1.3.1 NOM-127-SSA1-1994 Al margen un sello con ... - Colaboradores

isooctano, hexano o cloroformo (el orden preferencial es el enlistado). Utilizar un volumen de disolvente igual
al 20% del volumen de la muestra. Generalmente una extracción es suficiente para reducir la concentración
de ácidos grasos abajo de los niveles de interferencia. Evítense las extracciones múltiples o un tiempo de
contacto prolongado a valores bajos de pH para minimizar la pérdida de HCN. Cuando la extracción se haya
completado, elevar inmediatamente el valor de pH arriba de 12 con solución de NaOH.
Una elevada concentración de carbonato puede afectar la destilación causando gasificación excesiva
cuando se añade el ácido. El dióxido de carbono (CO2) liberado puede reducir significativamente el contenido
de NaOH en el absorbedor.
Cuando se muestreen efluentes tales como desechos de gasificación de carbón, aguas de lavado de
emisiones atmosféricas y otros desechos con alto contenido de carbonatos, utilizar cal hidratada para
estabilizar la muestra; añadir lentamente y agitando para elevar el pH de 12 a 12,5. Decantar la muestra a un
matraz una vez que el precipitado se haya asentado.
Otras posibles interferencias incluyen sustancias que ocasionen coloración o turbiedad. En la mayoría de
los casos, desaparecen con la destilación.
6.2.1 El tratamiento preliminar varía de acuerdo con la sustancia interferente que esté presente.
Precaución: Tener cuidado al manejar las muestras de cianuro, debido a su toxicidad. Llevar a cabo el
análisis bajo campana u otra área bien ventilada.
Evítese el contacto, inhalación o ingestión.
Los sulfuros, ácidos grasos y agentes oxidantes se eliminan por procedimientos especiales. La mayoría de
otras sustancias se quitan por destilación.
6.2.2 Destilación de la muestra.
El ácido cianídrico (HCN) se libera de la muestra acidificada por destilación y purgado con aire. El HCN
gaseoso se recolecta pasándolo a través de una solución absorbedora de NaOH. La solución de cianuro se
determina por un procedimiento potenciométrico.
6.2.2.1 Aparato
El aparato se muestra en la figura 2. Incluye:
Matraz de destilación. "Claissen" o similar. Capacidad de 1 l, con tubo de entrada y aditamento para un
condensador enfriado por agua.
Absorbedor de gas. Con un tubo dispersor de gas equipado con salida provista de un filtro de porosidad
media.
Elemento de calentamiento ajustable.
Juntas de vidrio ST. Recubiertas con teflón o con un lubricante apropiado para el matraz de destilación y el
condensador. Pueden usarse también juntas de hule.
6.2.2.2 Reactivos
Solución de hidróxido de sodio (NaOH)
Disolver 40 g de NaOH en agua y diluir a 1 l
Solución de cloruro de magnesio (MgCl2)
Disolver 510 g de MgCl2 . 6H2O en agua y diluir a 1 l
Solución de ácido sulfúrico (H2SO4) 1:1
Carbonato de plomo (PbCO3) en polvo
Acido sulfámico (NH2 SO3 H)
6.2.2.3 Procedimiento
Aparato para destilación de cianuros
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