Analiza Chimica si Instrumentala Aplicata - AcademicDirect

Lorentz JÄNTSCHI, Sorana BOLBOACĂ
Balanţa analitică automată
Algoritmul de lucru
1. Se cântăreşte fiola; se notează valoarea masei, m1 (g); mc = m1;
2. Se adaugă în fiolă aproximativ 0,5g – 1g adsorbant;
3. Se cântăreşte din nou fiola; se notează valoarea masei, m2 (g); ma = m2 – m1;
4. Se adaugă cu o pipetă eter, benzen sau metanol până la înecarea materialului poros (cărbune);
5. Lăsând fiola pe talerul balanţei se citeşte timpul ∆t în care masa scade cu 2mg, din 10 în 10
miligrame;
6. Într-o rubrică a tabelului se trece anticipat masa descrescătoare cu câte 10mg iar în cealaltă,
timpul ∆t în care masa scade cu 2mg (de exemplu de la 3,451g la 3,449g pentru masa de 3,45g);
7. Se notează datele într-un tabel de forma:
nr. mc+ma+mm (g)
∆t (s) ∆t0 (s) (
t mm (g) a (g/g)
∑∆
) (mm/ma)
n
8. Se calculează viteza de consum m după formula m = 2mg
/ t .
x
(∆t0/∆t)
y
x/a·(1-x)
Interpretarea rezultatelor
1. Valoarea lui ∆t0 se calculează ca o medie a determinărilor ∆t pentru perioada în care mai există
suprafaţă lichidă care acoperă adsorbantul, adică în care ∆t este relativ constant, neavând o
tendinţă de scădere. Dacă nu s-a stabilit temperatura staţionară, ceea ce se manifestă prin
scăderea valorilor ∆t de la începutul determinării, se face media aritmetică fără a le lua pe
acestea în considerare;
2. Coeficientul de adsorbţie:
mm
a = (g/g)
ma
se calculează conform ecuaţiei şi valorile lui x şi a, se trec în tabel şi se trasează izoterma de
desorbţie: a = f(x);
3. Calculul suprafeţei specifice se face conform ecuaţiei lui BET a adsorbţiei în straturi
polimoleculare:
x 1 c −1
= + x
( 1−
x)
a a mc
a mc
unde am este capacitatea adsorbită în stratul monomolecular presupus acoperit, iar c este o constantă
dependentă de căldura de adsorbţie. Notând:
x 1 c −1
y = , n = , m =
( 1−
x)
a a mc
a mc
ecuaţia se poate scrie altfel şi se calculează c, am, şi am' (valoarea lui am exprimată în moli):
35