1.3.1 NOM-127-SSA1-1994 Al margen un sello con ... - Colaboradores

10.5.2 Destilación de la muestra
30 30
40 40
50 50
10.5.2.1 Tomar 500 ml de la muestra en un vaso, llevarla a un pH de 4 aproximadamente con la solución
de ácido fosfórico usando indicador de anaranjado de metilo o un potenciómetro, agregar 5 ml de la solución
de sulfato de cobre pentahidratado y transferirla al aparato de destilación.
Los fenoles se separan de las impurezas no volátiles, por destilación a una velocidad más o menos
constante.
Correr un testigo usando agua y seguir el mismo procedimiento para la muestra.
10.5.2.2 Usar una probeta graduada para recibir el destilado.
10.5.2.3 Destilar 450 ml de la muestra, suspender la destilación y cuando la ebullición cese, esperar de 3 a
5 minutos, agregar 50 ml de agua caliente al matraz de destilación, Continuar la destilación hasta que se
hayan colectado un total de 500 ml en la probeta.
10.5.3 Tratamiento para destilados turbios
10.5.3.1 Una sola destilación casi siempre es suficiente para la purificación de la muestra. Ocasionalmente
el destilado es turbio, en este caso se vuelve a destilar la muestra como se indica en 10.5.2.
10.5.3.2 Si el destilado continúa turbio aún después de la segunda destilación emplear el siguiente
procedimiento.
10.5.3.2.1 Tomar 500 ml de la muestra en un vaso, agregar 4 gotas de indicador de anaranjado de metilo,
acidificar con solución de ácido sulfúrico y pasarla a un embudo de separación, agregar 150 g de cloruro de
sodio hasta el vire del indicador.
10.5.3.2.2 Agregar 5 porciones de cloroformo y agitar después de cada adición, usando 40 ml en la
primera y 25 ml en las 4 últimas.
10.5.3.2.3 Transferir la capa de cloroformo después de cada extracción a un segundo embudo y agregar 3
porciones de solución de hidróxido de sodio 2,5 N, usando 4 ml en la primera y 3 ml en las 2 últimas; agitar
después de cada adición.
10.5.3.2.4 Mezclar los extractos alcalinos y calentar en baño maría hasta que el cloroformo sea removido
totalmente, enfriar y diluir a 500 ml con agua.
10.5.3.2.5 Destilar nuevamente como se indica en 10.5.2
10.5.4 Tratamiento de la muestra después de destilada.
10.5.4.1 Agregar 10 ml de solución de cloruro de amonio y ajustar el pH a 10 ± 0,2 con hidróxido de sodio
concentrado. Pasar a un embudo de separación de 1 litro, agregar 3 ml de la solución de 4 aminoantipirina,
mezclar bien, agregar 3 ml de la solución de ferricianuro de potasio. Mezclar bien nuevamente y dejar que el
color se desarrolle en 3 minutos. La solución debe de estar transparente y ligeramente amarilla.
10.5.4.2 Extraer inmediatamente con 25 ml de cloroformo; agitar el embudo de separación por lo menos
10 veces, dejar que el cloroformo se separe, agitar de nuevo 10 veces y dejar que el cloroformo se vuelva a
separar.
10.5.4.3 Filtrar el extracto clorofórmico a través del papel filtro que contenga una capa de 5 g de sulfato de
sodio anhidro, con el fin de eliminar la humedad.
10.5.4.4 Colectar el extracto seco en celdas y medir la absorbancia a 460 nm
Las celdas deben estar perfectamente limpias, secas y libres de ralladuras, antes de efectuar la lectura se
deben de enjuagar dichas celdas con cloroformo, sujetando el aparato a cero con el testigo y leer en la curva
de calibración.
10.6 Cálculos
La concentración de fenoles en aguas se calcula de la siguiente manera:
F = A
En donde:
B