1.3.1 NOM-127-SSA1-1994 Al margen un sello con ... - Colaboradores

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7.5.1 Curva de Calibración Preparar una curva de calibración a partir de soluciones estándar de cloro entre un rango de concentración de 0,05 a 4,0 mg/l a partir de agua clorada que contenga 100 mg/l y estandarizada como se describe a continuación: Poner en un matraz de yodo 2 ml de ácido acético y de 10 a 25 ml de agua libre de demanda de cloro, agregar 1 g de yoduro de potasio, adicionar al matraz el volumen apropiado de la solución de cloro. Si se escogió el volumen conveniente se podrá notar que 1ml de la solución titulante de tiosulfato de sodio 0,025 N, es equivalente aproximadamente a 0,9 mg de cloro. Titular con la solución estandarizada de tiosulfato de sodio 0,025 N hasta que el color amarillo del yodo casi desaparezca. Agregar 1 ó 2 ml de solución indicadora de almidón y continuar titulando hasta que el color azul desaparezca. Determinar un blanco, tomando un volumen de agua libre de demanda de cloro correspondiente al mismo volumen de la muestra usada en la titulación y adicionando 2,0 ml de ácido acético y 1g de yoduro de potasio. La titulación del blanco podrá hacerse de 2 formas según corresponda: 7.5.1.1 Si desarrolla color azul, titular con solución 0,025 N de tiosulfato de sodio hasta que el color azul desaparezca, anotar el resultado (B es negativo y se tendrá que restar). 7.5.1.2 Si no desarrolla color azul, titular con solución 0,0282 N de yodo hasta que el color azul aparezca, titular por retroceso con solución 0,025 N de tiosulfato de sodio y anotar el resultado (B es positivo y se tendrá que sumar). 7.6 Cálculos mg Cl como Cl2/ml = (A + B) x N x 35,45 ml de la muestra en donde: N = Normalidad del tiosulfato de sodio A = ml gastados en la titulación de la muestra B = ml gastados en la titulación del blanco (los cuales deberán ser sumados o restados como se explicó antes) 7.6.1 Desarrollar color en las soluciones de la curva de la siguiente manera: 7.6.1.1 Con solución de cloro En un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregar en primer lugar 5 ml de la solución amortiguadora de fosfatos y 5 ml del reactivo indicador de DPD, agregar 100 ml de la solución de cloro que contiene cada uno de los puntos de la curva y mezclar perfectamente. Llenar la celda del fotómetro o del espectrofotómetro y leer el color a 515 nm, regresar el contenido de la celda al matraz y titular con la solución estándar de sulfato ferroso amónico (FAS) como se indicó en 7.4.4. 7.6.1.2 Con solución de permanganato de potasio Preparar una solución stock disolviendo 894 mg de permanganato de potasio en agua y llevar al aforo a 1000 ml. En un matraz volumétrico de 100 ml diluir 10,0 ml de la solución stock y llevar al aforo con agua destilada; a su vez tomar 1 ml de esta solución y diluir a 100 ml con agua destilada, se obtiene un equivalente de 1,0 mg/l cuando se efectua la reacción con la DPD. Preparar una curva de calibración con solución estándar de permanganato de potasio las cuales cubran un rango de concentración de cloro de 0,05 a 4 mg/l y desarrollar color de la siguiente manera. En un matraz Erlenmeyer poner inicialmente 5 ml de solución amortiguadora de fosfatos, 5 ml del indicador de DPD y 100 ml de las soluciones de cada uno de los puntos de la curva, mezclar perfectamente. Llevar las celdas del fotométro o del espectrofotómetro y leer el color a 515 nm. Regresar el contenido de la celda al matraz y titular con solución estándar el sulfato ferroso amónico (FAS) como se indicó en 7.4.4, obtener todas las lecturas comparando con los patrones de color o con la curva estándar para realizar los cálculos. 7.6.1.3 Procedimiento con la muestra Volumen de muestra Usar un volumen de muestra apropiada al fotómetro y al espectrofotómetro.
El siguiente procedimiento se basa en usar volúmenes de 10 ml de muestra, ajustar las cantidades de reactivos proporcionalmente para otros volúmenes de muestra. Cuando el cloro total de una muestra exceda a 4 mg/l diluirla con agua libre de demanda de cloro. 7.6.1.4 Cloro libre Poner en un tubo de ensayo o en una celda de lectura 0,5 ml de la solución amortiguadora y 0,5 ml de la solución de DPD, adicionar 10 ml de la muestra y mezclar. Leer el color inmediatamente (lectura A). 7.6.1.5 Monocloramina Continuar con la adición de un cristal pequeño (alrededor de 0,1 mg) de yoduro de potasio. Si se espera encontrar una concentración alta de dicloramina, en lugar de un cristal pequeño, añadir 0,1 ml (2 gotas) de solución (0,1 g en 100 ml) de yoduro de potasio recientemente preparada, mezclar y leer inmediatamente (lectura B). 7.6.1.6 Dicloramina Continuar con la adición de varios cristales de yoduro de potasio (alrededor de 0,1 g), dejar reposar por 2 minutos y leer el color (lectura C). 7.6.1.7 Tricloruro de nitrógeno En un primer tubo de ensayo o celda del fotómetro, poner un cristal pequeño (alrededor de 0,1 mg) de yoduro de potasio, añadir 10 ml de la muestra y mezclar. En un segundo tubo o celda agregar 0,5 ml de la solución amortiguadora y 0,5 de la solución de DPD, mezclar y agregar el contenido de este segundo tubo al primer tubo o celda y mezclar. Leer el color inmediatamente (lectura N). 7.6.1.8 Corrección por presencia de cromatos usando tioacetamida. A 100 ml de la muestra adicionar 0,5 ml de solución de tioacetamida, después de mezclar bien, agregar solución amortiguadora y solución de DPD, mezclar y leer el color inmediatamente (primera lectura). Adicionar varios cristales de yoduro de potasio (alrededor de 0,1 g) y mezclar para disolver. Dejar reposar alrededor de dos minutos y leer el color (segunda lectura). Restar la primera lectura de la lectura A y la segunda lectura de la lectura C y usar en los cálculos. 7.6.1.9 Cálculos La concentración de los diferentes componentes del cloro deben calcularse de acuerdo a la tabla 1. Tabla 1 LECTURA N Cl3 AUSENTE N Cl3 PRESENTE A Cloro libre Cloro libre B-A NH2 Cl NH2 Cl C-B NH2 Cl NHCl2 + 1/2 NCl3 N Cloro libre + 1/2 NCl3 2(N-A) .NCl3 C-N NHCl2 En el caso que esté presente la monocloramina con NCl3 se incluye la lectura N y el NCl3, se obtiene a partir de 2 (N-B). 8 Determinación de cloruros (método argentométrico) 8.1 Fundamento La determinación argentométrica de los cloruros se basa en la formación de cromato de plata de color rojizo, esto ocurre cuando se adicionan al agua iones cromato como indicador e iones de plata como reactivo precipitante. Titulando con una solución valorada de nitrato de plata se determina la cantidad necesaria para precipitar todos los cloruros como cloruro de plata e inmediatamente se observa la formación de cromatos de plata de color rojizo y en ese momento se anota el volumen de solución de nitrato de plata utilizado y se calcula la concentración de cloruros existentes en el agua. 8.2 Interferencias 8.2.1 Ortofosfatos en exceso de 25 mg/l interfieren precipitando como fosfato de plata.
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