(19) 대한민국특허청(KR) (12) 공개특허공보(A) - Questel

B. 3-시클로헥실-7-히드록시-3,4-디히드로-벤조[e][1,3]옥사진-2-온의 제법
3-시클로헥실-7-메톡시-3,4-디히드로-벤조[e][1,3]옥사진-2-온 66 g과 피리디늄 HCl 200 g의 혼합물을 교반하면
서 45분 동안 금속조 상에서 용매 없이 220℃로 가열하였다. 발산하는 HCl 기체를 흡인 제거시켰다. 얻어진
혼합물을 실온으로 냉각시키고, 얻어진 용융물을 H2O 및 EtOAc 중에 용해시키고, 얻어진 2개의 상을
분리시켰다. 얻어진 수성층을 EtOAc로 추출하고, 1N HCl로 세척하고, 건조시키고, 진공에서 농축시켰다. 얻어
진 농축 잔류물을 실리카 겔을 통해 여과시키고, 얻어진 여액 잔류물을 농축시켰다. 결정화된 형태의 3-시클로
헥실-7-히드록시-3,4-디히드로-벤조[e][1,3]옥사진-2-온을 얻었다. m.p. 193-196℃.
실시예 1에 제시된 바와 유사하게, 그러나 적절한 출발 물질을 사용하여, RP가 히드록시이고, R1P가 표 1에 제시
된 바와 같은, 하기 표 1에 제시된 바와 같은 융점 및/또는 1
H-NMR-데이터 ( 1
H-NMR-데이터 또는 13
C-NMR 데이터
는 달리 표시되지 않는다면 CDCl3 중에서 측정됨)를 갖는 화학식 IP의 화합물을 얻었다.
표 1
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공개특허 10-2007-0112270