Evolução das características físico-químicas e da maturação

Capítulo 5 – Metodologias analíticas
A gordura assim extraída secou-se na estufa durante 30 min a cerca de 60ºC.
Pesou-se 250 mg de amostra de gordura para um balão de Erlenmeyer de 50 mL.
Dissolveu-se a amostra em 30 mL da solução de acetona/metanol (2:1).
Adicionou-se 500 mg de resina Amberlyst A-21 e 1 mL da solução de padrão interno C7
(dissolvido em mistura acetona/metanol (2:1) numa concentração de 1:50).
Colocou-se em agitação durante 1 hora com a ajuda de um agitador magnético.
Decantou-se a mistura dos solventes arrastou-se os trigliceridos ou impurezas,
deixando-se as resinas no fundo do Erlenmeyer.
Lavou-se as resinas sob agitação, em 30 mL de diclorometano durante 30 minutos,
arrastando-se os resíduos de trigliceridos
Filtrou-se por papel de filtro e funil de Buchner, fezendo 3 lavagens com 5 mL de
diclorometano (3×5).
Secou-se a resina ao ar em hotte durante cerca de 1 hora.
Transferiu-se as resinas já secas para um frasco de metilação.
Adicionou-se às resinas 5 mL de solução trifluoreto de boro em metanol a 14%.
Aqueceu-se em banho de água a 80ºC durante 30 min.
Retirou-se o frasco do banho e deixou-se arrefecer a temperatura ambiente.
Juntaram-se 2 mL de solução de cloreto de sódio e 2 mL de isoctano, deixando separar
as duas fases.
Injectou-se 2 µL da fase superior orgânica no cromatógrafo (programa “FFA lácteos”).
Extracção da gordura e ácidos gordos livres, preparação das amostras de queijo
(Método dos sais).
Adicionou-se a 15 g de amostra de queijo moída, 20 mL de solução aquosa de ácido
sulfúrico (10% p/v), em almofariz e procedeu-se à homogeneização da mistura.
Em ampola de decantação adicionou-se 100 mL de mistura (1:1) de éter etílico e éter de
petróleo, onde já se encontrava amostra homogeneizada, adicionou-se 1 mL da solução
P Gomes (2011). Instituto Superior de Agronomia.
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