Analiza Chimica si Instrumentala Aplicata - AcademicDirect

Lorentz JÄNTSCHI, Sorana BOLBOACĂ
0
Concentraţie (mol/l)
Dependenţa adsorbanţei unui mediu omogen de concentraţie
Coeficientul molar de extincţie ε se poate obţine din panta dreptei în graficul Absorbanţă =
Absorbanţă (concentraţie) E = -lg(T) = lg(I0/It); E = ε ⋅ b ⋅ c. Abaterile de la linearitate pot fi cauzate
de fenomene concurente cu fenomenul observat de natură chimică (reacţii de descompunere), fizică
(evaporare), instrumentală (instabilitatea cromatică).
Un exemplu de abatere este ilustrat în figura de mai sus prin curbele 3' şi 3''. Se foloseşte un
spectrofotometru de absorbţie. Pentru etalonarea spectrofotometrului se foloseşte o soluţie de sulfat
dublu de cobalt şi amoniu: Co(NH4)2(SO4)2 sau azotat de cobalt Co(NO3)2.
Pentru etalonarea spectrofotometrului în cazul determinării cu sulfat de Co se prepară o
soluţie 0.2M dizolvându-se 5.831 g în apă şi aducându-se la cotă într-un balon cotat de 100 ml. Din
această soluţie se prepară prin diluare soluţii 0.04M, 0.08M, 0.12M, 0.16M în baloane de 25ml.
Schema bloc a spectrofotometrului este redată în figura următoare în care 1 – sursa de
radiaţie cromatică; 2 – lentile; 3 – fante (de intrare şi ieşire); 4 – oglinzi; 5 – prismă (reţea de
difracţie); 6 – ocular; 7 – sistem monocromator; 8 – proba; 9 – oglindă rabatabilă; 10 – sistem de
detecţie şi măsură.
1
2
Absorbanţă
3
4
4
6
5
1
4
4
2 2 7 8 9 10
Schema Bloc a Spectrofotometrului (vezi legenda)
Algoritmul de lucru
1. Se conectează aparatul la reţea;
2. Se alege lungimea de undă prin răsucirea butonului ce comandă lungimea de undă λ la valoarea
425 nm;
3. Se alege deschiderea fantei; se recomandă deschiderea cea mai mică;
4. Se reglează punctul “0” transmitanţă (1 extincţie) prin deplasarea comutatorului în poziţia “0”;
în acest caz se obturează complet fasciculul luminos; se reglează punctul “0” folosind butonul
“0” de calibrare;
2
3
3'
3
3''
mA
41