,<br />

http://www.nobel.se/physics/laureates/1986/ruska-autobio.html. 7, 96, 97<br />

[7] The travelling Photon, Scanning Near-Field Optical Microscopy in Basel, Physics Department,<br />

Condensed Matter, Universität Basel, Februar 2002, http://monet.physik.unibas.ch/snom/. 12<br />

[8] L. Reimer, Transmission Electron Microscopy – Physics of Image Formation and Microanalysis,<br />

4th ed., Springer, 1997. 12, 14, 40, 80, 90<br />

[9] Peter Goodhew, Transmission Electron Microscopy (TEM), University of Liverpool, Juli 2000,<br />

http://www.matter.org.uk/tem/electron atom interaction/inelastic scattering.htm. 13<br />

[10] E. Fuchs, H. Oppolzer, and H. Rehme, Particle Beam Microanalysis – Fundamentals, Methods<br />

and Applications, VCH, 1990. 21, 22, 23, 25, 26, 27, 31, 38, 39, 41<br />

[11] Friedrich Schäffler. 33, 34<br />

[12] Peter Goodhew, Transmission Electron Microscopy (TEM), University of Liverpool, Juli 2000,<br />

http://www.matter.org.uk/tem/electron gun/electron gun simulation.htm. 34<br />

101


102 LITERATURVERZEICHNIS<br />

[13] Peter Goodhew, Transmission Electron Microscopy (TEM), University of Liverpool, Juli 2000,<br />

http://www.matter.org.uk/tem/lenses/electromagnetic lenses effect1.htm. 38<br />

[14] JEOL LTD., 1-2 Musashino 3-chome Akishima Tokyo 196-8558 Japan, Ultra-High Resolution<br />

Analytical Electron Microscope, Spezification. 41, 42, 77, 79<br />

[15] JEOL LTD., 1-2 Musashino 3-chome Akishima Tokyo 196-8558 Japan, JEM-2010, 1999. 49<br />

[16] Gatan, Inc., 5933 Coronado Lane, Pleasanton, CA94588, USA, UltraSonic Disc Cutter, Model601,<br />

User’s Guide, November 1998, Revision2. 61, 62, 64<br />

[17] Gatan, Inc., 5933 Coronado Lane, Pleasanton, CA94588, USA, Dimple Grinder, Model656, User’s<br />

Guide, November 1998, Revision2. 61, 63, 66<br />

[18] Gatan, Inc., 5933 Coronado Lane, Pleasanton, CA94588, USA, Precision Ion Polishing System,<br />

User’s Guide, November 1998, Revision3. 61, 63, 67<br />

[19] Michael Teuchtmann, Einführung in die TEM-Probenpräparation, TSE, Universität Linz, 2001.<br />

62, 63, 67<br />

[20] Well – W. Ebner, Crêt-Vaillant 17, CH-2400-LeLocle, Schweiz, Well-Drahtsäge, Modell 3032-4.<br />

65<br />

[21] G. Windisch, Microscopy of Organic and Biological Materials, FELMI-ZFE, Technische Univer-<br />

sitaet Graz, Austria, Jänner 2001, http://www.cis.tugraz.at/felmi/. 69<br />

[22] P. Becker, P. Seyfried, and H. Siegert, Z. Physik B 48 (1982), 17. 72, 82, 84<br />

[23] Prof. Pierre Stadelmann, Javabased Electron Microscope Simulation - Software, Center Interde-<br />

partemental de Microscopie Electronique, Lausanne, 2002, Programm zur Simulation eines TEM.<br />

76<br />

[24] Silicon Carbide, National Compound Semiconductor Roadmap, Dezember 2002, http://ncsr.csci-<br />

va.com/materials/sic.asp#Properties. 82<br />

[25] J. Österman C. Nordling, Physics Handbook for Science and Engineering, vol. 5, Studentlitteratur,<br />

1996. 84<br />

[26] J. F. C. Baker and M. Hart, Acta Crystallogr. 31a (1975), 2297. 84<br />

[27] S. M. Sze, Modern Semiconductor Device Physics, John Wiley & Sons, INC., 1998. 86<br />

[28] H. Vogel, Gerthsen Physik, vol. 18, Springer, 1995. 89<br />

[29] Nobel e Museum, J. J. Thomson Biography, The Nobel Foundation, September 2002,<br />

http://www.nobel.se/physics/laureates/1906/thomson-bio.html. 94, 95<br />

[30] Nobel e Museum, Louis de Broglie Biography, The Nobel Foundation, September 2002,<br />

http://www.nobel.se/physics/laureates/1929/broglie-bio.html. 95, 96


LITERATURVERZEICHNIS 103<br />

[31] J. J. O’Connor und E. F. Robertson, Louis Victor Pierre Raymond duc de Broglie, School<br />

of Mathematics and Statistics, University of St.Andrews,Scotland, http://www-groups.dcs.st-<br />

and.ac.uk/ history/Mathematicians/Broglie.html. 96<br />

[32] The NIST Reference on Constants, Units and Uncertainty, National <strong>Institut</strong> on Standards and<br />

Technology (NIST), 2002, www.physics.nist.gov/constants. 98


104 LITERATURVERZEICHNIS


Nachwort 105<br />

Curriculum Vitae<br />

29. Mai 1973 geboren in Linz<br />

Sept. 1980 – Juli 1988 Besuch der Volks- und Hauptschule in Linz<br />

Sept. 1989 – Juli 1993 Besuch der Bundeshandelsakademie,<br />

Rudigierstraße, Linz, Matura Juli 1993<br />

Okt. 1993 – Juli. 1994 Ableistung des Zivildienst in der<br />

Tagesheimstätte der Lebenhilfe OÖ<br />

ab Okt. 1994 Studium Lehramt Physik und Lehramt Mathematik<br />

an der Johannes Kepler Universität, Linz<br />

ab März. 1997 Studium der Technischen Physik an der<br />

Johannes Kepler Universität, Linz<br />

Aug. 1998 – Juli 1999 Studium der Physik an der<br />

Uppsala Universitet, Schweden<br />

Nov. 2001 – Februar 2003 <strong>Diplomarbeit</strong> <strong>für</strong> Lehramt Physik und<br />

Lehramt Mathematik<br />

am <strong>Institut</strong> <strong>für</strong> <strong>Halbleiter</strong>- und Festkörperphysik,<br />

der Johannes Kepler Universität, Linz<br />

ab Nov. 2001 <strong>Diplomarbeit</strong> <strong>für</strong> Technische Physik am<br />

<strong>Institut</strong> <strong>für</strong> <strong>Halbleiter</strong>- und Festkörperphysik,<br />

der Johannes Kepler Universität, Linz


106 Nachwort<br />

Danksagung<br />

Ich möchte allen jenen danken, die mich während meiner <strong>Diplomarbeit</strong> unterstützt und so<br />

zum Gelingen dieser <strong>Diplomarbeit</strong> beigetragen haben.<br />

Im besonderem möchte ich danken:<br />

Prof. Dr. Friedrich Schäffler <strong>für</strong> das interessante und vielschichtige Thema, <strong>für</strong> die<br />

¡<br />

Unterstützung und die Anregungen zu meiner <strong>Diplomarbeit</strong>;<br />

Prof. Dr. Günther Bauer <strong>für</strong> die Möglichkeit meine <strong>Diplomarbeit</strong> am <strong>Institut</strong> <strong>für</strong><br />

¡<br />

<strong>Halbleiter</strong>physik zu schreiben und <strong>für</strong> die Gelegenheit meinen erworbenen Fähigkeiten<br />

im Rahmen eines Tutoriums in die Praxis umzusetzten;<br />

DI Herbert Lichtenberger <strong>für</strong> die Einführung am TEM und dem AFM sowie die<br />

¡<br />

freundschaftliche Unterstüzung in allen Belangen;<br />

DI Michael Mühlberger <strong>für</strong> die Unterstützung an der MBE und <strong>für</strong> die Zurverfügung-<br />

¡<br />

stellung der Si/SiGe-Proben;<br />

¡ DI Marek Ratajski <strong>für</strong> die gute Zusammenarbeit im Rahmen der TSE;<br />

¡ Günter Hesser <strong>für</strong> die Herstellung hervorragender TEM-Präparate;<br />

¡ Johann Winkler <strong>für</strong> die Unterstützung beim Aufbau des optischen Analogons;<br />

Doris Stögmüller, Susanne Lechner und Sabine Stadler <strong>für</strong> die administrative<br />

¡<br />

Hilfe im Sekretariat;<br />

allen anderen Mitgliedern des <strong>Institut</strong>s <strong>für</strong> <strong>Halbleiter</strong>- und Festkörperphysik <strong>für</strong> die<br />

¡<br />

freundliche Arbeitsatmosphäre;<br />

Ewald Wachmann, Process R&D Manager bei austriamicrosystems AG, Premstätten,<br />

¡<br />

Austria, <strong>für</strong> die Erlaubnis zur Veröffentlichung der Abbildung 5.14;<br />

meinen Eltern Eva und Ing. Walter sowie meinem Bruder Dr. Wieland Schwinger<br />

¡<br />

MSc. <strong>für</strong> die umfassende und großzügige Unterstützung während der Jahre meines<br />

Studiums;<br />

¡ und ganz besonders danke ich Judy <strong>für</strong> ihren Ansporn, ihre Geduld und ihre Liebe.


Nachwort 107


108 Nachwort

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