1.3.1 NOM-127-SSA1-1994 Al margen un sello con ... - Colaboradores

Disolver 20 g de ácido bórico (H3BO3) en agua, agregar 10 ml de la solución indicadora mixta y aforar a un
litro.
14.4 Procedimiento
14.4.1 Nitrógeno amoniacal
Tomar una muestra dependiendo de las concentraciones esperadas de acuerdo a la Tabla 1, diluir con
agua hasta 500 ml. Preparar un testigo con 500 ml de agua y darle el mismo tratamiento que a la muestra
como sigue:
Añadir 25 ml de la solución amortiguadora de boratos y ajustar el pH a 9,5 con solución de hidróxido de
sodio 6,0 N, utilizando potenciómetro o papel indicador para verificar. Transferir la solución a un matraz
Kjeldahl.
Conectar el matraz Kjeldahl al bulbo del aparato de destilación; destilar la muestra cuidando que la
temperatura del condensador no pase de 302 K (29°C), recolectando el condensado con la punta del tubo del
refrigerante sumergido en 50 ml de la solución de ácido bórico del matraz receptor.
La destilación se completa cuando se hayan recolectado 300 ml de destilado aproximadamente,
incluyendo los 50 ml de la solución de ácido bórico con la solución indicadora mixta.
Retirar el matraz colector y titular con solución de ácido sulfúrico 0,02 N hasta que la solución vire de un
verde esmeralda a un café rojizo.
Tabla 1
14.4.2 Nitrógeno orgánico
Nitrógeno orgánico en muestra ml de muestra
ml/l de nitrógeno
0 - 5 500
5 - 10 250
10 - 20 100
20 - 50 50
50 - 100 25
Dejar enfriar el residuo contenido en el matraz Kjeldahl, producto de la destilación. Añadir 50 ml de la
solución de ácido sulfúrico-sulfatomercúrico-sulfato de potasio. Conectar al aparato de digestión. Calentar la
mezcla en el matraz Kjeldahl a una temperatura que no exceda de 644 K (371°C) hasta que los gases de SO3
(vapores blancos) sean eliminados y la solución se torne incolora o amarillo pálido, a partir de este momento
se debe efectuar bajo condiciones satisfactorias de ventilación y extracción de gases.
Dejar enfriar la solución, añadir 300 ml de agua y 5 gotas de la solución indicadora de fenolftaleína.
Sostener el matraz en posición ligeramente inclinada y agregar 50 ml aproximadamente de solución de
hidróxido de sodio-tiosulfato de sodio con lento escurrimiento por la pared del matraz y sin mezclar, hasta que
el matraz de digestión sea conectado al aparato de destilación, procurando formar dos capas.
Conectar inmediatamente el matraz al bulbo del aparato de destilación. Agitar y verificar la alcalinidad de
la solución de acuerdo al cambio de color de la misma (de incoloro a rosa). En caso de que no se haya
alcanzado la alcalinidad, agregar un exceso de la solución de hidróxido de sodio-tiosulfato de sodio hasta la
obtención de una coloración rosa. La muestra se destila cuidando que la temperatura del condensador no
pase de 302 K (29°C) recolectando el condensado con la punta del tubo del refrigerante sumergida en 50 ml
de la solución de ácido bórico del matraz receptor.
La destilación se completa cuando se hayan recolectado 300 ml de destilado aproximadamente,
incluyendo los 50 ml de la solución de ácido bórico con la solución indicadora mixta. Retirar el matraz colector
y titular con solución de ácido sulfúrico 0,02 N hasta que la solución vire de un verde esmeralda a un café
rojizo.
14.4.3 Nitrógeno total
Esta determinación puede hacerse directamente siguiendo el procedimiento descrito en el punto 14.4.2.
14.5 Cálculos
El nitrógeno amoniacal, orgánico y total en mg/l se calcula con la fórmula siguiente:
Nitrógeno total en mg/ml = (A - B) x N x 14 x 1000