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2.1 Selbstorganisierte Monolagen - KOBRA - Universität Kassel

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3.3 Verwendete Chemikalien und Reinigung der Gerätschaften 27<br />

Hergestellt wurden die nicht-kommerziell erhältlichen Moleküle in der Arbeitsgrup-<br />

pe „Metallorganische Chemie“ der <strong>Universität</strong> <strong>Kassel</strong> unter der Leitung von Prof. Dr.<br />

Siemeling. Die Synthesen wurden von Dr. Frauke Bretthauer durchgeführt [27].<br />

3.3 Verwendete Chemikalien und Reinigung der<br />

Gerätschaften<br />

Bei den für diese Arbeit durchgeführten Experimenten wurde Ethanol als Lösungs-<br />

mittel in pro analysi (p.a.) Qualität verwendet. Neben der hohen Reinheit ist bei der<br />

Wahl des Lösungsmittels ebenfalls zu beachten, dass jede noch so kleine Verunreini-<br />

gung mit schwefelhaltigen Inhaltsstoffen ausgeschlossen ist, weil dies die Messun-<br />

gen beeinträchtigen kann [92]. Da Ethanol weder schwefelhaltige Verunreinigungen<br />

enthält und sich problemlos im Labor handhaben lässt, wurde es als Lösungsmittel<br />

verwendet. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass Ethanol hervorragend zur Her-<br />

stellung hochgeordneter SAMs geeignet ist [123].<br />

Die Reinigung der verwendeten Gerätschaften erfolgte in einem KOH- und HCl-<br />

Reinigungsbad wie folgt: Nachdem die Komponenten, mit Ausnahme des Küvetten-<br />

fensters, des Küvettendichtrings und der innenliegenden Schrauben der Küvette,<br />

mindestens 24 Stunden im KOH-Reinigungsbad lagerten, wurden sie mit heißem<br />

Wasser abgespült. Anschließend folgte eine Lagerung für mindestens 12 Stunden im<br />

HCl-Reinigungsbad. Hiernach wurden die Komponenten mit entionisiertem Was-<br />

ser gespült und zur Trockung bei 40 ◦ C in einem Ofen aufbewahrt. Das Küvettenfen-<br />

ster, der Küvettendichtring und die innenliegenden Schrauben der Küvette wurden<br />

zur Reinigung in 30%-igem H2O2 gelagert. Vor der Messung wurden alle Komponen-<br />

ten zunächst 45 Minuten in Aceton und anschließend 10 Minuten im verwendeten<br />

Lösungsmittel eingelegt, um letzte mögliche Verunreinigungen zu entfernen.<br />

3.4 SHG-Messungen<br />

Dieser Abschnitt behandelt die experimentellen Aufbauten und die Durchführung<br />

der in situ SHG-Messungen zur Bestimmung der Adsorptionskinetik der Moleküle<br />

sowie die Messung der Phase des SHG-Signals.

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