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Literaturübersicht - Dickenunterschiede der TEM-Probe - elastische und inelastische Streuung der Elektronen an Defekten (Fehlstellen, Versetzungen, Stapelfehler usw.) Korngrenzen, Domänenwänden [2.6.3]. - Elementunterschiede Abbildung 2.17: Signalerzeugung bei Bestrahlung einer dünnen Probe mit hochenergetischen Elektronen [2.6.1, 2.6.2, 2.6.3, 2.6.4] Bei der konventionellen Hellfeldabbildungstechnik (HF; Bright Field, BF) wird eine zentrierte Objektivaperturblende verwendet, deren Durchmesser so klein ist, dass nur der Primärstrahl durchgelassen wird und die gebeugten Elektronen ausgefiltert werden. Die Intensitäten des Primärstrahls und der gebeugten Strahlen hängen von der lokalen Dicke der Probe und der Orientierung des Kristallgitters relativ zur Elektronen-Einfallsrichtung ab. Die Orientierung bestimmt dabei den Anregungsfehler. Bei einer leicht gewölbten Kristallfolie ändert sich die Orientierung kontinuierlich. Ist das Kristallgitter an einer Stelle so ausgerichtet, dass die Bragg-Bedingung für die (hkl)-Netzebenenschar erfüllt ist, so erscheint diese Stelle im HF-Bild dunkler als die Umgebung. Die Elektronen werden dort gebeugt und von der Objektivblende ausgefiltert. Wenn die Objektivblende um einen Beugungsreflex zentriert wird und damit der Primärstrahl herausgefiltert wird, ersteht eine Dunkelfeldabbildung (DF). Moderne TEMs ermöglichen neben der Abbildung kleinster Details im nm-Bereich auch die Aufnahme von Beugungsdiagrammen. Durch die Kombination dieser Geräte mit Energiedispersive Spektrometern und Elektronen-Energieverlust-Spektrometern wird eine Erweiterung der verfügbaren Probeninformation erreicht [2.6.4, 2.6.5]. 2.6.2 Elektronenenergieverlustspektroskopie Bewegen sich schnelle Strahlelektronen der Primärenergie E 0 durch ein Objekt, so können sie einen Teil ∆E ihrer Energie und ihres Impulses aufgrund der Coulombwechselwirkung mit den geladenen Teilchen des Objektes abgeben. Die Elektronenenergieverlustspektroskopie (engl. EELS von Electron Energy Loss Spectroscopy) basiert auf dem Effekt. Alle Wechselwirkungen der Elektronen mit der Probe, die zu einem Energieverlust führen, finden sich als Intensitätsverteilung im Spektrum wieder. Ein Spektrum besteht aus (Abbildung 2.18): - Nullverlustbereich: (engl. zero-loss region). Da die Proben sehr dünn sind, gelangt eine Vielzahl von Elektronen ohne jegliche inelastische Wechselwirkung durch die Probe. 29
Literaturübersicht - Plasmon: Die Plasmonen sind eine kollektive Anregung des Elektronengases. Bei einem Energieverlust von etwa 10 - 20 eV treten im Spektrum daher der s.g. Plasmon-peaks auf. Bei dickeren Proben können durch Mehrfachstreuung auch weitere Plasmon-peaks auftreten. Nullverlustbereich Plasmon Ionisationskante 1000-fach vergrößert - Ionisationskante: In den Ionisationskanten liegen die Informationen, die für die mikrochemischen Analysen erforderlich sind. Je nach energetischer Lage (also Lage des Peaks auf der Energieverlust- Achse des Spektrums) kann Energieverlust [eV] Abbildung 2.18: Typisches EELS- Spektrum am Beispiel Nickeloxid; Aus Übersichtsgründen ist die Ionisationskante (gelber Bereich) 1000-fach vergrößert genau bestimmt werden, um welches chemische Element es sich handelt, sogar um welchen Übergang der elektronischen Struktur des Atoms es sich handelt. Aus dem gesamten Spektrum wird unter Berücksichtigung der für verschiedene Elemente unterschiedlichen Wirkungsquerschnitte das Konzentrationsverhältnis berechnet. Eine Ionisationskante wird um wenige eV verschoben, wenn das ionisierte Atom chemisch gebunden ist. Die chemische Bindung verursacht eine Verlagerung der Elektronenniveaus, was sich im Spektrum durch geänderte Energieverluste (Ionisationsenergieen) bemerkbar macht. Es ist also möglich festzustellen, welches Atom sich in welchem chemischen Bindungszustand (speziell für leichte Elemente wie B, C, N, O) befindet [2.6.6, 2.6.7]. Elektronenstrahl Probe Eingangsblende Selektorspalt magnetisches Prisma CCD Kamera Abbildung 2.19: Aufbau des GATAN- Spektrometers [2.6.8] Das EELS Spektrometer befindet sich am Ende der optischen Achse des Transmissionselektronenmikroskops (unter dem Mikroskoppult). Der Elektronenstrahl gelangt nach der Wechselwirkung mit der Probe durch eine wählbare Eingangsblende in das Spektrometer (Abbildung 2.19). Der Strahl läuft durch ein magnetisches 90°-Prisma welches den Strahl dispergiert. Bei Verwendung eines Selektorspaltes und eines nachgeschalteten 30
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Zusammenfassung Bei der Herstellung
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Literaturverzeichnis 6 LITERATURVER
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Literaturverzeichnis [2.1.20] T. Sh
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Literaturverzeichnis [2.2.14] N. Sa
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Literaturverzeichnis [2.4.15] B. R.
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Literaturverzeichnis [2.6.15] Y. A.
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Formelzeichen und Abkürzungen RS -
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Eine Steigerung des Wirkungsgrades
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