1.3.1 NOM-127-SSA1-1994 Al margen un sello con ... - Colaboradores

Normalización de la solución de sulfato ferroso amónico 0,25 N
Tomar 25 ml de la solución de dicromato de potasio 0,25 N. Diluir con agua hasta 275 ml agregar
cuidadosamente 50 ml de ácido sufúrico concentrado homogeneizar, enfriar y titular con la solución de sulfato
ferroso amónico 0,25 N utilizando 8 gotas de 1, 10 fenantrolina como indicador hasta el cambio de color del
azul verdoso a café rojizo.
Solución de sulfato ferroso amónico 0,25 N
Determinar la masa con aproximación al 0,0001 g de 9,8 g de sulfato ferroso amónico y continuar como se
indica en la preparación de la solución anterior.
Normalización de la solución de sulfato ferroso amónico 0,025 N
Tomar 25 ml de solución de dicromato de potasio 0,025 N y titular con sulfato ferroso amónico 0,025 N.
Solución de ácido sulfúrico-sulfato de plata
Determinar la masa 9,51 g de sulfato de plata y disolverlos en 1000 ml de ácido sulfúrico concentrado. El
sulfato de plata requiere un tiempo aproximado de 2 días para su completa disolución, la solución debe
mantenerse en la oscuridad para evitar su descomposición.
Solución indicadora de 1,10 fenantrolina
Disolver en agua 1,485 g de 1,10 fenantrolina y 0,695 g de sulfato ferroso heptahidratado, aforar a 100 ml
y homogeneizar.
15.4 Procedimiento
15.4.1 Para niveles mayores de 50 mg/l de demanda química de oxígeno:
Transferir al matraz Erlenmeyer de 500 ml, una muestra, agregar una cantidad adecuada de sulfato
mercúrico y algunas perlas de vidrio.
Añadir 25,0 ml de la solución de dicromato de potasio 0,25 N y mezclar mediante un movimiento circular.
Conectar el matraz Erlenmeyer al condensador y hacer circular el agua de enfriamiento.
Por el extremo superior del condensador agregar lentamente 75 ml de la solución de ácido sulfúrico-sulfato
de plata y agitar con movimiento circular para homogeneizar.
Calentar el matraz que contiene la mezcla y mantener a reflujo durante 2 horas a partir del momento en
que empieza la ebullición. Dejar enfriar y lavar el condensador con 25 ml de agua.
Añadir agua por el extremo superior del condensador hasta completar un volumen de aproximadamente
300 ml, retirar el matraz del condensador y enfriar a la temperatura ambiente.
Agregar dos gotas de 1,10 fenantrolina como indicador y titular con la solución valorada de sulfato ferroso
amóniaco 0,25 N hasta el cambio de color azul-verdoso a café rojizo.
LLevar simultáneamente un testigo preparado con 50 ml de agua y todo los reactivos utilizados en el
procedimiento.
15.4.2 Para niveles menores de 50 mg/l de demanda química de oxígeno
Se procede como se indica en 15.4.1, pero haciendo uso de las soluciones de dicromato de potasio y
sulfato ferroso amónico 0,025 N. El volumen de la muestra que se utilice para niveles inferiores de 50 mg
debe ser tal, que la cantidad de dicromato de potasio reducido durante la digestión no exceda del 50%, en
caso contrario se debe repetir la determinación con un volumen menor de la muestra.
15.5 Cálculos
La demanda química de oxígeno, expresada en mg/l, se calcula con la siguiente ecuación:
DQO = (V1-V2) x N x 8 x 100
En donde:
DQO = Demanda química de oxígeno, en mg/l.
V1 = Volumen de la solución sulfato ferroso amónico, utilizada en l.
V3 = Volumen de la muestra, en ml.
N = Normalidad de la solución de sulfato amónico, utilizada en la determinación.
V3