Analiza Chimica si Instrumentala Aplicata - AcademicDirect

Diagramele de miscibilitate redau regiunile de concentraţie la care 2 sau mai multe lichide
sunt amestecate complet (complect miscibile). Cele mai cunoscute sunt diagramele
de miscibilitate
ternare.
În acestea, curbele de miscibilitate reprezintă frontierele de la care amestecurile nu mai sunt
amestecate complect. În figurile de mai sus sunt redate 2 astfel de diagrame.
soluţie prin dizolvare
bicomponente separarea
1
Analiza solidelor se poate face direct în fază solidă prin metode de emisie sau absorbţie de
radiaţie în arc sau în flacără sau prin trecerea materialului solid sub formă de
cu sau fără schimbarea stării de oxidare a elementelor constituente, urmând ca determinarea
compoziţiei să se facă apoi în fază lichidă prin metode specifice. Dacă solidul este omogen, orice
porţiune poate fi selectată ca fiind reprezentativă. Pentru un solid eterogen, trebuie pregătit un plan
care să permită prelevarea statistică a tuturor secţiunilor solidului. Luarea probelor se poate face
manual sau în mod mecanic, când materialul de analizat are o masă mare. Nu este întotdeauna
posibil să se obţină, în mod statistic, o probă reprezentativă. De exemplu, este evident o sarcină
dificilă să se determine compoziţia suprafeţei lunii. Pornind de la o cantitate limitată de roci şi
praf, luarea probelor s-a bazat parţial pe mărimea particulelor şi parţial pe starea lor fizică.
Mărimea particulei este un parametru important la prelevarea probelor dintr-o substanţă solidă,
deoarece compoziţia particulelor de diferite mărimi poate varia. În general, transformarea unei
probe mari într-o probă de mărime convenabilă pentru analiză cere mai întâi, reducerea probei la o
mărime de particule uniformă şi în al doilea rând, reducerea masei probei. O mărime de particule
uniformă se obţine trecând proba prin concasoare, pulverizatoare, mori sau mojare. Poate fi utilizată
de asemenea şi sitarea pentru granule, sau pilirea pentru metale. Oricare ar fi procedeul ales, este
necesar să se asigure ca prin aceste operaţiuni să nu se contamineze proba.
Practic, se va realiza un amestec de lichide nemiscibile, după care, cu ajutorul unei pâlnii de
separare se vor separa cele două faze. La sistemele de lichide azeotrope
celor două faze nu este totală la care unul din componenţi este apa, iar celălalt este un lichid parţial
miscibil cu apa, aşa cum reiese din tabelul 1. Pentru amestecurile considerate se va determina şi
miscibilitatea acestora în apă.
Instalaţie de separare la lichide nemiscibile
De asemenea, se va preleva o probă de la un metal prin metode specifice (aşchiere,
mărunţire, pilire) şi se va trece în fază lichidă prin reacţie cu un acid. În analiza metalelor, trecerea
în fază lichidă a metalului în soluţia sa ionică este urmată de analiza cantitativă a cantităţii de metal
din soluţie. Pentru aceasta se utilizează soluţii cu concentraţii cunoscute şi exacte, numite soluţii
etalon. Cel mai uzual mijloc de determinare a cantităţii de metal este prin titrare. Prepararea unei
soluţii etalon de concentraţie cunoscută este operaţiunea care precede titrarea propriu zisă. Se va lua
o probă solidă, se va cântări după care se va dizolva într-un solvent potrivit.
Algoritmul de lucru
1.
Se efectuează analiza unui amestec de lichide astfel:
1.1. Se introduce o cantitate volumetric
cunoscută (se foloseşte un cilindru gradat sau o
biuretă) din primul lichid (apă) în pâlnia de separare
până la aproximativ ¼ din volumul
pâlniei; fie V1 acest volum;
7